Laporan Resmi Praktikum Kimia Koordinasi

STABILISASI DAN ISOLASI SENYAWA TEMBAGA (I)

Nama / NIM : Muhamad. Syaiful Ampri.(652015011)

Judul : STABILISASI DAN ISOLASI SENYAWA TEMBAGA (I)
Tanggal Praktikum : 9 Maret 2017

Landasan teori
Tembaga (Cu) merupakan salah satu logam yang paling ringan dan paling aktif. Cu+
mengalami disproporsionasi secara spontan pada keadaan standar (baku). Hal ini bukan
berarti larutan senyawa Cu(I) tidak mungkin terbentuk. Untuk menilai pada keadaan
bagaimana mereka ditemukan, yaitu jika kita mencoba membuat (Cu+) cukup banyak pada
larutan air, Cu2+ akan berada pada jumlah banyak (sebab konsentrasinya harus sekitar dua
juta dikalikan pangkat dua dari Cu+. Disproporsionasi akan menajdi sempurna. Di lain pihak
jika Cu+ dijaga sangat rendah (seperti pada zat yang sedikit larut atau ion kompleks mantap),
Cu2+ sangat kecil dan tembaga (I) menjadi mantap.
Tembaga adalah unsur kimia yang diberi lambang Cu (Latin: cuprum) dalam suatu Sistem
Periodik Unsur (SPU) tembaga termasuk dalam golongan 11dan menempati posisi dengan
nomor atom (NA) 29 dan mempunyai bobot atom (BA) 63,546. Tembaga, perak dan emas
disebut logam koin karena dipakai sejak lama sebagai uang dalam bentuk lempengan (koin).
Hal ini disebabkan oleh logam ini tidak reaktif, sehingga tidak berubah dalam waktu yang
lama. Tembaga adalah logam berdaya hantar listrik tinggi, maka dipakai sebagai kabel listrik.
Tembaga tidak larut dalam asam yang bukan pengoksidasi tetapi tembaga teroksidasi oleh
HNO3 sehingga tembaga larut dalam HNO3 .(Ranawijaya, 1985)
Senyawa tembaga(I) diturunkan dari tembaga(I) oksida Cu2O yang merah, dan
mengandung ion tembaga(I), Cu+. Senyawa-senyawa ini tak berwarna, kebanyakan garam
tembaga(I) tak larut dalam air, perilakunya mirip perilaku senyawa perak(I). Mereka mudah
dioksidasikan menjadi senyawa tembaga(II), yang dapat diturunkan dari tembaga(II) oksida,
CuO, hitam (Svehla, 1990).
Thiourea adalah thiokarbamida, hablur tanpa warna, titik leleh 445 K. larut dalam air
panas dan etanol, pereaksi analisis dan zat antara bagi zat farmasi dan zat celup. Thiourea
memiliki rumus molekul (NH2)2CS (Pass, 1974).
Thiourea digunakan sebagai alternatif pengganti sianida. Thiourea secara relatif tak
beracun dan aman bagi lingkungan. Akan tetapi senyawa ini bersifat karsinogenik (dapat
menimbulkan kanker). Tingkat pelarutan menggunakan thiourea sangat cepat, jauh lebih

1 | KIMIA KOORDINASI
cepat dibanding pelarutan sianida.. bisa 4 hingga 5 kali lebih cepat dibanding proses sianida
(El-Sayed,1999).
Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau
pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah
dilarutkan dalam pelarut (solven) yang sesuai atau cocok. Ada beberapa syarat agar suatu
pelarut dapat digunakan dalam proses kristalisasi yaitu memberikan perbedaan daya larut
yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor, tidak meninggalkan zat
pengotor pada kristal, dan mudah dipisahkan dari kristalnya. Dalam kasus pemurnian garam
NaCl dengan teknik rekristalisasi pelarut (solven) yang digunakan adalah air. Prinsip dasar
dari rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan
kelarutan zat pencampur atau pencemarnya. Larutan yang terbentuk dipisahkan satu sama
lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya
(mencapai kondidi supersaturasi atau larutan lewat jenuh). Secara toritis ada 4 metoda untuk
menciptakan supersaturasi dengan mengubah temperatur, menguapkan olvens, reaksi kimia,
dan mengubah komposisi solven (Agustina, 2013).
Prinsip dasar dari proses rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang
dimurnikan dengan zat pengotornya. Syarat syarat pelarut yang sesuai adalah sebagai
berikut:
Pelarut tidak bereaksi dengan zat yang dilarutkan.
Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat
pencemarnya.
Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar
zat tersebut tidak terurai. (Kotz, 2006)

Tujuan
1. Mempelajari cara isolasi senyawa tembaga (I) melalui pembentukan senyawa
kompleks tris(tiourea)tembaga (I) sulfat.
2. Menentukan kristal tris (thiourea) tembaga(I) sulfat.
3. Menentukan %yeld kristal tris (thiourea) tembaga(I) sulfat.
Alat dan bahan
a Alat yang diperlukan

Gelas ukur 50 ml
Gelas beker 100 ml
Pengaduk gelas

2 | KIMIA KOORDINASI
 Corong gelas
Kertas saring
Thermometer 100 oC
Alat timbang
b Bahan Kimia yang diperlukan
Thiourea
Tembaga (II) sulfat pentahidrat
Asam sulfat 1 M
Alcohol
Es batu
Bubuk tembaga
Metode
1 Dibuat larutan thiourea (0,25 gram) dalam 7,5 ml air dan dilarutan Cu(II) sulfat
pentahidrat (0,25 gram) dalam 7,5 ml air. Kemudian larutan itu didingainkan
dalam tempat yang berisi es.
2 Ditambahkan perlahan lahan larutan Cu(II) sulfat ke dalam larutan tiourea sambil
diaduk terus menerus.
3 Setelah larutan Cu(II) sulfat habis ditambahkan , diamkan larutan campuran
hingga terbentuk Kristal putih pada dinding gelas beker
4 Disiapkan larutan tiourea dingin (0,1 gram) dalam 1 ml air dan ditambahkan ke
dalam campuran reaksi.
5 Diaduk campuran reaksi secara cepat kemudian diamkan.
6 Setelah jumlah Kristal putih yang terbrntuk maksimum lakukan penyaringan
untuk memisahkan dari campuran reaksi.
7 Rekristalisasi dilakukan dengan jalan melarutkan hasil yang diperoleh ke dalam
larutan tiourea (0,08 gram) dalam 15 ml air yang mengandung beberapa tetes
asam sulfat 1M
8 Pelarutan dapat dipercepat dengan memanaskan larutan dengan suhu maksimum
75 oC.
9 Dinginkan larutan dan disaring Kristal putih yang terbentuk. Dicuci Kristal yang
diperoleh dengan 5 ml air kemudian dengan 5 ml alcohol.
10 Dikeringkan dan ditimbang.

Hasil pengamatan

3 | KIMIA KOORDINASI
 Massa thiourea = 0,25 gram dalam 7,5 ml aquades

Massa Cu (II) sulfat pentahidrat = 0,25 dalam 7,5 ml aquades

Massa kertas saring kosong + cawan petri = 41,18 gram

Massa kertas saring kosong + cawan petri + sampel = 41,40 gram
Massa sampel = 0,22 gram

Perhitungan

Massa CuSO4.5 H2O = 0,25 gram

Massa NH4CSNH4 = 0,43 gram

massaCuSO 4 .5 H 2O 0,25 gram

Mol CuSO4.5 H2O = Mr = 249,6 g /mol = 1 x 10-3 mol

massa NH 4 CSNH 4 0,43 gram

Mol NH4CSNH4 = Mr = 76,12 g/mol = 5,6 x 10-3 mol

6NH4CSNH4 + 2 CuSO4.5 H2O [Cu(CS(NH2)2)3]2(SO4)2 + 10H2O

M : 5,6 x 10-3 mol 1 x 10-3 mol

R : 3 x 10-3 mol 1 x 10-3 mol 5 x 10-4 mol

S : 2,6 x 10-3 mol - 5 x 10-4 mol

Mol [Cu(CS(NH2)2)3]2(SO4)2 = 5 x 10-4 mol

Massa [Cu(CS(NH2)2)3]2(SO4)2 = 5 x 10-4 mol x 679,85 g/mol = 0,34 gram

massa kristal
% yield = massa toritis x 100%

0,22 gram
= 0,34 gram x 100% = 64,7 %

4 | KIMIA KOORDINASI
Pembahasan

Isolasi senyawa tembaga(I) dapat dilakukan dengan membentuk suatu senyawa

kompleks, di mana pada percobaan ini akan dibuat senyawa tembaga(I) dalam bentuk
senyawa kompleks tris(thiourea)tembaga(I)sulfat. Reaktan yang dibutuhkan untuk membuat
senyawa kompleks tris(thiourea)tembaga(I)sulfat yakni berupa thiourea dan tembaga (II)
sulfat pentahidrat. Sementara itu, untuk teknik pemurnian kristal dilakukan dengan
rekristalisasi.
Dalam percobaan ini dilakukan proses stabilisasi senyawa Cu +, di mana proses
stabilisasi dilakukan melalui pembentukan suatu senyawa larut. Tembaga (Cu) mempunyai
keadaan oksidasi +1 dan +2. Keadaan oksidasi tembaga yang normal dan berada di alam
yakni +2 (Cu2+), sementara itu untuk keadaan oksidasi tembaga +1 (Cu +) tidak ada di alam
sehingga keberadaannya harus melalui proses isolasi.
Pada pembuatan kompleks tris(thiourea)tembaga(I)sulfat, kedua reaktan yakni
thiourea dan tembaga (II) sulfat pentahidrat dicampurkan dalam suhu rendah (kondisi dingin).
Suhu pada proses reaksi harus dijaga pada kondisi yang rendah karena agar kristal kompleks
tris(thiourea)tembaga(I)sulfat dapat terbentuk. Pada proses pendinginan kedua reaktan
sebelum dicampurkan, pendinginan thiourea dijaga agar tidak terlalu dingin karena justru
akan memicu terbentuknya kembali kristal thiourea.
Pada saat penambahan thiourea ke dalam Cu(II)sulfat, terbentuk gumpalan (seperti
padatan) yang berwarna agak kekuningan. Warna kuning ini dimungkinkan masih adanya
kandungan sulfur dalam campuran. Oleh sebab itu, dilakukan penambahan larutan thiourea
yang kedua untuk menyempurnakan dan mengoptimalkan pembentukan kristal yang terjadi.
Hasilnya, terbentuk padatan berupa butiran kristal yang lebih putih. Hal ini menunjukkan
bahwa kristal tris(thiourea)tembaga(I)sulfat telah terbentuk.

Larutan Cu(II)sulfat saat dilarutkan dalam air akan terurai menjadi:

4( ) 2+( ) + 42 ( )

Pencampuran larutan CuSO4 ke dalam larutan thiourea akan menyebabkan terjadinya reaksi
redoks sebagai berikut.
162+ + 16 16+
8 2 2 + 162 16+ + 8 + 164+ + 82 + 16
16 + 8 2 2 + 162 16+ + 16+ + 8 + 164+ + 82
2+

Ion Cu+ kemudian bereaksi dengan thiourea membentuk ion kompleks:

+ + 3(2)2 [((2)2)3]+
Ion kompleks tersebut selanjutnya dengan adanya sulfat bereaksi menjadi senyawa kompleks.
2 [((2)2)3]+ + 42 [((2)2)3]24

5 | KIMIA KOORDINASI
 Kompleks tris (thiourea) tembaga(I) sulfat yang diperoleh berupa padatan kristal,
sehingga perlu dilakukan rekristalisasi untuk menghilangkan pengotor yang terkadung pada
kristal agar memiliki kemurnian yang tinggi. Proses rekristalisasi kompleks
tris(thiourea)tembaga(I)sulfat menggunakan pelarut thiourea yang kemudian dilakukan
dengan pemanasan dalam kondisi asam (H2SO4). Penggunaan pelarut thiourea karena larutan
thiourea dapat melarutkan kompleks tris (thiourea) tembaga(I) sulfat dalam kondisi panas,
sehingga dapat dipisahkan dari pengotornya. Pencucian kristal menggunakan akuades dan
alkohol untuk membersihkan kristal dari senyawa yang bersifat polar karena pengotor polar
akan ikut larut saat dicuci dengan akuades dan alkohol.
Pada hasil percobaan diperoleh padatan kristal tris (thiourea) tembaga(I) sulfat
berwarna putih dan tidak berbau dengan berat 0,22 gram. Dan didapat % yeld sebesar 64,7%.

Jawab pertanyaan
1 Jika ion logam mempunyai kerapatan electron yang tinggi maka ion logam itu akan
lebih siap untuk menyumbangkan electron dalam pembentukan ikatan phi dengan
ligan, Dengan adanya ikatan phi ini akan menyebabkan naiknya stabillitas ion
komplek. Dengan demikian suatu jenis ion logam dengan keadan oksidasi yang lebih
rendah akan lebih siap berpartisipasi dalam pembentukan ikatan phi. Untuk keperluan
stabilitas Cu(I) dalam larutuan thiourea merupakan ligan yang cocok. Senyawa
kompleks yang terbentuk adalah ion tris(tiourea)tembaga(I) dengan ikatan koordinasi
terjadi antara ion Cu(I) dengan atom S dari thiourea.

Gambar sebagai berikut.

6 | KIMIA KOORDINASI
 2 Ion kompleks yang dihasilkan
adalah [((2)2)3]+.
Karena Larutan Cu(II)sulfat
bereaksi dalam air akan
terurai. Setelah itu
pencampuran larutan CuSO4
ke dalam larutan thiourea
akan menyebabkan terjadinya
reaksi redoks. Kemudian Ion
Cu+ kemudian bereaksi
dengan thiourea membentuk
ion komplek.

Kesimpulan
1. Isolasi senyawa tembaga(I)
dapat dilakukan dengan
membentuk suatu senyawa kompleks, di mana pada percobaan ini akan dibuat
senyawa tembaga(I) dalam bentuk senyawa kompleks tris(thiourea)tembaga(I)sulfat.
Reaktan yang dibutuhkan untuk membuat senyawa kompleks
tris(thiourea)tembaga(I)sulfat yakni berupa thiourea dan tembaga (II) sulfat
pentahidrat. Sementara itu, untuk teknik pemurnian kristal dilakukan dengan
rekristalisasi.
2. Padatan kristal tris (thiourea) tembaga(I) sulfat berwarna putih dan tidak berbau
didapat dengan berat 0,22 gram.
3. % yeld yang didapat dari pembuatan kristal tris (thiourea) tembaga(I) sulfat yaitu
64,7%.

Daftar Pustaka

El-Sayed and Sallam, M. M., 1999, Temperature and frequency dependent electrical
transport in thiourea and tris(thiourea)coupper(I)sulphate, J. Mater. Sci. Vol.
10, Hal 63-66.
Kotz, 2006, Chemistry and Chemical Reactivity, Seventh Edition, Belmont, USA.

7 | KIMIA KOORDINASI
Pass, G., 1974, Practical Inorganic Chemistry, Chapman and Hall, London.
Ranawijaya, J. (1985). ilmu kimia2. jakarta: depdikbud.
Rositawati, Agustina Leokrist., Dkk, (2013). Rekristalisasi Garam Rakyat dari Daerah
Demak untuk Mencapai SNI Garam Industri.Jurnal Teknologi Kimia Dan
Industri. Vol. 2, No.4.Universitas Diponegoro. Semarang. Diakses tanggal 8
Desember 2014
Svehla, G., 1990, Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro,
(Diterjemahkan Oleh: Setiono, L.), Edisi Kelima, PT Kalman Media Pustaka,
Jakarta.

8 | KIMIA KOORDINASI