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Artigo

Comparao de metodologias para determinao de


umidade em raes
Comparison of methods for determination of
humidity in animal feed
Resumo

O crescimento da pecuria brasileira, aliada a um aumento do uso de raes balanceadas, Maria Lcia Rodrigues Barbosa
exige o estabelecimento de metodologias para o controle de qualidade do alimento destina- Basilio1
Cleber Antonio Lindino1,2
do ao animal. A determinao de umidade um dos parmetros mais importantes neste pro-
Mauricio Ferreira da Rosa2
cesso. Neste trabalho, as determinaes de umidade em rao farelada, rao peletizada e Viviane da Silva Lobo2,3
rao extrusada, provenientes de diferentes fornecedores, foram analisadas estatisticamen-
te, comparando-se as metodologias por estufa, espectrofotometria na regio do infraverme-
1
Laboratrio de Estudos em
Qumica Analtica Limpa LEQAL -
lho prximo (NIR) e medidor de umidade por radiao infravermelha. Os resultados obtidos
Universidade Estadual do Oeste do
demonstraram a preciso e exatido em todos os mtodos, sendo que o mtodo de umida- Paran/Campus de Toledo
de por radiao infravermelha mostrou ser o mais adequado para utilizao no processo de 2
Grupo Interdisciplinar de Estudos
produo, pois este possibilitou a determinao direta, com obteno de resultados rpidos em Fotoqumica e Eletroqumica
Ambiental GIPEFEA -
e um custo relativamente menor comparado os demais mtodos.
Universidade Estadual do Oeste do
Paran/Campus de Toledo
Palavras-chave: NIR, anlise de alimentos, metodologia 3
Universidade Tecnolgica Federal
do Paran/Campus de Toledo
Abstract Correspondncias para
Cleber Antonio Lindino
The growth of the Brazilian cattle industry, combined with an increased use of balanced feed cleberlindino@yahoo.com.br
requires establishing methodologies for quality control of food for livestock. The determina-
tion of humidity is one of the most important parameters in this process. This paper analyzed
statistically determinations of humidity in dry feed, pelleted feed and extruded feed from
various suppliers, comparing methodologies for heater, near infrared spectroscopy (NIR) and
humidity meter for infrared radiation. The results demonstrate the precision and accuracy in
all methods, and the method by infrared radiation proved to be the most suitable for use in
the production process, because it made possible the direct determination, obtaining quick
results and a cost relatively lower compared to other methods.

Keywords: NIR, food analysis, methodology

Introduo

A indstria de alimentos para animais vem crescendo no tricionista animal deve utilizar a formulao de raes como
Brasil, especialmente em razo da importncia da pecuria na instrumento. O profissional pode detectar como determinado
economia brasileira e o aumento no nmero de animais que problema que acomete aos animais pode estar ligado a uma
vem sendo alimentado com raes balanceadas, se traduzin- rao conservada de maneira inadequada ou ao seu uso in-
do em uma atividade altamente lucrativa e bem desenvolvida devido. Por isso, o controle de qualidade na produo desses
(CUSTDIO et al., 2005.) Por isso, so necessrios constan- alimentos importante para a correta nutrio dos animais
tes monitoramentos na qualidade dos ingredientes que com- em cada fase da criao. Com isso, pode-se explorar o po-
pem a rao e no processo de produo das mesmas, com tencial gentico, aumentando a eficincia produtiva, reprodu-
intuito de identificar e solucionar os problemas que possam tiva e alimentar (CUSTDIO et al., 2005).
comprometer a qualidade do produto final (BELAVER, 2002). Uma empresa produtora de raes tem que possuir um
Para que sejam atingidos os objetivos de produo de ali- eficiente controle de qualidade dos ingredientes dispon-
mentos melhores e em maior quantidade, a manuteno de veis para elaborao e que garantam a qualidade da rao
animais saudveis e a utilizao racional dos insumos, o nu- produzida.

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De acordo com Moraes (1997), o monitoramento labora- A moagem dos gros se justifica pela necessidade do au-
torial da qualidade das raes produzidas faz parte de um mento da rea superficial, o que facilita a homogeneizao da
sistema de garantia de qualidade. Para que fique evidente a mistura e promove o aumento da qualidade e eficincia nos
qualidade do produto final, devem ser estabelecidas rotinas processos de peletizao e extruso (Barbieri, 1998).
de verificao de qualidade dos ingredientes que chegam A rao peletizada definida por Klein (2009) como a
fbrica e dos produtos acabados, as quais podem conter as transformao da rao farelada em granulada por um pro-
anlises laboratoriais. No caso de anlises de rotina, sempre cesso fsico-qumico, por meio da adio de vapor rao
que possvel, procura-se utilizar mtodos instrumentais que farelada e sua submisso a faixas especficas de temperatura,
so mais rpidos que os convencionais (CECCHI, 2007). umidade e presso, durante um tempo determinado.
A escolha do mtodo de anlise deve ser bem avaliada O consumo da rao peletizada garante a uniformidade
para que a exatido seja a maior possvel. Em funo do alto dos nutrientes, evitando que os animais faam a seleo dos
custo, muitas vezes no possvel utilizar o melhor mtodo alimentos e provoca menores perdas no manejo alimentar.
de anlise, portanto, o tipo de anlise limitado em relao Gadzirayi et al. (2006) apontam que ao processo de peletiza-
ao tipo de equipamento ou at mesmo ao tipo de reagente ou o so atribudos diversos benefcios, como maior digestibi-
pessoal especializado (PARK; ANTONIO, 2006). lidade de carboidratos e protenas da dieta, menor gasto de
A anlise de umidade uma das medidas mais importan- energia, reduo do desperdcio e diminuio da contamina-
tes utilizadas na anlise de alimentos. A umidade est relacio- o microbiana na rao.
nada com a estabilidade, qualidade e composio do produto De acordo com Kiang (1993), extruso o processo que
(CECCHI, 2007). utiliza alta temperatura e presso, causando modificaes f-
Segundo Purina (1994), o excesso de umidade traz como sicas e qumicas nos alimentos, provocando maior gelatiniza-
consequncia uma diluio do total de nutrientes das raes, o do amido e exposio dos nutrientes contidos no interior
reduzindo proporcionalmente seu valor nutritivo, pondo em das clulas vegetais ao digestiva, melhorando, assim, a
risco a qualidade e dificultando o manuseio e o transporte. eficincia alimentar.
Quanto maior a umidade, mais rapidamente as raes per- A extruso o procedimento que disponibiliza maiores
dero suas qualidades nutritivas, estando mais suscetvel a concentraes de energia e protenas. Nesse processo,
desenvolvimento de fungos. ocorre a moagem, a mistura das matrias-primas com o
A umidade importante para a garantia e armazenagem premix e, em seguida, a coco. Isso permite aos animais
do produto (GARCIA, 2004). Para o controle da umidade no um melhor aproveitamento dos nutrientes, uma vez que
processo de produo de raes e recebimento de matria- ocorre a quebra dos nutrientes por meio da coco, dei-
-prima, algumas empresas utilizam o medidor de umidade xando os alimentos mais digestveis. Somente aps este
por radiao infravermelha e outras usam a metodologia es- procedimento o alimento moldado e cortado por facas
pectrofotomtrica na regio do infravermelho prximo (NIR). nas espessuras necessrias.
A metodologia oficial (mtodo da estufa) para determinao
de umidade utilizada pelo Compndio Brasileiro de Nutrio gua nos alimentos
Animal o Mtodo AOCS (SINDIRAES, 2013).
A gua est presente em praticamente todos os alimentos
Raes e tem importncia em um grande nmero de reaes. A de-
terminao do teor de gua uma das mais frequentes nos
A finalidade de uma fbrica de rao a produo de ali- alimentos. A gua ocorre em alimentos em diferentes formas
mentos para os animais e deve possuir uma instalao simples, de ligao qumica, sendo as ligaes de hidrognio as mais
porm, eficiente (ORTEGA, 1988). Segundo Pereira (2002), uma importantes (MORGANO et al., 2008).
fbrica agrega certa quantidade de funcionrios para a realiza- Usualmente, o contedo de gua de um alimento ex-
o da produo e tem como funes a recepo e estoque de presso pelo valor obtido na determinao de gua total conti-
matrias primas; limpeza da massa de gros recebidos, a fim de da no alimento. Entretanto, esse valor no fornece indicao
propiciar maior pureza e qualidade do produto a ser manipula- de como est distribuda, como tambm no permite saber se
do posteriormente; moagem; mistura dos ingredientes da rao; toda gua est ligada do mesmo modo ao alimento (BOBIO;
embalagem; armazenamento da rao e expedio. BOBIO, 2001).
A rao farelada possibilita a mistura do concentrado jun- Pelo menos dois tipos de gua so encontrados nos ali-
tamente com outros ingredientes como farelo de trigo, soja e mentos. A gua denominada livre est fracamente ligada ao
milho. O processo de fabricao das raes fareladas consis- substrato e funciona como solvente, permitindo o crescimen-
te na moagem das matrias-primas e adio de premix1 em to de microrganismos, de reaes qumicas e que eliminada
suas devidas propores. com facilidade. A gua denominada combinada est forte-
mente ligada ao substrato, mais difcil de ser eliminada e
1
Premix a pr-mistura de um ou mais microingredientes com um veculo
(casca de arroz, caulim, farelo de soja, fub), para facilitar a mistura dos com- no usada como solvente, no permitindo o crescimento de
ponentes na rao (SINDIRAES, 2002). microrganismos (ISENGARD, 2001).

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J de acordo com Cecchi (2003), a gua pode estar no ali- Secagem por radiao infravermelha (IV)
mento em trs formas diferentes: gua livre presente nos espa- Este tipo de secagem mais efetivo e envolve penetra-
os intergranulares e entre os poros do material. Esta gua man- o do calor dentro da amostra, o que encurta o tempo de
tm suas propriedades fsicas e serve como agente dispersante secagem. A espessura da amostra deve ficar entre 10 e 15
para substncias coloidais e como solventes para compostos mm. O tempo de secagem varia de acordo com a amostra e a
cristalinos. aquela fracamente ligada ao substrato, funcionando massa deve variar entre 2,5 a 10 g dependendo do contedo
como solvente, permitindo o crescimento dos microrganismos e da gua. Equipamentos por secagem infravermelha possuem
reaes qumicas e que eliminada com facilidade; gua absor- uma balana que fornece a leitura direta do contedo de umi-
vida presente na superfcie de macromolculas como o amido, dade por diferena de massa (CECCHI, 2003).
a pectina, a celulose e a protena por foras de van der Waals e Os analisadores de umidade por infravermelho so utiliza-
ligaes de hidrognio; gua de hidratao ou ligada quimica- dos para medir o percentual de umidade de materiais, como:
mente ao alimento e que no eliminada na maioria dos mtodos alimentos, sabes, txteis, papis, anilinas, pigmentos, poma-
de determinao de umidade. das, materiais plsticos, produtos da indstria farmacutica,
Existem muitos mtodos para se determinar o teor de gua farelos diversos, raes, carvo, cimento e cal. Para anlise
em alimentos (ISENGARD, 1995). Eles podem ser classificados de raes, a temperatura de leitura de 125C com tempo de
em dois grupos: os mtodos diretos, que permitem a determina- 5 minutos e a quantidade de amostra tem que ser o suficiente
o quantitativa da gua usando tcnicas fsicas pela perda de para cobrir todo o prato da balana (GEHAKA, 2006).
massa ou quantidade de gua obtida, e os mtodos qumicos ba-
seados numa reao especfica da gua presente nas amostras. Espectroscopia no infravermelho prximo
Como exemplos de mtodos indiretos baseados numa A espectroscopia na regio do infravermelho prximo
propriedade macroscpica da amostra, tm-se as medidas de (NIR) baseada na absoro de radiao electromagntica
densidade, de polarimetria, de refratometria e atividade da gua em comprimentos de onda na regio entre 780 e 2500 nm
(ISENGARD, 2001). Entre os mtodos baseados na medida da (BLANCO; VILLARROYA, 2002). Espectros NIR de alimentos
resposta das molculas de gua por uma influncia fsica tm-se compreendem bandas largas provenientes da sobreposio
os mtodos de espectroscopia de ressonncia magntica nucle- de absores correspondentes, principalmente para sobre-
ar de baixa resoluo (BARKER; KOCH, 1990), de espectrosco- tons e combinaes de modos vibracionais envolvendo liga-
pia no micro-ondas (KENT; MEYER, 1982) e de espectroscopia es qumicas CH, OH e NH (BNING-PFAUE, 2003).
na regio do infravermelho prximo (NIR) (OSBORNE; FEARN, O espectro do NIR est associado principalmente a anar-
1986). mocidade das ligaes envolvendo tomos de hidrognio que
Entre os mtodos diretos baseados na separao fsica da vibram com maior amplitude devido a sua pequena massa e o
gua tem-se o de dessecao (ISENGARD, 2001), o de destila- grande momento de dipolo das suas ligaes com tomos de
o (ISO, 1980), o de secagem em estufa (RCKOLD; GROBE- carbono, nitrognio e oxignio.
CKER; ISENGARD, 2000) e secagem por infravermelho (ISEN- Para as medidas por NIR necessrio o estabelecimento
GARD; FRBER, 1999). de uma relao matemtica entre o espectro obtido e os valo-
res de concentraes medidos por um mtodo de referncia.
Mtodos de determinao de umidade em alimentos Essa relao, quando bem estabelecida, propicia um baixo
custo, com alta preciso e repetitividade dos resultados de
Secagem em estufas uma dada concentrao por meio de um modelo de calibra-
O mtodo de estufa o mtodo mais utilizado em alimentos e o (SCAFI, 2000).
est baseado na remoo da gua por aquecimento, sendo que O objetivo desse trabalho foi comparar os resultados de
o ar quente absorvido por uma camada muito fina do alimento umidade utilizando estas metodologias e, com os resultados
e ento conduzido para o interior por conduo. coletados, avaliar estatisticamente a preciso e exatido de
O mtodo simples porque necessita apenas de uma estu- cada mtodo, verificar qual metodologia aplicvel no con-
fa e cadinhos para colocar as amostras. Porm, a exatido do trole de qualidade do processo produtivo de raes, analisan-
mtodo influenciada por vrios fatores (CECCHI, 2003), como do o tempo de resposta e custo da anlise.
temperatura de secagem, umidade relativa, movimentao do
ar dentro de estufa, vcuo na estufa, tamanho das partculas e Materiais e Mtodos
espessura da amostra, construo da estufa, nmero e posio
das amostras na estufa, formao de crosta seca na superfcie Amostras
da amostra, material e tipo de cadinhos e pesagem da amostra Para realizao do estudo foram analisadas, em triplicata, 30
quente. amostras de raes extrusadas, 23 amostras de raes peleti-
Estudos demonstraram que a velocidade de evaporao foi zadas e 20 amostras de raes fareladas de diferentes fornece-
maior em cadinhos de alumnio do que os de vidro e porcelana, dores. As amostras foram escolhidas aleatoriamente conforme a
maior em cadinhos rasos do que fundo e maior em estufas com chegada das amostras no laboratrio e cada amostra foi analisa-
ventilao forada do que em estufas simples (CECCHI, 2003). da pelos trs mtodos propostos neste trabalho.

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As amostras foram modas em moinho com refrigerao Nas Tabelas 3, 4 e 5 apresentam-se os valores de teste
para as amostras analisadas por NIR e IV e as amostras anali- t, calculado pela mdia das diferenas individuais e o teste
sadas em estufa no passaram por nenhum tratamento. F das varincias. Os resultados foram comparados com os
As metodologias utilizadas neste estudo utilizaram como valores crticos de cada teste ao nvel de confiana a 95%.
referncia o preconizado por Sindiraes (2013) e os manuais
dos respectivos equipamentos. Tabela 1. Erro relativo (Er) e percentual (E%) dos mtodos NIR e
Para verificao da preciso e exatido, utilizou-se o teste radiao infravermelha (IV) comparados com o mtodo padro da
estufa para as amostras estudadas
t, teste F e para verificar a disperso entre os mtodos uti-
lizou-se o calculo da anlise de varincia (MULLINS, 2003). Er E%
Farelada NIR -0,011 1,11
Mtodo de referncia (estufa) IV +0,009 0,89
As amostras (m = 5 g) foram pesadas em balana analtica
( 0,0004) em cpsulas de alumnio, previamente secas em
Peletizada NIR +0,006 0,60
estufa. Aps a pesagem, as amostras foram secas em estufa
com circulao de ar na temperatura de 105C, durante qua- IV + 0,004 0,40
tro horas e 30 minutos.
Extrusada NIR +0,007 0,70
Espectroscopia no infravermelho prximo (NIR) IV +0,005 0,50
Para a obteno dos resultados, as amostras j prepara-
das foram colocadas em cpsulas de quartzo e submetidas
leitura no equipamento espectrofotmetro NIR infrared FOSS
NIRSystems (Modelo: 5000 M; Faixa: 7002500 nm) via refle- 8,8
tncia (ATR). O software WinISI II verso 1.5 foi utilizado para
obter os resultados de umidade por comparao com as in- 8,6
formaes j armazenadas no banco de dados do programa.
8,4
Secagem por radiao infravermelha
O equipamento foi ajustado para a temperatura de 125C 8,2
%

com o tempo de leitura de 5 minutos e aquecimento prvio de


30 minutos. Aps a estabilizao do equipamento, as amos- 8,0
tras foram submetidas leitura colocando-se uma quantida-
de suficiente para cobrir toda a rea do prato de alumnio. 7,8

Resultados e Discusso 7,6


estufa NIR IV
metodologia
Os resultados de umidade obtidos nas amostras de di-
ferentes fornecedores apresentaram valores mdios para ra- Figura 1. Intervalo de confiana dos resultados para raes fareladas
es fareladas de 8,24% 0,08; para raes extrusadas de
6,43% 0,06 e para raes peletizadas de 10,94% 0,03.
A Tabela 1 apresenta o Erro Relativo (Er) e o Erro Percen- 6,8
tual (E%) dos mtodos NIR e IV comparados com o mtodo
de estufa utilizado como referncia. 6,7
Os resultados mostram que o erro entre os mtodos avalia- 6,6
dos, comparados com o mtodo referencia, pequeno, o que ca-
6,5
racteriza exatido entre os mtodos, no que se refere s mdias.
As Figuras 1 a 3 apresentam os resultados de variabili- 6,4
%

dade dos resultados para cada amostra e mtodo estuda-


6,3
do, por meio do intervalo de confiana a 95%, calculado
com o t crtico. 6,2
Os intervalos de confiana mostram a disperso dos re-
6,1
sultados para cada mtodo, sendo que para o mtodo IV
em raes extrusadas a diferena mais acentuada quan- 6,0
do comparada aos outros mtodos. Os coeficientes de dis- estufa NIR IV
perso esto apresentados na Tabela 2. Ressalta-se que as metodologia
amostras so provenientes de diferentes fornecedores. Figura 2. Intervalo de confiana dos resultados para raes extrusadas

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O valor de t calculado menor que o valor crtico indicando


11,2 que no h diferena estatisticamente significativa entre os mto-
dos no que se refere s mdias, indicando exatido entre eles. O
11,1 teste F de Fischer mostrou que no h diferena estatisticamente
significativa na preciso de todos os mtodos comparando-se
11,0 com o valor critico tabelado.
O clculo de ANOVA mostrou que a soma dos quadrados
10,9 indicou maior variao dentro do grupo e no entre os grupos
%

(mtodos), indicando a variabilidade das amostras e no dos m-


10,8 todos em estudo. A diferena nos valores se d devido s amos-
tras serem provenientes de diferentes fornecedores analisados.
10,7
Pelo mtodo de referncia (estufa), o tempo necessrio para
analisar uma amostra de aproximadamente seis horas, sendo
10,6
estufa NIR IV
que o mtodo destrutivo, podendo analisar apenas uma vez o
material. Pelo mtodo IV, o tempo menor, aproximadamente
metodologia
10 minutos e tambm destrutivo. Pelo mtodo NIR, o tempo
Figura 3. Intervalo de confiana dos resultados para raes peletizadas
de anlise de cada amostra de aproximadamente 10 minutos,
contando com a preparao da moagem da amostra e o mtodo
Tabela 2. Coeficiente de variao (desvio padro relativo), em %, para no destrutivo, o que torna possvel uma releitura do mesmo
as amostras nos diferentes mtodos estudados
material tornando o mtodo mais vantajoso para a indstria, pois
Mtodo Rao farelada Rao extrusada Rao peletizada os resultados devem ser liberados em tempo real.
Estufa 13,94 % 16,36 % 7,72 % Na Tabela 6 apresentam-se os custos do mtodo Estufa, NIR
NIR 14,34 % 16,93 % 7,19 % e IV a fim de demonstrar por meio de comparao qual mtodo
IV 13,92 % 18,25 % 7,15 % se torna mais vivel economicamente. O clculo foi realizado ba-
seando-se no valor de cada equipamento, considerando a vida
til de 10 anos e a quantidade de 100 amostras analisadas.
Tabela 3. Valores correspondentes ao Teste t e Teste F para raes
fareladas
Tabela 6. Custo por amostra da metodologia Estufa, NIR ou IV (em R$)
Teste t Teste t Teste F Teste F
Estufa NIR IV
t calculado t tabelado F calculado F crtico
Custo dos equipamentos1 0,95 12,83 0,55
Estufa NIR -0,444 1,729 0,973 3,159
1
do custo total dos equipamentos por dia, considerando 10 anos
Estufa IV 1,254 1,729 1,037 3,159 de vida til do equipamento dividido por 12 e a quantidade de 100
amostras
NIR IV 0,901 1,729 1,009 3,159

Analisando os custos financeiros e tempo de resposta da


Tabela 4. Valores correspondentes ao Teste t e Teste F para raes anlise, o mtodo mais indicado para verificao da umidade
peletizadas durante o processo produtivo a utilizao do equipamen-
Teste t Teste t Teste F Teste F to IV, com custo de anlise por amostra de cinquenta e cin-
F crtico co centavos e tempo de determinao de 10 minutos com
t calculado t tabelado F calculado
o equipamento previamente aquecido. O tempo de resposta
Estufa NIR 0,505 1,69 9 1,155 3,101
durante o processo produtivo essencial devido a eventuais
Estufa IV 0,920 1,699 1,195 3,101 correes quando necessrio.
3,101 Contudo, a metodologia NIR permite a determinao de
NIR IV 1,347 1,699 1,035
mais parmetros, alm da umidade, como o contedo de
nitrognio e, consequentemente, o nvel proteico, teor de li-
Tabela 5. Valores correspondentes ao Teste t e Teste F para raes pdeos ou gorduras agregando rapidez nas anlises com a
extrusadas versatilidade do equipamento, o que pode contribuir para a
Teste t Teste t Teste F Teste F diminuio do custo por amostra.

t calculado t tabelado F calculado F crtico


Concluso
Estufa NIR 1,276 1,714 1,155 3,136

Estufa IV -0,555 1,714 1,195 3,136 Por meio dos resultados obtidos pode-se avaliar que tanto
3,136
o mtodo NIR quanto o mtodo IV no apresentam diferena
NIR IV 0,214 1,714 1,035
estatisticamente significante no que se refere preciso e

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exatido, no limite de confiana de 95%, na comparao com A metodologia NIR, apesar de mais dispendiosa, pode ser
o mtodo de referncia, o mtodo por estufa. economicamente vivel se o laboratrio utiliz-la para diver-
O medidor de umidade por infravermelho (IV) propicia de- sas determinaes, de outros parmetros alm da umidade.
terminaes mais rpidas, com o mnimo de manipulao da
amostra, podendo assim ser usado para monitoramento du- Agradecimentos
rante o processo produtivo, com resultados satisfatrios. Isso
o torna o mtodo mais adequado para o controle de qualida- empresa Nutron/unidade Toledo-PR pelo fornecimento
de na produo de raes. das amostras.

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