Una Norma Nacional Americana

Designacin: D 1126-02

Mtodo de prueba estndar para la

dureza del agua 1

Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija D 1126; el nmero inmediatamente despus de la designacin indica el ao de adopcin original o, en el caso de revisin, el
ao de la ltima revisin. Un nmero entre parntesis indica el ao de la ltima aprobacin. A epsilon superndice (
mi) indica un cambio editorial desde la ltima revisin o re-aprobacin.

Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.

1 Alcance 3.1.3 Para fi niciones de otros trminos usados en este mtodo de ensayo,

1.1 Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de la dureza en consultar la terminologa D 1129.

agua por titulacin. Este mtodo de ensayo es aplicable a las aguas que son claras en
4. Resumen de Mtodo de prueba
apariencia y libre de productos qumicos que va a complejo de calcio o de magnesio. El lmite
inferior de deteccin de este mtodo de ensayo es de aproximadamente 2 a 5 mg / L como
4.1 iones calcio y magnesio en el agua son secuestradas

CaCO
por la adicin de tetraacetato de etilendiamina de disodio. El punto final de la reaccin
3; el lmite superior

se puede extender a todas las concentraciones por dilucin de la muestra. Es posible

se detecta por medio de Chrome Negro T 4, que tiene un color rojo en presencia de

diferenciar entre la dureza debido a los iones de calcio y que, debido a los iones de
calcio y magnesio y un color azul cuando son secuestradas.

magnesio por este mtodo de ensayo.

1.2 Este mtodo de ensayo se prob en agua reactivo solamente. Es
5. significacin y Uso
responsabilidad del usuario asegurarse de la validez del mtodo de ensayo para
5.1 sales de dureza en el agua, en particular calcio y magnesita
aguas de matrices no probados.
sium, son la causa primaria de tubo y el tubo de escala, lo que frecuentemente causa fallos y
1.3 Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad, si los
prdida de la eficiencia del proceso debido a la obstruccin o prdida de transferencia de
hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer
calor, o ambos.
las prcticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones
5.2 Dureza es causado por cualquier cationes polivalentes, pero aquellos
reglamentarias antes de su uso.
aparte de Ca y Mg son rara vez presente en ms de cantidades traza. El trmino
dureza se aplic originalmente a agua en la que era difcil de lavar; se refera a las
2. Documentos de referencia propiedades del jabn hacen perder de agua. Con la mayor parte de agua alcalina

2.1 Normas ASTM: normal, estas propiedades-perder de jabn estn directamente relacionados con el

D 1066 Metodologa para el muestreo de vapor

2 contenido de calcio y magnesio.
2
D 1129 Terminologa relacionados con el agua
2
D 1193 Speci fi cacin para el reactivo agua
6. Interferencias
D 3370 prcticas para la toma de muestras de agua de conductos cerrados 2
6.1 Las sustancias mostradas en la Tabla 1 representan el ms alto
Las concentraciones que se han encontrado para no interferir con esta determinacin.
D 5847 Prctica para el control de calidad de la escritura Especi fi caciones para Mtodos
3
de prueba estndar para anlisis de agua
6.2 El mtodo de ensayo no es adecuado para muy coloreado
3. Terminologa aguas, que oscurecen el cambio de color del indicador.

3.1 Definiciones:
3.1.1 por equivalente millones (epm) , norte qumico unidad -a
peso equivalente de soluto por milln de unidades de pesos de solucin.

3.1.2 muestra de control de laboratorio , norte solucin -a con certi fi ed

dureza.
4 3-hidroxi-4- (1-hidroxi-2-naftil) azo-7-nitro-1 cido naftalenosulfnico, sal de sodio, Color Index 14645.

1 Este mtodo de ensayo se encuentra bajo la jurisdiccin del Comit D19 de ASTM sobre el agua y es

responsabilidad directa del Subcomit D19.05 sobre Constituyentes inorgnicos en el agua.

Edicin actual aprobada el 10 de mayo de 2002. Publicado junio de 2002. Publicado originalmente como
D1126 - 50 T. ltima edicin anterior D1126 - 96.
2 Annual Book of ASTM Standards
, Vol 11,01.
3 Annual Book of ASTM Standards
, Vol 11,02.

Copyright ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.

1
 D 1126-02

TABLA 1 La libertad de Reaccin de interferencias 7.3 Solucin de hidrxido de amonio (1 + 4) -Mix 1 volumen
Concentracin Concentracin de NH 4 OH (sp gr 0.90) con 4 volmenes de agua.
mxima mxima
7.4 solucin tampn -Preparar la solucin tampn en tres
Sin Sin
Sustancia interferencia en interferencias en el
pasos como sigue:
el total de la Calcio 7.4.1 Disolver 40 g de tetraborato de sodio
prueba de Ensayo de
(N / A 2 segundo 4 O 7 10H 2 O) en 800 ml de agua.
dureza, mg / L dureza, mg / L
7.4.2 Disolver 10 g de hidrxido de sodio (NaOH), 10 g de
sodio sulfuro de (Na 2 S 9H 2 O), y 10 g de sodio de potasio
De aluminio, Al +++ 20 5
De amonio, NH 4+
UN
2 000 tartrato de (KNAC 4 O 6 4H 2 O) en 100 ml de agua.
Bicarbonato, HCO 3- ... 500 7.4.3 Cuando est fra se mezclan las dos soluciones y publicidad d 1 g de
Bromo, Br ... 2
Cadmio, Cd ++ 20 ...
magnesio disdico tetraacetato de etilendiamina, que tiene una relacin de magnesio a
Carbonato, CO 3- - 1 000 50 EDTAmole de 1 a 1. Asegrese de hasta 1 L con agua. Mantenga la botella de solucin
Cloruro, Cl - 10 000 ... tapado cuando no est en uso. El reactivo ser efectiva durante al menos 1 mes.
El cloro, Cl ... 2
Cromato, CrO 4- - 500 500
Cobalto, Co ++ 0.3 ... 7.5 Solucin de calcio, Standard (1 ml = 0,20 mg CaCO 3) -
Cobre, Cu ++ 20 2
Disolver 0,2000 g de CaCO 3 en 3 a 5 ml de HCl (1 + 4). Diluido
Hierro, frrico, Fe +++ 10 segundo 20
Hierro, ferroso, Fe ++ 10 segundo 20
a 1 L con agua.
Plomo, Pb ++ 20 5 7.6 Indicador de calcio - Use polvo hidroxinaftol
El manganeso, Mn ++ 10 do
1 do
azul, 6 o moler azul de hidroxinaftol slido a 40 a 50 de malla.
Nquel, Ni ++ 0.5 re ...
Nitrato, NO 3- 500 500
Nitrito, NO 2- 500 500 7.7 Indicador de dureza - El indicador de la dureza puede ser
Fosfato, PO 4- - - 100 ...
preparado, almacenado y utilizado en forma lquida o en polvo.
Silicato, SiO 3- - 200 100
Estroncio, Sr ++
mi mi 7.7.1 Solucin indicadora de dureza - Disolver 0,5 g de
Sulfato, SO 4- - 10 000 10 000 Cromo Negro T 3 en 50 ml de dietanolamina o trietanolamina. Guardar la solucin en
Sulfito, SO 3- - 500 500
una botella de color oscuro. Esta solucin tiene una vida de almacenamiento de varios
Tanino, Quebracho 200 50
Estao, estao, Sn ++++ 10 5
meses.
Estao, estao, Sn ++ 10 5 7.7.2 Dureza Indicador Polvo - Moler 0,5 g de Chrome
Zinc, Zn ++ 20 5
negro T 3 con 100 g de cloruro de sodio en polvo. Utilice una botella de color oscuro
UN No se dispone de datos.
para el almacenamiento. El polvo tiene una vida til de al menos 1 ao.
segundo El hierro no interferir en concentraciones de hasta 200 mg / L. Sin embargo, el color rojo del punto final

puede regresar en unos 30 s.

do El manganeso no interferir en concentraciones de hasta 10 mg / L si unos pocos cristales de K 4 Fe (CN) 6 3H 2 O
7.8 cido clorhdrico( 1 + 4) -Mix 1 volumen de cido clorhdrico concentrado (sp
se aaden al tampn inmediatamente antes del uso.
re Los resultados exactos pueden obtenerse en presencia de 1 mg / L de nquel, pero el punto final es lento en
gr 1.19) con 4 volmenes de agua.

estas condiciones.
7.9 Tetraacetato de etilendiamina de disodio (Na 2 MARIDO 2 EDTA)
mi Si el estroncio est presente, se valora con calcio y magnesio.
Solucin, Standard ( 1 ml = 1,0 mg CaCO 3) -Dissolve 3,8 g de etilendiamina de disodio
dihidrato tetraacetato en aproximadamente 800 ml de agua. Ajustar el pH de la
solucin a 10,5 con solucin de NaOH (50 g / L). Determinar la concentracin de esta
7. Reactivos
solucin utilizando la solucin de calcio estndar, y que procedimiento de la Seccin 9
7.1 Pureza de los reactivos - productos qumicos de grado reactivo sern que ser utilizado para el anlisis de la muestra (9.1, 9.2, o 9.3). Ajustar la
utilizado en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos los
concentracin de la EDTA de modo que 1 mLwill ser equivalente a 1,0 mg de CaCO
reactivos debern ser conformes con las especificaciones del Comit de Reactivos Analticos
5
de la American Chemical Society.
3. Almacenar la norma
Otros grados pueden utilizarse, siempre que se primera comprob que el reactivo esEDTA en polietileno, plstico o botellas de caucho duro y restandardize mensual.
de una pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la
determinacin. 7.10 Solucin de hidrxido de sodio (50 g / L) -Dissolve 50 g de
7.2 La pureza de agua - A menos que se indique lo contrario, la referencia hidrxido de sodio en agua y diluir a 1 L.
al agua se entiende que significa agua reactivo conforme a Speci fi cacin D 1193,
Tipo I. Otros tipos de agua reactivo se pueden utilizar siempre que se primera 8. muestreo
comprob que el agua es de una pureza suficientemente alta para permitir su uso, sin 8.1 Recoger la muestra de acuerdo con la norma ASTM D 1066
afectar negativamente a la precisin y el sesgo de el mtodo de ensayo. Tipo II aguao Prcticas D 3370 segn el caso.
era especi fi en el momento de las pruebas de round robin de este mtodo de ensayo.
9. Procedimiento

9.1 Dureza -medida 50 ml de muestra clara en una

envase blanco opaco o un recipiente incoloro transparente utilizando un fondo blanco.
Ajustar el pH de la muestra a 7 a 10 mediante la adicin de NH 4 OH solucin o solucin
5 Reactivos qumicos, American Chemical Society Especi fi caciones
, American de HCl. Aadir 0,5 ml de tampn
Chemical Society, Washington, DC. Para sugerencias sobre las pruebas de reactivos no incluidos por la
American Chemical Society, vase Normas AnalaR para Laboratory
productos qumicos, BDH Ltd., Poole, Dorset, Reino Unido y Estados Farmacopea de los Estados Unidos
6 3-hidroxi-4 (2-hidroxi-4-sulfo 1 naftilo) azo-2, cido 7-naftalenodisulfnico, sal trisdica.
y Formulario Nacional , Convencin de la Farmacopea de los Estados Unidos, Inc. (USPC), Rockville,

MARYLAND.

2
 D 1126-02

solucin, y aproximadamente 0,2 g de polvo de indicador de dureza o 2 gotas de TABLA 2 Informacin Estadstica, Dureza total

lquido y remover. Aadir norma Na 2 MARIDO 2 EDTA Cantidad que Cantidad que
Estadsticamente
solucin lentamente desde una bureta con agitacin continua hasta que los cambios de se suma, mg se encuentra, Parcialidad % Parcialidad
significativo
/L mg / L
color de rojo a azul. Completar la valoracin dentro de 5 min despus de la adicin de
11.0 11.4 + 0.4 + 3.6 No
tampn. Si la titulacin requiere ms de 20 ml de la solucin de titulacin, diluir la
45.0 46.3 + 1.3 + 2.9 No
muestra y repetir la prueba. 206. 206. 0.0 0.0 No
450. 453. + 3. + 0.7 No

9.2 baja dureza - Determinar los valores de baja dureza (0,5 a

La dureza de calcio
5.0 ppm como CaCO de conformidad con 9.1, pero el uso de un 100 ml
3)

muestra y se valora por medio de micro-bureta. Cuando se emplea una muestra de 100 6.2 6.1 -0.1 -1.6 No
25.0 24.9 -0.1 -0.4 No
ml, aadir el doble de la cantidad de los reactivos como se indica en 9.1.
125. 126. + 1.0 + 0.8 No
250. 250. 0.0 0.0 No

9.3 La dureza de calcio - Medir 50 ml de la muestra en

un recipiente de color blanco opaco, o un recipiente incoloro transparente utilizando un
fondo blanco. Aadir 2 ml de solucin de NaOH y remover. Aadir aproximadamente 0,2 g 10.2.1 Calcular la dureza de calcio como carbonato de calcio
de indicador de calcio y remover. Aadir norma Na de la muestra como sigue:

2 MARIDO 2 solucin de EDTA lentamente desde una bureta con dureza de calcio, mg / L como CaCO 3 5 1000 re 1 / S 1 (5)
agitacin continua hasta que los cambios de color de rojo a azul real. Completar la
valoracin dentro de 5 min despus de la adicin de NaOH. Si la titulacin requiere dnde:
ms de 15 ml de la solucin de titulacin, diluir la muestra y repetir la prueba. re 1 = estndar Na 2 MARIDO 2 solucin de EDTA aadido en titulando
dureza de calcio, ml, y
S 1 = muestra tomada, ml.

10. Clculos 10.2.2 Calcular la dureza de magnesio como car- calcio

Bonate de la muestra como sigue:
10.1 Calcular la dureza, epm, de la muestra como sigue:
dureza de magnesio, mg / L como CaCO 3 5 GRAMO 2 MARIDO (6)
Dureza, EPM 5 20 C / S (1)
dnde:
dnde:
G = dureza, mg / L como CaCO 3, y
epm = partes equivalentes por milln; miliequivalentes por
H = dureza de calcio, mg / L como CaCO 3.
litro,
C = estndar Na 2 MARIDO 2 solucin de EDTA aadido en titulando 11. Precisin y Bias 7
dureza, ml, y
11.1 La nica operacin y la precisin global del total
S = muestra tomada, ml.
mtodo de ensayo de dureza dentro de su rango designado para 6 laboratorios, que
10.1.1 Calcular la dureza de calcio, EPM, de la muestra
incluyen un total de 6 operadores analizar cada muestra en 3 das diferentes se puede
como sigue:
expresar como sigue:
dureza de calcio, epm 5 20 D / S (2)
S o 5 0,0047 x 1 0.40

dnde: S T 5 0,0078 x 1 1.80

epm = partes equivalentes por milln; miliequivalentes por
litro, dnde:
S o = agrupado de un solo operador de precisin, mg / L,
= D estndar Na 2 MARIDO 2 solucin de EDTA aadido en titulando
St = Precisin global, mg / L, y
dureza de calcio, ml, y
X = concentracin dureza, mg / L.
S = muestra tomada para la prueba, ml.
11.2 El nico operador y la precisin global de la cal-
10.1.2 Calcular la dureza de magnesio, epm, de la
mtodo de ensayo de dureza CIUM dentro de su rango designado para 6 laboratorios,
muestra como sigue:
que incluyen un total de 6 operadores analizar cada muestra en 3 das diferentes se
dureza de magnesio, epm 5 mi 2 F (3)
puede expresar como sigue:

dnde: S o 5 0,0052 x 1 0.37

epm = partes equivalentes por milln; miliequivalentes por S t 5 0,025 x 1 0.61
litro,
mi = Dureza, epm, y dnde:
F = Dureza de calcio, epm. S o = agrupado de un solo operador de precisin, mg / L
10.2 Calcular la dureza como carbonato de calcio de la St = Precisin global, mg / L, y
muestra como sigue: X = concentracin dureza de calcio, mg / L.
11.3 Las recuperaciones de cantidades conocidas de dureza y de calcio
Dureza, mg / L como CaCO 35 1000 do 1 / S 1 (4)
dureza en una serie de estndares preparados para los mismos laboratorios y los
dnde: operadores estn, como se muestra en la Tabla 2.
do 1 = estndar Na 2 MARIDO 2 solucin de EDTA aadido en titulando
dureza, ml, y
7 datos de apoyo estn disponibles fromASTM sede internacional. Solicitud RR: D19-1125.
S 1 = muestra tomada, ml.

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 D 1126-02

11.4 Estos datos son vlidos para el agente reactivo, slo agua. Es el
responsabilidad del analista para asegurar la validez de este mtodo de ensayo para
aguas de matrices no probados.
11,5 Precisin y sesgo para este mtodo de ensayo se ajusta a
Prctica D 2777-77, que estaba en el lugar en el momento de las pruebas de colaboracin. En
virtud de las consideraciones hechas en el punto 1.4 de la D de 2777 - 98, estos datos de
precisin y error no cumplen con los requisitos existentes para estudios entre laboratorios de los
mtodos de prueba Comit D19.
12,3 Muestra A de Control del laboratorio debe ser analizada con
cada lote de muestras a una frecuencia mnima de 10%.
12.4 Si el control de calidad para el lote de muestra no est dentro del
lmites de control establecidos, reanalizan las muestras o califican los resultados con
los ags fl apropiadas, o ambos (Prctica D 5847).
12,5 muestras de control de persianas deben ser presentadas por una
agencia externa a fin de determinar la capacidad de rendimiento de laboratorio.

Control de Calidad 12. (QC) 13. Palabras clave

12.1 La siguiente informacin de control de calidad es reco-
13.1 anlisis; dureza de carbonato de calcio; dureza; titracin
reparado para la determinacin de la dureza en el agua.
cin; agua
12.2 Una norma de verificacin ser analizada en un mnimo
frecuencia de 10% durante todo el anlisis por lotes. El valor de la norma de
verificacin caer entre 80% y 120% del valor verdadero.

ASTM International no toma posicin respecto a la validez de los derechos de patente declarados en relacin con cualquier artculo mencionado en esta norma. Los usuarios de esta
norma se advierte expresamente que la determinacin de la validez de tales derechos de patente, y el riesgo de lesin de sus derechos, son enteramente su propia responsabilidad.

Esta norma est sujeta a revisin en cualquier momento por el comit tcnico responsable y debe ser revisado cada cinco aos y si no es revisado, ya sea aprobado de nuevo o retiradas.
Sus comentarios son invitados para la revisin de esta norma o para normas adicionales, deben dirigirse a las oficinas de ASTM International. Sus comentarios recibirn una cuidadosa
consideracin en una reunin del comit tcnico responsable, que puede asistir. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una feria de la audicin, puede presentar sus puntos de
vista al Comit de Normas de la ASTM, en la direccin que se muestra a continuacin.

Esta norma ha sido propiedad de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos. reimpresiones individuales (copias
nicas o mltiples) de esta norma se pueden obtener contactando con ASTM en la direccin anterior o al 610-832-9585 (telfono), 610-832-9555 (fax), o service@astm.org (e- correo); o a
travs de la pgina web de ASTM (www.astm.org).