4/9/2017 Antri: Titrasi Paracetamol

CLICK HERE FOR FREE BLOGGER TEMPLATES, LINK BUTTONS AND MORE! Leelou Blogs

ANTRI

Minggu, 30 November 2014

About Me Labels
Titrasi Paracetamol

Fisika
Analisis Kualitatif dan Kuantitatif getaran
Paracetamol I ndikator kimia
kimia
GA N Y F A THU RRA HMA N
Ikuti 23 matematika
Menggunakan Metode "Titrasi Nitrimetri"
Mikrobiologi
L i hat pr o f i l l e ngkapku
Pembuatan pereaksi
I. Tujuan Spektrofotometri
Followers Melakukan identifikasi dan penetapan kadar
senyawa paracetamol menggunakan metode titrasi nitrimetri.
Blog Archive
Pengikut (0) II. Prinsip
Nitrimetri
Ikuti
Nitrimetri merupakan metode penetapan kadar secara kuantitatif 2014 (8)
dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit. Metode ini didasarkan pada Nov ember (4)
reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatic primer dengan asam nitrit
Pembuatan pereaksi
Diberdayakan oleh dalam suasana asam membentuk garam diazonium (Zulfikar, 2010). kimia air
Blogger.
III. Reaksi Prosedur pembuatan
- Reaksi warna dengan FeCl3 indikator
0
Ar-OH (Fenol) + Fe3+ (logam besi3) Fe3+ [Ar-OH] Spektrofometri
Paracetamol
(kompleks Fenol-Fe3+) biru violet
- Pembakuan NaNO2 dengan asam sulfanilat Titrasi Paracetamol

- Penetapan Kadar Parasetamol Agustus (4)

NaNO2 + HCl NaCl + HNO2
Ar- NH2 + HNO2 + HCl Ar-N2Cl + H2O
Ada kesalahan di dalam
gadget ini KI +HCl KCl + HI
2 HI + 2 HONO I2 + 2 NO + H2O
I2 + Kanji yod (biru) (Gandjar, 2007).
http://analistiga.blogspot.co.id/2014/11/titrasi-paracetamol.html 1/11
4/9/2017 Antri: Titrasi Paracetamol

Cari Blog Ini IV. Teori Dasar

Parasetamol merupakan zat aktif pada obat yang banyak digunakan
dan dimanfaatkan sebagai analgesik dan antipiretik. Parasetamol dimetabolisir
Telusuri oleh hati dan dikeluarkan melalui ginjal. Parasetamol tidak merangsang selaput
lendir lambung atau menimbulkan pendarahan pada saluran cerna. Diduga
mekanisme kerjanya adalah menghambat pembentukan prostaglandin. Obat ini
digunakan untuk melenyapkan atau meredakan rasa nyeri dan menurunkan
panas tubuh. Analisis parasetamol dilakukan untuk memastikan bahwa tablet
parasetamol sesuai dengan kriteria yang tertera pada Farmakope Indonesia
dan memastikan bahwa parasetamol dapat memberikan efek farmakologi yang
diharapkan pada pasien (Ansel, 1989).

Monografi Parasetamol / Acetamiofen

Nama lain : N-acetyl-p-aminophenol / 4-hidroksiasetanilida
Rumus Molekul : C8H9NO2
Berat Molekul : 151,16
Struktur :

Kandungan : 98%<n<101%
Pemerian : Serbuk hablur putih tidak berbau dengan rasa pahit
Kelarutan : Larut dalam air mendidih, Larut dalam natrium hidroksida
1N, mudah larut dalam etanol.
Derajat Keasaman : pH = 6 dan pKa = 9,51
Jarak Lebur : Antara 168-172
Sisa Pemijaran : Tidak lebih dari 0,1%
(Departemen Kesehatan RI, 1995).

Penetapan Kadar
Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 150 mg,
tambahkan 50 ml natrium hidroksida 0,1 N, encerkan dengan 100 ml air,
kocok selama 15 menit, tambahkan air secukupnya hingga 20,0 ml, campur,
saring. Encerkan 10,0 ml filtrat dengan air secukupnya hingga 100,0 ml. Pada
10,0 ml, tambahkan 10 ml natrium hidroksida 0,1 N, encerkan dengan air
secukupnya hingga 100,0 ml. Ukur serapan-1 cm larutan pada maksimum lebih
kurang 257 nm. A(1%, 1 cm) pada maksimum lebih kurang 257 nm adalah
715 (Departemen Kesehatan RI, 1979).

Nitrimetri
Metode titrasi diazotasi disebut juga dengan nitrimetri yakni metode
penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium
nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina
aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam
diazonium (Zulfikar, 2010).
Prinsipnya adalah reaksi diazotasi :
1. Pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatik primer
(amin aromatik sekuder dan gugus nitro aromatik),
2. Pembentukan senyawa nitrosamine dari amin alifatik sekunder,
3. Pembentukan senyawa azo dari gugus hidrazida, dan
4. Pemasukan gugus nitro yang jarang terjadi karena sulitnya nitrasi dengan
menggunakan asam nitrit dalam suasana asam.
Contoh zat yang memiliki gugu amin aromatic primer misalnya
benzokain, sulfa; yang mempunyai gugus amin alifatis misalnya Na siklamat;

http://analistiga.blogspot.co.id/2014/11/titrasi-paracetamol.html 2/11
4/9/2017 Antri: Titrasi Paracetamol
yang memiliki gugus hidrazida misalnya INH; yang memiliki gugu amin aromatis
sekunder adalah parasetamol, fenasetin, dan yang memiliki gugus nitroaromatik
adalah kloramfenikol(Syamsuni, 2007).
Hal-hal yang harus diperhatikan dalam nitrimetri adalah :
a. Suhu
Pada saat melakukan titrasi, suhu harus antara 5-150C. walaupun
sebenarnya pembentukan garam diazonium berlangsung pada suhu yang
lebih rendah yaitu 0-50C. pada temperature 5-150C digunakan KBr
sebagai stabilisator. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam suhu tinggi karena :
HNO2 yang terbentuk akan menguap pada suhu tinggi.
Garam diazonium yang terbentuk akan terurai menjadi fenol.
b. Keasaman
Titrasi ini berlangsung pada PH + 2, hal ini dibutuhkan untuk :
1. Mengubah NaNO2 menjadi HNO2-
2. Pembentukan garam diazonium.
c. Kecepatan reaksi
Reaksi diazotasi berlangsung lambat sekali, sehingga agar reaksi sempurna
maka titrasi harus dilakukan perlahan-lahan dan dengan pengocokan yang
kuat. Frekuensi tetesan pada awal titrasi kira-kira 1 ml/menit, lalu
menjelang titik-titik akhir menjadi 2 tetes/menit (Zulfikar, 2010).
Pada titrasi diazotasi, penentuan titik akhir titrasi dapat menggunakan
indicator luar, indicator dalam, dan secara potensiometri.
Indikator Luar
Indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau dapat
pula menggunakan kertas kanji-iodida. Ketika larutan digoreskan pada pasta
atau kertas, adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi iodide menjadi
iodium dan dengan adanya kanji-iodida ini peka terhadap kelebihan 0,05
0,10 ml natrium nitrit dalam 200 ml larutan. Titik akhir titrasi tercapai apabila
pada penggoresan larutan yang dititrasi pada pasta kanji-iodida atau kertas
kanji-iodida akan terbentuk warna biru segera sebab warna biru juga terbentuk
beberapa saat setelah dibiarkan di udara. Hal ini disebabkan karena oksidasi
iodide oleh udara (O2) menurut reaksi :
4 KI + 4 HCI + O2 2H2O + 212 + 4 KCI
I2 Kanji kanji iod (biru)
Untuk meyakinkan apakah benar-benar sudah terjadi titik akhir titrasi, maka
pengujian seperti di atas dilakukan lagi setelah dua menit (Zulfikar, 2010).
Indikator Dalam
Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru.
Tropeolin OO merupakan indicator asam-basa yang berwarna merah dalam
suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidari oleh adanya kelebihan asam
nitrit, sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik
akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru sampai hijau
tergantung senyawa yang dititrasi (Zulfikar, 2010).
Pemakaian kedua indicator ini ternyata memiliki kekuarangan. Pada
indicator luar harus dikerahui dulu perkiraan jumlah titran yang diperlukan,
sebab kalau tidak tahu perkiraan jumlah titran yang dibutuhkan, maka sering
melakukan pengujian apakah sudah tercapai titik akhir titrasi atau belum. Di
samping itu, kalau sering melakukan pengujian, dikhawatirkan akan banyak
larutan yang dititrasi (sampel) yang hilang pada saat pengujian titik akhir
sementara itu pada pemakaian indicator dalam walaupun pelaksanaannya
mudah tetapi seringkali untuk mengatasi hal ini, maka digunakan metode

http://analistiga.blogspot.co.id/2014/11/titrasi-paracetamol.html 3/11
4/9/2017 Antri: Titrasi Paracetamol
pengamatan titik akhir secara potensiomerti (Zulfikar, 2010).
Tirtasi diazotasi dapat digunakan untuk :
a) Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mempunyai gugus amin aromatis
primer bebas seperti sulfamilamid.
b) Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mana gugus amin aromatic
terikat dengan gugus lain seperti suksinil sulfatiazol, ftalil sulfatiazol dan
parasetamol. Pada penetapan kadar senyawa yang mempunyai gugus
aromatic yang terikat dengan gugus lain seperti suksinil sulfatiazol harus
dihidrolisis lebih dahulu sehingga diperoleh gugus amin aromatis bebas
untuk selanjutnya bereaksi dengan natrium nitrit dalam suasana asam
membentuk garam diazonium
c) Senyawa-senyawa yang mempunyai gugus nitro aromatis
seperti kloramfenikol. Senyawa-senyawa nitro aromatis dapat ditetapkan
kadarnya secara nitrimetri setelah direduksi terlebih dahulu untuk
menghasilkan senyawa amin aromatis primer (Zulfikar, 2010).
Dalam farmakope Indonesia, titrasi diazotasi digunakan untuk
menetapkan kadar: benzokain; primakuin fosfat dan sediaan tabletnya; prokain
HCI; sulfasetamid; natrium sulfasetamid; sulfametazin; selfadoksin; sulfametoks
azl; tetrakain; dan tetrakain SCI (Zulfikar, 2010).

V. Alat dan Bahan

a. Alat
1. Batang pengaduk
2. Buret
3. Corong gelas
4. Gelas kimia 100 ml
5. Gelas kimia 500 ml
6. Gelas ukur 100 ml
7. Kertas Perkamen
8. Klem
9. Labu Erlenmeyer
10. Penangas Air
11. Pipet tetes
12. Pipet volumetrik
13. Plat porselen
14. Spatula
15. Statif
16. Tabung reaksi
17. Termometer

b. Bahan
1. Amilum
2. Aquadest
3. Asam klorida 37%
4. Asam sulfanilat
5. Es
6. Ferri Klorida
7. Kalium Iodida
8. Natrium Nitrit
9. Parasetamol

http://analistiga.blogspot.co.id/2014/11/titrasi-paracetamol.html 4/11
4/9/2017 Antri: Titrasi Paracetamol
VI. Prosedur

1. Analisis Kualitatif :
a. Uji Organoleptis
Sampel obat parasetamol diamati bentuk, warna, bau, dan rasanya.
b. Uji Kelarutan
- Di dalam air
Sampel parasetamol digerus halus, kemudian ditimbang 100 mg dan
dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Lalu ditambah dengan air dan
amati kelarutannya.
- Di dalam etanol
Sampel parasetamol digerus halus, kemudian ditimbang 100 mg dan
dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Lalu ditambah dengan etanol dan
amati kelarutannya.
c. Reaksi Warna
Reaksi parasetamol dengan feri klorida
Pertama, alat dan bahan disiapkan dengan baik. Sampel
parasetamol digerus, ditimbang seksama sebanyak 100 mg. Lalu
dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan dilarutkan dalam 10 ml
aquadest. Lalu diteteskan larutan feri klorida. Perubahan warna yang
diamati dan dicatat.

2. Analisis Kuantitatif :
Persiapan reagen
Pembuatan larutan HCl 4 M
Pertama-tama, larutan HCl 37 % diambil sebanyak 197,4 ml,
kemudian dimasukkan ke dalam beaker glass lalu diencerkan 200 ml
aquadest ke dalam beaker glass dan ditambahkan aquadest hingga 500 ml.
Pembuatan Indikator Pasta Kanji-Iodida
Kalium iodida sebanyak 750 mg dimasukkan dalam beaker glass
dan dilarutkan dalam 5 ml air. Lalu campuran tersebut ditambahkan 100 ml
air. Campuran larutan dipanaskan hingga mendidih, kemudian
ditambahkan suspensi pati yang dibuat dengan melarutkan pati sebanyak 5
gram dalam 35 ml air. Lalu campuran larutan dididihkan selama 2 menit
dan didinginkan sebelum digunakan.

Titrasi Nitrimetri
Pembakuan Larutan NaNO2 dengan Indikator Luar
Asam sulfanilat ditimbang seksama lebih kurang 100 mg, lalu
dimasukkan ke dalam labu ukur. Natrium bikarbonat sebanyak 50
mg dan sedikit air ditambahkan dan diaduk hingga larut. Kemudian
diencerkan dengan aquadest sebanyak 100 ml air, ditambahkan 2,5 ml
HCl 1 N. Campuran larutan dipipet sebanyak 10 ml ke dalam Erlenmeyer
dan ditambah dengan 250 mg KBr lalu dititrasi pelan-pelan dengan natrium
nitrit 0,1 M hingga setetes larutan memberi warna biru pada pasta kanji-
iodida. Titrasi dianggap selesai jika titik akhir ditunjukkan lagi setelah
larutan dibiarkan selama 2 menit.
Penetapan Kadar Parsetamol
Serbuk sampel parasetamol ditimbang seksama sebanyak 250 mg,
dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml, ditambahkan 30 ml HCl 4 M,
lalu direfluks selama 35 menit. Kemudian didinginkan dan ditambahkan 10
ml aqua dan 10 ml HCl pekat, dikocok dan didinginkan sampai suhu
kurang dari 15C, dititrasi dengan natrium nitrit 0,1 M. Titik akhir titrasi

http://analistiga.blogspot.co.id/2014/11/titrasi-paracetamol.html 5/11
4/9/2017 Antri: Titrasi Paracetamol
ditetapkan dengan menggunakan pasta kanji iodida yeng telah dioleskan
pada porselen. Titik akhir tercapai apabila terbentuk warna biru seketika
ketika pertama kali digoreskan dan didiamkan selama 2 menit, dan
digoreskan lagi akan memberikan warna biru.

VII. Data Pengamatan

1. Uji Kualitatif
a. Uji Organoleptis
- Bentuk : serbuk halus
- Warna : putih
- Bau : tidak berbau
- Rasa : pahit

b. Uji Kelarutan
Parasetamol larut dalam air dan etanol, dengan perbandingan :
Sampel PCT Pelarut Jumlah pelarut Keterangan
100 mg Air 7 ml 1 bagian PCT larut dalam 70
bagian air
100 mg Etanol 1 ml 1 bagian PCT larut dalam 10
bagian air

Kelarutan parasetamol dalam air

Kelarutan parasetamol dalam etanol

c. Reaksi Warna (dengan Feri Clorida)

No.
1. 100 mg sampel + aquadest
(+) FeCl3

Parasetamol + FeCl3 Kompleks berwarna biru violet

http://analistiga.blogspot.co.id/2014/11/titrasi-paracetamol.html 6/11
4/9/2017 Antri: Titrasi Paracetamol

Reaksi sampel dengan feri klorida

2. Uji Kuantitatif
Tabel Pembakuan NaNO2
V. Asam Sulfonilat
10 ml
10 ml
Rata - Rata

Pembakuan larutan asam sulfanilat

Tabel Penentuan Kadar Parasetamol

V. Parasetamol
30 ml
30 ml
Rata Rata

Larutan sampel yang direfluks

http://analistiga.blogspot.co.id/2014/11/titrasi-paracetamol.html 7/11
4/9/2017 Antri: Titrasi Paracetamol

Pendinginan sampel uji yang akan dititrasi

Hasil pengoresan pada pasta kanji

VIII. Perhitungan

Pembuatan HCL 4 M

Pembakuan NaNO2

Perhitungan Kadar Parasetamol

IX. Pembahasan
Praktikum kali ini bertujuan untuk melakukan identifikasi dan
penetapan kadar senyawa parasetamol menggunakan metode titrasi nitrimetri.
Untuk analisis kualitatif atau identifikasi digunakan uji organoleptis, uji
kelarutan, dan reaksi warna dengan FeCl3. Sedangkan untuk analisis
kuantitatif atau penetapan kadar digunakan metode volumetri dengan titrasi
nitrimetri,
Uji organoleptis merupakan suatu uji pendahuluan yang sering sekali
dilakukan karena prosedurnya sederhana. Uji organoleptis ini dapat digunakan
untuk mengidentifikasi suatu zat terutama senyawa yang memiliki ciri khas
dalam bentuk, warna, bau, dan rasa. Uji organoleptis ini dilakukan dengan cara
mengamatai bentuk dan warna sampel parasetamol secara visual, mencium
baunya dan megecap rasanya. Berdasarkan uji organoleptis, parasetamol
memiliki bentuk serbuk halus, berwarna putih, tidak berbau, dan memiiki rasa
pahit. Hal itu sesuai dengan ketentuan parasetamol dalam Farmakope
Indonesia.
Uji kelarutan dilakuakan untuk mengetahui suatu senyawa bisa larut di
dalam pelarut apa dan untuk mengetahui sifat kelarutan senyawa tersebut. Uji
kelarutan untuk parasetamol dilakukan dalam dua pelarut yang berbeda yaitu
air dalam alcohol. Tahapnya yaitu sampel parasetamol digerus halus terlebih
dahulu hingga halus dan ukurannya homogen. Kemudian ditimbang seksama
sebanyak 100 mg dan dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Lalu sampel
parasetamol tersebut ditambah dengan 7 ml air. Hasilnya, parasetamol larut

http://analistiga.blogspot.co.id/2014/11/titrasi-paracetamol.html 8/11
4/9/2017 Antri: Titrasi Paracetamol
dalam sejumlah air tertentu. Dalam hal ini, larut berarti terdispersi sempurna
dalam zat yang melarutkan. Berdasarkan data tersebut dapat diartikan bahwa
satu bagian parasetamol larut dalam 70 bagian air (1:70) sehingga dapat
diketahui bahwa sifat kelarutannya yaitu parasetamol larut di dalam air. Tahap
yang sama dilakukan untuk uji kelarutan parasetamol dalam etanol. Hasilnya
yaitu 100 mg parasetamol larut dalam 1 ml etanol, artinya satu bagian
parasetamol larut dalam 10 bagian (1:10) etanol sehingga dapat diketahu
bahwa sifat paraseatamol adalah sangat mudah larut dalam etanol. Hal ini
sesuai dengan literarut yaitu dalam Farmakope Indonesia. Sifat kelarutan suatu
senyawa dapat diklasifikasikan menjadi beberapa macam, yaitu :
Sangat mudah laru t : perbandingan 1:1
Mudah larut : perbandingan 1 : 10
Larut : perbandingan 1 ; 100
Uji kualitatif selanjutnya yaitu reaksi warna menggunakan
reagen FeCl3. Tahapannya yaitu parasetamol digerus supaya homogen,
kemudian ditimbang secara seksama sebanyak 100 mg menggunakan neraca
digital. Penimbangan tersebut tidak harus terlalu akurat karena hanya
mengidentifikasi, tidak menentukan kadar. Selanjutnya, serbuk dimasukkan ke
dalam tabung reaksi dan ditambah aquadest sebanyak 10 ml hingga larut.
Hasilnya yaitu terbentuk larutan bening. Kemudian, larutan parasetamol tersbut
ditambah 3 tetes FeCl3. Hasilnya yaitu terjadi perubahan warna larutan
menjadi biru violet. Warna biru violet tersebut diperoleh dari senyawa
kompleks antara gugus fenol dengan ion logam Fe3+ sesuai reaksi :

Ar-OH (Fenol) + Fe3+ (logam besi3) Fe3+ [Ar-OH]

(kompleks Fenol-Fe3+) biru violet.
Analisis kuantiatif atau penentuan kadar parasetamol dilakukan dengan
metode nitrimetri karena paracetamol memiliki gugus amin aromatis primer
yang dapat dianalisis dengan baik dengan menggunakan metode ini. Metode
nitrimetri merupakan metode pentapan kadar secara kuntitatif dengan
menggunkan larutan baku natrium nitrit, yang didasarkan pada rekasi diazotasi
yakni reaksi antara amin aromatic primer dengan asam nitrit dalam suasana
asam membentuk garam diazonium. Namun karena asam nitrit tidak stabil dan
mudah terurai, maka diganti dengan natrium nitrit.
Sebelum memulai titrasi, dilakukan terlebih dahulu pembakuan
terhadap NaNO2 yang akan dipakai untuk titrasi dengan menggunakan asam
sulfanilat. Pembakuan ini dilakukakn karena natrium nitrit termasuk larutan
baku sekunder yang konsentrasinya mudah berubah-ubah sehingga tidak
diketahui secara pasti. Tahapnya yaitu, asam sulfanilat yang ditimbang seksama
lebih kurang 100 mg, lalu dimasukkan ke dalam labu ukur. Natrium bikarbonat
sebanyak 50 mg dan sedikit air ditambahkan dan diaduk hingga larut.
Kemudian diencerkan dengan aquadest sebanyak 100 ml air, ditambahkan 2,5
ml HCl 1 N.

Campuran larutan dipipet sebanyak 10 ml ke dalam Erlenmeyer dan

didinginkan hingga suhu tidak lebih dari 15C dengan menggunakan es atau
ditambah dengan 250 mg KBr lalu dititrasi pelan-pelan dengan larutan baku
natrium nitrit 0,1 M hingga setetes larutan memberi warna biru pada pasta
kanji-iodida. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

Berdasarkan hasil pembakuan, dapat diketahui konsentrasi NaNO2 adalah

sebesar 0,7 ml dan 0,8 ml dengan rata-rata 0,75 ml sehingga diperoler
normalitasnya yaitu 0,079 M.

http://analistiga.blogspot.co.id/2014/11/titrasi-paracetamol.html 9/11
4/9/2017 Antri: Titrasi Paracetamol
Selanjutnya, dilakukan proses penetapan kadar parasetamol dengan
larutan natrium nitrit. Tahapnya, serbuk sampel ditimbang seksama setara
dengan 250 mg parasetamol. Setelah ditimbang, kemudian dimasukan ke
dalam erlemeyer 250 ml, kemudian ditambahkan HCl 4M sebanyak 30
ml. Fungsi penambahan HCL 4 M yaitu membuat suasana menjadi
asam karena titrasi nitrimetri harus dilakuakan dalam suasan asam untuk
mengubah NaNO2 menjadi HNO2- dan pembentukan garam diazonium.
Setelah penambahan HCl, larutan sampel di reflux
selama 35 menit. Hal ini bertujuan untuk menghidrolisis parasetamol sehingga
dihasilkan amin aromatis primer yang kemudian dapat bereaksi dengan asam
nitrit sehingga terbentuk garam diazonium. Seharusnya proses refluks dilakukan
selama 90 menit, namun dalam percobaan hanya dilakukan selama 35 menit.
Hasil proses refluks, larutan berubah menjadi kuning
kecoklatan. Kemudian larutan sampel didinginkan dan ditambahkan 10 ml aqua
dan 10 ml HCl pekat untuk membuat larutan dalam keadaan asam berlebih dan
membantu pembentukan asam nitrit yaitu agar tejadinya reaksi HCl dengan
NaNO2 pada saat penambahan NaNO2.. Setelah itu, larutan analit dikocok
dan didinginkan sampai suhu kurang dari 15C sehingga digunakan penangas
es.
Selanjutnya, dititrasi dengan natrium nitrit 0,1 M tetap pada suhu
dibawah 15o C. Reaksi yang terjadi antara HCl dan NaNO2 adalah sebagai
berikut :
NaNO2 + HCl NaCl + HNO2
Ar- NH2 + HNO2 + HCl Ar-N2Cl + H2O
Reaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar, karena garam diazonium yang terbentuk
mudah tergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. Sehingga reaksi
dilakukan pada suhu dibawah 15oC. Reaksi dilakukan dibawah 15 oC, sebab
pada suhu yang lebih tinggi garam diazonium akan terurai menjadi fenol dan
nitrogen.
Titik akhir titrasi ditetapkan dengan menggunakan pasta kanji iodida
yang telah dioleskan pada porselen. Titrasi dihentikan apabila warnanya telah
berubah dari ungu menjadi biru kehijauan atau apabila setetes larutan akan
segera memberikan warna biru pada kertas kanji iodida. Titik akhir tercapai
apabila terbentuk warna biru seketika ketika pertama kali digoreskan dan
didiamkan selama 2 menit, dan digoreskan lagi akan memberikan warna biru.
Titik ekivalensi atau titik akhir titrasi ditunjukan oleh perubahan warrna dari
pasta kanji iodide sebagai indicator luar. Kelebihan asam nitrit terjadi karena
senyawa fenil sudah bereaksi seluruhnya, kelebihan ini dapat berekasi
dengan iodida yang ada dalam pasta kanji. Reaksi ini akan mengubah iodida
menjadi iodine diikuti dengan perubahan warna menjadi biru. Kejadian ini dapat
ditunjukkan setelah larutan didiamkan selama beberapa menit. Reaksi perubahan
warna yang dijadikan indikator dalam titrasi ini adalah :

KI +HCl KCl + HI
2 HI + 2 HONO I2 + 2 NO + H2O
I2 + Kanji yod (biru)

Setelah titrasi, didapatkan volume akhirnya sebesar 9,65 dan 11,5 ml,
dengan rata-rata 10,575 ml sehingga dapat dihitung kadar parasetamol dengan
rumus sebagai berikut :

Dengan rumus tersebut, didapat kadarnya 126,28 mg atau 50,51%. Hasil

ini tidak sesuai dengan rentang kadar parasetamol dalam FI IV karena menurut
farmakope IV, sediaan tablet parasetamol mengandung 90-110% parasetamol dari
yang tertera di label sediaan. Hal ini mungkin disebabkan oleh ketidaktepatan
pengambilan analit untuk dioleskan ke indikator luar. Sensitifitas analit terhadap
indicator bisa berubah-ubah sehingga kesalahan beberapa tetes saja
bisa mempengaruhi penentuan kadar. Bisa juga disebabkan tidak sempurnanya
pengadukan yang dilakukan sehingga NaNO2 tidak bereaksi secara maksimal

http://analistiga.blogspot.co.id/2014/11/titrasi-paracetamol.html 10/11
4/9/2017 Antri: Titrasi Paracetamol
dengan HCl dan mengakibatkan warna pada indicator cepat menjadi biru atau
karena proses refluks yang tidak sesuai dengan waktu yang telah ditentukan
sehingga kemungkinan proses terbentuknya garam diazonium tidak
sempurna. Selain itu bisa juga disebabkan oleh kesalahan dalam pengamatan
karena tidak mengetahui secara pasti titik akhir yang tepat. Bebapa faktor
tersebut dapat memengaruhi penentuan kadar sampel parasetamol.

X. Kesimpulan
Identifikasi parasetamol dapat dilakuakan dengan reaksi warna
menggunakan FeCl3 hingga membentuk warna biru violet. Sedangkan kadar
parasetamol ditentukan dengan metode nitrimetri sehingga diperoleh
kadarnya 126,28 mg atau 50,51%. Kadar tersebut tidak sesuai dengan yang
tertera pada Farmakope Indonesia yaitu tidak kurang dari 90% dan tidak lebih
dari 110% karena diakibatkan oleh beberapa faktor.

Read more: http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/2013/06/laporan-praktikum-

analisis-kadar_4.html#ixzz3KSuPLcN5

Diposkan oleh Gany Fathurrahman di 3:50:00 AM

+1 Rekomendasikan ini di Google

Label: kimia

TIDAK ADA KOMENTAR:

POSKAN KOM ENTAR

Masukkan komentar Anda...

Beri komentar sebagai: Unknown (Google) Keluar

Publikasikan Pratinjau Beri tahu saya

Posting Lebih Baru Beranda Posting Lama

Langganan: Poskan Komentar (Atom)

Free Blogger Templates by Leelou Blogs | Design Elements by Just So Scrappy | Dedicated Serv ers and Colocation Sponsored by Colocation America

http://analistiga.blogspot.co.id/2014/11/titrasi-paracetamol.html 11/11