Karakteristik Partikel Nano--Al2O3 yang Disintesis dengan Metode Sol-Gel dan

Penambahan ZnF2 dan NaDBS sebagai Zat Aditif

Kristiyana

4311414040

Progam Studi Kimia Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Negeri Semarang

Abstrak

Nano--Al2O3 partikel dapat disintesis dengan metode sol-gel aluminium

isopropoksida nitrat. Natrium dodesilbenzensulfonat (NaDBS) digunakan sebagai
surfaktan (surface active agent). Penambahan ZnF2 pada sintesis nano--Al2O3
sebagai zat aditif berfungsi untuk menurunkan suhu. Pengamatan mikrostruktur
menunjukkan bahwa dengan pengadukan selama 48 jam nano--Al2O3 bubuk
diproduksi pada 1200C memiliki ukuran partikel dikisaran 20-30 nm. Alumina yang
dihasilkan dikarakterisasi dengan beberapa instrumen, yaitu X-ray diffraction (XRD),
thermogravimetry analysis, differential scanning calorimetry, Fourier Transform Infrared
(FTIR) spectra, scanning electron microscopy (SEM) dan transmission electron
microscopy (TEM). Hasil penelitian menunjukkan bahwa dengan menggunakan zat
aditif seng fluorida (ZnF2) disertai dengan penggilingan menyebabkan penurunan suhu
transformasi dan modifikasi dari bentuk alumina partikel. Ukuran partikel -Al 2O3 yang
didapat pada kisaran 15-20 nm dicapai pada 950C.

Kata kunci : nano--Al2O3, NaDBS, ZnF2, karakterisasi

PENDAHULUAN

Latar belakang

Keramik memiliki banyak aplikasi dalam teknologi tingkat tinggi dari struktural
untuk listrik dan elektronik karena sifat mereka sangat baik, tapi kadang-kadang sifat
mekanik yang kurang baik membatasi aplikasi keramik untuk jangkauan yang lebih
luas. Namun, keramik nanokristalin dapat meningkatkan sifat mekaniknya, pengolahan
ukuran serbuk keramik menjadi nanometer sangat penting di bidang nanoteknologi
untuk meningkatkan kekuatan dan ketangguhan.

Aluminium oksida (alumina) merupakan salah satu material yang termasuk

dalam keramik. Selain aluminium oksida tipikal dari keramik, yaitu MgO
dan silika (SiO2). Di samping itu, silika merupakan komponen dasar dari
kelompok silikat, seperti lempung atau bahan mineral lain. Silicon nitride (Si3N4)
merupakan salah satu jenis material non-oxide keramik yang juga memiliki banyak
aplikasi yang dapat dimanfaatkan dalam kehidupan sehari-hari (Zhu, X. W.; Y, Sakka;
S, Suzuki T.; T, Uchikoshi; S, Kikkawa, 2010).

Alumina telah diteliti secara intensif dan banyak digunakan dalam aplikasi
struktural karena berbagai macam sifat mekanik yang baik. Penggunaan alumina di
keramik berbasis peralatan ortodontik (Roh, J. Y.; J, Kwon.; S, Lee S.; S, Choi J, 2011),
keramik transparan (Krell, A.; P, Blank; H, Ma; T, Hutzler; M, Nebelung., 2003), alat
pemotong (Zhu, X. W.; Y, Sakka; S, Suzuki T.; T, Uchikoshi; S, Kikkawa, 2010), armors
(Chelluri, B.; E, Knoth; E, Schumaker; P, Franks L., 2010) dan lain-lain. Kegunaan dari
alumina berasal dari berbagai sifat-sifatnya. Ia memiliki stabilitas kimia tinggi yang
mengarah ke aplikasi sebagai implan biomedis. Kekerasan, kekuatan, titik leleh
(2054C) dan ketahanan abrasi dari alumina termasuk yang tertinggi untuk oksida.

Senyawa ini termasuk dalam kelompok material aplikasi karena memiliki sifat-
sifat yang sangat mendukung pemanfaatannya dalam beragam peruntukan. Senyawa
ini diketahui merupakan insulator listrik yang baik, sehingga digunakan secara luas
sebagai bahan isolator suhu tinggi, karena memiliki kapasitas panas yang besar
(Malecka, Barbara; Lacz, Agnieszka; Drozdz, Ewa; Malecki, Andrzej, 2015). Alumina
juga dikenal sebagai senyawa berpori sehingga dimanfaatkan sebagai adsorben
(Rao, R. A. K.; Ikram, S.; Ahmad, J, 2011).

Karena memiliki aplikasi yang sangat luas, kebutuhan akan alumina terus
meningkat. Secara tradisional, alumina terdapat dalam mineral bauksit yang
mengandung alumunium dalam bentuk hidroksida, yakni boehmet (AlO(OH)) dan
gibbsite Al(OH)3, dengan kadar sekitar 30-54%. Sebagai mineral alam, selain
aluminium, bauksit juga mengandung berbagai pengotor, misalnya oksida besi, silika,
dan mineral lempung. Karena komposisi tersebut, untuk mendapatkan alumina murni,
bauksit harus diolah, dan salah satu metode pengolahannya adalah proses Bayer,
yang terdiri dari beberapa tahap. Selama proses Bayer, limbah lumpur merah yang
dihasilkan dalam jumlah besar menyebabkan masalah pencemaran serius di dunia
(Yoshida, M. I.; Silva, V. R.; Pinto, P. C. C.; SantAnna, S. S.; Silva, M. C.; Carvalho, C.
F., 2012).

Dewasa ini telah dikembangkan beberapa cara untuk menghasilkan alumina

dari bahan baku yang berbeda menggunakan beragam metode. Upaya optimalisasi
juga terus dilakukan untuk menghasilkan. Fasa paling stabil dari alumina yaitu fasa alfa
alumina (-Al2O3). Dengan ukuran nanometer dapat meningkatkan sifat mekaniknya
dan memiliki peran penting di bidang nanoteknologi untuk meningkatkan kekuatan dan
ketangguhan (Mirjalili, 2014).

Alumina ditemukan dalam tiga fasa , , dan . Atas dasar ini, alumina pada
umumnya dikaraktersiasi dengan teknik XRD. Di samping fasa, karaktersitik penting
lainnya adalah gugus fungsi yang terkandung dalam alumina yang dapat diketahui
melalui analisis sampel dengan FTIR, dan morfologi permukaan, yang dapat
dievaluasi menggunakan SEM. Salah satu penggunaan alumina adalah sebagai
isolator panas, sehingga konduktivitas panas merupakan sifat alumina yang juga harus
ditentukan.

Tujuan

1. Untuk mengetahui cara pembuatan alumina dengan metode sol-gel

2. Untuk mengetahui pengaruh penambahan ZnF2 dan NaDBS
3. Untuk mengetahui karakteristik alumina

Manfaat
1. Dapat mengetahui cara pembuatan alumina dengan metode sol-gel
2. Dapat mengetahui pengaruh penambahan ZnF2 dan NaDBS
3. Dapat mengetahui karakteristik alumina

ISI

Aluminium oksida (alumina) adalah senyawa kimia dari aluminium dan oksigen,
dengan rumus kimia Al2O3. Secara alami, alumina terdiri dari mineral korondum, dan
memiiki bentuk kristal seperti ditunjukkan pada Gambar 1.

Gambar 1. Struktur kristal mineral korondum alumina

Secara umum alumina ditemukan dalam tiga fasa yang dikenal sebagai , , dan
alumina. Ketiga fasa di atas diketahui memiliki sifat-sifat yang berbeda, sehingga
memiliki aplikasi yang khas (unik). Beta alumina (-Al 2O3) memiliki sifat tahan api yang
sangat baik sehingga dapat digunakan dalam berbagai aplikasi keramik seperti
pembuatan tungku furnace. Gamma alumina (-Al2O3) banyak digunakan sebagai
material katalis, contohnya dalam penyulingan minyak bumi, digunakan dalam bidang
otomotif . Alfa alumina (-Al2O3) mempunyai struktur Kristal heksagonal dengan
parameter kisi a = 4, 7588 dan c = 12, 9910 nm. Alfa alumina banyak digunakan
sebagai salah satu bahan refraktori dari kelompok oksida, karena bahan tersebut
mempunyai sifat fisik, mekanik dan termal yang sangat. Fasa paling stabil dari alumina
adalah fasa alfa alumina (-Al2O3) (Tabak, 2009).

Dewasa ini telah dikembangkan beberapa cara untuk menghasilkan alumina

dari bahan baku yang berbeda menggunakan beragam metode. Alumina dapat
disintesis dari alumunium isopropoksida (Al(OC3H7)3) dan aluminium nitrat
nonahydrate (Al(NO3)3.9H2O) sebagai bahan baku, sodium dodesilbenzensulfonat
(NaDBS) sebagai surfaktan, dan zat aditif ZnF2 mengggunakan metode sol-gel.

Sintesis nano--Al2O3 dilakukan dengan penambahan bersamaan NaDBS dan

meningkatkan waktu pengadukan, untuk mencegah pertumbuhan butir yang berlebihan
dan agregasi nanopartikel. Skema reaksi keseluruhan ditampilkan di bawah :

2Al(OR)3 + 3H2O (NaDBS) -Al2O3 + 6ROH

(R=gugus akil).

Sampel alumina yang diperoleh dari metode sol gel tersebut dikarakterisasi
menggunakan XRD, TGA, DSC, FTIR, dan SEM.

Hasil XRD menunjukkan bahwa fasa paling stabil dari alfa alumina adalah pada
suhu 1200oC. Hasil TGA menunjukkan bahwa terjadi penurunan berat pada suhu
dibawah 400oC sebesar 3-4% dan pada suhu 400-750oC sebesar 1%. Hasil DSC
menunjukkan bahwa fasa gama alumina mulai terbentuk pada suhu 420 oC, fasa alfa
alumina mulai terbentuk pada suhu 1035oC. Hasil FTIR menunjukkan bahwa kedua
surfaktan diserap oleh nanoalumina. Hasil SEM menunjukkan bahwa semakin banyak
surfaktan yang digunakan, semakin kecil ukuran partikel alumina yang dihasilkan
(Mirjalili, 2014).

PENUTUP

Simpulan

1. Metode sol-gel digunakan untuk sintesis nano--Al2O3 deri kompleks

aluminium alkoksida yang ditambah dengan kehadiran surface active agent,
seperti NaDBS dan zat aditif ZnF2

2. Surfaktan NaDBS : penambahan jumlah surfaktan maka ukuran partikel

menurun sehingga luas permukaan meningkat

ZnF2 : mengurangi suhu transformasi, meningkatkan pertumbuhan dari struktur

nano alumina

3. Hasil XRD menunjukkan bahwa fasa paling stabil dari alfa alumina adalah
pada suhu 1200oC.

Hasil TGA menunjukkan bahwa terjadi penurunan berat pada suhu dibawah
400oC sebesar 3-4% dan pada suhu 400-750oC sebesar 1%.

Hasil DSC menunjukkan bahwa fasa gama alumina mulai terbentuk pada suhu
420oC, fasa alfa alumina mulai terbentuk pada suhu 1035oC.

Hasil FTIR menunjukkan bahwa kedua surfaktan diserap oleh nanoalumina.

Hasil SEM menunjukkan bahwa semakin banyak surfaktan yang digunakan,

semakin kecil ukuran partikel alumina yang dihasilkan

Saran

Perlu dilakukan peneltian lebih lanjut untuk menghasilkan alumina dengan

ukuran nanometer.

DAFTAR PUSTAKA
Chelluri, B.; E, Knoth; E, Schumaker; P, Franks L., 2010. Advances in Ceramics Armor
VI : Ceramics Enginering and Science, XXXI(5): 199-205.

Krell, A.; P, Blank; H, Ma; T, Hutzler; M, Nebelung., 2003. Processing of High-Density

Submicrometer Al2O3 for New Applications. Journal of American Ceramic
Society, LXXXVI(4): 546-53.

Malecka, Barbara; Lacz, Agnieszka; Drozdz, Ewa; Malecki, Andrzej, 2015. Thermal
Decomposition of d-Metal Nitrates Suppoerted on Alumina. Journal Therm Anal
Calorim, 1053-61.

Milani, Mostafa; Zahrae, Seyed Mohammad; Mirkazemi, Seyed Mohammad, 2016.

Influence of Electrophoretic Deposition Parameters on Pore Size Distribution of
Doped Nano Alumina Plates. Ceramics Silikaty, LXI(4): 299-307.

Mirjalili, F., 2014. Effect of Flouride Additives on Production and Characterization of

Nano-alfa-Al2O3 Particles. Bull. Mater. Sci, XXXVII: 1709-16.

Rao, R. A. K.; Ikram, S.; Ahmad, J, 2011. Adsorption of Pb(II) on a Composite Material
Prepared from Polystyrene-Alumina and Activated Carbon: Kinetic and
Thermodynamic Studies. Journal of The Iranian Chemical Society, VIII(4): 931-
43.

Roh, J. Y.; J, Kwon.; S, Lee S.; S, Choi J, 2011. Novel Fabrication of Pressure-less
Sintering of Translucent Powder Injection Molded (PIM) Alumina Blocks.
Ceramics International, 321-26.

Tabak, A., 2009. Structural Analysis of Reactiva Dye Species Retained by The Basic
Alumina Surface. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, LXXXX(I): 31-
36.

Yoshida, M. I.; Silva, V. R.; Pinto, P. C. C.; SantAnna, S. S.; Silva, M. C.; Carvalho, C.
F., 2012. Physico-Chemical Characterization and Thermal Analysis Data of
Alumina Waste from Bayer Process. Journal Therm Anal Calorim, 1429-33.

Zhu, X. W.; Y, Sakka; S, Suzuki T.; T, Uchikoshi; S, Kikkawa, 2010. The C-Axis
Texturing of Seeded Si3N4 with Beta-Si3N4 Whiskers by Slip Casting In A
Rotating Magnetic Field. Acta Materialia, LVIII(1): 146-61.