Grafico X vs Y Etanol Agua 585 mmHg

0.9

0.8

0.7

0.6

0.5
Composicion Y

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

Composicion X
Instituto Politcnico Nacional
 Escuela Superior de
Ingeniera Qumica E
Industrias Extractivas

Laboratorio de Operaciones Unitarias

Operaciones de Separacin por
Etapas
PRACTICA 2: Rectificacin por lotes de
una mezcla binaria

Grupo: 3IM71
Equipo: 3

Profesora:
VIRGINIA BLANCO SANCHEZ

Alumno:
SANCHEZ ESQUIVEL ALAN

Desarrollo experimental
Verificar que en las Vaciar los tanques
bridas de las tuberas acumuladores de
Operacin a superiores del destilado (en el caso
reflujo total hervidor estn bien que tengan residuos
colocados los de destilado
accesorios tipo ocho anterior)
 Cerrar todas las
vlvulas del equipo
incluyendo Poner en Cargar el hervidor a
rotmetros funcionamiento las tres cuartos y tomar
resistencias de muestra para
calentamiento, el verificar su
controlador concentracin, tomar
automtico y lectores su volumen tambin
Abrir las vlvulas que
de temperatura
comunican el equipo
con la atmosfera

Tomar las Abrir la vlvula

temperaturas general de vapor,
iniciales de todo el purgar el condensado
sistema y regular la presin
entre 0.5 y 1 Kg/cm2

Abrir casi al mximo la vlvula de agua de

enfriamiento del condensador principal y
parcialmente la vlvula de agua del condensador
concntrico de vapores que no condensen en el Abrir totalmente la
condensador principal vlvula de la parte
inferior del rotmetro
de reflujo y de la
tubera de reflujo a la
Una vez alcanzado el Dejar estabilizar el columna
rgimen estable de sistema manteniendo
operacin a reflujo constante la presin
total, se procede a de vapor de
tomar lecturas de calentamiento y el
temperaturas, gastos flujo de agua de
de reflujo, altura del enfriamiento de los
nivel del hervidor, las condensadores.
densidades y otra
muestra de destilado

Determinar el valor Posteriormente se

Operacin a reflujo
constante y
composicin de
destilado variable
de la relacin de procede a operar la
reflujo, a la cual se va columna a reflujo
a operar y haber constante, abriendo
abierto el agua de la vlvula de la parte
enfriamiento del inferior del rotmetro
enfriador concntrico de destilado.
del destilado.
 Inmediatamente
descargar el tanque
inferior y cerrar su
vlvula de descarga,
abrir la vlvula Cuidar que se reciba el destilado en el tanque
superior y dejar que receptor inferior de destilado durante 5 minutos, al
el tanque destilado cumplirse este tiempo cerrar la vlvula superior del
del segundo corte tanque inferior para comenzar a recibir el segundo
siga fluyendo en el destilado en el tanque superior
tanque inferior hasta
cumplirse los
siguientes 5 minutos
del segundo corte Repetir esta Hacer la cantidad de
operacin cada 5 cortes que permita el
minutos, a cada corte tiempo de operacin
se deber medir y
registrar su volumen,
densidad y
temperatura

PRCTICA 2
RECTIFICACIN POR LOTES DE UNA MEZCLA
BINARIA

Objetivos
 Desarrollar los conocimientos para comprender el fenmeno de la separacin
de lquidos voltiles, por medio de la destilacin de una mezcla binaria en una
columna adiabtica de rectificacin por lotes, combinando y comparando los
resultados experimentales con los tericos calculados a partir de la ecuacin de
Rayleigh y poder predecir los tiempos de operacin, las masas y
concentraciones obtenidas.
Observar una conducta adecuada durante la realizacin de la prctica
exhibiendo una disciplina profesional. Realizar una investigacin en las
referencias disponibles sobre las diferentes aplicaciones del proceso de
destilacin.

Marco terico
Destilacin en discontinuo

La destilacin por lotes es una operacin que no ocurre en estado estable, debido a
que la composicin de la materia prima cargada vara con el tiempo. Las primeras
trazas obtenidas son ricas en el compuesto ms voltil, pero a medida que procede
la vaporizacin el contenido de este compuesto va disminuyendo. Lo anterior se ve
reflejado en el aumento de la temperatura de todo el sistema de destilacin,
debido a que en el recipiente se concentran los componentes menos voltiles.

Una operacin en discontinuo es benfica s:

1. La cantidad de materia prima a destilar es demasiado pequea como para

realizar una operacin en continuo. Las principales limitaciones se dan en
los equipos que requieran una capacidad mnima de operacin como las
bombas, intercambiadores de calor, tuberas e instrumentacin.
2. Los requerimientos de operacin de la planta oscilan en gran medida debido
a las caractersticas de la alimentacin y el volumen a manejar. Los equipos
para destilacin por lotes ofrecen mayor flexibilidad operacional que los
equipos que trabajan en continuo.
3. Se desea utilizar el equipo de destilacin para aplicar a diversas
recuperaciones de productos.
4. El producto principal posee pequeas cantidades de impurezas. Para los
sistemas de destilacin por lotes aparecen diversas configuraciones que
definen tanto el fenmeno como la forma de modelar la operacin, las
cuales son:
Destilacin simple sin reflujo
Destilacin con reflujo constante
Destilacin con reflujo variable

Destilacin con reflujo (columna de enriquecimiento)

La destilacin en una columna que solo posee zona de enriquecimiento es un caso

especial de separacin en donde la columna solo posee la seccin correspondiente
a la rectificacin. Por lo tanto, la alimentacin no se realiza en un sector cercano a
la mitad de la columna, sino que se hace por el fondo en forma de vapor. El vapor
puede ser inyectado directamente cuando procede de otra columna, de otra
manera se utiliza un rehervidor para generarlo.
El destilado que se produce por la cima de la torre de destilacin, generalmente, es
muy rico en el componente ms voltil y el residuo contiene una pequea fraccin
del componente ms ligero.

Esta configuracin de columna aparece por la necesidad de obtener los productos

de cabeza de la torre con una alta concentracin del compuesto ms voltil a un
precio reducido. La figura muestra el esquema de una torre que posee solo zona de
enriquecimiento y opera por lotes.

Planteando los balances de materia a la columna se obtiene:

Donde:

W: Cantidad de material en el
rehervidor
D: Cantidad de material que se extrae
por la cima
xW: Fraccin molar en el rehervidor
xD: Fraccin molar en el destilado
 Separando variables e integrando
la ecuacin.

La ecuacin de balance de materia anterior es muy parecida a la ecuacin de

Rayleigh, con la diferencia que las composiciones del destilado y del rehervidor no
estn en equilibrio. La integral de la ecuacin puede ser resuelta grficamente.
Para el caso de tener una columna que posee solo seccin de rectificacin se
cumple la ecuacin para la lnea de operacin que se trabaja en el mtodo de
McCabe-Thiele:

Las columnas de destilacin por lotes con reflujo pueden ser operadas de dos
maneras:

1. Rectificacin con reflujo constante: cuando la relacin de reflujo es un

parmetro establecido, el cambio en la composicin del rehervidor har que la
composicin del destilado vare en el tiempo. La rectificacin utilizando reflujo
constante funciona de forma anloga a la destilacin simple; no obstante, usar el
reflujo hace que la disminucin en la composicin del destilado sea ms lenta.
La representacin de este caso sobre el diagrama de McCabe-Thiele fue descrito
por Smoker y Rose, se presenta en la figura siguiente:
La carga inicial del equipo se caracteriza por tener una composicin de x Wo y para
dos etapas tericas la composicin xDo del destilado ser, la lnea de operacin
vendr dada por:

Despus de un tiempo la composicin en el rehervidor caer a x W1 y, manteniendo

constante el reflujo, la composicin de cabeza disminuir hasta alcanzar un valor
de xD1. La lnea de operacin para este instante de tiempo ser:

Como se puede observar en la figura 3.4, no es conveniente la operacin a reflujo

constante debido a que la composicin del destilado vara con el tiempo.

2. Rectificacin con reflujo variable: utilizando una relacin de reflujo variable

se puede evitar que la composicin de la cima de la columna disminuya con el
tiempo, pero a un costo energtico extra debido a que se incrementan los
requerimientos de calor y el tiempo de operacin de la torre.

Realizando un paralelo con el ejemplo cualitativo de rectificacin con reflujo

constante, se ve en la figura que para el mismo nmero de etapas la composicin
de cima se mantiene constante si el reflujo se incrementa.
Para el tiempo cero la lnea de operacin es:

Y para el tiempo posterior, cuando el reflujo pasa de ser R a R1 se tiene:

Se pueden utilizar el tanteo y error experimental o el mtodo McCabe-Thiele para

estimar la variacin del reflujo que permita mantener la concentracin de cima
constante, esto se ampla en el procedimiento en la seccin de iniciacin de la
operacin.