UNIVERSIDADE EDUARDO MONDLANE

FACULDADE DE ENGENHARIA

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUMICA

LICENCIATURA EM ENGENHARIA QUMICA

Laboratrio De Engenharia Qumica I

V Grupo

Destilao

Discentes: Supervisora:

Guambe, Abelardo Justino Prof Dr. Eng. Maria Eduardo

Horcio, Inocncio Collor de Melo

Manso, Almerindo Armando

Pinto, Vicente Davide Arnaldo

Maputo, Maio de 2017

RESUMO

O estudo da queda de presso na destilao descontnua e da refractometria de

solues lquidas binrias pode fornecer informaes relevantes relacionadas ao
comportamento das molculas presentes em uma soluo. No presente trabalho
foram determinados os valores da queda de presso variando a taxa de ebulio da
mistura de etanol e gua numa coluna de destilao operando de forma descontnua
e os do ndice de refrao para a mesma mistura diversas composies do etanol.

Os resultados mostram que o aumento da taxa de ebulio provoca o aumento da

velocidade do vapor ascendente, formando espuma sobre o prato. A formao de
espuma, retarda o escoamento do lquido, e este comea a ficar retido sobre o prato,
diminuindo a rea da seco da coluna disponvel ao fluxo do vapor. Este factor
proporciona a queda de presso na coluna. Assim, o contnuo aumento do fluxo do
vapor conduzir inundao na coluna.

Para a soluo de etanol e gua, com o aumento da concentrao, os valores de

ndice de refrao aumentam at atingir um valor mximo e posteriormente
diminuem ligeiramente, comparando-se favoravelmente com os valores publicados.

Palavras-chave: Queda de presso, ndice de refrao, espuma.

NDICE
LISTA DE FIGURAS ............................................................................................................ I

LISTA DE TABELAS ........................................................................................................... II

1. INTRODUO.............................................................................................................. 1

2. OBJECTIVOS ............................................................................................................... 2

3. BASE TERICA ........................................................................................................... 3

3.1. Destilao .............................................................................................................. 3

3.2. Refractometria........................................................................................................ 8

4. PARTE EXPERIMENTAL ........................................................................................... 11

4.1. Experincia A: Determinao da queda de presso na coluna de destilao com

as potncias de 0.5, 1.0 e 1.5 kW. ................................................................................. 11

4.2. Experincia B: Determinao do ndice de refraco da mistura de etanol-gua

com as composies de 0, 25, 50, 75 e 100% de etanol. .............................................. 14

5. RESULTADOS EXPERIMENTAIS ............................................................................. 17

5.1. Experincia A: Determinao da queda de presso na coluna de destilao com

as potncias de 0.5, 1.0 e 1.5 kW .................................................................................. 17

5.2. Experincia B: Determinao do ndice de refrao da mistura etanol-gua com

as composies de 0, 25, 50, 75 e 100%, em volume, de etanol. ................................. 18

6. ANLISE E DISCUO DOS RESULTADOS ........................................................... 19

6.1. Experincia A: Determinao da queda de presso na coluna de destilao com

as potncias de 0.5, 1.0 e 1.5 kW .................................................................................. 19

6.2. Experincia B: Determinao do ndice de refrao da mistura etanol-gua com

as composies de 0, 25, 50, 75 e 100%, em volume, de etanol. ................................. 20

7. CONCLUSO ............................................................................................................. 22

8. REFERNCIAS .......................................................................................................... 23

9. ANEXOS ..................................................................................................................... 24
LISTA DE FIGURAS

Figure 1 - Esquema de uma coluna de destilao contnua ..4

Figure 2 - Destilao diferencial ..5

Figure 3 Coluna de destilao descontnua multiandar ...6

Figure 4 Formao dde espuma num prato perfurado ....6

Figure 5 - Esquema de refraco ...8

Figure 6 - Aparelho (coluna) de destilao UOP3BM ...12

Figure 7 (a)Refractmetro Abbe (serie no 600034). (b) Princpio de

funcionamento..15

Figura 8 Grfico de queda de presso em funo do caudal ...19

Figura 9 Grfico de ndice de refraco em funo da concentrao do etanol ...21

Figure A2 - 1 Coluna de Destilao UOP3BM 26

Figure A3-1 - Descrio Refractmetro Abbe serie no 600034 .27

I
LISTA DE TABELAS

Tabela 1 - Volumes necessrios dos componentes da mistura a diferentes

concentraes de etanol .......16

Tabela 2 - Queda de presso em funo do tempo de recolha do destilado para 0.5

kW......17

Tabela 3 - Queda de presso em funo do tempo de recolha do destilado para 1.0

kW...17

Tabela 4 - Queda de presso em funo do tempo de recolha do destilado para 1.5

kW...17

Tabela 5 - ndice de refraco das amostras para a mistura etanol-gua..18

Tabela 6 Valores mdios dos resultados obtidos na experincia A.19

Tabela 7- Valores mdios dos resultados obtidos na experincia B...20

Tabela 8 Valores de R calculados, para verificao da homogeneidade dos

ensaios..................................................................................................................25

II
1. INTRODUO

Destilao (do Latim 'de-stillare' que significa 'gotejar') uma operao que consiste na
separao de dois ou mais componentes de uma mistura lquida atravs da sua
evaporao e condensao. Para que este fenmeno se verifique, necessrio que
haja equilbrio lquido-vapor na mistura. O lquido e o vapor contm, em geral, os
mesmos componentes, mas em propores distintas.

A destilao uma operao muito antiga. Considera-se que as primeiras destilaes

se fizeram com propsitos medicinais. Mais tarde comeou a ser aplicada na produo
de bebidas e perfumes. Actualmente, o processo de destilao usado em Indstrias
Qumicas (na obteno do lcool etlico, frmacos, etc.) e Petroqumicas (na separao
de fraces contidas no petrleo bruto, como GLP, nafta, diesel, gasolina, etc.).

O presente relatrio apresenta resultados das experincia realizadas sobre a

determinao dos valores da queda de presso numa coluna de destilao operando de
forma descontna e dos valores de ndice de refrao a diferentes concentraes do
etanol usando refractmetro de Abbe, da mistura etanol-gua.

O relatrio possui 5 partes. A primeira contm uma breve descrio sobre a destilao e
a refractometria; a segunda, procedimentos experimentais; a terceira, resultados
experimentais (tabelas); a quarta, anlise, discusso e concluses dos dos resultados e
por fim referncias e anexos contendo clculos auxiliares usados para a anlise de
dados e descrio detalhada dos equipamentos principais usados na expeincia.

1
2. OBJECTIVOS

Objectivo geral:
Estudar o processo de destilao descontnua da mistura etanol-gua.

Objectivos especficos:

Determinao da queda de presso na coluna de destilao com as potncias de

0.5, 1.0 e 1.5 kW.
Avaliar qualitativamente o grau de formao de espuma nos pratos com as taxas de
ebulio anteriormente referidas;
Usar o refractmetro de Abbe para determinar os ndices da mistura etanol-gua
com 0, 25, 50, 75 e 100%, em volume, de etanol.

2
3. BASE TERICA

3.1. Destilao

Na destilao, a separao dos componentes de uma mistura feita atravs da

diferena de volatilidade destes. Neste processo, h transferncia simultnea de massa
e calor do lquido pela vaporizao, no ebulidor e do vapor pela condensao, no
condensador. O efeito final o aumento da concentrao do componente mais voltil no
vapor, que ser condensado no topo e do componente menos voltil no lquido que
geralmente retirado no fundo da coluna de destilao.

A destilao possui vrias aplicaes a nvel industrial. Na indstria petroqumica, a

destilao usada para separar o petrleo bruto (crude) em fraces de
hidrocarbonetos com diferentes gamas de peso molecular. Contudo, existem vrias
industriais que utilizam o processo de destilao para a produo de polmeros,
alimentos, biocombustveis e frmacos, para alm da reciclagem de leos e da
dessalinizao da gua.

3.1.1. Classificao das Colunas de Destilao

Quanto ao funcionamento, as colunas de destilao se classificam em:

Contnua;
Descontnua;

3.1.1.1. Destilao Contnua

Segungo Azevedo & Alves (2009), na destilao contnua (por andares), pode-se obter
grandes quantidades de um produto de composio constante. Este processo separa
dois ou mais componentes de uma mistura, distribuindo-os por duas correntes distintas:
um destilado (lquido, vapor ou ambos), recolhido no topo da coluna, e um resduo
(lquido), que sai do fundo da coluna.

3
Neste processo de separao, verifica-se:

A formao de uma segunda fase (o vapor obtido por vaporizao da mistura

inicial). O contacto entre as fases lquida e vapor em cada andar ao longo da coluna
promove o enriquecimento do vapor no componente mais voltil.
Quanto maiores forem as volatilidades relativas, maior o enriquecimento do vapor
no componente mais voltil.

Em termos das aplicaes industriais, as colunas para a destilao contnua podem ser
de pratos (perfurados e de campnulas) ou de enchimento.

Figura 1 - Esquema de uma coluna de destilao contnua (McCabe, 1991).

A destilao flash ou de equilbrio contnua e usada como etapa auxiliar a outro

processo de destilao.

4
3.1.1.2. Destilao Descontnua

Quando se pretende produzir poucas quantidades de um produto ou composies

variveis de destilado a destilao descontnua (diferencial) o processo de separao
mais adequado.

A destilao descontnua pode ser considerada como uma operao intermitente em

que a mistura a destilar introduz-se no ebulidor, onde fornecida o calor necessrio
para elevar a sua temperatura at ao ponto de ebulio. Iniciada a ebulio, h uma
contnua formao de vapor no ebulidor. De seguida, o vapor gerado comea a
ascender no interior coluna. Este vapor posteriormente se condensa dando origem ao
produto destilado. No decurso do processo, h variao da composio do lquido, por
consequncia da eliminao dos componentes mais volteis, o que conduz o aumento
do ponto de ebulio da mistura. Este facto, faz com que o liquido dentro do ebulidor
fique continuamente empobrecido em componente mais voltil.

O vapor final que sai pela parte superior se envia a um condensador e se extrai um
produto lquido, que contm uma alta concentrao do componente mais voltil (o
destilado). O lquido remanescente do condensador volta ao prato superior e desce at
ao ebulidor; quando o destilado atinge a composio desejada, descarrega-se o resduo
e inicia-se novo ciclo de destilao. Isto procede-se at ao fim da destilao.

Dependendo da pureza desejada do componente mais voltil, a destilao descontnua

pode ter apenas um andar (destilao diferencial) ou mais andares (destilao
descontnua multiandar) de equilbrio.

5
 Figura 2 - Destilao diferencial (McCabe, 1991).

A destilao descontnua multiandar usa uma coluna de pratos ou de enchimento sobre

o ebulidor, a parte do destilado reenviado para dentro da coluna (refluxo), sendo
normalmente o destilado retirado continuamente.

Figura 3 Coluna de destilao descontnua multiandar.

3.1.2. Queda de Presso na Coluna de Destilao

A queda de presso ao longo da coluna depende da velocidade do vapor. Aumentando

a velocidade do vapor, verifica-se retardamento ao escoamento do lquido. O lquido
comea a ficar retido sobre o prato diminuindo a rea da seco da coluna disponvel ao
fluxo do vapor. Assim, o contnuo aumento do fluxo de vapor conduzir inundao da
coluna e formao de espuma (McCabe, 1991).

6
 Figura 4 Formao dde espuma num prato perfurado (McCabe, 1991).

A queda de presso atravs de um prato perfurado causada pela:

Restrio dos orifcios nos pratos;
Passagem sobre o lquido (espuma) existente sobre o prato.
ht = hd + hl (1)
Onde:

= Perda de presso total por prato, mm de lquido;

= Perda por frico em um prato seco, mm de lquido;

= Carga equivalente do lquido sobre o prato, mm de lquido;

A queda de presso atravs dos orifcios se pode predizer atravs da expresso:

u2
hd = (C02 ) (2gv ) (2)
0 l

Onde:

= Velocidad do vapor atravs dos orifcios

= Densidade do vapor

= Densidade do lquido

= Coeficiente do orifcio

7
A quantidade de lquido sobre o prato aumenta com a altura do dreno (ducto de descida)
e com a velocidade do fluxo de lquido, mas diminui ligeiramente com o aumento da
velocidade do vapor e isso diminui a densidade da espuma. A reteno do lquido num
prato tambm depende das propriedades fsicas do lquido e do vapor.

O mtodo para estimar hl utiliza a altura do ducto, a altura calculada do lquido sobre o
ducto e o factor emprico de correlao :

hl = (hw + h0w ) (3)

A altura do ducto se calcula apartir da seguinte frmula:

q 23
h0w = 43.3 (L L ) (4)
w

Onde:

h0w - Altura, em mm

qL - Caudal volumtrico do lquido, em m3/min

Lw - Comprimento do ducto de descida, em m

3.2. Refractometria

3.2.1. Conceitos sobre Refractometra

Refraco o fenmeno que ocorre quando a luz, ao passar de um meio de

propagao para outro, sofre uma variao rpida em sua velocidade de propagao,
sendo desviado ou refractado, aproximando-se ou afastando-se da normal, de acordo
com as caractersticas do meio.

ndice de refraco(nD) a relao entre a velocidade da luz no vcuo e sua

velocidade na substncia. Ele tambm pode ser definido como a relao entre o seno do
ngulo de incidncia e o seno do ngulo de refraco.

8
 Figura 5 - Esquema de refraco.

n2 v sen( )
nD = = v1 = sen(1 ) (5)
n1 2 2

Onde:

n1 ndice de refraco absoluto do meio 1;

n1 - ndice de refraco absoluto do meio 2;

1 - ngulo formado pelo raio incidente e a normal;

2 - ngulo formado pelo raio refractado e a normal;

v1 - velocidade da luz no primeiro meio;

v2 - velocidade da luz no segundo meio.

Quando a luz passa de um meio para outro, sua velocidade aumenta ou diminui devido
a diferena das estruturas atmicas de ambas as substncias, ou de suas densidades
pticas ou ainda do ndice de refraco. O ndice de refraco absoluto de um meio
pode ser obtido experimentalmente e dado pela relao:

C
n= (6)
V

9
Onde:

c = velocidade da luz no vcuo;

v = velocidade da luz para um comprimento de onda especfico num certo meio;

n = ndice de refraco absoluto de um meio.

Na prtica, determina-se a refraco de uma substncia em relao ao ar, em

substituio do ao vcuo, pois isso no apresenta influncia significativa nos valores
observados.

O ndice de refraco depende da natureza qumica da substncia, do comprimento de

onda da luz usada em sua medida e da temperatura. Se o segundo meio uma soluo,
o ndice de refraco depende tambm da concentrao da mesma.

O ndice de refraco uma propriedade fsica importante de slidos, lquidos e gases.

A medida de ndice de refraco pode ser usada para determinar a concentrao de
uma soluo, pois o ndice de refraco dela varia com a concentrao.

3.2.2. Caractersticas do ndice de Refraco

uma grandeza adimensional;
Em qualquer meio material, o seu valor maior do que 1;
O ndice de refraco de determinado meio indica quantas vezes a velocidade da
luz no vcuo maior do que naquele meio;
Na comparao de dois meios pticos transparentes (por exemplo: A e B), comum
se usar o termo refringncia, portanto dizemos que o meio A mais refringente que o
meio B quando o ndice de refraco do meio A maior que o meio B;
No vcuo, por hiptese, o ndice de refraco igual a unidade;
O ndice de refraco absoluto inversamente proporcional velocidade de
propagao da luz no meio;
O ndice de refraco de um meio material depende da cor da luz monocromtica.
10
3.2.3. Princpio de Medio

No refractmetro de Abbe se mede o ngulo limite da reflexo total, e possvel

distinguir dois mtodos de medio: um por transmisso a luz rasante, e outro por
reflexo atravs da reflexo total.

a) Transmisso a luz rasante: a luz passa atravs da amostra sobre a face medidora
do prisma de medio. Parte da luz rasante que incide chega a reflectir-se abaixo do
ngulo limite da reflexo total e se observa na ocular como uma linha limite entre o
campo claro e escuro.

b) Reflexo atravs da reflexo total: a luz entra directamente sobre o prisma de

medio. Na superfcie de contacto entre o prisma de medio e amostra, h reflexo de
luz e esta se mostra na ocular como um campo claro.

4. PARTE EXPERIMENTAL

4.1. Experincia A: Determinao da queda de presso na coluna de destilao

com as potncias de 0.5, 1.0 e 1.5 kW.

4.1.1. Materiais
Trs (3) copos graduados de 100 ml;
Funl;
Duas (2) provetas graduadas de 100 e 1000 ml;
Cronmetro;
Recipiente de 10 litros.
4.1.2. Reagentes
gua destilada;
Etanol com 99.9% de volume.

11
 4.1.3. Equipamento

A figura abaixo mostra o esquema do destilador usado na experincia realizada.

Condensador

Receptor do destilador

Rotmetro

V7 Coluna de destilao

Manmetro em U

Painel de Controlo

V6

Suporte Ebulidor

Figura 6 Aparelho (coluna) de destilao UOP3BM.

Observao: Em anexo, encontra-se de forma detalhada o esquema do equipamento

da figura 6.

4.1.4. Preparao da Amostra

Preparou-se 10l de uma mistura equimolar de etanol e gua.

Os clculos que auxiliaram na determinao dos volumes de etanol e guas na mistura:

12
Designaes:

et. etanol;

w gua.

Densidade e massa molecular dos reagentes:

kg kg
w = 1000 m3 Mw = 18 kmol

kg kg
et = 789 m3 Met = 46 kmol

Vw xet Met xw Mw
= : (7)
Vet et w

Vw + Vet = 10 (8)

Vw 50 46 50 18
= :
Vet 0.789 1

V + Vet = 10 Vet = 2.24 l

{ w {
Vw = 3.24Vet Vw = 7.64l

Para preparar 10l da mistura de 50% de lcool e 50% de gua foram necessrios 2,24l
de etanol e 7,64l de gua.

4.1.5. Procedimento Experimental

1. Antes do incio da experincia, certificou-se se todas as vlvulas do equipamento
encontravam-se fechadas, e de seguida abriu-se a vlvula do tubo de refluxo.
2. Encheu-se o ebulidor com 10 litros da mistura equimolar de etanol e gua para
destilar.
3. Ligou-se o painel de controlo e se posicionou a temperatura no ponto T9, que
representa a temperatura no ebulidor e abriu-se a vlvula 5 deixando passar a gua fria
proveniente da torneira para o condensador num caudal de 3 litros/min.

13
4. No incio, regulou-se at a potncia de 0,5kW no painel de controlo para permitir o
aquecimento da soluo contida no ebulidor.
5. Abriu-se as vlvulas V6 (vlvula do fundo) e V7 (vlvula do topo) que conectam a
base e o topo da coluna de destilao ao manmetro, respectivamente.
6. De seguida o destilado formado volta ao topo da coluna e cai em forma de cascata
nos pratos borbulhando, neste caso, o vapor que ascende na coluna, e o sistema atinge
as condies de equilbrio quando as temperaturas dos pratos permanecem constantes.
7. Aps atingir-se as condies de equilbrio efectuou-se a recolha do destilado
abrindo a vlvula V3 (vlvula do receptor do destilado), drenando o destilado num fluxo
constante para um copo medindo o tempo de recolha para 100ml do destilado. Importa
referir que este procedimento no altera as condies de equilbrio.
8. Aps efectuar-se a recolha de destilado fez-se a leitura da queda de presso na
coluna abrindo as vlvulas V6 e V7 do manmetro, na abertura das vlvulas; abriu-se
primeiro a vlvula V6 e depois V7 para evitar que o vapor da coluna entre no
manmetro, se isso acontecesse, verificaria-se uma separao de duas fases no
manmetro em U. Aps a leitura fechou-se as vlvula na mesma sequncia.
9. De seguida, repetiu-se o procedimento anterior por duas vezes num intervalo de 10
minutos para permitir que o sistema alcance novamente o equilbrio. Posteriormente fez-
se um acrscimo de cerca 0.5 kW sucessivamente at um valor mximo 1,5 kW de
potncia, efectuou-se as leituras para cada potncia esperando para cada caso um
intervalo de 10 min para o sistema estabilizar.

4.2. Experincia B: Determinao do ndice de refraco da mistura de etanol-

gua com as composies de 0, 25, 50, 75 e 100% de etanol.

4.2.1. Materiais
Trs (3) copos graduados de 100ml;
Proveta graduada de 100ml.

4.2.2. Reagentes
gua destilada;
Etanol com 99.9% de volume (considerado puro).
14
4.2.3. Equipamento

Refractmetro Abbe (serie no 600034) um instrumento simples que pode ser usado
para medir concentraes de solues atravs da determinao do ndice de refraco.

(a) (b)

Figura 7 (a) Refractmetro Abbe (serie no 600034). (b) Princpio de funcionamento

(Armifield, 1999).

4.2.4. Preparao da Amostra

Base de clculo: 100ml da mistura.

xet + xw = 1 (9)

met et Vet
net Met Met
xet = = met mw = et Vet w Vw (10)
net +nw + +
Met Mw Met Mw

1
xet =
M V
1 + w Met Vw
et w et

15
Para = .

1
0.25 =
1 46 V
1 + 0.789 18 Vw
et

Vw 1
= = 0.94 Vw = 0.94Vet
Vet 0.25 + 0.8

Vw + Vet = 100

V + Vet = 100 V = 51,5ml

{ w { et
Vw = 0.94Vet Vw = 48,5ml

Este procedimento foi usado para as composies de 50 e 75%(v/v) de etanol e os

volumes determinados se encontram na tabela seguinte.

Tabela 1 - Volumes necessrios dos componentes da mistura a diferentes

concentraes de etanol.

xet(V/V) Vet(ml) Vw(ml)

0.25 51.5 48.5
0.50 76.4 23.6
0.75 90.6 9.4

4.2.5. Procedimento Experimental

1. Limpou-se cuidadosamente a superfcie dos prismas do refractmetro com a ajuda
de papel higinico em algumas gotas de gua destilada.
2. Verteu-se gotas do etanol puro sobre a superfcie do prisma fixo e fechou-se a
caixa;
3. Observou-se pelo ocular e rodou-se o parafuso de controlo at surgir uma linha de
marcao horizontal dividindo o campo visual em duas partes simtricas uma clara
e outra escura;
4. Tomou-se a leitura do ndice de refraco;

16
5. Repetiu-se o procedimento para outras amostras com as seguintes composies do
etanol: 25%, 50% e 75% (v/v); mediu-se tambm para gua pura.

5. RESULTADOS EXPERIMENTAIS

5.1. Experincia A: Determinao da queda de presso na coluna de destilao

com as potncias de 0.5, 1.0 e 1.5 kW

Nas tabelas abaixo, encontram-se os valores obtidos da queda de presso entre as

duas seces da coluna destilao em funo do tempo de recolha de 100ml do
destilado para as potncias de 0.5, 1.0 e 1.5 kW.

Tabela 2 - Queda de presso em funo do tempo de recolha do destilado para 0.5 kW.

Topo Fundo = t(s)

i P2 (cm H2O) P1 (cm H2O) (cm H2O)
1 116.9 201.1 83.1 188.0
2 112.2 203.6 91.8 248.4
3 115.4 205.3 90.3 248.4

114.8 203.3 88.5 228.3
S 2.401 2.113 4.79 34.87

Tabela 3 - Queda de presso em funo do tempo de recolha do destilado para 1.0 kW.

Topo Fundo = t(s)

I P2 (cm H2O) P1 (cm H2O (cm H2O)
1 111.3 210.6 99.3 81.6
2 105 216.0 111 91
3 99.5 222.5 123 91.2

105 216.4 111 87.9
S 5.91 5.958 11.9 5.49

17
Tabela 4 - Queda de presso em funo do tempo de recolha do destilado para 1.5 kW.

Topo Fundo = t(s)

i P2 (cm H2O) P1 (cm H2O) (cm H2O)
1 91.1 230.3 139.2 70.1
2 91.2 230 138.8 68.2
3 97.9 222.5 124.1 71.0

93.4 227.6 134.2 69.8
S 3.89 4.49 8.605 1.42

Observao: Para a potncia de 1.5 kW, rejeita-se o valor duvidoso referente a queda
de presso do terceiro ensaio (i=3), pois este valor ( = 124 2 ) no pertence ao
conjunto geral. De seguida, calcula-se nova mdia e desvio, descartando o valor
duvidoso.

5.2. Experincia B: Determinao do ndice de refrao da mistura etanol-gua

com as composies de 0, 25, 50, 75 e 100%, em volume, de etanol.

Nesta experincia, fez-se uso do refractmetro de Abbe para a determinao do ndice

de refraco das amostras com diferentes composies de etanol na mistura. Como
forma de obter dados mais precisos, fez-se trs leituras do ndice de refraco para
cada amostra (soluo com mesma composio), e os resultados obtidos se encontram
na tabela abaixo.

Tabela 5 - ndice de refraco das amostras para a mistura etanol-gua.

xet(V/V) nD
S
1 2 3
1.0 1.3604 1.3597 1.3595 1.3599 0.000473
0.75 1.3601 1.3605 1.3602 1.3603 0.000208
0.50 1.3546 1.354 1.354 1.3542 0.000346
0.25 1.3434 1.3441 1.3441 1.3439 0.000404
0.0 1.3331 1.332 1.3321 1.3324 0.000608

18
Observao: Os valores duvidosos, 1(0.50) , 1(0.25) e 1(0.0) quando submetidos a
um teste de hipteses, foram rejeitados por no fazerem parte do conjunto geral.

6. ANLISE E DISCUO DOS RESULTADOS

6.1. Experincia A: Determinao da queda de presso na coluna de destilao

com as potncias de 0.5, 1.0 e 1.5 kW

Os valores mdios dos resultados obtidos durante a experincia da queda de presso

para as taxas usadas durante a experincia, so apresentados na Tabela 6 e
interpretados graficamente na Figura 8.

Tabela 6 Valores mdios dos resultados obtidos na experincia A.

P (kW) t(h) Q (l/h) (cmH2O) Formao de espuma nos pratos

0.5 0.063 1.59 88.33 Moderado
1.0 0.024 4.09 111.33 Forte
1.5 0.019 5.22 139 Muito Forte

160
(cm H2O)

140

120

100

80

60

40

20

0
0 1 2 3 4 5 6
Q (l/h)

Figura 8 Grfico de queda de presso em funo do caudal (Tabela 6).

19
De acordo com os resultados obtidos nota-se que:

O aumento da potncia (ou taxa de ebulio) causa um aumento da queda de

presso entre as seces da coluna, devido ao aumento da velocidade ascendente do
gs na coluna.
O aumento da velocidade na coluna origina um aumento do caudal de destilado.
A queda de presso atravs de um prato devido a frico nos orifcios e ao liquido
existente sobre o prato e ambos dependem da velocidade do vapor, visto que
aumentando a velocidade do vapor, ocorre o retardamento ao escoamento do lquido, e
este comea a ficar retido sobre o prato na coluna, diminuindo a rea da seco da
coluna disponvel ao fluxo do vapor. Assim, o contnuo aumento do fluxo de vapor
conduzir inundao da coluna e formao de espuma diminuindo a presso.
O aumento da taxa de ebulio aumenta o grau de formao de espuma nos pratos,
pois a taxa de vaporizao no ebulidor maior e isso aumenta a velocidade do vapor.
A formao de espumas num prato proporciona maior rea superficial de contacto
gs-lquido, aumentando a transferncia de massa entre o vapor e o lquido.
Uma quantidade excessiva de espuma ocupar maior espao entre os pratos. Este
factor causa um arraste elevado de gotculas de lquido pelo vapor, que vai
gradualmente reduzir a presso.

Portanto, no se pode ter uma velocidade do vapor muito elevada, pois provoca uma
queda de presso alta.

6.2. Experincia B: Determinao do ndice de refrao da mistura etanol-gua

com as composies de 0, 25, 50, 75 e 100%, em volume, de etanol.

A tabela abaixo apresenta o resumo dos valores mdios dos resultados obtidos durante
a experincia da determinao do ndice de refraco da mistura etanol-gua a
diferentes concentraes do etanol.

Tabela 7- Valores mdios dos resultados obtidos na experincia B.

Xet 0.0 0.25 0.50 0.75 1.00

nD 1.3321 1.3441 1.354 1.3603 1.3598

20
A partir dos valores de ndice de refrao e da composio do etanol apresentados na
tabela 7, foi possvel traar uma curva que relaciona estas duas grandezas e avaliar a
relao existente entre elas (Figura 9).

1.365
nD

1.36

1.355

1.35

1.345

1.34

1.335

1.33
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Xet
Figura 9 Grfico de ndice de refraco em funo da concentrao do etanol
(Tabela 7).

Com base aos resultados obtidos experimentalmente, observa-se que:

Os valores de nD da gua pura e do etanol puro se aproximam dos valores

tericos, que so 1.33 e 1.36, respectivamente (Galvo, 2015).
O ndice de refraco aumenta com o aumento da concentrao do etanol na
mistura at atingir um valor mximo. De seguida, h uma variao ligeira deste
valor, o que d indcio da existncia de aglomerados entre as molculas dos
componentes da mistura.

21
7. CONCLUSO

De acordo com os resultados experimentais, constatou-se que incrementando a taxa de

ebulio:

A intensidade da formao da espuma aumenta;

A velocidade do vapor na coluna aumenta;
A formao de espuma sobre os pratos aumenta;
H aumento da queda de presso;
O caudal de recolha de destilado aumenta;
O tempo de recolha de destilado diminui;

O ndice de refraco aumenta com o aumento da composio do lcool na mistura;

Vrios fundamentos tericos relacionados com as experincias realizadas foram

comprovados depois da anlise dos resutados obtidos nos ensaios.

22
8. REFERNCIAS

1. Armfield. 1999 Engineering Teaching & Research Equipament, Guio laboratorial.

2. Azevedo, E. G.; Alves, A. M. 2009 - Engenharia de Processos de Separao, IST
Press, Lisboa.
3. Foust, A. S. et al. 1982 - Princpios das Operaes Unitrias, 2 Edio, Guanabara
Dois, Rio de Janeiro, p. 10-11.
4. Geankoplis, C. J. 1998 - Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, 3
Edio, Compaa Editorial Continental, Mxico,. p. 712-753.
5. Galvo, C. et al. 2015 - Estudo do ndice de refrao de solues lquidas binrias
formadas por lcool e gua em diferentes temperaturas, vol. 37, n. 3.
6. McCabe, W. L. et al. 1991- Operaciones Unitarias en Ingenieria Quimica, 4 Edio,
McGraw Hill, Madrid.

23
9. ANEXOS

Anexo 1 - Tratamento Estatstico dos Resultados Experimentais

Mdia Aritimetica Varincia Desvio padro

x x
n n

xi
2
i
x i 1
S2 i 1
S S2
n n 1
a) Critrio de verificao da homogeneidade dos resultdados experimentais (R)

Visto que os resultados das experincias apresentavam alguns valores duvidosos

mostra-se a seguir o teste de hipteses para a verificar se os valores duvidosos que
pode ser efeito de um erro grosseiro pertencem ao conjunto geral.

Hipteses:

H0 O resultado duvidoso pertence ao conjunto geral.

H1 O resultado duvidoso no pertence ao conjunto geral e deve ser eliminado.

Experincia A:

1 = 88.333 1 = 4.726 1 = 83
2 = 111.333
2 = 12.503 2 = 124
3 = 134.0
3 = 8.660 3 = 124

|83 88.333|
.1 = = 1.382
2
4.725823

|124 111.333|
.2 = = 1.241
2
12.503333

24
 |124 134.0|
.3 = = 1.414
2
8. .660253

= 0.05, = 2 = 1

(0.05,1) = 1.41

Rejeita-se Ho para resultado duvidoso do terceiro ensaio da amostra com 1 kW no

pertence ao conjunto geral, deve ser eliminado.

Experincia B:

Por questes de simplificao, a tabela abaixo apresenta os valores de teste para cada
ensaio das amostras.
Tabela 8 Valores de R calculados, para verificao da homogeneidade dos ensaios.
Rcalculado

Xet i 1 2 3
1 1.38 0.432 0.950
0.75 0.983 1.372 0.395
0.5 1.416 0.708 0.708
0.25 1.416 0.706 0.706
0 1.41 0.806 0.604

(.,) = .

Os valores de 1(0.50) , 1(0.25) e 1(0.0) so rejeitados, pois no pertencem ao conjunto

geral (Rcal. >Rtab.).

Anexo 2 - Descrio da coluna de destilao UOP3BM

O equipamento possui uma coluna de destilao com 50mm de dimetro , a coluna de

vidro duas seces; cada seco da coluna possui 4 pratos por cada seco,
perfazendo um total de 8 pratos na coluna. A coluna contm e um arranjo vertical em
contracorrente dos fluxos de vapor e lquido.

25
A estrutura contm tambm um ebulidor, um condensador, um receptor do produto do
topo, decantador, vlvula de refluxo, bomba de vcuo e todos instrumentos adicionais
necessrios.

O ebulidor, situado na base da coluna feito de ao inoxidvel 316 e contm um

aquecedor imerso como um elemento de aquecimento.

Para uma operao descontnua, a vlvula V1 deve ficar fechada para que no ebulidor
seja introduzido uma carga de 10 a 12 litros de uma mistura binria. A vlvula V1 deve
permanecer fechada sempre, ela somente usada em operao contnua.

Observaes:
A coluna e o ebulidor encontram-se ambos isolados para reduzir as perdas de
calor.
Um sensor de nvel dentro do ebulidor protege o elemento de aquecimento do
sobreaquecimento, e o visor de vidro permite a observao do nvel no ebulidor.

Figura A2 - 1 Coluna de Destilao UOP3BM (Armifield,1999).

26
Anexo 3 - Descrio Refractmetro Abbe Srie no 600034

O refractmetro de Abbe contm prisma de medio (11), que trabalha em uma faixa
de ndice (para o equipamento do laboratrio 1.300 < nD <1.700), a objectiva de
focalizao (1) onde se observa a linha limite entre uma parte clara e outra escura. O
ajuste do telescpio (2) serve para eliminar a franja colorida da linha limite, e os botes
para a ligar o refractmetro (4), leitura geral (5), atravs do visor de leitura digital (3),
leitura do ndice de refraco (7), leitura do Brix atravs do corrector de temperatura (6),
leitura do Brix sem corrector de temperatura (8).

O prisma de medio est montado em um sistema que pode girar em torno de um eixo
horizontal, juntamente com o prisma de iluminao (10). As bases dos dois prismas
(medida e iluminao) formam um espao pequeno para receber a amostra, e esto
presos por uma dobradia que permite um movimento de abertura.

O bloco de prismas possui terminais para conexo de gua termo reguladora para
garantia da estabilidade da temperatura do sistema, assim como um termmetro
acoplado a esse corpo para acompanhamento da temperatura.

Para a medio do ndice de refraco, se gira o corpo de prismas com o boto de

ajustamento (9), at ter a linha limite exactamente no ponto de interseco do retculo
na ocular e usa-se os botes de leitura, para a recolha dos dados de ndice de
refraco, Brix, Brix T.C. e da temperatura do sistema.

Figura A3 - 1 - Descrio Refractmetro Abbe serie no 600034.

27