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GUIAS DE PRCTICA PLANTA DE ALIMENTOS

Cdigo de registro: RE-10-LAB-175-001 Versin 2.0

UNIVERSIDAD PRIVADA DEL VALLE


SERVICIOS DE LABORATROIO
LABORATORIO DE QUIMICA DE ALIMENTOS
Practica no. 1

DETERMINACION DE CAFEINA EN BEBIDAS DE COLA

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO:

La cafena es un estimulante del sistema nervioso central, afectando


principalmente al cerebro. En altas concentraciones tiene efectos diurticos,
estimula el msculo estriado y posee diversos efectos sobre el sistema
cardiovascular.

Se permite la presencia de cafena en bebidas de cola hasta una


concentracin de 0.2%. El mtodo que se describe a continuacin fue
desarrollado por Vessiny, de los laboratorios Truesdail, Inc., Los ngeles,
California.

2. COMPETENCIAS:

a. Determinar el contenido de cafena en bebidas de cola.


b. Que el alumno conozca la tcnica y se familiarice el manejo del
Espectrofotmetro en el rango ultravioleta.
c. Que el alumno aprenda a manejar e interpretar los datos obtenidos

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS:

Agua destilada
Cloroformo
Alcohol
H Cl.-
Espectrofotmetro
Pipetas (10 ml)
Embudo de decantacin
Matraz aforado (50 ml)
Matraz Erlenmeyer (50 ml)
Embudo
Bajo de agua

4. TECNICA O PROCEDIMIENTO:

Preparacin del patrn


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Disolver en agua una cantidad conveniente de cafena previamente


deshidratada y diluir cuantitativamente hasta obtener una disolucin que
contenga 10 microgramos de cafena por mililitro.

Determinacin

Colocar 25 ml de la bebida en un vaso de precipitados de l00 ml y calentar


durante 5 minutos en un bao de vapor, agitando de vez en cuando. Enfriar
hasta la temperatura ambiente. Pipetear 5 ml en un matraz aforado de 50
ml y enrasar con agua destilada. Depositar, con una pipeta 5 ml de esta
solucin en un embudo de decantacin de 60 ml que contenga l0 ml de
cloroformo. Agitar vigorosamente durante un minuto y esperar que se
separen las fases. Transferir la capa de disolvente a un nuevo embudo de
decantacin. Repetir la extraccin dos veces ms. Combinar los extractos y
lavar con 5 ml de agua, agitando vigorosamente en el embudo de
decantacin. Transferir el disolvente a un Erlenmeyer de 50 ml, filtrndolo a
travs de un poco de algodn; aadir 5 gotas de alcohol acidificado con HCl
(9+1) y evaporar a sequedad en un bao de vapor. Extraer del mismo modo
una alcuota de 5 ml de la preparacin patrn. Disolver los residuos en 5.0
ml de agua destilada.

5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRCTICA:

La prctica tiene un tiempo de duracin aproximado de 2 horas.

6. MEDICION, CALCULOS Y GRAFICOS:

Determinar la absorbancia de las disoluciones muestra y patrn a 252, 272 y


292 nm en cubetas de 1 cm, contra un blanco de agua destilada.
Calcular la cantidad de cafena en microgramos en la cantidad de bebida
tomada mediante la siguiente formula:

Au272 1/ 2 Au252 Au292


5C *
As272 1/ 2 As252 As292 *2V
donde:
cafena por ml de la preparacin patrn y
V = volumen de muestra tomado antes de la dilucin en mililitros (en este
caso, 5 ml).

7. CUESTIONARIO:

1. Qu es la cafena?
2. Cul es el propsito del uso de cafena en las bebidas de cola?
3. Qu etapas de la determinacin pueden afectar a la cuantificacin final?
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SERVICIOS DE LABORATORIO
LABORATORIO DE QUMICA DE ALIMENTOS
Prctica No 2

DETERMINACIN DE GRASA (Con hidrlisis cida)

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO

El contenido en grasa (algunas veces llamado extracto etreo o grasa cruda) comprende
la totalidad de componentes lipoides solubles en el ter (glicridos, fosfolpidos, esteroides,
carotenoides, aceites esenciales, etc). La grasa se puede considerar que consiste de
constituyentes lpidos libres o sea aquellos que pueden ser extrados por los disolventes
menos polares como las ligeras del petrleo y ter etlico, mientras que los constituyentes
lpidos combinados necesitan disolventes ms polares tales como los alcoholes para su
extraccin. Las uniones de los lpidos pueden romperse por hidrlisis o algn tratamiento
qumico para producir lpidos libres. Por esta razn la cantidad de lpido que se extrae en
los alimentos depender del mtodo de anlisis que se haya usado.
.
2. COMPETENCIAS

a. Determinar el contenido de grasa en harina de soya.


b. Que el alumno conozca la tcnica y se familiarice con el manejo del extractor
Soxhlet.
c. Que el alumno aprenda a manejar e interpretar los datos obtenidos.

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS


- Vidrios de reloj
- Esptulas
- Vasos de precipitado de 250 ml
- Pizetas
- Embudos
- Papel filtro
- Kitasato
- Matraz Erlenmeyer de 250 ml
- Baln aforado de 200 ml
- Bureta de 50 ml
- Varilla de vidrio
- HCl 1+4
- Solucin diluida de AgNO3
- Hexano o ter de petrleo
- Balanza Analtica
- Estufa elctrica
- Extractor Soxhlet
- Hornilla elctrica
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4. TECNICA O PROCEDIMIENTO

Preparacin de la muestra
a) En un vaso de precipitado de 250 ml. Pesar 2 gramos de muestra (M) (si el
contenido de grasa en la muestra es muy bajo se puede pesar mayor cantidad).
Agregar 50 ml de HCl (1+4).
b) Calentar en hornilla a ebullicin por 30 minutos agitando con varilla cada 5 minutos
y manteniendo tapado con vidrio de reloj. Mantener el volumen de agua perdida por
evaporacin, aadiendo agua destilada.
c) Filtrar en caliente sobre papel filtro. Lavar con abundante agua destilada para
neutralizar el medio cido, hasta ausencia de cloruros verificando con gotas de una
solucin diluida de AgNO3 sobre un vidrio de reloj al que se aaden gotas del
filtrado, (lavar hasta prueba negativa de cloruros).
d) Secar en estufa el papel con el residuo de la hidrlisis por 3-4 horas a 90-92C a
80C, durante una noche. Una vez seco, plegarlo con cuidado e introducirlo en el
cartucho de papel filtro para la extraccin en el Soxhlet.

Determinacin
Aadir 200 ml de hexano o ter de petrleo y extraer por 4 horas sobre un baln
previamente pesado (MBV).
Al cabo de este tiempo, recuperar el solvente y secar el baln con la grasa extrada en
estufa con circulacin de aire por 2 horas a 98C 1 hora a 105C. Luego enfriar en
desecador y pesar (MBG), Para controlar si el peso es constante, secar por segunda vez
durante 30 minutos a 98C 15 minutos a 105C enfriar en desecador y pesar.
Se debe realizar un blanco de la misma manera, pesando un baln para el blanco (MBVB),
y posteriormente despus de la extraccin pesar el baln (MBGB). Lo mnimo de grasa se
debera solo al papel filtro y posiblemente a la impureza del solvente.

5. TIEMPO DE DURACIN DE LA PRCTICA

La prctica tiene un tiempo de duracin aproximado de 4 horas.

6. MEDICIN, CLCULOS Y GRFICOS

% de Grasa = (MBG - MBV) - (MBGB - (MBVB) * 100

M
Donde:
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MBG : Peso del baln con grasa de la muestra


MBV : Peso del baln vaco para la muestra
MBGB: Peso del baln con grasa del blanco
MBVB: Peso del baln vaco para el blanco
M: Peso de la muestra
OBSERVACIONES
Es indispensable lavar bien la muestra despus de la hidrlisis, hasta reaccin
negativa con nitrato de plata, ya que de lo contrario se quema el papel al secar y se
pierde muestra al manipular.
7. CUESTIONARIO

1. Qu funcin cumple la hidrlisis cida o alcalina en esta determinacin?


2. Cmo se realiza la determinacin de grasa en carne?
3. Explique de qu se trata el mtodo volumtrico o mtodo de Gerber en la
determinacin de grasa en leche.

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SERVICIOS DE LABORATORIO
LABORATORIO DE QUIMICA
Prctica No. 3

DETERMINACIN DE NITRGENO TOTAL EN LECHE

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO:

El contenido de nitrgeno, que se expresa como nitrgeno total o protena, se


determina casi siempre por una combustin lquida en la que se
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convierte el nitrgeno primero en sulfato amnico y finalmente en


amoniaco; el amoniaco formado se destila y se titula con una disolucin
cida normalizada.

2. COMPETENCIAS:

a. Determinar el contenido de nitrgeno total en leche entera de vaca y


Expresarlo como contenido de protena
b. Que el alumno conozca la tcnica y se familiarice con el material utilizado
En la determinacin de protenas

3. MATERIAL, REACTIVOS Y EQUIPOS:

- H2SO4 (93 98%), exento de nitrgeno


- Oxido de mercurio (HgO) o mercurio metlico, exento de nitrgeno
- Sulfato de potasio (Na2SO4) en polvo, exento de nitrgeno
- Solucin de sulfato (sodio o potasio) o tiosulfato de sodio. (40 gr de SK2 o
SNa2 en 1 de H2O; o bien, S2O3Na2-5H2O en un litro de agua)
- Lentejas de NaOH, exentas de nitrgeno
- Grnulos de zinc, calidad reactivo
- Indicador rojo de metilo (1 gr de rojo de metilo en 200 ml de alcohol)
- Solucin patrn de HCl o H2SO4, (0.5 N)
- Solucin patrn de NaOH (0.5 N)
- Equipo Kjeldahl
- Calentador a gas para efectuar la digestin
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4. TECNICA OPROCEDIMEINTO:

Depositar una muestra de 5.0 gr en un matraz de digestin de Kjeldahl.


Aadir .7 gr de HgO (o 0.65 gr de Hg metlico), 15 gr de sulfato y 50 ml de
H2SO4. Colocar el matraz inclinado y calentar cuidadosamente hasta que
deje de formar espuma (si fuese necesario aadir una pequea muestra de
parafina para controlar la espuma). Hervir intensamente hasta que la
solucin se aclare; continuar la ebullicin durante al menos 30 min. Enfriar y
aadir unos 200 ml de H2O a una temperatura inferior a 25 C y 25 ml de la
solucin de sulfuro o tiosulfato. Aadir unos grnulos de zinc para evitar
que salpique sobre las paredes; inclinar el frasco y aadir lentamente, sin
agitacin, dejando resbalar a lo largo del cuello 25 gr de NaOH. Conectar el
matraz de inmediato con el grupo de destilacin. Colocar bajo el
refrigerante un Erlenmeyer de 500 ml con 25 ml de la solucin patrn de
Acido. Es necesario que la punta del refrigerante penetre en el cido
contenido en Erlenmeyer.

Encender el mechero situado bajo el matraz de destilacin y hacer girar


para mezclar su contenido. Calentar hasta destilar todo el amoniaco (no
Menos de 150 ml). Terminada la destilacin, bajar el matraz y colectar
hasta que el extremo del refrigerante quede por encima del lquido colocado en
el matraz y lavar la punta del refrigerante con agua destilada. Titular el exceso del
cido normalizado del destilado con la solucin normalizada de lcali y rojo de metilo
como indicador.

5. TIEMPO DE DURACIN DE LA PRACTICA:


La prctica tiene un tiempo de duracin aproximado de 3 - 4 horas.

6. MEDICION, CALCULOS Y RESULTADOS:


Corregir el ttulo teniendo en cuenta la determinacin en blanco y calcular el porcentaje
de nitrgeno de la muestra. Para transformarlo en porcentaje de protena bruta,
multiplicar el % de nitrgeno por 6.38.

7. CUESTIONARIO:
1. Cules son los productos de digestin de la muestra?
2. Cul es la importancia del contenido de protena en la leche?
3. Cuales son las principales protenas de la leche y que funciones
cumplen?
4. Durante la digestin se observa la formacin de espuma, cuando sta deja de
formarse es indicativo de ... ..?
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SERVICIOS DE LABORATORIO
LABORATORIO DE QUIMICA
Prctica No. 4

DETERMINACIN DE LA HUMEDAD EN HARINA

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO:

El contenido de agua tiene un rol muy importante en las harinas, adems de ser
un indicativo de la cantidad de agua que se debe aadir para las
determinaciones reolgicas, tambin influye en la alterabilidad de las
harinas ya sean microbianas o bien oxidativas. Es por estos motivos que el
contenido de humedad debe estar prximo al 15% sin exceder este valor. El
mtodo descrito a continuacin es utilizado y recomendado por la AACC
(American Association of Cereal Chemists).

2. COMPETENCIAS:

a. Determinar el contenido de humedad en una harina comercial.


b. Que el alumno conozca la tcnica para determinar la humedad.
c. Que el alumno aprenda a manejar e interpretar los datos obtenidos.

3. MATERIAL, REACTIVOS Y EQUIPOS:

a. Capsulas de porcelana
b. Estufa
c. Termmetro
d. Balanza analtica
e. Pinzas
f. Desecador

4. TECNICA O PROCEDIMIENTO:

Pesar 2 g de muestra y colocar en las cpsulas previamente secadas y


pesadas. Llevar a la estufa previamente calentada a 155 C y dejar secar las
muestras durante 2 3 horas o hasta que alcancen peso constante. Sacar
las muestras de la estufa y llevar al desecador y dejar enfriar hasta
temperatura ambiente. Finalmente pesar las muestras.

5. TIEMPO DE DURACIN DE LA PRACTICA:

La prctica tiene un tiempo de duracin aproximado de 4 - 5 horas.

6. MEDICION, CALCULOS Y GRAFICOS:

Expresar el resultado en porcentaje de humedad (% H).


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La determinacin de la humedad se realizara mediante la siguiente


ecuacin:

MS
%H 1 *100
MH
donde:
MS: peso de la muestra seca en gramos
MH: peso de la muestra en gramos

7. CUESTIONARIO:

1. Cual es la funcin del agua en las harinas?


Cual es funcin del agua en las masas?
2. Por qu el contenido de agua en las harinas debe estar entre el 12-
15%
3. Qu es una propiedad reolgica?

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