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UNIVERSIDAD DE CONCEPCIN

FACULTAD DE INGENIERIA
DEPTO. INGENIERIA METALURGICA

Tecnologa de Purificacin de
Soluciones LABORATORIO 1:

Extraccin por
solventes- Etapa de
extraccin

ALUMNOS: Simn Baeza Yobiksa Barra Ramn Bandak Ignacia Pino-


Cristian Rebolledo
GRUPO: 3
AYUDANTES: Guillermo Alvear Hein- Gustavo Urzar Cartes
ASIGNATURA: Tecnologa de Purificacin de Soluciones
PROFESOR: Mara Cristina Ruiz

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DEPTO. INGENIERIA METALURGICA
Concepcin, mircoles 16
de noviembre,
2016

Contenido
Resumen Ejecutivo.............................................................................................. 2
Introduccin........................................................................................................ 3
Extraccin en contracorriente-Diagrama de McCabe Thiele...........................4
Cascada en flujo cruzado................................................................................. 6
Procedimiento..................................................................................................... 7
Anlisis de datos................................................................................................. 7
Discusiones y Conclusiones................................................................................. 8
Bibliografa.......................................................................................................... 8

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1) Resumen
Ejecutivo

El objetivo de estos experimentos es estudiar la etapa de extraccin del


proceso de extraccin por solvente con un extractante quelante
(hidroxioxima). Para ello se realiza la construccin de isotermas de
extraccin, y se determina el nmero de etapas tericas necesarias para
un sistema cargado continuo en contracorriente y flujo cruzado.

Bsicamente, la extraccin por solventes es una operacin de


transferencia de masas en un sistema de dos fases lquidas. Se llama
tambin intercambio inico lquido y se fundamenta en el principio
por el cual un soluto o ion metlico puede distribuirse en cierta
proporcin entre dos solventes inmiscibles, uno de los cuales es
usualmente acuoso y el otro un solvente orgnico.

Los procesos de extraccin por solvente se usan para purificacin de


soluciones y extraccin de muchos metales a escala industrial.

Para obtener la Isoterma de extraccin de cetoxima al 16%, se prepar


una solucin de 300 cc de LIX 860N-IC al 16%v/v en Escaid 103 (48 cc de
extractante y 252 cc de Escaid 103) y 400 cc de una solucin acuosa
conteniendo 5.4 gpl de Cu2+, 4 gpl de Fe3+ y pH de 2 (ajustado con
cido sulfrico).

Se obtuvieron los siguientes resultados:

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2) Introduccin

La extraccin por solventes (SX), es uno de los procesos ms efectivos y


econmicos para purificar, concentrar y separar los metales valiosos que
se encuentran en las soluciones enriquecidas, provenientes de procesos
de lixiviacin.

La solucin impura proveniente de la lixiviacin en fase acuosa, rica en


iones de cobre y con una acidez baja (pH entre 1,4 y 1,9), se introduce
en mezcladores especiales donde se contacta con la fase orgnica de
muy bajo contenido de cobre, llamado orgnico descargado.

Como ambas fases son inmiscibles, para realizar la extraccin y mezcla,


es necesario aplicar una accin mecnica de elementos externos que
proporcionan la energa necesaria para este propsito. Al mezclarse
ambas fases ocurre una transferencia de la especie metlica disuelta en
la fase acuosa, la que se desplaza qumicamente con el reactivo
extractante en la fase orgnica hasta alcanzar el respectivo equilibrio
qumico. As, se genera una fase orgnica cargada con la especie
metlica de inters y una solucin acuosa descargada o refino.

Las siguientes reacciones son aplicables a la purificacin de soluciones


de lixiviacin de minerales de cobre con un extractante quelante:


Extraccin o cargado: Cu2+ + 2 RH = R2Cu + 2H+

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Re- extraccin o

descargado: R2Cu +


2H+ = Cu2+ + 2 RH

Como indican estas reacciones, el extractante es sensible al pH: un pH


alto favorece el cargado y un pH bajo favorece la descarga. Los
extractantes quelantes son usados comercialmente para la extraccin de
cobre. Entre sus propiedades destaca una alta selectividad para el cobre
sobre otros iones generalmente presentes en soluciones de lixiviacin,
particularmente los iones frricos. Las reacciones correspondientes para
la extraccin competitiva del hierro son:


Extraccin: Fe3+ + 3 RH = R3Fe + 3H+

Re-extraccin: R3Fe
+ 3H+ = Fe3+ + 3 RH

2.1) Extraccin en contracorriente-Diagrama de McCabe Thiele.

En el diagrama de equilibrio obtenido se dibuja una recta de operacin,


con una pendiente A/O y que pasa por el punto (xr, yd) donde xr (o
concentracin del refino) es la concentracin final de la solucin acuosa
al nivel de extraccin deseado e yd es la concentracin del metal en el
orgnico descargado. Se realiza entonces la construccin de
escalones dibujando alternadamente lneas verticales y horizontales
entre la curva de equilibrio y la curva de operacin, partiendo con la
primera lnea vertical que corta a la recta de operacin en un valor de la
abscisa que corresponde a la concentracin de la solucin acuosa de
alimentacin y terminado con una lnea que corta la lnea de operacin

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en xr. Cada escaln
representa una etapa
de extraccin.
La Figura 1 ilustra un sistema de extraccin en contracorriente y el
correspondiente diagrama de McCabe-Thiele.

Figura 1: Cascada en contracorriente

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Figura 2: Diagrama de McCabe-Thiele.

2.2) Cascada en flujo cruzado

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Otro mtodo de
extraccin es la
cascada en flujo cruzado
en la cual cada etapa acta como un reactor batch individual, como se
ilustra en la Figura 2.

Figura 3: Cascada en flujo cruzado.

Figura 4: Determinacin del nmero de etapas en flujo cruzado.

Para varias etapas, si se conoce el flujo de alimentacin acuosa y la


razn A/O, se puede determinar el nmero de etapas de extraccin
necesarias para obtener una determinada concentracin del metal en el
refino.

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3)

Procedimiento

Previo a comenzar, se calcula la cantidad de reactivos que se utilizarn


para el experimento. Luego, se disponen los materiales necesarios para
realizar la experiencia en el mesn de trabajo.

Se procede a masar, en una balanza electrnica, la cantidad de


CuSO4*5H2O y tambin de Fe2(SO4)3*H2O necesaria.

Para preparar la solucin acuosa se vierten 300mL aproximadamente de


agua destilada en un vaso precipitado para luego agregar CuSO 4*5H2O y
Fe2(SO4)3*H2O previamente masados para alcanzar la concentracin
requerida de Cu+2 y Fe+3. Despus, se agrega cido sulfrico para
ajustar el pH en 2 y se enrasa hasta los 400mL con agua. Y se toma una
muestra de aproximadamente 20mL de solucin acuosa.

Con una pipeta se mide la cantidad necesaria de diluyente y de


extractante para preparar 300mL de solucin orgnica.

En embudos de decantacin se preparan soluciones con las siguientes


proporciones de orgnico acuoso 3/1, 2/1, 1/1, 1/2, 1/4 y 1/6. Se
agitan 5 minutos cada uno de los embudos, y se espera hasta que el
acuoso descargado decante.

Una vez separadas las fases, se toman muestras de aproximadamente


20mL de acuoso descargado de cada uno de los embudos de
decantacin y se etiquetan con el grupo la proporcin de O/A
correspondiente.

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4) Anlisis de datos

4.1) Construccin de isotermas de extraccin de cobre

La construccin de las Isotermas de extraccin sern construidas a partir


de las concentraciones de cobre en la fase acuosa y organica para
diferentes razones O/A presentadas en la tabla 1.

Tabla 1: Concentraciones de Cu+2 en la solucin orgnica y acuosa para


diferentes razones de O/A utilizando LIX 984N al 12 y 16%v/v en Escaid 110 y
LIX 84-IC al 16 %v/v en Escaid 110.

Aldoxima 12% v/v Aldoxima 16% v/v Cetoxima 16% v/v


Acuoso Orgnico Acuoso Orgnico Acuoso Orgnico
Razn [Cu+2] [Cu+2] Razn [Cu+2] [Cu+2] Razn [Cu+2] [Cu+2]
O/A (g/L) (g/L) O/A (g/L) (g/L) O/A (g/L) (g/L)
(3/1) 0.038 1.366 (3/1) 0.008 1.739 (3/1) 0.838 1.008
(2/1) 0.033 2.0515 (2/1) 0.0142 2.6054 (2/1) 0.285 1.789
(1/1) 0.0473 4.0887 (1/1) 0.0306 5.1944 (1/1) 3.038 0.825
(1/2) 0.418 7.436 (1/2) 0.089 10.272 (1/2) 1.25 5.226
(1/4) 1.83 9.224 (1/4) 1.213 16.048 (1/4) 2.42 5.772
(1/6) 2.53 9.636 (1/6) 0.206 30.114 (1/6) 2.74 6.738
Muestra Muestra Muestra
0 4.136 - 0 5.225 - 0 3.863 -

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Cetoxima 16% v/v aldoxima 16% v/v aldoxima 12% v/v

recta op ceto 16% recta op aldo 12% recta op aldo 16%

Figur
a 5: Isotermas de extraccin de Cobre con rectas de operacin.

4.2) Construccin de isotermas de extraccin de Hierro

La construccin de las isotermas de extraccin para el Hierro es anlogo


al punto 4.1.

Tabla 2: Concentraciones de Fe+2 en la solucin orgnica y acuosa para


diferentes razones de O/A utilizando LIX 984N al 12 y 16%v/v en Escaid 110 y
LIX 84-IC al 16 %v/v en Escaid 110.

Aldoxima 12% v/v Aldoxima 16% v/v Cetoxima 16% v/v

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Acuoso Orgnico Razn Acuoso Orgnico Razn Acuoso Orgnico


Razn [Fe+2] [Fe+2] O/A [Fe+2] [Fe+2] O/A [Fe+2] [Fe+2]
O/A (g/L) (g/L) (g/L) (g/L) (g/L) (g/L)
1,465 0,324333
(3/1) -0,0363 (3/1) 0,57 -0,089 (3/1) 0,39 333
(2/1) 1,688 -0,166 (2/1) 0,605 -0,151 (2/1) 1,65 -0,1435
(1/1) 6,688 -5,332 (1/1) 0,425 -0,122 (1/1) 1,125 0,238
(1/2) 1,894 -1,076 (1/2) 0,775 -0,944 (1/2) 0,505 1,716
(1/4) 1,04 1,264 (1/4) 0,538 -0,94 (1/4) 1,563 -0,8
(1/6) 1,075 1,686 (1/6) 1,475 -7,032 (1/6) 1,663 -1,8
Muestra 0 1,356 - Muestra 0 0,303 - Muestra 0 1,363 -

Figura 6: Isotermas de extraccin de Hierro.

Al observar las isotermas de extraccin del Fe es posible observar que


no posee una secuencia ordenada ni lgica de extraccin para ninguno
de los reactivos utilizados, es por esta falta de tendencia o

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comportamiento irregular que se hace imposible realizar algn estudio


de ellas.

4.3) Comparacion de resultados experimentales de la extraccin


en flujo cruzado con los resultados tericos usando su isoterma
de extraccin :

Contacto m= Punto Recta [Cu]refino, [Cu]refino,


-A/O (x,y) teorico experimental
1 -100/30 (3.95,0) Y= -3.33x 0,36
+13.17 3,41
2 -90/30 (0.36,0) Y=-3x + 1,08 0,0
1,92
3 -80/30 (0,0) Y=0 0,0
0,233

18
16
14
12
10
[Cu]org, g/L 8
6
4
2
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4
-2

[Cu]ac, g/L

SE EXTRAE TODO AL SEGUNDO CONTACTO, NO SE QUE ESTOY HACIENDO


MAL.

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4.4) Diagramas
de McCabe- Thiele y
razn A/O requerida para reducir la concentracin de cobre en la
alimentacin acuosa a 0.04 gpl en 2 etapas de extraccin para las
tres isotermas determinadas :

Discusiones y Conclusiones

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Bibliografa

Extraccin por solvente:

https://www.codelcoeduca.cl/procesos_productivos/tecnicos_lixiviacion_extrac
cion.asp (14-11-2016)

Extraccin en contracorriente-Diagrama de McCabe Thiele:

http://www.academia.edu/8284231/EXTRACCION_POR_SOLVENTE (14-11-
2016)

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