Cationes Del 2do Grupo

Laboratorio #3 de Anlisis Qumico FIGMM-UNI
Anlisis de cationes del grupo II
I. Parte Experimental
Materiales
- Vasos de precipitado
- Tubos de ensayo
- Embudo
- Papel de fitro
- Bagueta
- Reactivos (HCl, Na2S, NH4OH, ........)
Procedimiento
1) Corregimos la acidez de la solucin inicial que contiene cationess del
grupo II, agregando gota a gota NH 4OH hasta neutralizarla y luego
aadimos HCl.
HCl
Solucin que contiene

cationes del grupo II
1
2) Aadimos gota a gota Na 2S hasta notar la formacin de un
precipitdao y luego filtramos.
2
Na2S
- El precipitado de color marrn oscuro esta formado por los sulfuros de los
cationes del sub-grupo IIA (HgS, PbS, Bi 2S3, CuS, CdS) y los del
subgrupo IIB (As2S3, Sb2S3, Sb2S3, SnS, SnS2)
3) Transferimos el precipitado obtenido a un vaso con solucin de
polisulfuro de amonio, posteriormente llenamos el contenido del vaso a un
tubo y sometemos este contenido a bao mara por unos segundos y
luego filtramos.
3
- A travs de la filtracin anterior separamos sub grupo IIA (precipitado)
del sub grupo IIB (solucin).
El precipitado puede contener: HgS, PbS, Bi 2S3, CuS, CdS, S y la
solucin puede contener los tiosales (NH 4)3A5S4, (NH4)3SbS4 y (NH4)2
SnS3.
3.1. Transferimos el precipitado a un vaso que contiene HNO 3, calentamos
ligeramente hasta observar un cambio y luego enfriamos y filtramos.
4
- El precipitado obtenido esta compuesto de HgS y S.
3.2. A la solucin filtrada se le agreg H 2SO4 y la calentamos hasta observar
desprendimientos de humos blancos, luego enfriamos, diluimos y
filtramos.
H2SO4
- El precipitado blanco obtenido corresponde a PbSO 4.
5
3.3. A la solucin la alcalinizamos con NH 4OH y se observa la formacin de
un precipitado blanquecino, luego filtramos.
NH4OH
- El precipitado corresponde a Bi(OH)3
3.4. Aaidmos gotas de KCN hasta observar que la tonalidad de color
azulada que presenta la muestra desaparezca. Luego agregamos gotas
de Na2S hasta observar la formacin de un precipitado.
KCN
Na2S
- El precipitado de color amarillo corresponde a CdS.
6
4) La solucin que contiene las tiosales es diluida y luego la cadificamos
con gotas de HCl, calentamos y filtramos.
HCl
- El precipitado obtenido puede contener AsS 5, Sb2S3, Sb2S5, y S
4.1. Traspasamos el precipitado a un vaso que contiene HCl, calentamos
ligeramente y filtramos.
7
- El precipitado resultante contiene As2S5.
4.2. Se diluye la solucin hasta que la concentracin de HCl contenido se
aproxime a 2.4N.
Aplicamos
C1V1 = C2V2
6 x 1.7 = 2.4 x V2
V1 = 1.7ml V2 = 4.25ml
C1 = 6N
8
- Aadimos a la solucin 4.25ml de agua destilada. Luego calentamos y
aadimos gotas de Na2S hasta observar la formacin de un precipitado.
Na2S
- El precipitado corresponde a Sb2S5.
4.3. Volvemos a diluir la solucin final hasta que la concentracin de HCl se
aproxime a 1.2N.
Aplicamos:
C1V1 = C2V2
C1 = 2.4N C2 = 1.2N
V1 = 6.2ml 2.4 x 6.2 = 1.2 x V2
V2 = 12.4ml
9
- Aadimos 12.4ml de agua destilada a la solucin y luego gotas de Na 2S
hasta observar la formacin de un precipitado.

Na2S
- El precipitado corresponde a SnS2.
II.-Observaciones
_Notamos que para obtener una correcta precipitacion de los cationes del
grupo II debemos trabajar en medio acido.
_Despus de obtener la precipitacin de los catines del grupo II debemos de

2+
filtrar inmediatamente la solucin ;ya que sino precipitarian los iones de zn .
_Al no realizar correctamente la precipitacin de los cationes del grupo II de la
solucin ;despus no obtendriamos los precipitados correctos.
10
_Notamos que los sulfuros de antimonio se disuelven por calentamiento en HCl
concentrado; mientras que los sulfuros de arsnico precipitan (Ejm. As 2S5)
_Notamos que despus de agregar gotas de HCl a la solucin que contiene
NH4OH ocurre una reaccin exotrmica; esto debido a la neutralizacin.
III.Cuestionario
1.-Qu caractersticas reune el reactivo de grupo H 2S para ser
considerado reactivo de grupo y que consideraciones deben tener en
cuenta al ser remplazado por Na2S ?.
Un reactivo de grupo puede servir aquel que responde determinadas
exigencias:
_Debe hacer precipitar los cationes casi cuantitativamente.
_El precipitado formado debe disolverse facilmente en los cidos para que sea
posible continuar el nalisis .
_El exceso de reactivo aadido no debe impedir la identificacin de los iones
que han quedado en la solucin.
*Condiciones de precipitacin de los catines del grupo iv por el H 2S.
_La precipitacin de los cationes del grupo IV deben llevarse a cabo en un
medio cido,con un pH
0.5.
_Entre los acidos que se usan para acidular las soluciones antes de tratarlas
con H2S, generalmente se emplea el HCl. El HNO 3 oxida el H2S a azufre libre,
-2 2+,
con el H2SO4 entran ea la solucon los iones SO4 que precipitan al Ba el
11
2+ 2+ 2+
Sr ,el Ca y el Pb ,provocando complicaciones en el nalisis. Acidulando la
solucin con el HCl se provoca la precipitacin de los cationes del grupo I,el
cual queda separado de los dems antes de empezar la accin del H 2S.
_Para evitar la formacin de las soluciones coloidales de sulfuros , la
precipitacin se realiza a partir de la solucin caliente. Pero la solubilidad del
H2S, al igual que la de los otros gases, disminuye con el aumento de la
temperatura; debido a esto la separacin de los cationes del grupo II es menos
completa. Por eso , al final de la precipitacin, se debe diluir con un volumen
igual de agua destilada fra y se vuelve a saturarla con H 2S .
Utilizamos como reactivo Na2S ya que, cuya accin sobre los sulfuros del sub
grupo de arsnico lleva a la formacin de tiosales.
En comparacin con el sulfuro de amonio ,hidrolizado practicamente por
completo en soluciones acuosas, el sulfuro sdico en tanto que sal formada por
el mismo cido (H2S), pero por una base mas fuerte, se somete mucho menos
a la hidrolisis (en particular, en presencia de sosa custica ).Por eso, la

-2
solucin de Na2S contiene iones S en una concentracin mucho mayor que
las soluciones de (NH4)2S o (NH4)2S2 .
2.- Qu efectos podran producirse si al obtener el precipitado de todos
los sulfuros del grupo II no se filtra inmediatamente.?
Si el precipitado de los sulfuros de los cationes del grupo II se deja en contacto
con la solucin ,se observa una precipitacon ulterior del sulfuro de zinc. Debido
2+
a eso el Zn puede resultar perdido.Para evitar tal efecto es indispensable
12
separar el precipitado de los sulfuros a partir de la solucin enmediatamente
despus de lograr su precipitacin completa.
La causa de la precipitacin posterior del sulfuro de zinc reside en la adsorcin,

2-
a partir de la solucin, de los iones S por las particulas de los sulfuros de los
cationes del grupo II.Gracias a esto, la concentracion de los aniones
mencionados resulta ser mucho mayor en la suprficie de dichas particulas que

2- 2+
en la solucin y en el producto de las concentraciones de S y Zn exceder
del valor del PSZnS .De esta manera tendra lugar un desprendimiento del sulfuro
de zinc en la superficie de los precipitados de otros sulfuros, aunque en
ausencia de estos ltimos, con el mismo valor del pH dicho desprendimiento no
debe tener lugar.
3.-Trate sobre el anion S2- como precipitante, relacin con la acidez de la
solucin y el producto de la solubilidad del correspondiente sulfuro
metlico.
4.-Qu comportamiento manifiestan los sulfuros del sub grupo IIB en un
medio alclino furte?
El sulfuro de hidrogeno en un medio neutro y mas an en uno alcalino no
precipita los sulfuros de los iones del sub grupo de arsnico ( sub grupo
IIB).Como se entiende, stos tampoco precipitan con un exceso de (NH 4)2S o
Na2S, ya que en estos casos se forman soluciones de tiosales
correspondientes.
13
5.-Tomando como referencia la adicin de KCN a la solucin que contiene

2+ 2+
los iones Cu Cd .Qu se puede afirmar sobre la estabilidad de los
complejos obtenidos ?
2+
-El KCN al principio forma con el Cu un precipitado amarillo de Cu(CN) 2 , el
cual, sin embargo, es inestable y enseguida se reduce a cianuro de cobre (I)
Cu(CN) de color blanco. Este ltimo se diluye en un exceso de cianuro dando
lugar al formacin del complejo Cu (CN ) 4 :

3
Cu 2 2CN Cu (CN ) 2
2Cu (CN ) 2 2CuCN (CN ) 2

CuCN 3CN Cu (CN ) 4 3
El complejo es muy estable, lo que se aprovecha en el anlisis para la
separacin de los iones de cobre y cadmio.
_El KCN da con Cd2+ un precipitado blanco amorfo de Cd(CN)2, facilmente
soluble en un exceso de reactivo formandose el ion complejo Cd (CN ) 4

2
:
Cd 2 2CN Cd (CN ) 2
Cd (CN ) 2 2CN Cd (CN ) 4 2
2+ -
El complejo de cianuro de cadmio se disocia parcialmente en Cd y CN .Entre
2+
tanto la concentracin de Cd en la solucin resulta suficiente para que por
accin del H2S el producto de solubilidad del CdS quede sobrepasado y se
forme el precipitado.
A diferencia del cianuro de cadmio complejo, el complejo de cobre es muy
estable y no se descompone por el H 2S. Esto da la posibilidad de identificar el
14
2+ 2+
Cd durante el anlisis , sin separar el Cu . Con este fin, una mezcla de
complejos amoniacales de cadmio y cobre se trata con una solucin de KCN,
aadiendola hasta la desaparicin de la coloracin azul del ion Cu (NH 3 ) 4 y

2
2 o 3 gotas de exceso. El complejo Cu (NH 3 ) 4 2 se transforma en otro mas
estable Cu (CN ) 4 .Si despues de agregar

3 2
el KCN se deja pasar H S a
2+
travs de la solucin ,entonces; enpresencia del Cd se formara de un
precipitado caracteristico amarillo de CdS.
IV.- Bibliografia
Semimicroanalisis Qumico Cualitativo
V.N. Alexeiev
Captulo VI pag.431---478
Qumica Analtica Cualitativa
Arthur I. Vogel
Captulo III pag.257---297
15

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Anlisis de cationes del grupo II

- Reactivos (HCl, Na2S, NH4OH, ........)

1) Corregimos la acidez de la solucin inicial que contiene cationess del

grupo II, agregando gota a gota NH 4OH hasta neutralizarla y luego

Solucin que contiene

2) Aadimos gota a gota Na 2S hasta notar la formacin de un

precipitdao y luego filtramos.

subgrupo IIB (As2S3, Sb2S3, Sb2S3, SnS, SnS2)

3) Transferimos el precipitado obtenido a un vaso con solucin de

polisulfuro de amonio, posteriormente llenamos el contenido del vaso a un

tubo y sometemos este contenido a bao mara por unos segundos y

- A travs de la filtracin anterior separamos sub grupo IIA (precipitado)

del sub grupo IIB (solucin).

El precipitado puede contener: HgS, PbS, Bi 2S3, CuS, CdS, S y la

solucin puede contener los tiosales (NH 4)3A5S4, (NH4)3SbS4 y (NH4)2

3.1. Transferimos el precipitado a un vaso que contiene HNO 3, calentamos

ligeramente hasta observar un cambio y luego enfriamos y filtramos.

- El precipitado obtenido esta compuesto de HgS y S.

3.2. A la solucin filtrada se le agreg H 2SO4 y la calentamos hasta observar

desprendimientos de humos blancos, luego enfriamos, diluimos y

- El precipitado blanco obtenido corresponde a PbSO 4.

3.3. A la solucin la alcalinizamos con NH 4OH y se observa la formacin de

un precipitado blanquecino, luego filtramos.

- El precipitado corresponde a Bi(OH)3

3.4. Aaidmos gotas de KCN hasta observar que la tonalidad de color

azulada que presenta la muestra desaparezca. Luego agregamos gotas

de Na2S hasta observar la formacin de un precipitado.

- El precipitado de color amarillo corresponde a CdS.

4) La solucin que contiene las tiosales es diluida y luego la cadificamos

con gotas de HCl, calentamos y filtramos.

- El precipitado obtenido puede contener AsS 5, Sb2S3, Sb2S5, y S

4.1. Traspasamos el precipitado a un vaso que contiene HCl, calentamos

- El precipitado resultante contiene As2S5.

4.2. Se diluye la solucin hasta que la concentracin de HCl contenido se

- Aadimos a la solucin 4.25ml de agua destilada. Luego calentamos y

aadimos gotas de Na2S hasta observar la formacin de un precipitado.

- El precipitado corresponde a Sb2S5.

4.3. Volvemos a diluir la solucin final hasta que la concentracin de HCl se

V1 = 6.2ml 2.4 x 6.2 = 1.2 x V2

- Aadimos 12.4ml de agua destilada a la solucin y luego gotas de Na 2S

hasta observar la formacin de un precipitado.

- El precipitado corresponde a SnS2.

grupo II debemos trabajar en medio acido.

_Despus de obtener la precipitacin de los catines del grupo II debemos de

_Al no realizar correctamente la precipitacin de los cationes del grupo II de la

solucin ;despus no obtendriamos los precipitados correctos.

_Notamos que los sulfuros de antimonio se disuelven por calentamiento en HCl

concentrado; mientras que los sulfuros de arsnico precipitan (Ejm. As 2S5)

_Notamos que despus de agregar gotas de HCl a la solucin que contiene

NH4OH ocurre una reaccin exotrmica; esto debido a la neutralizacin.

1.-Qu caractersticas reune el reactivo de grupo H 2S para ser

considerado reactivo de grupo y que consideraciones deben tener en

cuenta al ser remplazado por Na2S ?.

Un reactivo de grupo puede servir aquel que responde determinadas

_Debe hacer precipitar los cationes casi cuantitativamente.

posible continuar el nalisis .

_El exceso de reactivo aadido no debe impedir la identificacin de los iones

que han quedado en la solucin.

*Condiciones de precipitacin de los catines del grupo iv por el H 2S.

_La precipitacin de los cationes del grupo IV deben llevarse a cabo en un

_Para evitar la formacin de las soluciones coloidales de sulfuros , la

precipitacin se realiza a partir de la solucin caliente. Pero la solubilidad del

H2S, al igual que la de los otros gases, disminuye con el aumento de la