UNIVERSIDAD DE TARAPAC

DEPARTAMENTO DE QUMICA
FACULTAD DE CIENCIAS

LABORATORIO N 2
PREPARACIN DE MUESTRAS

El muestreo se podra definir como el proceso de seleccin de una pequea porcin de

material, representativo del medio, la cual ser transportada y manipulada
posteriormente en el laboratorio. Es tan importante que, en algunos casos, representa la
principal contribucin al error de todo el proceso analtico, siendo esta etapa una de la ms
cruciales para obtener datos representativos que permitan la correcta evaluacin del o los
analitos de interes. Por ello, es conveniente una vez establecido el propsito del anlisis, y
antes de realizar el muestreo de campo, desarrollar un plan de muestreo. Los mtodos que
hay que seguir para recoger una muestra para anlisis viene determiado, hasta cierto punto,
por el estado de la sustancia a analizar, esto es, gas, lquido o slido.

Los productos gaseosos y lquidos en general son esencialmente homogneos siendo lo

suficiente en tal caso recoger de ellos una sola muestra discreta. El procedimiento para la
toma de muestras de productos slidos viene determinad en parte, por la forma fsica
(terrones, masa compacta, grano fino) y por el grado de heterogeneidad (pureza o
contaminacin con productos extraos).

Una vez establecido los parmetros e identificado la matriz de inters (slido, lquido o gas)
debemos asegurarnos que la muestra sea homognea, representativa y que no pierda sus
propiedades fisicoqumicas o biolgicas durante su extraccin y manipulacin. Se deben
tomar preferentemente muestras integradas, de forma que cada muestra integrada est
compuesta por la suma de varias muestras recogidas en distintos puntos en el mismo
tiempo.

Las principales dificultades con las que nos enfrentamos a la hora de llevar a cabo la toma
de muestras son la falta de representatividad (espacio-temporal) de la matriz y la integridad
de la propia muestra hasta su anlisis. Adems, la baja concentracin de ciertos analitos
obliga a utilizar elevados factores de pre-concentracin y cantidades elevadas de muestra.

Para obtener unos resultados representativos se tiene que asegurar la estabilidad de los
analitos durante el muestreo y almacenamiento de la muestra. El correcto almacenamiento
de las muestras es crucial para asegurarse de que los analitos no se han alterado en el
tiempo.
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Muestreo y pretratamiento de slidos

Estas muestras son, indicutiblemente, las ms dificiles de muestrear, por lo general la

muestra bruta se obtiene reuniendo cierto nmero de unidades de muestreo recogidas en
forma sistemtica. Cuanto mayor sea el nmero de unidades del muestreo, ms
representativa ser la muestra bruta, de la totalidad del material. El nmero de unidades de
muestreo necesarias para obtener la muestra bruta depende ms del tamao de la partcula
y de la uniformidad de composicin del material, que de la cantidad total del mismo sometido
a muestreo.

La muestra bruta se reduce en tamao de partcula por molienda, pulverizacin y

divisiones susecivas por la mitad, para luego ser tamizadas y finalizando con el cuarteo.
Para tal efecto, es importante que muestras de suelos, minerales, y vegetales, no sean
alterardas en su tratramiento, para eso debe evitarse herramientas que sueltes material o
puedan oxidar o alterara en forma alguna las muestras.

Generalmente antes de guardar las muestras deben ser secadas para eliminar la humedad
natural y absorbida, porque la mayoria de slidos se analizan en base seca, para mayor
seguridad y reproducibilidad de los anlisis. Para secar una muestra se somete a
calentamiento en estufa desde una temperatura de los 45C hasta los 110C durante 12 a 24
horas aproximadamente, dependiendo de su contenido de humedad, posteriormente se
guarda en un desecador hasta el momento del anlisis.

Si el anlisis no se realizara en un corto perido de tiempo las muestras deben ser guardadas
en bolsas de polietileno de alta densidad con dispositivo a vaco, a una temperatura de 4C o
a temperatura ambiente, en ausencia de luz y de gases que alteren su composcicin.
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Muestreo y tratamiento de lquidos

Las principales muestras lquidas corresponden aguas naturales y a desechos acuosos

industriales, domsticos, municipales, etc. Si el lquido es homogneo y se halla en un
recipiente se toma una muestra, alcuota para el anlisis. Los lquidos que fluyen se pueden
tomar mediante vlvulas de muetreo en pequeas porciones durante un tiempo programado.
En los lquidos que contienen slidos en suspensin o mezclas de lquidos no miscibles se
toman muestras a diferentes profundidades mediante un tomador de muestras; o bien se
toma una parte de la mezcla despus de homogenizarla.

Para almacenar las muestras lquidas se pueden utilizar botellas de vidrio mbar, son las
ms recomendadas y frecuentemente utilizadas para el muestreo de micro-contaminantes
orgnicos en aguas ambientales. Estos envases evitan la posible degradacin por radiacin
UV y deben ser lavadas previamente con agua destilada y la misma agua del muestreo. Sin
embargo, para el muestreo de metales en aguas el material de eleccin para el recipiente es
el plstico, ya que evita que stos se queden adheridos a las pareces del mismo, as como el
intercambio de metales que se producira en una botella de vidrio.

El procedimiento habitual para el almacenamiento de las muestras es conservarlas en la

oscuridad y en fro (a unos 4C) hasta su anlisis, aunque tambin pueden ser congeladas
en botellas medio llenas en posicin horizontal. La adicin de algn tipo de conservantes
(que no interfieran en la posterior etapa de anlisis), como la azida sdica o el ajuste del pH
a 2 con HCl o H2SO4, es otra estrategia habitualmente utilizada para preservar la integridad
de las muestras. De esa manera se inhiben eficientemente los procesos microbianos y
adems en el caso de los metales, se evita su precipitacin.
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PARTE EXPERIMENTAL

1. Tratamiento muestras, mineralizacin, extraccin de elementos.

Muestra slida (mineral)

Tome la muestra slida proporcionada por el porfesor, identifique la textura y tamao de

partcula. Utilizando un mortero simule el proceso de molienda. Luego realice el cuarteo de la
muestra molida, reuna las porciones de los extremos y disgregue manualmente utilizando un
tamiz de malla de 250 micras sobre papel de estraza (Kraft), la muestra solida cernida
almacnela en una bolsa hermtica y registre la masa total.

Para la extraccin de microelementos registre en un vaso de precipitado 2000 mg de

muestra, bajo campana humedezca con algunas gotas de agua y adicione lentamente 10 mL
de HNO3 1:1, tape el vaso con un vidrio de reloj y caliente en la placa calefactora entre 200-
250 C. Cuide de no elevar la temperatura bruscamente. Una vez eliminados los xidos
provenientes de la descomposicin del HNO3 y alcanzado un estado de semi -sequedad,
para lo cual puede requerir cada cierto tiempo levantar el vidrio de reloj, deje enfriar, retire el
vidrio de reloj y adicione 50 mL de agua destilda caliente y 5 mL de HNO3 1:1. Filtre la
mezcla en caliente utilizando un embudo analtico con filtro sin cenizas y relizando lavados
con agua destilda. El filtrado es recepcionado en un matrza de aforo de 100 mL.

Muestra slida (vegetal)

Tome la muestra vegetal proporcionado por el profesor, identifique tamao y posibles

contaminantes. Uitlice un molino de martillo de aspas con un tamiz de 250 micras o uno
equivalente.

Para la mineralizacin hmeda registre 2 0.0001 gramos de la muestra cernida en un vaso

pp y adicione 50 mL de una mezcla de HCL:HClO4:H2O 1:1:8, lleve sobre agitador
magntico durante 15 minutos, luego centrifugue por 5 minutos a 6000 g, recolecte el
sobrenadante en un matraz de aforo de 100 mL. Realice lavados del slido remanente
obtenido.

Para la mineralizacin seca, registrar 1 0.0001 gramos en un crisol de porcelana

previamente masado y luego lleve a un horno de mufla a 550 C. Mineralice la muestra
durante 12 horas hasta obtener cenizas grisseas o blancas. Finalizado el proceso, retire con
cuidado los crisoles y deje enfriar en desecadora. Obtener la masa del crisol ms el residuo
inorgnico y calcular el porcentaje de cenizas de la muestra.
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Muestra lquida

Tome la muestra lquida proporcionada por el profesor y filtre 250 mL a travs de una
mambrana de 0,45 m. Luego adicione cido clorhdrio 6 M hasta obtener una
concentracin 0.03 M final. Luego tome una alcuota de 50 mL y lleve a aforo de 100 mL.

Segn lo realizado en el laboratorio reponda e investigue los siguientes enunciados

Cul es el objetivo de la molienda y tamizado de una muestra slida?

Para los analisis elementales (K, Na, Mg, Zn, Cu, Cd, As, etc.) cul es la importancia de
cuantificar estos analitos en muestras slidas como vegetales, carnes, suelos, minerales, y
aguas (servidas, potables,etc.) para las distintas industrias?

En el analisis de agua uno de los analitos de interes en la concentracin de arsnico cul

es la concentracin maxima permitida para aguas potables? Cul es el problema del
mtodo empleado para representar este analito en matrices lquidas?

Cul es el objetivo del HNO3 HCL y HCLO4 en la extraccin de microelementos?