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1.1 INTRODUCCIN 1.

2 LAS MODAS Y LAS EXIGENCIAS

Con frecuencia, las investigaciones en ciencia y tec- 1.2.1 Los consumidores


nologa de los alimentos, bien sean llevadas a cabo por Los consumidores tienen muchas opciones con res-
la industria alimentaria, bien por las administraciones pecto a su suministro de alimentos, de tal modo que
pblicas o bien por las universidades, exigen la deter- pueden ser muy selectivos en cuanto a los productos
minacin de la composicin y las caractersticas de los que adquieran. Demandan un amplio surtido de pro-
alimentos. Las modas y las exigencias de los consumi- ductos que sean de alta calidad, nutritivos y que ofrez-
dores, la industria alimentaria y las normativas nacio- can una buena relacin calidad-precio. Adems, los con-
nales e internacionales representan un desafo para los sumidores estn preocupados por la seguridad de los
cientficos de los alimentos, puesto que stos trabajan alimentos lo cual ha aumentado el nmero de los en-
para controlar la composicin de los alimentos y para ' alimentos en busca de los alergenos, los
sayos de los
asegurar la calidad y la seguridad del suministro de ali- restos de pesticidas y los productos procedentes de la
mentos. Como parte de un programa de gestin de la modificacin gentica de las materias alimentarias.
calidad, es necesario analizar todos los productos ali- Muchos consumidores estn interesados en la relacin
mentarios, a lo largo de todo el proceso de desarrollo, entre la dieta y la salud, de modo que utilizan la infor-
durante la produccin y despus de que el producto est macin sobre el contenido de los nutrientes y las de-
puesto en el mercado. La composicin qumica y las pro- claraciones sobre la salud que se encuentran en las eti-
piedades fsicas de los alimentos se utilizan para deter- quetas de los alimentos para tomar una decisin
minar el valor nutricional, las caractersticas funciona- respecto a sus compras. Estos factores plantean un de-
les y la aceptabilidad del producto alimentario. La safo para la industria alimentaria y para sus emplea-
naturaleza de la muestra y la razn especfica para el dos. Por ejemplo, la demanda de alimentos con un me-
anlisis dictan, corrientemente, la eleccin de los mto- nor contenido en grasas ha retado a los cientficos de
dos analticos. Con frecuencia, la rapidez, la precisin, los alimentos a desarrollar productos alimentarios que
la exactitud y la robustez son los factores clave en esta contengan declaraciones de contenido en grasas (por
eleccin. Para garantizar la utilidad del mtodo, es ne- ejemplo, sin, bajo en, reducido en) y ciertas de-
cesaria la validacin de dicho mtodo para la matriz claraciones de salud (por ejemplo, la relacin entre las
de alimento especfica que est siendo analizada. El grasas de la dieta y el cncer; las grasas saturadas de la
xito de cualquier mtodo analtico depende de una se- dieta y el colesterol y el riesgo de padecer enfermeda-
leccin y preparacin adecuadas de la muestra del ali- des cardiacas coronarias) . Los mtodos analticos para
mento, una realizacin cuidadosa del anlisis y una eje- determinar y caracterizar el contenido en grasas pro-
cucin apropiada de los clculos y de la interpretacin porcionan los datos necesarios para justificar estas afir-
de los datos. Los mtodos de anlisis desarrollados y maciones y declaraciones. El empleo de sustitutos de
avalados por diversas organizaciones cientficas sin ni- las grasas en la formu lacin de los productos hace po-
mo de lucro permiten las comparaciones normalizadas sible muchos de los alimentos bajos en grasas, pero
de los resultados entre laboratorios diferentes y la eva- estas alternativas a las grasas pueden plantear desafos
luacin de otros procedimientos menos normalizados. en la medida exacta del contenido en grasas ( 1, 2).
En el anlisis de los alimentos, tales mtodos oficiales
son crticos para garantizar que stos alcanzan los re- 1.2.2 La industria alimentaria
quisitos legales establecidos por las administraciones Para competir en el mercado, las compaas alimen-
pblicas. Aqu se mencionan los reglamentos guber- tarias tienen que producir alimentos que cumplan las
namentales y las normativas internacionales ms im- exigencias de los consumidores, tal y como se acaba de
portantes para el anlisis de los alimentos, aunque se describir. La gestin de la calidad del producto por parte
cubren en mayor detalle en el Captulo 2, mientras que de la industria alimentaria es de una importancia en alza,
los reglamentos del etiquetado nutricional en los Esta- comenzando con los ingredientes brutos y extendindo-
dos Unidos se tratan en el Captulo 3. Al final del pre- se hasta el producto final ingerido por el consumidor.
sente captulo se relacionan las direcciones de Internet Para conseguir la calidad deseada del producto final, se
de muchas de las organizaciones y de las oficinas gu- deben aplicar los mtodos analticos a lo largo de la to-
bernamentales mencionadas. talidad de la cadena de suministro alimentario. Con fre-

5
6 Anlisis de los a/imemos

cuencia, la reduccin de la plantilla de trabajadores, como reglamentos y las directrices gubernamentales impor.
re pue ta a la creciente competencia en la industria ali- tan tes para el anlisis de las frut,as incluyen_las norrnaa
mentaria, ha de plazado hacia los proveedores la respon- del etiq uetado nutricional (vease e! Capitulo 3), las
facturing Practace , (GMP, buenas
abil idad obre la calidad de los ingredientes. Muchas normas G oo d Manu
compai'ias disponen de proveedores seleccionados, en prcticas de fabricacin) (vase el_ ~ap1tulo 2) y los s_is.
Analysis and Cntical Control Powt
lo cuale conflan para llevar a cabo los ensayos analti- temas Hazar d , .. d p
P Sistema de Ana 11s1s e e1,gros y
cos para asegurar la conformidad con las especificacio- System (HACC , , 1c t
rticos) (vease e ap,tu o 2). El
ne detalladas de los ingredientes. Puntos de Con tro I C .
P ha sido adoptado no solo por la Food
Lo conceptos tradicionales de control de la calidad concepto HACC d . . ..
and Drug Ad mmi stration (FDA ' a m1111strac1on . para
Y garanta de la calidad son slo una pequea parte de
. s medicamentos) y otras oficmas fe-
un sistema integrado de gestin de la calidad. Los em- tos alimentos Y 1o . ..
Estados Unidos, smo tamb1en por la
pleados de la industria alimentaria responsables de la dera 1es de Ios d 1 , d
. tari'us Comission (com1s10n e co 1go
ge tin de la calidad trabajan en equipo junto con otros Co. dex Al1men )
.. . .
organizac1on mternac1onal que se ha
individuos de la compaa, responsables del desarrollo alimentario , una .
d na fuerza importante en el comercio
del producto, la produccin, la promocin y los asuntos convert1 o en u
.a1 de los alimentos. La Codex
.
mun d 1 . . se describe . en el
normativos y relacionados con los consumidores. , . to con otras orga111zac1ones activas en el
Para abordar los problemas relacionados con la ca- Cap1tu 1o 2,de JUn
normativas y
. .
practicas de segundad
. .
tn-
lidad, la informacin analtica se debe obtener, valorar desarro. 11 o s relacionadas con el an l1s1s . d 1 1.
e os a. .1-
e integrar con otras informaciones importantes sobre el ternac1ona 1e , . .
a ta importac1on y la exportac1on
sistema alimentario. El tomar las decisiones adecuadas mentos, que afiectan
de las materias primas agrcolas brutas Y los productos
depende de poseer el conocimiento sobre los mtodos
y el equipamiento analticos utilizados para obtener los alimentarios procesados.
datos relacionados con las caractersticas de calidad.
Para disear los experimentos para el desarrollo del
1.3 LOS TIPOS DE MUESTRAS ANALIZADOS
producto y del procesado, hay que conocer los ~rinci-
pios de operacin y las posibilidades de los metodos
analticos utilizados para valorar los resultados de los El anlisis qumico de los alimentos constituye una
experimentos a llevar a cabo. Una ve~ _completados es- parte importante de un programa de garanta de la cali-
tos experimentos, hay que evaluar cri_t1carn~nte los ~a- dad en el procesado de los alimentos; empezando desde
tos analticos recogidos para determmar s1 es precisa los ingredientes y los materiales brutos, a lo largo de todo
una reformulacin del producto o qu partes del proc~- el procesado, hasta los productos acabados (3-7). El an-
so d eben ser modificadas para futuros .
ensayos.
. .
La. ,si- lisis qumico es igualmente importante en la formula-
tuac1"n es similar en el laboratorio de 111vest1gac1on,
, . cin y el desarrollo de nuevos productos, y en la evalua-
es necesario el conocimiento de las tecmcas ana- cin de nuevos procesos para la elaboracin de productos
donde 1 1 ., d

1t1cas para disear los experimentos
. y
. a eva uac10n
. e alimentarios y en la identificacin del origen de los pro-
1
los datos obtenidos determina los s1gu1entes experimen- blemas en el caso de los productos inaceptables (vase
tos a realizar- la Tabla 1-1 ). Para cada uno de los tipos de productos a
analizar, puede ser necesario determinar bien sea slo
1 _2_3 Los reglamentos gub~r~amentales uno, o bien muchos componentes. La naturaleza de la
y las normativas y poht1cas muestra y la forma en la cual ser utilizada la informa
internacionales cin obtenida, pueden determinar el mtodo especfico
Para comercializar de modo eficiente alimentos se- de anlisis. Por ejemplo, las muestras de control del pro-
guros, de alta calidad, en un mercado nacional y glo- ceso son habitualmente analizadas por medio de mto-
bal, las compaas alimentarias deben prestar una aten- dos rpidos, mientras que la informacin del valor m1tri
cin creciente a los reglamentos y a las directrices tivo para el etiquetado nutricional exige, generalmeDlet
gubernamentales, y a las polticas y las normas de las el uso de mtodos de anlisis ms costosos en tieD!lJ)Ot
organizaciones internacionales. Los cientficos de los avalados por organizaciones cientficas. Los interrogamteS
alimentos deben ser conscientes de estos reglamentos, crticos, incluidos los relacionados en la Tabla l-1, pue-
directrices y potiticas, relacionados con la seguridad y den ser contestados analizando diversos tipos de ro~
la calidad de los alimentos. En los Estados Unidos, los tras en un sistema de procesado de ahmentos.
Introduccin al anlisis de los alimentos 1

Tabla 1-1 Los tipos de muestras analizadas en un programa parece! El muestreo y la preparacin de la muestra se
de garanta de la calidad para productos alimentarlos. tratan con detalle en el Captulo 5.
El muestreo es el punto de partida para la identifica-
Tipo de muestra Interrogantes crfticos
cin de la muestra. Los laboratorios analticos deben se-
Materias brutas Cumplen las especificaciones requeridas guir la pista de las muestras que reciben y ser capaces de
por usted? conservar los datos analticos obtenidos de los anlisis.
Cumplen las especificaciones legales exigidas? Esta informacin analtica se guarda en un sistema de
Habr que modificar un parmetro del proce- gestin de la info rmacin del laboratorio ( o LIMS,
sado a causa de cualquier cambio en la laboratory information management system), que con-
composicin de las materias brutas?
siste en un programa de base de datos para ordenador.
La calidad y la composicin, son las mismas
que en envos anteriores?
Cmo es la materia de un nuevo suministrador 1.4.2 La realizacin del ensayo
potencial , en comparacin con la del sumi-
La realizacin del ensayo es propia de cada compo-
nistrador actual?
nente o caracterstica que deban ser analizados, y puede
Muestras Una etapa de procesado dada, dio como ser exclusiva para un tipo especfico de producto alimen-
del control resultado un producto de composicin tario. Captulos separados del presente libro abordan el
del proceso o caractersticas aceptables? muestreo y la preparacin de la muestra (vase el Cap-
Es necesario modificar una etapa posterior tulo 5) y la manipulacin de los datos (vase el Captu-
del procesado para obtener un producto final
lo 4), mientras que el resto del libro se ocupa de la etapa
de una calidad aceptable?
de la realizacin del anl isis propiamente dicho. Las ex-
Producto Cumple los requisitos legales? posiciones de los diversos procedimientos especficos se
acabado Cul es el valor nutritivo, de modo que se plantean como una descripcin somera de los mtodos.
pueda desarrollar la informacin de la Para una orientacin sobre cmo realizar de hecho los
etiqueta? O quizs, es el valor nutritivo
ensayos, los detalles referentes a los productos qumi-
conforme a lo especificado en alguna
cos, los reactivos, los aparatos y las instrucciones paso a
etiqueta ya existente?
Cumple con las exigencias de la declaracin
paso se encuentran en los libros y los artculos que se
del producto (por ejemplo, bajo en grasas)? citan. Cabe destacar que numerosos mtodos analticos
Ser aceptable para el consumidor? hacen uso de instrumentacin automatizada, incluyendo
Presentar una estabilidad de almacenamiento los muestreadores automticos y los cambiadores de
(vida de anaquel) apropiada? muestras, con el fin de acelerar los anlisis.
Muestra de la Cules son su composicin y caractersticas?
competencia Cmo podemos utilizar esta informacin 1.4.3 El clculo y la interpretacin
para desarrollar nuevos productos? de los resultados
Muestra de Cmo difieren la composicin y las caracte- Para poder tomar decisiones y actuar, basndose en
reclamacin rsticas de una muestra de reclamacin, los resultados obtenidos en la realizacin del ensayo que
enviada por un consumidor, respecto de una determin la composicin o las caractersticas de un pro-
muestra sin ningn problema? ducto alimentario, es necesario llevar a cabo los clcu-
los apropiados para interpretar correctamente los datos.
Adaptado de (8, 9) y actualizado.
En el Captulo 4 se cubre el tratamien.to de los datos.

1.4 LAS ETAPAS EN EL ANLISIS


1.5 LA ELECCIN Y LA VALIDEZ DEL MTODO

1.4.1 La seleccin y la preparacin


1.5.1 Las caractersticas del mtodo
de la muestra
Al analizar las muestras de alimento de los tipos que Con frecuencia, hay numerosos mtodos disponibles
acabamos de describir, todos los resultados dependen de para analizar las muestras de los alimentos en busca de
la obtencin de una muestra representativa y de la con- una caracterstica o un componente determinado. Para
versin de la muestra a una forma susceptible de ser ana- se~eccionar o modificar mtodos empleados para deter-
lizada. Ninguno de estos requisitos es tan sencillo como mmar la composicin qumica y las caractersticas de
8 Anlisis de los alimentos

los alimentos, es necesario estar familiarizado con los oficiales O primari~s exig~n para su aplicacin un labo,.
ratorio analtico bien equtpado Y con un personal bi
fundamentos en que se basan los procedimientos y con
las etapas crticas. Algunas propiedades de los mtodos
entrenado. Los mtodos secundarios o de campo in:
Y los criterios descritos en la Tabla 1-2 son tiles para rpidos, pueden ser de. mayor -~plicacin en la s~ci!
de fabricacin de una mstal_ac1on de pro~~sado de alj.
evaluar la adecuacin de un mtodo empleado actual-
mentos. Por ej emplo, el ndice _de refracc1on_puede ser
mente o de un nuevo mtodo que se est barajando.
utilizado como un mtodo rpido, secundario, para 1
anlisis de los azcares (vanse los Captulos 6 y 10;
1.5.2 El objetivo del mtodo
con resultados que guardan una correlacin con el m~
La eleccin de un mtodo depende, en gran parte, del do primario, la cromatografa lquida de alta resolucin
objetivo de la medida. A modo de ejemplo, los mtodos (HPLC) (vanse los Captulos 1O y 28). Los datos del con.
empleados para las medidas rpidas durante el proceso, tenido en humedades, para un producto que est siendo
segn transcurre, pueden ser menos exactos que los m- desarrollado en la planta piloto, se pueden obtener rpi-
todos oficiales (vase la Seccin 1.6) utilizados para ser- damente con una unidad gravimtrica de humedades que
vir a los p ropsitos del etiquetado nutricional. Aquellos haya sido calibrada utilizando un mtodo de estufa de tiro
mtodos denominados como de referencia, definitivos, forzado, ms costoso en tiempo (vase el Captulo 6).

Tabla 1-2 Los criterios para la eleccin de los mtodos de los anlisis alimentarios.

Caracterstica Interrogantes crticos

Propiedades inherentes
Especificidad/selectividad La propiedad que se est midiendo, es la misma que la que se declara que se est midiendo
y es la nica propiedad que est siendo medida?
Hay interferencias?
Qu medidas se estn tornando para asegurar un grado alto de especificidad?
Precisin Cul es la precisin del mtodo? Hay alguna variacin dentro del lote, de lote a lote O de un da
para otro da?
Qu paso en el procedimiento ocasiona la mayor variabilidad?
Exactitud Cmo es el_nuevo mtodo en comparacin con el mtodo antiguo, 0 uno normalizado en cuanto
a su exactitud? '
Cul es el porcentaje de recuperacin?

Aplicabilidad del mtodo al laboratorio


Tamao de la muestra Cunta muestra se necesita?
Es demasiado grande o demasiado pequea para aiustarse .
s t a sus necesidades?
l e aJus a tanto a sus equipos corno al material de vidrio? .
Reactivos Los puede preparar adecuadamente? Qu e ui os .
Durante cunto tiempo y bajo qu condicion:s; son necesarios? Son estables?
Equipos Este mtodo, es muy sensible a cambios li eros .
O
Dispone del equipo apropiado? g moderados en los reactivos?
~Est~ capacitado el personal para manejar el equipo?
Coste (.,Cuales son los costes, en trminos de lo . . .
s equipos, los reactivos Y el personal?
Utilidad
Tiempo exigido
Cmo de rpido es? Cmo de rp"1d . .
Fiabilidad .c o neces1tana ser?
Necesidad l orno de fiable es, desde los puntos de vis . . ..
Satisface las necesidades o saf f . ta de la prec1s1on Y la estabilidad?
Merecera la pena algn ca' mb is ace m:Jor las necesidades?
10 en el metodo?
Personal
Seguridad
Ha
Procedimientos ~ ~- que adoptar precauciones especiales?
lQu'.en preparar la descripcin escrita de l~s . .
lQu1n llevar a cabo los clc 1 proced1m1entos y los reactivos?
u os necesarios?
Introduccin al anlisis de los alimentos 9

1.5.3 La consideracin de la composicin tego-rlas segn sus matrices ( 10-12), (vase la Figura 1-1 ~-
y las caractersticas del alimento Los vrtices del tringulo contienen los grupos de ah-
mentos que se consideraron 100% grasas, o bien 100%
El anlisis inmediato de lo alimentos se lleva a cabo
protenas o bien 100% hidratos de carbono. Los distin-
con el fi n de determinar los componentes ms importan-
tos alimentos fueron calificados, seg n sus niveles de
tes: la humedad (vase el apltulo 6), las cenizas (o con-
grasas, de hidratos de carbono y de protenas (que son
tenido total de elementos inorgnicos) (vase el Capitu-
los tres tipos de nutrientes que se espera que presenten
lo 7), los lpido ( ase el Capitulo 8), las protelnas (vase
un efecto ms marcado sobre el comportamiento de un
el Capitulo 9) y los hidratos de carbono (vase el Cap-
mtodo analtico) como alto en, bajo en o medio
tulo I O). El comportamiento de muchos mtodos analti-
en. Esto da lugar a nueve posibles combinaciones de
cos iene afectado por la matriz del alimento (es decir,
niveles altos, medios y bajos de grasas, hidratos de car-
u principales componentes qumicos, especialmente los bono y protenas. Los alimentos complej os fueron situa-
lfpido , las protenas y los hidratos de carbono). Por ejem- dos espacialmente en este tringulo, de acuerdo con sus
plo, los alimentos de alto contenido en grasas o los ricos contenidos en grasas, hidratos de carbono y protenas,
en azcares pueden producir tipos de interferencias dis- conforme a una base normalizada (es decir, las grasas,
tinto que los alimentos pobres en grasas o los de bajo los hidratos de carbono y las protenas se normalizaron
contenido en azcares. Los procedimientos de digestin para dar un total del 100% ). Idealmente, los mtodos
y las etapas de extraccin necesarios para obtener resul- analticos generales deberan estar encaminados a ser
tados analticos exactos pueden depender fuertemente de capaces de tratar cada uno de las nueve combinaciones,
la matriz del alimento. La complejidad de los diversos reemplazando los innumerables mtodos dependientes
sistemas de a limentos requiere, con frecuencia, no tener de la matriz, desarrollados para alimentos especficos.
slo una tcnica disponible para un componente espec- Por ejemplo, utilizando mtodos dependientes de la ma-
fico de los alimentos, sino mltiples tcnicas y procedi- triz, un mtodo podra ser aplicado a las patatas fritas y
mientos, as como el conocimiento respecto a cul apli- al chocolate, puesto que ambos son alimentos bajos en
car a una matriz de alimento especfica. protenas, medios en grasas y medios en hidratos de car-
Un grupo de operaciones de la AOAC Internatio- bono, mientras que podra necesitarse otro mtodo para
oal, antiguamente conocida como Association of Official un alimento alto en protenas, bajo en grasas y alto en
Analytical Chemists, (AOAC, asociacin de los qumi- hidratos de carbono, tal como la leche en polvo descre-
cos analticos oficiales) propuso el uso de un diagrama mada ( 11). Por el contrario, un mtodo general robusto
triangular para clasificar los a limentos en distintas ca- podra ser utilizado para el conjunto de los tipos de ali-

Grasas 100% Grasas 100%

Grasas 67% Grasas 67%


Grasas 67%
Colesterol 33% r------11,. Colesterol 33% ~ - - - - - Protenas 33%

Grasas 33% Grasas 33%


Colesterol 67% ;..-----*------il. Colesterol 67% r-----~------1.
Harina de soja entera , Pollo frito
Es~uetis/~lbOndigas / \
\ Ostras crudas

Esprragos en ~S#JfVa EsturiOn


/
Coliflor cruda E}p.~s Elcllado ele prolelna ele soja

100% Colesterol 67% Colesterol 33% 100% 100% Colesterol 67% Colesterol 33% 100%
Hidratos de carbono Prot. 33% Prot. 67% Protenas Hidratos de carbono Prot. 33% Prot. 67% Protenas

Figura 1.1 Representacin esquemtica de las matric~s de los alime~tos, basada en el contenido en p~otenas, grasas e ~idratos de
carbono, excluyendo la humedad y la ceniza. Reproducida de (13), lns1de Laboratory Management, septiembre de 1997, pag. 33, con
autorizacin. Copyright 1977, by AOAC Intemational.
-----------------~-~=~=:~:~~;---
-1l~O--~A~n~l~is~is~d~e~l:os~a~l:
im:e:nt~o~s
.
boratono asocia do
. lleva a cabo los anlisis especiflct.
devuelve los resultados a la
mentes. La American Association of Cereal Chemists
(AACC, asociacin americana de los qumicos de los dos sobre las mueS tr as? AACC proporciona una eva,.
cereales) ha aprobado un mtodo, estudiado siguiendo AA~~- Segu~d~:e~!eiotresultados analticos Y cornp,.
este enfoque ( 12). luac1on estad1st1~. os del laboratorio asociado con aque.
ra los datos anahttc laboratorios, para infonnar a\
1.5.4 La validez del mtodo !los obtenidos de otros . do de exactitud. La AACc
ciado de su gra
laboratorio aso bacin tales como harinas y
Numerosos factores afectan a la utilidad y la validez o frece muestras de compro '
T . de las vitaminas y los elemen,.
de los datos obtenidos utilizando un mtodo analtico en smolas, para el ana ts,ts es el sodio el contenido tota}
.
concreto. Hay que tener en cuenta ciertas caractersticas tos morga~ , ices los azucar ' ' .
, .' la fibra diettica soluble y la mso\u.
de cualquier mtodo, tales como la especificidad, la pre- en fibra d1etet1ca, 1 lisis de infrarrojo cercano, la
cisin, la exactitud y la sensibilidad (vanse la Tabla 1-2 ble, el ~-glucano, os an_ ,
y el Captulo 4). Sin embargo, tambin hay que tomar en d infeccin y la microb1olog1a. .
es . 01 Chemists' Society (AOCS, soc1c-
consideracin en qu modo la variabilidad de los datos La A menean 1 1 'micos del aceite) ofrece un pro-
obtenidos del mtodo para una caracterstica en concre- d d ericana de os qui
am d comprobacin para las semillas
.
.

to, se corresponde con las diferencias detectables Y acep- grama de muestras e .


. h . de semi llas oleaginosas, 1os ace1-
tables por el consumidor, y la variabilidad de la caracte- oleagmosas, las armas , .
flatoxina los ac1dos grasos en trans,
rstica especfica, inherente al procesado del alimento. tes de pesca do, Ia a ' d l
Hay que tener en cuenta la naturaleza de las muestras los aceites y las grasas, y diversos com~~nentelsb e os
. En el programa part1c1pan a orato-
recogidas para el anlisis, cmo de representativas del aceites y las grasas. dd
conjunto fueron las muestras y el nmero de muestra~ rios de muchos pases para comprobar la exactltu_ e.e su
analizadas (vase el Captulo 5). Hay que preguntarse si trabaJo, . sus reactvos 1 y sus aparatos de laboratono Lren-
1
los detalles del procedimiento analtico fueron , o no, se- t la norma estadstica derivada de los datos de grupo.
guidos adecuadamente, de tal manera que los resultados eLos materiales de referencia certificados son _h erra-
sean exactos, repetibles y comparables con los datos _r~- mientas importantes para asegurar datos fiab~es. Sm em-
cogidos con anterioridad. Para que los d_a~o_s sean valt- bargo, tales materiales no precisan necesanamente ser
dos, los equipos para llevar a cabo el analts1s deben es- obtenidos de organizaciones externas. e pu_eden pre~a-
tar calibrados y ser utilizados adecuadamente, y se deben rar muestras de control internas al laboratono, seleccio-
reconocer las limitaciones en las prestaciones de estos nando cuidadosamente un tipo de muestra apropiado,
equipos. . . reuniendo una cantidad grande del material, mezclndo-
Un aspecto de gran importancia a la ~~ra de determi- la y preparndola para asegurar la homogeneidad, enva-
nar la validez de los mtodos, es el anlts1s de los m~te- sando la muestra en pequeas cantidades, guardando con-
riales utilizados como controles, a menudo denomma- venientemente las muestras y analizando rutinariamente
dos materiales de referencia certific~dos o muest~as la muestra de control cuando se analizan las muestras de
de comprobacin . En los Estados Umdos, los matena- ensayo. ean cuales fueren los materiales de referencia
les de referencia certificados se pueden obtener del certificados utilizados, la matriz de stos deberla pare-
National Institute of Standards and Technology (NIST, cerse lo ms posible a la de las muestras que van a ser
nstituto nacional de las normas y la tecnologa); en Ca- analizadas mediante un mtodo especifico. La AOAC
~ad, del Center for the Land and Biological Resource Intemational ha iniciado un programa de evaluacin en
Research (centro para la investigacin del campo y los tre iguales, para emparejar los m ateriales de referencia
recursos biolgicos); en Europa, del lnstitute for Refe-
con los respectivos mtodos oficiales de anlisis.
rence Materials and Measurements (instituto para los
materiales de referencia y las medidas); y en Blgica,
del Community Bureau of Reference (BCR, oficina co-
1.6 LOS MTODOS OFICIALES
munitaria de referencia). Numerosas organizaciones ofre-
cen servicios de muestras de comprobacin, los cuales
proporcionan muestras de ensayo para evaluar la fiabili- A menudo, la eleccin del mtodo para una caracte
dad de un mtodo (14). Por ejemplo, la AACC ofrece un rstica o componente especficos de una muestra de ali
servicio de muestras de comprobacin, en el cual cual- mento resulta ms sencilla gracias a la disponibilidad de
quiera de los laboratorios asociados recibe de la AACC los mtodos oficiales. Diversas organizaciones cientl
muestras de ensayo especficamente preparadas. El la- cas sin nimo de lucro han recopilado y publicado estos
Introduccin al anlisis de los alimentos 11

mtodos de anlisis para los productos alimentarios 1 cial admitido a evaluacin ( First Action) por la AOAC
"d "d , os
cuales h~n s1 . cu1 adosamente desarrollados y norma- International. Los detalles del programa de validacin
. . en cuenta la comparabilidad de 1os
lizados. Estos tienen (por ejemplo, el nmero de laboratorios implicados, las
resulta dos entre
. .
d1stmtos laboratorios que siguen el m _
IS muestras por cada nivel del analito, los controles, las
mo proce.d 1_m1ento y la evaluacin de los resultados ob- muestras de control y el proceso de revisin) se exponen
tenidos ut1hzando procedimientos nuevos O ms rpidos. en el prembulo del libro Official Methods of Analysis
de la AOAC lntemational. Los mtodos admitidos a eva-
1.6.1 La AOAC lnternational luacin estn sometidos al escrutinio y al ensayo gene-
La AOAC lnternational es una organizacin funda- ral, llevado a cabo por otros cientficos y analistas du-
da en 1884 para satisfacer las necesidades de mtodos rante cierto periodo de tiempo, antes de su adopcin como
an~l,tico~ de la_s ag~~cias g ubernamentales de reglamen- mtodos definitivos (Final Action ). Los mtodos adop-
tac1on e mvest1gac1on. El objetivo de la AOAC Interna- tados, sean admitidos a evaluacin o definitivos, se re-
tional es proporcionar mtodos que sean adecuados al copilan en libros publicados y actualizados cada cuatro
propsito deseado (es decir, que vayan a dar resultados o cinco aos bajo el ttulo Official Methods of Analysis
con la exactitud y la precisin necesarias, bajo las con- ( 15) de la AOAC International. Los suplementos a este
diciones habituales del laboratorio). libro se publican anualmente y contienen nuevos mto-
Esta organizacin de voluntarios funciona del modo dos y revisiones de los mtodos actualmente en uso. El
siguiente: libro Official Methods of Analysis de la AOAC lntema-
tional incluye mtodos apropiados para una amplia va-
1. Se seleccionan mtodos de anlisis publicados en riedad de productos alimentarios y otros materiales (vase
la literatura, o bien los voluntarios de la AOAC la Tabla 1-3). Con frecuencia, estos mtodos estn espe-
Intemational desarrollan nuevos mtodos. ci ftcados por la FDA con respecto a las exigencias lega-
2. Se ensayan cooperativamente los mtodos, utili- les de los productos alimentarios. Generalmente, son los
zando estudios multilaboratorio llevados a cabo mtodos seguidos por la F DA y el Food Safety and
en los laboratorios de los voluntarios. lnspection Service (FS IS, servicio para la seguridad y
3. Los m todos son sometidos a una revisin por la inspeccin de los alimentos) del United States De-
cientficos expertos, entre ig uales y a varios nive- partment of Agriculture (US DA, departamento de agri-
les, y si se encuentra que son aceptables se adop- cultura de los Estados Unidos) para comprobar la infor-
tan como mtodos oficiales de anlisis. macin del etiquetado nutricional de los alimentos y para
4 . Los mtodos adoptados son publicados en el libro verificar los alimentos en bu ca de la presencia, o la au-
Official Method'i of Analysis (mtodos oficiales sencia, de restos o de niveles de residuos indeseables.
de a nlisis), que abarca una amplia variedad de
ensayos re lacio nados con los alimentos, los me- 1.6.2 Otros mtodos avalados
dicamentos, los cosmticos, la agricultura, la cien-
La AACC publica un conj unto de mtodos de labora-
cia forense y los productos que afectan a la salud
torio aprobados, principalmente aplicables a los produc-
pblica y e l bienestar.
tos derivados de los cereales (por ejemplo, la calidad de
5. La AOAC Internationa l publica manua les, reco-
panificacin, el g luten, los ensayos fsicos sobre las ma-
pilaciones de m todos en reas especficas del an-
sas, el envejecimiento y la tex tura). El proceso de la
lisis, monografas y la revista mensual / nside la-
AACC para adoptar los Approved Methods of Analysis
boratory Management (la gestin inte rn a d e l ( 16) (mtodos de anlisis aprobados) es coherente con
laboratorio). e l proceso seguido por la AOAC lntemational y la AOCS.
6. La AOAC International dirige cursos de forma-
Los mtodos aprobados de la AACC son revisados, dis-
cin, de inters para los cientficos analticos Y cutidos en forma crtica y actualizados continuamente
dems personal de laboratorio. (vase la Tabla 1-4). Se imprimen en un formato de ho-
Los mtodos validados y adoptados por la AOAC jas sueltas, contenidas en archivadores de anillas. Anual-
International, y los datos que apoyan la validacin del mente se proporcionan suplementos que contienen pro-
mtodo, son publicados en la revista Journal of A OA C cedimientos nuevos y revisados.
International. Tales mtodos deben ser validados sa- La AOCS publica un conjunto de mtodos oficiales y
tisfactoriamente en un estudio cooperativo formal, entre prcticas recomendadas, principalmente aplicables al
laboratorios, antes de ser aceptados como un mtodo ofi- anlisis de las grasas y los aceites (por ejemplo, los acei-
12 Anlisis de los alimentos
i d . e de ma t erlas del libro 2000 Approve(f
. Mett.....
-"'111
Tabla 1-4 El n ,e . . of Ce real Chem,sts (16).
Tabla 1-3 El indice de materias del libro 2000 Offlclal Methods .
of the Amenc an Assoc1 at1on
of Analysls, de la AOAC lntemational ( 15). Tabla 1-5
and Reco1
capitulo Titulo
Capitulo Titulo society (1'

2 La acidez seccin
1 Los materiales agrlcolas para el encalado
2 4 Los cidos .
Los fertilizantes
3 6 El mezclado de harinas A
Las plantas
4 Los piensos 7 Los aminocidos . B
5 Los medicamentos en los piensos 8 El con t eni'do total de cenizas
.. e
6 Los desinfectantes 10 La calidad de panificac1on D
7 Las formulaciones de los pesticidas 11 La biotecnologa E
8 Las sustancias peligrosas alimentos 12 El dixido de carbono F
9 Los metales y otros elementos traza en Ios . 1 14 El color y los pigmentos G
10 Los pesticidas y los res1.d uos qui'micos industria es Los ingredientes H
20
11 Las aguas; y la sal
22 Los enzimas
12 Los mtodos microqumicos J
26 La molienda experimental
13 La radioactividad M
28 La materia extraa
14 La toxicologa analitica veterinaria
La grasa bruta
s
15 Los cosmticos
30
T
16 Las materias extraas: su aislamiento
32 La fibra
17 33 El anlisis sensorial
Los mtodos microbiolgicos
18 Los medicamentos: Parte 1 38 El gluten
19 Los medicamentos: Parte 11 39 El anlisis infrarrojo
20 Los medicamentos: Parte 111 40 Los componentes inorgnicos
El li
21 Los medicamentos: Parte IV 42 Los microorganismos
22 Los medicamentos: Parte V . 44 Las humedades
Produc
23 Los medicamentos y los aditivos de los piensos en los 45 Las micotoxinas los pro
tejidos animales 46 El nitrgeno .. Health
24 Las ciencias forenses . . 48 Los agentes oxidantes, blanqueantes y de madurac1on pblicf
25 Las levaduras en polvo Y los compuestos qu1m1cos 54 Los ensayos fsicos de la masa leche)
para la panificacin 55 Los ensayos fsicos
26 Los licores destilados grasas,
56 Los ensayos fsico-qumicos
27 Las bebidas de malta Y los materiales para la elabora- da) (v,
58 Las propiedades especiales de las grasas, los aceit es Y las
cin de la cerveza
mantecas
the Ex
28 Los vinos
61 El arroz
29 Las bebidas no alcohlicas y los concentrados
El caf y el t
62 La preparacin de la muestra
30
31 La nuez del cacao y sus productos
64 El muestreo Tabla i
32 Los alimentos derivados de los cereales 66 La calidad de la smola, la pasta y los tallarines fsicos
33 Los productos lcteos 68 Las disoluciones tion ot
34 Los huevos y sus productos derivados 74 El envejecimiento y la textura
35 Los pescados y otros productos marinos 76 El almidn 15.010
36 Los flavores 78 Los principios estadsticos 15.02C
37 Las frutas y sus productos derivados 80 Los azcares 15.03(
38 Las gelatinas, los productos de repostera y los pre- 82 Tablas 15.04(
parados para postres 86 Las vitaminas 15.05(
39 La carne y los productos crnicos
89 La levadura 15.06(
40 Los frutos secos y sus productos derivados 15.071
41 Los aceites y las grasas 15.081
42 Los productos vegetales, procesados 15.091
43 Las especias y otros condimentos
15.10
44 Los azcares y sus derivados tes vegetales, la glicerina, la lecitina) (17) (vase la Ta- 15.11 ,
45 Las vitaminas y otros nutrientes
46 Los aditivos colorantes
bla 1-5). La AOCS es una fuente de metodologas am-
47 Los aditivos de los alimentos: mtodos directos
pliamente utilizada en las materias de las grasas y los 15.12
48 aceites comestibles, las semillas oleaginosas y las pro- 15.13
Los aditivos de los alimentos: mtodos indirectos
49 Las toxinas naturales 15.1~
tenas de las semillas oleaginosas, los jabones y los
50 Las leches maternizadas, los alimentos infantiles y los
15. 1~
productos entricos
detergentes sintticos, las grasas y los aceites industria- 15 .H
les, los cidos grasos, los productos qumicos oleagino- 15.1i
sos, la glicerina y la lecitina.
Introduccin al anlisis de los alimentos 13

Tabla 1-5 El ndice de materias del libro 1998 Officlal Methods normalizados para el examen del agua y de las aguas resi-
and Recommended Practicas of the American 011 Chemlsts'
duales) es publicado conjuntamente por la American ~u~lic
soclety (H).
Health Association, la American Water Works Assoc1atlon
seccin Titulo (asociacin americana de las centrales depuradoras) Y la
Water Environment Federation (federacin del medio
A Las materias primas de los aceites vegetales ambiente de las aguas). El libro Food Chemicals Codex
8 Los subproductos de las semillas oleaginosas (20) (cdigo de las sustancias qumicas para los alimen-
e Las grasas y los aceites comerciales tos), publicado por el Food and Nutrition Board o_f the
0 Los jabones y los detergentes sintticos
National Research Council/National Academy of Sc1ence
E La glicerina
F Los aceites sulfonados y sulfatados
(comit para los alimentos y la nutricin del consejo na-
G Las grasolenas cional de investigacin y la academia nacional de las cien-
H Las especificaciones para los reactivos, los disolventes cias), contiene mtodos para el anlisis de determinad~s
y los aparatos aditivos alimentarios. Algunas asociaciones de comercio
J La lecitina publican mtodos normalizados para el anlisis de sus
M La evaluacin y el diseo de los mtodos de ensayo productos especficos.
s Los listados oficiales
T Las prcticas recomendadas para el ensayo de los
aceites industriales y sus derivados
1.7 RESUMEN

Los cientficos y los tecnlogos de los alimentos de-


El libro Standard Methodsfor the Examination ofDairy terminan rutinariamente la composicin qumica y las
Products (18) (mtodos normalizados para el examen de caractersticas fis icas de los alimentos como parte de su
los productos lcteos), publicado por la American Public gestin de la calidad, del desarrollo de los productos o
Health Association (asociacin americana para la salud de sus actividades investigadoras. Por ejemplo, los tipos
pblica), incluye mtodos para el anlisis qumico de la de muestra analizados en un programa de gestin de la
leche y los productos lcteos (por ejemplo, la acidez, las calidad de una compaa alimentaria pueden incluir las
grasas, la lactosa, la hwnedad o los slidos, el agua aadi- materias brutas, las muestras de control del proceso, los
da) (vase la Tabla 1-6). El libro Standard Methods for productos terminados, las muestras de la competencia y
the Examination of Water and Wastewater (1 9) (mtodos las muestras procedentes de las reclamaciones de los
consumidores. La preocupacin de los conswnidores, la
industria alimentaria y el gobierno por la calidad y la
Tabla 1-6 Las materias del Capitulo 15, relativo a los mtodos seguridad de los alimentos ha acrecentado la importan-
fsicos y qumicos, del libro Standard Methods for the Examina- cia de los anlisis que determinan la composicin y las
tion of Dairy Products (18). caractersticas crticas del producto.
Para fundamentar con xito las decisiones en los re-
15.010 Introduccin
sultados de cualquier anlisis, es necesario llevar a cabo
15.020 Los ensayos de la acidez
correctamente cada uno de los tres pasos ms importan-
15.030 Los ensayos de los adulterantes
15.040 Los ensayos de las cenizas
tes del anlisis: ( l ) seleccionar y preparar las muestras,
15.050 Los ensayos del cloruro (la sal) (2) llevar a cabo el ensayo y (3) calcular e interpretar los
15.060 Los ensayos de los contaminantes resultados. Habitualmente, la eleccin del mtodo de an-
15.070 Los ensayos para las materias extraas lisis se basa en el objetivo del anlisis, las caractersticas
15.080 Los ensayos de las grasas propias del mtodo (por ejemplo, la especificidad, la
15.090 Los ensayos de la lactosa y la galactosa exactitud, la precisin, la rapidez, el coste del equipo y
15.100 Los elementos inorgnicos y los aditivos alimentarios
el entrenamiento del personal) y la matriz del alimento
15.110 Los ensayos de las humedades y del contenido total
en cuestin. Es importante la validacin del mtodo, tal
de slidos
15.120 Los ensayos multicomponentes
como lo es la utilizacin de materiales de referencia cer-
15.130 Los ensayos de las protenas y del nitrgeno tificados para garantizar resultados de calidad. Los m-
15.140 Los ensayos de la ranciedad todos rpidos utilizados para la evaluacin de la calidad
15.150 Los ensayos de los productos desinfectantes en una instalacin de produccin pueden ser menos exac-
15.160 Los ensayos de las vitaminas tos, aunque mucho ms rpidos que los mtodos oficia-
15.170 Los ensayos funcionales les empleados para el etiquetado nutricional. Los mto-
/',mentos 1973. tntroduction: sorne basic Princi"
Anlisis de los 8 Pearson, 0 . b .,.. h . .,
14 . s de los alimentos r ontrol Cap I de La oratory 1.ec mques in
los anlisis qufrnico OAC Interna- qua,ity _c 1_2 6. Joh~ Wiley & Sons, Nueva York
Ana ys1s,
dos avalados p_arl~os y publicados por la A organizacio- Pomeranz, Y. y Meloan, C. E. 1994. Food Analysis:
h sido recop1 a igunas otras . 9
_anal la AACC, la AOCS y a Estos mtodos tienen and Practice, 3 ed. Chapm_an & Hall, Nueva Yorlt
t1on , . de lucro. d 'fe- 1 AOAC Jn ternational. Ju_l10 de 1993. ~ food rn,
nes cientficas sin nim_o e los resultados en_tr~ I O. organizational system applted to collaborative studies.
uenta la comparacin d . deproced1m1entos
en c . la evaluac1 n Referee 17(7): 1, 6, 7
rentes laboratorios y l l. Lovett, R. A. 1997. U. S. food label la~ushes fringes
nuevos o ms rpidos. analytical chemistry. Jnside Laboratory anagemem 1(4
27-28.
12. DeYries, J. W. y Silvera, K. R. 200 1. AACC collaborati
PREGUNTAS DE REPASO
1.8 study of a method for determining vitamins A and E.
. las cuales podra necesitar deter-
foods by HPLC (Mtodo 86-06 de la AACC). Cer
1. Identifique seis razon~s _por umicas de un producto alimen- Foods World 46(5): 211 -215 .
minar cier1as caractenst1cas q de gestin de la calidad. 13. Ellis, C., Hite, D. y van Egmond, H. 1997. Developtneia
. parte de un programa . of methods to test ali food matrixes unrealistic, says 0MB.
tano, como 1 . . de un mtodo nuevo para medir
2 Est considerando la ut1 izac1on . . Jnside Laboratory Management J(8): 33-35.
. X su producto alimentario. Relacione seis
el Compuesto en . 14. Latimer, G. W., Jr. 1997. Check sample programs keep
factores que usted tendr en cuenta, an~es de adop~ar este me-
laboratorio de garantia .de la calidad. . . Iaboratories in sync. Jnside Laboratory Management 1(4):
to do nuevo en Su
E u trabajo en una compaa alimentaria, usted menciono a 18-20.
J . u: :olaborador alguna cosa relativa al libro Official Methods 15. AOAC International. 2000. Official Methods ofAnalysis,
o/Analysis, publicado por la AOAC In~ern_a tional. El cola bo~ J7 ed. AOAC International, Gaithersburg, MD.
rador Je pregunta a qu se refiere el termino AOAC, que 16. AACC. 2000. Approved M ethods of Analysis, 10 ed.
hace Ja AOAC International y qu es el libro Official Methods American Association of Cereal Chemists, St. Paul, MN.
o/Analysis. Conteste a las preguntas de su colaborador. 17. AOCS. 1998. Official Methods of Recommended Practrces,
4. Para cada uno de los tipos de productos relacionados ms aba- 5 ed. ( 1999 y 2000/200 1 Additions and Revisions). Ameri-
jo, identifique una publicacin en la cua l pueda encontrar can Oil Chemists' Society, Champaign, lL. .
mtodos normalizados de anlisis adecuados al producto: 18. Wehr, H. M. y Frank, J. F. (Eds.). 2002. Standard Methods
a) Helado far the Examina/ion of Dairy Products , 17 ed. American
b) Harina enriquecida Public Health Association, Washington, DC.
c) Aguas residuales (de una planta de procesado de alimentos) 19. Clesceri, L. S., Greenberg, A. E. y Eaton, A. D. (Eds.).
d) Margarina. 1998. Standard Methods far the Exarnination of Water
and Wastewater, 20 ed. A m e ri can Public Health
Association, Washington, DC.
1.9 REFERENCIAS 20. National Academy of Sciences. 1996. Food Chemicals
Codex, 4 ed. Food and Nutrition Board, National Research
l. Kirchner, E.M. 1997. Fake fats in real food . Chemical & Council. National Academy Press, Washington, DC.
Engineering News 75( I 6): 19-25.
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sitional analysis. Food Quality 3( 19): 21-26. 1.1 O DIRECCIONES DE INTERNET
3. Stauffer, J. E. 1988. Quality Assurance of Food lngre-
dients, Process ing and Distribution. Food & Nutrition
Press, Westport, CT. American Association of Cereal Chemists
4. Gould, W. A. 1993. Total Quality Assurance for the Food
http://www.scisoc.org/aacc/
Industries. Technomic, Lancaster, PA.
5. Multan, J.-L. I 995 . Analysis and Control Methods far
American Oil Chemists' Society
Foods and Agricultura/ Products. Vol. 1. Quality Con- http://www.aocs.org/
trol for Foods and Agricultura/ Products. John Wiley & American Public Health Association
Sons, Nueva York. http://www.apha.org/
6 . Linden, G. and Hurst, W. J. 1996. Analy sis and Control AOAC Intemational
Methods far Foods and Agricultura/ Products. Vol. 2.
Analytical Techniques for Foods and Agricultura/
http://www.aoac.org/
Products. John Wiley & Sons, Nueva York. Code of Federal Regulations
7. Multan, J.-L., Stadleman, W. J. y Watkins, B. A. 1997. http://www.access.gpo.gov/nara/cfr/
Analysis and Control Methodsfor Foods and Agricultura/ cfr-table-search.html
Pr?ducts. Vol. 4. Analysis of Food Constituents. John
Wtley & Sons, Nueva York. Codex Alimentarius Commission
http ://www. codexalim entarius .net/

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