BasU-Basil Penelilian 1992 Pustu Penelilian Saini Malerl SATAN, ISSN: 0853-99/X

ANALISIS KEMURNIAN GAS ARGON, NITROGEN, HELIUM DAN

HIDROGEN HASIL INDUSTRI MEMAKAI KROMATOGRAFI GAS

Deliana W. , Sugik S.

ABSTRAK

ANALISIS KEMURNIAN GAS ARGON, NITROGEN, HELIUM DAN HIDROGEN HASIL

INDUSTRI MEMAKAI KROMATOGRAFI GAS. Telah dilakukan analisis kemumian gas industri seperti gas Ar, N2, He dan
H2 dengan menggunakan alat ktomatogra.fi gas. Penelitian ini dilakukan untuk mengetahul kemumian yang tepat dari gas-gas
tersebut sebelum digunakan untuk penelitian yang lain. Karena ketidak mumian yang tepat dari gas sering memberikan pengaruh
pada basil analisis. Dari basil analisis diketahul beberapa gas mempunyai kemumian dibawah kualitas UHP ( Ultra High Purity )
maupun HP ( High Purity ).

ABSTRACT

THE PURITY ANALYSIS OF ARGON, NITROGEN, HELIUM AND HYDROGEN GAS PRODUCED
FROM INDUSTRY USING GAS CHROMATOGRAPH. The analysis of industrial gases e.g. : Ar, N2, He and H2 has been
studied using gas chromatography. This experiment was done to investigate the exact purity of those gases, because the impurities
could make the Influence of the analysis results. It was found thnt some of gases have a quality under UHP or HP qualities.

PENDAHULUAN kromatografi jenis ini fasa diamnya berupa lapisan

Pemakaian gas-gas basil industri, seperti
aas Argon (Ar), Nitrogen (N2), Helium (He) dan
Hidrogen (H2) untuk analisis suatu senyawa yang
menggunakan suatu instrumen didalam laboratorium
kimia, perlu diketahui secara tepat kemurnlannya.
Karena ketidak murnian dari gas-gas tersebut dapat
mempcngaruhi basil analisis. Untuk menentukan
kemurnian dari gas-gas tersebut perlu diketahui dulu
macarn pengotornya ( analisis kualitatif) dan jumlah
pcngotor yang ada ( analisis kuantitatif ). Metoda
yang effektif dan sering digunakan untuk kedua
analisis tersebut yaitu dengan menggunakan
kromatografi gas.
Kromatografi gas adalah teknik
pemisahan suatu senyawa yang mudah menguap
dengan cara perkolasi arus gas melalui fasa diam
(fasa stasioner). Jika fasa diam berbentuk padat rnaka
film tipis pada bahan penyangga padat. Bahan
penyangga padat ini berbentuk partikel yang inert dan
mempunyai luas permukaan yang besar. Sebagai fasa
bergerak ( fasa mobil ) dari kedua jenis kromatografi
tersebut adalah : gas.
Mekanisme pcmisahan dari 1cromato-
grati gas berdasarkan pada koefisien part.isl dari
contoh terhadap fasa diam dan fasa bergerak.
Koefisien partisi dapat didetinisikan sebagai berikut :
Cl
K = .....
Cg
Keterangan :
K = koefisien partisi
Cl = konsentrasi sampel dalam fasa cair (kolom)
Cg= konsentrasi sampel dalam fasa gas (carrier)

jenis kromatografinya disebut kromatografi gas padat.
Adsorben yang biasa digunakan adalah : alumina,
karbon aktif, silika gel, molecular sieve dan lain-lain.
Jika fasa diam berbentuk cair maka jenis
kromatografinya disebut kromatografi gas cair. Pad a
Dengan adanya perbedaan koefisien partisi ini maka
sampel akan bergerak dengan kecepatan migrasi yang
berbeda, sehingga terjadilah proses pemisahan.

349
 ANALISIS KEMURNIAN GAS ARGON, NITROGEN, HELIUM DAN
mDROGEN HASIL INDUSTRI MEMAKAI KROMATOGRAFI GAS
TATA KERJA DAN PERCOBAAN
Bahan
Bahan percobaan yang digunakan adalah
gas-gas hasil produksi dalam negeri : Industrial Gas
Indonesia (IGI), maupun dari luar : Matheson
(Kanada). Gas-gas tersebut adalah : gas Nitrogen
(N2), Helium (He), Argon (Ar) dan Hidrogen (H2),
Gas-gas ini umumnya digunakan sebagai penunjang
analisis suatu alat. Gas-gas tersebut mempunyai
kualitas sebagai berikut :
UHP (Ultra High Purity) mempunyai kemurnian yang
sangat tinggi yaitu : 99,999%.
HP (High Purity) mempunyai kemurnian yang tinggi
yaitu : 99,995%.
Sedangkan sebagai pembandingnya digunakan gas
standar produk Supelco.
A lat
Kromatografi gas yang digunakan merek
VARIAN VISTA 6000 yang dilengkapi dengan
Varian Data System OS 654. Diagram dari alat
lcromatografi gas dapat dilihat pada gambar 1.
n
,l
I 1. Jenis kolom : Molecular Sieve SA, 45/60, 2M X
Keterangan :
1. Gas pembawa
2. Ruang penyuntikan
3. Kolom
4. Detcktor
S. Termostat
6. Pencatat I rckordcr
7. Regulator
a. Gas Pembawa
Gas pembawa yang umum dipakai dalam
lcromatografi gas : H2, He dan N2, Untuk
mendapatkan aliran gas dengan kccepatan konstan
diperlukan pengatur tekanan gas (regulator).
Komponen-komponen akan diclusi oleh gas pembawa
dengan waktu retcnsi yang khas untuk masing-masing
komponen pada temperatur tertentu. Syarat-syarat gas
pembawa:
350
1. Harus inert
2. Harus murni dan kering
3. Sesuai dengan detektor yang digunakan
b. Ruang Penyuntikan
Sampel dimasukkan kedalam
kromatografi gas melalui ruang penyuntikan dengan
menggunakan syringe/alat penyuntik. Temperatur
ruang penyuntikan biasanya lebih tingg! dari
temperatur kolom untuk mencegah terjadinya
kondensasi sampel dalam ruang ini.
c. Kolom
Tabung kolom bisa terbuat dari logam
(stainless steel) maupun gelas, yang berbentuk lurus,
bentuk U atau berbentuk spiral.
d. Detektor
Detektor yang digunakan pada percobaan
ini adalah TCD (detektor hantaran panas). Prinsip
kerjanya : perubahan panas yang terjadi yang
disebabkan oleh sampel akan mengubah tahanan
listriknya.
e. Termostat
Untuk memanaskan ruang injeksi, kolom
dan detektor.
Percobaan
Kondisi operasi alat kromatografi gas
untuk beberapa sampel gas adalah sebagai berikut :
1/8", SS
2. Temperatur kolom : 350 C
3. Temperatur injeksi : so C
4. Detektor : TCD (Thermal Conductivity detector)
atau detektor hantaran panas.
S. Temperatur detektor : 1200 C
6. Temperatur detektor filamen: 1400 C
7. Attenuation : 8
8. Range : 0,5
9. Gas pembawa (Carrier Gas) :
10 He UHP : untuk analisis gas N2, Ardan H2
11. N2 UHP : untuk analisis gas He
12. Aliran gas pembawa : 30 mVmenit
13. Volume gas sampel: 0,125 ml
Sampcl diambil dengan menggunakan
"gas syringe" atau alat penyuntik. Sebclum digunakan
untuk sampling, gas syringe didekontaminasi dulu
dari udara yang terdapat didalamnya. Sampel gas
 Dellana W., Suglk S.
yang diambil, langsung disuntikkan ke bagian kroma-
tografi gas yang dinamakan "ruang penyuntikkan".
Penyun-tikkan dilakukan tiga kali untuk masing-
masing sampel. Untuk menentukan adanya pengotor
yang terdapat dalam sampel gas dilakukan analisis
secara kualitatif maupun kuantitatif.
Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif dilakukan dengan
melihat waktu retensi dari sampel gas. Waktu retensi
yang berbeda dari rnasing-masing puncak berguna
untuk menentukan senyawa yang ada dalam sampel
gas asalkan ada gas standarnya. Bila waktu retensi
dari gas sampel sama dengan waktu retensi gas
standar pada kondisi alat yang sama, maka dapat
diketahui macam gas sampelnya.
Analisis Kuantitatif
Analisis kuantitatif dilakukan dengan
menghitung luas puncak sampel. Pengukuran luas
puncak kromatogram dapat diukur dengan cara :
l .mengukur luas dengan sebuah planimeter
2.mengalikan setengah tinggi puncak dengan lebar
puncak
3.menggunakan integrator elektronik, alat ini sudah
tennasuk sebagai perlengkapan dari rekorder dan
hasilnya langsung menunjukkan prosentase luas
puncak dari sampel yang dianalisis.
Pada percobaan ini alat kromatografi gas
yang digunakan sudah dilengkapi dengan integrator
elektronik, sehingga cara kc 3 yang digunakan.
Konsentrasi pengotor yang ada pada sampel gas
dihitung dengan menggunakan metoda standar adisi
yaitu dengan menambahkan gas standar yang sesuai
dengan macam pengotomya. Penambahan gas standar
dengan metoda ini tidak akan memberikan tambahan
puncak, tetapi akan terlihat pertambahan luas puncak.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Analisis dengan kromatografi gas dapat
dilakukan baik secara kualitatif maupun secara
kuantitatif. Dalam analisis kualitatif, kromatografi gas
sering digunakan untuk menentukan kemumian suatu
senyawa, bila ada standar senyawa tersebut. Disini
perbedaan waktu retensi dari masing-masing puncak
sampel dapat untuk menentukan jenis senyawa yang
ada dalam sampel. Waktu retensi adalah karakteristik
dari setiap gas, karenanya dapat dipakai untuk
identifikasi sampel secara kualitatif; yaitu dengan
membandingkan waktu retensi sampel dengan waktu
retensi dari standar pada kondisi alat yang sama.
351
Hasil analisis kualitatif beberapa sampel gas dapat
dilihat pada Tabel l.
Dari Tabel l, dapat dilihat bahwa gas-
gas basil industri mengandung gas pengotor meskipun
berkualitas UHP maupun HP. Macam dan konsentrasi
gas pengotor tersebut dapat diketahui dengan
melakukan anaJisis kuantitatif dengan menggunakan
metoda standar adisi. Hasil analisisnya dapat dilihat
pada Tabel 2.
Dari hasil analisis secara kualitatif dan
kuantitatif yang telah dilakukan dapat diketahui
kemurnian gas basil industri serta macam dan
konsentrasi pengotor yang ada dalam sampel gas
tersebut. Setelah dihitung hasil rata-ratanya maka
kemurnian gas tersebut masih dibawah kualitas yang
diharapkan yaitu kualitas UHP yang mempunyai
kemurnian 99,999% maupun HP yang mempunyai
kemurnian 99,995%. Beberapa sampel gas mempun-
yai kemumian yang sesuai dengan kualitas HP yaitu
gas N2-HP dari Air Product yang mempunyai
kemurnian 99,996% serta He-HP dari produk IGI
mempunyai kemurnian 99,995%.
Adanya gas pengotor yang terdapat
dalam sampel mungkin berasal dari :
I. proses pembuatannya
2. udara luar yang masuk kedalam tabung pada
waktu proses pengisian.
3. atau tabung gas kurang bersih
KESIMPULAN DAN SARAN
Dari percobaan yang telah dilakukan
dapat diambil kesimpulan sebagai berikut :
I. Untuk menentukan analisis kualitatif dan
kuantitatif dari sampel gas dapat dilakukan
dengan menggunakan kromatografi gas.
2. Beberapa gas basil industri yang ada di
laboratorium kimia mempunyai kualitas dibawah
kualitas UHP dan HP.
3. Untuk memperkecil kesalahan analisis suatu
alat yang menggunakan gas, sebaiknya gas
tersebut dianalisis dahulu baik secara kualitatif
maupun secara kuantitatif dengan menggunakan
kromatografi gas.
DAFTAR PUSTAKA
I. THOMPSON B; "Fundamentals of Gas Analysis
by Gas Chromatography", Varian Associates,
Inc. (1977).
 ANALISIS KEMURNIAN GAS ARGON, NITROGEN, HELIUM DAN
lllDROGEN HASIL INDUSTRI MEMAKAI KROMATOGRAFI GAS

2. KATZ E; "Quantitative Analysis Using Tabel 2. Analisis Kuantitatif Sampel Gas

Chromatographic Techniques", John Wiley &
Sons Ltd, Great Britain ( 1987). I I

=
I
3. HEFfMANN E, Dr.; "Chromatography", ! JCca,umion (") : ,._ ic-rul(")
i : 0.
Reinhold Publishing Co., New York (1980). I

AtHp-Molh 911,9964 -, NZ
4. DANIEL SANTOS 0, Dr.; Diktat (
0,()036}
Kromatografi Gas, Diktat Analisis Kimia
;
9!1,91J(f'/ J
99,99$9 99,99o4) !
I
o.oos,

I:
ArUtfl'IOI i 99,9976 HZ
Instrumental, PUSDIKLAT- BATAN, (1991). ; 99.9974 I 99,9991 1. O.()OZ.4)
r
o.oaM 0..0019
199 999) OIX#I
AtUHPNC 199:9916 , NZ

l=}o.oon
I ( 99.9911 99.9921 I

l
' 199.99S6 / 0.004-I
4
I
NZ-UHP-Molh 99.9965 , j 02 o,oo:u }
99,99!1() ;. 99,997'1 i 0,0010

=
i
O,otm

s Nl-UHP-101
---l
...., , 02
I O.OCMO
: O,OOS5
l

99,99'1) 99,99$1 I . 0.0027 Q.0042

-

I
99,99$5 ; 0.0045
6 HZHl'Ap 99,9932 ) I 02
99,91l91 99,996) }C),OQJ7
99,996.5 0.003.S
Tabel I. Analisis Kualitatif Sampel Gas 99.91119} 01 0.0011}
99,9937 999"' o.oos., O,G046

...
99.99]6 G,0064
He-lJHPIOI 99,9993 ) 02
r o.0020
0,#1)
'
Sl&ndor r R.,11...11 99,*5
J
99.9961 99,ll!IIIO O,IXDI
o.oou.
o;no 9 H.UHPMolb 99,99951} 02 0.0011 l
I C>.728 , 1,711
r o.0019
1:m J
99Jl9)4 99,9971
I 0.1J6 ' o.na 1,779 1.711 99,91119
o,0066
0.0011
IAI-UH7101 I 0,1>1 10

HlHp-101 G,0064-,
II ::199
,0.729 , 1.780
o.m 1,7'4 I 1,711 o.ocm \
loo.m.
,m I OJIOIS \i o,rxn,

99,'il lfl J ! HZ
U,7'11 1,711
fl,787 OJXm A OIXfJ1
AlUMPHC
I 0.715 0,1 !1,716 f 1,716 01 o.oon.
! 0.7.M 11,714 ) Nl

H2s...dlr I 1.110
lllUHMlol)
I I.
1,759 1,16-1
10.su
o..a10 l 0.114
UHP : kemurniannya 99,9999%
"l7 : HP : kemurniannya 99,9995%
1,764
111,UMP,IOI 1,771
1,771 l
1.ns
lWI
0.811 l o.m
1.ns 0.819
HlHPA1 1.699
1,711 1,'109 0Jl6
0.119
'I- G,119
1,711 o.m
HoScudot 11,,111
Ho-HPIOI

::
G,47S
o.m t o.m
o..a10}
0.,10
Q.471 ;
Kt-UHPIOI 0.t'N}
0,473 0.476 o.a}
O,IO& o.a
0.41D o,11z .-

' Kt-UHP....... :.,::

OMI J
\ Q.471 0.,1'
o..au
o,117 '
0,114

K1Sludor o.545
10 K1HP-IOI 0.,50 l
0.199
o.sn , o.s1 0.793 0,'1111
l<t..... o- ,

Catalan:
UHP : Ultra High Purity
HP : High Purity
Math : produksi Matheson
IGI : produksi Industrial Gas Indonesia
AP : produksi Air Product

352