ANLISIS QUMICO - CEMENTO

Determinacin de slice, R2O3, Fe2O3, CaO, MgO (NCH- 147 of 69 )

xido de silicio (slice)

La muestra de cemento es tratada con cido clorhdrico y la slice que es

insoluble en el cido queda como un residuo el que se cuantifica por mtodo
gravimtrico.

Procedimiento

- Pesar una porcin de la muestra alrededor de 0,5000 g, y transferirla a

una cpsula de porcelana. Agregar 10 mL de agua destilada, y
deshacer los grumos con una varilla de vidrio (bagueta).

- Agregar de una sola vez entre 5 a 10 mL de HCl concentrado y digerir,

calentando suavemente hasta descomposicin completa (se observa
que no hay presencia de partculas negras u oscuras - material sin
atacar).

- Evaporar la solucin a sequedad en bao Mara o en plancha

calefactora (queda un residuo seco).

- Adicionar el mismo volumen agregado anteriormente ( 5 a 10 mL) de

HCl concentrado, esperar 2 minutos y enseguida agregar una cantidad
igual de agua a la temperatura de la muestra . Cubrir la cpsula con
vidrio reloj y digerir por 10 minutos en plancha calefactora.

- Diluir la solucin con una cantidad igual de agua caliente,

inmediatamente filtrar a travs de un papel filtro textura media o
Whatman N 1 y enseguida lavar el residuo con una solucin caliente de
HCl diluido (1:99 v/v), ( para arrastrar todo el hierro) y luego lavar con
agua caliente. El lquido del filtrado y del agua de lavado (F-1) y el
resido (R- 1), se guardan.

- Evaporar el filtrado (F-1) en la cpsula de porcelana, llevando a

sequedad en plancha calefactora, colocar el residuo que queda en
estufa de secado durante 1 hora a temperatura de 105C a 110C.
Dejar enfriar, agregar 10 mL de HCl concentrado y digerir en plancha
calefactora por 10 minutos. Diluir la solucin con una volumen igual a la
que contiene la muestra, e inmediatamente filtrar con un nuevo papel
filtro y lavar cuidadosamente con HCl diluido (1:99 v/v) en caliente, el
filtrado y agua de lavado (F-2) se guarda para posteriores anlisis.
- El residuo (R-2) se junta con residuo anterior (R-1), y se transfieren a un
crisol de porcelana previamente tarado (P0).

- Calcinar en mufla a 800C por un tiempo de 1 hora, enfriar media hora

en desecador y pesar (P1).

Hacer un blanco

- El blanco para la slice se realiza efectuando el mismo procedimiento

que para la muestra, con iguales cantidades de reactivos. El peso del
blanco (Pb) se debe anotar y se determina la masa del blanco, (gb)

( ) ( )
Donde:

Clculos y resultados

Para obtener el contenido de SiO2 ( en %) se usa la siguiente expresin,

donde:

- .

- { }

DETERMINACIN DE R2O3

Los elementos aluminio, hierro, titanio y fsforo, que forman parte de

los componentes del cemento se precipitan a la forma de hidrxidos,
utilizando hidrxido de amonio. El precipitado se calcina y se pesa a la
forma de xidos.

Procedimiento:

- A un vaso de precipitado de 250mL, se transfiere el filtrado (F-2), de la

determinacin de slice, se le agregan 10 mL de HCl concentrado.

- Agregar unas gotas de indicador rojo de metilo y calentar casi a

ebullicin (enfriar). Agregar hidrxido de amonio concentrado, gota a
 gota hasta que el color de la solucin se torne amarilla, agregar una gota
en exceso.

- Calentar la solucin que contiene el precipitado hasta ebullicin, dejar

hervir durante 1 minuto o bien digerir durante 10 minutos en bao Mara.

- Dejar en reposo el precipitado por no ms de 5 minutos, luego filtrar

usando el papel filtro de textura media. Lavar el precipitado, con una
solucin caliente de nitrato de amonio al (*20g/L); dos veces cuando la
cantidad de precipitado es escaso y cuatro veces cuando el precipitado
es abundante (cada lavado es de aproximadamente de 10 mL).

- Nota*: el nitrato de amonio debe poseer un pH entre 8 a9 , lo que se

verifica agregando unas gotas de indicador rojo de metilo, despus
se agrega solucin de NH4OH (1:1) v/v gota a gota hasta que el
indicador vire a color amarillo, con esta solucin se lava el
precipitado.

- Guardar el lquido de filtrado con la solucin de lavado (F-3), donde

posteriormente se determinar Ca y Mg.

- El precipitado con el papel filtro se vuelve al vaso donde se realizo la

precipitacin de los R2O3 .Agregar HCl (1:2 v/v) caliente para disolver el
precipitado aproximadamente 10 mL. Macerar o disgregar totalmente el
papel con el precipitado y luego complete con agua destilada hasta
aproximadamente 100 mL.

- Reprecipitar los hidrxidos como se indica al inicio hasta el lavado con

una solucin caliente de nitrato de amonio.

- Filtrar y lavar (F-4) el precipitado con cuatro porciones de 10 mL de

solucin de NH4NO3 caliente. El residuo con el papel filtro (R-3), se
calcina en mufla a 800C.

- Los filtrados (F-3) y (F-4), se juntan en un matraz aforado (F-5) de

tamao que depende del volumen del filtrado y agua de lavado, para
analizar Ca y Mg.

- Hacer un blanco.

Clculos y Resultados

Los gramos de R2O3 se determinan a travs de la siguiente ecuacin:

( )

Para determinar el porcentaje de R2O3 se utiliza la siguiente expresin:

 DETERMINACIN DE XIDO DE CALCIO y XIDO DE MAGNESIO

La determinacin de calcio y magnesio se realiza mediante mtodo

volumtrico con solucin estndar de EDTA.

Procedimiento

- Tomar una parte alcuota de la solucin (F-5) que sea una decima del
volumen total (por ejemplo si volumen del aforo es 250 mL, la parte
alcuota es 25,0 mL; si es 500 mL la parte alcuota es 50, 0 mL).

- Transferir a un matraz erlenmeyer de 250 mL.

- Para determinar Ca aadir solucin NaOH 5M gota a gota hasta que

aparece precipitado (Mg(OH)2), esto implica un pH 12 a 13. Si es
necesario agregar agua destilada hasta completar 100 mL.

- Agregar una punta de esptula de indicador cido calconcarboxlico

(HSN).

- Titular con solucin patrn de EDTA 0,02M , hasta viraje azul intenso.
repetir la titulacin y anotar el volumen.

- Para determinar Ca y Mg, tomar una parte alcuota de la solucin (F-5)

y transferirla a matraz erlenmeyer de 250 mL.

- Agregar 10 mL de solucin tampn pH 10 y adicionar una punta de

esptula de indicador negro erio T, titular con la solucin de EDTA.
0,02 M. hasta viraje azul repetir la titulacin y anotar el volumen.

- Hacer un blanco

Clculos y resultados

La expresin para determinar el % de xido de calcio es:

( )
( )
Donde :

( )

( )

( )

( )

( )

Para la determinar el % de xido de magnesio se realizan los

siguientes clculos:

( ) ( )

( ( ) )
( )

Donde :

( )

( )

DETERMINACIN DE XIDO FRRICO

La determinacin de hierro se realiza mediante un mtodo

dicromatomtrico ( volumetra redox con solucin patrn de dicromato
de potasio).

Procedimiento:

- Pesar una muestra de cemento de alrededor de 0,500gramos y

transferir a matraz Erlenmeyer de 250 mL .
- Agregar 40 mL de agua destilada fra y 10 mL de HCl concentrado y
revolver con la bagueta para deshacer los grumos.

- La solucin de muestra se calienta casi a ebullicin, para disolver la

muestra slida, cuando la muestra est disuelta, se observa una
solucin amarilla intensa debido a la presencia del ion frrico.

- A la solucin de muestra casi a ebullicin agregar gota a gota la

solucin de SnCl2 hasta que la solucin se decolore ( se observa
prdida del color amarillo a incoloro), agregar una gota en exceso.

- Dejar enfriar a temperatura ambiente, y agregar 5 a 10 mL de solucin

HgCl2 al 5%, aparece un precipitado de calomelano, si se torna gris a
negro se debe eliminar y volver a repetir.

- Agregar 5 mL de H2SO4 (1:2)

- Agregar 5 mL de H3PO4 concentrado y dos gotas del indicador

difenilaminasulfonato de sodio.

- Aadir agua destilada para que el volumen este entre 75 y 160 mL

- Titular con solucin estndar de K2Cr2O7 hasta viraje morado, prpura

del indicador.

- Anotar el volumen gastado y realizar el anlisis en duplicado.

Hacer un blanco

El blanco se realiza utilizando todos los reactivos y el agua adicionada a

la muestra, considerando la etapa de calentamiento.

Si el viraje del indicador ocurre antes de agregar 2 gotas solucin

estndar de K2Cr2O7 se considera gasto de cero mL. (Vb = 0 )

Clculos y resultados

Para obtener el porcentaje de Fe2O3 se utiliza la siguiente expresin:

( )

En que los gramos de Fe2O3 se determinan a travs de la siguiente

expresin:

( ) ( )

Donde :
.