Planta Piloto de

Ciencia y Tecnologa de los Alimentos

Prcticasanlisisqumicodelosalimentos2GradoenCTA.
AnlisisdelosAlimentos2LicenciaturaCTA

PRCTICA1:DETERMINACINDEHUMEDADENALIMENTOS

Introduccin

Ladeterminacindehumedadesunadelastcnicasmsimportantesydemayorusoen
el procesado, control y conservacin de los alimentos, puesto que la mayora de los productos
alimenticiosposeenuncontenidomayoritariodeagua,asporejemplo,lalecheposeeun88%,el
yogurt,entreun80y90%,lascarnesfrescas(6075%)yanlosllamadosproductossecoscomo
lasleguminosasoelarroz,alcanzanuncontenidodehumedaddehastaun12%.
Elcontenidodehumedadenunalimentoes,frecuentemente,unndicedeestabilidaddel
producto. Por otra parte, el control de la humedad es un factor decisivo en muchos procesos
industriales tales como la molienda de cereales, el mezclado de productos slidos finos, en la
elaboracindepan,etc.Asmismo,enlaevaluacindemuchosprocesosindustrialesesdegran
importancia conocer el contenido de agua de los productos o materias primas para formular el
productoyevaluarlasprdidasduranteelprocesado.

Enestaprcticaestudiaremosladeterminacindehumedadpor:
Mtodosdirectos:
Mtodosdesecado
Enestufadeaire
Porradiacininfrarroja
Mtodoqumico:KarlFisher
Mtodoindirecto:Refractometra


Tabla1.Ventajasylimitacionesdelosmtodosusadosparalamedidadelahumedad

PROCEDIMIENTO PUNTOSFUERTES PUNTOSDBILES
Procedimientodereferencia.
Duracintpicadeladeterminacindel
Sepuededeterminarvariasmuestrasal
ordendehoras.
Estufadesecadora mismotiempo.
Posibledescomposicindelamuestra.
Pesadaposibledegrandescantidadesde
Sustanciasqueseevaporanconelagua.
muestra.
Tiempodemedicintpico.
Pesadaposibledegrandescantidadesde
Posibledescomposicindelamuestra.
Desecacinporinfrarrojo muestra.
Sustanciasqueseevaporanconelagua.
Fcilmanejo,sencillezdelmtodo.
Solucinmenoscompacta.
Procedimientodereferenciapreciso.
ValoracinKarlFischer Apropiadoparaanlisisdetrazas,deteccin Adaptacindelatcnicadetrabajoala
delagua. muestra.
Econmico.

Soloapropiadoparasustanciasvisibles.
Refractometra Mtodorpido.Bajocoste,mvil.

1

Planta Piloto de
Ciencia y Tecnologa de los Alimentos
Prcticasanlisisqumicodelosalimentos2GradoenCTA.
AnlisisdelosAlimentos2LicenciaturaCTA

DETERMINACINDEHUMEDADMEDIANTESECADOENESTUFA

Sedeterminalaprdidadepesodelamuestraalsometerlaacalentamientoenestufaen
condicionesdeterminadas

MUESTRAS
LecheUHT
Lecheenpolvo
Harinadetrigo

MATERIAL
Balanzadeprecisin0,1mgcomomnimo
Desecadorprovistodegeldesliceconindicadorhigromtrico
Estufadedesecacina102+/2C
Cpsulasdedesecacin
Arenaybarilla

PROCEDIMIENTO
1.Secarlacpsula,arena(10g)ybarillaa102+/2Csecadadurante30minutos
2.Situarlacpsulaeneldesecadorydejarqueseenfreatemperaturaambiente
3.Pesarlacpsulasinmuestra(P1)
4.Colocarlamuestraenlacpsulaypesar(P2)
Leche:10gdearena,varillay3mldeleche
Lecheenpolvooharina:5g
5.Introducirlacpsulaeneldesecadoryllevarlaalaestufa
6.Introducirlacpsulaenlaestufadedesecacinymantenerla34horas
7.Situarlacpsulaeneldesecadorydejarenfriar
8.Pesarlacpsula(P3)

Observaciones:Repetirladesecacinhastaqueladiferenciaentredospesadasconsecutivasno
seamayorde0,5mg.

CLCULOS

Siendo:
M0=Peso,eng,delacpsula,varillayarena
M1=Peso,eng,delacpsula,varillayarenaymuestraantesdelsecado
M2=Peso,eng,delacpsula,varilla,arenaymuestradespusdelsecado.

2

Planta Piloto de
Ciencia y Tecnologa de los Alimentos
Prcticasanlisisqumicodelosalimentos2GradoenCTA.
AnlisisdelosAlimentos2LicenciaturaCTA

DETERMINACINDEHUMEDADPORSECADOCONRADIACININFRARROJA

El secado por infrarrojos supone la irradiacin de calor hacia el interior de la muestra que
est siendo secada. Tal penetracin de energa para evaporar la humedad de la muestra puede
acotar significativamente el tiempo de secado necesario hasta los 1025 minutos. Adems la
lmpara utilizada para suministrar calor a la muestra emite energa en la banda comprendida
entre3000y3500nanmetros,dondeabsorbenlosenlacesdelamolculadeagua.
Para la determinacin la muestra se muele y se coloca sobre el plato de una balanza,
exponindolaalosrayosinfrarrojosporundeterminadotiempo.Ladiferenciaentreelpesoinicial
yelfinalcorrespondealaguaquefueeliminada.

FuncionamientodelanalizadorporinfrarrojosKett:
Ajustaraceroelequipo.Paraellolaescalaenlaparteinferiordelequipodebeestaren0yla
agujadelaventanadeladerechatambindebemarcar0.
En el platillo de la izquierda colocaremos una pesa de 5 g mientras que en el otro platillo
(derecha)aadiremoscuidadosamentelamuestradelecheenpolvohastaqueambosplatillosse
equilibren(laescalaenlaparteinferiordelequipodebeestaren0ylaagujadelaventanadela
derechatambindebemarcar0).
Situar la lmpara sobre la muestra y encender. Debemos controlar la T: cuando sta se
mantengaconstantenodeberemosacercarmslalmpara.SilaTaumentadeberemosalejarla
lmpara de la muestra para evitar su carbonizacin. No superar en ningn momento
temperaturassuperioresa100C.
Conformelamuestravaperdiendopesodeberemosircompensandoestaprdidaenlaescala
inferiorayudndonosdelReiterocaballero.Finalmentecuandoestaprdidanovareleeremosel
porcentajedehumedadenlaescala.

Muestras
Lecheenpolvo
Harinadetrigo

Resultados

%humedaddelecheenpolvo %humedaddeharinadetrigo

3

Planta Piloto de
Ciencia y Tecnologa de los Alimentos
Prcticasanlisisqumicodelosalimentos2GradoenCTA.
AnlisisdelosAlimentos2LicenciaturaCTA

DETERMINACINDEHUMEDADPORREFRACTOMETRA

Elndicederefraccindeunaceite,unjarabeuotrolquidoesunaconstanteadimensional
quesepuedeutilizarparadescribirlanaturalezadelalimento.Cuandounhazdeluzpasadeun
medioaotro,yladensidaddeambosesdistinta,entonceselhazdeluzsedesvaoserefracta.
Elndicederefraccinvaraconlaconcentracindelcompuesto,latemperaturaylalongitud
deondadelaluz.Losinstrumentosestndiseadosparaproporcionarunalecturaalpasarunhaz
deluzdeunalongituddeondaespecficaatravsdeunprismadevidriohastaelinteriordeun
lquido,lamuestra.Siemprequesepresentenlosndicesderefraccindefluidosnormales,estos
vienenprecedidospor 20D=unvalorcomprendidoentre1,3000y1,7000dondeDeslalongitud
deondadelhazdeluzquenormalmentees590nm,lalneadeemisindelsodio.
ElhechodequeelIRdeunadisolucinaumenteconlaconcentracinhasidoexplotadoen
elanlisisdelcontenidototaldeslidossolublesenlosalimentosbasadosenhidratosdecarbono
talescomojarabesdeazcar,losproductosdefrutasylosproductosdetomate.Debidoaesta
aplicacinlosrefractmetrossecalibranenBrix(gdesacarosa/100gdemuestra).Lahumedad
enlosproductosdeazcarlquidosylaslechescondensadassepuededeterminarutilizandoun
refractmetroycalculndolapordiferenciarespectoalaconcentracindeslidossolubles.
Mientrasquealgunosrefractmetrosestndiseadossloparaproporcionarsusresultados
en forma de ndices de refraccin, otros, estn equipados con escalas calibradas para la lectura
delporcentajedeslidos,paraelporcentajedeazcaresyotrassimilares,dependiendodepara
que producto estn destinados. Con los instrumentos se suelen proporcionar tablas para la
conversindelosvaloresyparacompensarlasdiferenciasdetemperatura.

Funcionamientodelrefractmetro
Limpiarcuidadosamenteconaguadestiladaelcristaldondedepositaremoslamuestra
Ajustaraceroconaguadestilada:
Aadiraguahastacubrirlaventanaycerrar
Mirarporeloculardondeobservamosdosventanas,enlaventanasuperiorveremosuna
zonaclarayotraoscurecidayunaspa,ellmitedeseparacinentreellasdebecoincidir
conlainterseccindelaspa.Alavezlaagujaenlaescaladeslidossolublesdelaventana
inferior debe coincidir con el 0. Si esto no sucediese deberemos ajustar con el tornillo
dispuestolapartesuperiorderechadelequipo.
Abrirlaventanaylimpiarcuidadosamentelamuestradeagua
Colocarlamuestraamedirycerrar
Leerelndicederefraccinyel%deslidossolublestotalesenlaventanainferior.

Muestras:
Zumodenaranja
Mostodeuva
Miel

Clculos
Lahumedadenlasmuestrassedeterminapordiferencia:
%humedad=100%slidossolublestotales
Resultados
Miel Zumodenaranja Mostodeuva


En el caso de la miel se disponen de tablas que relacionan el ndice de refraccin (IR) con el
porcentajedehumedad.Coincideel%delatablaconelquehemoscalculadoanteriormentepor
diferencia?

4

Planta Piloto de
Ciencia y Tecnologa de los Alimentos
Prcticasanlisisqumicodelosalimentos2GradoenCTA.
AnlisisdelosAlimentos2LicenciaturaCTA

DETERMINACINDEHUMEDADPORELMTODODEKARLFISCHER(Valoracinamperomtrica)

La valoracin Karl Fischer es el mtodo de eleccin para la determinacin del agua en
alimentosbajosenhumedadtalescomolasfrutasyverdurassecas,elchocolate,lecheenpolvo,
elcaftostado,losaceitesylasgrasas.Elmtodoesrpido,exactoynoutilizacalor.
El equipo de Karl Fischer que vamos a utilizar basa su funcionamiento en la tcnica
electroqumicadelasvaloracionesconocidascomoamperomtricasymsconcretoenlasdetipo
dePUNTOFINALPORDESPOLARIZACIN.
Paraelloloselectrodosdelosquedisponeelequiposeintroducendentrodeunacubetaque
contiene la muestra y un disolvente no acuoso, generalmente metanol anhidro. A continuacin
adicionamos, por medio de una bureta, el reactivo de Karl Fischer. El reactivo de Karl Fischer
incluye en su formulacin dixido de azufre, una base (piridina) y yodo. La reaccin que tiene
lugarsebasaenlareaccindeBunsenentreelyodo(I2)yeldixidodeazufre(SO2)enunmedio
acuoso. Karl Fischer descubri que esta reaccin poda ser modificada para ser utilizada en la
determinacindeaguaenunsistemanoacuosomedianteunexcesodedixidodeazufre.

Lareaccinqumicaquetienelugareslasiguiente:

Enestareaccinseconsumeagua.Elaguayelyodoseconsumenenlaproporcin1:1.Una
vez que el agua presente en la muestra se ha consumido la presencia de un exceso de yodo es
detectadavoltamperomtricamenteporloselectrodosindicadores.
Elreactivotienelapropiedaddereaccionarrpidamenteconelaguapresenteenlamuestra,
lo que hace que aparezca o desaparezca sbitamente una corriente en el galvanmetro en
presenciaoenausenciadelreactivo.Cuandosellegaalpuntofinal,cuandotodoelaguahasido
consumidaporelreactivo,seproduceladespolarizacindeloselectrodosyenconsecuenciaun
fuertepasodecorrienteatravsdestosquesemantieneduranteunciertotiempo.
El volumen del reactivo de KF necesario para alcanzar el punto final de la valoracin es
directamenteproporcionalalacantidaddeaguapresenteenlamuestra.

EquipoKarlFischer:

4 4

e) BURETAS

d) ELECTRODO

c) REACTOR
b) AGITADOR MAGNTICO

1 2
3
a) MDULO ELCTRICO

5

Planta Piloto de
Ciencia y Tecnologa de los Alimentos
Prcticasanlisisqumicodelosalimentos2GradoenCTA.
AnlisisdelosAlimentos2LicenciaturaCTA

I.Preparacindelequipo:

1. Sacar por simple presin los frascos de reactivo y disolvente y rellenarlos con metanol absoluto y
reactivodeKF,respectivamente.
2. Comprobarquelasllavesestncerradas.
3. Ponerbocaabajolosdosdepsitosysecarconunpapeldefiltrolagotaquepuedaquedarenlapunta
ycomprobarquenocaelquido.
4. Introducirporsimplepresinlosdepsitosllenosensusburetascorrespondientes.
5. Comprobarquelasllavesdedosificacindelasburetasestnperfectamentecerradasyabrirlasllaves
derellenodelosdepsitosconelfindellenarlasburetas.Unavezllenascerrarlasllaves.
6. Quitar el vaso de reaccin, para ello desplazar hacia un lado el agitador. Aflojar el tapn de rosca y
retirarelvaso.
7. Sustituirelvasodereaccinporunvasodeprecipitadosconelfindeenrasarlasdosburetas.
8. Volveracolocarelvasodereaccin.
9. Dosificarunacantidaddemetanoldentrodelacubetadereaccinsuficienteparaquecubralaspuntas
delelectrododeplatino.
10. Poner en marcha el aparato mediante el mando de mV, ajustar ste a un potencial determinado,
alrededordelos100mV.
11. Ponerenmarchaelagitadormagnticoenagitacinmxima.

II.Valoracindelacantidaddeaguadelmetanolanhidro

1.Aadir20mLdemetanolanhidroalrecipientedereaccin,atravsdelabocadeentradapara
lasmuestras.
2. Colocar la varilla agitadora magntica en el recipiente y poner en marcha el agitador
magntico.
3.Girarlallavede pasodelaburetaalaposicin dellenado.Cerrarlallavede pasocuandoel
reactivodeKFalcanceenlaburetaelniveldeseado(enlaposicin0,00mL).
4. Valorar el agua del metanol anhidro por adicin del reactivo de KF. El punto final de la
valoracin es aquel volumen de KF que conduce a una estabilizacin de la corriente
(microamperios)enelvasodereaccin.Anotarelvolumengastado.


III.ValoracindelreactivodeKarlFischer:

El reactivo de KF se valora para determinar su equivalencia frente al agua. Normalmente, esto
sloesnecesariollevarloacabounavezalda,ocuandosecambielapartidadelreactivodeKF.
1.Pesar,conunaprecisinde1mg,aproximadamente0,15gdeacetatodezinc(PM219,49).
2. Retirar la clula de conductividades del recipiente de reaccin y, a continuacin, transferir
inmediatamente su muestra al recipiente de reaccin, a travs de la boca de carga de las
muestras.
3.Aadir20mLdemetanolanhidroalrecipientedereaccinycerrarlo.
4.LlenarlaburetaconelreactivodeKF,valorarseguidamenteelaguacontenidaenlamuestrade
acetato,comoenelpasoII4.AnotarelvolumendeKFconsumido(enmL).
5. Calcular el factor de equivalencia (KFReq) entre el reactivo de KF y el agua (la humedad), en
mg(Agua)/mL(reactivo)

KFReq=(Zx0.1642)/A

donde:
Z=pesodelacetatodezinc(mg)

6

Planta Piloto de
Ciencia y Tecnologa de los Alimentos
Prcticasanlisisqumicodelosalimentos2GradoenCTA.
AnlisisdelosAlimentos2LicenciaturaCTA

A=mLdelreactivodeKFnecesariosparalavaloracindelacetatodezincmLdelreactivodeKF
necesariosparalavaloracindelmetanol.

IV.Valoracindelamuestra:

Prepararlamuestraparaelanlisisyponerenelrecipientedereaccin,talycomosedescribe
msabajo.
1.Hacerusodeunabalanzaanalticaparapesar,aproximadamente,0,2gdelamuestrayanotar
elpesoexacto(S)con1mgdeprecisin.
2. Retirar la clula de conductividades del recipiente de reaccin y, a continuacin, transferir
inmediatamente su muestra al recipiente de reaccin, a travs de la boca de carga de las
muestras.
3.Aadir20mLdemetanolanhidroalrecipientedereaccinycerrarlo.
4.Llenarlaburetay,acontinuacin,valorarelaguaenlamuestracomoenelpasoII4dearriba.
Anotarelvolumen(enmL)delreactivodeKFconsumido.

V.Datosyclculos:

Calcularelcontenidodehumedaddelamuestra:

KFReq x Ks
%deH20= x100
S
donde:
KFReq:equivalenciaenaguadelreactivodeKF(mg/mL)
Ks: mL de reactivo de KF consumidos en la valoracin de la muestra mL de reactivo de KF
consumidosenlavaloracindelmetanol
S:pesodelamuestra(mg)