PREPARACIN Y CARACTERIZACIN DE COMPLEJOS CIS Y TRANS

GLICINATO DE COBRE (ll)

aJuan David Giraldo G, bJuan Diego Morales D, cCristiam Saldarriaga

agiraldojuan88@gmail.com, bjuandigre@hotmail.com, ccris18cristiam@hotmail.com

Universidad Santiago de Cali, Facultad de Ciencias Bsicas, Programa de

Qumica, Laboratorio de Qumica Inorgnica II.
Santiago de Cali, Colombia
Fecha entrega del informe:
Junio 12 de 2017.

RESUMEN
En la prctica se realiz la sntesis y caracterizacin de los ismeros de enlace del
[Co(NH3)5NO2]Cl2 Y [CO(NH3)5ONO]Cl2, tomando como reactivo de partida 1,0422
g de cloruro de cobalto hexahidratado CoCl2*6H2O, un ligero exceso de amoniaco,
cloruro de amonio y 1,5 mL perxido de hidrogeno al 30% con el fin de oxidar el
Co2+ a Co+3 y sintetizar el [CO(NH3)5Cl]Cl2, con el fin de poder sustituir el ligando
cloro y formar el enlace entre el M-NO2 y el enlace M-ONO, obteniendo un
precipitado de 0,1550 g y 0,0387 g de cloruro de peentaaminonitrocobalto (III) y
cloruro de pentaaminonitritocobalto (III).[1]
Palabras clave: Glicina, complejo, ismero geomtrico, cis-trans, reaccin,
caracterizacin, banda, cobre.
INTRODUCCION [1]
En forma semejante a la formacin del ligando familiar acetilacetonato (acac), el
aminocido glicina se disocia para formar un anin, gli, el cual se puede coordinar
a una variedad muy amplia de complejos metlicos.
Una diferencia muy grande entre estos dos ligandos es que el anin de la glicina no
es simtrico y por esta razn se presentan ismeros estructurales dependiendo de
la orientacin relativa de los ligandos.

En este experimento se preparan los glicinatos de cobre cis y trans. La reaccin

directa de acetato de cobre (ll) monohidrato (preparado en el experimento anterior)
y glicina resulta en una mezcla en equilibrio de los dosismeros.

[(CH3CO2)2Cu.H2O] 2 + H2NCH2CO2H cis-Cu (gli)2.H2O + trans-Cu(gli)2.H2O

El ismero cis precipita mucho ms rpido que el trans, produciendo un cambio en

el equilibrio alejado del ismero trans, produciendo solamente el producto cis. De
particular inters es el hecho que el ismero cis es el producto favorecido
cinticamente, pero el ismero trans es el favorecido termodinmicamente. El
ismero cis puede convertirse al ismero trans simplemente calentndolo a 180 C
durante 15 minutos.

MATERIALES Y REACTIVOS [1]

Acetato de cobre (ll) (grado analtico), Glicina (grado analtico, sin Marca), cloruro
de cobalto (II), etanol (grado analtico, sin marca).
Plancha de calentamiento con agitacin (maca Corning), balanza analtica con
resolucin 0,0001 g, material de vidrio (vidrio reloj, beaker de 10 y 50 mL), micro
esptula, micro pipeta (100-1000 L), embudo Hirsch y bomba de vaco, barra de
agitacin magntica, Bao de agua hielo, horno o estufa.
METODOLOGIA [1]

Sntesis de Cloruro de Pentaaminoclorocobalto (III).

Se pesaron 0,4011 g de cloruro de amonio y se disolvi en 2 mL de amoniaco
concentrado, posteriormente se adiciono 1,0420 g de CoCl26H2O., posteriormente
se adiciono 1,5 mL de perxido H2O2 con agitacin constante y en bao de hielo, se
llev a ebullicin por 5 min, acto seguido se enfri y se llev a bao de hielo, se filtr
y se recogieron los cristales sobre papel filtro previamente pesado.

Sntesis de Cloruro de Pentaaminonitrocobalto (III).

Se prepar NH3 al 12% y HCl al 10%, se pes 0,15 g de [Co(NH3)5Cl]Cl2 preparado
previamente y se diluyo con 2 mL NH3 al 12%, posteriormente se calent hasta
diluir, se filtr en caliente, el filtrado se redujo, posteriormente se enfri y se acidifico
con HCl al 10%, luego se adicion 0,2 g de NaNO2, se dej en bao de hielo hasta
la observacin de cristales, luego se filtr al vaco y se lav con gotas de etanol y
ter etlico frio, re filtro y se recogi los cristales sobre papel filtro previamente
pesado para posterior clculo de rendimiento.
Sntesis de Cloruro de Pentaaminonitritocobalto (III).
Se prepar NH3 al 24% y HCl al 10%, se pes 0,1 g de [Co(NH3)5Cl]Cl2 preparado
previamente y se diluyo con 2 mL NH3 al 24%, posteriormente se calent hasta
diluir, se filtr en caliente, el filtrado se redujo, posteriormente se enfri y se acidifico
con HCl al 10%, hasta pH neutro, se enfri la solucin a temperatura ambiente,
luego se adicion 0,2 g de NaNO2, se dej en el congelador por 2 horas
aproximadamente hasta observacin de cristales, luego se filtr al vaco y se lav
con gotas de etanol frio, se filtr y se recogi los cristales sobre papel filtro
previamente pesado para posterior clculo de rendimiento.

RESULTADOS Y ANLISIS
Tabla 1. Pesos de sustancias utilizadas para la sntesis de cada complejo.
Producto a obtener Masas utilizadas y compuestos obtenidos
Cloruro de CoCl2*6H2O 1,0420 g
Pentaaminoclorocobalto NH4Cl 0,4011 g
(III). filtro 0,1600 g
Filtro + compuesto final 1,4113 g
Cloruro de Cloruro de Pentaaminoclorocobalto (III). 0,1651 g
Pentaaminonitrocobalto NaNO2 0,2011 g
(III). Filtro 0,1451 g
Filtro + compuesto final 0,3001g
Cloruro de Cloruro de Pentaaminoclorocobalto (III). 0,1201 g
Pentaaminonitritocobalt NaNO2 0,2042 g
o (III). Filtro 0,2385 g
Filtro + compuesto final 0,2772 g

Sntesis de Cloruro de Pentaaminoclorocobalto (III).

2CoCl 2*6H 2O +2NH 4Cl + 8NH 3 + H2O2 2[Co(NH 3)5Cl]Cl 2 + 14H 2O

Como se dijo anteriormente en la introduccin la reaccin expresada anteriormente

se da en exceso de amoniaco y cloruro de amonio se da por completo dado que
para producir el [Co(NH3)6]Cl3 bajo las mismas condiciones hace falta un catalizador
como el carbn activado. [3]
1 2.62 1 [(3)5]2
1.0420 2.62
, 2.62 1 2.62
, [(3)5]2
= 1,0962 [(3)5]2
1 [(3)5]2

1,2513
% = 100 = 114,1 %
1,0962
|1.0962 1.2513|
% = 100 = 14,1%
1,0962
Como se puede observar el rendimiento estuvo fue mayor de lo esperado esto pudo
ser generado por que le falt tiempo de secado a la hora del pesaje del compuesto.
Dado que los cristales obtenidos de color purpura coinciden por los descritos en la
teora. [3]

Figura 3. Cristales de [CO(NH3)5Cl]Cl2,

Sntesis de Cloruro de Pentaaminonitrocobalto (III)

NH3
[Co(NH 3)5Cl]Cl 2 + NaNO 2 [Co(NH 3)5NO 2]Cl 2 + NaCl

La reaccin es 1:1 por lo que la adicin de amoniaco y posterior adicin de cido

clorhdrico deben estar en exceso observando los valores de la tabla 1, se nota que
el reactivo limitante es el [CO(NH3)5Cl]Cl2, tambin se puede observar la reaccin
en medio ligeramente acido predispone la formacin y reaccin del ion nitro dado
que el par de el de electrones del nitrgeno acta como ncleofilo desplazando el
cloro dado que el ion nitro es ligando de campo intenso formando un nuevo enlace
 con el tomo central de Cobalto y el cloro es ligando de campo dbil dado segn
la serie espectroqumica. [2] [3]

1 [(3)5]2 1 [(3)52]2
0,1651 [(3)5]2
250.28 [(3)5]2 1 [(3)5]2
260.83 [(3)52]2
= 0,1720 [(3)2]2
1 [(3)52]2

0.1550 [(3)2]2
% = 100 = 90,12 %
0,1720 [(3)2]2

Se obtuvo rendimiento relativamente alto dado que se sec sobre plancha a 50 C

aproximadamente con el fin de mejorar los porcentajes de rendimiento y retirar la
mayor cantidad solvente presente.
Sntesis de Cloruro de Pentaaminonitritocobalto (III).

NH3 pH= 7 1.NaNO2

[Co(NH 3)5Cl]Cl 2 [Co(NH 3)5ONO]Cl 2 + NaCl
o
T ambiente 2. 0 C

Tanto para la sntesis [Co(NH3)5NO2]Cl2 Y [CO(NH3)5ONO]Cl2 la relacin es 1:1 en

la reaccin, se puede observar que para la preparacin con el ismero nitrito se
debe controlar el pH y la temperatura, dado que a pH cercano a 7 predispone al
oxigeno que acte como ncleofilo dado que la carga se distribuye principalmente
entre estos.
Partiendo de 0,1231g de [CO(NH3)5Cl]Cl2 se produciran 0,1283 g de
[CO(NH3)5ONO]Cl2 tericamente pero realmente se obtuvo 0,0387 g.

Figura 4. Cristales de [CO(NH3)5ONO]Cl2

 0,0387 [(3)]2
% = 100 = 30.16%
0,1283 [(3)]2

Realmente se obtuvo un porcentaje muy bajo da que en la recristalizacin pudo

existir perdidas. Dado que la literatura refiere un slido cristalino de color amarillo [2]
podemos concluir que si se obtuvo el compuesto deseado aun con ms de 24 horas
en el congelador para poder cristalizar.
CONCLUSIONES
Se puede observar que para la sustitucin total de los ligandos acuo del cloruro de
cobalto (II) hexahidratado, por ligandos amino, es necesario utilizar un catalizador
como carbn activado, de lo contrario se sintetizar [CO(NH3)5Cl]Cl2
La sntesis de ismeros de enlace refiere cierto grado de estabilidad, esto se nota
en la facilidad, las condiciones, tiempo y temperatura de sntesis, segn lo anterior
el inn nitro es mucho ms estable y reactivo que el in nitrito.
Es de vital importancia conocer la fuerza de enlace del ligando que se desea, dado
que hay ligandos de campo intenso y ligandos de campo dbil
En la sntesis de isomeros de enlace realmente importante pH dado que este poede
determinar la formacin de un ismero u otro o la descomposicin del compuesto
inicial.

REFERENCIAS
[1]. Garzn Guillermo Ochoa Rosemary. (2017). Guas de laboratorio de qumica
inorgnica II a microescala. Cali: Universidad Santiago de Cali.
[2]. Geoff R, Canham. Qumica inorgnica descriptiva. Segunda edicin. PEARSON
EDUCACION, Mxico, 2000.
[3]. Basolo Fred. Johnson Ronald. Qumica de los compuestos de coordinacin.
EDITORIAL REVERTE S.A.
[4] Cotton, F. Wilkinson, G. Qumica inorgnica Avanzada. Cuarta edicin. Limusa.
[5]. Housecroft, Catherine E. Sharpe, Alan G. Qumica Inorgnica. Segunda edicion.
PEARSON.