INFORME DE ESPECTROMETRA

Cuestionario 7

1. En que se basa el anlisis cuantitativo por espectrometra de emisin

atmica. Construir la curva de calibracin de Ag y determinar la
concentracin en una muestra que da 21 % de Transmitancia con

=3200 .7 A

Consiste en la determinacin de la concentracin de los elementos que

componen una muestra utilizando las mediciones de intensidad de cada una de
sus lneas espectrales.

Tabla de calibracin para la Ag =3200.7

C %T
Log(C Log(%T
CONCENTRACI TRANSMITANCI
) )
N A
7ppm 0.845 49 0.845
Log(X
X ) 21 1.322
20ppm 1.301 19,6 1.301
60ppm 1.778 11,4 1.778
180ppm 2.255 4 2.255

1.800

1.600 f(x) = - 0.74x + 2.31

1.400

1.200

1.000

0.800

0.600

0.400

0.200

0.000
0.600 0.800 1.000 1.200 1.400 1.600 1.800 2.000 2.200 2.400
Siendo : Y Log %T
para : T 21% Y 1.322
Sabiendo : Y 0.7432 X 2.3086
Entonces : X 1.3275

Pero:
Log C X Log C 1.3275
Entonces : C 21.26 ppm

Para una intensidad relativa de la plata de 21% su concentracin ser de 21.26

ppm.

2. Explicar el fundamento y los alcances de la espectrometra de emisin por

plasma.

En su aplicacin espectroscpica se da el nombre de plasma a un gas

parcialmente ionizado, elctricamente neutro en su conjunto y confinado en un
campo electromagntico. Sus temperaturas (4.000-10.000 o K) son notablemente
superiores a las de las llamas qumicas, lo que constituye la base del inters de
su aplicacin como fuente de emisin en espectroscopa, donde deben disociarse
las combinaciones qumicas, incluidas las ms refractarias. Un sistema tpico de
anlisis elemental por espectroscopa con un plasma como fuente de excitacin y
atomizacin, est constituido por: el plasma, el generador elctrico, el sistema de
introduccin de la muestra, el sistema de alimentacin de gas, el sistema ptico
y el sistema de tratamiento de la seal.
El plasma de acoplamiento inductivo ICP (inductively coupled plasma) se
obtiene por la accin de una corriente de alta frecuencia que genera un campo
magntico oscilante hasta el que se lleva el gas que va a sustentar el plasma.
Estos campos magnticos provocan la aparicin de iones y electrones que
se mueven siguiendo trayectorias anulares acelerados por efecto de alternancia
de los campos magnticos, producindose por efecto Joule una liberacin de
energa calorfica que permite alcanzar temperaturas de hasta 10.000 K en el
interior de las zonas de mxima corriente circular. De esta forma se consigue una
configuracin toroidal del plasma confinado en el campo magntico con una
fuerte intensidad luminosa radiante que se denomina, por semejanza, llama.
Fsicamente el plasma se confina en un conjunto de 3 tubos concntricos
(generalmente de cuarzo) abiertos por un extremo a la presin atmosfrica. El
tubo interior denominado inyector, se utiliza para hacer llegar el aerosol a la
muestra hasta el interior de la llama del plasma. Los otros dos tubos forman
una corona cilndrica a travs de la cual se transporta el argn que sustenta el
plasma en rgimen de turbulencia. Este argn tiene la doble misin de mantener
el plasma y de refrigerar las paredes del tubo exterior, a fin de evitar su fusin
por las elevadas temperaturas alcanzadas en la llama.
LA FUENTE DE PLASMA ACOPLADA POR INDUCCIN

Consiste en tres tubos concntricos de cuarzo, a travs de los cuales fluye

una corriente de Ar a una velocidad de 11 y 17 litros/minuto.
El dimetro del tubo mayor se encuentra en una bobina de induccin
refrigerada por agua, alimentada por un generador de radio frecuencias y
produce una energa de 2KW.
La ionizacin se inicia por medio de una chispa que proviene de una
bobina tesla.
Los iones resultantes y sus electrones asociados interaccionan entonces
con el campo magntico fluctuante producido por la bobina de induccin. Esto
permite que los iones y electrones fluyan en trayectorias circulares.
La temperatura es muy alta razn por la cual se hace un aislamiento,
dejando fluir Ar en forma tangencial alrededor de las paredes.

Se muestra una seccin de ICP de antorcha y carga espiral como un

encendido secuencial.
 A: El gas Ar va girando a travs de la antorcha
B: RF es aplicado a la carga del espiral.
C: Una chispa produce algunos electrones libres en el Ar.
D: Los electrones libres acelerados por el campo RF, causan la ionizacin
adicional y forman un plasma.
E: La muestra de aerosol

INYECCIN DE LA MUESTRA

Se introduce la muestra dentro del plasma caliente por medio de un flujo de Ar.
La muestra puede ser un aerosol, un vapor generado por calor o por un polvo
fro.

Una fuente tpica de plasma acoplado por induccin

 Un nebulizador tpico para inyeccin de muestra en una fuente de plasma.

En conclusin, la atomizacin esta completa y hay menos problema de

interferencia debido a las reacciones de disociacin.

A diferencia del Arco y Chispa la T de la seccin transversal del plasma

es relativamente uniforme entonces no se reproducen los efectos de auto
absorcin y auto inversin. Por ello se observa el grafico de calibraciones
lineales.