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UNIVERSIDAD NACIONAL SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO

FACULTAD DE CIENCIAS DEL AMBIENTE

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA SANITARIA

CURSO: QUMICA ANALTICA

DOCENTE:

ALIAGA ZEGARRA EDELL

TEMA: PRACTICA N 02

ANLISIS DE CATIONES DEL GRUPO I O GRUPO DE LA PLATA

INTEGRANTES:

AGUIRRE TARAZONA, Nestor 03.0012.6.AH


ESPINOZA LUNA, Rosa 03.0266.4.EH
HUAMAN ROMERO, Yori 01.0159.8.AH
GUERRA ZORRILLA, Judina 03.0354.0.AH
MILLA ROSARIO, Albaro 03.0539.4.AH
ROSALES GUERRERO, Alberto 03.0763.1.AH
RODRGUEZ MARQUEZ, Marco 03.0738.6.AH
VARGAS GRANDE, Ronal 01.0201.6.AH
VALDERRAMA LAZO, Anna 03.0859.4.AH

HUARAZ - ANCASH
TABLA DE CONTENIDO

INTRODUCCIN

OBJETIVOS

FUNDAMENTO TERICO

DETALLES EXPERIMENTALES

CLCULOS Y RESULTADOS

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

BIBLIOGRAFA

ANEXOS
INTRODUCCIN

Cuando se adiciona un pequeo exceso de HCl diluido a una solucin problema


que contiene todos los iones de los metales comunes; se obtiene un precipitado que esta
constituido por los cloruros de plata, plomo y mercurio por eso a estos cationes se les
rene formando el grupo I sus cloruros son solubles en AgCl diluido, en esta practica se
realizara la respectiva marcha para el reconocimiento de los cationes del grupo I o grupo
de la plata.

Los Alumnos.
II.- OBJETIVOS

- Separar e identificar los cationes del grupo I o grupo de la plata as como


familiarizarse con los procedimientos analticos, propios de una marcha
sistemtica de cationes

- La practica de disolucin de la muestra para el anlisis, permitir el estudiante,


familiarizarse con los pasos seguidos en la obtencin a partir de la muestra
mineral, metlica o sal, las soluciones requerida en el estudio sistemtico de
cationes.
III.- FUNDAMENTO TERICO:

Los catines conformantes de este grupo son: Ag+1, Hg2+2,Pb+2.


.
Si durante la disolucin de la muestra problema se emplea HNO 3 o agua regia, no
encontraremos Hg2+2 en este grupo, sino por haberse oxidado se encontrara en el
grupo II. Por otro lado si se emplea demasiado HCl, ocurre la formacin de un in
complejo, mediante la siguiente reaccin:

AgCl + Cl- AgCl2-

Donde el AgCl2- (anin complejo) es soluble y por consiguiente, no toda la plata se


encontrara en el precipitado, adems al pasar al grupo dos interfiere a la separacin
adecuada de los cationes de este grupo.

Marcha sistemtica de cationes y aniones.

Clasificacin de los reactivos generales.

Hidrxidos alcalinos.
NH3 o NH4OH.
Na2CO3 y (NH4)2CO3.
H2S y sulfuros alcalinos.
H2SO4
HCl
KI

Marcha sistemtica de H2S.

Se dej de utilizar por ser txico y originar muchos precipitados en forma coloidal,
actualmente se utiliza la marcha sistemtica del carbonato sdico. Reactivos
generales:

HCl.
H2S.
NH4OH NH4Cl (NH4)2Cl.
(NH4)2CO3.

Grupo primero.

Se echa HCl. Aquellos que precipitan con HCl: Ag+, Pb2+, Hg2+, PCl+.
Cloruros insolubles.

Marcha cualitativa del Na2CO3.

Reactivos generales: Na2CO3, HNO3, (NH4)SO4, NH3.


Se elimina la materia orgnica de la muestra.
Se acidula la muestra (si no est).
Aadimos: Na2CO3 Na+ + CO3=
Aadimos HNO3 al precipitado.

Reconocimiento del residuo insoluble:

Antes de proceder a la disgregacin es conveniente tener una idea del tipo de


sustancia a disgregar. Es interesante tener en cuenta que las sustancias insolubles en
agua regia ms frecuentes, son las siguientes:

a) Sales de plata: AgCl, AgBr, AgI cianuros, ferro y ferrocianuros.


b) Sulfatos: SrSO4, BaSO4, PbSO4. A veces, CaSO4.
c) Algunos xidos naturales o fuertemente calcinados: Al2O3, Cr2O3, Fe2O3,
SnO2 (casiterita), TiO2 (rutilo).
d) Si, SiO2, algunos siliciuros y muchos silicatos.
e) C, carborundo y algunos carburos.
f) Algunas sales anhidricas calcinadas y productos naturales.
g) Ciertos elementos: Si, C, Ir, Rh; ferro silicios, ferro cromos y algunas aleaciones
especiales.

Como la disgregacin vara segn la naturaleza del residuo insoluble, es necesario


adquirir una idea previa de sta para aplicar el procedimiento de disgregacin ms
apropiado y eficaz. En muchos casos son suficientes los ensayos preliminares
estudiados en el captulo anterior; sin embargo, exponemos a continuacin aquellos
ensayos que pueden aplicarse con ms eficacia al reconocimiento de residuo
insolubles, y que deben practicarse con dicho residuo finamente pulverizado en
mortero de gata, si es necesario:

1 Un poco de residuo se trata por unas gotas de un sulfuro alcalino.


Ennegrecimiento, indica compuestos de Ag o Pb.

2 Se funde el hilo de platino un poco de residuo mezclando con cido tartrico


en la llama reductora. Los sulfatos se transforman en sulfuros, que
desprendern SH2 al tratar por un cido. Al mismo tiempo, se puede utilizar
esta solucin clorhdrica para caracterizar al catin por el color de la llama.

Anlisis sobre la muestra en disolucin.

Disolucin es el proceso en el que interviene un disolvente lquido en disolucin


acuosa. Cuando la sustancia se somete a temperatura de unos 100 C.

Disgregacin es el proceso en el que se somete a la muestra que no se disuelve con


facilidad a temperaturas superiores a los 100 C utilizando sustancias disgregantes.
Disolucin.

Primero se prueba a disolverla: H2O (fro, caliente), HCl (diluido), HCl


(concentrado), HNO3 (dil) - HNO3 (conc) (oxidante), agua regia (ms poderoso,
constituido por tres partes de HCl por una parte de NO 3H), disolventes orgnicos
(para compuestos orgnicos), Benceno, alcohol, ter, etc.
Regla para disolver un compuesto slido:

HCl: xidos, pero tienen el inconveniente de precipitar cloruro (Pb, Hg, Ag).
HNO3: metales y aleaciones, pero oxida los sulfuros o sulfatos a azufre.
Agua regia: metales nobles.
Si no se disuelven con estos hay que probar con disolventes orgnicos y sino la
disgregacin. Con materia orgnica: H2O (polar), ter (no polar), NaOH 5%
(cidos), NaHCO3, HCl, H2SO4 (concetrado y fro).

alcalinos: muestras cidas. Na2CO3 (slido), 1 Na2CO3 1 K2CO3 Na2CO3


tetraboruro fundir silicatos, fluoruros sulfatos y boratos de alcalinoterreos, Cr
Mg Mn con Na2CO3 o K2CO3 KCN (reductor)

cidos: HClO4 , HClO4 + otros cidos, KClO4, HKSO4, H2SO4 (conc), H2SO4 + HF

IV.- DETALLES EXPERIMENTALES.

a). MATERIALES

- 2 vasos de 150 ml
- 2 matraces de 150 ml
- Agua destilada.
- Pinzas.
- Una varilla
- Trpode.
- Mechero Bunsen.
- 4 Tubos de ensayo.
- Embudo.
- Papel filtro.
- Cocina elctrica
- Pipeta

b). REACTIVOS

- Acido clorhdrico 2N
- NH4(OH) al 3N
- CH3COONH4 3M
- SnCl2
- KI al 0,5 N
- NHO3. al 3N
- H2SO4. 9 M
- K2CrO4. a 0.5 N
- CH3COOH
c). PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Colocar la muestra entregada por el docente en un vaso limpio y adicionar


gota a gota el reactivo precipitante (HCl al 2N fro), hasta precipitacin
completa

2. Una vez concluida la precipitacin se efecta el filtrado de los precipitados. Si


el precipitado forma coloide, se lleva a calentamiento la muestra que contiene
el precipitado para formar precipitados floculantes (cuajosos) y aguas madres
transparentes, esta solucin se deja enfriar por completo por cualquier medio,
debido a que el PbCl2 es soluble en medio caliente y una vez fro se efecta la
filtracin. El liquido obtenido de la filtracin (filtrado), contiene cationes de
los grupos siguientes o sea grupo II, III, IV, V, si se trata de una marcha
analtica general, de lo contrario desechar el filtrado.

3. Comprobar en el filtrado si la precipitacin fue completa adicionando una gota


de HCl diluido, si la solucin queda clara o casi clara significa que todos los
iones del grupo I precipitaron completamente, pero si se forman ms
precipitados significa que la cantidad de reactivo precipitante fue insuficiente
por lo que tendr que volverse a precipitar y filtrar nuevamente.

4. Guardando el filtrado en un erlenmeyer o frasco y etiquetar para evitar


confusiones.

5. Lavar el precipitado con agua destilada fra y acidulada con HCl, transferir el
precipitado a un vaso.

6. Separacin del PbCl2 de los precipitados de AgCl y Hg2Cl2, para lograr la


separacin, al vaso que contiene los precipitados del grupo I se le adiciona de
5 a 10 ml, de agua destilada hervida o se adiciona la misma cantidad de agua
destilada fra y se lleva todo a una ebullicin lenta, luego se realiza la
filtracin en caliente . la solucin obtenida de la filtracin se guarda para la
identificacin del plomo y el precipitado se conserva para analizar Ag +1 y
Hg+2.

7. Lavar de 3 a4 veces el precipitado con agua destilada acidulada y caliente para


eliminar todo el PbCl2, si los hubiera , por si no el Pb+2 puede perturbar
algunas de las separaciones o identificacin siguientes (puede formarse
Pb(OH)2colode dando el filtrado turbidez blanca).

8. Comprobar si el lavado est bien efectuado adicionando a la ultima una gota


de K2CrO4, si no da reaccin el lavado esta bien efectuado.

9. Reconocimiento del plomo.

- La solucin provenientes del filtrado donde posiblemente existe PbCl 2 se


divide en 3 tubos para su identificacin respectiva.
- Al primer tubo se aaden dos gotas de cido actico y otras 2 gotas de
K2CrO4 0.5M, la aparicin de un precipitado amarillo indica la presencia
de plomo.
- Al segundo tubo se aaden 3 4 gotas de KI, la presencia de un
precipitado amarillo, que se disuelve al hervir y que vuelve a precipitar al
enfriar caracteriza al plomo.
- Al tercer tubo se aaden 6 gotas de H 2SO4 9M, se lleva a calentamiento
la aparicin de un precipitado blanco granulado (PbSO 4) es evidencia de
que el plomo esta presente.
- Se pueden aun ir ms lejos en este reconocimiento, filtrando la solucin
y trabajando con el precipitado del tercer tubo, al cual se le adiciona una
solucin de 3M de CH3COONH4 y calentndolo, el precipitado se
disuelve , a esta solucin se agrega gotas de K2CrO4 0.5M, si se forma un
precipitado amarillo de PbCrO4 confirma la presencia de plomo en la
muestra.
10. Separacin del AgCl del Hg2Cl2

- Colocar el precipitado que queda de la separacin del PbCl 2 en un vaso y


adicionar 1 a 2 ml de NH4OH 2N aca el AgCl se disuelve, al mismo
tiempo el Hg2Cl2 forma precipitado que se ve de color gris oscuro o
negro, y se filtra.

11. Reconocimiento de la plata

- La solucin filtrado contiene plata como Ag(NH3)2Cl en medio


amoniacal, esta se divide en dos tubos.
- Al primer tubo se le agrega HNO3 3N gota a gota con agitacin constante
hasta la aparicin de un precipitado blanco caseoso, ste es el AgCl, lo
cual prueba que existe plata en la muestra, la solucin debe ser cida.
- Al segundo tubo se le aaden KI el cual forma un precipitado amarillo en
presencia de la plata y es soluble con KCN

12. Reconocimiento del mercurio

- La existencia de un precipitado gris oscuro o negro despus de separar la


plata indica la presencia de iones mercuriosos en la muestra.
- Para comparar la presencia del mercurio se adiciona agua regia al
precipitado de Hg2+2 y Hg, estos se oxidan a Hg+2, por calentamiento a
ebullicin sin llegar a sequedad, se enfra y se diluye con 1ml de agua
destilada.
- La solucin resultante contiene HgCl2, la cual se divide en dos tubos para
su identificacin.
- Al primer tubo se adiciona gotas de SnCl2 el color de la reaccin es gris
oscuro a negro o blanco lo que confirma la presencia de Hg.
- La segunda porcin se transfiere a un vaso de precipitados de 100 ml y se
pone una moneda de Cu o cobre en lmina se lleva a ebullicin y se
enfra, entonces la moneda a la lamina de cobre se frota y se observa que
estos estn recubiertos de un color plateado, debido al mercurio metlico.
V. RESULTADOS.

Luego de realizar los diversos procedimientos indicados pudimos observar que :

1) Al aadir ala muestra el HCl (dil.), se observo que este muestra comienza a
precipitar un slido de color blanco.

2) Luego de separar la solucin y el precipitado, al precipitado luego de lavar con agua


fra, se lavo con NH4(OH), luego este precipitado fue de color negro, esto nos
indico la presencia de Mercurio.

3) Del filtrado quedado se dividi en tres tubos de ensayo y se aadi KI, KCr2O4,
H2SO4 respectivamente , este procedimiento para tratar de identificar la presencia
de Plomo en la muestra, si se observo con satisfaccin los resultados sealados en
la gua, esto es debi a la baja concentracin de plomo en las muestras.
Tubo 1: se aade K2CrO4 (liq. amarillo) se forma un precipitado amarillo, luego
fue sometido a bao Mara, lo cual nos indica la presencia de una cantidad mnima
de Plomo.
Tubo 2: Se le aadi KI (liq. cristalino) no se forma precipitado, simplemente
toma una coloracin amarillenta plida
Tubo 3: se agrego H2SO4, sigui de color transparente, luego fue sometido a
bao Maria, se torno de color blanco lechoso.

4) Luego de haber obtenido indicios de existencia de mercurio, dicha solucin fue


sometida a HNO3, KI, en 2 tubos de ensayo una en cada una con la solucin, dicho
procedimiento se hace para poder identificarla existencia de Plata en la solucin, se
observo:
Tubo 1: Se le aadi papel tornasol(color rosado) que se puso de color violeta
luego se agrega HNO3 , que hace que el papel tornasol vuelva a ser de color rojo y
la muestra presenta sedimentos de color blanco.
Tubo 2: Se aade KI, reacciona y se convierte de color crema, presenta suspensin
en la parte superior.

5)Despues para comprobar la existencia del mercurio se utilizo el agua regia esta
mezcla emana vapor y se la llevo a la campana, donde se calent la muestra, hasta
obtener un sedimento de color blanco.

6)Luego la solucin resultante se divide en un tubo y se le agrega cloruro de estao y


se observo que reacciono de color blanco lechoso lo que confirma la presencia de
mercurio.

7)La porcin que quedo en el vaso se le agrego una moneda reacciono cubriendo la
moneda de mercurio metlico, cambiando el color de la moneda.
VI. REACCIONES QUMICAS:

Para las reacciones de precipitacin:

Pb+2 + Cl PbCl2
Ag + Cl AgCl(s) Precipitado de color blanco
Hg+2 +Cl Hg2Cl2

Para las identificaciones de las reacciones:

a) Para el plomo:

- PbCl2 + 2KI PbI2 + 2KCl precipitado de color Amarilllo claro

- PbCl2 + 2CH3COOH Pb(CH3COO)2 + 2HCl

Se agrega K2CrO4 y se obtiene:

Pb(CH3COO)2 + K2CrO4 PbCrO4 + 2K(CH3COO) Precipitado de color


amarillo oscuro

- PbCl2 + H2SO4 PbSO4 + 2HCl color blanco

Separacin del cloruro de plata de cloruro de mercurio:

AgCl + NH3 Ag(NH3)2Cl

Hg2Cl2 + 2NH3 Hg + Hg(NH2) + NH4Cl

Prec. Negro Prec. Blanco

b) Reconocimiento de la plata:

- Ag(NH3)2Cl + KI AgI(s) + KCl + 2NH3 Precipitado de color crema

- Ag(NH3)2Cl + 2HNO3 AgCl(s) + 2NH4NO3 precipitado de color blanco, y


el papel tornasol se torna de
color rojo, presenta
suspensin en la parte
superior.

c) Reconocimiento del Mercurio:


- HgCl2 + 2NH3 Hg + Hg(NH2) Cl + NH4Cl

Agregamos agua regia:

- 3HCl + HNO3 NOCl + Cl2 + 2H2O

Obtenemos:

2Hg (NH2) + 3Cl2 2HgCl2 + 4HCl +N2


Hg + Cl2 HgCl2

Se le aade al tubo de ensayo SnCl2

SnCl2 + 2HgCl2 Hg2Cl2 + SnCl2 Precipitado de color blanco lechozo

Para el vaso de precipitado se le aade una moneda:

HgCl2 + Cu Hg + CuCl2 observamos que la moneda se ha cubierto de


mercurio metalico

Otras reacciones sugeridas para la identificacion de cada cation:

a) Para el ion plata:

- Con solucion de Hidroxido de sodio

2AgNO3 + NaOH Ag2O + 2NaNO3 + H2O

- Con solucion de sulfuro de hidrogeno:

2AgNO3 + H2S Ag2S + 2HNO3

3Ag2S + 8HNO3 6AgNO3 + 2NO + 3S + 4H2O

b) Para el ion plomo:

- Con la solucion sulfuro de hidrogeno:

Pb(NO3) + H2S PbS + 2HNO3

3PbS + 8HNO3 3Pb(NO3)2 + 2NO + 3S + 4H2O

- Para la solucion de Hidroxido de amonio

Pb(NO3)2 + 2NH4OH Pb(OH)2 + 2NH4NO3

Pb(OH)2 + 2NaOH Na2PbO2 + 2H2O


C) Para el ion Mercurio:

- Con la solucion de cromato de potasio:

Hg2(NO3)2 + K2CrO4 Hg2CrO4 + 2KNO3

- Con la solucion de hidrogeno:

Hg2(NO3)2 + H2S HgS + Hg + 2HNO3

Con la solucion de Hidroxio de Sodio

Hg 2(NO3)2 + 2NaOH Hg2O + 2NaNO3+ H2O


p.p negro

Con solucion de Hidroxido de Amonio


2Hg2(NO3)2 HNH4OH O: Hg2 . NH2NO3 + 2Hg + 3NH4NO3 + 3H2O

VII. CONCLUSIONES

a) Se cumpli satisfactoriamente el objetivo de la prctica.


b) Al separar la muestra dada por el docente y realizar los respectivos
procedimientos se pudo identificar la plata , plomo y mercurio y
diferenciarlos por sus respectivos colores .
c) Gracias a la marcha analtica se pudo identificar los Cationes .
d) En las diferentes identificaciones notamos que :
- La plata, forma un precipitado blanco.
- El plomo , presenta un color blanco granulado , asi mismo un precipitado
amarillo con presencia de plomo .
- El mercurio es un precipitado de color negro .

IX. RECOMENDACIONES:

1. En una muestra problema en la cual se realiza el ataque qumico es muy


conveniente agotar las sustancias solubles en el reactivo disolvente.
2. No conviene, en general, emplear grandes cantidades de disolvente, es mejor
aadirlo muy poco a poco.
3. Utilizar cuidadosamente los materiales y reactivo empleados en la practica
del laboratorio.
4. el mercurio es un elemento muy voltil y daino para la salud .
VIII. BIBLIOGRAFA

Araneo A. Qumica Analtica Cualitativa.


Editorial Mcaraw Hill.
Mxico 1981.
Burriel L. A. Qumica Analtica Cualitativa.
Editorial Pasmirro.
Madrid 1981.
Pecsok R. Experimentos de Qumica Analtica.
Editorial Limusa - wilev.
ANEXOS

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