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INGENIERA
ESPECTROMETRA
Tema: Informe 12
Profesores Responsables:
Mendoza Apolaya A.
Tuiro Salvador C
Fecha de Entrega:
2009
INFORME DE ESPECTROMETRA
Cuestionario 12
Para el anlisis cuantitativo la muestra debe estar en solucin; sin embargo ello requiere
de una PREPARACION MECANICA Y UNA PREPARACION QUIMICA.
Preparacin mecnica:
1. Secado de la muestra, debido a que esta viene hmeda o mojada.
2. realiza el chancado.
3. Cuarteado en lona. Permite reducir el tamao de la muestra, siendo esta
representativa.
4. Secado final de la muestra por 2 horas mnimo a 105 C.
5. Pulverizado. Para ello se utiliza un pulverizador de disco de anillos (Rock Lab),
a malla de -200.
Preparacin qumica:
Se disuelve la muestra (elemento a analizar) con acido en el caso en que se trataran de
elementos tales como Cu, Pb, Zn, As, Au, Ag, o se funde la misma para darle el
tratamiento adecuado si estos elementos son Mg, Al, Cr, Mn, Na, K.
Fotomultiplicador
Monocromador
Atomizador
de flama
PARTES:
FUENTE DE RADIACIN
La fuente ms comn que proporciona la luz que absorben los tomos para las
mediciones, es la lmpara de ctodo hueco. Consiste en un cilindro de vidrio cerrado,
relleno con un gas inerte (Ar, Ne). En su interior se ubica el ctodo fabricado del
elemento que se analizar y un nodo de tungsteno, el rea por donde sale la luz que
emite el ctodo es de cuarzo. Al aplicar un potencial lo suficientemente grande, los
cationes gaseosos adquieren una energa cintica suficiente para arrancar algunos
tomos metlicos de la superficie del ctodo y producir una nube atmica, a este
fenmeno se le llama chisporroteo. Una parte de los tomos metlicos desprendidos se
encuentran excitados, con lo que al volver a su estado fundamental emiten una radiacin
caracterstica. La eficacia de la lmpara depende de su geometra y del potencial
aplicado a la misma. Existen lmparas para realizar anlisis multielemental cuyo ctodo
est recubierto de diferentes metales, pudiendo emitir as, sus espectros caractersticos.
Se requiere que la radiacin de la fuente est modulada para eliminar las posibles
interferencias producidas por la llama y amplificar selectivamente la luz de la lmpara.
Para eliminar la seal no modulada se puede utilizar un filtro RC de paso alto.
El funcionamiento de la lmpara de ctodo hueco consiste en que al someterla a una
descarga se produce la ionizacin del gas y los iones de Argn chocan contra el interior
del ctodo hueco arrancndole los tomos de la superficie del ctodo y produciendo una
nube atmica. Una parte de los tomos metlicos desprendidos se encuentran en estados
excitados y al volver a su estado elemental emiten radiacin de su longitud de onda
caracterstica (la misma que el elemento a determinar). Al final los tomos metlicos
vuelven a depositarse difundiendo de nuevo hacia la superficie del ctodo o hacia las
paredes de vidrio del tubo.
Diagrama esquemtico de una lmpara de Ctodo Hueco
Las lmparas de Ctodo Hueco se han convertido en la fuente de luz ms comn para
espectroscopia de la absorcin atmica (AA). Tambin se utilizan a veces como fuente
de la excitacin para espectroscopia de la fluorescencia atmica (AFS).
Chisporreteo o sputtering
Excitacin.
Emisin
ATOMIZADOR.
MONOCROMADOR
Una vez fra, se extrae los lingotes formados, en este caso son conos, se observa dos
zonas bien diferenciadas, una aleacin de plomo-oro, en la parte inferior y otro de
escoria, en la parte superior; esta se muestra en forma de vidrio volcnico (Obsidiana);
esta muestra se lleva al yunque para machacarlo, separar la escoria y a la aleacin
mencionada se le da la forma de un paraleleppedo de base rectangular.
El proceso siguiente es la etapa de la copelacin, que se explicar en la pregunta
siguiente, luego de este proceso se obtiene el DORE, que es una aleacin de oro y plata
(Au 25% - Ag 75%). Este DORE se presenta en forma de esfera de muy pequea
dimensin.
Proceso de Fusin:
Proceso de Copelacin
Datos:
=324.8 nm
Intensidad de corriente elctrica: 6mA
Concentracin
Muestra Absorbancia
(g/ml)
0 0 0
0.5 0.1273 0.5
1 0.2439 1
2 0.4538 2
MP1 0.3690 MP1=
MP2 0.1894 MP2=
Grfica Absorvancia-Concentracin
0.5
0.1
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
Concentracin (mg/l)
mg 25 ml
1.58 Cu( ) 0.05 L
L 1 ml
100 =0. 6589 Roca
3 00 mg Cu
mg
0.08117 0.05 L
L
100 =0.0135 Mineral
3 00 mg Cu
% Cu Cu (g/Tn)
0.6589 6589
0.0135 135