PROGRAMA DE EDUCAO CONTINUADA A DISTNCIA

Portal Educao

CURSO DE
ANLISES FSICO-QUMICAS DE
ALIMENTOS

Aluno:

EaD - Educao a Distncia Portal Educao

AN02FREV001/REV 4.0

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 CURSO DE
ANLISES FSICO-QUMICAS DE
ALIMENTOS

MDULO III

Ateno: O material deste mdulo est disponvel apenas como parmetro de estudos para este
Programa de Educao Continuada. proibida qualquer forma de comercializao ou distribuio
do mesmo sem a autorizao expressa do Portal Educao. Os crditos do contedo aqui contido
so dados aos seus respectivos autores descritos nas Referncias Bibliogrficas.

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 MDULO III

5 GARANTIA E CONTROLE DE QUALIDADE

Qualidade deve ser definida com base no cliente. Todo o fator que contribuir
para essa adequao ser importante. Por isso, a qualidade de um produto ou
servio pode ser definida como aquele que atende de forma confivel, acessvel,
seguro e no tempo certo s necessidades do cliente. No caso de um laboratrio de
anlises qumicas a confiana seria estabelecida por meio da exatido dos
resultados das anlises, isto , os valores obtidos tm que caracterizar a amostra
corretamente, com dados reais. O processo para realizar as anlises deve estar bem
organizado e otimizado para ter um custo baixo garantindo maior acessibilidade dos
clientes. As metodologias utilizadas nas anlises tm que ser reconhecidas, os
equipamentos e reagentes devem ter procedncia confivel e o local tem que
atender aos requisitos necessrios para que o trabalho seja realizado com
segurana. No quesito tempo, os resultados devem ficar prontos de acordo com o
combinado, a empresa tem que cumprir o prazo que foi estipulado. Portanto, a
qualidade engloba uma srie de fatores. Para que estes fatores sejam alcanados
preciso garantir e controlar a qualidade.
A garantia da qualidade abrange um conjunto de atividades que so
implementadas pelo Sistema da Qualidade para fazer com que o laboratrio aplique
os requisitos da qualidade que lhe so exigidos. Dessa forma, ela tem como
finalidade confirmar que todas as atividades da qualidade esto sendo conduzidas
da forma requerida. A garantia da qualidade busca sistematicamente eliminar as
falhas, por isso, ela um processo de verificao para certificar-se de que a
inspeo da qualidade e as operaes de controle de qualidade esto sendo
conduzidas de forma correta.
O controle de qualidade diz respeito ao processo de constantemente fazer
melhorias para garantir a eficcia das anlises. Ele est voltado ao atendimento dos

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requisitos da qualidade e possibilita avaliar a forma como os mtodos analticos
esto sendo realizados. por meio dele que ser possvel manter a qualidade
desejada, cumprir padres e atuar na causa dos desvios. Assim como melhorar
cada vez mais a qualidade do trabalho realizado localizando os resultados
indesejveis.

5.1 GESTO DA QUALIDADE

A qualidade em uma empresa pode ser entendida como um conjunto de

fatores que devem ser cumpridos para que o produto ou servio atinja os objetivos
idealizados, garantindo mais eficincia e confiabilidade. Para a empresa implantar
um sistema de qualidade, ela deve seguir um modelo de gesto da qualidade.
A gesto da qualidade engloba um conjunto de atividades gerenciais que
so realizadas por meio de planejamento, controle e melhoria contnua da qualidade.
A definio de gesto da qualidade : conjunto de atividades da gerncia de uma
organizao que determinam a poltica da qualidade, seus objetivos e
responsabilidades. Deve ser liderada pela alta administrao da organizao.
Portanto, por meio dela a empresa ter melhor condio para aplicar a qualidade
nos servios que executa, ter indicadores para avaliar o desempenho das
atividades e as responsabilidades sero definidas.
Como a qualidade envolve muitos aspectos simultaneamente e sofre
alteraes conceituais ao longo do tempo, cabe gesto da qualidade
operacionalizar ambos os aspectos, que podem ser considerados referenciais
bsicos de sua atividade, para isso, necessrio ter planejamento. O planejamento
consiste em tomar decises sem presso, e sim com mais tempo para analisar, para
avaliar os possveis efeitos, assim, ser possvel ter maior segurana para decidir o
que ser realizado. Portanto, planejar a qualidade significa tomar decises antes que
o equipamento apresente defeito, antes que o estoque de reagentes termine, antes
que o consumidor reclame de alguma anlise.
Durante o processo de planejamento da qualidade definida a melhor forma
para realizar determinado procedimento, so selecionados os recursos mais

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adequados e escolhida mo de obra mais qualificada. Essas aes vo evitar que
ocorram aes improvisadas, decises com base intuitiva e subjetiva.
O grau de fidelidade do consumidor e a possibilidade de transformar clientes
em consumidores so dois indicativos do xito da gesto da qualidade. O
consumidor aquele que j utiliza os servios da empresa, enquanto que, o cliente
aquele que conhece a empresa, mas ainda no utiliza os servios. Essa conquista
do cliente gradativa, envolve permanente acompanhamento do mercado e suas
tendncias.
A gesto da qualidade atua em duas reas: uma no mbito global e outra no
mbito operacional. A que se refere ao mbito global quando a gesto da
qualidade colabora para definir as polticas da qualidade da organizao. J, em
relao ao mbito operacional quando ela desenvolve, implementa e avalia
programas de qualidade. Portanto, ela envolve toda a organizao, abrangente e
evolutiva, isto , desenvolve-se ao longo do tempo de forma constante e
progressiva.
A gesto da qualidade ir definir os padres a serem atingidos, enquanto o
controle da qualidade ir confrontar estes padres por meio dos resultados obtidos
pela empresa.

5.2 CONTROLE DA QUALIDADE EM LABORATRIOS ANALTICOS

Segundo a norma ABNT ISO/IEC 17025: 2001, o item 5.9, diz que:

O laboratrio deve ter procedimentos de controle da qualidade para

monitorar a validade dos ensaios e calibraes realizados. Os dados
resultantes devem ser registrados de forma que as tendncias sejam
detectveis e, quando praticvel, devem ser aplicadas tcnicas estatsticas
para a anlise crtica dos resultados.

Os procedimentos de controle de qualidade so planilhas, grficos, que

permitem visualizar o andamento do trabalho. Por meio dos dados coletados
possvel monitorar, ou seja, verificar constantemente o comportamento de cada
etapa que est sendo avaliada. Assim, fica muito mais fcil tomar alguma ao antes

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que ocorra algo de errado, pois os dados, quando bem avaliados, iro indicar
alguma anomalia. Aps a coleta dos dados eles devem ser arquivados para
poderem ser consultados quando necessrio, muito importante manter um
histrico desses dados, pois, eles podem facilitar o entendimento de alguma
ocorrncia inesperada. Normalmente, so gerados inmeros dados, ver um a um
nem sempre aconselhado. O que deve ser feito um tratamento estatstico, mas
para isso, preciso saber qual ferramenta ser utilizada para tratar os dados.
Existem diferentes ferramentas que podem ser usadas, por isso, deve ser realizado
um estudo para aplicar a ferramenta mais adequada.
imprescindvel que um laboratrio tenha um programa de qualidade para
garantir a idoneidade de suas anlises. Para isso, necessrio implantar um
sistema da qualidade para dar sustentao a todas as atividades realizadas no
laboratrio. E este sistema s ter sucesso se houver um esforo de todos para
prevenir ou eliminar erros, assim como, para dar sugestes de melhoria.
Para um laboratrio implantar um sistema da qualidade ele deve ter
infraestrutura adequada, pessoal tcnico treinado, plano de manuteno peridica,
utilizar reagentes de qualidade, trabalhar com metodologia padronizada, ter um
sistema de limpeza correta da vidraria e ter um processo de coleta e conservao
das amostras.
Um fator importante a ser avaliado no sistema da qualidade o custo de
qualidade. Este valor engloba custo de conformidade e de no conformidade. Os
custos de conformidade podem estar relacionados a duas atividades: a preveno e
a avaliao. Ser um custo de preveno a realizao de calibrao de
equipamento, a compra de um reagente de melhor qualidade, o treinamento de
pessoas, entre outros. J um custo de avaliao est relacionado com o controle de
qualidade que demanda tempo e pessoas qualificadas para realizar o trabalho. Os
custos de no conformidade podem ser decorrentes de falhas internas, por exemplo,
repetio de anlise, ou de falhas externa, por exemplo, pedidos repetidos.
Portanto, os custos que envolvem melhorias na qualidade, na verdade, iro
minimizar e reduzir os custos que geram desperdcio de tempo e dinheiro. E
consequentemente, iro trazer uma srie de vantagens competitivas para a
empresa.

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 No Brasil, a Norma ISO/IEC 17.025 Requisitos gerais para a competncia
de laboratrios de ensaio e calibrao foi publicada pela ABNT em janeiro de 2001.
Com a utilizao da ISO/IEC 17.025 o laboratrio passa a ter seus servios
reconhecidos por um organismo de credenciamento. Dessa forma, ele ter um
diferencial competitivo, o que poder resultar em maior participao no mercado; os
clientes tero maior confiana nos resultados, isto ir aumentar a credibilidade
perante o mercado; e tambm ir facilitar a troca de informaes e experincias
entre laboratrios e outros organismos.
Todas as pessoas que trabalham em laboratrio devem conhecer a Norma
ISO/IEC 17.025, pois, dessa forma, iro realizar um trabalho dentro das normas
exigidas.
A ISO/IEC 17025 foi produzida como resultado de ampla experincia na
implementao da ISO Guia 25 e da EN 45001, que so canceladas e substitudas
de modo a serem utilizados textos idnticos nos nveis internacional e regional. Ela
estabelece os critrios para aqueles laboratrios que desejam demonstrar sua
competncia tcnica, que possuem um sistema da qualidade efetivo e que so
capazes de produzir resultados tecnicamente vlidos. Os principais objetivos da
17025 so:

Estabelecer um padro internacional e nico para atestar a competncia dos

laboratrios para realizarem ensaios e/ou calibraes, incluindo amostragem.
Tal padro facilita o estabelecimento de acordos de reconhecimento mtuo
entre os organismos de credenciamento nacionais;
Facilitar a interpretao e a aplicao dos requisitos, evitando ao mximo
opinies divergentes e conflitantes. Ao incluir muitas notas que apresentam
esclarecimentos sobre o texto, exemplos e orientaes, a 17025 reduz a
necessidade de documentos explicativos adicionais;
Extenso do escopo em relao ISO Guia 25, abrangendo tambm
amostragem e desenvolvimento de novos mtodos;
Estabelecer uma relao mais estreita, clara e sem ambiguidade com a ISO
9001 e 9002 (a 17025 de 1999, portanto antes da publicao da
9001:2000).

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5.3 ERROS E TRATAMENTO DE DADOS ANALTICOS

Em uma anlise qumica preciso ter muita ateno em cada passo que
ser realizado, pois caso contrrio podem ocorrer erros. Esses erros algumas vezes
so facilmente detectveis e corrigidos, mas outras vezes no, por isso, saber como
interpretar os dados obtidos fundamental, pois, so eles que iro indicar a
existncia de um erro.
Outro fator importante que muitos dados analticos possuem algum tipo de
unidade de medida, por exemplo, quando voc vai comprar tomates, voc pede por
unidade ou por quilo? O quilo uma unidade de medida. Saber trabalhar com estas
unidades muito importante em um laboratrio. Outro ponto que deve ser
considerado saber tratar os dados analticos, ou seja, aps obter vrios dados
necessrio calcular a mdia, o desvio-padro, colocar em uma planilha, montar um
grfico, enfim, existem vrias maneiras de utilizar os dados para depois analisar o
resultado.

5.3.1 Erros em anlises quantitativas

Os resultados experimentais esto sujeitos a vrios tipos de erros, por mais

criteriosa que seja a medio, por melhor que seja o equipamento, sempre ir existir
incerteza na medida realizada. Os erros podem ser classificados como: grosseiro,
sistemtico ou aleatrio.
Os erros grosseiros podem ser provocados por falhas ocasionais, seja do
equipamento, material utilizado ou do operador. Em relao ao equipamento pode
ser em razo da perda da calibrao; quanto ao material utilizado pode ser a
utilizao de reagente em ms condies; e em relao ao operador pode ser
consequncia de impercia ou distrao. Portanto, este tipo de erro pode ser evitado
e, normalmente, facilmente detectvel, pois produz medies fora do esperado.

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Dessa forma, aps detectar este tipo de erro ser necessrio realizar a repetio da
medida.
Os erros sistemticos podem ser originados por fontes associadas
instrumentao ou ao mtodo utilizado. Eles, geralmente, podem ser eliminados ou
compensados, pois resultam em medidas cujos valores vo estar acima ou abaixo
do valor verdadeiro. Como exemplo, podemos citar diferenas entre mtodos
analticos para analisar o mesmo composto; deficincia na manuteno do
equipamento; reagentes de diferente fornecedor; falha na calibrao. Portanto, o
erro sistemtico fornece dados distorcidos que iro alterar a exatido da medida.
Os erros aleatrios ocorrem em razo de causas diversas e imprevisveis,
por isso, so difceis de serem eliminados ou mesmo corrigidos. Por exemplo,
pequenas flutuaes das condies ambientais (temperatura, presso, umidade)
que ir afetar os resultados de uma anlise; fatores associados ao operador como,
viso e audio. Este tipo de erro afeta a preciso e a reprodutibilidade dos
resultados experimentais.

5.3.2 Unidades de medida

Por muito tempo, o mundo usou medidas baseadas no corpo humano, como,
palmo, p, polegada, porm, so medidas imprecisas, por isso, acabava gerando
muitos problemas. Para resolver este problema, foi criado o Sistema Mtrico
Decimal, um sistema de medidas baseado em uma "constante natural". Este sistema
adotou, inicialmente, trs unidades bsicas de medida: o metro, o litro e o
quilograma.
O sistema mtrico decimal acabou sendo substitudo pelo Sistema
Internacional de Unidades (sigla SI, do francs Systme international d'units), que
mais complexo e sofisticado. No Brasil, o SI foi adotado em 1962 e ratificado pela
Resoluo n 12 de 1998 do Conselho Nacional de Metrologia, Normalizao e
Qualidade Industrial (Conmetro), tornando-se de uso obrigatrio em todo o Territrio
Nacional.

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 No Sistema Internacional (SI) algumas unidades podem ser classificadas
como unidade de base e unidade derivada. As unidades de base esto
representadas em sete unidades perfeitamente definidas, consideradas como
independentes sob o ponto de vista dimensional (Tabela 9).

TABELA 9 - UNIDADES SI DE BASE

FONTE: INMETRO, 2007.

As unidades derivadas so unidades que podem ser expressas a partir das

unidades de base, isto , podem ser formadas combinando-se unidades de base
segundo relaes algbricas como multiplicao e diviso (Tabela 10).

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 TABELA 10 - UNIDADES SI DERIVADAS

FONTE: INMETRO, 2007.

As unidades SI podem ser escritas por seus nomes, por exemplo, grama, ou
representadas por meio de smbolos, por exemplo, g para grama. Os nomes e
smbolos das unidades SI so escritos sempre em letra minscula, com exceo do
grau Celsius (0C) e do litro (L). A unidade de massa representada pela grama (g) e
a unidade de volume representada pelo litro (L) ou metro-cbico (m3), sendo que, 1
litro corresponde a 1 dm3.
Para comprovar que 1 litro corresponde a 1 dm 3 preciso fazer um cubo
com 1 dm de comprimento, 1dm de largura e 1 dm de altura. Este cubo vai ter
volume igual a 1 dm3, pois para determinar o volume preciso multiplicar o
comprimento pela largura e pela altura:

Se dentro deste cubo for colocado um lquido qualquer, por exemplo, gua,
quando ele estiver cheio, o volume de lquido presente dentro do cubo ser
exatamente 1 L.

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 Os smbolos, normalmente, esto precedidos de prefixos, por exemplo,
kilograma (kg), o smbolo g e o prefixo k. Na Tabela 11 esto alguns prefixos
utilizados nas unidades SI.

TABELA 11 - PREFIXOS UTILIZADOS EM MEDIDAS E

SEUS RESPECTIVOS NOMES
prefixo Nome
p pico (10-12)
n nano (10-9)
micro (10-6)
m mili (10-3)
c centi (10-2)
d deci (10-1)
da deca (10)
h hecto (102)
k quilo (103)
M mega (106)
G giga (109)
T tetra (1012)
FONTE: INMETRO, 2007.

Estes prefixos correlacionam grandeza de cada unidade, por exemplo, 1

grama (g) corresponde a 1000 miligramas (mg), ou seja, a miligrama a milsima
parte da grama. O mesmo vale para as medidas em metro ou litro, sendo assim, 1
metro corresponde a 1000 milmetros e 1 litro corresponde a 1000 mililitros.
Observe, na Tabela 11, que o nmero que est logo aps o nome mili 10-3,
isto indica que, se eu tiver 1 mg vou ter 0,001 g ou 10-3 g. O mesmo vale para os
demais prefixos, por exemplo, se tiver 1 dg vou ter 0,1 g ou 10 -1 g e se tiver 1 kg vou
ter 1000 g ou 103 g. Portanto, os nmeros entre parnteses na Tabela 11 esto
relacionados a unidade grama (g) ou metro (m) ou litro (L).
Para realizar a passagem de uma medida para outra pode ser utilizada a
Tabela 12 que mostra unidades de medidas muito utilizadas em laboratrio.

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 TABELA 12 - MEDIDAS UTILIZADAS PELO SISTEMA SI
miligrama centigrama decigrama GRAMA decagrama hectograma quilograma
mg cg dg g dag hg kg
mililitro centilitro decilitro LITRO decalitro hectolitro quilolitro
mL cL dL L dL hL kL

Voc deve trabalhar com esta tabela da seguinte forma. Cada mudana de
medida de uma unidade menor para uma unidade maior dever ser dividida por 10.

:10 :10 :10 :10 :10 :10

Por exemplo:
1 mg para cg 1 : 10 = 0,1 cg
1cg para g 1: 10 :10 = 0,01 g

Mas, cada mudana de medida de uma unidade maior para uma unidade
menor dever ser multiplicada por 10.

x10 x10 x10 x10 x10 x10

Por exemplo:
1 kg para dag 1x 10x 10 = 100 dag
1 hg para cg 1x 10x 10x 10x 10 = 10000 cg

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 Para realizar o preparo de uma soluo preciso adicionar alguns reagentes
slidos e outros lquidos. Para medir os reagentes slidos ser utilizada a
balana e para medir os lquidos ser utilizado um recipiente graduado. Como
o peso na balana expresso em grama e o volume expresso em litro, voc
deve fazer a converso das massas para grama e dos volumes para litro.

1000 cg reagente A = _____ g 0,0003 kL reagente E = _____ L

0,002 kg reagente B = _____ g 15 dL reagente F = ______ L
3500 mg reagente C = _____ g 0,02 hL reagente G = _____ L
1,55 dag reagente D = _____ g 500 mL reagente H = _____ L

5.3.3 Definio de mdia, desvio-padro, preciso e exatido

A mdia representa o clculo de uma tendncia central, ela pode ser obtida
dividindo-se a soma das observaes pelo nmero de observaes existentes. Por
exemplo, nesta sequncia numrica, 3; 7; 4; 6; 4; 3; 5, qual ser a mdia?

Primeiro necessrio somar todos os valores: 3 + 7 + 4 + 6 + 4 + 3 + 5 = 32.

Como uma sequncia de sete nmeros iremos dividir 32 por sete obtendo o
resultado de 4,57, este valor a mdia.

O clculo da mdia importante porque ela consegue condensar uma srie

de dados em um nico nmero. Um problema que pode ocorrer, s vezes, que a
mdia perde a sua representatividade quando, entre os nmeros, existem valores
muito diferentes um dos outros, ou alguns valores diferentes e a maioria muito
prxima. Para verificar se isso ocorreu pode ser utilizada medidas de disperso, ou
seja, medidas que iro estimar a variao existente entre os valores e a mdia

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determinada. Um exemplo de medida de disperso o desvio-padro, ele ir
descrever a disperso de medidas individuais ao redor da mdia.
Ao realizar uma anlise qumica, muitas vezes preciso realizar mais de
uma vez a medida de uma mesma amostra, e para colocar o resultado final, calcula-
se a mdia e o desvio-padro. Outro exemplo, quando esperado que um grupo de
amostras apresente a mesma concentrao de determinado composto; aps a
anlise calculada a mdia e o desvio-padro, se o valor da mdia estiver dentro do
esperado e o valor do desvio-padro for pequeno, isto indica que as amostras esto
de acordo com o esperado.
Em muitos casos os resultados experimentais so expressos da seguinte
maneira 2,35 0,05. O nmero 2,35 indica a mdia dos valores experimentais, isto
, ao realizar uma anlise foram gerados vrios valores experimentais que foram
utilizados para o clculo da mdia. E o nmero 0,05 indica o desvio-padro que foi
calculado utilizando os valores dos resultados e o valor da mdia. A partir deste
nmero podemos concluir que a disperso entre os dados abrange a faixa de 2,30
(2,35 0,05) a 2,40 (2,35 + 0,05).
A mdia e o desvio-padro podem ser determinados facilmente com o
programa Excel. Por exemplo, para calcular a mdia e o desvio-padro dos
seguintes nmeros: 12,4; 15,3; 13,7; 10,9; 14,2; 12,6 e 13,2. s fazer conforme
est descrito abaixo:

Colocar os valores na planilha do Excel. Na guia superior clicar em

frmulas, depois clicar em AutoSoma e selecionar mdia.

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 Ao clicar em mdia vai aparecer na tela.

Clicar em inserir. Na linha onde est escrito SOMA tem um X, um V e

um fx, o inserir o V.

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 Aps clicar em inserir, ir aparecer o valor da mdia, que de 13,2.
Para determinar o desvio-padro, na guia superior clicar em frmulas,
depois clicar em AutoSoma e clicar em mais funes....

Aps clicar em mais funes... vai aparecer uma tabela, selecione a

funo DESVPAD e clique em ok e depois ok de novo.

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 Ir aparecer o valor do desvio-padro, que de 1,41.

Para saber se os resultados de uma determinada anlise so

representativos ou no, muitas vezes, observa-se a distribuio dos valores. De
acordo com a distribuio dos valores eles podem ser considerados exatos ou

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inexatos e precisos ou imprecisos. Um resultado ser considerado exato quando os
valores obtidos esto prximos de um valor de referncia que chamado de valor
verdadeiro. Um resultado ser considerado preciso quando a disperso entre os
valores pequena.
Na Figura 24, vamos supor que o valor verdadeiro est no centro do menor
crculo e que os valores experimentais esto representados pelos pontos vermelhos.
No primeiro desenho, os pontos esto prximos e no menor crculo, por isso,
considerado preciso e exato. J no segundo desenho os pontos esto dispersos,
portanto, so imprecisos, porm, ao calcular a mdia, o valor igual ao valor
verdadeiro, sendo assim, so considerados exatos. O terceiro desenho
considerado preciso, porque todos os pontos esto prximos e inexato porque os
pontos no esto no menor crculo. No quarto desenho os pontos so considerados
imprecisos e inexatos porque esto dispersos e fora do centro do menor crculo. Ao
lado de cada crculo est demonstrado graficamente como seria a distribuio dos
pontos.

FIGURA 24 - REPRESENTAO DE DISTRIBUIO EXATA,

INEXATA, PRECISA E IMPRECISA

FONTE: Disponvel em: <http://www.novus.com.br/site/default.asp?TroncoID=053663&SecaoID

=273506&SubsecaoID=0&Template=../artigosnoticias/user_exibir.asp&ID=809133&utm_source=NOV
US%20Produtos%20Eletrnicos&utm_medium=E-mail&utm_campaign=NOVUS%20News%20-
%20Edio%20N%2045&utm_content=NORMASTECNICAS>. Acesso em: 19 ago. 2012.

Um mtodo analtico pode ser avaliado por meio dos parmetros de exatido
e preciso. Ao utilizar o mtodo, se forem analisados vrios padres, ou seja,
solues com concentrao conhecida, e o resultado obtido estiver em concordncia
com o valor de cada padro; o mtodo considerado exato, ou seja, ele fornece
valores reais. J para saber se o mtodo ou no preciso, necessrio realizar a

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repetio de uma mesma amostra vrias vezes; se os resultados apresentarem uma
variao considerada muito pequena, significa que o mtodo preciso, ou seja, ele
apresenta repetibilidade dos resultados.

5.3.4 Curva padro

Em algumas anlises necessrio fazer uma curva padro para poder

determinar o resultado da amostra. Uma curva padro, geralmente, relaciona um
parmetro que sofre variao com a mudana da concentrao de um composto.
Por exemplo, a variao da cor da soluo em funo da quantidade de ferro. A cor
da soluo seria o parmetro e o ferro o composto. Portanto, conforme modifica a
concentrao de ferro a cor da soluo fica mais intensa ou menos intensa.
Para construir a curva padro preciso preparar vrias solues com
concentrao conhecida do composto a ser analisado. Depois, realizar a anlise de
cada uma das solues e anotar os valores obtidos. Em seguida, fazer o grfico com
os valores da concentrao versus os resultados da anlise para obter a curva
padro. Por exemplo:
Vamos supor que foram preparadas sete solues-padro com as seguintes
concentraes (Tabela 13):

TABELA 13 - CONCENTRAO DE SETE SOLUES PADRES

Soluo 1 2 3 4 5 6 7
Concentrao 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0

Supondo que os resultados obtidos, aps a anlise foram (Tabela 14):

TABELA 14 - RESULTADOS OBTIDOS APS ANLISE DAS

SOLUES PADRES
Soluo 1 2 3 4 5 6 7
Resultado 0,25 0,31 0,37 0,42 0,46 0,51 0,56

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 Os dados podem ser tabelados em uma planilha e com a ajuda do programa
Excel ser construdo a curva padro. Depois de colocar os dados na planilha do
Excel siga os seguintes passos:

Primeiro selecione os dados da tabela.

Depois clique na guia inserir, que est na parte superior da figura,
selecione disperso e escolha o quadro disperso somente com
marcadores", conforme figura abaixo.

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 Aps clicar no quadro voc ter o grfico, veja na figura abaixo.

Agora coloque a seta do mouse sobre um dos pontos que esto no grfico e
clique no lado direito do mouse. Iro aparecer vrias opes, clique em
adicionar linha de tendncia, veja figura abaixo.

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 Depois de clicar em adicionar linha de tendncia vai aparecer um quadro
onde voc deve escolher LINEAR na parte tipo de tendncia/regresso. E
na parte de baixo do quadro selecione exibir equao do grfico e exibir
valor de R-quadrado no grfico. Depois clique em fechar. Veja figura abaixo.

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 Aps clicar em fechar, volta a aparecer o grfico com a equao da reta e o
valor de R-quadrado. Veja no quadro que ficou ao lado do grfico, conforme a
figura abaixo.

Qual a importncia desses dados? O R-quadrado (R2) indica a correlao

entre os pontos, quanto mais prximo de 1,0 melhor a correlao. Cada ponto no
grfico correlaciona concentrao com o resultado obtido, para cada soluo-
padro. O valor de R-quadrado ir correlacionar todos os pontos obtidos. Quando
todos esto alinhados, isso indica que existe uma boa correlao entre as diferentes
concentraes, ou seja, possuem um comportamento linear, portanto o valor de R-
quadrado ir ficar bem prximo de 1,0.
J por meio da equao da reta (y = 0,1014x + 0,1579) possvel
determinar a concentrao de uma soluo desconhecida, desde que a
concentrao dela esteja entre 1,0 e 4,0 que foi a faixa de concentrao utilizada
para fazer a curva padro. Como? simples. No grfico, o eixo y representa os
valores do resultado obtido na anlise, portanto, na equao da reta, o y tambm ir

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representar o resultado. O eixo x representa os valores da concentrao, sendo
assim, na equao da reta o x tambm ir representar a concentrao.
Portanto, na planilha do Excel voc deve colocar em uma coluna os
resultados que obteve com as solues de concentrao desconhecida e na coluna
do lado colocar a equao da reta da seguinte forma: = (M6 0,1579)/0,1014.
O que este M6? Ele est representando o local, na planilha, onde foi
colocado o valor do resultado de uma amostra desconhecida, veja na figura abaixo.

Portanto, a soluo que apresentar resultado 0,28 ter concentrao igual a

1,20. Para calcular as demais solues s copiar, ou arrastar, a equao da reta
que est descrita na clula N6. Veja na figura seguinte o valor das outras
concentraes.

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 importante lembrar que uma curva-padro depende da faixa de
concentrao utilizada. arriscado considerar valores que estejam fora das
concentraes utilizadas para construir a curva, pois nem sempre o comportamento
linear para qualquer concentrao. Outro fator importante primeiro saber em qual
faixa de concentrao, provavelmente, as amostras se encontram para depois fazer
as solues-padro e construir a curva-padro. Tambm importante no fazer
apenas duas ou trs solues-padro e utilizar valores muito diferentes, por
exemplo, 0,1; 1,0 e 10,0. E lembre-se, para saber se a curva padro est adequada
para ser usada s verificar o valor de R-quadrado, se estiver prximo de 1,0 ela
pode ser usada. Caso contrrio, verifique se algum ponto est fora da reta, repita a
anlise deste ponto para verificar se o valor estava correto.

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5.3.5 Calibrao de equipamento

A calibrao de um equipamento um procedimento de extrema

importncia, pois por meio dela o equipamento ser aferido. Ou seja, sero
utilizados padres, que so solues com concentrao conhecida do composto de
interesse, para que o equipamento correlacione o valor obtido na anlise com a
concentrao. Somente depois da calibrao que as amostras podem ser
analisadas.
Por exemplo, o pHmetro, preciso utilizar duas solues-padro, uma com
pH = 4 e outra com pH = 7 para calibrar. Um fator importante que pode interferir na
calibrao a temperatura, geralmente, as solues devem estar em temperatura
ambiente, pois os equipamentos, normalmente, so sensveis variao da
temperatura.
A maioria dos equipamentos precisa ser calibrada antes de realizar a
anlise, e geralmente ser utilizada soluo padro para realizar esta calibrao.
Entretanto, cada equipamento tem uma especificao e para cada anlise existe um
padro adequado, por isso, no ser citado como realizar a calibrao de outros
equipamentos.
Algumas vezes, dependendo do tempo e nmero de amostras, o
equipamento pode perder a calibrao. Para garantir que o equipamento esteja
calibrado, entre as amostras so colocados padres, e por meio do resultado obtido
possvel saber se o equipamento ainda est ou no calibrado. Como o padro tem
concentrao conhecida, se o equipamento, aps a anlise, no apresentar o valor
esperado porque ele perdeu a calibrao. A verificao da calibrao reduz o erro
que um equipamento pode apresentar o que gera melhorias na qualidade dos
resultados aumentando a confiabilidade.
No somente os equipamentos so calibrados, as vidrarias tambm so,
principalmente, as volumtricas. Para calibrar uma vidraria necessrio que o
laboratrio seja especializado, ou tenha conhecimento de todos os procedimentos
necessrios para realizar um ensaio de calibrao. Trabalhar com vidrarias que
foram calibradas garante melhores resultados e maior credibilidade da anlise.

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5.3.6 Carta de controle

Carta de controle um tipo de grfico que pode ser utilizado para o

acompanhamento de uma anlise, como exemplo, pode-se citar a verificao da
calibrao; ou pode ser utilizado para realizar o acompanhamento de uma varivel,
por exemplo, a variao da temperatura de uma estufa ao longo do dia; e outros
procedimentos ou processos, que fazem parte da rotina de um laboratrio, que
necessitem de monitoramento para garantir a qualidade das anlises.
O objetivo da carta de controle verificar, por meio do grfico, se o processo
est sob controle, se no ocorreu nenhum desvio, isto , se todos os dados esto
dentro do esperado, se algum dado ficou com valor maior ou menor que o aceitvel
considera-se que ocorreu um desvio e uma ao deve ser tomada para corrigir este
desvio. A carta de controle feita por meio de registros cronolgicos regulares (dia a
dia, hora a hora) de medies que so colocadas em um grfico que possui uma
linha central e dois limites. A linha central representa o valor mdio da caracterstica
avaliada e os dois limites, que so representados por duas linhas horizontais
paralelas linha central, que so chamadas limite superior de controle (LSC) e limite
inferior de controle (LIC). Se o processo est sob controle, todos os pontos
amostrais estaro entre o limite superior e inferior. No entanto, um ponto que cai fora
dos limites indica que o processo est fora de controle. Quando isso acontece
necessrio investigar e eliminar o que causou esse comportamento, para o processo
voltar a ficar sob controle, garantindo a qualidade das anlises. No grfico abaixo
(Figura 25) temos um exemplo de carta de controle.

FIGURA 25 - CARTA DE CONTROLE

FONTE: Disponvel em: <http://www.portalaction.com.br/content/2-gr%C3%A1ficos-ou-cartas-de-

controle>. Acesso em: 19 ago. 2012.

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 Como possvel verificar, todos os pontos esto entre o limite superior e
inferior, exceto o ponto nmero 1. Este ponto indica que o processo ficou fora de
controle, provavelmente, alguma ao corretiva foi tomada e o processo voltou a
operar dentro dos limites. O ideal de uma carta de controle quando os pontos
ficam prximos do valor da mdia, porm oscilam entre valores maiores e menores
que a mdia.
Por meio da carta de controle possvel verificar se o processo est com
alguma tendncia ou no. Por exemplo, se os pontos ao longo das medidas
apresentam uma queda ou aumento consecutivo dos valores, com certeza o
processo est prestes a ficar fora de controle, portanto, antes que isso acontea
necessrio verificar o processo para corrigir o que estiver fora dos padres
estabelecidos. A eficcia desta ao ser verificada nos prximos pontos, se eles
no apresentarem mais a tendncia porque a ao foi acertada e corrigiu o
processo. Na figura 26, a carta de controle apresenta uma tendncia de queda.

FIGURA 26 - CARTA DE CONTROLE COM TENDNCIA PARA BAIXO

FONTE: Disponvel em: < http://gerisval.blogspot.com.br/2011/01/serie-ferramentas-de-gestao-carta-

de.html>. Acesso em: 19 ago.2012

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 Ao analisar a Figura 26 podemos observar que aps o terceiro ponto, os
demais pontos apresentam queda consecutiva, isso indica uma tendncia para
baixo. E esta queda fez com que o stimo ponto ficasse fora do limite inferior de
controle.
Provavelmente, aps a medida deste ponto, foi tomada uma ao para
corrigir o desvio e o ponto seguinte j apresentou sensvel melhora. Depois, os
outros pontos apresentaram variaes dentro do esperado e no tiveram mais
comportamento com tendncia para baixo ou para cima.
Portanto, a utilizao da carta de controle ajuda a manter as condies dos
processos sob controle, evitando perda de tempo, gasto de material e retrabalho.
Assim como garante a qualidade e credibilidade das anlises realizadas.

FIM DO MDULO III

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