LAPORAN RESMI

MATERI : DISTILASI BATCH

KELOMPOK : 1/SELASA
PENYUSUN : 1. FAIZ GHIFFARI 21030114120080
2. GIVER ADRIEL H. S. 21030114120102
3. JAYU SETYANINGRUM 21030114120060

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2017
LAPORAN RESMI
MATERI : DISTILASI BATCH
KELOMPOK : 1/SELASA
PENYUSUN : 1. FAIZ GHIFFARI 21030114120080
2. GIVER ADRIEL H. S. 21030114120102
3. JAYU SETYANINGRUM 21030114120060

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2017
 LEMBAR PENGESAHAN
LAPORAN RESMI

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA

UNIVERSITAS DIPONEGORO

Materi : Distilasi Batch

Kelompok : 1/Selasa
Penyusun : 1. Faiz Ghiffari 21030114120080
2. Giver Adriel H. S. 21030114120102
3. Jayu Setyaningrum 21030114120060

Semarang, 19 Mei 2017

Mengesahkan,
Dosen Pembimbing

Ir. Herry Santosa, M. T.

NIP. 195404151982031002
RINGKASAN

Praktikum Distilasi Batch dimaksudkan untuk memisahkan campuran etanol-air

dengan cara distilasi yang dioperasikan secara batch. Distilasi dilakukan dalam kolom
packing yang dilengkapi dengan sistem refluks. Lebih jauh, sasaran yang diinginkan adalah

2
untuk mengkaji pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi etanol yang terdapat
dalam distilat selama waktu operasi lima menit.
Percobaan dilakukan dalam keadaan tetap, tinggi tumpukan packing 5 cm, komposisi
etanol dalam larutan umpan 30% berat, volume larutan umpan 500 ml dan waktu operasi 5
menit. Perbandingan refluks yang digunakan bervariasi antara 0,6 sampai 2,6 dengan selisih
0,5. Di setiap akhir percobaan dilakukan uji hasil terhadap kadar etanol dalam distilat
berdasarkan densitasnya.
Hasil percobaan menunjukkan apabila perbandingan refluks diperbesar maka
komposisi etanol dalam distilat cenderung meningkat. Komposisi etanol dalam distilat di
bawah komposisi azeotropnya. Distribusi atau penyebaran komposisi etanol dalam distilat
dan residu cukup luas sehingga dapat disimpulkan bahwa larutan etanol-air dapat
dipisahkan secara distilasi. Terhadap kolom yang sudah ada, penggunan sistem refluks dapat
meningkatkan efisiensi pemisahan larutan etanol-air.

SUMMARY

The Batch Distillation Practicum is intended to separate the ethanol-water mixture by

means of a batch-operated distillation. The distillation is carried out in a packing column
equipped with a reflux system. Furthermore, the desired objective is to examine the effect of

3
the reflux ratio on the ethanol composition present in the distillate over a five-minute
operating time.
The experiments were carried out in a fixed state, a stack of 5 cm packing, ethanol
composition is 30% by weight feed solution, 500 ml feed solution volume and 5 min operation
time. The reflux ratio used varies from 0.6 to 2.6 with a difference of 0.5. At each end of the
experiment, test results were performed on ethanol content in distillate based on its density.
The experimental results show that when the reflux ratio is enlarged, the ethanol
composition in the distillate tends to increase. The composition of distilled ethanol below the
azeotropic composition. The distribution or dispersion of the ethanol composition in
distillates and residues is large enough to conclude that the ethanol-water solution can be
separated by batch distillation. Against existing columns, the use of reflux systems can
improve the efficiency of the separation of water-ethanol solutions.

PRAKATA

4
 Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah melimpahkan rahmat, karunia
dan hidayah-Nya sehingga laporan resmi Laboratorium Unit Operasi Teknik Kimia yang
berjudul Distilasi Batch dapat diselesaikan.
Dalam penyusunan laporan resmi Laboratorium Unit Operasi Teknik Kimia ini,
diperoleh bantuan baik secara langsung maupun tidak langsung, sehingga pada kesempatan
ini rasa terimakasih disampaikan kepada Ir. Herry Santosa, M. T. selaku dosen pengampu
materi Distilasi Batch dan saudari Melati Mahardika Putri U. selaku asisten pengampu
materi Distilasi Batch serta semua pihak yang telah membantu dalam penyusunan laporan
resmi ini.
Penulisan laporan resmi ini diyakini masih jauh dari kesempurnaan, hal ini disebabkan
oleh terbatasnya kemampuan, pengetahuan dan pengalaman yang dimiliki. Kritik dan saran
sangatlah diharapkan. Semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi berbagai pihak dan dapat
berguna sebagai bahan penambah ilmu pengetahuan.

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL...................................................................................................................i

5
LEMBAR PENGESAHAN........................................................................................................ii
RINGKASAN............................................................................................................................iii
SUMMARY...............................................................................................................................iv
PRAKATA ..................................................................................................................................v
DAFTAR ISI..............................................................................................................................vi
DAFTAR TABEL....................................................................................................................viii
DAFTAR GAMBAR.................................................................................................................ix
DAFTAR LAMPIRAN...............................................................................................................x
BAB I PENDAHULUAN...........................................................................................................1
1.1 Latar Belakang................................................................................................................1

1.2 Perumusan Masalah.........................................................................................................1

1.3 Tujuan Praktikum............................................................................................................1

1.3.1 Tujuan Instruksional Umum.....................................................................................1

1.3.2 Tujuan Instruksional Khusus....................................................................................1

1.4 Manfaat Praktikum..........................................................................................................2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA.................................................................................................3

2.1 Pengertian Distilasi.........................................................................................................3

2.2 Perbedaan antara Distilasi Batch dengan Distilasi Kontinyu..........................................4

2.3 Distilasi Batch dengan Sistem Refluks...........................................................................5

2.4 Variabel yang Berpengaruh.............................................................................................5

BAB III METODE PRAKTIKUM.............................................................................................8

3.1 Rancangan Percobaan.....................................................................................................8

3.1.1 Rancangan Praktikum..............................................................................................8

3.1.2 Penetapan Variabel...................................................................................................9

3.2 Bahan dan Alat yang Digunakan.....................................................................................9

3.3 Gambar Rangkaian Alat................................................................................................10

3.4 Prosedur Praktikum.......................................................................................................10

BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN.........................................................12

4.1 Hasil Percobaan.............................................................................................................12

4.2 Pembahasan...................................................................................................................12

BAB V PENUTUP...................................................................................................................15
5.1 Kesimpulan....................................................................................................................15

6
 5.2 Saran..............................................................................................................................15

DAFTAR PUSTAKA................................................................................................................16
LAMPIRAN

DAFTAR TABEL

Tabel 3.1 Data Volume Distilat, Densitas Distilat serta Komposisi Distilat pada Berbagai
Perbandingan Refluks..............................................................................................9
Tabel A.1 Densitas Etanol-Air pada Berbagai Komposisi..........................................................2
Tabel A.2 Kadar Distilat pada Berbagai Perbandingan Refluks.................................................2
Tabel B.1 Kadar Distilat pada Berbagai Perbandingan Refluks.................................................5

7
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Langkah Proses Pemisahan secara Distilasi............................................................3

Gambar 2.2 Komposisi Umpan Masuk Kolom...........................................................................6
Gambar 2.3 Pengaruh Perbandingan Refluks terhadap Komposisi Distilat pada Campuran
Etanol-Air.................................................................................................................7
Gambar 3.1 Rangkaian Alat Utama Distilasi Batch..................................................................10
Gambar 4.1 Pengaruh Perbandingan Refluks (R) terhadap Kadar Etanol dalam Distilat (Xd)
pada Hasil Percobaan.............................................................................................12

8
Gambar 4.2 Distribusi Komposisi Etanol dalam Distilat dan Residu.......................................14

DAFTAR LAMPIRAN

Data Percobaan (Laporan Sementara)...............................................................................A-1

Lembar Perhitungan...........................................................................................................B-1
Prosedur Analisa.................................................................................................................C-1

9
10
 DISTILASI BATCH

BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Larutan etanol-air adalah campuran cair-cair yang saling melarutkan dimana
keduanya memiliki perbedaan titik didih yang cukup, sehingga proses pemisahannya
dapat dilakukan dengan cara distilasi.
Dalam skala laboratorium, proses pemisahan secara distilasi dapat dilakukan
dalam sebuah kolom packing yang dioperasikan secara batch.
Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan secara distilasi, dapat dilakukan dengan
sistem refluks yaitu dengan mengembalikan cairan hasil kondensasi uap yang keluar dari
puncak kolom masuk ke dalam kolom dengan harapan dapat melakukan kontak ulang
kembali dengan fasa uapnya.
Dengan alat yang sama, peningkatan efisiensi dapat dilihat dari meningkatnya
kemurnian etanol dalam distilat. Berdasarkan hal tersebut, maka percobaan distilasi batch
dilakukan untuk menentukan pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi etanol
dalam distilat.

1.2 Perumusan Masalah

Larutan etanol-air dapat dipisahkan dengan distilasi dengan sistem refluks.
Perbandingan refluks yang semakin besar akan meningkatkan komposisi etanol dalam
distilat.

1.3 Tujuan Praktikum

1.3.1 Tujuan Instruksional Umum
Dapat melakukan percobaan distilasi batch dengan sistem refluks.
1.3.2 Tujuan Instruksional Khusus
a Dapat mengkaji pengaruh perbandingan refluks (R) terhadap komposisi etanol
dalam distilat selama waktu operasi lima menit.
b Dapat membuat laporan praktikum secara tertulis dengan baik dan benar.

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2017 1

 DISTILASI BATCH

1.4 Manfaat Praktikum

Dengan menggunakan alat yang sama, dapat memisahkan produk dan komposisi
etanol yang diinginkan dengan mengoperasikan alat pada perbandingan refluks tertentu.

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2017 2

 DISTILASI BATCH

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian Distilasi

Distilasi merupakan metode operasi pemisahan suatu campuran homogen (cairan-
cairan saling melarutkan), berdasarkan perbedaan titik didih atau perbedaan tekanan uap
murni (masing-masing komponen yang terdapat dalam campuran) dengan menggunakan
sejumlah panas sebagai tenaga pemisah atau Energy Separating Agent (ESA).
Distilasi termasuk proses pemisahan menurut dasar operasi difusi. Secara difusi,
proses pemisahan terjadi karena adanya perpindahan massa secara lawan arah, dari fasa
uap ke fasa cairan atau sebaliknya, sebagai akibat adanya beda potensial di antara dua
fasa yang saling kontak, sehingga pada suatu saat pada suhu dan tekanan tertentu, sistem
berada dalam keseimbangan.
Secara sederhana, proses distilasi dapat digambarkan sesuai dengan skema
berikut ini:

Gambar 2.1 Langkah Proses Pemisahan secara Distilasi

Dalam bentuk lain, pengertian distilasi dinyatakan sebagai berikut: [X A]D > [XA]W
dan [XB]D < [XB]W
Dimana:
XA, XB = komposisi komponen A, B

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2017 3

 DISTILASI BATCH

A, B = komposis yang mempunyai tekanan uap tinggi, rendah

D = hasil puncak (distilat)
W = hasil bawah (residu)
Diagram sederhana Gambar 2.1 menunjukkan bahwa proses distilasi terdiri dari
tiga langkah dasar, yaitu:
1. Penambahan sejumlah panas (ESA) kepada larutan yang akan dipisahkan.
2. Pembentukkan fasa uap yang bisa jadi diikuti dengan terjadinya keseimbangan.
3. Langkah pemisahan.
Pada proses pemisahan secara distilasi, fasa uap akan segera terbentuk setelah
campuran dipanaskan. Uap dan sisa cairannya dibiarkan saling kontak sedemikian hingga
pada suatu saat semua komponen terjadi dalam campuran akan terdistilasi dalam kedua
fasa membentuk keseimbangan. Setelah keseimbangan dicapai, uap segera dipisahkan
dari cairannya, kemudian dikondensasikan membentuk distilat.
Dalam keadaan seimbang, komposisi distilat tidak sama dengan komposisi
residunya:
1. Komponen dengan tekanan uap murni tinggi lebih banyak terdapat dalam distilat.
2. Komponen dengan tekanan uap murni rendah sebagian besar terdapat dalam
residu.

2.2 Perbedaan antara Distilasi Batch dengan Distilasi Kontinyu

Dalam operasi distilasi batch, sejumlah massa larutan dimasukkan ke dalam labu
didih, kemudian dipanaskan. Selama proses berjalan, larutan akan menguap dan uap yang
terbentuk, secara kontinyu meninggalkan labu didih untuk kemudian diembunkan.
Salah satu ciri dari pemisahan dengan batch adalah bahwa laju alir maupun
komposisi dari umpan, produk distilat berubah menurut waktu selama operasi pemisahan
berlangsung.
Pada distilasi batch, umpan berupa uap yang secara kontinyu masuk melalui dasar
kolom, karena kolom distilasi batch dapat dipandang sebagai kolom yang tersusun dari
enriching section. Distilasi batch juga memiliki kapasitas yang rendah. Hal-hal inilah
yang menjadi perbedaan antara distilasi batch dengan distilasi kontinyu.
2.3 Distilasi Batch dengan Sistem Refluks
Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan, distilasi dapat dioperasikan dengan
sistem refluks. Sistem refluks dimaksudkan untuk memberi kesempatan sebagian cairan

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2017 4

 DISTILASI BATCH

hasil kondensasi uap yang keluar dari puncak kolom agar dapat mengadakan kontak
ulang kembali dengan fasa uapnya di sepanjang kolom. Dengan demikian:
1. Secara total, waktu kontak antar fasa semakin lama.
2. Perpindahan massa dan perpindahan panas terjadi kembali.
3. Distribusi suhu, tekanan dan konsentrasi di setiap fasa semakin uniform.
4. Terwujudnya keseimbangan semakin didekati.
Peningkatan efisiensi pemisahan dapat ditinjau dari 2 sudut pandang:
1. Terhadap kolom yang akan dibangun
Bahwa untuk mencapai kemurnian yang sama, semakin besar perbandingan
refluks yang digunakan, maka semakin sedikit jumlah plate ideal yang
dibutuhkan.
2. Terhadap kolom yang sudah ada
Bahwa pada jumlah plate yang sama, semakin besar perbandingan refluks yang
digunakan, maka kemurnian produk yang dihasilkan semakin tinggi.

2.4 Variabel yang Berpengaruh

Terhadap kolom yang sudah ada, komposisi komponen ringan yang terdapat
dalam distilat meningkat dengan semakin besarnya perbandingan refluks. Pada proses
pemisahan secara distilasi, peningkatan komposisi komponen ringan dalam distilat tidak
pernah mencapai satu. Khusus untuk campuran etanol-air, komponen etanol dalam distilat
tidak akan mencapai komposisi azeotropnya, sedangkan komposisi komponen ringan di
atas komposisi umpan.

Dalam hal distilasi batch, umpan berupa uap yang secara kontinyu masuk melalui
dasar kolom. Komposisi umpan masuk kolom dapat diperkirakan dengan bantuan
Gambar 2.2

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2017 5

 DISTILASI BATCH

Gambar 2.2 Komposisi Umpan Masuk Kolom

Perbandingan refluks merupakan salah satu variabel operasi yang menentukan

keberhasilan proses pemisahan secara distilasi. Dalam praktik, perbandingan refluks yang
digunakan adalah di atas perbandingan refluks minimum, di bawah perbandingan refluks
total. Dengan demikian, korelasi antara perbandingan refluks dengan komposisi
komponen ringan yang terdapat dalam distilat pada campuran etanol-air dapat
diperlihatkan seperti pada Gambar 2.3

Gambar 2.3 Pengaruh Perbandingan Refluks terhadap Komposisi Distilat pada Campuran
Etanol-Air

Dengan menggunakan alat kontak jenis apapun, produk hasil pemisahan

campuran etanol-air secara distilasi tidak pernah mencapai komposisi azeotropnya (0,96).
Meskipun demikian, komposisi distilat tidak akan lebih kecil dari komposisi umpan
masuk kolom (Yf).

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2017 6

 DISTILASI BATCH

BAB III
METODE PRAKTIKUM

3.1 Rancangan Percobaan

3.1.1 Rancangan Praktikum
Untuk menjawab tujuan percobaan yaitu untuk mengkaji pengaruh perbandingan
refluks (R) terhadap komposisi etanol dalam distilat selama operasi 5 menit. Praktikum
ini dilakukan 2 tahap yaitu:
1. Tahap Persiapan
Tahap persiapan dalam praktikum distilasi batch yaitu membuat kurva standar
hubungan densitas larutan dengan Xe dengan langkah sebagai berikut:
- Membuat larutan etanol-air.
- Menentukan densitas etanol-air pada berbagai komposisi.
- Memplotkan Xe terkoreksi dan densitas larutan ke sumbu x dan y untuk kurva
standar.
2. Tahap Operasi
Untuk mengkaji pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi etanol dalam
distilat dilakukan dengan kondisi tetap.
a Variabel Tetap
- Jenis Packing : Raschig Ring

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2017 7

 DISTILASI BATCH

- Tinggi Tumpukan Packing dalam Kolom : 0,5 cm

- Komposisi Umpan Masuk Kolom : 0,3 cm
- Waktu Operasi : 5 menit
- Volume Larutan Umpan : 500 ml
b Variabel Berubah
- Perbandingan Refluks : 0,6; 1,1; 1,6; 2,1; 2,6

Tabel 3.1 Data Volume Distilat, Densitas Distilat serta Komposisi Distilat pada
Berbagai Perbandingan Refluks
Perbandinga R
No. Lo D R V W Xe
n Refluks Lo/D
1 0,6
2 1,1
3 1,6
4 2,1
5 2,6

3.1.2 Penetapan Variabel

a Variabel Tetap
- Jenis Packing : Raschig Ring
- Tinggi Tumpukan Packing dalam Kolom : 0,5 cm
- Komposisi Umpan Masuk Kolom : 0,3 cm
- Waktu Operasi : 5 menit
- Volume Larutan Umpan : 500 ml
b Variabel Berubah
- Perbandingan Refluks : 0,6; 1,1; 1,6; 2,1; 2,6

3.2 Bahan dan Alat yang Digunakan

a Bahan yang digunakan
Etanol absolut 0,998 (Merck, Germany)
Etanol teknis
Aquadest
b Alat yang digunakan
Satu unit alat distilasi batch dengan sistem refluks
Picnometer dan neraca analitis

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2017 8

 DISTILASI BATCH

3.3 Gambar Rangkaian Alat

Gambar 3.1 Rangkaian Alat Utama Distilasi Batch

3.4 Prosedur Praktikum

1. Mempersiapkan alat hingga siap dioperasikan.
- Memeriksa beberapa alat antara lain sambungan alat, pemanas, air pendingin dan
termometer.
- Tutup kran pengatur refluks dan kran pengeluaran distilat.
2. Masukkan umpan ke dalam labu didih.
3. Hubungkan kontak dengan sumber AC dan set tombol pengatur panas pada posisi
tertentu.
4. Aliran air pendingin pada kondensor dan air pendingin.
5. Tunggu sampai keadaan steady, yaitu sampai suhu uap dan suhu cairan relatif
konstan.
6. Tunggu sampai uap terkondensasi dan cairan kembali ke kolom.
7. Atur kran pengatur refluks untuk mendapatkan refluks yang diinginkan.
8. Buka kran pengeluaran distilat, tampung distilat yang keluar dan segera kembalikan
distilat ke labu didih, hidupkan stopwatch, tutup kran penampung distilat.
9. Lakukan operasi distilasi selama 5 menit.
10. Catat perbandingan refluks selama 30 detik tanpa mengubah posisi kran.
11. Tutup kran pengatur refluks tepat pada 5 menit setelah stopwatch dihidupkan.
12. Buka kran pengeluaran distilat dan tampung distilatnya, ukur volume distilat dan
ukur densitas menggunakan picnometer.

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2017 9

 DISTILASI BATCH

13. Masukkan kembali distilat yang dihasilkan ke labu didih.

14. Ulangi langkah 9 13 untuk perbandingan refluks yang lain.

BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Percobaan

Dalam percobaan distilasi batch dengan sistem refluks,
perbandingan refluks digunakan untuk meningkatkan kadar etanol

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2017 10

 DISTILASI BATCH

dalam distilat. Gambar di bawah merupakan hubungan perbandingan

refluks terhadap kadar etanol dalam distilat hasil percobaan.
1
0.9
Kadar Etanol dalam Distlat (Xd)
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3
Perbandingan Refluks (R)

Gambar 4.1 Pengaruh Perbandingan Refluks (R) terhadap Kadar Etanol dalam Distilat
(Xd) pada Hasil Percobaan

4.2 Pembahasan
Berdasarkan gambar 4.1 diperoleh data bahwa ketika perbandingan refluks (R)
diperbesar, komposisi etanol dalam distilat (Xd) cenderung meningkat. Hal ini
dikarenakan sistem refluks dilakukan untuk memberikan kesempatan fasa cair melakukan
kontak ulang kembali dengan fasa uap atau sebaliknya. Dengan demikian, waktu kontak
antara fasa cair dengan fasa uap terjadi lebih lama, sehingga perpindahan panas dan
massa dapat terjadi lebih menyeluruh. Distribusi suhu, tekanan dan konsentrasi menjadi
semakin searagam dan keseimbangan semakin didekati. Jika keadaan seimbang benar
dapat terjadi, komposisi etanol dalam distilat akan mencapai batas maksimal. Ketika
keseimbangan didekati, komposisi etanol dalam distilat cenderung mendekati batas
maksimal yang artinya komposisi etanol mengalami peningkatan. Berdasarkan hasil
percobaan didapat suhu operasi atas 70oC (158oF) dan suhu operasi bawah 84oC
(183,2oF). Menurut Santosa (2004), suhu operasi yang didapatkan seharusnya berada di
antara 78,33oC (173oF) sampai 100oC (212oF), hal ini dapat terjadi dikarenakan
termometer yang kami gunakan tidak membaca suhu operasi dengan baik. Jika dikaji
lebih lanjut maka gambar 4.1 memiliki makna sebagai berikut:

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2017 11

 DISTILASI BATCH

1. Pada sebagian nilai perbandingan refluks (R), komposisi etanol dalam distilat lebih
rendah dibanding komposisi etanol masuk kolom (yf = 0,728).
Pada nilai perbandingan refluks (R) sebesar 0,6; 1,1 dan 1,6 diperoleh
komposisi etanol pada distilat di bawah komposisi etanol umpan masuk kolom,
sedangkan pada perbandingan refluks 2,1 dan 2,6 diperoleh komposisi distilat di atas
komposisi umpan masuk kolom. Pada perbandingan refluks 0,6; 1,1 dan 1,6,
komposisi etanol dalam distilat yakni sebesar masing-masing 0,5; 0,635 dan 0,705
lebih rendah dari komposisi etanol umpan masuk kolom (y f = 0,728). Hal ini terjadi
karena sebagian uap tidak terkondensasikan, sehingga mempengaruhi komposisi
etanol dalam distilat.
2. Pada setiap nilai perbandingan refluks (R), komposisi etanol dalam distilat di bawah
komposisi azeotrop campuran etanol-air (Xe azeotrop = 0,96).
Suatu campuran akan lebih mudah dipisahkan ketika perbedaan komposisi
antara uap dan cairan yang berada dalam keseimbangan cukup besar. Pada titik
azeotrop tidak terdapat perbedaan komposisi yang artinya komposisi uap dan
komposisi cairan sama, sehingga campuran tersebut tidak dapat dipisahkan dengan
distilasi biasa. Untuk mencapai kondisi azeotrop, dibutuhkan kolom dengan ketinggian
yang tak terhingga sementara pada percobaan ini pemisahan larutan etanol-air
dilakukan dalam kolom yang tingginya terbatas yaitu setinggi 80 cm, sehingga operasi
distilasi ini dianggap kurang memungkinkan untuk mencapai kondisi azeotrop. Untuk
mencapai kondisi azeotropnya, larutan dapat dipisahkan dengan metode operasi
pemisahan tertentu seperti operasi distilasi pressure-swing dan molecular sieving.
3. Terdapat penyebaran yang cukup luas antara distilat dan residu.
Pada percobaan yang dilakukan, komposisi larutan etanol umpan awal adalah
0,3 dan komposisi etanol tertinggi yang diperoleh adalah 0,91. Di akhir operasi,
penyebaran komposisi etanol antara distilat dan residu cukup luas, hal yang demikian
dapat dipresentasikan dengan garis bilangan pada gambar 4.2.

Xw Xf Xd

0 0,286 0,3 0,91 1,0

Gambar 4.2 Distribusi Komposisi Etanol dalam Distilat dan Residu

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2017 12

 DISTILASI BATCH

Adanya perbedaan komposisi etanol dalam distilat dan residu merupakan

indikasi dari adanya perbedaan titik didih atau perbedaan tekanan uap murni. Semakin
besar perbedaan titik didih mengindikasikan campuran semakin mudah untuk
dipisahkan. Oleh karena itu, semakin besar perbedaan titik didih menyebabkan
penyebaran komposisi etanol semakin luas.

BAB V
PENUTUP

5.1 Kesimpulan
1. Larutan etanol-air dapat dipisahkan secara distilasi batch dengan
sistem refluks.
2. Terhadap kolom yang sudah ada, sistem refluks dapat meningkatkan
efisiensi pemisahan larutan etanol-air.

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2017 13

 DISTILASI BATCH

5.2 Saran
1. Alat distilasi batch diperbaharui sehingga hasil percobaan memiliki
data yang lebih akurat.

2. Demi kelancaran praktikum distilasi batch, sebaiknya praktikan telah

atau sedang mengambil mata kuliah Unit Operasi IV.

DAFTAR PUSTAKA

Brown, G.G. 1978. Unit Operation 14th Ed. Tokyo: Charles E. Tuttle. Co
Santosa, Herry. 2002. Diktat Kuliah Operasi Teknik Kimia III. Semarang: Departemen Teknik
Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Diponegoro.
Santosa, Herry. 2004. Operasi Teknik Kimia Distilasi. Semarang: Departemen Teknik Kimia,
Fakultas Teknik, Universitas Diponegoro.

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2017 14

 LAMPIRAN A
LAPORAN SEMENTARA

MATERI : DISTILASI BATCH

KELOMPOK : 1/SELASA
PENYUSUN : 1. FAIZ GHIFFARI 21030114120080
2. GIVER ADRIEL H. S. 21030114120102
3. JAYU SETYANINGRUM 21030114120060

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2017

A-1
 W picno = 11,3 gr
air = 1 gr/ml V picno Kalibrasi
didapat, = 10,6 ml
etanol absolut = 0,78 gr/ml
etanol teknis = 0,792 gr/ml
Kadar etanol absolut = 0,998
Kadar etanol teknis = 0,985
V etanol teknis = 177,3 ml didapat, larutan umpan =
0,928 gr/ml
V air = 322,7 ml
Suhu operasi bawah = 84oC (183,2oF)
Suhu operasi atas = 70oC (158oF)

Tabel A.1 Densitas Etanol-Air pada Berbagai Komposisi

Ve V
Ve W
N X terukur air larutan Xe
terhitung picno+larutan
o e (ml ( (g terukur
(ml) (gr)
) ml) r/ml)
1
0 0 0 19,61 1 0
1 0,6
0 9 0, 0,0
1,314 1,3 21,71
2 ,1 ,3 982 98
0 8 0, 0,2
2,576 2,6 21,52
3 ,2 ,0 964 02
0 6 0, 0,3
3,763 3,8 21,36
4 ,3 ,8 949 03
0 5 0, 0,4
4,890 4,9 21,14
5 ,4 ,7 928 00
0 4 0, 0,5
5,960 6,0 20,93
6 ,5 ,6 908 03
0 3 0, 0,6
6,978 7,0 20,71
7 ,6 ,6 888 02
0 2 0, 0,7
7,948 8,0 20,51
8 ,7 ,6 869 05
0 8,87 1 0, 0,8
8,9 20,29
9 ,8 3 ,7 848 03
1 0 9,75 0 0, 0,9
9,8 20,00
0 ,9 6 ,8 820 05
1 0 10,5 10, 0, 0,9
0 19,60
1 ,998 83 6 783 98

Tabel A.2 Kadar Distilat pada Berbagai Perbandingan Refluks

V W
N L L R larutan X
R D distilat picno+laruta
o o o/D mean (m e
(ml) n
l)
1 0 1 1 0 0 1 20,94 0, 0
,6 1 9 ,579 ,59 1,6 6 910 ,50
1 2 0

A-2
 2 0 ,60
1 2 0
2 0 ,60
1 1 1
6 2 ,33
1 1 1 1 1 7 20,71 0, 0
2
,1 1 0 ,10 ,16 ,6 3 888 ,635
1 1 1
1 0 ,10
1 1
6
0 ,66
1 1
6
1 0 ,66 1 5 20,49 0, 0
3
,6 1 1 ,61 ,8 0 867 ,705
6
0 ,50
1 2
7
5 ,14
2 1 2 2 4 20,14 0, 0
4 9
,1 9 ,11 ,13 ,7 0 834 ,850
1 2
8
7 ,13
1 2
6
6 ,66
2 1 2 2 3 19,95 0, 0
5 4
,6 0 ,50 ,64 ,9 0 816 ,910
1 2
4
1 ,75

Semarang, 23 Maret 2017

PRAKTIKAN MENGETAHUI

A-3
 ASISTEN

Faiz G. Giver A. Jayu S. Melati Mahardika Putri U.

NIM. 21030113120026

A-4
 LAMPIRAN B
LEMBAR PERHITUNGAN

1. Membuat kurva standar hubungan Xe dan e

- air = 1 gr/ml
- Berat picnometer kosong = 11,3 gr
- Berat picnometer + etanol absolut = 19,568 gr
- Berat picnometer + air = 21,9 gr
- Volume kalibrasi picnometer
( Wpicnometer + air )(Wpicnometer kosong)
V picno
Densitas air
(21,911,3 )gr
V picno
1 gr /ml
Vpicno = 10,6 ml
- Densitas etanol absolut
( Wpicnometer +cairan )(Wpicnometer kosong)
=
Volume picnometer
( 19,56811,3 ) gr
etanol absolut =
10,6
etanol absolut =0,78 gr /ml

2. Menghitung volume etanol dan volume air pada berbagai komposisi serta Xe
terkoreksi
( .V . X ) etanol absolut
Xe=
( . V . X ) etanol absolut +(VtotalVetanol absolut)( air)
- Kadar etanol absolut = 0,998 gr/ml
- etanol absolut = 0,78 gr/ml
- air = 1 gr/ml
- Xe = 0 ; 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5 ; 0,6 ; 0,7 ; 0,8 ; 0,9 ; 0,998
a. Komposisi 10% berat etanol dalam air
0,78 0,998 Ve
0,1=
0,78 0,998 Ve +(10,6Ve) 1
Ve = 1,314 = 1,3 ml
Vair = 10,6 1,3 = 9,3 ml
etanol terukur = 0,982 gr/ml
0,78 0,998 1,3
Xe=
0,78 0,998 1,3+9,3 1
Xe=0,098

b. Komposisi 20% berat etanol dalam air

0,78 0,998 Ve
0,2=
0,78 0,998 Ve +(10,6Ve) 1
Ve = 2,576 = 2,6 ml
Vair = 10,6 2,6 = 8,0 ml
etanol terukur = 0,964 gr/ml

B-1
 0,78 0,998 2,6
Xe=
0,78 0,998 2,6+8,0 1
Xe=0,202

c. Komposisi 30% berat etanol dalam air

0,78 0,998 Ve
0,3=
0,78 0,998 Ve+(10,6Ve )1
Ve = 3,763 = 3,8 ml
Vair = 10,6 3,8 = 3,8 ml
etanol terukur = 0,964 gr/ml
0,78 0,998 3,8
Xe=
0,78 0,998 3,8+6,8 1
Xe=0,303

d. Komposisi 40% berat etanol dalam air

0,78 0,998 Ve
0,4=
0,78 0,998 Ve+(10,6Ve) 1
Ve = 4,890 = 4,9 ml
Vair = 10,6 4,9 = 5,7 ml
etanol terukur = 0,949 gr/ml
0,78 0,998 4,9
Xe=
0,78 0,998 4,9+5,7 1
Xe=0, 4

e. Komposisi 50% berat etanol dalam air

0,78 0,998 Ve
0,5=
0,78 0,998 Ve+(10,6Ve )1
Ve = 5,960 = 6,0 ml
Vair = 10,6 6,0 = 4,6 ml
etanol terukur = 0,908 gr/ml
0,78 0,998 6,0
Xe=
0,78 0,998 6,0+ 4,6 1
Xe=0, 503

f. Komposisi 60% berat etanol dalam air

0,78 0,998 Ve
0,6=
0,78 0,998 Ve+(10,6Ve ) 1
Ve = 6,978 = 7,0 ml
Vair = 10,6 6,0 = 3,6 ml
etanol terukur = 0,888 gr/ml
0,78 0,998 7,0
Xe=
0,78 0,998 7,0+3,6 1
Xe=0, 602

g. Komposisi 70% berat etanol dalam air

B-2
 0,78 0,998 Ve
0,7=
0,78 0,998 Ve+(10,6Ve) 1
Ve = 7,948 = 8,0 ml
Vair = 10,6 8,0 = 2,6 ml
etanol terukur = 0,869 gr/ml
0,78 0,998 8,0
Xe=
0,78 0,998 8,0+2,6 1
Xe=0, 705

h. Komposisi 80% berat etanol dalam air

0,78 0,998 Ve
0,8=
0,78 0,998 Ve+(10,6Ve )1
Ve = 8,873 = 8,9 ml
Vair = 10,6 8,9 = 1,7 ml
etanol terukur = 0,848 gr/ml
0,78 0,998 8,9
Xe=
0,78 0,998 8,9+1,7 1
Xe=0, 803

i. Komposisi 90% berat etanol dalam air

0,78 0,998 Ve
0,9=
0,78 0,998 Ve+(10,6Ve)1
Ve = 9,576 = 9,6 ml
Vair = 10,6 9,6 = 0,8 ml
etanol terukur = 0,82 gr/ml
0,78 0,998 7,0
Xe=
0,78 0,998 7,0+3,6 1
Xe=0, 905

3. Menghitung kadar etanol teknis

- Volume picnometer = 10,6 ml
- Berat picnometer kosong = 11,3 gr
- Berat picnometer + etanol teknis = 19,695 gr
- Densitas etanol teknis = 0,792 gr/ml
- Kadar etanol teknis (Xe) = 0,985
(Kadar etanol teknis didapat dengan memplotkan etanol teknis ke dalam kurva
standar)

4. Membuat larutan umpan 30% berat etanol sebanyak 500 ml

a. Menghitung volume etanol teknis dengan Xe = 0,3
( .V . X ) etanol absolut
Xe=
( . V . X ) etanol absolut +( VtotalVetanol absolut)( air)
( 0,792 985 ) Ve
0,3=
( 0,792 0,985 ) Ve +(500Ve)1
Ve=177,3 ml
Vair=322,7 ml

B-3
 b. Menghitung densitas larutan umpan 30% W etanol dalam air
Berat picnometer kosong = 11,3 gr
Berat picnometer kosong + larutan umpan = 21,14 gr
larutan umpan = 0,928 gr/ml

5. Perhitungan refluks dan komposisi etanol pada distilat

- Volume picnometer = 10,6 ml
- Berat picnometer kosong = 11,3 gr
W picnometer +distilat W picnometer kosong
distilat =
Volume picnometer

Tabel B.1 Kadar Distilat pada Berbagai Perbandingan Refluks

V W
N R
R Lo D Lo/D distilat picno+laruta larutan Xe
o mean
(ml) n (ml)
1
11 0,579
9
0, 2
1 12 0,60 0,59 11,6 20,946 0,910 0,50
6 0
2
12 0,60
0
1
16 1,33
2
1, 1
2 11 1,10 1,16 7,6 20,713 0,888 0,635
1 0
1
11 1,10
0
10 6 1,66
1,
3 10 6 1,66 1,61 5,8 20,490 0,867 0,705
6
10 6 1,50
15 7 2,14
2,
4 19 9 2,11 2,13 4,7 20,140 0,834 0,850
1
17 8 2,13
16 6 2,66
2,
5 10 4 2,50 2,64 3,9 19,950 0,816 0,910
6
11 4 2,75
Keterangan = nilai Xe didapat dari kurva standar

6. Menghitung residu dan fraksi residu

a. Menghitung residu
Vf = 500 ml; f = 0,928 gr/ml
Data refluks 1 (Vd = 11,6; d = 0,91)
F+ D=W
W =5001,6=488,4 ml
V f f =V d d +W
W = (500 0,928 )(11,6 0,91)
W =453,444 gr
b. Menghitung fraksi residu (Xf = 0,3); (Xd = 0,91)

B-4
F=V f f
gr
F=500 ml 0,938
ml
F=464 gr
D=V d d
gr
F=11,6 ml 0,91
ml
F=10,556 gr
F X f =D X d + W X w
X w =[ ( 464 0,3 )( 10,556 0,91 ) ] 453,444
X w =0,286

B-5
 LAMPIRAN C
PROSEDUR ANALISA

A. Menentukan Densitas Cairan

1. Mencuci picnometer sampai bersih
2. Keringkan picnometer dalam oven dengan suhu 70C selama 2 menit
3. Dinginkan picnometer dalam desikator
4. Timbang picnometer kosong hingga berat konstan dan catat
5. Mengisi picnometer kosong dengan cairan yang akan diukur densitasnya sampai
penuh
6. Menimbang berat picnometer yang sudah terisi cairan hingga berat konstan, catat
perubahannya
7. Menghitung densitas cairan dengan menggunakan rumus berikut:
berat picnodan cairanberat picnokosong
cairan =
volum e picno

B. Membuat Kurva Standar Hubungan antara Densitas dengan Komposisi (% berat)

Larutan Etanol-Air (Xe vs densitas) pada Berbagai Komposisi
1. Membuat larutan etanol-air pada berbagai komposisi
- Menghitung volume etanol absolut yang dibutuhkan dalam membuat larutan
campuran etanol air pada berbagai komposisi menggunakan rumus:
( .V . X ) etanol absolut
Xe=
( . V . X ) etanol absolut +(VtotalVetanol absolut)( air)
- Ukur volume etanol absolut sesuai dengan volume etanol terhitung sampai batas
ketelitian alat
- Ukur volume air yang dibutuhkan sesuai dengan volume air terhitung sampai batas
ketelitian alat
- Mencampurkan larutan etanol absolut dan air dengan volume yang telah di atur
2. Menentukan densitas larutan etanol air pada berbagai komposisi
3. Plotkan data Xe dan larutan ke sumbu X dan Y untuk membentuk kurva standar
C. Membuat 500 ml Larutan Umpan Etanol-Air 30% Berat
1. Menghitung volume etanol teknik dan volume air yang dibutuhkan dalam membuat
larutan campuran etanol air dengan konsentrasi 30% berat menggunakan rumus:
( .V . X ) etanol absolut
Xe=
( . V . X ) etanol absolut +( VtotalVetanol absolut)( air)
2. Ukur volume etanol absolut sesuai dengan volume etanol terhitung sampai batas
ketelitian alat
3. Ukur volume air yang dibutuhkan sesuai dengan volume air terhitung sampai batas
ketelitian alat
4. Mencampurkan larutan etanol absolut dan air dengan volume yang telah di atur

D. Analisa Hasil

C-1
1. Menghitung densitas distilat dengan menggunakan picnometer
- Timbang picnometer kosong hingga berat konstan dan catat beratnya.
- Mengisi picnometer kosong dengan distilatsampai penuh
- Menimbang berat picnometer yang sudah terisi distilat hingga berat konstan, catat
beratnya
- Menghitung densitas distilat tersebut dengan menggunakan rumus:
berat picnodan distilatberat picnokosong
distilat =
volume picno
2. Plotkan densitas distilat pada kurva standar untuk mengetahui konsentrasi etanol pada
distilat
Diperiksa
Keterangan Tanda Tangan
No Tanggal

C-1