UNIVERSIDAD NACIONAL SAN CRISTOBAL DE HUAMANGA FACULTAD DE INGENIERIA

QUMICA

DESTILACION BATCH CON RECTIFICACION

(UNIVERSIDAD NACIONAL SAN CRISTOBAL DE HUAMANGA AYACUCHO)

Objetivos

Estudiar la destilacin Bach con rectificacin para la mezcla de etanol agua, en la condicin de reflujo
constante.
Determinar el nmero de etapas ideales que representan a la operacin de la columna, el balance de
materia diferencial y el balance de energa en forma prctica

Aspectos Generales
La destilacin batch con rectificacin hace uso de una columna de rectificacin acopiada sobre el
destilador diferencial, de tal manera que el reflujo retornado a la columna permite el contacto liquido
vapor, incrementando considerablemente la composicin del componente ms voltil. en el destilado
producto.
Se pueden presentar dos casos de operacin en ste tipo de destiladores, bajo las condiciones
siguientes:
a) A composicin de destilado constante (Reflujo variable)
b) A Reflujo constante (Composicin de destilado variable)
En la practica de laboratorio se estudia el caso (b) por lo tanto la composicin decae gradualmente
durante el transcurso de la destilacin; en el balance de materia se utiliza! molar media del total de
destilado recogido: D
Esquema del destilador batch con columna de rectificacin

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Balance de materia en el Condensador

Reflujo : R = LID (04)

Global : V=L+D=D(l+R (05)
Para la resolucin de las ecuaciones de balance de materia se recomiendan efectuar alrededor de la
ecuacin de Rayleigh para lo cual se requiere conocer la relacin establecida entre la fraccin molar del
vapor al tope superior de la columna y la fraccin molar del lquido en el hervidor; siendo necesario
disponer con el diagrama de composicin o las ecuaciones de equilibrio de fases (ELV) para el sistema
estudiado a la presin local, ms la relacin de reflujo utilizado durante la destilacin (R).

Balance de Energa en el Condensador

La energa total neta cedida por el vapor al refrigerante del condensador es:
Qc D + R)(Ily LID) (06)
Complementariamente se puede determinar el calor real retirado por el refrigerante (agua corriente)
durante el tiempo de destilacin neta: D desde que se inicia a recoger el destilado hasta la finalizacin
QREF = (pQ)Cp(Ts - Te)0 (07)

Balance de Energa en el Hervidor

La energa neta total que requiere la conduccin de la destilacin btch con rectificacin a travs del
hervidor o reboiler es:
QR = Qc WH D - FHF (08)
Tambin, se puede determinar complementariamente la energa real suministrada al destilador a travs
del sistema elctrico tipo resistivo utilizado como fluente de calentamiento, conociendo la potencia de los
mismos:
Qr sumin =POd
Diagrama de composicin para resolver la Ec Ravligh

Para determinar la relacin existente entre x yi, para resolver la integral de la Ec. de Rayleigh,
utilizando el diagrama de composicin (Fig. anterior), es necesario seguir la secuencia siguiente:

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1. Determinar el nmero de etapas ideales (valor promedio) que representan la operacin de la columna:
N = Np + 1 (con las muestras instantneas de destilado y hervidor)
2. Ubicar el punto (y , y) sobre la diagonal
3. Ubicar el punto 4
4. Unir los puntos anteriores, la lnea recta representa el balance de materia correspondiente a la columna
de rectificacin
5. Contabilizar sobre la grfica de composicin el nmero de etapas de contacto total: N a partir del punto
superior (y , y)
6. Determinar el valor de x
7. Preparar la grfica funcional entre x vs. l/(y x) correspondiente a la Integral de Rayleigh
8. Desarrollar la tabla de integracin

Clculos complementarios
Determinacin de la carga molar
Peso = (Densidad)(Volumen)
Moles = Peso/(Peso Molecular de la Mezcla)
Peso Molecular de una Mezcla = x

Densidad de una muestra lquida

Se determina con la balanza analtica del laboratorio, instalado en la modalidad de Registro de Peso de
un Lastre estndar. Se debe determinar el peso del lastre en aire, sumergido en agua destilada y
finalmente en cada una de las muestras lquidas; luego, la densidad de cada muestra es:

Aspectos experimentales:

Recomendacin
Seguir el mismo esquema de trabajo y toma de muestras efectuada en la prctica de destilacin
diferencial simple.
1) Disponer de unos 15 litros de mezcla lquida de etanol agua, a una concentracin inicial de unos 10 a
15 GL (use correctamente el Alcoholmetro)
2) Medir la temperatura y GL, tomar dos muestras, registrar el volumen exacto y cargar la mezcla lquida
en el hervidor del equipo de destilacin batch con rectificacin
3) Registrar la hora de inicio de la destilacin al encender el sistema de calentamiento elctrico del
equipo. Reportar la potencia del sistema resistivo.
4) Registrar las diferentes temperaturas distribuidas en el destilador aprox. cada 5 mm, el caudal y las
temperaturas de entrada y salida del agua de refrigeracin circulante por el condensador. Las mediciones
se efectan hasta la finalizacin de la destilacin.
5) Una vez iniciada la generacin y condensacin vapor, dejar trabajar la columna unos 10 mm en la
condicin de reflujo total, con la finalidad de estabilizar la misma. Luego iniciar el proceso de destilacin
bajo una determinada relacin de reflujo constante, reportar R
6) Al iniciarse la destilacin, registrar la hora, 1 las muestras instantneas en forma simultnea tanto en el
destilado y en el lquido de font Seguidamente acumular 500 mL de destilado en una probeta.
7) Una vez llenada la probeta, cambiar de probeta al mismo tiempo que se toma otras muestras
instantneas (destilado y fondo). Registrar en los 500 mL de destilado recogido la temperatura y el
GL, acumular el destilado en un recipiente cerrado. Repetir ste paso hasta que los ltimos 500 mL de
destilado recogido se encuentre entre los 40 a 50 GL.
8) Al finalizar la destilacin desconectar totalmente el equipo y registrar la hora final.
9) Tomar dos muestras del lquido residual del hervidor y dos muestras del destilado total acumulado (con
mezclado previo), las respectivas temperaturas y volmenes finales.

Anlisis de las Muestras

Al final de la destilacin, proceder con la medicin del peso del lastre en cada una de las muestras
recogidas; sta informacin sirve para determinar la densidad, luego la composicin del ms voltil en
cada muestra.

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CUESTIONARIO
1) Determinar las curvas de equilibrio lquido vapor (ELV) para el sistema Etanol Agua a la presin de 548
mmHg, utilizando cualquier modelo Termodinmico.

2) Determinar el valor medio del nmero de etapas ideales que representan a la columna de rectificacin,
utilizando las composiciones instantneas (destilado y fondo) y la lnea de operacin de la columna en
funcin del valor de reflujo utilizado en el experimento

3) Determinar la cantidad de destilado y residuo lquido con las ecuaciones de balance de. Materia y la
ecuacin de Rayleigh para los datos experimentales y comparar con el resultado terico. Usar los datos
de la alimentacin (F) y su composicin (XF), as como la composicin media del destilado acumulado
experimentalmente (Analizar y discutir los resultados.

4) Determinar, comparar y discutir la energa trmica neta y experimental retirada por el refrigerante del
condensador

5) Determinar la energa trmica neta terica necesaria para la operacin de la destilacin batch con
rectificacin y la experimental entregada por el sistema de calentamiento elctrico y determinar la
eficiencia trmica del hervidor

6) Presentar la grfica de los perfiles de temperatura registrados en los diversos puntos del destilador en
funcin del tiempo. Analizar y discutir dichas conductas.

7) Determinar el caudal de destilado medio proporcionado por el equipo de destilacin.

8) Presentar el esquema del equipo de destilacin batch con rectificacin utilizado en el laboratorio de
Operaciones Unitarias.

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RESULTADOS DE LA PRCTICA

tiempo
minutos Temperatura Destilado Residuo Agua de refrigeracin Te Ts
t1 t2 t3 T4 Td D XD Tw PW XW v t Q
0 17 21,5 22,5 22 17 18,9 18,9
5 33 23,5 23 23 33 19,5 20,1
10 41,2 23,5 23,5 23,9 41,2 20 21
15 48 25,5 24 24,5 48 21 21,6
20 57 26 24,9 25 57 22,6 22,1
25 66,8 28,4 25,2 25,3 66,8 22 28,5
30 73 69 63 72,5 73 22 27,5
35 73,5 64 63,5 73 73,5 22 27,5
45 76 75,5 64 73,2 49 76 22 27
50 76 75,5 67,5 79 42,4 0,705 76 0,295 22 27
55 76,5 76 76,5 79 45,8 0,705 76,5 0,295 22 26,5
60 77 77 78 80,5 45,7 0,62 77 0,38 22 26,5
105 77 77 78 83,5 44,8 0,525 77 0,475 22 26,5
110 77,5 77,5 78,5 86 45 0,45 77,5 0,55 22 28
120 78 78,5 78,5 89 45,1 0,39 78 0,61 21,5 26,5
130 78,5 89 79,5 90,5 44,5 0,34 78,5 0,66 21,5 26
140 79 80 80,5 92 44,2 0,29 79 0,71 21 26
DATOS:
Volumen de la solucin = 17.5 L
% de alcohol en la solucin = 12.7 %
Volumen de alcohol en la solucin = 2.1875 L

Hallamos los moles de etanol:

= 0.804 g/cm3
V = 2.1875 l.
m

V
Calculamos su masa

m 2.1875 x 0.804 1.7588 Kg .

Determinacin de nmero de moles de etanol:

W 1.7588
n 0.0382 Kmol.
M 46

Hallamos los moles de agua:

V = 15.3135 l.
m = 15.3135 Kg.

Determinacin de nmero de moles de agua:

W 15.3135
n 0.8510 Kmol.
M 18

El nmero de moles totales en la alimentacin es:

nT = 0.8870 Kmol.

Determinacin de

xD

R 1

La fraccin en el destilado es xD = 0.705

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Relacion de reflujo R = 2 2.5 entonces, R = 2.25

xD 0.705
0.2169
R 1 2.25 1

Etanol(A) - Agua(B)
% de Molar de A en
Temp. C
Liquido Vapor
100 0 0
95.5 1.9 17
89 7.21 38.91
86.7 9.66 43.75
85.3 12.38 47.04
84.1 16.61 50.89
82.7 23.37 54.45
82.3 26.08 55.8
81.5 32.72 58.26
80.7 39.65 61.22
79.8 50.79 65.64
79.7 51.98 65.99
79.3 57.32 68.41
78.74 67.63 73.85
78.41 74.72 78.15
78.15 89.43 89.43

= 0.2169

xi =0.074 xi =0.705
Construimos la tabla

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x y y-x 1/(y-x) [1/(Y-X)]prom. x A.U A.T

0,125 0,475 0,350 2,8571
0,120 0,465 0,345 2,8986 2,8778 0,005 0,01439 0,01439
0,115 0,460 0,345 2,8986 2,8986 0,005 0,01449 0,02888
0,110 0,455 0,345 2,8986 2,8986 0,005 0,01449 0,04337
0,105 0,455 0,350 2,8571 2,8778 0,005 0,01439 0,05776
0,100 0,440 0,340 2,9412 2,8992 0,005 0,01450 0,07226
0,095 0,435 0,340 2,9412 2,9412 0,005 0,01471 0,08697
0,090 0,425 0,335 2,9851 2,9631 0,005 0,01482 0,10178
0,085 0,415 0,330 3,0303 3,0077 0,005 0,01504 0,11682
0,080 0,410 0,330 3,0303 3,0303 0,005 0,01515 0,13197
0,075 0,395 0,320 3,1250 3,0777 0,005 0,01539 0,14736

Aplicando la ecuacin de Rayleigh.

F xF 1
ln
W

xw yx
dy

Reemplazando en la ecuacin:

0.8890 Kmol
W 0.7676 Kmol
e 0.14702
Del balance de materia tenemos:

F W DT
Hallamos la cantidad de destilado
DT F W 0.8890 0.7676 0.1214 Kmol

Balance de energa en el condensador:

QC DT (1 R )( H V H D )

Determinacin de la entalpa en el vapor HV

H V y E [C E M E (TV T0 ) E M E ] (1 y E )[C A M A (TV T0 ) A M A ]

Del grafico de temperatura vs fracciones se tiene:

Para XD = 0.705 entonces TV = 79 C
Calor latente de vaporizacin y capacidad calorfica para el etanol:
ETANOL = 210 Kcal/Kg.
CpETANOL = 0.86 Kcal/Kg - C

Calor latente de vaporizacin y capacidad calorfica para el agua:

AGUA = 560 Kcal/Kg.
CpAGUA = 1.1 Kcal/Kg - C

Reemplazando en la formula se tiene:

HV = 0.705[0.86x46(79-0) + (210x46)] + (1-0.705)[1.1x18(79-0) + (560x18)]
HV = 12448.63 Kcal/Kmol.
Calculo de HD
Determinacin de la entalpa en el vapor HL

H D [ x E C E M E (1 x E )C A M A ](TL T0 )

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Para XD = 0.705 entonces TL = 78.6 C

Capacidad calorfica para el etanol:

CpETANOL = 0.86 Kcal/Kg - C

Capacidad calorfica para el agua:

CpAGUA = 1.1 Kcal/Kg - C

Reemplazando en la formula se tiene:

HD =[0.705x0.86x46 + (1-0.705)1.1x18]x78.6
HD = 12448.63 Kcal/Kmol.

Calor retirado del condensador:

QC DT (1 R )( H V H D )
QC (1+ 2.25)(12448.63 2651.24) = 3865.56 Kcal.

Cantidad de calor que se suministra al reboyler:

QR QC WH W DT H D FH F

Hallamos la entalpa del residuo:

H W [ x E C E M E (1 x E )C A M A ](TW T0 )

Para XW = 0.074 entonces TW = 89.4 C

Capacidad calorfica para el etanol:

CpETANOL = 0.9 Kcal/Kg - C

Capacidad calorfica para el agua:

CpAGUA = 1.1 Kcal/Kg - C

Reemplazando en la formula se tiene:

HW =[0.074x0.9x46 + (1-0.074)1.1x18]x89.4
HW = 1913.0169 Kcal/Kmol.

Hallamos la entalpa de la alimentacion:

H F [ x E C E M E (1 x E )C A M A ](TF T0 )

Para XW = 0.125 entonces TW = 17 C

Capacidad calorfica para el etanol:

CpETANOL = 0.89Kcal/Kg - C

Capacidad calorfica para el agua:

CpAGUA = 1.1 Kcal/Kg - C
Reemplazando en la formula se tiene:
HF =[0.125x0.89x46 + (1-0.125)1.1x18]x17
HF = 328.355 Kcal/Kmol.

Reemplazando datos en la ecuacin:

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QR QC WH W DT H D FH F

QR 3865.56 (0.7676 x1913.0169) (0.1214 x 2651.24) (0.8890 x328.355)

QR 5363.9447 Kcal .

CONCLUSIONES:

Se determino la cantidad de residuo por la ecuacin de Rayleigh.

Se realizo los clculos correspondientes al calor retirado en el condensador de la misma manera
en el reboyler.

BIBLIOGRAFIA:

Problemas de ingeniera qumica - OCON / TOJO

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