UNIVERSIDAD NACIONAL DE

INGENIERA

Facultad de Ingeniera Geolgica, Minera y Metalrgica

ESPECTROMETRA

Tema: Noveno Informe

Alumno: Garca Yataco Vctor

20042199D

Profesores Responsables:

Mendoza Apolaya A.
Tuiro Salvador C

Fecha de Entrega:

Jueves, 19 de noviembre del

2009

2009
 INFORME DE ESPECTROMETRA

Cuestionario 9

1. Indicar el principio en que se basa la espectrometra de Fluorescencia de

Rayos X.

ESPECTROMETRA DE FLUORESCENCIA DE RAYOS X

Fundamentos del mtodo

Los electrones se encuentran en el tomo distribuidos en los distintos niveles y
subniveles de energa. Los electrones se sitan en estos niveles ocupando
primero aqullos de menor energa hasta colocarse todos; a este estado de
mnima energa del tomo se le denomina estado fundamental.

Si ahora bombardeamos estos tomos con un haz de electrones o con fotones de

rayos X, una pequea parte de la energa se invierte en la produccin del
espectro caracterstico de rayos X de los elementos que componen la muestra
bombardeada. El proceso de produccin de este espectro caracterstico puede
esquematizarse del modo siguiente:

Excitacin: el choque de un electrn o fotn X incidente con un electrn de

las capas internas del tomo, produce la expulsin de dicho electrn quedando el
tomo en estado de excitado.

Emisin: este tomo en estado excitado tiende a volver inmediatamente a su

estado fundamental, para lo cual se producen saltos de electrones de niveles ms
externos para cubrir el hueco producido. En este proceso hay un
desprendimiento de energa, igual a la diferencia de energa de los niveles entre
los que se produce el salto electrnico, en forma de radiacin electromagntica
correspondiente a la regin de rayos X.
A la excitacin producida por bombardeo de electrones se le denomina
excitacin primaria, y a la radiacin as obtenida se le llama radiacin X
primaria.

Al ser, las energas de los distintos niveles electrnicos caractersticas para cada
tipo de tomos, la radiacin X emitida ser caracterstica para cada de elemento,
y, en principio, no depender de la sustancia qumica en la que se encuentre, ya
que, en general, estas radiaciones estn originadas por transiciones entre los
niveles electrnicos internos, cuyas energas no se ven afectadas por el tipo de
enlace existente.

Cuando la energa de los electrones que inciden sobre un tomo es igual con
mayor que la energa del nivel K, puede producirse la expulsin de un electrn
de dicha capa K, las transiciones desde niveles superiores dan lugar a una serie
de radiaciones caractersticas de longitudes de ondas similares que constituyen la
serie K (se denominan K, K, ...). Es la serie de mayor energa (menor longitud
de onda).
Si la vacante se produce en alguno de los subniveles de la capa L, las
transiciones desde niveles superiores dan lugar a las radiaciones caractersticas
de la serie L (L, L, ...). Lo mismo puede decirse para la capa M.
Aunque el nmero de radiaciones caractersticas posibles para cada elemento es
grande, en la prctica la intensidad de muchas de ellas es muy pequea
(probabilidad muy pequea de que se produzca la transicin electrnica que las
origina), y no se pueden registrar con los equipos de medida; adems, el nmero
de radiaciones que se registran se limita todava ms, debido a que la diferencia
de energa entre algunas de ellas es tan pequea que aparecen juntas. Esto hace
que, en la prctica, el espectro caracterstico de un elemento se deduzca a dos o
tres a radiaciones de la serie K, y de cuatro a diez de la serie L. Las radiaciones
de la serie M en la zona normal de trabajo nicamente suelen aparecer para los
elementos ms pesados.
Esquema del equipo

En la siguientes figura (parte derecha), se muestra el esquema de un

espectrmetro de fluorescencia de rayos X clsico o espectrmetro de rayos
X de dispersin de longitudes de onda, llamando as porque el espectro
de fluorescencia policromtico emitido por la muestra al ser excitada por un haz
de radiacin producido por un tubo de rayos X, es descompuesto en sus
componentes monocromticas en funcin de sus longitudes de onda, al
difractarse en un monocristal de espaciado conocido. El haz difractado para cada
posicin angular del monocristal incide sobre un detector, generalmente un
detector de gas proporcional de flujo o de centelleo, que convierte los fotones en
impulsos elctricos.
 De acuerdo con la ley de Bragg,
n = 2dsen ,

Midiendo el valor del ngulo q al que se difracta cada una de las radiaciones que
constituyen el espectro emitido por la muestra, como el espaciado d del cristal
analizador es conocido, se puede calcular lado de onda l de cada una. Del
anlisis de estas longitudes de onda se puede conocer la composicin cualitativa
de la muestra, mientras que la medida de su intensidad nos da la composicin
cuantitativa.

En los ltimos aos ha tenido un gran desarrollo una variante de sta, que es la
espectrometra de rayos X de dispersin de energas . Esta surge de la
utilizacin de semiconductores, principalmente de Si (Li), como detectores de
los rayos X. La relativamente elevada resolucin de stos (entre 160-180 eV)
permite descomponer el espectro de fluorescencia en sus componentes
monocromticas en funcin de la diferencia entre sus energas. En este caso el
propio detector acta como agente separador.
En un espectrmetro de rayos X de dispersin de energas (figura anterior, parte
izquierda), el detector recibe el espectro total emitido por todos los elementos de
la muestra a la vez. Para cada fotn de rayos X incidente el detector genera un
impulso elctrico cuya altura ser proporcional a la energa del fotn. Los
distintos impulsos elctricos generados son separados y almacenados en funcin
de su valor con ayuda de un analizador de altura de impulsos multicanal.
Caractersticas mas importantes de la FRX

Para los elementos con bajo nmero atmico (Z), slo se generan lneas K.
Radiacin L y M es observada slo en elementos con Z altos.
Por lo general, mientras ms alto sea Z, mayor la energa de radiacin (Ley de
Moseley)
Para cualquier elemento EK>EL>EM
El nmero de lneas de emisin posibles aumenta con el nmero atmico.
Tiene una precisin elevada comparable con la obtenida por los procedimientos
rutinarios en anlisis qumicos.
El lmite de determinacin se extiende desde el orden de ppm hasta el 100 % en
la mayora de los elementos qumicos, teniendo como lmite inferior el elemento
boro.
Se puede analizar tanto muestras solidas como lquidas.
Las interferencias espectrales son muy bajas y los efectos de absorcin de la
matriz pueden ser corregidos matemticamente con cierta facilidad.
Se pueden analizar muestras independientes en un tiempo corto.
Es posible analizar series continuas de muestras con cambio automtico entre las
mismas.
2. Indicar las aplicaciones del mtodo de espectrometra de fluorescencia de
rayos x en geologa.

La FRX tiene como finalidad principal el anlisis qumico elemental, tanto

cualitativo como cuantitativo, de los elementos comprendidos entre el flor (F)
y el uranio (U) de muestras slidas y liquidas.

Anlisis de muestra de rocas calcreas y sedimentarias, su determinacin de Sr y

Ba en celestinas.
Anlisis de composicin rocas para la fabricacin de cementos.

Identificacin de minerales y otras fases cristalinas en muestras de rocas, suelos,

restos paleontolgicos y arqueolgicos (cermica, huesos, dientes, etc.),
materiales industriales y de construccin (ridos, rocas ornamentales, morteros,
ladrillos, refractarios, etc.), incluyendo la determinacin de la presencia de
asbestos.

Estudios mineralgicos y litogeoqumicos de aplicacin en Minera: Prospeccin

de yacimientos minerales, caracterizacin mineralgica, de minerales de la
arcilla y de rocas industriales, caracterizacin de menas, estudios previos para la
recuperacin de balsas y escombreras, etc.

Separacin de fracciones finas y determinacin de la mineraloga de arcillas en

rocas sedimentarias e hidrotermales, suelos, testigos de sondeos geotcnicos, etc.

Estudios petrogrficos de ridos.