QUIMICA ANALITICA

Ciencia que desarrolla y/o mejora mtodos

clsicos e instrumentales para obtener
informacin de la composicin y naturaleza
qumica de la materia.

Es responsable de caracterizar la
composicin de la materia (CUALI: QU?;
CUANTI: CUNTO?). Aunque todas las reas
hacen lo mismo.
Su principal objetivo es mejorar los mtodos
establecidos al anlisis de nuevos tipos de
muestras.
 FORMAS DE ESPRESAR LA
CONCENTRACION DE UN ANALITO
Cantidad soluto
CONCENTRACIN =
Cantidad disolucin

MOLARIDAD (M)
NORMALIDAD (N)
NA = MA f
%m/m, % v/v, % m/v
Otras equivalencias:

mg g ng
ppm = ppb = ppt =
L(o kg) L(o kg) L(o kg)
 UNIDADES FUNDAMENTALES:

Metro m Unidades SI (sistema

Litro L internacional de medidas).
Gramos g Unidades de medicin
Kilogramo kg universal.
Hora H
Manual Sistema General de
Minutos min
Unidades de medida.
segundos s
Kelvin K
 Ejercicio-1

Se pesaron 40 g de NaOH (M.M. 40 g/mol) y se

disolvieron en un matraz de aforo (1) de 250
mL.

A.- Determine para la solucin resultante:

1. M
2. g/L
3. % m/v
B.- 25 mL de la solucin anterior se diluyeron en
un matraz de aforo de 100 mL (2), luego 10
mL de esta solucin se diluyeron en otro
matraz de 250 mL (3). Determine:

1. M en aforo 2
2. gramos NaOH en aforo 3
3. g/L en aforo 3
 Ejercicio-2
24,550 g. de una muestra impura que
contiene la sal NaB (M.M. 110 g/mol) se
disolvieron en un matraz de aforo (1) de 250
mL, luego 10 mL de esta solucin se
diluyeron en un matraz de aforo (2) de 100 mL
para analizar mediante un mtodo clsico una
alicuota de 10 mL de esta ltima solucin.
Teniendo en cuenta que se encontraron en la
alcuota 1,5543 g de NaB, DETERMINE:
La concentracin M de NaB en el aforo 1.
%m/m de NaB en la muestra original.
 1. Seleccin de la metodologa
(mas adecuada).
2. Representacin estadstica de
HERRAMIENTAS
un resultado.
BSICAS
3. Aseguramiento de la calidad:
validacin de un resultado
(metodologa).
 QUIMICA
ANALITICA

Mtodos clsicos.
METODOS DE
ANALISIS
Mtodos instrumentales.

Mtodos de separacin.

ANALISIS
INSTRUMENTAL
 Propiedad Fsica Mtodos analticos
(medida) basados en la medicin de
la propiedad.
Volumen Volumtrico METODOS
Masa Gravimtrico CLASICOS
Absorcin de Radiacin Espectrofotometra de
absorcin (Atmica y
molecular), RMN.
Emisin de Radiacin Espectroscopa de emisin
(Atmica y Molecular),
Mtodos radioqumicos.
Refraccin de Radiacin Refractometra
Difraccin de Radiacin Rayos X, Difraccin METODOS
electrnica
INSTRUMENTALES
Potencial Elctrico (E) Potenciometra
Conductancia Elctrica (-1) Conductimetra
Corriente Elctrica (I) Polarografa, Titulaciones
amperomtricas
Cantidad de Electricidad (Q) Coulombimetra
Razn masa-carga Espectrometra de masa
Propiedades Trmicas Conductividad Trmica
 1. Seleccin de la metodologa
(mas adecuada).
2. Representacin estadstica de
HERRAMIENTAS
un resultado.
BSICAS
3. Aseguramiento de la calidad:
validacin de un resultado
(metodologa).
 REPRESENTACION NUMERICA DE UNA
SERIE DE DATOS:

Promedio
de las
replicas
X I.C. Dispersin

Los estimadores de intervalo para una serie

de datos se denominan Intervalos de
confianza y los valores extremos se llaman
Lmites de confianza.
 DETERMINACIN DE I.C.

S
I .C . = t n 1
n

Valor estadstico que N de submuestras o

depende del N de replicas.
replicas y de la confianza S y X tiene las
requerida. mismas unidades.
 Ejercicio-3
Al analizar una muestra que contiene NaOH
mediante volumetria cido base se determin
una concentracin Molar de la base:
0,1101 - 0,1113 - 0,1137 - 0,1089
Represente la concentracin de la base
estadsticamente.

Complete: ___________________ mol/L

 C NaOH/M

0,1101
0,1113
0,1137
0,1089
promedio 0,1110
S 0,002049
I.C. 0,0032606
 REDONDEO

Evitar aproximaciones (redondear) en

procesos intermedios.
En resultados parciales la desviacin
estndar es suficiente para conocer las
cifras significativas.
3,92 3,9
3,96 4,0
3,95 4,0
3,85 3,8
 1. Seleccin de la metodologa
(mas adecuada).
2. Representacin estadstica de
HERRAMIENTAS
un resultado.
BSICAS
3. Aseguramiento de la calidad:
validacin de un resultado
(metodologa).
 ERRORES EXPERIMENTALES:

Cuando se realiza una medicin (laboratorio

analtico) siempre se debe considerar que el
resultado tiene un error. Es por esto la
necesidad de validar.

TIPOS DE ERROR
1. Error determinado o sistemtico
2. Error indeterminado o aleatorio
 ERROR DETERMINADO
(son sistemticos)

Tienen causas concretas y valores definidos, afecta

en un solo sentido, su valor es igual en todas las
muestras, afecta la exactitud.

EXACTITUD: grado de %E = O V 100

r
concordancia entre el valor V
obtenido experimentalmente y el
valor aceptado. Se expresa en %E = X 100

r
trminos de error (o sesgo).
(1)
 Causas de errores determinado

Impurezas en los reactivos, Cambios fsicos

ocurrido durante el anlisis (ej: calentamiento),
tamao de muestra, interferencia de la matriz.
Instrumental: fallas, calibracin.
Operativos: ej: ineptitud del analista, clculos.

Ejercicio-4

Para determinar el contenido de Ca en un alimento, se

analizaron 3 muestras mediante volumetra. Si el
contenido informado por el fabricante es de 1,3 g/L,
determine el error del mtodo si el analista determin
un contenido promedio de 1,1 g/L.
 ERROR INDETERMINADO
(son aleatorios)

Pequeas fluctuaciones aleatorias de los resultados

-alrededor del promedio- que se obtienen al repetir
varias veces el anlisis, tienden a contrarrestarse,
no se puede identificar, afecta a la precisin.

PRECISION: concordancia entre un conjunto de

datos obtenidos mediante repeticiones de medidas
en idnticas condiciones (repetibilidad). Se expresa
en trminos de desviacin.
Desviacin estndar:
describe la dispersin n 1 = S =
( Xi ) 2

de las medidas n1
individuales alrededor
(3)
del valor central.

Debido a que la desviacin estndar (S) de dos

muestra distintas pueden tener el mismo valor
incluso para unidades de medidas distintas, se
recomienda expresar la desviacin como una
fraccin (porcentual) de la media (RSD: desviacin
estndar relativa o CV: coeficiente de variacin).
 S
RSD = 100
(4) X
Es adimensional

Causas de errores aleatorio

Condiciones ambientales.
Ruido esttico (instrumentos electrnicos).
Vibraciones mecnicas.
Aunque son difciles de detectar, se controlan con
autodisciplina.
 Ejercicio-5

Teniendo en cuenta que los datos C (Ca) / gL-1

parciales del ejercicio 4 son: 1,1
Determine la precisin del mtodo 1,4
mediante la evaluacin de la desviacin 0,8
estndar y la desviacin estndar
relativa.
 Resultados del anlisis de una muestra cuya
concentracin certificada en Cu es 10,00 g/Kg

Analista Resultado g/mL %E

1 10,08 10,11 10,09 10,10 10,12
2 9,88 10,14 10,02 9,80 10,21
3 10,19 9,79 9,69 10,05 9,78
4 10,04 9,98 10,02 9,97 10,04
 Error Sistemtico

Analista 1

Analista 2

Analista 3

Analista 4

Valor certificado

Esto demuestra que los errores aleatorios y sistemticos

pueden ocurrir de manera independiente.