UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS

Instituto de Cincias Exatas Departamento de Qumica

Tcnicas Bsicas de Laboratrio de Qumica

Atividade IV.2. Destilao com

arraste a vapor: Separao de
substncias lquidas.

Professora Jaqueline.

Virgnia Salete Cotta Pereira.

Vtor de Abreu Alves Diniz.

Turma F4
Prtica: Destilao utilizando o mtodo de arraste a vapor.

Objetivos: Extrao de um ou mais leos presentes na casca do limo por meio do arreste
a vapor, bem como a caracterizao dos mesmos.

Introduo:
Esse processo muito utilizado para a separao e purificao de compostos
orgnicos.

Empregada para destilar substncias que se decompem nas proximidades de seus

pontos de ebulio e que so insolveis em gua ou nos seus vapores de arraste.

Esta operao baseia-se no fato de que, numa mistura de lquidos imiscveis, o ponto
de ebulio ser a temperatura na qual a soma das presses parciais dos vapores igual
da atmosfera, o que constitui uma decorrncia da leia das presses parciais de Dalton.

Se, em geral, o arraste se faz com vapor dgua, a destilao, presso atmosfrica,
resultar na separao do componente de ponto de ebulio mais alto, a uma temperatura
inferior a 100C.

Por outro lado, quando uma mistura de dois lquidos imiscveis destilada, o ponto
de ebulio da mistura permanece constante at que um dos componentes tenha sido
separado, j que a presso total do vapor independe das quantidades relativas dos
componentes. O ponto de ebulio, a partir da, eleva-se rapidamente, at atingir o do
lquido remanescente. O vapor que se separa de tal mistura contm os componentes na
mesma proporo, em volume, que suas presses de vapor relativas.

Por meio de clculos simples e aplicando as leis dos gases, podemos estabelecer a
proporo dos vapores em funo de seus pesos moleculares e das suas presses parciais.

Se Pa e Pb so as presses parciais de vapor de lquidos A e B, no ponto de ebulio

da mistura, ento a presso total Pt ser:

Pt = Pa + Pb (1)

E a composio do vapor:

(2)

onde: na e nb so os nmeros de moles das substncias em dado volume da fase de vapor.

Como:

onde: W= peso em gramas da substncia em um dado volume de vapor

M = peso molecular da substncia

Ento:

(3)

ou seja, os pesos relativos de dois componentes de uma mistura de fase vapor so idnticos
aos pesos relativos do destilado, isto , os pesos dos dois lquidos sendo recolhidos num
recipiente so diretamente proporcionais as suas presses de vapor e aos seus pesos
moleculares.

A equao (3) indica que, quanto menor o produto MaPa tanto maior o volume de
Wb e da a grande aplicao da destilao com arraste de vapor nos processos industriais
para separao de compostos de elevado peso molecular e de baixa presso de vapor.

LIMONENO:

O Limoneno ( IUPAC: 1-metil-4-isopropenilcilohex-1-eno ) uma substncia qumica,

orgnica, natural, pertencente a famlia dos terpenos, classe dos monoterpenos, de frmula
molecular C10H16, encontrado em frutas ctricas (cascas principalmente de limes e laranjas),
voltil, por isso responsvel pelo cheiro que essas frutas apresentam.

Por possuir um centro quiral, concretamente um carbono assimtrico, apresenta

isomeria ptica. Portanto, existem dois ismeros pticos:o D-limoneno e o L-limoneno. A
nomenclatura IUPAC correta R-limoneno e S-limoneno, porm se emprega com mais
frequncia os prefixos D e L ou alfa e beta.

Fig. 1: Estruturas dos ismeros R e S do limoneno.

Material Utilizado:
Equipamentos e vidraria:
Condensador reto, balo de destilao de 1 Litro, balo de fundo redondo de 500 mL,
alonga, tela de amianto, provetas de 250 e 10 mL, bico de gs, fsforos, garras, suportes,
mufas, mangueiras para condensador, prolas de vidro (ou pedaos de porcelana),
 erlenmeyers de 500 e 100 mL, funil de separao, funil, tubos de vidro, tubos de ltex,
sistema para destilao simples (evaporador rotativo), suporte e tubos de ensaio.
Reagentes:
Na2SO4, clorofrmio, reagentes especficos para testes de grupos funcionais,
pequenos pedaos de casca de limo (aproximadamente 100 gramas da casca).

Procedimento (parte 1 Arraste):

Inicialmente, faa a montagem do sistema a ser utilizado na destilao. Introduza o
balo de destilao j com alguns pedaos de porcelana.

Corte a casca do limo usando uma faca, de forma que os pedaos das cascas
devam sair sem a polpa. Pese o material antes de transferir para o frasco apropriado.
aconselhvel 100 g da casca.

Coloque no balo gerador de vapor um volume de gua aproximadamente igual

metade da sua capacidade mais 100 mL. No outro frasco da montagem, no qual
passar o vapor, adicione as partes trituradas da planta.

Confira as conexes (verifique se o tubo maior no toca o fundo do frasco e se no

est entupido), cuide para que o tubo longo de vidro no toque o fundo do balo e
nem fique muito distante deste, aquea o balo gerador de vapor at a gua entrar
em ebulio. Deixe passar vapor atravs da planta at atingir 50 mL de destilado no
frasco coletor. Recolha pequenas pores (menos de 1 cm de altura) em 5 tubos de
ensaio para testes e continue recolhendo o destilado enquanto ele revelar presena
de leo. Recolha 300 mL. Retire do aquecimento e confirme o volume do destilado.

Proceda aos testes para carbonila, insaturao, fenol e lcool. Para isso, adicione 3
gotas de 2,4-DNFH (2,4-dinitro-fenilhidrazina) a um dos tubos e verifique se h
turvao ou formao de precipitado colorido. Adicione uma gota de reagente de
Baeyer (soluo aquosa de KMnO4) a outro tubo e observe se ocorre aparecimento
de cor marrom. Adicione meio conta-gotas de reagente de Lucas (soluo de ZnCl 2
em HClconc.) ao outro tubo de ensaio e verifique se h turvao ou modificao na
consistncia do lquido (pode ser que ocorra modificao somente aps
aproximadamente 10 minutos). Faa o teste de Fehling no outro tubo para verificar
presena de grupo formila (aldedo). Para isso, adicione cinco gotas de Soluo A e
cinco de Soluo B ao tubo de ensaio que contm o destilado e aquea
cuidadosamente o contedo do tubo de ensaio. No deixe ferver o lquido, pois pode
haver projeo do material. Verifique se h modificao na cor de azul para marrom.
No ltimo tubo faa o teste com cloreto frrico, adicionando duas gotas da soluo de
cloreto frrico e observe se h o aparecimento de cor intensa. A simples variao de
cor de azul a vermelho ou marrom revela a presena de fenol no meio.

Adicione uma esptula de sal de cozinha ao destilado, deixe-o em repouso por alguns
minutos.

Desmonte o sistema, retire os restos de planta com adio de gua e auxlio de uma
peneira de plstico e despreze convenientemente o material no lixo.

Procedimento (parte 2 obteno do leo):

Transfira o destilado para um funil de separao. Verifique se h formao de duas
camadas. Se isso ocorrer, separe-as, recolhendo a fase aquosa no mesmo erlenmeyer e
transferindo a fase oleosa para outro erlenmeyer (de 100 mL) limpo. Devolva a fase aquosa
 para o funil de separao, adicione 50 mL de clorofrmio, tampe, agite o funil
cuidadosamente, com a haste levemente inclinada para cima e, em seguida, libere o ar de
dentro do funil. Deixe o sistema re repouso, sob um anel, at verificar a completa separao
das fases, transfira a fase orgnica para o erlenmeyer de 100 mL.

Repita a extrao mais duas vezes juntando todas as fases orgnicas (lave bem o
erlenmeyer com uma poro do solvente orgnico).

Despreze a fase aquosa na pia e adicione Na 2SO4 fase orgnica a fim de sec-la (adicione
pontas de esptula at verificar que o lquido est lmpido e livre de gotas dgua.

Transfira a fase orgnica para um balo de fundo redondo com boca esmerilhada (pese-o
antes) e remova o solvente orgnico em evaporador rotativo. Atente para a temperatura da
gua do banho para no haver muita perda de solvente.

Pese o balo com o leo para determinar o rendimento do processo.

Registre os resultados e lave o material.

Resultados:
Massa de casca de limo: 91,20g

Quadro 01. Testes para caracterizao do destilado:

Tubo de ensaio n Reagente empregado Resultado observado

Amarelo. Formao de precipitado

01 2,4-DNFH
escuro em pequena quantidade

02 Baeyer Marrom

03 Lucas Sem mudanas aparentes

04 Fehling Levemente marrom

05 Cloreto frrico Sem mudanas aparentes

Massa de leo obtida: 0,47 g.

Anlise dos resultados:

Os testes feitos no destilado foram positivos para carbonila, instaurao e aldedo
(testes com 2,4-DNFH, Baeyer e Fehling), sendo que o teste de carbonila e de aldedo
apresentaram uma resposta muito fraca, o que indica provavelmente a presena desses
grupos em quantidades muito pequenas. Podemos, portanto, concluir que alm do limoneno,
existem outros leos no destilado como, por exemplo, o citral (fig. 2).
 Fig. 2: Citral (3,7-dimethyl-2,6-octadienal ou Lemonal)

Rendimento do processo:
Para 91,20g de casca de limo foram obtidos apenas 0,47g de leo, o que resulta em
apenas 0,52% de rendimento.

Concluso:
O mtodo de destilao por arraste a vapor tem como trunfo a possibilidade de se
extrair uma substncia que possui uma temperatura de ebulio elevada sem a possibilidade
de decomposio da mesma (que poderia acontecer num processo de destilao simples),
j que emprega-se a presso de vapor da gua para auxiliar no processo. Porm no caso da
extrao de leos essenciais de vegetais, importante levarmos em considerao que muito
dificilmente seja encontrado um vegetal que apresente apenas um composto capaz de ser
extrado por esse processo. Geralmente a composio do destilado apresenta mais de um
leo e o rendimento obtido sempre um valor muito pequeno (isso demonstra a
necessidade de a industria adotar processos de sntese em laboratrio ao invs da extrao
dessas substncias na natureza, devido viabilidade do processo).

Anexos
Questionrio 05:
1. Em que circunstncias a destilao vapor recomendada?
R: Quando o que se deseja destilar insolvel em gua, possui alta temperatura de
ebulio e risco de decomposio se usado o processo de destilao simples.

2. Como uma substncia lquida pode ser purificada utilizando o arraste com
vapor? Exemplifique.
R: A presso de vapor da gua somada presso de vapor do lquido se iguala
presso atmosfrica e a substncia lquida a ser extrada sofre volatilizao, sendo
assim extrada.

3. Explique a funo do NaCl adicionado ao destilado.

R: Favorecer a separao da fase orgnica da fase aquosa.

4. Que tipo de destilao pode ser feita em evaporador rotatrio comum?

R: Apenas a destilao simples, onde as diferenas de temperaturas de ebulio dos
dois componentes da mistura possuem diferenas apreciveis.

5. Por que a remoo de solventes menos volteis deve ser feita sob presso
reduzida?
R: Porque nesses casos, a presso de vapor muito baixa e seria necessrio um
forte aquecimento para se obter a ebulio da substncia, o que gera o risco da
decomposio da mesma antes de se alcanar a ebulio. Diminuir a presso no
 sistema favorece a ebulio, pois demanda menor temperatura para que a presso de
vapor da substncia se iguale presso j reduzida do sistema.

6. Determine o rendimento do processo executado e a composio do destilado

obtido.
R: Para 91,20g de casca de limo foram obtidos apenas 0,47g de leo, o que resulta
em apenas 0,52% de rendimento.
Os testes feitos no destilado foram positivos para carbonila, instaurao e
aldedo (testes com 2,4-DNFH, Baeyer e Fehling), sendo que o teste de carbonila e
de aldedo apresentaram uma resposta muito fraca, o que indica provavelmente a
presena desses grupos em quantidades muito pequenas. Podemos, portanto,
concluir que alm do limoneno, existem outros leos como o citral, por exemplo.

7. Que grupos funcionais voc identificou no destilado e/ou no leo?

R: Insaturao (alcenos) e presena de carbonila (aldedo).

8. Que componente principal voc prope para o leo, a partir desses grupos?
R: Limoneno (fig. 1).

Referncia bibliogrfica:
Divina, Grcia de F. Silva; Pains, Lucenir D. . Tcnicas Bsicas de Laboratrio
de Qumica. UFMG. ICEx Departamento de Qumica.
http://www.qmc.ufsc.br/organica/exp10/arraste.html

http://labjeduardo.iq.unesp.br/orgexp1/dest_arraste_vapor.htm