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MANUAL DE DE ANLISIS DE PRODUCTOS

AGROINDUSTRIALES

PRACTICA N 01

MUESTREO
I. OBJETIVOS

Aprender el fundamento de las tcnicas de muestreo de productos


agroindustriales.
Obtener conocimientos bsicos de las Normas Tcnicas Peruanas.
Obtener una muestra representativa de un lote para realizar un anlisis
proximal.

II. FUNDAMENTO

Los muestreos son procedimientos que nos permiten obtener


representatividad referente a los lotes o poblaciones de materia prima. Nos
permite tomar la decisin de aceptar o rechazar un producto o servicio,
basndose sobre los resultados de inspeccin de muestras.

El nmero de muestras de un lote o de un da de trabajo que deben


analizarse para asegurar que el producto o material alimenticio cumpla la
norma exigida. Cuanto mayor sea el nmero de muestras tomadas, mayor
ser la confianza de los resultados, pero ya que el alimento empleado con
fines analticos representa un gasto no recuperable, debe analizarse un
compromiso entre la exactitud de los resultados y la economa.

La finalidad del muestreo es que se puede obtener una muestra


representativa de un lote para realizar el anlisis, y determinar as la
composicin fsica y qumica de la materia prima o producto final.

III. MATERIALES Y METODOS

A. Materiales:

- Acta de Muestreo
- Precinto de Seguridad
- Etiqueta de identificacin de muestra
- Tijera
- Plumn Marcador
- Bolsas de plstico de alta densidad
- Cinta adhesiva
- Muestras de diferentes orgenes.

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B. Mtodo:

Para Muestras Slidas: Bolsas de polietileno no recicladas. Los


envases sern debidamente sellados despus del muestreo.

Las muestras sern debidamente identificadas con etiquetas en las que


se detallar:

Nombre o Cdigo de la muestra


Nombre del Producto
Lugar en donde se tomo la muestra.
Cantidad de producto muestreado.
Nombre de la empresa.

Para muestras Lquidas: Envases de vidrio limpios y esterilizados.


Las muestras sern remitidas al laboratorio Oficial o Acreditado para el
Anlisis respectivo y acompaado por el Acta de Muestreo.

Las Actas o Protocolos de muestreos estarn debidamente numeradas.


Donde se detalla lo siguiente:
Nmero de muestra.
Lugar en el que se realiz el muestreo.
Direccin exacta.
Fecha del muestreo.
Nombre del Funcionario que realiza el muestreo.
Nombre de un testigo.
Cantidad de unidades y/o kilos de la muestra.
Cualquier otra informacin pertinente.

IV. RESULTADOS Y DISCUSIONES

Reportar los resultados del muestreo realizado en la prctica aplicando la


Norma Tcnica Peruana NTP-ISO-2859:1

V. CUESTIONARIO

1. Qu entiendes por Muestreo? Explique su importancia.


2. Qu es un Plan de Muestreo? Explique los tipos de Planes de Muestreo.

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3. Explique en qu consiste un Nivel de Calidad Aceptable?


4. Qu significa una No Conformidad en un Lote de Produccin?

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PRACTICA N 02

DETERMINACION DE HUMEDAD Y MATERIA SECA

I. OBJETIVOS:

Conocer algunos de los mtodos para determinar el porcentaje de


humedad y materia seca en los alimentos.
Conocer cmo seleccionar el mtodo segn la naturaleza de la muestra.
Determinar la cantidad de materia seca que contienen los alimentos.
Determinar Humedad empleando el Determinador de Humedad.

II. FUNDAMENTO

La determinacin de humedad es uno de los anlisis ms importantes a


realizar en un producto agroindustrial y an uno de los ms difciles, para
obtener datos con exactitud y precisin. La materia seca que permanece
despus de remover toda el agua de la muestra es denominada slidos
totales. Este valor analtico es de gran importancia econmica para la
industria de los alimentos debido a que el agua es un compuesto barato para
aumentar peso en los productos. Todos los alimentos, cualquiera que sea el
mtodo de industrializacin a que hayan sido sometidos, contienen agua en
mayor o menor proporcin. Las cifras de contenido en agua varan entre un
60 y 95% en los alimentos naturales.

El agua puede decirse que existe en dos formas generales: "agua libre" y
"agua ligada". El agua libre o absorbida, que es la forma predominante, se
libera con gran facilidad y es estimada en la mayor parte de los mtodos
usados para el clculo del contenido en agua. El agua ligada se halla
combinada o absorbida; se encuentra en los alimentos como agua de
cristalizacin (en los hidratos) o ligadas a las protenas. Estas formas
requieren para su eliminacin en forma de vapor un calentamiento de
distinta intensidad. Parte de la misma permanece ligada al alimento incluso a
temperatura que lo carboniza.

Tabla N 01: CONTENIDO DE AGUA DE ALGUNOS ALIMENTOS


CONTENDO DE AGUA
ALIMENTO (100g de porcin comestible)

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Leche en polvo 3.90


Carne 78.00
Fideos 12.1
Galleta de soda 4.8
Harina de trigo 14.5
Azcar 0.7
Miel de abeja 14.1

Fuente: Collazos et al (1996)

III. MATERIALES Y METODOS:

3.1 Materiales y Equipos

Balanza Analtica, sensibilidad 0,1 mg


Estufa a temperatura estndar
Determinador de Humedad
Mortero
Campana desecadora con deshidratante (Slica Gel)
Muestras de diferentes orgenes, animal, vegetal, etc.
Cpsulas de porcelana o crisol
Pinzas

3.2 Mtodos

A. ESTUFA
Pesar la capsula o crisol. M1
Pesar 5 g. de muestra M2
Colocar la muestra en la capsula y dentro de la estufa, cuando esta
haya calentado a 105C.
Colocar las muestras por triplicado.
Pesar la muestra hasta obtener un peso constante.M3

B. DETERMINADOR DE HUMEDAD:
Programar el equipo para la determinacin de la humedad de la
muestra automticamente.
Preparar la muestra.
Colocar de 2 a 5 g de muestra, sobre el platino dentro del equipo.

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IV. RESULTADOS Y DISCUSIONES:

Reportar los resultados del porcentaje de humedad y materia seca, realizado


en la prctica sobre las diferentes muestras analizadas usando la siguiente
frmula:

M2 M3
% Humedad x 100
M 2 M1

Donde:

M1 : Masa de la cpsula vaca (g)

M2 : Masa de la capsula + la muestra antes del secado (g)

M3 : Masa de la capsula + la muestra desecada (g)

Slidos totales (%) = 100 - % humedad

Con los datos obtenidos discuta los resultados.


Promediar los valores obtenidos y expresar el resultado con dos decimales.

Tabule los datos obtenidos en el anlisis de la humedad de la muestra de


anlisis por el mtodo de la estufa a presin atmosfrica.

Tabla N 01: DATOS EXPERIMENTALES EN FUNCIN DEL TIEMPO

PESO
TIEMPO
(g)
(min)
A B C
0

20

40

60

80
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(*) Graficar Prdida de Peso en la Muestra Vs. Tiempo

OBSERVACIONES:
_________________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________________
______________________________________________________________

Tabla N 02: RESULTADOS DE ANALISIS DE HUMEDAD

PESO PESO PESO DE


MUESTRA INICIAL FINAL AGUA
P0 Pf P H 2O
A

C
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Comparar los mtodos usados e indicar el ms apropiado para cada


alimento, la diferencia entre ellos y explicar la importancia de cada uno.

V. CUESTIONARIO

1. Explique la influencia que ejerce el porcentaje de humedad en la duracin


de la vida til de los alimentos.
2. Qu tipos de anlisis de alimentos para determinacin de humedad
existen?
3. Segn la prctica de laboratorio realizada cual de los anlisis te parece
ms preciso y porque?
4. Por qu es importante el determinar el porcentaje de humedad en los
alimentos?
5. Cmo calculara el porcentaje de materia seca a partir de los resultados
obtenidos anteriormente?
6. Mencione dos ventajas del mtodo de determinacin del porcentaje de
humedad en estufa de vaco sobre la estufa a presin atmosfrica.
7. Por qu es importante conocer las condiciones de tiempo y temperatura
de secado antes de realizar la determinacin de humedad utilizando una
estufa a presin atmosfrica?

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PRACTICA N 03

DETERMINACIN DE PROTENA BRUTA


(Mtodo Kjeldahl)
I. OBJETIVOS:

- Conocer el fundamento del anlisis de protenas por el mtodo de Kjeldahl.


- Determinar el contenido de nitrgeno total y transformar a travs de un
factor en protena.

II. FUNDAMENTO:
La muestra a analizar se somete a un tratamiento oxidativo, por accin del
cido sulfrico concentrado en caliente, en presencia de una mezcla
catalizadora (las sales/xidos metlicos sirven para el transporte de oxgeno
con formacin intermedia de oxgeno naciente; el sulfato potsico sirve para
elevar el punto de ebullicin) del sulfato amnico formado libera el amoniaco
por tratamiento alcalino y este se transporte con ayuda de una destilacin en
corriente de vapor a un recipiente con acido brico y se realiza su titulacin
con una disolucin valorada de acido clorhdrico. El contenido en protena de
la muestra se calcula teniendo en cuenta el contenido medio en nitrgeno de
la protena en cuestin. El procedimiento comprende tres fases: Digestin,
destilacin y titulacin.

DIGESTION DE LA MUESTRA

Por ebullicin con H2SO4 concentrado en presencia de catalizadores, la


materia orgnica se oxida a CO 2 y agua, mientras que una parte del cido
se reduce a SO2.

Catalizador
n C NH2 + H2SO4 CO2 +
Calor
2SO2 + 2 H2O + NH3

El nitrgeno transformado en NH3 se combina con la parte restante del


cido sulfrico para formar sulfato de amonio.

2NH3 + H2SO4 SO 4 (NH4)2

DESTILACIN
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Mediante esta operacin el nitrgeno esta en forma de sulfato de


amonio, se ataca con un lcali fuerte que es la soda custica (NaOH)
para liberar amoniaco. El vapor de agua arrastra el amoniaco y despus
de la condensacin lograda con la ayuda del refrigerante, el hidrato de
amonio se recibe en el erlenmeyer.

SO4(NH4)2 + 2NaOH SO 4 Na2 +


2NH3 + 2H2O

El erlenmeyer contiene: cido brico con los siguientes indicadores de


pH rojo metilo y verde bromocresol, formndose borato de amonio.

TITULACIN
Se realiza con cido clorhdrico de normalidad conocida. El acido
clorhdrico reacciona con el borato de amonio y un pequeo exceso de
HCl provoca un cambio de pH y el consiguiente viraje de la mezcla.

NH4H2BO3 + HCl+ NH4CL + H3


BO3

III. MATERIALES Y METODOS:

a. Materiales y Equipos
Balanza analtica
Cocina de digestin Kjeldahl
Sistema de destilacin
Materiales de vidrio: Bureta, probeta, erlenmeyer, pipeta, etc
Muestras

b. Reactivos
cido sulfrico concentrado.
Catalizadores (sulfato de potasio + sulfato de cobre) 1:3
Solucin de Acido brico al 4% con indicador: disolver 40g de H 3BO3,
diluir a 1L con agua y agregar 8ml de la solucin indicadora rojo de
metilo/20ml de verde de bromocresol.
Solucin estndar de Acido Clorhdrico 0.05 N

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Solucin de Hidrxido de sodio al 80% p/p


Mezcla indicadora de Verde de bromocresol y rojo de metilo al 0.2%
diluidos en alcohol al 95%.

c. Mtodos:
Preparacin de la muestra
a) Pesar 0.3 g de muestra y colocarlo en el erlenmeyer del digestor
kjeldahl.
b) Agregar 1g de de catalizador al erlenmeyer.
c) Aadir 3ml de acido sulfrico
d) Preparar un blanco (todos los reactivos menos la muestra).

Digestin
a) Calentar la muestra en el digestor cuidadosamente hasta que deje
de formar espuma (si fuera necesario agregue una pequea
cantidad de parafina para controlar la formacin de espuma)
b) Hierva la muestra intensamente hasta que la disolucin se aclare;
continese la ebullicin durante al menos 60minutos.
c) Enfrie y aada 5ml de agua.

Destilacin
a) Colocar a la salida del destilador un erlenmeyer conteniendo 5ml de
solucin de H3BO3 con indicador, de modo que la punta del
refrigerante quede sumergida en el lquido.
b) Trasfiera el digerido ya diluido con agua destilada a la cmara
interna de destilacin, haciendo 4 a6 lavados sucesivos con
porciones de 1 a 2ml de agua destilada.
c) Agregue 5ml de la solucin NaOH, lavar ligeramente el embudo y
cerrar las llaves del aparato.
d) Inmediatamente conectar el vapor para que se produzca la
destilacin. La destilacin termina cuando ya no pasa ms amoniaco
(aproximadamente, 7minutos desde el momento que se produjo el
viraje del indicador).
e) Terminada la digestin, baje el erlenmeyer hasta que el extremo del
refrigerante quede por encima del lquido colocado en el matraz y
lave la punta del refrigerante con agua destilada.

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Titulacin
a) Titular con acido clorhdrico valorado. Registrar el gasto.

V. CALCULOS:

Los clculos para la determinacin de nitrgeno total de la muestra es


mediante la siguiente formula.

Moles de HCl = Moles de NH3 + Moles de nitrgeno en la muestra.

14 N V
% Nitrgeno 100
m 1000

% Protena % Nitrogeno Factor


Donde:
N = Normalidad del HCl
V= ml de HCl
m = Masa de la muestra (g)

Se utiliza un factor para convertir el porcentaje de nitrgeno a porcentaje


de protena cruda. Segn la tabla N 01.

Tabla N 01: Factores de conversin en porcentaje de Protena Cruda.


FACTOR TIPO DE ALIMENTO
6.25 Para carne, pescado, huevo, leguminosas
y protenas en general.
5.70 Para cereales y derivados de soya
6.38 Leche
5.55 Gelatina
5.95 Arroz
Fuente: Collazos 1996

VI. RESULTADOS:

Indique el mtodo utilizado, identificacin de la muestra, peso de la muestra,


gasto de la titulacin, factor de conversin utilizado durante la prctica con
los datos obtenidos: Porcentaje de nitrgeno y Porcentaje de protena bruta
de la muestra discuta comparndolo con otros alimentos.

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VII. CUESTIONARIO:

1. Durante la digestin qu le sucede a la muestra?


2. Antes de la destilacin qu coloracin muestra la solucin de cido
brico y rojo de metilo?
3. Qu compuesto es liberado durante la destilacin de la muestra y que
posteriormente es condensado y recolectado en la solucin de cido
brico?
4. De dnde se obtiene o qu indica el valor de 6.25 de la frmula?
5. Qu entiendes por protena total o cruda?.
6. Que otros mtodos de determinacin de protenas existen? Describa sus
ventajas y desventajas de cada uno de ellos.

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PRACTICA N 04

DETERMINACION DE GRASA BRUTA

I. OBJETIVO

Determinar el porcentaje de grasa bruta en una muestra


alimenticia.

II. FUNDAMENTO

Los productos vegetales y animales contienen sustancias denominadas


lpidos los cuales son insolubles en agua, pero solubles en ter, cloroformo,
benceno y otros solventes orgnicos. Este grupo comprende las grasa y
compuesto a fines, como fosfticos, esteroles y otros. Los solventes alcohol,
hexano o ter extraen la grasa de la muestra y la deposita en el matraz (o
baln) previamente pesado y por diferencia de peso se obtiene la cantidad de
grasa de la muestra.

Los mtodos y los solventes usados varan de acuerdo a la muestra ha


analizar y al tipo de lpido que se desea extraer: lpidos totales, cidos grasos,
colesterol, glicolpidos, lipoprotenas entre otros. Los lpidos asociados a otras
sustancias como azucares y protenas requieren una hidrlisis previa a la
extraccin.

III. MATERIALES Y METODOS:

3.1 Materiales
Solventes orgnico
Papel filtro (cartucho de extraccin)
Equipo Extractor Soxhlet
Muestra seca.
Estufa
Baln de 250ml fondo plano, Mortero, esptula
Balanza Analtica
Campana desecadora

3.2 Mtodo
3.2.1 Extraccin Directa: Mtodo de Soxhlet

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a. Pese la muestra en un cartucho de extraccin con una porosidad que


permita un rpido flujo del solvente.
b. Introducir un cartucho en el cuerpo intermedio del aparato de Soxhlet.
Adaptarlo al baln que debe estar seco y previamente pesado y al
refrigerante. Adaptar el baln a una plancha de calentamiento.
c. Aada el solvente por la parte superior del refrigerante, lentamente
hasta que sifones por el tubo lateral y una vez que ha sifoneado
totalmente dos veces, aadir un poco ms
d. Extraiga por unas 4 horas en el extractor Soxhlet funcionando a una
velocidad de condensacin de 5 o 6 gotas por segundo.
e. Transcurrido el tiempo de extraccin, dejar enfriar, retirar el cartucho
del cuerpo intermedio, destilar el ter y cuando el baln no contenga
mas disolvente, desmontarlo.
f. Deseque el residuo en una estufa a 100C durante 3 horas, enfre y
pese.
Por la diferencia de peso se obtiene la cantidad de grasa que hay en la
muestra y luego se lleve a porcentaje.

IV. CALCULOS

m2 m1
% Grasa Bruta 100
M

Donde:

M = Peso de la muestra
m1 = Peso del baln vaco y seco
m2 = Peso de baln con grasa (despus que sale de la estufa)

V. RESULTADOS Y DISCUSIN

Determinar lo siguiente segn las muestras trabajadas en la prctica. Con los


datos obtenidos, discuta comparndolos con lo reportado en bibliografa.
a. Gramos de grasa en 5 g de muestra
b. Porcentaje de grasa en la muestra.

VI. CUESTIONARIO

1. Qu entiendes por grasa total o bruta?


2. Qu es una grasa digestible?
3. Describir mtodos de determinacin de grasa por solvente en fro?

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4. Por qu es necesario que la muestra est deshidratada antes de realizar


la extraccin de grasa?
5. Mencione tres tipos de solventes orgnicos (diferentes al etanol) en los
cuales sean solubles los lpidos?
6. Cul es la funcin de los tubos externos que forman parte del extractor
del equipo Soxhlet?
7. Cul es la funcin del refrigerante dentro del equipo Soxhlet?

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PRACTICA N 05

DETERMINACION DE CENIZA TOTAL


I. OBJETIVO:

Determinar el porcentaje de ceniza en los alimentos.

II. FUNDAMENTO

Las cenizas son los residuos inorgnicos que permanecen despus de la


ignicin u oxidacin completa de la materia orgnica. El conocimiento bsico
de las caractersticas de varios procedimientos para la determinacin de
cenizas es muy necesario para la obtencin de procedimientos confiables.
Tres principales tipos de determinacin de cenizas existen:

1. Calcinacin por secado el cul funciona para la mayora de los alimentos.


2. Calcinacin por va hmeda u oxidacin hmeda, este es para muestras
con alto contenido de grasas (carne y productos crnicos), como una
preparacin para el anlisis mineral.
3. Calcinacin de plasma a baja temperatura, tambin llamado calcinacin a
bajas temperaturas, el cul funciona para muestras que contienen elementos
voltiles.

Muchas muestra secas (tales como granos de trigo, cereales, vegetales


deshidratados) no requieren una preparacin, mientras que los vegetales
frescos necesitan ser secados antes de calcinarse. Productos con alto
contenido de grasa necesitan ser secados y desengrasados antes de
calcinarse. Frutas y vegetales deben estar sujetos a procedimientos
adicionales a la determinacin de cenizas, tales como cenizas solubles en
agua y alcalinidad de cenizas. Por otro lado el contenido de cenizas puede ser
expresado tanto en base hmeda o base seca. La muestra se incinera a
600C para quemar todo el material orgnico, el material inorgnico que no
se destruye a esta temperatura se le llama ceniza.

Tabla N 01: CONTENIDO DE CENIZA DE ALGUNOS ALIMENTOS


CONTENDO DE CENIZA
ALIMENTO (100g de porcin
comestible)

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Yahuarachi con espinas 1.5


Arroz pilado 0.1
Fideos 0.6
Castaa 4.0
Cebolla blanca 0.4
Paico 3.0
Fuente: Collazos et al (1996)

III. MATERIALES Y METODOS

3.1 Materiales
Horno de incineracin (mufla)
Crisoles de porcelana
Pinza para crisol
Campana Desecadora.
Muestras.

3.2 Mtodos.

- Calcinar el crisol vacio y limpio en un horno de incineracin a 600C


durante una hora luego traslade el crisol del horno a la campana
desecadora y enfrelo a la temperatura del laboratorio proceda tan
pronto sea posible.
- Pesar la muestra de acuerdo con la cantidad de ceniza esperada (esta
deber ser al menos de 0.5g)
- Quemar la materia orgnica contenida en el crisol sobre una cocina
hasta que ya no produzca hinchamiento y deje de formarse humos,
esta etapa se realiza dentro de la campana extractora. El
calentamiento debe ser progresivo para evitar que se inflame la
materia orgnica.
- Colocar el crisol con el residuo en la mufla.
- Incinerar a no ms de 550C hasta obtener cenizas libre de carbn
aproximadamente 1 a 3 horas.
- Enfriar en la campana desecadora y pesar.
- Calcular el porcentaje de cenizas totales por diferencia de pesos.

IV. CALCULOS

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- Peso del crisol vacio


- Peso final (despus que sale de la mufla)
- Peso de la muestra.

Peso FinalPeso de Crisol


Ceniza Total= 100
Peso de Muestra

V. RESULTADOS Y DISCUSIONES

Determinar el porcentaje de ceniza total de los alimentos trabajados en la


prctica con los datos obtenidos, discutir compararlos con la bibliografa y
otros alimentos.

VI. CUESTIONARIO

1. Cul es el mtodo adecuado para determinar ceniza de lquidos?


2. Dibuje e indique las partes del equipo empleado para la determinacin de
ceniza total
3. A qu tipo de metodologa pertenece la determinacin de cenizas
utilizado en esta prctica?
4. Por qu las cenizas finalmente obtenidas deben estar libres de carbono?
5. Un alto contenido de cenizas en un alimento que puede indicar?
6. Qumicamente qu tipo compuestos constituyen las cenizas?

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PRACTICA N 06

DETEMINACION DE FIBRA BRUTA

I. OBJETIVO

Determinar el porcentaje de fibra cruda en una muestra alimenticia.

II. FUNDAMENTO

La fibra bruta es por lo general definida como lignina ms polisacridos de


plantas que no pueden ser digeridas por las enzimas del tracto
gastrointestinal y tambin algunos tipos de almidn que no son digeridos
en el intestino delgado. Los principales componentes de la fibra bruta son
celulosa, hemicelulosa, pectinas, hidrocoloides y lignina. Desde un punto
de vista botnico la fibra es categorizada como polisacridos de la pared
celular y lignina, se calcula su contenido mediante dos procesos bsicos:
gravimtrico o qumico. En el primero los carbohidratos digeribles, lpidos y
protenas son selectivamente solubilizados por algunos compuestos
qumicos en solucin y/o enzimas. Los materiales no digeridos son
entonces recolectados por filtracin y el residuo de fibra es cuantificado
gravimtricamente. En el segundo proceso los carbohidratos digeribles son
removidos por digestin enzimtica y los componentes de la fibra son
finalmente hidrolizados por va cida y sus monosacridos son medidos. La
suma de monosacridos en el hidrolizado cido representan a la fibra.

Todos los mtodos para determinar fibra incluyen un paso de


calentamiento de 80 a 130 C por 10 minutos a tres horas. En el proceso
gravimtrico es importante que todos los materiales digeribles sean
removidos de la muestra de tal manera que nicamente los polisacridos
no digeribles permanezcan. Los lpidos son fcilmente removidos de la
muestra con solventes orgnicos y generalmente no producen problemas
analticos en la determinacin de fibra. Las protenas y minerales que no
son removidos durante los pasos de solubilizacin debern ser corregidos
por anlisis de nitrgeno total y por anlisis de cenizas de la fibra obtenida.

III. MATERIALES Y METODOS

Materiales

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- Mufla
- Probeta, Vaso de precipitado
- Crisoles
- Equipo de Digestin (Bomba de vaco, embuto de Buchner)
- Balanza analtica
- Papel filtro para filtracin en caliente

Reactivos
- Solucin de cido sulfrico 1.25 %
- Solucin de Hidrxido de sodio 1.25%
- Alcohol 95%

Mtodo

A. Primera Digestin Tratamiento de la muestra


- Pesar 3 gr. de muestra si el contenido fuese mayor a 1%, extraer la
grasa.
- Transferir a un vaso de precipitado de 600ml y agregar 200ml de
H2SO4 1.25% medidos a temperatura ambiente.
- Llevar a punto de ebullicin, de ser necesario se agrega
antiespumante apropiado.
- Hervir durante 30 minutos, girar el matraz a intervalos de pocos
minutos para mezclar el contenido e incorporar las partculas de
las paredes.
- Remover el vaso y filtrar.
- Lavar con 50 a 75ml de agua destilada caliente, eliminar el exceso
de agua.
- Transferir la muestra de nuevo al vaso y agregar 200ml de NaOH al
1.25%, hervir por 30minutos, exactamente.
- Remover el vaso y filtrar como se indico anteriormente en el papel.
- Lavar con 25ml de H2SO4 al 1.25% caliente y tres porciones de
50ml, eliminar el exceso de agua.
- Lavar con 25ml de alcohol.

B. Segunda digestin Tratamiento del residuo

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- El residuo contenido en el papel filtro se coloca en un crisol con la


ayuda de una esptula para desecarlo en estufa a 130C por
2horas.
- Enfriar en una campana desecadora y pesar, este peso se llamar
P1
- Seguidamente se coloca a la mufla para incinerar a 600C 15C
durante 30minutos.
- Enfriar en una campana desecadora y pesar, este peso se llamar
P2

IV. CLCULOS:
El clculo para la determinacin de fibra bruta es el siguiente:

P 1P2
Fibra Bruta= 100
Peso de Muestra

Donde:
Prdida de peso en la incineracin = P1 P2

V. CUESTONARIO

Describa los factores que influyen en la digestin de la muestra.


Describa la importancia del contenido de Fibra en los alimentos
3. Cul es la razn por la cual la muestra debe encontrarse seca y libre de
materia grasa antes de la determinacin de fibra cruda?
4. Qu tipo de compuestos constituyen a la fibra cruda?
5. Por qu los alimentos de origen vegetal son los nicos que poseen
fibra?

VI. RESULTADOS Y DISCUSION

Determinar el porcentaje de fibra Cruda de los alimentos trabajados en la


prctica, con los resultados obtenidos, discuta comparndolos con los
reportados en diferentes bibliografas.

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PRACTICA N 07

DETERMINACIN DE pH Y ACIDEZ TITULABLE

I. OBJETIVOS:

- Conocer las tcnicas para la determinacin del pH y acidez de los


alimentos.
- Determinar el porcentaje de acidez titulable y el pH de diferentes
muestras.

II. FUNDAMENTO:

Muchos cidos contienen cidos orgnicos inherentes a su constitucin


qumica, mientras que otros son adicionados ya sea con fines de
conservacin (inhibicin de crecimiento microbiano, antioxidantes, etc), o
para ajustarlos a los requerimientos del procesamiento (Ejm: la elaboracin
de nctares, mermeladas, etc) algunas veces los cidos presentes en un
alimento son producto de la descomposicin del mismo, ya sea por
reacciones de carcter bioqumico (enzimtico), qumico (reaccin de
Maillard), por la accin de determinados microorganismos, los que durante su
metabolismo producen ciertos cidos (lctico, actico, butrico, etc). La
presencia de cidos tambin puede deberse a la adulteracin de los
alimentos para suplantar algn compuesto natural.

La importancia de la determinacin de la acidez titulable radica en poder


identificar o caracterizar un alimento, detectar posible deterioro por accin
microbiana, o investigar fraude o adulteracin.

Sorense (1990), introdujo el trmino pH como forma conveniente para


expresar la concentracin de H+ por medio de una funcin logartmica.
+
H


1

pH=log

El pH de un alimento se puede medir con un indicador de color o con pH


metro. En el caso de productos alimenticios que no estn demasiado

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colorados, el pH se puede determinar con facilidad con papel indicador de


pH.

Por otro lado. El conocimiento de la acidez titulable de un producto


alimenticio nos da una idea del estado del mismo o nos permite inferir en
algn caso sobre un posible fraude a adulteracin, toda vez que los
alimentos tienen un contenido de acidez ms o menos definido dentro de un
determinado rango.

Fundamentalmente en algunos alimentos procesados, en los que la acidez es


uno de los parmetros que se ajustan a un rango ms estrecho a fin de
obtener un producto de buena calidad; (Ejm: Las mermeladas y productos
fermentados como la sidra, yogurt, etc.), productos de panaderas, etc.

La escala pH logartmico; en una solucin de pH 6 hay 10 veces ms


hidrogeniones que una cuyo pH es 7; y un pH 5 significa que esa relacin es
de 100 a 1 respecto a la solucin de pH la diferencia de concentracin de
hidrogeniones entre el pH 5.0 y 5.1 es mucho mayor que la existente entre
5.9 y 6.0. Al expresar el pH, la acidez y la alcalinidad, se distinguen los
cidos fuertes de los dbiles y las bases fuertes de las bases dbiles. El HCl
0.1N y cido actico 0.1N tienen la misma fuerza en trminos de acidez
valorable. Pero el HCl es fuerte y el actico es un cido dbil. Y aunque
ambas soluciones tienen la misma cantidad de hidrgeno sustituida en la
neutralizacin; el HCl est mucho ms disociado. Es decir tiene ms
hidrogeniones activos en cualquier momento; el pH mide esa acidez real
distinta de la acidez valorable.

La concentracin de hidrogeniones se determina colorimtricamente


mediante soluciones valoradas e indicadores, cuyo cambio de color expresa
las diferentes concentraciones del in.

III. MATERIALES Y METODOS:

3.1 Materiales:

Licuadora o mortero.
pH metro
Balanza analtica
Papel indicador de pH y Papel filtro.

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Erlenmeyer 50 ml y 100 ml; Pipeta de 5ml y 10 ml.


Bureta de 50 ml.
solucin NaOH al 0.1N, fenolftalena.

3.2 Mtodo:
3.2.1 Determinacin de pH empleado el pH-metro.
a) Alimentos lquidos: Jugo de frutas, limn, mermelada, leche de
magnesia, etc.
Medir 25 ml de muestra en un vaso de 50 ml introducir los
electrodos en la solucin y leer directamente el pH.
b) Alimentos slidos: Carne, queso, etc. Pesar aprox. 10 gr. de
muestra. Aadir 100 ml de agua destilada. Licuar o moler en
mortero. Decantar el sobrenadante y filtrar, medir el pH. La
solucin de queso se prepara en proporcin 1:3 (queso: agua)

3.2.2 Determinacin de pH utilizando papel indicador de pH


La determinacin se har sobre las muestras empleadas para el
caso anterior.

3.2.3 DETERMINACIN DE ACIDEZ TITULABLE TOTAL.

La acidez titulable puede ser expresada convencionalmente en gr de


cido por 100 g o por 100 ml de productos, o usando el factor
apropiado para el cido en el que se quiere expresar la acidez:

Tabla N 01: VALORES DE FACTORES DE ALGUNOS ACIDOS


PESO
MILIEQUIVALEN
ACIDOS MOLECULA
TE
R
Actico 60 0.060
Butrico 88 0.088
Ctrico 192 0.064
Frmico 46 0.046
Fumric 116 0.058
o
Lctico 90 0.090
Mlico 134 0.067
Oxlico 90 0.045
Tartric 150 0.075
o
Fuente: Collazos et al (1996)

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El clculo de la acidez como porcentaje de cido predominante se


obtiene de la siguiente forma:

G N meq . del cido predominante


Acidez= 100
M

Donde:
G = Volumen de lcali gastado en la titulacin de una
alcuota.
N = Normalidad del lcali.
Meq = Valor del miliequivalente en gramos del cido en
el que se quiere expresar la acidez.
M = Gramos o mililitros de muestra contenida en la
alcuota.

3.2.4 DETERMINACIN COLORIMTRICA (Visual)

Utilizado cuando el color no interfiere con la determinacin visual.

a) Alimentos lquidos: leche, vino blanco, jugos claros de frutas,


etc.
- Mezclar bien una parte de la muestra y filtrar con papel filtro.
- Pipetear 25 ml. de filtrado en una fiola de 250ml y diluir hasta
la marca con agua destilada libre de CO 2.
- Tomar 50 ml. de la solucin y colocarla en un frasco de
erlenmeyer de 125 ml. de capacidad.
- Agregar 3 gotas de solucin indicadora de fenolftalena
- Titular con NaOH 0.1 N hasta que aparezca una totalidad rosa
que persiste por 30 segundos.

b) Harinas: Harina de trigo


- En un frasco erlenmeyer de 300 ml. Se coloca 10 gr. de
harina y luego se agrega 100 ml de agua destilada.
- Agitar la suspensin contenida en el frasco cada minuto, por 1
hora.
- Filtrar la suspensin hasta obtener un volumen de filtrado de
50 ml.

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- Tomar los 50 ml de filtrado y colocar en un frasco de


erlenmeyer de 25 ml de capacidad.
- Agregar 1 ml de solucin indicadora de fenolftalena
- Titular con la solucin de NaOH 0.1 N hasta que aparezca el
cambio de coloracin a grosella, el cual deber persistir por 30
seg.
- Anotar el gasto de solucin de NaOH 0.1N.
- Expresar la acidez en porcentaje, referido a cido sulfrico.

c) Alimentos slidos: Frutas y hortalizas frescas


- Tomar una muestra representativa y homogenizada en una

licuadora o mortero. Tomar por lo menos 10g 0.01g del


producto homogenizado y llevar a 250 ml con agua destilada
libre de CO2.
- Transferir 50ml de solucin a un erlenmeyer 125 ml y agregar
1 ml de fenolftalena al 1 %.
- Titular con NaOH 0.1N hasta que aparezca una tonalidad rosa
que persista por 30 segundos.

Tabla N 02: PH APROXIMADO DE ALGUNAS SUSTANCIAS COMUNES


SUSTANCIA pH
cido Clorhdrico 0.1 N 1.1
cido Sulfrico 1.2
Limn 2.3
Vinagre 2.9
Bebidas gaseosas 3.0
Manzana 3.1
Uva 3.1
Naranja 3.1
Tomate 4.2
Pltano 4.6
Leche 6.5
Pan 5.5
Agua de lluvia 6.2
Huevos 7.8
Fuente: Collazos et al (1996)

3.2.5 DETERMINACIN POTENCIOMTRICA

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Si la solucin a titular tiene un color muy intenso que no permite


apreciar el cambio de color de la Fenolftalena se empleara la
determinacin potenciomtrica

- Antes de su uso, hay que ajustar el instrumento con las


soluciones buffer apropiadas siguiendo las instrucciones que
acompaan al instrumento.
- Se proceder a la titulacin de la soluciones preparadas, hasta pH
llegue a 8.10 0.2

IV. RESULTADOS Y DISCUSION

Presentar los resultados en un cuadro, comparar y discutir con los datos


bibliogrficos.

V. CUESTIONARIO

1. Qu es un indicador de pH?Cual es su mecanismo de accin en el


momento de cambio de color?.
2. Dar ejemplos de indicador y su rango de accin.
3. Esquematice el anlisis realizado en la prctica de laboratorio.
4. Qu utilidad tiene el conocer el valor de pH del jugo de una fruta?
5. Por qu es necesario calibrar el pH metro antes de realizar la medicin
de nuestra muestra?
6. Si el jugo de una fruta presentara un pH de 7.8, qu concluiramos de
ello?
7. Durante la titulacin de un nctar de fruta, qu coloracin presenta
ste antes de alcanzar el punto de equivalencia y despus de alcanzar
dicho punto?
8. Cul es la funcin de la fenolftalena durante la titulacin?
9. Por qu es importante la determinacin de acidez titulable en los
nctares de frutas?
10. Qu relacin hay entre el pH de una muestra y su acidez titulable?

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PRACTICA N 07
DETERMINACION DENSIMETRICA DE LOS ALIMENTOS

OBJETIVO

a) Det
er
mi
nar
la
de
nsi
da
d
de
los
ali
me
nto
s a
tra
vs
de
los
div
ers
os
m
tod
os
de
an
lis
is
de
nsi

Ing Carmen Liz Sandra Sols Mlaga - 29-


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me
trit
os.
b) Ob
ten
er
inf
or
ma
ci
n
sob
re
la
ide
nti
da
d,
con
cen
tra
ci
n,
dur
eza
,
fra
ud
e,
etc
.,
en
los
ali
me

Ing Carmen Liz Sandra Sols Mlaga -30-


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nto
s.

FUNDAMENTOS.
Las determinaciones densimtricas son simples y de ejecucin rpida y
generalmente aplicables a los alimentos lquidos o en slidos. Esta
determinacin esta basada en el principio de Arqumedes: Un cuerpo
sumergido aun fluido total o parcialmente, sufre un empuje de abajo hacia
arriba por una fuerza neta igual al peso del cuerpo menos el peso del fluido
desplazado. Este peso es la fuerza de flotacin, total. Algunas veces la
gravedad especfica es referida como densidad relativa.

La densidad absoluta es la relacin de masa por unidad de volumen y es


expresado en g/ml; 1ml de agua a 4C tiene mxima densidad. Usualmente
se toma como referencia la densidad del agua 4 C, la expresin de d20,
indica que la medicin de la densidad de un material a 20 C es con
relacin al agua 4 C.

MATERIALES Y METODOS
a. Gravedad Especfica o Densidad Relativa en Lquidos

i. Hidrmetros
Materiales
Muestra alimenticia: leche, azcar, sal, alcohol etlico, etc.
Probeta de 250 o 500 ml.
Termmetro.
Juego de hidrmetros: Lactodensmetro, alcoholmetros,
sacarmetros, salinmetros y densmetros.

Procedimiento
A. Colocar la muestra liquida en una probeta de 500 ml.
Previamente lavada y verificar la temperatura. Es
recomendable que la temperatura de calibracin del
hidrmetra sea igual la temperatura del material a medirse. El
lquido debe verterse resbalando por las paredes para evitar
que queden atrapadas burbujas de aire.
B. Introduccin del hidrmetra en la muestra liquida.
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C. Leer directamente en las escalas graduadas de densmetros.


D. Lquidos claros en la proyeccin de la lnea de la parte inferior
del menisco.
E. Liquido oscuro en la proyeccin de la lnea superior del
menisco.
F. Hacer las correcciones necesarias de las lecturas por
temperatura en casos necesarios.

Para el caso especifico del tubo de fruta determnese los slidos solubles
mediante el uso del hidrmetro de Brix; si la temperatura a la cual se realiza de
la de calibrado en mas de un grado se necesita introducir una correccin (tabla).

ii. Picnmetro
5. Materiales.
a. Muestra alimenticia: jugos de fruta, leche, etc.
b. Termmetros.
c. Bao Maria.
d. Picnmetro.

6. Procedimientos
Masa del Picnmetro vaco.
Lavar los picnmetros con una mezcla de dicromato de
potasio en cido sulfrico concentrado y enjuagarlo con
agua destilada, secar en la estufa y dejar enfriar.
Pesar el picnmetro vaco a limpio y seco W1

Masa del Picnmetro lleno de agua.


Llenar el picnmetro con agua destilada recientemente
hervida a 2 3 C por debajo de la temperatura a la cual se
va a determinar la gravedad especifica.
Colocar la tapa del picnmetro y colocarlo en bao Maria,
mantenerlo a temperatura constante T1 = 15 C, 20
C.
Retirar el picnmetro del bao, secarlo con un pao suave
que no deje pelusas y pesar (W2).

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Masa del Picnmetro con la muestra.


Vaciar el agua, secar y pesar el picnmetro a la temperatura
de laboratorio W3
Luego de llenar el picnmetro con la muestra y llevarlo a
bao de Maria, a la temperatura constante
T1
Luego retirar el picnmetro con la muestra, secar con
cuidado y pesar
W4

La diferencia entre W1 y W3 no debe ser mayo a 0.0002 g.

Clculos:
Grav. Esp. (Tw) = W4-W3
W2-W1
Donde: W1 = Peso del picnmetro vaco.
W2 = Peso del picnmetro + agua.
W3 = Peso del picnmetro vaco.
W4 = Peso del picnmetro + muestra.
TW = Temperatura de trabajo.

Para el caso de los zumos turbios deben agitarse, energticamente de


forma que en salmetro existente se reparta de manera uniforme.

En el caso de medidas carbonatadas, como por ejemplo la cerveza, se


aaden 300ml a 500ml que se cierra y se agita durante el tiempo
necesario para eliminarla sobre presin, lo que se realiza abriendo de ves
en cuando. A continuacin la muestra se pesa por un litro de pliegues.

iii. Balanza de Westphal (para lquidos)


7. Materiales.
Muestra alimenticia.
Balanza de Westphal.

8. Procedimiento
Armar la balanza, nivelar y calificar en un lugar estable.

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Colocar la muestra liquida en la probeta, un volumen


adecuado de manera que no rebalse al colocar el bulbo el
vidrio y verificar la temperatura.
Introducir el buzo o flotador de vidrio de la balanza en la
probeta.
Equilibrar nuevamente la balanza como usando jinetillos.
Hacer la lectura, considerndose los siguientes valores en
gravedad especifica:
a) La pesa de 0.5 corresponde al primer decimal.
b) La pesa de 0.05 corresponde al segundo decimal.
c) La pesa de 0.005 corresponde al tercer decimal.
d) La pesa de 0.0005 corresponde al cuarto decimal.
Para lquidos menos densos que el agua el primer decimal
corresponde al jinetillo de mayor peso, el segundo al decimal
al que se resigue en menor peso y as sucesivamente.

b. Densidad Grosera
Trabajar con pan u otros alimentos similares.
En un recipiente de volumen conocido (0.5 1lt), se llena con semillas
de hortalizas y tratando de nivelarse con una hoja de cuchillo. Se vaca
el contenido y en su reemplazo se coloca el pan, llenndose
nuevamente la hoja con las semillas tratando de nivelarlos
seguidamente. Las semillas sobrantes debern ser medidas en una
probeta.

Clculos:

Vol. Recipiente con semilla-Vol. De semillas sobrantes = Vol. Del pan

Densidad Aparente = Peso (g) del pan


Vol. (ml) del pan

RESULTADOS Y DISCUSION
Informar sobre los resultados de determinaciones efectuadas en las
soluciones, problemas y en otros alimentos. Comparar los datos obtenidos

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con los datos de la literatura y discutir o fundamentar los resultados


obtenidos.

CONCLUSIONES

TABLA Y FORMULAS

A. Para Soluciones Salinas

Tabla 01: GRAVEDAD ESPECFICA DE SOLUCIONES DE CLORURO DE SODIO


A 20 C/ 4 C
% CONC. GRAVEDAD ESPECFICA SALINOMETROS Be
1 1.0053
2 1.0125
4 1.0263
6 1.0413
8 1.0559
10 1.0709
12 1.0857
14 1.1009
16 1.1162
18 1.1319
20 1.1478
22 1.1614
24 1.1604
26 1.1972

o Conocimiento de gravedad especfica de soluciones utilizadas en la


prctica puede determinarse el % de la concentracin de la solucin.
o Conocimiento el Salinmetros puede determinarse en primer lugar % de
concentracin (relacin de 100 Salinmteros = 26.4% de concentracin) y
luego comprobar con el valor correspondiente de gravedad especifica de
la solucin.

o Haciendo uso de la ecuacin apropiada calcular Be

Be = 145 (145)
Grav. Espec.

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Be para lquidos menos pesados en el agua a 60 F (15.56 C)

Be = (140) - 130
Grav. Espec.

B. PARA ALCOHOL
Tabla 02: DENSIDAD DE ALCOHOL EN g/ml A 20 C

TEMPERATURA DENSIDAD
15 0.79367
16 0.79238
17 0.79198
18 0.79114
19 0.79025
20 0.78945
21 0.78860
22 0.78691
23 0.78691
24 0.78606
25 0.78622

A. Determinar la densidad de la muestra a temperatura ambiente.


B. Utilizando la siguiente formula, corregir para temperatura a 20 C

ST4 = S20 4 + (20-T) 0.006 (coeficiente de expansin)


T = Temperatura de observacin.

C. PARA SOLUCIONES AZUCARADAS

TABLA N 04: GRAVEDAD ESPECFICA DE SOLUCIONES ACUOSAS DE


AZUCAR

% de Gravedad Brix
Concentracin Especifica

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1 1.002
2 1.006
4 1.019
6 1.029
8 1.029
10 1.031
12 1.045
14 1.059
16 1.063

II. Conociendo la gravedad especfica de las soluciones utilizadas se determina la


concentracin de azcar.
III. La lectura de Brix corresponde a concentracin de azcar si la lectura hace a la
temperatura de calibracin del instrumento.

Tabla N 04: CORRECCIONES POR TEMPERATURAS PARA LECTURAS EN EL


SACARMETRO
PORCENTAJE DE AZUCAR OBSERVADO
Temp. 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 70
(C) RESTAR EL PORCENTAJE DE AZUCAR

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0.4 0.7
0 7
0.3 0.6
6 5
0.3 0.4
2 8
0 0.3 0.49 0.65 0.4 0.89 0.99 1.08 1.16 1.24 1.28 1.32 1.41 1.44 1.49
5 1 0.47 0.56 4 0.73 0.80 0.86 0.91 0.97 1.01 1.05 1.08 1.10 1.14
10 0.2 0.38 0.43 0.4 0.62 0.57 0.60 0.64 0.67 0.70 0.72 0.74 0.75 0.77
11 9 0.35 0.40 0 0.48 0.51 0.55 0.68 0.60 0.63 0.58 0.56 0.68 0.70
12 0.2 0.32 0.36 0.3 0.43 0.46 0.50 0.52 0.54 0.56 0.55 0.59 0.60 0.62
13 6 0.29 0.32 5 0.38 0.41 0.44 0.46 0.48 0.49 0.51 0.52 0.53 0.55
14 0.2 0.26 0.29 0.3 0.34 0.36 0.38 0.40 0.41 0.42 0.44 0.45 0.46 0.47
15 4 0.22 0.24 1 0.28 0.30 0.32 0.33 0.34 0.36 0.36 0.37 0.38 0.39
16 0.2 0.18 0.20 0.2 0.23 0.25 0.26 0.27 0.28 0.28 0.29 0.30 0.31 0.32
17 0 0.14 0.15 6 0.16 0.19 0.20 0.20 0.21 0.21 0.22 0.33 0.23 0.24
18 0.1 0.10 0.10 0.2 0.12 0.13 0.13 0.14 0.14 0.14 0.15 0.15 0.15 0.16
19 7 0.05 0.05 2 0.06 0.06 0.07 0.07 0.07 007 0.08 0.08 0.08 0.08
0.1 0.1
3 6
0.0 0.1
9 1
0.0 0.0
6 6
SUMAR EL PORCENTAJE DE AZUCAR
0.0 0.0 0.0 0.0
6 7 7 8
0.1 0.1 0.1 0.1
2 3 5 6
0.1 0.2 0.2 0.2
7 0 2 4
0.2 0.2 0.3 0.3
4 7 0 2
21 0.04 0.05 0.06 0.3 0.06 0.2 0.07 0.07 0.3 0.07 0.08 0.3 0.08 0.09
22 0.10 0.10 0.11 2 0.12 4 0.14 0.14 8 0.16 0.16 9 0.16 0.16
23 0.16 0.16 0.17 0.3 0.19 0.4 0.21 0.21 0.4 0.23 0.24 0.4 0.24 0.24
24 0.21 0.22 0.23 7 0.26 0 0.22 0.29 6 0.31 0.32 8 0.32 0.32
25 0.27 0.28 0.30 0.4 0.32 0.4 0.35 0.36 0.5 0.38 0.39 0.5 0.40 0.39
26 0.33 0.34 0.36 4 0.40 8 0.32 0.44 4 0.47 0.47 6 0.48 0.48
27 0.40 0.41 0.42 0.5 0.46 0.5 0.50 0.52 0.6 0.54 0.55 0.6 0.56 0.56
28 0.46 0.47 0.49 1 0.54 6 0.58 0.60 1 0.52 0.63 4 0.64 0.64
29 0.54 0.55 0.56 0.5 0.61 0.6 0.66 0.68 0.7 0.70 0.71 0.7 0.72 0.72
30 0.51 0.62 0.63 9 0.68 3 0.73 0.76 0 0.78 0.79 2 0.80 0.81
35 0.99 1.02 1.02 0.6 1.10 0.7 1.16 1.18 0.7 1.21 1.22 0.8 1.23 1.22
40 1.42 1.45 1.47 6 1.54 1 1.60 1.62 8 1.65 1.65 0 1.76 1.65
45 1.91 1.94 1.96 1.0 2.03 1.1 2.07 2.09 1.2 2.10 2.10 1.2 2.10 2.08
50 2.46 2.48 2.50 6 2.56 3 2.58 2.59 0 2.58 2.58 2 2.56 2.52
55 3.05 3.02 3.09 1.5 3.12 1.6 3.12 3.11 1.6 3.08 3.07 1.6 3.03 2.97
60 3.69 3.72 3.73 1 3.72 7 3.67 3.65 4 3.60 3.57 5 3.50 3.43
2.0 2.0 2.1 2.1
0 5 0 0
2.5 2.5 2.5 2.5
3 7 9 7
3.1 3.1 3.1 3.0
2 2 0 5
3.7 3.7 3.6 3.5
3 0 2 4
Fuente: A.O.A.C (1995)

D. PARA ACEITES.
Utilizados la siguiente formula corregir para temperaturas a 25 C.
S2525 = S25t + 0.0007 (T-25)

BIBLIOGRAFIA

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AOAC. 1995. Oficial Methds of Analisis 16th edition. Association of Oficial


Analytical Chemists. Airlington Va, U.S.A.

HART, L. y FISHER, H. 1991. Anlisis Moderno de los alimentos 2da


reimpresin, Editorial Acribia. Zaragoza (Espaa).

LEWIS, M. 1993. Propiedades Fsicas de los Alimentos y de los Sistemas


de Procesado. Editorial Acribia, S.A. (Espaa).

PRACTICA N 09

DETERMINACIN DE AZCARES REDUCTORES

I. OBJETIVO

Dar a conocer un mtodo cuantitativo para la determinacin de azucares


reductores en los alimentos.

II. FUNDAMENTOS

Muchos azcares contienen grupos libres o potencialmente libres aldehdos y


cetonas que en medio alcalino tienen la capacidad de reducir a ciertos
metales tales como cobre, bismuto, fierro, plata , etc., cuando una solucin
alcalina de hidrxido de cobre se calienta se convierte en oxido cprico
insoluble de color negro (reaccin I) pero cuando est presente un agente

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reductor (algunos azcares) el hidrxido de cobre es reducido a oxido


cuproso (cambio en el estado de oxidacin del cobre desde Cu 2+ a Cu+, el
cual es menos soluble y al Cu 2 precipita de la solucin alcalina como un
slido de color rojo ladrillo (Reaccin III). Estos cambios se indican en las
siguientes reacciones.

Reaccin I: En ausencia de agente reductor.

OH
Cu CALOR CuO + H2O
OH

Hidrxido de Cobre (AZUL) Oxido cprico


(NEGRO)

Reaccin II: En presencia de un agente reductor (algunos azcares)

Otros agentes reductores como los fenoles, aminofenoles, hidacinas


pueden reducir al hidrxido de cobre, en anlisis de alimentos el rango
de confianza es bastante bueno por le se usa en la determinacin de
azucares reductores.

OH CALOR
2Cu Cu2O + H2O = O2
OH

Hidrxido de Cobre (AZUL) Oxido cprico


(NEGRO)

Para el anlisis cuantitativo de los azucares reductores existen varios


mtodos para titulacin para la determinacin indirecta del cobre
reducido.

El mtodo de titulacin usando sulfato ferroso amoniacal se basa en el


mtodo propuesto por Bortrand (1906) modificado por Shomberg (1969). El
precipitado de Cu2O es lavado y disuelto en exceso de una solucin de K 2Cr7
exactamente medido y en medio cido.

6 Cu+ + K2Cr7 + 14 F+ 6Cu+++ + 7 H2O

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Finalmente el exceso de dicromato se titula con una solucin de sulfato


ferroso amoniacal, para luego por diferencia calcular la cantidad de dicho
dicromato que se ha consumido en la disolucin del precipitado del oxido
cuproso.

III. MATERIALES Y METODOS

3.1 Materiales

Solucin de Fehling A: Disolver 69.278 g. de sulfato de cobre


(CuSO4, 5H2O), en agua y llevar a 1 L.
Solucin Fehling B: Disolver 100g. de NaOH, 346 g. de trtaro de
sodio y potasio; llevar a 1 L.
- Dicromato de potasio Cr2O7K2 0.2N
- Sulfato ferroso amoniacal 0.2N
- Difenil amina sulfato de bario (indicador)
- Papel de filtro Whatman N 40 y N 01
- Erlenmeyer de 125 ml y 300 ml.
- Embudos.
- Pipetas volumtricas, 20ml y 10 ml.
- Buretas.

3.2 Mtodo de Bertrand modificado por Schomberg UNA.

- PREPARACION DE LA MUESTRA.
o Tomar 20 ml. de la muestra (jugos, nctares y similares) 15 gr. en
el caso de races y tubrculos (previamente molidos) 3 gr. en el
caso de melazas.
o Colocar la muestra de una folia de 100 ml. Enrasar con agua,
mezclar y verter a un vaso de 250 ml.
o Agregar de 0.5 a 1.0 gr. de subacetato de plomo y despus de agitar
filtrar (al vaco o no) utilizando papel Whatman N 1 (lavar el vaso
con HCL y despus con agua destilada).
o Agregar el filtrado 0.5 a 1.0 gr. de carbonato de sodio, agitar y filtrar
nuevamente. Repetir el filtrado las veces que sea necesario hasta
que el filtrado sea cristalino, quedando la muestra lista para el
anlisis.

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- PROCEDIMIENTO

o Tomar un alcuota de 20 ml en un erlenmeyer de 300 ml.


o Agregar 20 ml de solucin Fehling A, y 20 ml de solucin Fehling B.
calentar y hervir por 3 minutos, luego enfriar.
o Filtrar con papel filtro Whatman N 40 tomando cuidado para que el
precipitado de oxido cuproso Cu2O (rojo) quede en el erlenmeyer.
o Lavar el precipitado que ha quedado en el erlenmeyer con agua
destilada caliente (2 o 3 veces) seguir filtrando.
o Colocar el embudo sobre el erlenmeyer que contiene el precipitado y
adicionar 25 ml. de dicromato de potasio 0.2 N (de 5 en 5 ml) con el
objeto de disolver el precipitado que haya quedado en el filtro. Agitar
hasta disolucin completa del oxido cuproso.
o Lavar el resto de dicromato que queda en el filtro con agua destilada
caliente.
o Titular el exceso de dicromato con sulfato ferroso amoniacal0.2N
usando como indicador difelinamina sulfanato de bario. La titulacin
termina con la aparicin de un color verde cristalino.

IV. CLCULOS:

El gasto de sulfato ferroso ser equivalente a la cantidad de dicromato en


exceso, por tanto si lo restamos de 20ml. (cantidad de dicromato adicionada)
obtendremos el gasto real que sirvi para oxidar el cobre (Cu 2O).

Cada ml de dicromato de potasio 0.2N gastado equivale a 12.7 mg de Cu.

ml de K 2 Cr 2 O7 0 . 2 N gastados 12. 7=mg de Cu ml de muestra

Hallar la cantidad de mg de cobre para 10 ml de muestra y mediante la tabla


de Kertez encontrar la cantidad de azcares reductores correspondientes.

V. RESULTADOS Y DISCUSION

VI. CUESTIONARIO

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1. Durante la reaccin entre los azcares reductores de la muestra y el


cobre del reactivo de Feling, quin se oxida y quin se reduce?
2. Cmo se llama el precipitado rojo obtenido despus de la titulacin?
3. La sacarosa es un azcar reductor?
4. Mencione dos azcares reductores que se encuentren naturalmente en
el jugo de diferentes frutas?

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PRACTICA N 11

DETERMINACIN DE ACIDO ASCORBICO POR TITULACION


VISUAL CON 2,6 DICLOROFENOLINDOFENOL.
I. OBJETIVO

- Conocer uno de los mtodos de determinacin de cido ascrbico.


- Evaluar prdidas de esta vitamina durante las operaciones de
procesamiento o durante el almacenamiento.

II. FUNDAMENTO

El mtodo de titulacin visual se basa en la reduccin de colorantes 2,6


diclorofenolindofenol por una solucin de cido ascrbico.

El contenido de cido ascrbico es directamente proporcional a la capacidad


de extracto de la muestra para reducir una solucin estndar de colorantes
determinado por titulacin.

El valor del reactivo 2,6 diclorofenilindofenol se ve limitado por la presencia


de sustancias reductoras, como sales ferrosas, sulfito, compuestos
sulfinidricos, etc. En ciertos productos que han sufrido un prolongado
tratamiento trmico o almacenamiento se encuentra sustancias reductoras.

III. MATERIALES Y METODOS

a) Preparacin de las Muestras


- Centrifugar una muestra de jugo de naranja.
- Tomar el sobrenadante 2ml. En un erlenmeyer.
- Adicionar 10ml de acido oxlico al 0.5%.
- Titular con 2,6 DFIF hasta obtener un color rosado persistente.

b) Preparacin de los Estndares de Trabajo


- Disolver 25 gr. de cido ascrbico en 25 ml de una solucin de acido
oxlico al 0.5% en una folia 25 ml esta solucin contiene 0.1% de acido
ascrbico y es inestable por lo que deber utilizarse de inmediato.
- Disolver 25 mg de 2,6 diclorofenolindofenol en 25 ml de agua destilada.
Utilizar agua destilada hirviente y enrasar a 25 ml. Cuando este fra,
almacenar en la botella de color oscuro y en refrigeracin.

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- Tomar 1ml de la solucin del primer punto y colocarla en un erlenmeyer


de 50ml.
- Agregar 10ml de una solucin de acido oxlico al 0.5% y titular con la
solucin de acido 2,6 diclorofenolindofenol.

c) TITULACION
- Para la titulacin utilizar una microbureta de aprox. 10 ml la cual
contendr un 2,6 DFIF. El final de la titulacin ser indicada por un
cambio de color rosado dbil, color que persistir por 10-15 seg.

- Lecturas a mayor tiempo dan coloraciones un algo mas rosadas la cual


es una fuente de error, la solucin de 2,6 DFIF deber ser estandarizada
cada da.

- El clculo del equivalente (T) en acido ascrbico por ml de solucin 2,6


diclorofenolindofenol:

T = mg. de cido ascrbico


ml. de solucin 2,6 diclorofenolindofenol.

Titulacin del Blanco para correccin del estndar


Hacer la titulacin del blanco sobre 10 ml. de la solucin acida (acido
oxlico al 0.5%) con 2,6 DFIF. Restar este valor al gasto de la muestra
problema.

IV. CALCULOS

V T 100
mg de acido ascorbico/100 g de muestra=
W

Donde:
V = ml. De colorante utilizado para titular una alicuota.
T = Equivalente a acido ascrbico de la solucin del colorante
expresado en mg de colorante.
W = gr. de la muestra en la alcuota titulada.
V. CUESTIONARIO

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Compare los resultados obtenidos en el laboratorio con lo que reportan las


diferentes bibliografas.

VI. CUESTIONARIO

1. Cules son los factores que afectan a la vitamina C?.


2. En congelacin hay prdida de vitamina C?.
3. Cules son las cualidades del acido ascrbico?.
4. Qu alimentos son fuentes ricas de vitamina C?
5. Cul es la funcin del cido metafosfrico en la determinacin de
vitamina C?
6. Cmo se llama el equipo para medir la transmitancia y absorbancia de la
solucin extrada?
7. Para qu se realiza la curva estndar de cido ascrbico?

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BIBLIOGRAFIA

1. NORMA TECNICA PERUANA. NTP-ISO 2859-1. Comisin de Reglamentos


Tcnicos y Comerciales INDECOPI. Lima Per. 1999

2. Coloma Paxi, A. Mtodos de Anlisis Agroindustriales. UNA-Facultad de


Ciencias Agrarias. Carrera Profesional de Ingeniera Agroindustrial. 1998.

3. DESROISIER N, 1980. Conservacin de los Alimentos Compaa editorial


Continental. Mxico.

4. MATISSEK, R. SCHNEPEL F. y STEINER, G. 1998. Anlisis de los Alimentos.


Fundamentos Mtodos Aplicaciones. Editorial Acrbia Zaragoza Espaa.

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