Universidad de El Salvador, Facultad de Qumica y Farmacia

FARMACOQUMICA, Manual de Prcticas de Laboratorio 2017

LABORATORIO No. 5

Propiedades Fisicoqumicas de Pre-formulacin para

las Formas Farmacuticas en Suspensin

Docentes: Licda. Reina Maribel Galdmez, Licda. Ada Estela Rosales, Licda. Eugenia Sorto Lemus, MSc. Enrique Posada Granados
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1. COMPETENCIAS A DESARROLLAR
Conocer los fenmenos fisicoqumicos que afectan a las suspensiones.

2. INTRODUCCIN
Desde el punto de vista fisicoqumico las suspensiones farmacuticas son sistemas dispersos heterogneos
constituidos por dos fases que contienen el o los principios activos y aditivo. La fase continua, fase externa o medio
de dispersin, la mayora de las veces es un lquido o un semislido casi siempre acuoso. La fase dispersa o fase
interna la forman partculas slidas (frmacos) finamente divididos, insolubles en la fase continua, pero
redispersables en esta.

Basado en el tamao de partcula de la fase dispersa, las dispersiones generalmente se clasifican en Dispersiones
Moleculares (tamao de partcula < 1.0 nm), Dispersiones Coloidales (tamao de partcula entre 1 nm y 1 m) y
Dispersiones Groseras (tamao de partcula > 1 m).
Idealmente la fase dispersa debe estar uniformemente distribuida dentro del medio de dispersin y no debe
sedimentar durante el periodo de almacenamiento.

La estabilidad fsica de las suspensiones podra definirse como una condicin en la que las partculas dispersas no
se agregan y permanecen distribuidas de forma uniforme en la suspensin. Por razones termodinmicas esta
situacin ideal no suele ocurrir en la prctica, ya que las partculas se depositan. Por lo tanto, las partculas
sedimentan, se deberan redispersar rpidamente por agitacin moderada. Los principales factores de los que
depende la estabilidad fsica de las suspensiones y que es estudiada en la ley de Stokes las cuales son: densidad
de la partcula, densidad del medio de dispersin, viscosidad del medio de dispersin, radio de la partcula.

La viscosidad es un trmino usado para describir la resistencia a fluir a una temperatura particular. Un lquido con
alta resistencia interna al flujo se describe como teniendo una alta viscosidad (tales como la miel a temperatura
ambiente). Un lquido con una resistencia interna baja para fluir se describe como que tiene una viscosidad baja
(tal como agua a temperatura ambiente). La resistencia interna que se hace referencia est relacionada con la
capacidad de las molculas a reorganizarse y moverse. Este reordenamiento es necesario para el flujo. Los lquidos
que se componen de pequeas molculas tienen una viscosidad baja, y los lquidos con molculas de cadena larga
(por ejemplo, polmeros) tienen una viscosidad mucho ms alta.

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De acuerdo a los polvos insolubles que utilizar en la prctica de laboratorio completar la siguiente Tabla 1 y Tabla
2.

Tabla 1 Parmetros Fisicoqumicos de Polvos Insolubles

Polvo Insoluble Solubilidad (Insolubilidad) en agua Tensin superficial ngulo de contacto

Tabla 2 Parmetros Fisicoqumicos de Agentes Viscosantes

Agente Viscosante Concentracin y Viscosidad Solubilidad

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3. PRCTICA DE LABORATORIO
MATERIA PRIMA MATERIAL - (1) Probeta de 50 mL
Descripcin del Polvo - (1) Probeta de 100 mL
Calamina - Vidrio Reloj / Portaobjeto - (1) Beaker de 100 ml
Carbonato de calcio - Microscopio
- (1) Mortero y pistilo
Fosfato de calcio - Lupa o cualquier magnificador
Muclago de Carboximetilcelulosa al - (1) Agitador de vidrio
- Cmara fotogrfica
0.1 %, 0.5% y 0.8% - Contenedor para pesar materia prima
Muclago de Goma Xantan al 0.01%, Determinacin De La Velocidad Del - Cronmetro
0.05% y 0.1% Volumen De Sedimentacin - Papel parafilm
- Balanza granataria - Regla de 30 cm o ms
- Balanza semianaltica

DESCRIPCIN DEL POLVO (APARIENCIA)

1. Colocar en un vidrio de reloj/portaobjeto una cantidad de polvo pequea.
2. Distribuir el polvo sobre la superficie a fin de formar una pelcula fina del polvo.
3. Observar con: Microscopio / Lupa / Magnificador.
4. Realizar la descripcin del polvo haciendo nfasis en las caractersticas que tengan las partculas o
propiedades sobresalientes que posea el polvo.
5. Documentar en Tabla 3.

Tabla 3 Apariencia de Polvo

POLVO: Descripcin

Apariencia

DETERMINACIN DE LA VELOCIDAD DEL VOLUMEN DE SEDIMENTACIN

Nota: Para la determinacin del volumen de sedimentacin y viscosidad debe hacer uso de las soluciones
viscosantes ya preparadas.

= =

F: Es la razn del volumen de equilibrio del

sedimento
: Volumen final de sedimentacin
: Volumen inicial de sedimentacin
: Altura inicial de sedimentacin
: Altura final de sedimentacin

Figura 1 Medida del Volumen de Sedimentacin (F) por el mtodo de la probeta

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Procedimiento de Velocidad de Volumen de Sedimentacin

- Pesar 6.0 g del polvo insoluble asignado.
- Medir 60 mL del Muclago asignado.
- Colocar en el mezclador (mortero y pistilo) el polvo insoluble.
- Incorporar al mezclador 10 mL de la Muclago para realizar la humectacin.
- Adicionar al mezclador otros 20 mL de la Muclago, con el fin de formar una dispersin lechosa.
- Con agitacin constante, trasladar el contenido del mezclador a un beaker de 100 mL.
- Arrastrar con el resto del Muclago (hacerlo en 2 porciones de 15mL) los restos de polvo insoluble y trasladarlo
al beaker de 100 mL.
- Con agitacin constante, trasladar la suspensin a la probeta de 50 mL.
- Disperse moderadamente la suspensin preparada, girando la probeta 180, inmediatamente comience a tomar
el tiempo.
Nota: Evite la formacin de espuma cuando est realizando la agitacin.
- Determinar los volmenes de sedimentacin y completar la Tabla 4

Tabla 4 Volumen de Sedimentacin

HidroColoide:
Concentracin del HidroColoide:
Polvo insoluble:

Tiempo (min) Volumen (ml) F=

0
15
30
45
60
75
90
105
120

REDISPERSABILIDAD
1. Luego de realizar la determinacin de los volmenes de sedimentacin, realice la redispersin girando
180 la probeta.
2. Cuantifique las veces que fue necesario realizar la redispersin de la solucin prueba.

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DETERMINACIN DE NGULO DE CONTACTO

Figura 2 ngulos de Contacto a Diferentes Grados de Mojabilidad

MATERIA PRIMA MATERIAL

- Talco - Carbonato de calcio Angulo de Contacto
- Azufre - Fosfato de calcio - Balanza semianaltica
- Estearato de magnesio - Calamina - Balanza Granataria
- Acetaminofn - cido acetil saliclico - Lminas portaobjetos
- Fenobarbital - cido saliclico - Papel glasin
- Ibuprofeno - Solucin de color verde al 1% (p/v) - (1) Beaker de 50 mL

Procedimiento para el ngulo de Contacto

- Pesar 0.5 a 1.0 g de polvo insoluble asignado.
- Colocar sobre el papel glasin una lmina portaobjetos
- Colocar sobre la lmina portaobjetos el polvo insoluble.
- Sobre el polvo insoluble, con otra lamina portaobjetos, presionar con ayuda de un Beaker, a manera que se
observe una superficie plana del polvo insoluble.
- Colocar una gota se solucin colorante verde al 1% sobre el polvo insoluble lo ms cercano a la superficie del
polvo.
- Tome una fotografa y realice la determinacin del ngulo de contacto.
- Realice y tome nota sus observaciones

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DETERMINACIN DE LA VISCOSIDAD DINMICA

MATERIA PRIMA MATERIAL EQUIPO

- Muclago de Carboximetilcelulosa Determinacin de la viscosidad dinmica
0.1%, 0.5% y 0.8 % - Viscosmetro Rotacional
- Muclago de Goma Xantan 0.01%, - (1) Beaker de 600 ml BROOKFIELD DV-I Prime LV
0.05% y 0.1% - Agitador de vidrio - Spindle (Husillos)

Procedimiento para el Uso Correcto de Viscosmetro Rotacional.

Nota: Para la toma de viscosidad el viscosmetro Brookfield (Figura 7) debe ser puesto en "Autocero" y
"Seleccionar adecuadamente el Splindle, como se describe a continuacin:

VISCOSMETRO BROOKFIELD

Figura 3 Viscosmetro Rotacional Brookfield DV-I Prime

AUTOCERO
Antes de realizar las lecturas de viscosidad, el viscosmetro debe ser puesto en Autocero. Esto se realiza cada
vez que el equipo es encendido. El autocero se realiza con respecto a la viscosidad del aire.
1. Encender el equipo con la ayuda del switch.
2. Despus de unos segundos se despliega el mensaje: Remover Spindle. Remover cualquier Spindle que
est colocado y luego apretar cualquier tecla.
3. El viscosmetro efecta el autocero.
4. Luego el viscosmetro despliega el mensaje: Remover Spindle. Colocar el Spindle a utilizar y apretar
cualquier tecla.
5. Se despliega el men principal.

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SELECCIN DE SPLINDLE
Los Viscosmetro Brookfield DV-I Prime se clasifican segn el rango de Viscosidad que pueden determinar, as se
tiene para el modelo DV-I Prime el subtipo LV, RV y HA/HB.

La seleccin de Spindle depender de la viscosidad que se desee determinar y que el Viscosmetro Rotacional sea
capaz de determinar, ya que los diversos Spindles estn diseados para cada subtipo de viscosmetro, es decir
para los Viscosmetros LV se utilizan spindles LV (ver Tabla 5).

Tabla 5 Diferentes tipos de Spidle (Husos) segn el rango de Viscosidad a Determinar

Viscosidad (cP)
Tipo Velocidades
Mnimo Mximo
Spindle (rpm)
LV 15 2M 0,3 100
RV 100 13M 0,3 100
HA 200 26M 0,3 100
HB 800 104M 0,3 100
M: 1 milln cP: Centipoise
Cada juego de Spindle posee una serie de aproximadamente de 4 7 Spindle de diferente grosor.

Procedimiento para la Determinacin de la Viscosidad Dinmica utilizando Viscosmetro Rotacional.

- Colocar el tipo de Spindle a utilizar en el viscosmetro.
- Sumergir el Spindle en el seno del fluido, teniendo el cuidado de que el nivel del fluido coincida con la marca de
sumersin del Spindle. Tener cuidado de no incorporar burbujas en el seno del lquido en el momento de la
sumersin del Spindle.
- Sumergir en el fluido el Sensor de Temperatura
- Programar en el viscosmetro el nmero del tipo de Spindle a utilizar.
- Programar en el viscosmetro la velocidad de giro del Spindle (rpm).
- Apretar la tecla Motor On/Off para que el Spindle comience a girar.
- Dejar estabilizar la lectura de Viscosidad teniendo cuidado de que el Porcentaje de Torque se encuentre dentro
del 10% - 90%.
Nota: Consultar con el Docente lo siguiente. Si el porcentaje de torque no est dentro del rango del 10% al 90%
evaluar si se cambia la velocidad de giro o tipo de Spindle)
- Registrar el valor de Viscosidad en conjunto con otros parmetros como: temperatura, velocidad, porcentaje de
torque, spindle (tipo y nmero). Documentar en Tabla 6.
- Apretar la tecla Motor On/Off para que el Spindle cese de girar.
- Remover el Spindle del Viscosmetro, limpiarlo y guardarlo.

Nota: Determinar la viscosidad de los fluidos a una temperatura de 25.0C 1.0C

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Tabla 6 Registro de Viscosidades para Caracterizacin de Fluido

HidroColoide:
Concentracin del HidroColoide:
Viscosmetro:
Spindle (Tipo y Nmero):
Velocidad
cP % Torque Temperatura
giro (rpm)
0.5
1.0
2.0
2.5
4.0
5.0
10
20
50
100

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4. PREGUNTAS A RESOLVER PARA SU REPORTE DE LABORATORIO

NGULO DE CONTACTO
- El polvo insoluble analizado presenta alta o baja adhesin. Describa lo que pudo observar.
- Cules son los factores que influyeron en la mojabilidad del polvo insoluble? Explique ampliamente.
- Interprete que tipo de mojabilidad presentan su polvo a partir de su ngulo de contacto.

VISCOSIDAD DINMICA
- Grafique rpm (velocidad angular) vs. Viscosidad.
- Qu tipo de fluido no newtoniano presenta el agente viscosante evaluado? Explique.
- Cul es el valor de la viscosidad a una rpm igual a cero?
- Como interpreta el valor de la viscosidad a una velocidad de giro igual a cero.

VOLUMEN DE SEDIMENTACIN
- Grafique Volumen de Sedimentacin vs. Tiempo de sedimentacin, e interprete los resultados.
- Qu tipo de sedimentacin ocurre en la suspensin que elabor? Explique ampliamente.
- Segn el comportamiento de redispersin observado Cules son los fenmenos fisicoqumicos que influyen en
dicho comportamiento?

5. PREGUNTAS A RESOLVER EN DISCUSIN DE POST-LABORATORIO

NGULO DE CONTACTO
- Poseen todos los polvos evaluados el mismo ngulo de contacto? Explique.
- Segn su polvo evaluado explique ampliamente cmo se comporta la gota sobre el polvo utilizado.
- Explique cul es la importancia determinar la mojabilidad del polvo insoluble.
- Cmo puede influir la mojabilidad del polvo insoluble en la elaboracin de una suspensin farmacutica?

VISCOSIDAD DINMICA
- Poseen todos los hidrocoloides evaluados el mismo comportamiento reolgico? Explique.
- Poseen los hidrocoloides, a diferentes concentraciones, las mismas viscosidades aparentes. Explique.
- Dos soluciones de hidrocoloides distintos, Carboximetilcelulosa y Goma Xantan, ambas al 0.1%. Poseen el
mismo grado de viscosidad? Explique.
- De todas las soluciones de hidrocoloides estudiadas, quienes poseen mayor viscosidad en reposo? Explique.

VOLUMEN DE SEDIMENTACIN
- Poseen el mismo comportamiento de volumen de sedimentacin (Grfica) las dispersiones a diferentes
concentraciones del mismo hidrocoloide. (ejemplo: Caso 1: Goma Xantan al 0.01%,0.05%,0.1%; caso 2:
Carboximetilcelulosa 0.1%, 0.5%, 0.8%).Explique.
- Manteniendo constante la concentracin de un mismo hidrocoloide (Goma Xantan 0.01%) poseen el mismo
comportamiento de volumen de sedimentacin si se varia el polvo insoluble (Calamina, carbonato de calcio,
fosfato de calcio). Explique.

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