NTC 184 PDF

NORMA TCNICA NTC
COLOMBIANA 184
2001-09-26
CEMENTOS.
MTODOS DE ANLISIS QUMICO DE LOS
CEMENTOS HIDRULICOS
E: CEMENT. METHODS FOR CHEMICAL ANALYSIS OF

HYDRAULIC CEMENT
CORRESPONDENCIA:
DESCRIPTORES: cemento; anlisis qumico; ensayo.
I.C.S.: 91.100.10
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)

Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435
Prohibida su reproduccin Tercera actualizacin

Editada 2001-10-16
PRLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo

nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993.
ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.
La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica

est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo
caracterizado por la participacin del pblico en general.
La NTC 184 (Tercera actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2001-09-26.
Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a

travs de su participacin en el Comit Tcnico 369201 Cementos, coordinado por la
Secretara Tcnica de Normalizacin del ICPC.
CEMENTOS ARGOS CEMENTOS RO CLARO

CEMENTOS BOYAC COLCLINKER
CEMENTOS DEL CARIBE GRUPO SIAMANTE SAMPER
CEMENTOS DEL VALLE ICPC
CEMENTOS PAZ DEL RO LABORATORIO CONTECON-URBAR
SIKA ANDINA
Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las

siguientes empresas:
ASOCRETO ESCUELA COLOMBIANA DE INGENIERA

CEMENTOS DEL VALLE INSTITUTO TECNOLGICO
CEMENTOS EL CAIRO METROPOLITANO
CEMENTOS NARE TOLCEMENTO
CONCRETOS PREMEZCLADOS UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
DICEMENTOS
ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIN DE NORMALIZACIN
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 184 (Tercera actualizacin)
CEMENTOS.
MTODOS DE ANLISIS QUMICO
DE LOS CEMENTOS HIDRULICOS
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece los mtodos de anlisis qumico de los cementos hidrulicos. Se
puede emplear cualquier mtodo de comprobada precisin y sesgo aceptables para el anlisis
de los cementos hidrulicos, incluyendo los anlisis para propsitos de verificacin y
certificacin, de acuerdo con el captulo 3. Se proporcionan mtodos qumicos especficos de
ensayo de referencia para facilidad de quienes deseen usarlos, los cuales estn agrupados
como mtodos de ensayo de referencia y mtodos de ensayo alternativos los mtodos de
ensayo de referencia son mtodos qumicos clsicos por va hmeda que proporcionan un
esquema bien integrado de anlisis de los cementos hidrulicos. Los mtodos de ensayo
alternativos generalmente suministran determinaciones individuales de componentes
especficos, y pueden ser usados solos o como alternos y las determinaciones dentro del
esquema bsico quedan a opcin del analista como se indica en el mtodo individual. Se
requiere que el analista demuestre un desempeo aceptable en cuanto a precisin y sesgo, tal
como se explica en el captulo 3, cuando se usan stos mtodos de ensayo.
1.2 CONTENIDO
Seccin Tema
2 Normas que deben consultarse
3 Nmero de determinaciones y variaciones permisibles
3.1 Anlisis de verificacin para aceptacin o rechazo
3.2 Anlisis opcionales
3.3 Requisitos de desempeo para ensayos rpidos
3.4 Precisin y sesgo
4 Generalidades
4.1 Interferencias y limitaciones
4.2 Aparatos y materiales
4.3 Reactivos
4.4 Preparacin de muestras
4.5 Procedimiento general
1
Seccin Tema
4.6 Orden recomendado para el informe de anlisis
Mtodos de ensayo de referencia
5 Residuo insoluble
6 Dixido de silicio
6.2 Cementos con residuo insoluble menor al 1 %
6.3 Cementos con residuo insoluble mayor al 1 %
7 Grupo del hidrxido de amonio
8 Oxido frrico
9 Pentxido de fsforo
10 Dixido de titanio
11 Oxido de zinc
12 Oxido de aluminio
13 Oxido de calcio
14 Oxido de magnesio
15 Azufre
15.1 Sulfatos
15.2 Sulfitos
16 Prdidas por calcinacin
16.1 Cemento Prtland
16.2 Cemento Prtland de escoria de alto horno y cemento de escoria
17 xidos de sodio y potasio
17.1 lcalis total
17.2 lcalis solubles en agua
18 xido mangnico
19 Cloruro
20 Sustancias orgnicas solubles en cloroformo
Mtodos de ensayo alternativos
21 xido de calcio
22 xido de magnesio
23 Prdidas por calcinacin
23.1 Cemento Prtland de escoria de alto horno y cemento de escoria
24 Dixido de titanio
25 Pentxido de fsforo
26 xido mangnico
27 xido de calcio libre
2
1.3 Los valores se deben regir de acuerdo con el Sistema Internacional de Unidades, vase
la NTC 1000 (ISO 1000).
1.4 Esta norma puede involucrar materiales, maniobras y equipos peligrosos, sin embargo,
no implica referirse a los problemas de seguridad asociados con su empleo. Es responsabilidad
del usuario constatar antes de su uso las condiciones tanto de seguridad como de sanidad, as
como determinar su aplicabilidad.
2. NORMAS QUE DEBEN CONSULTARSE
Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante la referencia de ste texto,
constituyen disposiciones de sta norma. En el momento de la publicacin eran vlidas las
ediciones indicadas. Todas las normas estn sujetas a actualizacin; los participantes,
mediante acuerdos basados en sta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la ltima
versin de las normas mencionadas a continuacin.
NTC 321: 1982, Ingeniera civil y arquitectura. Cemento Prtland. Especificaciones qumicas
(ASTM C 150).
NTC 1000: 1993, Metrologa. Sistema Internacional de Unidades (ISO 1000).
ASTM C 595: 2000, Standard Specification for Blended Hydraulic Cements.
ASTM E 29: 1999, Standard Practice for Using Significant Digits in Test Data to Determine
Conformance with Specifications.
ASTM E 275: 1993, Standard Practice for Describing and Measuring Performance of Ultraviolet,
Visible, and Near-Infrared Spectrophotometers.
ASTM E 617: 1997, Standard Specification for Laboratory Weights and Precision Mass
Standards.
ASTM E 832: 1997, Standard Specification for Laboratory Filter Papers.
3. NMERO DE DETERMINACIONES Y VARIACIONES PERMISIBLES
3.1 ANLISIS DE VERIFICACIN PARA ACEPTACIN O RECHAZO
Los mtodos de referencia establecidos en los captulos 5 al 20, u otros mtodos calificados de
acuerdo con el numeral 3.3, son los requeridos para los anlisis de verificacin en aquellos
casos en los cuales se est cuestionando la conformidad del cemento con los requisitos
qumicos. En estos casos no se debe rechazar el cemento si no cumple con los requisitos
qumicos, a menos que todas las determinaciones de los componentes involucrados y todas las
separaciones necesarias anteriores a la determinacin de cualquier componente, sean
realizadas totalmente por los mtodos de referencia establecidos en el captulo
correspondiente de esta norma o por otros mtodos calificados, excepto cuando se establecen
mtodos especficos en la norma correspondiente del cemento en cuestin. Los mtodos de
ensayo realmente usados para el anlisis, deben ser citados.
3
3.1.1 Cuando existan dudas relacionadas con la aceptacin del cemento, los anlisis de
verificacin, deben realizarse por duplicado en diferentes das. Si los dos resultados no estn
dentro de las variaciones permisibles dadas en la Tabla 1, la determinacin debe repetirse
hasta que dos o tres resultados estn dentro de la variacin permisible. Cuando dos o tres
resultados estn de acuerdo con la variacin permisible, su promedio debe informarse como el
valor correcto. Cuando se pueda calcular el promedio ya sea de dos o tres resultados, el
clculo se debe basar en tres resultados. Con el fin de comparar los anlisis y los clculos de
los promedios de resultados aceptables, los porcentajes deben calcularse con aproximacin de
0,01 ( de 0,001 en el caso de sustancias orgnicas solubles en cloroformo), aunque algunos
valores promedio se informen con aproximacin de 0,1 tal como se indica en algunos mtodos.
Cuando se establezca una determinacin de un blanco, sta debe realizarse con cada anlisis
individual o con cada grupo de dos o ms muestras analizadas en el mismo da para un
componente dado.
Tabla 1. Mximas variaciones permisibles en resultados (A)
(1) (2) (3)

COMPONENTE Mxima diferencia Mxima diferencia del
D
entre duplicado promedio de los duplicados
% con respecto de los valores
B, C, D
certificados SRM
%
SiO2 (dixido de silicio) 0,16 0,2
Al2O3 (xido de aluminio) 0,20 0,2
Fe2O3 (xido de hierro) 0,10 0,10
CaO (xido de calcio) 0,20 0,3
MgO (xido de magnesio) 0,16 0,2
SO3 (trixido de azufre) 0,10 0,1
P.C (prdidas por calcinacin) 0,10 0,10
Na2O (xido de sodio) 0,03 0,05
K2O (xido de potasio) 0,03 0,05
TiO2 (dixido de titanio) 0,02 0,03
P2O5 (pentxido de fsforo) 0,03 0,03
ZnO (xido de zinc) 0,03 0,03
Mn2O3 (xido mangnico) 0,03 0,03
F
S (azufre como sulfuro) 0,01
F
Cl (cloruro) 0,02
F
R.I. (residuo insoluble) 0,10
F
Cx (cal libre) 0,20
F
lcalis soluble (lcalis solubles en agua)(E) 0,75/w
F
S.S, Clo. (sustancias orgnicas solubles en cloroformo) 0,004
A)
Cuando se requieran resultados sobre siete cementos SRM para demostrar el comportamiento de los
mtodos rpidos por lo menos seis de los siete deben cumplir con los lmites preestablecidos y el sptimo
no debe diferir en ms del doble de dicho valor. Cuando se usan ms de siete cementos SRM para
demostrar el desempeo de ensayo rpido, por lo menos el 77 % debe estar dentro de los lmites
prescritos, y el resto por no ms de dos veces el valor. Cuando se requiere de un nmero ms pequeo de
cementos SRM, todos los valores deben estar dentro de lmites prescritos.
B)
Pueden emplearse correcciones dentro de los elementos si se puede demostrar que se logra una mejor
exactitud cuando stas se aplican a todos los siete cementos SRM.
C)
Cuando un valor certificado del SRM incluye un nmero subscrito, dicho nmero debe considerarse como
una cifra significativa vlida.
D)
Cuando no aparezca valor en la columna 3, el valor certificado SRM no existe; en tales casos se debe
aplicar slo el requisito de la diferencia entre duplicados.
E)
w: masa, en gramos, de la muestra usada para el ensayo.
F)
No aplicable. No hay valor certificado
4
3.1.2 Los anlisis de verificacin o los anlisis destinados a establecer las bases de aceptacin
o rechazo, o de certificacin, deben realizarse solo despus de demostrar que los mtodos de
anlisis en uso son precisos y exactos, de acuerdo con los requisitos del numeral 3.1.3, excepto
cuando se demuestre dicha precisin de acuerdo con el numeral 3.3.2.1. Dicha demostracin
puede realizarse al mismo tiempo con el anlisis del cemento que est siendo ensayado y debe
haberse realizado con mximo dos aos de anterioridad. Se requiere la demostracin solamente
para aquellos componentes empleados como base de aceptacin, rechazo o certificacin de un
cemento, pero puede efectuarse para cualquier componente del cemento para el cual exista una
norma.
3.1.3 La demostracin debe realizarse mediante el anlisis de cada componente en cuestin

sobre un cemento SRM (Vase la Nota 1). Las muestras por duplicado deben realizarse en
diferentes das. Se deben emplear los mismos mtodos para el anlisis del cemento en
cuestin y el anlisis del cemento SRM. Si los resultados por duplicado no estn conformes con
las variaciones permisibles dadas en la Tabla 1, se deben repetir las determinaciones, despus
de la identificacin y correccin de los problemas o errores, hasta que un conjunto de
resultados por duplicado est dentro de la variacin permisible.
Nota 1. El trmino SRM (Standard Reference Material) se refiere a los materiales qumicos de referencia
normalizados para cemento Prtland del National Institute of Standars and Technology (NIST) a otras instituciones
proveedoras de stos materiales.
3.1.4 El promedio de resultados de determinaciones aceptables por duplicado para cada

componente puede diferir del valor certificado SRM en no ms del mostrado en la columna 2 de
la Tabla 1, despus de realizar las correcciones para compuestos menores cuando sea
necesario. Cuando no se tengan valores certificados de SRM, no existe un valor normalizado
para dicho componente. En dichos casos, solo pueden aplicarse las diferencias de los valores
por duplicado de acuerdo con el numeral 3.1.3.
3.1.5 Cuando existan dudas de la aceptacin del cemento, se deben tener disponibles bajo
pedido de las partes involucradas, los informes que demuestren que se obtuvieron resultados
precisos y exactos con cementos SRM por el mismo analista que realiz la determinacin.
3.2 ANLISIS OPCIONALES
Los ensayos alternativos suministran, en algunos casos, procedimientos ms cortos o ms

convenientes para la determinacin de rutina de ciertos constituyentes que los mtodos de
referencia (vase la Nota 2). En algunos casos se han conservado procedimientos ms largos
o ms complejos como mtodos alternativos para permitir comparaciones de resultados de
diferentes procedimientos o para ser usados cuando se examinen materiales poco usuales o
cuando se sospeche de interferencias inusuales o cuando se requieran preparaciones para
anlisis poco usuales. Los resultados de los ensayos alternos se pueden usar como base de
aceptacin o rechazo cuando resulta claro que un cemento cumple o no con los requisitos de la
especificacin.
Nota 2. No se intenta que el uso de los ensayos de referencia sea confinado a ensayos de verificacin. Un ensayo
de referencia se puede usar de preferencia a un ensayo alterno cuando se desee. Un ensayo de referencia se usa
cuando no se estipule un mtodo alterno.
5
3.2.1 Cuando se utilicen mtodos de ensayo alternos, no se requiere de duplicados de los

anlisis o de las determinaciones de un blanco. Sin embargo, si se quiere una determinacin
de un blanco de un mtodo alterno, se puede usar uno y no requiere haber sido obtenido
concurrentemente con el anlisis. Cuando se corrijan los valores del blanco, el resultado final,
en cualquier caso, est as indicado.
3.3 REQUISITOS DE DESEMPEO PARA ENSAYOS RPIDOS
3.3.1 DEFINICIN Y OBJETO
Cuando se requiera que los resultados analticos sean obtenidos de acuerdo con esta norma,
se puede emplear cualquier mtodo que cumpla con los requisitos del numeral 3.3.2. Se
considera que el mtodo de ensayo consiste de los procedimientos especficos, reactivos,
implementos, equipos, instrumentos, etc., seleccionados y usados consistentemente por un
laboratorio especifico. En la Nota 3 se encuentran ejemplos de estos procedimientos.
Nota 3. En la lista de referencias al final aparecen algunos ejemplos de mtodos usados con xito por los autores
para el anlisis del cemento hidrulico. Se incluyen los mtodos empleando absorcin atmica, espectrometra de
Rayos - X, EDTA, complexometra, fotometra de llama y anlisis por rayos gama.
3.3.1.1 Si se utiliza ms de un instrumento, aunque sea sustancialmente idntico, en un

laboratorio especfico para los mismos anlisis, el uso de cada instrumento debe considerarse
como un mtodo individual y cada uno debe estar calificado por separado.
3.3.2 Calificacin de un mtodo
Cada mtodo empleado para el anlisis del cemento hidrulico (vase el numeral 3.3.1), debe
estar calificado individualmente para dicho anlisis antes de utilizarlo. El informe de calificacin,
o si es aplicable el de recalificacin, debe estar disponible para la certificacin del cemento,
segn la NTC 321 (ASTM C 150) la norma ASTM C 595.
3.3.2.1 Al emplear el mtodo escogido, se realizan las determinaciones para cada xido bajo
consideracin para cualquiera de las siete muestras SRM (vase la Nota 1). Se completan dos
rondas de ensayos en das no consecutivos, repitiendo todos los pasos involucrados para la
preparacin de cada muestra. Se calculan las diferencias entre los resultados y los valores
promedio de las dos rondas de ensayos.
3.3.2.2 Cuando se empleen siete muestras SRM en el procedimiento de calificacin, por lo

menos seis de las siete diferencias entre los duplicados obtenidos para cualquier componente,
no deben exceder los limites mostrados en la columna 2 de la Tabla 1, y la diferencia del
restante en no ms del doble de dicho valor. Cuando se empleen ms de siete muestras SRM,
los valores de por lo menos el 77 % de las muestras deben estar dentro de los limites
establecidos, mientras que los valores para las restantes no deben diferir en ms del doble de
dicho valor.
3.3.2.3 Para cada componente y cada muestra SRM, el promedio obtenido debe compararse
con las concentraciones certificadas. Cuando un valor certificado incluye un nmero subndice,
dicho nmero debe asumirse que es una cifra significativa. Cuando se empleen siete muestras
SRM en el procedimiento de calificacin, por lo menos seis de los siete promedios para cada
componente (xido) no deben diferir de las concentraciones certificadas en ms del valor
mostrado en la columna 3 de la Tabla 1 y el promedio restante en ms del doble de dicho valor.
Cuando se empleen ms de siete muestras SRM, los valores de por lo menos el 77 % de los
6
promedios para cada componente (xido) deben estar dentro de los lmites establecidos,
mientras que los valores para las restantes no deben diferir en ms del doble de dicho valor. Si
se requiere la estandarizacin empleada para la calificacin y el procedimiento de anlisis de
cada componente, debe determinarse por un procedimiento de ajuste por una curva (vase la
Nota 4). El ensayo de calificacin debe realizarse sobre nuevos especmenes.
Nota 4. No se requiere el trazado real de una curva si dicha curva no se necesita para el mtodo utilizado. Se
considera que el trazado punto por punto que se realiza para tratar de ajustar un conjunto de resultados, no es un
procedimiento vlido para el ajuste de curvas.
3.3.3 Resultados parciales
Los mtodos que proporcionan resultados aceptables para algunos componentes pero no en
otros, pueden usarse solamente para aquellos componentes en los que se obtengan resultados
aceptables.
3.3.4 Informe de resultados
Los resultados de los anlisis qumicos obtenidos por mtodos rpidos calificados que se informan
para propsitos de certificacin segn la NTC 321 (ASTM C 150) la norma ASTM C 595, deben
indicarse que se obtuvieron por mtodos rpidos y tambin se debe indicar el tipo de mtodo
empleado.
3.3.5 Rechazo del material
Vanse los numerales 3.1 y 3.2.
3.3.6 Recalificacin de un mtodo
3.3.6.1 Se debe requerir la recalificacin de un mtodo, tal como se defini en el numeral

3.3.2, por lo menos cada dos aos.
3.3.6.2 Tambin se debe requerir la recalificacin de un mtodo cuando se tenga evidencia

sustancial de que el mtodo puede no estar proporcionando resultados de acuerdo con la
Tabla 1 para uno o ms componentes. Dicha recalificacin puede estar limitada a aquellos
componentes que puedan presentar error y debe llevarse a cabo antes de volver a usar el
mtodo para el anlisis de dichos componentes.
3.3.6.3 Se debe considerar que se presenta la evidencia sustancial de que un mtodo puede
no estar indicando resultados de acuerdo con la Tabla 1, cuando se informa a un laboratorio
que los resultados del anlisis del mismo material por mtodos de referencia realizados de
acuerdo con el numeral 3.1.1, que el valor promedio final de una muestra de un programa de
ensayos interlaboratorios, un valor certificado de una muestra SRM, o un valor aceptado de
una muestra normalizada secundaria, difieren del valor obtenido por el mtodo en cuestin en
ms del doble del valor mostrado en la columna 2 de la Tabla 1 para uno o ms componentes.
Cuando estn involucrados mtodos indirectos y cuando un valor es obtenido por una
diferencia, deben realizarse las correcciones para los componentes minoritarios con el fin de
establecer los anlisis sobre una base comparable antes de determinar las diferencias (vase
la Nota 5). Un mtodo tambin debe recalificarse despus de cualquier reparacin o reemplazo
sustancial de una o ms piezas crticas de un instrumento principal para la determinacin de
cualquier componente que pueda resultar afectado.
7
Nota 5. Generalmente los anlisis instrumentales detectan solamente el elemento que se est tratando de
determinar. Por lo tanto, para evitar controversias pueden indicarse los mtodos reales usados en los anlisis
elementales, cuando puedan existir diferencias reales con los mtodos de referencias. Por ejemplo el P2O5 y el Ti O2
estn incluidos con el Al2O3 en los mtodos hmedos usuales y el azufre como sulfuro est incluido en la mayora de
los procedimientos instrumentales con el SO3.
3.3.6.4 Si un instrumento o pieza del equipo es reemplazado, inclusive por uno de la misma
marca o modelo, o resulta modificado significativamente, se debe considerar que el anterior
mtodo calificado usando dicho instrumento o equipo nuevo o modificado, se convierte en un
nuevo mtodo que debe calificarse de acuerdo con el numeral 3.3.2.
3.4 PRECISIN Y SESGO
Los diferentes mtodos analticos estn sujetos a lmites individuales de precisin y sesgo. Es
responsabilidad del usuario de esta norma demostrar que los mtodos empleados cumplen por
lo menos con los lmites de precisin y sesgo indicados en la Tabla 1.
4. GENERALIDADES
4.1 INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES
4.1.1 Estos mtodos fueron desarrollados inicialmente para el anlisis de cemento Prtland,
sin embargo, con excepcin de las limitaciones especficas anotadas en el procedimiento en
algunos componentes, los mtodos de referencia proporcionan anlisis precisos de otros
cementos hidrulicos que se descomponen completamente por cido clorhdrico, o que al
someterse a una fusin previa con carbonato de sodio se solubilizan completamente. Algunos
de los mtodos alternos no siempre pueden proporcionar resultados precisos debido a las
interferencias de elementos que no son removidos durante el procedimiento.
4.1.2 Cuando se est usando un mtodo que determina el azufre total, como la mayora de
los mtodos instrumentales, el azufre como sulfuro, se determina junto con el sulfato y se
incluye como tal. En la mayora de los cementos hidrulicos stas diferencias son
insignificantes, menos del 0,05 % en peso. En algunos casos, pueden presentarse niveles
significativos de sulfuro en algunos cementos siderrgicos y en cementos que contienen
escorias. En tales casos, especialmente si existe duda de la conformidad o la no conformidad
con un lmite especificado o cuando se deseen resultados ms exactos, los mtodos analticos
deben escogerse de manera que el sulfato y el sulfuro puedan informarse por separado.
4.2 EQUIPOS Y MATERIALES
4.2.1 Balanza
La balanza analtica empleada en los ensayos qumicos debe estar conforme con los siguientes
requisitos:
4.2.1.1 La balanza no debe tener una capacidad mayor de 200 g. Esta puede ser de diseo
convencional, con o sin dispositivos de pesaje rpido, o puede ser del tipo de carga constante
y lectura directa. Debe ser capaz de reproducir resultados hasta 0,000 2 g con una exactitud de
0,000 2 g. Las balanzas de lectura directa deben tener una sensibilidad no mayor de 0,000 1 g
(vase la Nota 6). Las balanzas convencionales de platillos deben tener una sensibilidad recproca
mxima de 0,0003 g. Cualquier dispositivo de pesaje rpido como pesas corredizas, no debe
reducir la precisin bsica en ms de 0,0001 g para cualquier lectura y para cualquier carga
dentro de la capacidad establecida de la balanza.
8
Nota 6. La sensibilidad de una balanza de lectura directa es el peso requerido para cambiar la lectura en una
graduacin. La sensibilidad recproca (inverso de la sensibilidad) se define como el cambio de peso requerido en
cualquiera de los platillos para cambiar la posicin de equilibrio, una divisin en la escala a su capacidad o a una
carga menor.
4.2.2 Pesas
Las pesas empleadas en el anlisis deben cumplir con los tipos I o II. Grado S u O, Clases 1,2
3 de acuerdo con la norma ASTM E 617. Estas se deben verificar por lo menos una vez al
ao o cuando se presenten dudas, y ajustarse al menos a las tolerancias para los pesos de la
clase 3 (vase la Nota 7). Para este propsito, cada laboratorio debe mantener o tener
disponible para su uso un conjunto de pesas estandarizadas de referencia entre 50 g y 10 mg
el cual debe cumplir por lo menos con los requisitos de la clase 3 y deben calibrarse en
intervalos no mayores de cinco aos por un organismo acreditado por la Superintendencia de
Industria y Comercio para tal fin. Despus de la calibracin inicial se puede diferir la
recalibracin si se muestra con datos documentados dentro del intervalo de tiempo que una
comparacin de pesos entre la suma de pesos ms pequeos y una mayor nominalmente
igual, establece que las tolerancias permisibles no sean excedidas. Todos los nuevos conjuntos
de pesas comprados deben tener pesas desde 1 g y mayores fabricados de acero inoxidable o
cualquier otra aleacin resistente a la corrosin que no requiera un recubrimiento protector, y
deben cumplir con los requisitos de densidad para los grados S u O.
Nota 7. Las pesas clase S y S-1 del NIST y F1 de la OIML cumplen con los requisitos de sta norma.
4.2.3 Vidriera y recipientes de laboratorio
Los matraces volumtricos estandarizados, las buretas y las pipetas deben ser de grado de
precisin o mejor. Se recomienda para los matraces volumtricos y los aparatos de destilacin,
que los acoples sean estandarizados, intercambiables y de forma cnica. Se recomienda,
cuando sea aplicable, el uso de tipos especiales de recipientes de vidrio, tal como vidrio
coloreado para la proteccin de las soluciones de la luz, vidrio resistente a los lcalis y vidrio de
alto contenido de slice que presente una excepcional resistencia al choque trmico. Se
recomiendan recipientes de polietileno para todas las soluciones acuosas de lcalis y para las
soluciones estandarizadas donde sea perjudicial la presencia de slice o lcalis disueltos,
procedentes del vidrio. Dichos recipientes deben ser de polietileno de alta densidad, con un
espesor de pared mnimo de 1 mm.
4.2.4 Desecadores
Los desecadores deben estar provistos de material desecante adecuado como slica gel,
perclorato de magnesio, almina activada o cido sulfrico. Se puede emplear tambin sulfato
de calcio anhidro previamente tratado con un indicador de cambio de color para mostrar la
prdida de efectividad. No debe usarse cloruro de calcio, el cual no resulta adecuado como
desecante en estos anlisis.
4.2.5 Papel de filtro
El papel de filtro debe ser del tipo II cuantitativo, conforme a los requisitos de la norma
ASTM E 832. Debe usarse papel clase E cuando se requiera una textura spera, de clase F para
textura media y de clase G cuando se requiera papel retentivo.
9
4.2.6 Crisoles
Los crisoles de platino para el anlisis qumico ordinario pueden ser preferiblemente de platino
puro sin aleaciones y tener entre 15 ml y 30 ml de capacidad. Cuando se emplee la aleacin de
platino para mayor rigidez o para obviar la unin del crisol y su tapa, la aleacin de platino no
puede disminuir en peso en ms de 0,2 mg cuando se caliente a 1 200 C durante 1 h.
4.2.7 Horno mufla
El horno mufla debe tener la capacidad de operacin a las temperaturas requeridas, provisto de
un control piromtrico de temperatura que permita registrarla con precisin de 25 C,
corregida si es necesario por calibracin. Puede usarse ms de un horno si se tiene previsto
que cada uno se emplea dentro de su intervalo apropiado de temperatura de operacin
4.3 REACTIVOS
4.3.1 Pureza de los reactivos
Se deben usar reactivos grado analtico en todos los ensayos. Se pueden emplear otros grados
de reactivos si se tiene garanta de que el reactivo es de alta pureza y que puede ser usado sin
reducir la exactitud del ensayo.
4.3.2 A menos que se indique lo contrario, el agua que se emplee en los ensayos debe ser
destilada.
4.3.3 Concentracin de los reactivos
4.3.3.1 Reactivos preempacados. Se pueden usar las soluciones estandarizadas comerciales

preempacadas o concentraciones diluidas de un reactivo, siempre y cuando su pureza y su
concentracin correspondan a lo especificado. Se deben verificar la pureza y concentracin del
reactivo mediante ensayos adecuados.
4.3.3.2 cidos concentrados e hidrxido de amonio. Cuando se especifican cidos e hidrxido

de amonio por nombre o frmula qumica solamente, se debe entender que son los reactivos
concentrados de las siguientes densidades o concentraciones, por peso:
3
Compuesto Concentracin, % en peso Densidad, g/cm
cido actico (HC2H3O2) 99,5
cido clorhdrico (HCl) 1,19
cido fluorhdrico (HF) 48
cido ntrico (HNO3) 1,42
cido fosfrico (H3PO4) 85
cido sulfrico (H2SO4) 1,84
Hidrxido de amonio (NH4OH) 0,90
4.3.3.3 Las densidades o concentraciones deseadas de los dems cidos concentrados,

deben establecerse cuando sean especificadas.
10
4.3.4 cidos diluidos e hidrxido de amonio
Las concentraciones de cidos diluidos y el hidrxido de amonio, excepto los estandarizados,

deben especificarse como una relacin, estableciendo el nmero de volmenes de reactivo
concentrado a ser adicionados a un nmero de volmenes de agua dados; por ejemplo: HCI
(1:99) significa un volumen de HCI concentrado (densidad 1,19) adicionado a 99 volmenes de
agua.
4.3.5 Soluciones estandarizadas
Las concentraciones de las soluciones estandarizadas deben expresarse como normalidades

(N) o como equivalentes en gramos por mililitro del componente a ser determinado; por
ejemplo: una solucin 0,1 N de Na2S2O3 K2Cr2O7 (1 ml = 0,004 g de Fe2O3). Debe usarse el
promedio de por lo menos tres determinaciones para todas las soluciones estandarizadas.
Cuando se utiliza un material como estndar primario, se est haciendo referencia
generalmente al material estandarizado por el NBS (National Bureau of Standards). Sin
embargo, cuando se dispone de otra fuente de materiales estndar primarios, stos pueden
usarse o la pureza de una sal puede determinarse mediante ensayos adecuados.
4.3.6 Soluciones no estandarizadas
Las concentraciones de las soluciones no estandarizadas que se preparan mediante la

disolucin de un peso dado del reactivo slido en un solvente, deben especificarse en gramos
de reactivo por litro de solucin, y debe entenderse que el agua es el solvente a menos que se
especifique lo contrario; por ejemplo: una solucin de NaOH (10 g/l) significa que 10 g de
NaOH disueltos en agua y diluidos con agua hasta completar 1l. Se pueden especificar otras
soluciones no estandarizadas por su nombre solamente, la concentracin de dichas soluciones
debe estar controlada por las instrucciones para su preparacin.
4.3.7 Soluciones Indicadoras
4.3.7.1 Rojo de metilo. Se prepara la solucin disolviendo 2 g de rojo de metilo en 1 l de

alcohol etlico del 95 %.
4.3.7.2 Fenolftalena. Se prepara la solucin disolviendo 1g de fenolftalena en 1 l de alcohol

etlico del 95 %.
4.4 PREPARACIN DE LA MUESTRA
4.4.1 Antes del ensayo, se deben tamizar porciones representativas de cada muestra por el
tamiz de 850 m (N 20) , o cualquier otro tamiz que tenga aproximadamente 20 aberturas por
25,4 mm; con el fin de mezclar la muestra, se deben deshacer los grumos y remover los
materiales extraos. Se deben descartar los materiales extraos y los grumos endurecidos que
no se deshacen por tamizado o cepillado.
4.4.2 Por medio de un separador de muestras o por cuarteo, se debe reducir la muestra
respectiva a una muestra de laboratorio de mnimo 50 g. Cuando se requieran determinaciones
adicionales como lcalis solubles en agua, cloruros, ensayos por duplicado, etc., se debe
preparar una muestra mnimo de 100 g.
4.4.3 Se pasa la muestra de laboratorio por un tamiz de 150 m (N 100). Se debe moler el
residuo en el tamiz para que tambin pase por ste. Luego se debe homogenizar toda la
muestra al pasarla nuevamente por el mismo tamiz.
11
4.4.4 Se transfiere la muestra a un recipiente de vidrio con tapa hermtica que est limpio y
seco y se mezcla completamente.
4.4.5 Se debe acelerar el procedimiento anterior de tal manera que se exponga la muestra al
aire el mnimo tiempo posible.
4.5 PROCEDIMIENTO GENERAL
4.5.1 Pesaje
Los clculos involucrados en los procedimientos individuales asumen que se ha utilizado el

peso exacto especificado. Las muestras pesadas con precisin, las cuales son aproximadas
pero no exactamente iguales al peso especificado, pueden usarse si se realizan correcciones
adecuadas en los clculos. A menos que se especifique lo contrario, los pesos de todas las
muestras y residuos deben tomarse con aproximacin de 0,000 1 g.
4.5.2 Crisoles tarados o pesados
El peso de la tara de los crisoles debe determinarse por el precalentamiento de un crisol vaco
hasta peso constante a la misma temperatura y bajo las mismas condiciones como va a usarse
para la calcinacin final de un residuo y por el enfriamiento en un desecador por el mismo
perodo de tiempo empleado para el crisol que contiene el residuo.
4.5.3 Peso constante de residuos calcinados
Para establecer definitivamente el peso constante de un residuo calcinado para propsitos de

verificacin, el residuo debe calcinarse a la temperatura especificada y durante el tiempo
especificado, luego enfriarse a temperatura ambiente en un desecador y por ltimo se
determina su masa. El residuo debe recalentarse por lo menos 30 min, enfriarse en un
desecador a temperatura ambiente y se determina su masa nuevamente. Si los dos pesajes no
difieren en ms de 0,2 mg, se considera que se ha alcanzado peso constante. Si la diferencia
de los pesos es mayor de 0,2 mg, se requieren perodos adicionales de calcinacin hasta que
dos pesos consecutivos cumplan con los lmites especificados. Para las prdidas por
calcinacin cada perodo de recalentamiento debe ser de 5 min.
4.5.4 Volatilizacin del platino
Debe considerarse la posibilidad de volatilizacin del platino o las aleaciones que conforman
los crisoles. Si el crisol y el residuo pierden el mismo peso (dentro de 0,2 mg) en el
recalentamiento, as como el crisol que contiene el blanco, se puede asumir que se ha
alcanzado peso constante. Se deben usar los crisoles del mismo tamao, composicin e
historial para la muestra y el blanco.
4.5.5 Clculos
Cuando sea posible, en todas las operaciones de un conjunto de valores observados como
multiplicacin o divisin, se debe registrar el equivalente de dos cifras decimales adicionales a
los valores determinados individualmente. Por ejemplo, si los valores tomados son ledos o
determinados con aproximacin de 0,1 mg se deben anotar los valores con aproximacin de
0,001 mg en los clculos.
12
4.5.6 Aproximacin de resultados
La aproximacin de resultados al nmero de cifras significativas requeridas para el informe

debe realizarse despus de que todos los clculos han finalizado, con el fin de mantener los
resultados finales sustancialmente libres de errores de clculo. El procedimiento de
aproximacin debe seguir el principio descrito en la norma ASTM E 29.
Nota 8. El procedimiento de aproximacin al cual hace referencia el numeral 4.5.6, en efecto, descarta a todos los
dgitos a la derecha del nmero de cifras significativas a ser consideradas si el nmero adyacente es menor que 5.
Si este es mayor que 5, o igual a 5 y los dgitos subsiguientes contienen un dgito distinto de 0, entonces el ltimo
dgito retenido debe incrementarse en 1. Cuando el dgito siguiente es igual a 5 y los dems dgitos subsiguientes
son 0, el ltimo dgito a ser retenido no cambia si es par, y se incrementa en uno cuando es impar. Por ejemplo, 3,96
(50) permanece 3,96 pero 3,95 (50) convierte a 3,96.
4.6 ORDEN RECOMENDADO PARA EL INFORME DE LOS ANLISIS
El siguiente es el orden recomendado para el informe de los resultados de los anlisis qumicos
del cemento Prtland:
Componentes mayoritarios:
SiO2 (Dixido de Silicio)
Al2O3 (Oxido de aluminio)
Fe2O3 (Oxido frrico)
CaO (Oxido de calcio)
MgO (Oxido de magnesio)
SO3 (Trixido de azufre)
Prdidas por calcinacin
Componentes minoritarios:
Na2O (Oxido de sodio)
K2O (Oxido de potasio)
TiO2 (Dixido de titanio)
P2O5 (Pentxido de fsforo)
ZnO (Oxido de zinc)
Mn2O3 (Oxido mangnico)
Azufre como sulfuro
13
Determinaciones individuales
Residuo insoluble
Sustancias orgnicas solubles en cloroformo
Oxido de calcio libre
lcalis solubles en agua
MTODOS DE ENSAYO DE REFERENCIA
5. RESIDUO INSOLUBLE
5.1 RESUMEN DEL MTODO
5.1.1 En este procedimiento, el residuo insoluble de un cemento se determina por la digestin

de la muestra en cido clorhdrico seguida, despus de filtracin, de una digestin adicional en
hidrxido de sodio. El residuo resultante se calcina y se determina su masa (vase la Nota 9).
Nota 9. Este mtodo o cualquier otro mtodo diseado para estimar una sustancia insoluble en cido en cualquier
tipo de cemento, es emprico, porque la cantidad obtenida depende de los reactivos, la temperatura y el tiempo de
digestin. Si la cantidad es grande, puede existir muy poca variacin en determinaciones por duplicado. Se
recomienda seguir el procedimiento cuidadosamente con el fin de reducir la variacin al mnimo.
5.1.2 Cuando se utiliza el mtodo en cementos adicionados, se considera que la

descomposicin en cido es total cuando el clinker de cemento Prtland se descompone
totalmente. En el lavado final se utiliza una solucin de nitrato de amonio para prevenir que el
material fino insoluble pase a travs del papel de filtro.
5.2 REACTIVOS
5.2.1 Solucin de nitrato de amonio (20 g de NH4 NO3 / l).
5.2.2 Solucin de hidrxido de sodio (10 g de NaOH / l).
5.3 PROCEDIMIENTO
5.3.1 A una muestra de 1 g (vase la Nota 10), se agregan 25 ml de agua fra. Se dispersa el
cemento en el agua y mientras se agita la mezcla, se le agregan rpidamente 5 mI de HCI
concentrado. Si es necesario, se calienta la solucin moderadamente por pocos minutos y se
deshacen los grumos con el extremo aplanado de una varilla de vidrio, hasta que la
descomposicin del cemento sea total (vase la Nota 11).
Notas:
10) Si se va a determinar el trixido de azufre por turbidimetria, es permisible determinar el residuo insoluble
sobre una muestra de 0,5 g. En este caso, el porcentaje de residuo insoluble se calcula con aproximacin
de 0,01, mediante la multiplicacin del peso del residuo por 200. Sin embargo, el cemento no se rechaza si
no cumple con el requisito de residuo insoluble a menos que se use una muestra de 1 g.
14
11) Si la muestra de cemento Prtland contiene cantidades apreciables de xido mangnico, puede haber
compuestos de manganeso de color castao que se disuelvan lentamente en HCI diluido fro, pero
rpidamente en HCI concentrado caliente. En todos los casos, la solucin se diluye tan pronto como se
completa la descomposicin.
Se diluye la solucin a 50 mI con agua caliente (prxima a la ebullicin), se calienta la mezcla

cubierta (hasta cerca del punto de ebullicin) y se mantiene a esta temperatura durante 15 min
(vase la Nota 12).
Se filtra la solucin empleando un papel de filtro de textura media y se recoge el filtrado en un

vaso de 400 mI. Se lavan el vaso, el papel y el residuo con agua caliente y, si se desea, se
reserva el filtrado para la determinacin del trixido de azufre (vase la Nota 13). Se pasan el
papel de filtro y su contenido al vaso original, se agregan 100 mI de solucin de NaOH (10 g/I)
caliente (prxima a la ebullicin) y se mantiene durante 15 min a ebullicin incipiente. Durante
la digestin se debe agitar la mezcla peridicamente y macerar el papel de filtro.
Se acidifica la solucin con HCI concentrado, empleando rojo de metilo como indicador y se
agregan 4 5 gotas en exceso de HCI concentrado. Se filtra a travs del papel de filtro de textura
media y se lava el residuo por lo menos 14 veces con solucin caliente de NH4NO3 (20 g/l),
cerciorndose de lavar completamente el papel de filtro y su contenido durante cada lavada.
Se pasan el papel de filtro y su contenido a un crisol de platino previamente tarado; se seca

lentamente y se quema evitando la formacin de llama, hasta carbonizarlo totalmente. Se
calcina el residuo entre 900 C y 1 000 C, se enfra en un desecador y se determina su masa.
Notas:
12) Con el fin de mantener las soluciones cercanas a la temperatura de ebullicin, es recomendable utilizar una
placa de calentamiento en lugar de un bao de vapor.
13) Se continua con la determinacin del trixido de azufre (vanse los numerales 15.1.2.1 a 15.1.3) por
dilucin hasta 250 mI o 200 mI como se requiera en el numeral apropiado.
5.3.2 Blanco
Siguiendo el mismo procedimiento, se hacen determinaciones en blanco, usando la misma

cantidad de reactivo y se corrigen los resultados obtenidos en el anlisis.
5.4 CLCULOS
Se calcula el porcentaje de residuo insoluble, con una aproximacin de 0,01, multiplicando la

masa en gramos del residuo (corregido por el blanco) por 100.
6. DIXIDO DE SILICIO (SiO2)
6.1 SELECCIN DEL MTODO DE ENSAYO
Para cementos diferentes del Prtland, y para aquellos en los que se desconoce el residuo
insoluble, ste se determina de acuerdo con lo establecido en el numeral 5 de esta norma.
Para el cemento Prtland y para aquellos que tienen un residuo insoluble de menos del 1 % se
sigue lo establecido en el numeral 6.2. Para cementos que tienen un residuo insoluble mayor
del 1 % se procede de acuerdo con el numeral 6.3.
15
6.2 DIXIDO DE SILICIO EN CEMENTOS PRTLAND Y CEMENTOS CON UN BAJO

RESIDUO INSOLUBLE
6.2.1 Resumen del mtodo.
En este ensayo el dixido de silicio (SiO2) se determina gravimtricamente. Se agrega cloruro

de amonio (NH4 CI) y la solucin no se evapora hasta la sequedad. Este mtodo se desarroll
principalmente para cementos hidrulicos que se descomponen casi en su totalidad por cido
clorhdrico, por lo que no se puede utilizar para cementos hidrulicos que contienen grandes
cantidades de material insoluble en cido y que requieren una fusin preliminar de carbonato
sdico (Na2 CO3). Para estos cementos, o si se prescribe en la norma de especificacin para el
cemento, se debe utilizar el procedimiento ms prolongado que se describe en el numeral 6.3.
6.2.2 Reactivo
Cloruro de amonio (NH4CI).
6.2.3 Procedimiento
6.2.3.1 Se mezclan 0,5 g de la muestra y aproximadamente 0,5 g de NH4CI en un vaso de

precipitados de 50 mI; se cubre el vaso con un vidrio de reloj y se aaden con cuidado 5 mI de
HCI permitiendo que el cido escurra desde la boca del vaso. Luego de que la reaccin
qumica ha disminuido, se levanta la tapa y se agregan de una a dos gotas de HNO3, se agita la
mezcla con una varilla de vidrio, se coloca nuevamente la tapa y se coloca el vaso en un bao
de vapor durante 30 min (vase la Nota 14). Durante este tiempo de digestin, se agita
ocasionalmente el contenido y se disuelve cualquier grumo para facilitar la completa
descomposicin del cemento. Se coloca un filtro de papel de textura media a un embudo y se
transfiere a ste la masa gelatinosa de cido silcico, lo ms completamente posible sin dilucin
y se deja que la solucin escurra completamente. Se raspa el vaso de precipitados con una
varilla y se enjuagan ambos con HCI caliente (1: 99). Se lava el filtro dos o tres veces con HCI
caliente (1:99) y luego con diez o doce porciones pequeas de agua caliente, permitiendo que
cada porcin escurra completamente. Se reserva el filtrado y el enjuague para la determinacin
del grupo de hidrxido amnico (vase la Nota 15).
Notas:
14) Se puede usar una placa caliente en lugar de un bao de vapor, si el calor se regula de manera aproximada
al del bao de vapor.
En condiciones en las que el agua hierve a una temperatura menor que al nivel del mar, es posible que
30 min no sean suficientes para recobrar todo el silicio. En estos casos, se debe aumentar el tiempo de
digestin lo suficiente para recobrar completamente el silicio, sin que este tiempo exceda de 60 min.
15) El grupo de hidrxido de amonio se determina de acuerdo con el procedimiento descrito en los numerales 7.1
al 7.3.
6.2.3.2 Se transfieren el filtro de papel y el residuo a un crisol de platino ya tarado, lavado y

seco; se quema, primero suavemente, hasta que el carbn de papel se consuma
completamente sin arder y, finalmente, de 1 100 C a 1 200 C durante 1 h. Se enfra en un
desecador y se determina la masa. Nuevamente se quema hasta lograr un peso constante. El
SiO2 as obtenido, que contiene pequeas cantidades de impurezas, se trata en el crisol con
1 mI o 2 mI de agua, 2 gotas de H2SO4 (1:1) y alrededor de 10 mI de cido fluorhidrico (HF);
se evapora cuidadosamente hasta sequedad. Finalmente se calienta este residuo de 1 050 C
a 1 100 C durante 5 min, se enfra en el desecador y se determina la masa. La diferencia entre
esta masa y la obtenida previamente, representa la masa del SiO2. La masa del residuo que
16
qued despus de la volatilizacin del SiO2, se considera como una combinacin de aluminio y
xidos frricos, y se agrega al resultado obtenido en la determinacin del grupo de hidrxido
amnico.
6.2.3.3 Si el residuo de HF excede de 0,002 0 g se debe repetir la determinacin del silicio

asegurando la descomposicin completa de la muestra antes de intentar la separacin del
silicio y de determinar el equilibrio del anlisis (grupo hidrxido amnico, CaO y MgO) sobre el
nuevo filtrado de silicio ya que la determinacin del nuevo silicio tiene un residuo de HF de
0,002 0 g o menos, excepto lo que se establece en los numerales 6.2.3.4 y 6.2.3.5.
6.2.3.4 Si dos o tres determinaciones repetidas de una muestra de cemento Prtland presenta
en forma constante residuos de HF mayores de 0,002 0 g, esto es evidencia de que se ha
presentado contaminacin en la muestra o que el cemento no se ha quemado de la forma
apropiada durante su fabricacin. En tal caso, no se debe fundir el residuo mayor de HF con
pirosulfato para su adicin al filtrado resultante de la separacin del silicio. En lugar de esto, se
debe informar el valor obtenido del residuo HF. No se debe someter a combustin el grupo de
hidrxido de amonio en el crisol que contiene un residuo de HF anormalmente grande.
6.2.3.5 En el anlisis de cementos diferentes al Prtland, es posible que no siempre se

obtengan residuos de HF inferiores a 0,0020 g. En tales casos, se agrega 0,5 g de pirosulfato
de sodio (Na2S2O7) o de pirosulfato de potasio (K2S2O7) al crisol , y se calienta por debajo del
fuego rojo hasta que el residuo de impurezas se disuelva en la fusin (vase la Nota 16). Se
enfra y disuelve la masa fundida en agua, y se agrega al filtrado y a los enjuagues reservados
para la determinacin del grupo de hidrxido de amonio.
Nota 16. Se puede preparar una cantidad de pirosulfato que no salpique, calentando un poco de pirosulfato en una
vasija de platino por debajo del fuego rojo, hasta que cesen la espuma y la salpicadura; se enfra y se tritura la masa
fundida.
6.2.3.6 Blanco. Se hace una determinacin en blanco, siguiendo el mismo procedimiento y

utilizando la misma cantidad de reactivos. Los resultados obtenidos en el anlisis se deben
corregir en la debida forma.
6.2.4 Clculos
Se calcula el porcentaje de SiO2 con aproximacin a 0,1 %, multiplicando la masa en gramos

de SiO2 por 200 (100 dividido por el peso de la muestra utilizada (0,5 g)).
6.3 DIOXIDO DE SILICIO EN CEMENTOS CON RESIDUOS INSOLUBLES MAYORES

DEL 1 %
6.3.1 Resumen del mtodo de ensayo
Este ensayo est basado en la fusin de carbonato de sodio (Na2CO3) seguida por una doble
evaporacin hasta la sequedad, de la solucin del cido clorhdrico del producto de la fusin,
para transformar el dixido de silicio (SiO2) a la forma insoluble. La solucin se filtra y el residuo
insoluble silceo se somete a combustin y se determina la masa. El dixido de silicio se
volatiliza por el cido fluorhidrico y la prdida de masa se informa como SiO2 puro.
17
6.3.2 Procedimiento
6.3.2.1 Se pesa una cantidad de la muestra quemada, equivalente a 0,5 g de la muestra como
se recibi, calculada as:
W=
[0,5 (100,00 I )]
100
Donde:
W = masa de la muestra calcinada en g
I = prdida por ignicin , %
Para la muestra se puede tomar el material calcinado procedente de la determinacin de la

ignicin. Se mezcla la muestra, con 4 g a 6 g de Na2CO3, molindola en un mortero de gata.
Se coloca una capa ligera de Na2CO3 en la base del crisol de platino con capacidad entre 20 mI
y 30 mI, se agrega la mezcla de cemento y de Na2CO3, se cubre con una capa delgada de
NaCO3. Se coloca el crisol tapado a llama moderamente baja y se incrementa gradualmente
hasta el mximo (aproximadamente 1 100 C) y se mantiene a esta temperatura hasta que la
masa quede en reposo (aproximadamente 45 min). Se retira el quemador, se destapa el crisol y
con unas pinzas se gira lentamente, de manera que el contenido fundido se extienda y se
solidifique en el interior a la manera de una cscara delgada. Se retiran el crisol y la cubierta,
para que se enfren. Se enjuaga el exterior del crisol y se coloca en un recipiente de 300 mI lleno
de agua hasta una tercera parte. Se calienta el recipiente y se revuelve hasta que la capa que
hay en el crisol se desintegre y se pueda sacar con facilidad. Por medio de un agitador de
vidrio, se saca el crisol del lquido y se enjuaga con agua. Se lavan el crisol y la tapa con HCI
concentrado (1:3); luego se adiciona el enjuague al recipiente. Se agregan lentamente con
precaucin 20 mI de HCI concentrado (densidad 1,19) al recipiente cubierto. Se retira la tapa y
se enjuaga. Si hay presencia de partculas arenosas, la fusin esta incompleta y el ensayo se
debe repetir con una nueva muestra.
Precaucin: los pasos siguientes del ensayo se deben seguir con precisin, para lograr
resultados precisos.
6.3.2.2 La solucin se evapora hasta la sequedad en un bao de vapor (la apariencia ya no es

gelatinosa). Sin calentar ms el residuo, se le trata con HCI, de 5 mI a 10 mI, se esperan
mnimo 2 min y se agrega igual cantidad de agua. Se cubre el plato y se digiere durante 10 mn
en un bao de vapor o placa caliente. Se diluye la solucin con un volumen igual de agua
caliente, se pasa inmediatamente por un filtro de papel de textura media y se lava el SiO2
separado con HCI caliente (1:99) y luego con agua caliente. El residuo se guarda.
6.3.2.3 Se evapora nuevamente el filtrado hasta sequedad, y se mantiene en el horno durante

1 h, de 105 C a 110 C. Se deja enfriar y se agregan de 10 mI a 15 mI de HCI (1:1)
digirindolos en un bao de vapor o plato caliente durante 10 min. Se diluyen con un volumen
igual de agua, se pasa inmediatamente por un filtro nuevo y se lava muy bien el residuo de
SiO2 , como se describe en el numeral 6.3.2.2. Se agita el filtrado y los enjuagues y se
reservan, para la determinacin del grupo de hidrxido de amonio, segn se establece desde el
numeral 7.1 al 7.3.
6.3.2.4 La determinacin del dixido de silicio se prosigue segn se establece en el

numeral 6.2.3.2
18
7. DETERMINACIN DEL GRUPO DE HIDRXIDO DE AMONIO
El aluminio, el hierro, el titanio, y el fsforo se precipitan del filtrado, despus de la separacin

del dixido de silicio (SiO2) por medio de hidrxido de amonio. Se debe tener cuidado que no
se precipite manganeso. El precipitado se calcina, se pesa y el resultado se expresa como
xido.
7.2 PROCEDIMIENTO
7.2.1 Al filtrado reservado de acuerdo con el numeral 6.2.3.1 (vase la Nota 17) que puede
tener un volumen de aproximadamente 200 mI, se agrega, si es necesario, HCI para asegurar
un total entre 10 mI y 15 mI de cido; se aaden unas cuantas gotas de indicador rojo de metilo
y se calienta hasta ebullicin. Enseguida se trata con NH4OH (1:1) gota a gota (vase la Nota 18),
hasta que el color de la solucin cambie a amarillo y se aade una gota en exceso (vase
la Nota 19). Se calienta la solucin que contiene el precipitado hasta ebullicin y se hierve
entre 50 s y 60 s. En el caso que se presenten dificultades por la vaporizacin sbita de la
solucin amoniacal durante la ebullicin, el perodo de ebullicin entre 50 s y 60 s se puede
sustituir por un perodo de digestin de 10 min en un bao de vapor o en una placa caliente
que tenga aproximadamente la temperatura del bao de vapor. Se deja que el precipitado se
asiente (no ms de 5 min) y se filtra usando un papel de filtro de textura media (vase la Nota 20). Si
el precipitado es pequeo, se lava dos veces con solucin caliente de NH4NO3 (20 g/I) (vase
la Nota 21). Si el precipitado es grande, se lava cuatro veces con esta solucin.
Notas:
17) El hierro puede haber sido reducido parcialmente si se ha usado un recipiente de evaporacin de platino
para la deshidratacin del SiO2. En esta etapa, se agregan al filtrado aproximadamente 3 mI de agua
saturada de bromo y se hierve el filtrado para eliminar el exceso de bromo antes de agregar el indicador
rojo de metilo.
Si se presentan dificultades por la vaporizacin sbita durante la ebullicin, las siguientes tcnicas
alternativas pueden ser de gran ayuda: (1) colocar una porcin de papel de filtro, de aproximadamente 1
2
cm de rea, donde se unen el fondo y la pared del vaso sostenindolo por el extremo final de una varilla
agitadora; y (2) usar vasos de 400 mI soportados dentro de una taza de aluminio fundido.
18) El NH 4OH empleado para precipitar los hidrxidos debe estar libre de contaminacin con dixido de
carbono (CO 2).
19) Generalmente 1 gota de NH4OH (1:1) cambia el color de la solucin de rojo a naranja y una gota adicional
cambia el color de naranja a amarillo. Si se desea, la adicin del indicador puede postergarse hasta que el
hidrxido frrico (Fe(OH)3) se precipite sin que se haya precipitado completamente el hidrxido de aluminio
(AI(OH)3). en tal caso pueden observarse mejor los cambios de color. Sin embargo, si el contenido de
Fe2O3 es inusualmente grande, puede ser necesario dejar en ciertos casos que el precipitado se asiente un
poco de manera que pueda observarse el color del lquido sobrenadante. La observacin del color donde la
gota del indicador golpea la solucin, puede ayudar en el control de la acidez. La ebullicin no debe ser
prolongada ya que el color puede invertirse y puede ser difcil que el precipitado se retenga sobre el filtro.
La solucin tiene un color amarillo distintivo antes de filtrarse. Si no lo est, se alcanza el color amarillo con
NH4OH (1:1) adicional o se repite la determinacin.
20) Para evitar que el precipitado se seque debido a una filtracin lenta, formacin de canales o lavado pobre,
el papel de filtro se mantiene casi lleno durante la filtracin y se lava sin demora.
21) Se aaden dos gotas de rojo de metilo a la solucin NH4NO3 en el frasco de lavado y despus, gota a gota,
la solucin NH4OH (1:1) , hasta que el color cambie a amarillo. Si con el calentamiento el vapor vuelve a ser
rojo, se hace cambiar nuevamente a amarillo, aadindole una gota de NH4OH (1:1). Si el color se
desvanece durante la precipitacin se aade ms indicador.
19
7.2.2 Se separa el filtrado y se transfiere el precipitado y el papel de filtro al mismo vaso de

precipitados en el que se efecto la primera precipitacin. Se disuelve el precipitado con HCI
(1:2) caliente y se agita totalmente hasta macerar el papel; luego se diluye la solucin
aproximadamente a 100 mI y se precipitan nuevamente los hidrxidos como se indica en el
numeral 7.2.1. Las dificultades que puedan presentarse por la evaporacin sbita cuando
hierve la solucin cida que contiene el papel de filtro, se evitan diluyendo la solucin caliente
(1:2) de la mezcla de xidos con 100 mI de agua hirviendo y as se elimina necesidad de la
ebullicin. Se filtra la solucin y se lava el precipitado aproximadamente con cuatro porciones
de 10 mI de NH4NO3 caliente (20g/I) (vase la Nota 21). Se combinan el filtrado y las aguas de
lavado con el filtrado separado y se guardan para determinar el xido de calcio (CaO) de
acuerdo con el numeral 13.3.1.
7.2.3 Se coloca el precipitado en un crisol de platino tarado previamente, se calienta

lentamente hasta que el papel se carbonice y finalmente se calcina hasta obtener un peso
constante a una temperatura entre 1 050 C y 1 100 C, teniendo cuidado para prevenir
reducciones y se pesa como el grupo de hidrxido de amonio.
7.2.4 Blanco
Se hace un ensayo en blanco, siguiendo el mismo procedimiento y usando las mismas

cantidades de reactivos. Con este valor se corrigen los resultados obtenidos en el anlisis.
7.2.5 Clculos
Se calcula el contenido del grupo de hidrxido de amonio en porcentaje, con una aproximacin
de 0,01, multiplicando el peso en gramos de hidrxido de amonio por 200 (100 dividido entre la
masa de la muestra usada (0,5 g)).
8. DETERMINACIN DEL OXIDO FRRICO (Fe2O3)
El contenido de xido frrico del cemento se determina en una porcin separada de cemento,
reduciendo el hierro al estado ferroso con cloruro estaoso (SnCI2) y titulando con una solucin
estandarizada de dicromato de potasio (K2 Cr2 O7). Esta determinacin no se afecta por
cualquier cantidad de titanio o vanadio que pueda estar presente en el cemento.
8.2 REACTIVOS
8.2.1 Indicador difenilamina sulfonato de bario
Se disuelve 0,3 g de difenilamina sulfonato de bario en 100 mI de agua.
8.2.2 Dicromato de potasio, solucin normalizada (1 mI = 0,004 g de Fe2O3)
Se prepara pulverizando y secando K2 Cr2 O7, (el lote comn) grado analtico o en lote urgente
del NBS 136, a una temperatura entre 180 C y 200 C, hasta que en pesajes sucesivos se
obtenga peso constante. Se pesan exactamente 2,457 g de reactivo seco por cada litro de
solucin que se desee preparar. Se disuelve en agua y se diluye hasta obtener exactamente el
volumen requerido en un matraz aforado del tamao adecuado. Por ser una solucin estndar
primaria, no requiere valoracin posterior.
20
Nota 22. Cuando se requieran grandes cantidades de la solucin estndar, para algunos laboratorios puede ser
deseable, para la mayora de las determinaciones, usar soluciones estndares de dicromato de potasio, producidas
comercialmente. Este material se puede usar si se verifica la primera solucin hecha en el recipiente, de la siguiente
manera: empleando una solucin estndar (vase la Nota 1), preparada como se describe en el numeral 8.2.2, se
analizan, por duplicado, muestras de un cemento del NBS SRM por el procedimiento dado en los numerales 8.3.1.3
y 8.3.1.4. Se repite empleando una solucin a partir del dicromato estndar comercial. Los porcentajes promedio de
Fe2O3 encontrados por cada mtodo no deben variar en ms de 0,06 %.
8.2.3 Solucin de cloruro estaoso
Se disuelven 5 g de cloruro estaoso (SnCI22H2O) en 10 mI de HCI y se diluye hasta 100 mI.

Se aaden fragmentos de estao granulado libre de hierro y se hierve hasta que la solucin
est clara. Se mantiene la solucin en un frasco gotero cerrado que contenga estao metlico.
8.3 PROCEDIMIENTO
Se debe determinar el residuo insoluble de acuerdo con el numeral 5 de esta norma para
aquellos cementos diferentes del Prtland y, aquellos cuyo residuo insoluble sea desconocido.
Cuando se conozca el residuo insoluble, se debe proceder de acuerdo con el numeral 8.3.1
8.3.2 de acuerdo con el cemento que se est analizando.
8.3.1 Para cementos Prtland y para cementos que tengan un residuo insoluble menor o igual
al 1 %, se coloca 1 g de muestra en un vaso de precipitados o cualquier recipiente adecuado
de 500 mI de capacidad. Se adicionan 40 mI de agua fra y, mientras se est agitando el vaso
se agregan 10 mI de HCI. Si es necesario, se calienta la solucin y se pulveriza el cemento con
el extremo plano de una varilla de vidrio hasta que sea evidente que el cemento se ha
descompuesto totalmente. Se contina con el anlisis de acuerdo con el numeral 8.3.3.
8.3.2 Para cementos que tengan residuo insoluble mayor del 1 %, se pesan 0,500 g de
muestra, se mezclan con 1 g de LiBO2 empleando un mortero y su mango, y se transfiere a un
crisol de grafito previamente quemado de 8 ml que tenga 0,1 g de LiBO2 en el fondo (vase la
Nota 23). Se cubre con 0,1 g de LiBO2 que fue empleado para lavar qumicamente el mortero y
su mango (vase la Nota 24). Se coloca el crisol sin taparlo en un horno a una temperatura de
1 100 C durante 15 min. Se retira el crisol del horno y se verifica que se haya producido una
fusin total (vase la Nota 25). Si la fusin es incompleta, se coloca el crisol en el horno
durante 30 min adicionales. Nuevamente, se verifica si se ha producido una fusin total. Si la
fusin continua siendo incompleta, se rechaza la muestra y se repite la fusin empleando una
muestra de 0,250 g o menos con la misma cantidad de LiBO2. Cuando la fusin es completa,
se agita el fundido suavemente formando crculos y se vierte dentro de un vaso de 150 ml que
contiene 10 ml de HCI concentrado y 50 mI de agua. Se agita continuamente hasta que el
fundido se disuelva, normalmente durante 10 min o menos (vase la Nota 26). Si se emplea
una varilla para agitar el fundido, sta se retira y se lava despus de la disolucin. Se contina
con el anlisis de acuerdo con el numeral 8.3.3.
Notas:
23) El quemado afloja el grafito sobre la superficie, reduciendo la posibilidad de que el fundido se adhiera al
crisol.
24) Un lavado qumico es un enjuage en seco del dispositivo en el cual se realiz la mezcla, de manera que
cualquier muestra que se adhiera a este es desprendida y transferida al crisol.
21
25) Cuando la fusin es incompleta, es posible que la muestra no se haya fundido totalmente o se presenten
partculas en la capa superior del fundido. Generalmente, si la capa forma una bola pequea y suave
cuando se retira del horno antes de agitarla suavemente, se considera que la muestra est completamente
fundida.
26) Generalmente se presentan algunas partculas de grafito que estn en suspensin e insolubles en la
solucin, pero ellas no interfieren con la finalizacin del anlisis.
8.3.3 Se calienta la solucin hasta que hierva y se trata con solucin de SnCI2 agregada gota
a gota mientras se agita y ebulle, hasta que la solucin se decolora. Se agrega una gota de
exceso y se enfra la solucin a temperatura ambiente colocando el vaso en un recipiente con
agua fra. Despus de enfriar y sin demora, se lava el interior del vaso con agua, y se agregan
en una sola operacin 10 ml de una solucin fra y saturada de cloruro mercrico (HgCI2). Se
agita la solucin vigorosamente durante 1 min moviendo el vaso en circulo y se agregan 10 ml
de H3PO4 (1:1) y 2 gotas del indicador difenilamina sulfonato de bario. Se adiciona agua
suficiente de manera que el volumen despus de la titulacin est entre 75 ml y 100 ml. Se
titula la solucin con la solucin estandarizada de K2Cr2O7. El punto final debe tomarse como el
punto en el cual una sola gota produce una coloracin prpura intensa que no cambia con una
adicin posterior de la solucin estandarizada de K2Cr2O7.
8.3.4 Blanco
Se hace un ensayo en blanco siguiendo el mismo procedimiento y usando las mismas

cantidades de reactivos. Se registra el volumen de la solucin de dicromato de potasio
requerido para alcanzar el punto final (vase el numeral 8.3.3).
Como algo de hierro esta presente para obtener el punto final, si no se desarrolla un color
prpura intenso despus de la adicin de cuatro gotas de la solucin estandarizada de
dicromato de potasio, se registra el blanco como cero.
8.4 CLCULOS
8.4.1 Se calcula el porcentaje de xido frrico, con una aproximacin de 0,01 (el cual se
informa con una aproximacin de 0,1) como sigue:
E x (V B ) x 100
Fe2O3 (%) =
W
Donde:
E= Fe2O3 equivalente de la solucin de K2Cr2O7 en gramos por mililitro.
V= mililitros requeridos de la solucin de K2Cr2O7 para la determinacin de la

muestra.
B= mililitros requeridos de la solucin K2Cr2O7 para la determinacin del blanco.
W= masa de la muestra con una precisin de 0,1 mg.
22
9. DETERMINACIN DEL PENTOXIDO DE FSFORO (P2O5)
Este mtodo de ensayo colorimtrico es aplicable para la determinacin del P2O5 en el cemento
Prtland. Bajo las condiciones del ensayo, ningn compuesto presente normalmente en el
cemento Prtland interfiere en el ensayo.
9.2 APARATOS
9.2.1 Espectrofotmetro (vase la Nota 27).
9.2.1.1 El instrumento debe estar equipado para medir la absorbancia de las soluciones a una
longitud de onda espectral de 725 nm.
9.2.1.2 La medida de longitud de onda debe ser repetible dentro de 1 nm o menos.
9.2.1.3 En el intervalo de absorbancia de 0,1 hasta 1,0 las mediciones de absorbancia deben
tener una repetibilidad de 1 % o menos.
Nota 27. La medicin del desempeo del espectrofotmetro, se realiza de acuerdo con la norma ASTM E 275.
9.2.1.4 Para establecer si el espectrofotmetro permite un grado satisfactorio de exactitud, se

calibra ste de acuerdo con el numeral 3.3.2, empleando el procedimiento establecido en los
numerales 9.4.1 a 9.4.9.
9.3 REACTIVOS
9.3.1 Solucin de molibdato de amonio
Dentro de un frasco volumtrico de 1 l se introducen 500,0 ml de H2SO4 10,6 N (vase el

numeral 9.3.7). Se disuelven 25,0 g de molibdato de amonio (NH4)6Mo7O24 4H2O) en
aproximadamente 250 ml de agua tibia y se transfieren al frasco que contiene el H2SO4
mientras se agita. Se enfra y se diluye hasta 1l con agua y se almacena en una botella
plstica.
9.3.2 cido ascrbico en polvo
Para facilitar su disolucin, se puede tamizar empleando el tamiz ms fino disponible.
9.3.3 Solucin estndar de cido clorhdrico (6,5 N 0,1 N)
Se diluyen 540 ml de cido clorhdrico concentrado hasta 1 l con agua. Se valora con respecto
a una solucin estndar de NaOH (vase el numeral 9.3.6), empleando fenolftalena como
indicador. Se determina su normalidad exacta y se ajusta hasta 6,5 N 0,1 N por dilucin con
agua. Se valora de nuevo para asegurar que se ha alcanzado la normalidad adecuada.
9.3.4 Solucin A estndar de fosfato
Se disuelven en un matraz volumtrico 0,191 7 g de fosfato dihidrgeno de potasio (KH2PO4)

secados previamente en horno y se diluyen hasta 1 l con agua.
23
9.3.5 Solucin B estndar de fosfato
Se diluyen con agua 50,0 ml de la solucin A de fosfato hasta completar 500 ml.
9.3.6 Solucin estndar de hidrxido de sodio (1N)
Se disuelven 40,0 g de hidrxido de sodio (NaOH) en agua, se adicionan 10 ml de solucin

saturada recin filtrada de hidrxido de bario (Ba(OH)2 ), y se diluye hasta 1 l con agua que ha
sido recientemente hervida y enfriada. Se agita la solucin de vez en cuando en un perodo de
varias horas y se filtra dentro de una botella plstica. Se mantiene la botella tapada
hermticamente para proteger la solucin del CO 2 en el aire. Se valora con respecto al ftalato
cido de potasio o al cido benzoico grado analtico empleando los mtodos de ensayo
especificados en los certificados que acompaan las muestras estndar. Se determina la
normalidad exacta de la solucin.
9.3.7 Solucin estndar de cido sulfrico (10,6 N 0,1 N )
Se agregan 600 ml de agua en un frasco volumtrico de 1 l enfriado con agua y, luego,

lentamente con precaucin, se agregan 300 ml de H2SO4 concentrado (densidad 1,84 g/cm3).
Despus de enfriar a temperatura ambiente, se diluye hasta 1 l con agua. Se valora con
respecto a una solucin estndar de NaOH (vase el numeral 9.3.6) empleando fenolftalena
como indicador. Se determina la normalidad y se ajusta a 10,6 0,1 N por dilucin con agua.
Se valora nuevamente para asegurar que se ha alcanzado la normalidad adecuada.
9.4 PROCEDIMIENTO
9.4.1 Se prepara una serie de soluciones de fosfato para cubrir el intervalo de valores de P2O5
entre el 0 % y el 0,5 %; cada solucin se elabora agregando un volumen adecuado de la
solucin B estndar de fsforo y 25,0 ml de cido clorhdrico 6,5 N a un frasco volumtrico de
250 ml (vase la Nota 28). Se diluye con agua hasta la marca de 250 ml.
Nota 28. Un mililitro de la solucin estndar B de fosfato en 250 ml de solucin es equivalente a 0,004 % de P2O5
para una muestra de cemento de 0,25 g. Alicuotas de 0 ml ; 12,5 ml ; 25 ml ; 50 ml; 75 ml ; 100 ml y 125 ml son
equivalentes al contenido de P2O5 en la muestra de 0 % ; 0,05 %; 0,10 %; 0,20 %; 0,30 %; 0,40 % y 0,50 %.
9.4.2 Se prepara un blanco adicionando 25,0 ml de HCI estandarizado en un frasco

volumtrico y diluyendo con agua hasta alcanzar 250 ml.
9.4.3 Se desarrollan los colores en las series de soluciones de fosfato y en el blanco, de

acuerdo con los numerales 9.4.6 al 9.4.8.
9.4.4 Se efectan grficas de los valores de la absorbancia neta (absorbancia de la solucin

estandarizado menos la del blanco) obtenidos en la ordenada y las correspondientes
concentraciones de P2O5 en la abscisa. Se traza una curva suave que una los puntos.
Nota 29. Un papel de 254 mm por 381 mm cuadriculado con 20 divisiones cada 25,4 mm resulta adecuado para
graficar la curva de calibracin. El porcentaje de P2O5 se puede entonces graficar sobre la mayor dimensin del
papel usando cinco divisiones iguales a 0,01 % de P2O5. Una escala de una divisin igual a 0,005 unidades de
absorbancia es adecuada como la ordenada (menor dimensin del papel). Se pueden emplear escalas distintas de
sta, pero por ninguna circunstancia se usan divisiones menores de 1,3 mm para 0,005 unidades de absorbancia o
para 0,005 % de P2O5 se grafica una curva de calibracin para cada espectofotmetro empleado y la curva de
calibracin se verifica contra la solucin estndar de fosfato cuando se emplee un nuevo lote del reactivo molibdato
de amonio.
24
9.4.5 Se transfieren 0,250 g de la muestra a un frasco de 250 ml y se humedecen con 10 ml

de agua fra para prevenir la formacin de grumos. Se adicionan 25,0 ml de HCI estandarizado
y se disuelve con la ayuda de calor moderado y agitacin hasta que la disolucin sea completa.
Se filtra en un frasco volumtrico de 250 ml y se lavan el papel y la slice separada
completamente con agua caliente. Se deja que la solucin se enfre y luego se diluye con agua
hasta completar 250 ml.
9.4.6 Se transfiere una alicuota de 50,0 ml (vase la Nota 30) de la solucin de la muestra a
un vaso de 250 ml y se adicionan 5,0 ml de la solucin de molibdato de amonio y 0,1 g de
cido ascrbico en polvo. Se mezcla el contenido del vaso por agitacin hasta que se haya
disuelto el cido ascrbico por completo. Se calienta la solucin hasta que hierva
vigorosamente y luego se hierve sin tapa durante 1,5 min 0,5 min. Se enfra hasta
temperatura ambiente y se transfiere a un frasco volumtrico de 50 ml. Se lava el vaso con una
pequea cantidad de agua y se agrega el agua de lavado al vaso. Se diluye con agua hasta
completar 50 ml.
Nota 30. El rango del ensayo puede extenderse tomando una alicuota ms pequea que la solucin de la muestra.
En dichos casos, la disminucin del volumen de la alicuota se realiza por la solucin en blanco (vase el numeral
9.4.5) para mantener la adecuada acidez de la solucin final. Esto quiere decir que se toma una alcuota de 25 ml de
la solucin de la muestra (en lugar de los 50 ml usuales), se agregan 25 ml de alcuota de la solucin en blanco
antes de proceder con el ensayo y con este valor se corrigen los resultados obtenidos en el ensayo.
9.4.7 Se mide la absorbancia de la solucin tomando como referencia la del agua a 725,0 nm.
9.4.8 Se trabaja sobre una alicuota de 50,0 ml de la solucin blanca preparada de acuerdo
con el numeral 9.4.2 , de la misma manera como fue usada en el numeral 9.4.6 para la solucin
de la muestra. Se mide la absorbancia de acuerdo con el numeral 9.4.7 y se sustrae esta valor
de absorbancia de aquel obtenido de la solucin de la muestra en el numeral 9.4.6, con el fin
de obtener la absorbancia neta para la solucin de la muestra.
9.4.9 Empleando el valor de la absorbancia neta encontrado en el numeral 9.4.8 se registra el

porcentaje de P2O5 en la muestra de cemento, indicado por la curva de calibracin. Se registra
el porcentaje de P2O5 con aproximacin de 0,01 %.
10. DETERMINACIN DEL DIXIDO DE TITANIO (TiO2)
10.1 RESUMEN DEL MTODO DE ENSAYO
En este mtodo de ensayo el dixido de titanio (TiO2) en el cemento Prtland se determina

colorimtricamente usando el reactivo de Tiron. Bajo condiciones del ensayo, el hierro es el
nico compuesto del cemento Prtland que causa una mnima interferencia equivalente al 0,01 %
por cada 1 % de Fe2O3 presente en la muestra.
10.2 APARATOS
10.2.1 Espectrofotmetro (vase la Nota 31).
10.2.1.1 El instrumento debe estar equipado para medir la absorbancia de las soluciones a
una longitud de onda espectral de 410 nm.
10.2.1.2 Las mediciones de longitud de onda deben tener una repetibilidad de 1 nm o

menos.
25
10.2.1.3 En el intervalo de absorbancia entre 0,1 y 1,0 las mediciones de absorbancia deben
tener una repetibilidad de 1 % o menos.
10.2.1.4 Para establecer si el espectrofotmetro permite alcanzar un grado satisfactorio de

exactitud, se calibra ste de acuerdo con el numeral 3.3.2, empleando el procedimiento
establecido en los numerales 10.4.1 a 10.4.6 de este mtodo de ensayo.
Nota 31. La medicin del desempeo del espectrofotmetro, se realiza de acuerdo con la norma ASTM E 275.
10.3 REACTIVOS
10.3.1 Solucin reguladora (pH 4.7)
Se prepara con 68 g de NaC2H3O2 . 3H2O ms 380 ml de agua y 100 ml de CH3COOH 5,0 N.
10.3.2 Sal disdica del cido etlendiamino tetraactico (EDTA 0,2 M)
Se disuelven 37,5 g de EDTA en 350 ml de agua tibia y se filtra. Se adicionan 0,25 g de FeCI3 .6H2O
y se diluye hasta 500 ml.
10.3.3 cido clorhdrico (1:6)
10.3.4 Solucin estndar de cido clorhdrico (6,5 N)
Se diluyen 540 ml de HCI concentrado con agua, hasta completar 1l.
10.3.5 Hidrxido de amonio (NH4OH), (1:1)
10.3.6 Prosulfato de potasio (K2S2O7)
10.3.7 Dixido de titanio, solucin de reserva A
Se funden lentamente en un crisol de platino sobre una llama muy pequea , 0,0314 g de la
muestra del NBS SRM 1546 (TiO2 = 99,74 %) o sus sustitutos con aproximadamente 2 g 3 g
de K2S2O7. Se deja que se enfre y se coloca el crisol en un vaso que contiene 125 ml de
H2SO4 (1:1). Se calienta y se agita hasta que el fundido est completamente disuelto. Se enfra,
se transfiere a un frasco volumtrico de 250 ml y se diluye la solucin hasta la marca del
volumen.
10.3.7.1 Solucin estndar diluida (B), dixido de titanio, (1 ml = 0,0125 mg de TiO2). Se

extraen 50 ml de la solucin de reserva de TiO2 mediante una pipeta, se llevan a un frasco
volumtrico de 500 ml y se diluye hasta la marca del volumen del frasco. Un mililitro de esta
solucin es igual a 0,0125 mg de TiO2 el cual es equivalente a 0,05 % de TiO2 cuando se
emplee de acuerdo con los numerales 10.4.4 a 10.4.6.
10.3.8 cido sulfrico (1:1)
10.3.9 Reactivo de Tiron
Sal disodica del 3,5 disulfonato - 1,2 - didrxi benceno.
26
10.4 PROCEDIMIENTO
10.4.1 Se prepara una serie de soluciones de TiO2 para cubrir el intervalo de valores de TiO2
entre 0 % y el 1,0 %; cada solucin se prepara en un frasco volumtrico de 50 ml.
Nota 32. Un mililitro de la solucin estndar diluda B de TiO2 en 50 ml (vase el numeral 10.3.7.1) es equivalente a
0,05 % de TiO2 para una muestra de cemento de 0,2500 g. Alicuotas de 0 ml, 0,5 ml ,10 ml, 15 ml y 20 ml de la
solucin estndar diluida de TiO2 son equivalentes a los contenidos en la muestra de 0 %, 0,25 %, 0,50 %, 0,75 % y
1,0 %. Se diluye con agua cada una hasta completar 25 ml.
10.4.2 Se desarrolla el color de acuerdo con el numeral 10.4.4, a partir de la segunda frase. Se
mide la absorbancia de acuerdo con el numeral 10.4.5.
10.4.3 Se presentan en una grfica los valores obtenidos, colocando en la ordenada la

absorbancia y las correspondientes concentraciones de TiO2 en la abscisa. Se traza una curva
suave uniendo los puntos.
Nota 33. La grfica de la curva de calibracin se puede dibujar en un papel cuadriculado con 10 x 10 divisiones cada
una de 1 cm. Una divisin en la escala equivalente a 0,002 de absorbancia y 0,002 % de TiO2. Para cada
espectrofotmetro empleado, se grafica una curva de calibracin por separado.
10.4.4 Se transfieren 25,0 ml de una alicuota de la solucin de la muestra preparada en el

numeral 9.4.5 dentro de un frasco volumtrico de 50 ml (vase la Nota 34). Se adicionan 5 ml
de reactivo de Tiron y 5 ml de EDTA, se mezclan y luego se adiciona NH4OH (1:1) gota a gota,
mezclando completamente despus de cada gota, hasta que el color cambie de amarillo a
verde, azul o rojo rub. Luego se torna nuevamente el color amarillo agregando HCI (1:6) gota a
gota y se mezcla despus de cada gota. Se adicionan 5 ml de la solucin reguladora, se diluye
hasta completar la marca del volumen y se mezcla.
10.4.5 Se mide la absorbancia de la solucin tomando como referencia el agua a 410 nm.
Nota 34. El intervalo del ensayo puede extenderse seleccionando una alicuota menor y los resultados del ensayo se
calculan con este valor.
10.4.6 Empleando el valor de absorbancia determinado en el numeral 10.4.5, se registra el

porcentaje de TiO2 en la muestra de cemento, como lo indica la curva de calibracin, con una
aproximacin de 0,01 %. Se corrige por el hierro presente en la muestra, para obtener el valor
verdadero de TiO2 como sigue, y se informa el porcentaje de TiO2 con una aproximacin de
0,01 %.
TiO2 verdadero = % TiO2 medido - (0,01 X % Fe2O3)
11. DETERMINACIN DEL XIDO DE ZINC (ZnO)
11.1 Se puede utilizar cualquier mtodo de ensayo que cumpla con los requisitos indicados
en el numeral 3.3 y la Tabla 1.
27
12. DETERMINACIN DEL XIDO DE ALUMINIO (AI 2O3)
Nota 35. En est mtodo de referencia el Al2O3 se calcula a partir del grupo de hidrxido de amonio mediante la
diferencia con la suma de los componentes (Fe2O5, TiO2 y P2O5) determinados por separado, que generalmente
estn presentes en cantidades considerables en el precipitado de hidrxido de amonio. La mayora de los mtodos
instrumentales para el anlisis del Al2O3 lo informan individualmente si estn estandarizados y calibrados
adecuadamente.
12.1 CLCULOS
12.1.1 El porcentaje de xido de aluminio (Al2O3) se calcula restando la suma de los

porcentajes de Fe2O3, TiO2 y P2O5 del porcentaje del grupo de hidrxido de amonio. Todas las
determinaciones se deben realizar por medio de mtodos de verificacin (vase el numeral 3.1)
establecidos en esta norma. Todos los porcentajes se deben calcular con una aproximacin de
0,01 %. El porcentaje de xido de aluminio se informa con una aproximacin de 0,1 %. Cuando
se realicen anlisis que no son de verificacin, los porcentajes de Fe2O3, TiO2 y P2O5 se
pueden determinar por cualquier procedimiento calificado.
13. DETERMINACIN DEL XIDO DE CALCIO (CaO)
13.1.1 En este mtodo, el manganeso se separa del filtrado despus de determinar el dixido
de silicio (SiO2) y el grupo de hidrxido de amonio. El calcio se precipita como oxalato. Despus
del filtrado, el oxalato es disuelto nuevamente y se titula con permanganato de potasio
(KMnO4).
Nota 36. Para ensayos de aceptacin o rechazo o cuando se requieran determinaciones precisas, se realiza la
separacin del manganeso de acuerdo con el numeral 13.3.2. Para determinaciones menos precisas, y cuando se
estima que cantidades insignificantes de xidos de manganeso estn presentes, puede omitirse la separacin del
manganeso.
13.1.2 El estroncio, usualmente presente en el cemento Prtland como un componente

minoritario, se precipita con calcio como oxalato y es subsecuentemente titulado y calculado
como CaO. Si el contenido de SrO es conocido y se desea la correccin de CaO por el SrO,
por ejemplo para propsitos investigativos o para comparacin de resultados con valores
certificados de SRM, el valor de CaO obtenido por este mtodo puede corregirse por SrO. En la
determinacin de la conformidad de un cemento con un requisito establecido, no se puede
hacer la correccin del CaO por SrO.
13.2 REACTIVOS
13.2.1 Solucin de oxalato de amonio (50 g/l)
13.2.2 Solucin estndar de permanganato de potasio (KMnO4), (0,18 N)
Se prepara una solucin de KMnO4 , que contiene 5,69 g/l. Se deja reposar esta solucin a
temperatura ambiente por lo menos durante una semana, o hervir y enfriar a temperatura
ambiente. Se retira la solucin clara sin producir disturbios en el sedimento del fondo de la
botella; luego se filtra la solucin retirada a travs de una capa de lana de vidrio en un embudo
o a travs de un filtro adecuado con incrustaciones de vidrio. No se debe filtrar a travs de
28
materiales que contengan materia orgnica. Se guarda en una botella oscura, preferiblemente
una que haya sido pintada de negro en su exterior. Se compara la solucin contra 0,7000 g a
0,8000 g de una solucin estndar primaria de oxalato de sodio, de acuerdo con las
instrucciones suministradas con el oxalato de sodio y se registra la temperatura a la cual se
realizo la valoracin (vase la Nota 37).
13.2.2.1 Se calcula el CaO equivalente de la solucin como sigue:
1 ml de una solucin 1 N de KMnO4 es equivalente a 0,06701 g de oxalato de sodio puro.
Normalidad de KMnO4 =
(Peso del oxalatode sodio x fraccin de su pureza )
ml de la solucin de KMnO4 x 0,06701
1 ml de una solucin 1 N de KMnO4 es equivalente a 0,02804 g de CaO.
normalidad de la solucin KMnO4 x 0,02804 x 100

F =
0,5
Donde:
F= CaO equivalente de la solucin de KMnO4 en % del CaO/ml basados en una

muestra de 0,5 g de cemento.
Nota 37. Debido a la inestabilidad de la solucin de KMnO4 es recomendable que sta sea valorada al menos
bimensualmente.
13.3 PROCEDIMIENTO
13.3.1 Se acidifican los filtrados combinados obtenidos en las precipitaciones del grupo
hidrxido de amonio (vase el numeral 7.2.2). Se neutraliza con HCI en presencia del indicador
rojo de metilo y se aaden 6 gotas en exceso de cido.
13.3.2 Separacin del manganeso
Se evapora la solucin anterior hasta un volumen de aproximadamente 100 ml. A la solucin

caliente se aaden 40 ml de agua de bromo saturada e inmediatamente se aade NH4OH
hasta que la solucin sea completamente alcalina. La adicin de 10 ml de NH4OH
generalmente es suficiente. Para evitar la ebullicin brusca y la precipitacin de los xidos de
manganeso hidratados, se puede colocar en el fondo del vaso de precipitados un pedazo de
papel de filtro de aproximadamente 1 cm2 de rea, sostenindolo con el extremo plano de una
varilla de vidrio. Se hierve la solucin durante 5 min o ms, asegurndose que la solucin sea
alcalina en todo momento. Se deja sedimentar el precipitado, se filtra usando papel de filtro de
textura media y se lava con agua caliente. Si el precipitado no aparece inmediatamente, se
deja en reposo durante 1 h antes de la filtracin. Se descarta el dixido de manganeso que
haya podido precipitarse. Se acidifica el filtrado con HCI usando papel tornasol como indicador
y se hierve hasta liberar todo el bromo (vase la Nota 38).
29
13.3.3 Se aaden 5 ml de HCI, se diluye hasta completar 200 ml y se agregan unas gotas del
indicador rojo de metilo y 30 ml de la solucin de oxalato de amonio caliente (50 g/l) (vase la
Nota 39). Se calienta la solucin a una temperatura entre 70 C y 80 C, se aade NH4OH
(1:1) gota a gota, con agitacin constante hasta que el color cambie de rojo a amarillo (vase
la Nota 40).
Se deja reposar la solucin sin calentamiento adicional durante 60 min 5 min agitando
ocasionalmente durante los primeros 30 min.
13.3.4 Se filtra usando un papel de tipo retentivo y se lava entre 8 y 10 veces con agua
caliente, la cantidad total de agua usada en el lavado del vaso no puede exceder 75 ml.
Durante este lavado, el agua del frasco de lavado debe dirigirse alrededor del interior del papel
de filtro para lavar el precipitado hacia abajo, luego se dirige un chorro suave de agua hacia el
centro del papel con el fin de agitar y lavar completamente el precipitado. Se acidifica el filtrado
con HCI y se reserva para la determinacin del MgO.
13.3.5 Se coloca el vaso en el cual se realiz la precipitacin debajo del embudo, se perfora la
punta del papel de filtro con la varilla de vidrio, se coloca la varilla dentro del vaso, y se lava el
precipitado dentro del vaso usando un chorro de agua caliente. Se aaden 10 gotas de H2SO4
(1:1) alrededor del borde superior del papel de filtro. Se lava el papel de filtro cinco veces ms
con agua caliente. Se diluye hasta 200 ml, y se agregan 10 ml de H2SO4 (1:1). Se calienta la
solucin a una temperatura cercana a la ebullicin, y se valora inmediatamente con una
solucin 0,18 N de KMnO4 (vase la Nota 41). Se contina la valoracin lentamente hasta que
persista el color rosado por lo menos durante 10 s. Se adiciona el papel de filtro que contuvo el
precipitado original y se macera. Si el color rosado desaparece, se contina la valoracin hasta
que otra vez persista por lo menos durante 10 s.
Notas:
38) El papel almidonado de yoduro de potasio puede usarse para indicar la volatilizacin total del bromo de
exceso. Se expone una tira del papel hmedo al vapor de la solucin hirviendo. El papel permanece
incoloro. Si se vuelve azul, el bromo todava est presente.
39) Si la solucin de oxalato de amonio no est perfectamente clara, se filtra antes de usarla.
40) Esta neutralizacin se hace lentamente, de lo contrario el oxalato de calcio precipitado puede tener la
tendencia de pasar a travs del papel de filtro. Cuando se estn realizando simultneamente un nmero de
estas determinaciones, la siguiente tcnica ayuda a asegurar una neutralizacin lenta. Se agregan dos o
tres gotas de NH4OH al primer vaso mientras se agita, luego 2 3 gotas al segundo, y as sucesivamente,
volviendo al primer vaso para agregarle 2 3 gotas ms etc. hasta que el color del indicador haya cambiado
en cada vaso.
41) La temperatura de la solucin 0,18 N de KMnO4 en el momento de ser usada no puede variar de su
temperatura de valoracin en ms de 5,5 C. Desviaciones mayores pueden causar errores serios en la
determinacin del CaO.
13.3.6 Blanco

cantidades de reactivos (vase la Nota 42) y se registran los mililitros de solucin de KMnO4
requeridos para obtener el punto final.
Nota 42. Cuando la cantidad de oxalato de calcio es muy pequea, su oxidacin por KMnO4 es lenta en comenzar,
Antes de la titulacin, se adiciona una pequea cantidad de MnSO4 a la solucin para catalizar la reaccin.
30
13.4 CLCULOS
13.4.1 Se calcula el porcentaje de CaO, con aproximacin de 0,1 como sigue:
CaO, ( %) = E x (V - B)
Donde:
E= CaO equivalente de la solucin de KMnO4 en % de CaO/ml, basado en una

muestra de 0,5 g.
V= mililitros requeridos de la solucin de KMnO4 por la muestra.
B= mililitros requeridos de la solucin de KMnO4 por el blanco.
13.4.2 Si se desea, se puede calcular el porcentaje de CaO corregido por SrO, como sigue:
CaOC, ( %) = CaOi ( %) - 0,54 x SrO ( %)
Donde:
CaOc = CaO corregido por el SrO
CaOi = CaO inicial determinado segn el numeral 13.4.1
56,08 CaO
0,54 = = relacin de pesos moleculares
103,62 SrO
14. DETERMINACIN DEL OXIDO DE MAGNESIO (MgO)
En est mtodo, el magnesio se precipita como fosfato amnico de magnesio del filtrado
despus de separar el calcio. El precipitado se calcina y se pesa como pirofosfato de magnesio
(Mg2P2O7). Luego se calcula el xido de magnesio equivalente.
14.2 REACTIVOS
Fosfato dibsico de amonio (100 g/l) (NH4)2 HPO4
14.3 PROCEDIMIENTO
14.3.1 Se acidifica el filtrado guardado en la determinacin del xido de calcio (vase el

numeral 13.3.4) con HCI y se evapora por ebullicin aproximadamente hasta 250 ml. Se enfra
la solucin a temperatura ambiente y se aaden aproximadamente 10 ml de fosfato dibsico de
amonio (100 g/l) y 30 ml de NH4OH. Se agita vigorosamente mientras se aade el hidrxido de
amonio y luego durante 10 min a 15 min adicionales. Se deja reposar la solucin por lo menos
durante 8 h en una atmsfera fra y se filtra. Se lava el residuo cinco a seis veces con NH4OH
(1:20) y se coloca en un crisol de porcelana o de platino tarado previamente; se carboniza
lentamente el papel sin permitir formacin de llama y se calcina el precipitado (vase la Nota
43) a 1 100 C entre 30 min y 45 min. Se determina la masa del residuo como pirofosfato de
magnesio (Mg2P2O7).
31
Nota 43. Se tiene mucho cuidado durante esta calcinacin. Puede ocurrir reduccin del precipitado de fosfato si el
carbn est en contacto con est a altas temperaturas. Tambin existe peligro de inclusin del carbn en el
precipitado si la calcinacin es muy rpida.
14.3.2 Blanco

cantidades de reactivos, y con este valor se corrigen los resultados obtenidos en el anlisis.
14.4 CLCULOS
14.4.1 Se calcula el porcentaje de xido de magnesio (MgO), con una aproximacin de 0,1 %
como sigue:
MgO , ( %) = W x 72,4
Donde:
W= Masa de pirofosfato de magnesio (Mg2P2O7) en gramos.
72,4 = Relacin del peso molecular de 2MgO y el pirofosfato de magnesio (Mg2P2O7)

(0,362) dividida entre la masa de la muestra usada (0,5 g) y multiplicada por 100.
15. DETERMINACIN DEL AZUFRE (vase la Nota 44)
15.1 TRIXIDO DE AZUFRE (SO3)
15.1.1 Resumen del mtodo
El sulfato se precipita de una solucin cida del cemento con cloruro de bario (BaCl2 ). El
precipitado se calcina, se pesa como sulfato de bario (BaSO4), y se calcula el SO3 equivalente.
15.1.2 Procedimiento
15.1.2.1 A un gramo de muestra se aaden 25 ml de agua fra y, mientras se agita

vigorosamente la mezcla, se aaden 5 ml de HCl (vase la Nota 45). Si es necesario, se
calienta la solucin y se disgrega el material con el extremo aplanado de una varilla de vidrio
hasta que la descomposicin del cemento sea total (vase la Nota 46). Se diluye la solucin
hasta completar 50 ml y se digiere durante 15 min a una temperatura ligeramente inferior a la
de ebullicin. Se filtra a travs de un papel de textura media y se lava el residuo
completamente con agua caliente. Se diluye el filtrado hasta alcanzar 250 ml y se calienta
hasta la ebullicin. Se aaden lentamente, gota a gota, 10 ml de BaCl2 caliente (100 g/l) y
se continua la ebullicin hasta que el precipitado este bien formado. Se digiere la solucin
entre 12 h y 24 h a una temperatura ligeramente inferior a la de ebullicin (vase la Nota 47).
Debe tenerse cuidado de mantener el volumen de la solucin entre 225 ml y 260 ml aadiendo
agua si es necesario. Se filtra a travs de un papel retentivo, se lava completamente el
precipitado con agua caliente, se coloca el papel y el contenido en un crisol de platino
previamente tarado y se carboniza lentamente consumiendo el papel evitando la formacin de
llama. Se calcina a una temperatura entre 800 C y 900 C se enfra en un desecador y se
determina la masa.
32
Notas:
44) Cuando se emplee un mtodo instrumental para la determinacin del azufre, con el fin de comparar los
resultados de los resultados de los mtodos de ensayo hmedos clsicos y los instrumentales, se consulta
el numeral 4.1.2.
45) Para la determinacin del SO3, se puede usar el filtrado cido obtenido en la determinacin del residuo
insoluble (vase el numeral 5.3.1), en lugar de usar una muestra separada.
46) Puede ignorarse un residuo de color castao debido a los compuestos de manganeso (vase la Nota 11).
47) Si se desea una determinacin rpida, el tiempo de la digestin puede reducirse a 3 h sin embargo, el
cemento puede ser rechazado por no cumplir con los requisitos especificados solamente sobre la base de
resultados obtenidos cuando se usen tiempos de digestin entre 12 h y 24 h.
15.1.2.2 Blanco. Se hace un ensayo en blanco, siguiendo el mismo procedimiento y usando

las mismas cantidades de reactivos; con este valor se corrigen los resultados obtenidos en el
anlisis.
15.1.3 Clculos
Se calcula el porcentaje de trixido de azufre, con una aproximacin de 0,01 % como sigue:
SO3 ,( %) = W x 34,3
Donde:
W= Masa del precipitado de sulfato de bario (BaSO4) en gramos corregido con el

blanco.
34,3 = Relacin del peso molecular del trixido de azufre (SO3) y el sulfato de bario
(BaSO4) (0,343) multiplicada por 100.
15.2 SULFURO
En est mtodo de ensayo, el sulfuro se determina a partir de su evolucin como sulfuro de

hidrgeno (H2S) de una solucin cida del cemento en una solucin de sulfato de zinc
amoniacal (ZnSO4) o cloruro de cadmio (CdCl2). El sulfuro es luego valorado contra una
solucin estndar de yodato de potasio (KlO3). Se asume que estn ausentes sulfitos,
tiosulfatos y otros compuestos intermedios entre sulfuros y sulfatos. Si dichos compuestos
estn presentes, pueden causar un error en la determinacin.
15.2.2 Aparatos
15.2.2.1 Frasco generador de gas. Se conecta un frasco seco generador de gas de 500 ml,
con un embudo de separacin de vstago largo y un pequeo bulbo conector, por medio de un
tapn de caucho, se inclina el vstago del embudo de tal manera que no interfiera con el bulbo
conector, y se ajusta de tal forma que el extremo inferior quede cerca del fondo del frasco y el
extremo abierto del embudo se conecta a una fuente de aire comprimido. El bulbo se conecta con
un tubo largo de vidrio en forma de L y un tubo recto de vidrio de aproximadamente 200 mm de
longitud. Se inserta el tubo recto de vidrio en un vaso de precipitados de forma alargada, de
400 ml. Un baln de destilacin de tres cuellos con un tubo de vidrio largo en la abertura del
medio, colocado entre la fuente de aire comprimido y el embudo, es una ayuda conveniente en
33
la regulacin del flujo de aire. El caucho empleado en los aparatos debe ser del grado de goma
pura, bajo en azufre y se debe limpiar con HCI tibio.
15.2.3 Reactivos
15.2.3.1 Solucin amoniacal de cloruro de cadmio. Se disuelven 15 g de cloruro de cadmio

(CdCl22H2O) en 150 ml de agua y 350 ml de NH4OH. Se filtra la solucin despus de dejarla en
reposo mnimo durante 24 h.
15.2.3.2 Solucin amoniacal de sulfato de Zinc. Se disuelven 50 g de sulfato de zinc (ZnSO4

7H2O) en 150 ml de agua y 350 ml de NH4OH. Se filtra la solucin despus de haberla dejado
en reposo mnimo 24 h.
15.2.3.3 Solucin estndar de yodato de potasio (0,03 N). Se prepara una solucin de iodato
de potasio (KlO3) y ioduro de potasio de la siguiente manera: se seca el iodato de potasio; se
pesa 1,0701 g de KIO3 a 180 C hasta peso constante y 12 g de KI; se disuelven y diluyen
hasta 1 l en un frasco volumtrico. Dado que esta es una solucin estndar primaria, no
requiere valoracin posterior (vase la Nota 48). Un mililitro de esta solucin es equivalente a
0,0004809 g de azufre.
Nota 48. La solucin es muy estable, pero puede que no mantenga su concentracin indefinidamente. Cuando una
de estas soluciones tiene ms de un ao de preparada, se descarta o se verifica su concentracin por valoracin.
15.2.3.4 Solucin de cloruro estaoso (SnCl2 2H2O). Se agregan 7 ml de HCl (1:1) en un vaso
pequeo con 10 g de cloruro estaoso (SnCl2 2H2O); se calienta lenta y suavemente la mezcla
hasta que se disuelva la sal. Se enfra la solucin y se agregan 95 ml de agua. Esta solucin
puede prepararse cuando se necesite, debido a que la sal tiende a hidrolizarse.
15.2.3.5 Solucin de almidn. A una suspensin fra de 1 g de almidn soluble en 5 ml de

agua se agregan 100 ml de agua hirviendo y se enfra. Luego se agrega una solucin fra de
1 g, de hidrxido de sodio (NaOH) en 10 ml de agua, y 3 g de ioduro de potasio (Kl) y se
mezclan completamente.
15.2.4.1 Se colocan 15 ml de solucin amoniacal de ZnSO4 CdCl2 (vase la Nota 49) y

285 ml de agua en un vaso. Se colocan 5 g de la muestra (vase la Nota 50) y 10 ml de agua
en un frasco volumtrico y se agita el frasco con cuidado para mojar y dispersar el cemento
completamente. Este paso y la adicin de SnCl2 se debe realizar rpidamente para prevenir el
fraguado del cemento. Se conecta el frasco con el embudo y el bulbo. Se agregan 25 ml de la
solucin de SnCl2 a travs del embudo se agita el frasco. Se agregan 100 ml de cido
clohdrico (1:3) a travs del embudo y se agita el frasco. Durante la agitacin se mantiene el
embudo cerrado y el tubo de conduccin en la solucin amoniacal de ZnSO4 o CdCl2. Se
conecta el embudo con la fuente de aire comprimido; se abre el embudo, se inicia un pequeo
flujo de aire, se calientan el frasco y su contenido lentamente hasta ebullicin. Se contina con
la ebullicin con cuidado durante 5 min o 6 min. Se suspende el calentamiento y se contina
con el paso del aire durante 3 min o 4 mn. Se desconecta el tubo de conduccin y se deja en
la solucin para que sirva para mezclar. Se enfra la solucin hasta una temperatura entre
20 C y 30 C (vase la Nota 51). Se agregan 2 ml de la solucin de almidn y 40 ml de HCI
(1:1) y se valora inmediatamente con la solucin de KIO3 0,03 N hasta que se obtenga un color
azul constante (vase la Nota 52).
34
Notas:
49) En general, se prefiere la solucin de ZnSO4 a la CdCI2, debido a que el ZnSO4 es ms soluble en NH2OH
que el CdCI2. La solucin de CdCI2 puede usarse cuando exista la duda de que se tengan trazas de sulfuro,
debido a que el sulfuro de cadmio amarillo (CdS) facilita la deteccin de la traza.
50) Si el contenido de sulfuro es mayor del 0,20 % 0,25 %, se usa una muestra ms pequea de manera que
la valoracin con la solucin de KIO3 no sea mayor de 25 ml.
51) El enfriamiento es importante debido a que el punto final es difcil de apreciar en una solucin tibia.
52) Si el contenido de sulfuro es apreciable pero no se conoce con aproximacin anteriormente, el resultado
puede ser bajo debido a la prdida de H2S durante una valoracin lenta. En dicho caso, la determinacin se
repite realizando la valoracin ms rpido.
15.2.4.2 Se realiza una determinacin en blanco, siguiendo el mismo procedimiento y

empleando las mismas cantidades de reactivos. Se registra el volumen de la solucin de KIO3
necesario para establecer el punto final, como se describe en el numeral 15.2.4.1.
15.2.5 Clculos
Se calcula el porcentaje de azufre como sulfuro (vase el numeral 15.2.1) como sigue:
Sulfuro % = E x (V - B) x 20
Donde:
E= Sulfuro equivalente de la solucin de KIO3 g/ml
V= mililitros de la solucin de KIO3 requeridos por la muestra.
B= mililitros de solucin de KIO3 requeridos por el blanco.
20 = 100 dividido por la masa empleada (5 g).
16. DETERMINACIN DE LAS PERDIDAS POR IGNICIN
16.1 CEMENTO PRTLAND
16.1.1 Resumen del mtodo
En est mtodo, el cemento se calcina en un horno mufla a una temperatura controlada. Se

asume que la prdida representa la humedad total y el dixido de carbono en el cemento. Este
procedimiento no es confiable para la determinacin de la prdida por ignicin de cemento
adicionado con escoria de alto horno ni cemento siderrgico. El mtodo confiable para dichos
cementos se describe en los numerales 16.2.1 a 16.2.3.
Se pesa 1 g de muestra en un crisol de platino previamente tarado. Se tapa y se calcina el crisol y

su contenido hasta peso constante en un horno mufla a una temperatura de 950 C 50 C se deja
un mnimo de 15 min para el primer perodo de calentamiento y por lo menos 5 min para los
siguientes perodos.
35
16.1.3 Clculos
Se calcula el porcentaje de prdidas por calcinacin, con aproximacin de 0,1 %, multiplicando

las prdidas en peso en gramos por 100.
16.2 CEMENTO ADICIONADO CON ADICIN DE ESCORIA DE ALTO HORNO Y

CEMENTO SIDERRGICO
Como se desea que la prdida por calcinacin informe la humedad y dixido de carbono, este
mtodo proporciona una correccin por la ganancia en peso debido a la oxidacin de los
sulfuros usualmente presentes en cemento de escoria mediante la determinacin del
incremento del contenido de SO3 durante la calcinacin. Se presenta un mtodo opcional para
realizar una correccin basada en la disminucin del azufre como sulfuro durante la calcinacin
en los numerales 23.1.1 a 23.1.3.1.
16.2.2.1 Se pesa 1 g de muestra en un crisol de platino previamente tarado y se calcina en un

horno mufla a una temperatura de 950 C 50 C durante 15 min. Se enfra a temperatura
ambiente en un desecador y se pesa. Sin realizar la verificacin para peso constante, se
transfiere cuidadosamente el material calcinado a un vaso de precipitado de 400 ml. Se
deshacen los grumos, si existen, en el cemento calcinado con el extremo plano de una varilla
de vidrio.
16.2.2.2 Se determina el contenido de SO3 por el mtodo establecido en los numerales

15.1.1.1 hasta 15.1.3.1 de esta norma (vase la Nota 53). Se determina tambin el contenido
de SO3 de una porcin del mismo cemento que no ha sido calcinado empleando el mismo
procedimiento.
Nota 53. Se calienta primero una pequea cantidad de cido usado para la disolucin de la muestra en el crisol de
platino para disolver cualquier material adherido.
16.2.3 Clculos
Se calcula el porcentaje de prdidas de masa que ocurri durante la ignicin y se adiciona 0,8
veces la diferencia entre los porcentajes de SO3 en la muestra calcinada y el cemento original
(vase la Nota 54). Se informa el porcentaje corregido como las prdidas por calcinacin.
Nota 54. Si se logra una ganancia en peso durante la calcinacin, se resta la ganancia en porcentaje de la
correccin por SO3.
17. DETERMINACIN DE LOS XIDOS DE SODIO (Na2O) Y DE POTASIO (K2O)
17.1 LCALIS TOTALES
Est mtodo establece la determinacin de los xidos de sodio (Na2O) y potasio (K2O) por
fotometra de llama o absorcin atmica.
36
Nota 55. Este mtodo es adecuado para cementos hidrulicos que se descomponen completamente por cido
clorhdrico. No se emplea para la determinacin de lcalis totales en cementos hidrulicos que contienen grandes
cantidades de material insoluble en cido por ejemplo, cementos puzolnicos. Este mtodo se puede usar para la
determinacin de los lcalis solubles en cido para dichos cementos. Se encuentra en preparacin un mtodo
alternativo para dichos cementos.
17.1.2 Aparatos
17.1.2.1 Instrumentos. Puede usarse cualquier fotmetro de llama o unidad de absorcin

atmica si puede demostrarse que el grado requerido de exactitud y precisin est conforme
con lo establecido en el numeral 17.1.3.
Notas:
56) Despus que dicha precisin sea establecida para un instrumento especfico, no se requieren ensayos
posteriores para demostrar precisin de instrumentos, excepto cuando se demuestre que el instrumento
produce resultados dentro del grado de precisin prescrito mediante una serie de ensayos empleando las
muestras estndar establecidas.
57) En los ensayos normales de laboratorio, se recomienda que la precisin del instrumento sea verificada
rutinariamente por el uso ya sea de un cemento del NIST o un cemento de contenido de lcalis conocido.
17.1.2.2 El instrumento debe consistir por lo menos de un atomizador y un quemador de

dispositivos adecuados, reguladores de presin y manmetros para combustible y gas
oxidante; de un sistema ptico capaz de prevenir la interferencia excesiva de longitudes de
ondas de luz distintas a las que se estn midiendo y un dispositivo indicador fotosensitivo.
17.1.3 Calificacin inicial de los instrumentos
Se califica el instrumento de acuerdo con el numeral 3.3.2.2, para establecer que este
proporciona el grado deseado de precisin y exactitud.
17.1.4 Reactivos y materiales
17.1.4.1 Recipientes de laboratorio. Todos los recipientes de vidrio deben estar fabricados de
vidrio borosilicato y los recipientes de polietileno deben estar de acuerdo con los requisitos
indicados en el numeral 4.2.3.
17.1.4.2 Carbonato de calcio. El carbonato de calcio (CaCO3) empleado en la preparacin de

la solucin de cloruro de calcio de reserva (vase el numeral 17.1.5.1) debe contener mximo
0,020 % de lcalis totales como sulfatos.
Nota 58. Los materiales vendidos como estndar primarios o del grado ACS bajo lcali normalmente cumplen con
este requisito. Sin embargo, el comprador se asegura por s mismo que el material actualmente empleado est
conforme con este requisito.
17.1.4.3 Cloruro de potasio (KCI)
17.1.4.4 Cloruro de sodio (NaCI)
17.1.4.5 Se pueden emplear soluciones comercialmente disponibles, en lugar de las

establecidas en el numeral 17.1.5.
37
17.1.5 Preparacin de las soluciones
17.1.5.1 Solucin de cloruro de calcio de reserva. Se agregan 300 ml de agua, 112,5 g de

CaCO3 en un vaso precipitado de 1500 ml. Mientras se agita, lentamente se agregan 500 ml de
HCI. Se enfra la solucin a la temperatura ambiente, se filtra dentro de un frasco volumtrico
de 1 l, se diluye hasta alcanzar 1 l, y se mezcla completamente. Esta solucin contiene el
equivalente a 63 000 mg/l (6,30 %) de CaO.
17.1.5.2 Solucin de cloruro de sodio-potasio de reserva. Se disuelven en agua 1,8858 g de

cloruro de sodio (NaCI) y 1,583 g de cloruro de potasio (KCI) (ambos secados entre 105 C y
110 C durante varias horas antes de pesarlos). Se diluye hasta 1l en un matraz volumtrico y
se mezcla completamente. Esta solucin contiene el equivalente a 1000 mg/l (0,10 %) de cada
uno de los xidos Na2O y de K2O. Se pueden usar las soluciones separadas de Na2O y K2O, si
se estn empleando las mismas concentraciones en las soluciones para la calibracin del
instrumento, de acuerdo con el numeral 17.1.3.
17.1.5.3 Soluciones estndar. Se preparan las soluciones estndar establecidas para el

instrumento y el mtodo usado. Se mide el volumen requerido de las soluciones de reserva
NaCI-KCI con pipetas o buretas calibradas. Las soluciones de reserva de cloruro de calcio, si
son necesarias, pueden medirse en probetas adecuadas. Si el instrumento que se est
empleando requiere de una solucin estndar interna, se mide esta solucin empleando una
pipeta o una bureta. Se coloca cada solucin en un frasco volumtrico, se diluye hasta el
volumen indicado y se mezcla completamente.
17.1.5.4 Si se requieren ms soluciones diluidas por el mtodo utilizado, se extrae la alicuota

requerida empleando una pipeta y se coloca en un frasco volumtrico de tamao adecuado. Se
adiciona, si fuera necesario, la cantidad de solucin estndar interna, se diluye hasta la marca
indicada y se mezcla completamente.
17.1.6 Calibracin de los aparatos
Nota 59. En est mtodo no se tiene la intencin de describir en detalle el procedimiento para poner en operacin el
instrumento, debido a que esto varia considerablemente con instrumentos diferentes. Las instrucciones del
fabricante se consultan cuando se tengan tcnicas especiales o precauciones durante la operacin, mantenimiento o
limpieza de los aparatos.
17.1.6.1 Se pone en marcha el instrumento permitiendo que este se caliente de acuerdo con
las instrucciones del fabricante (se requiere un mnimo de 30 min en la mayora de los
instrumentos). Se ajustan las presiones del combustible y del gas oxidante de la manera que lo
requiera el instrumento empleado. Se enciende y se ajusta el quemador para lograr su
operacin ptima. Se realiza cualquier otro ajuste que pueda ser necesario para establecer las
condiciones correctas de operacin del instrumento.
17.1.7.1 Solucin del cemento. Se prepara la solucin del cemento de acuerdo con el
procedimiento especificado por el fabricante del instrumento. Si no esta especificado ningn
procedimiento, o si se desea, se procede de acuerdo con el numeral 17.1.7.1.1 17.1.7.1.2
(vase la Nota 60).
38
Nota 60. La presencia del SiO2 en la solucin afecta la precisin de algunos fotmetros de llama. En los casos, cuando
un instrumento falle al proporcionar resultados dentro del grado prescrito de precisin establecidos en los numerales
3.3.2.1 a 3.3.3. se realizan ensayos en soluciones de las cuales se ha removido el SiO2. Para esta remocin, se
procede de acuerdo con el numeral 17.1.7.1.2.
17.1.7.1.1 Se colocan 1,000g 0,001 g de cemento en un frasco volumtrico de 150 ml y se

dispersan con 20 ml de agua mediante un movimiento oscilatorio. Mientras est oscilado, se
adicionan 5 ml de HCI en una sola operacin. Se diluye con agua inmediatamente hasta
completar 50 ml. Se deshace cualquier grumo de cemento que no se haya dispersado con el
extremo plano de una varilla de vidrio. Se digiere en un bao de vapor o sobre una placa de
calentamiento durante 15 min, luego se filtra a travs de un papel de filtro de textura media
dentro de un frasco volumtrico de 100 ml. Se lavan el frasco de 150 ml y el papel de filtro
completamente con agua caliente. Se deja enfriar el contenido del frasco de 100 ml a la
temperatura ambiente, se diluye hasta 100 ml y se mezcla la solucin completamente. Se
contina el ensayo de acuerdo con el numeral 17.1.7.2.
17.1.7.1.2 Se colocan 1,000 g 0,001 g de cemento en un crisol de platino y se dispersan con

10 ml de agua mediante un movimiento oscilatorio. Mientras este todava oscilando, se agregan
5,0 ml de HCI en una sola operacin. Se deshace cualquier grumo de cemento con el extremo
plano de una varilla de vidrio y se evapora hasta sequedad en un bao de vapor. Se debe
asegurar que la apariencia gelatinosa no resulta notoria. Se adiciona al residuo 2,5 ml de HCI y
aproximadamente 20 ml de agua. Se digiere en un bao de vapor o una placa de calentamiento
entre 5 min y 10 min luego se filtra a travs de un papel de textura media de 9 cm de dimetro
dentro de un frasco volumtrico de 100 ml. Se lava completamente con pequeas cantidades
de agua caliente hasta que el volumen de la solucin est entre 80 ml y 95 ml. Se enfra a la
temperatura ambiente, se diluye hasta la marca indicada y se mezcla completamente.
Cuando se ha demostrado que es necesaria la remocin de SiO2 para obtener la exactitud

requerida descrita en los numerales 3.2.2.1 a 3.3.3 para un fotmetro de llama especfico, el
SiO2, se debe remover siempre que se hagan los anlisis que son empleados como base para
el rechazo de un cemento por el incumplimiento de los requisitos especificados. Cuando no se
est evaluando la conformidad con los requisitos especificados, los anlisis se pueden realizar
por dichos instrumentos sin la remocin de SiO2 si se ha probado que las diferencias con
valores certificados, obtenidos por los ensayos establecidos en los numerales 3.3.2.1 a 3.3.3,
no son mayores que el doble de los lmites indicados.
17.1.7.2 Si el mtodo que se esta usando requiere ms soluciones diluidas, una solucin
estndar interna o ambas, se preparan las mismas diluciones que sean necesarias de acuerdo
con el numeral 17.1.5.4. Para efectos de calibracin del instrumento, las soluciones estndar y
las de la muestra que van a ser analizadas, deben prepararse de la misma forma y dilucin que
las soluciones de los cementos estndar analizados para la calificacin del instrumento.
17.1.7.3 Procedimiento para determinar el Na2O (vase la Nota 61). Se calienta y se ajusta el
instrumento para la determinacin del Na2O de la manera establecida en el numeral 17.1.6.1.
Inmediatamente despus del ajuste y sin cambiar ninguna fijacin instrumental, se atomiza la
solucin de cemento y se observa la escala de lectura (vase la Nota 61). Se seleccionan las
soluciones estandarizadas, las cuales incluyen en su intervalo el contenido de Na2O en la
solucin de cementos y se observan sus lecturas. Sus valores deben coincidir con los valores
establecidos previamente durante la calibracin de los aparatos. Si no es as, se recalibran los
aparatos para dicho compuesto. Finalmente, se alterna el uso de la solucin desconocida y las
soluciones estandarizadas con las concentraciones que estn en los extremos del intervalo
hasta que las lecturas de la desconocida coincidan dentro de una divisin en la escala de
medida o dentro del 0,01 % por peso para instrumentos con lectura digital y las lecturas para
39
las estandarizadas coincidan con los valores de calibracin. Se registran los promedios de las
dos ltimas lecturas obtenidas para la solucin desconocida.
Nota 61. El orden de determinacin de Na2O o K2O es opcional. En todos los casos, sin embargo, la determinacin
se hace inmediatamente despus del ajuste de los instrumentos para dicho compuesto particular.
17.1.7.4 Si la lectura excede el mximo de la escala, se transfiere una alicuota de 50 ml de la

solucin preparada en el numeral 17.1.7.1 a un frasco volumtrico de 100 ml o, si se desea, se
prepara una nueva solucin usando 0,500 g de cemento y 2,5 ml de HCI (en lugar de 5,0 ml)
en la adicin inicial de cido. En el caso de que tenga que removerse la slice de la muestra de
0,5 g de cemento, se adiciona el material anhidro con 1,25 ml de HCI y aproximadamente 20 ml
de agua, luego se digiere, se filtra y se lava. En cualquier caso, se adicionan 5,0 ml de la
solucin de cloruro de calcio de reserva (vase el numeral 17.1.5.1) antes de diluir con agua
hasta la marca. Luego se diluye hasta la marca. Se procede de acuerdo con el numeral
17.1.5.4 si se requieren ms soluciones diluidas por el mtodo utilizado. Se determina el
contenido de lcalis de esta solucin, tal como se describe en el numeral 17.1.7.3 y se
multiplica por un factor de 2 el porcentaje de xidos de lcalis.
17.1.7.5 Procedimiento para determinar el K2O. Se repite el procedimiento descrito en el

numeral 17.1.7.3, excepto que el instrumento debe ajustarse para la determinacin de K2O.
Cuando se tengan instrumentos que registren los valores de Na2O y K2O simultneamente, se
determina el K2O al mismo tiempo que el Na2O.
17.1.8 Clculos e informe
Con los promedios registrados para Na2O y K2O en la muestra desconocida, se informa cada
xido con aproximacin del 0,01 %.
17.2 LCALIS SOLUBLES EN AGUA
Nota 62. La determinacin de los lcalis solubles en agua no se considera como un sustituto para la determinacin
de los lcalis totales de acuerdo con los numerales 17.1.2.1 a 17.1.8. Ms aun, no se debe asumir que en este
mtodo todos los lcalis solubles en agua en el cemento son disueltos. Es esencial una estricta conformidad con el
procedimiento descrito cuando existe un lmite especificado del contenido de lcalis solubles en agua o cuando
varios lotes de cemento son comparados sobre la base de lcalis solubles en agua.
17.2.1.1 Se pesan 25,0 g de la muestra dentro de un Erlenmeyer de 500 ml y se adicionan

250 ml de agua. Se tapa el Erlenmeyer con un tapn de caucho y se agita continuamente
durante 10 min a temperatura ambiente. Se filtra por un embudo Bchner que contiene un
papel de filtro seco retentivo, dentro de un vaso de filtrado de 500 ml empleando un vaco leve.
No se debe lavar.
17.2.1.2 Se transfiere una alicuota de 50 ml (vase la Nota 63) de filtrado en un frasco

volumtrico de 100 ml y se acidifica con 0,5 ml de HCI concentrado. Se adicionan 9,0 ml de
una solucin de CaCI2 (63 000 mg/l de CaO) de reserva, descrita en el numeral 17.1.5.1 al
frasco de 100 ml y se diluye la solucin hasta 100 ml. Si el mtodo de ensayo en uso requiere
ms soluciones diluidas, una solucin estndar interna, o ambas, se preparan las mismas
soluciones descritas en el numeral 17.1.5.4 cuando se requieran. Se determinan los contenidos
40
de Na2O y K2O de esta solucin de acuerdo con los numerales 17.1.7.3 y 17.1.7.5 y se
registran los mg/l (partes por milln) de cada lcali en la solucin del frasco de 100 ml.
Nota 63. La alicuota del filtrado seleccionado para el anlisis esta basada en el contenido esperado de lcalis
solubles en agua. Si el nivel esperado ya sea de K2O Na2O es mayor del 0,08 % por masa del cemento, o si se
desconoce el contenido de lcalis solubles en agua, se usa una alicuota de 50 ml de acuerdo con el numeral
17.2.1.2 para preparar la solucin inicial del ensayo. Si cualquiera de los xidos Na2O K2O es mayor del 0,16 % se
colocan 50 ml de la alcuota de la solucin del numeral 17.2.1.2 en un frasco volumtrico de 100 ml, se agregan 5 ml
de la solucin de CaCI2 de reserva y se diluye hasta 100 ml. Cuando el nivel de cualquiera de los xidos Na2O K2O
es menor de 0,08 % se selecciona una alicuota de 100 ml a partir del filtrado original (obtenido en el numeral
17.2.1.1) se adiciona 1 ml de HCI y se evapora en una placa de calentamiento en un vaso de 250 ml hasta 70 ml
aproximadamente. Se agregan 8 ml de la solucin de CaCI2 de reserva y se transfiere la muestra a un vaso
volumtrico de 100 ml, lavando el vaso de 250 ml con una pequea cantidad de agua destilada. Se enfra la solucin
a temperatura ambiente y se diluye hasta completar 100 ml.
17.2.2 Clculos
Se calcula el porcentaje de lcalis solubles en agua, expresados como Na2O con aproximacin
de 0,01 % de la siguiente manera:
lcalis totales solubles en agua, como Na2O = A + E
B
A =
V x 10
D
C =
V x 10
E = C x 0,658
Donde:
A = porcentaje de xido de sodio soluble en agua (Na2O)
V = mililitros de filtrado original en el frasco de 100 ml
B = partes por milln (mg/l) de Na2O en la solucin del frasco de 100 ml
C = porcentaje de xido de potasio soluble en agua (K2O)
D = ppm (mg/l) de K2O en el frasco de 100 ml
E = porcentaje de Na2O equivalente al K2O determinado
0,658 = relacin molecular del Na2O a K2O
41
18. DETERMINACIN DEL XIDO MANGANICO (Mn2O3)
En este procedimiento, el xido mangnico se determina volumtricamente por titulacin con

una solucin de arsenito de sodio despus de la oxidacin del manganeso en el cemento con
metabismutato de sodio (NaBiO3).
18.2 REACTIVOS
18.2.1 Solucin estndar de arsenito de sodio, (1ml = 0,0003 g Mn2O3)
Se disuelven 3 g de carbonato de sodio (Na2CO3), en 100 ml de agua y luego 0,90 g de trixido

de arsnico (As2O3) calentando la mezcla hasta que la disolucin sea completa. Si la solucin
no es clara o contiene un residuo, se filtra. Se enfra a temperatura ambiente, se transfiere a un
frasco volumtrico y se diluye hasta completar 1l.
18.2.1.1 Se disuelven 0,58 g de permanganato de potasio (KMnO4) en 1 l de agua y se valora

con 0,03 g de oxalato de sodio estndar (Na2C2O4), de acuerdo con las instrucciones
entregadas con el oxalato de sodio. Se colocan 30,0 ml de la solucin de KMnO4 en un
Erlenmeyer de 250 ml. Se adicionan 60 ml de HNO3 (1:4) y 10 ml de solucin de nitrito de sodio
(NaNO2 50 g/l) en el frasco. Se hierve la solucin hasta que se expulse completamente el
HNO2. Se enfra la solucin, se agrega NaBiO3 y finalmente se valora con la solucin
estandarizada de arsenito de sodio, de acuerdo con el numeral 18.3.2. Se calcula el xido
mangnico (Mn2O3) equivalente en g/ml de la solucin de NaAsO2 como sigue:
E=
(A x 7,08)
(B x C )
Donde:
E = Mn2O3 equivalente de la solucin de NaAsO2, g/ml
A = gramos de Na2C2O4 empleados
B = mililitros de la solucin de KMnO4 requeridos por el Na2C2O4
C = mililitros de la solucin de NaAsO2 requeridos por la solucin de 30,0 ml

de KMnO4
7,08 = relacin molecular de Mn2O3 a 5 Na2C2O4 (0,236) multiplicada por 30,0

(mililitros de la solucin de KMnO4).
18.2.2 Metabismutato de sodio (NaBiO3)
18.2.3 Solucin de nitrito de sodio (50 g NaNO2/ l)
18.3 PROCEDIMIENTO
18.3.1 Se pesan entre 1,0 g y 3,0 g de la muestra (vase la Nota 64) dentro de un vaso de
250 ml y se mezclan con 5 ml a 10 ml de agua y luego con 60 ml a 75 ml de HNO3 (1:4). Se
hierve la mezcla hasta que la disolucin sea lo ms completa posible. Se adicionan 10 ml de la
42
solucin de NaNO2 (50g/l) a la solucin y se hierve hasta que se expulse completamente el

cido nitroso (vase la Nota 65), teniendo cuidado de no permitir que el volumen de la solucin
sea tan pequeo que cause la precipitacin de SiO2 gelatinoso. Puede existir algo de SiO2
separado, el cual puede ignorarse, pero si se tiene todava un residuo rojo o caf, se emplea
ms solucin de Na NO2 (50g/l) para lograr una descomposicin completa y se hierve
nuevamente para expulsar el cido nitroso. Se filtra la solucin por un papel de textura media
dentro de un Erlenmeyer de 250 ml y se lava el papel de filtro con agua.
Notas:
64) La cantidad de cemento seleccionada para el anlisis depende del contenido de manganeso variando
desde 1 g para aproximadamente 1 % de Mn2O3 hasta 3g para 0,25 % o menos de Mn2O3.
65) Cuando se adicionan NaNO2, la expulsin por ebullicin del HNO2 es completa. Si cualquier cantidad de
HNO2 permanece en la solucin, este puede reaccionar con el NaBiO3 agregado y reducir su valor de
oxidacin. Si existe cualquier cantidad de manganeso en el cemento, la primera cantidad pequea de
NaBiO3, se torna de color morado.
18.3.2 La solucin debe tener un volumen comprendido entre 100 ml y 125 ml. Se enfra a
temperatura ambiente. Se adiciona un total de 0,5 g de NaBiO3 en pequeas cantidades
mientras se agita intermitentemente. Despus de finalizada la adicin, se agita la solucin
ocasionalmente durante 5 min y luego se adicionan 50 ml de HNO3 fro (1:33) el cual ha sido
calentado hasta ebullicin para expulsarle el cido nitroso. Se filtra por almohadilla de asbesto
quemado en un crisol Gooch o por un filtro de carbn o mediante una placa porosa de vidrio
con ayuda de succin. Se lava el residuo cuatro veces con el HNO3 fro (1:33). Se titula el
filtrado inmediatamente con la solucin estndar de NaAsO2. El punto final se alcanza cuando
se obtiene el color amarillo libre de pequeas trazas de caf o morado y no cambia con
adiciones posteriores de una solucin de NaAsO2.
18.3.3 Blanco
Se realiza una determinacin en blanco, siguiendo el mismo procedimiento y empleando las

mismas cantidades de reactivos y con este valor se corrigen los resultados obtenidos en el
anlisis.
18.4 CLCULOS
Se calcula el porcentaje de Mn2O3 con aproximacin de 0,01 % como sigue:
Mn2 O3 (% ) =
(E x V)
x 100
S
Donde:
E = Mn2O3 equivalente de la solucin de NaAsO2, g/ml
V = mililitros de la solucin de NaAsO2 requeridos por la muestra corregidas por el

blanco
S = gramos de la muestra empleados
43
19. DETERMINACIN DE CLORUROS
En este mtodo de ensayo se determina el contenido total de cloruros en el cemento Prtland

mediante la titulacin potenciomtrica de cloruro con nitrato de plata. El procedimiento se
puede emplear tambin sobre concreto endurecido, clinker y mezcla de crudo para cemento
Prtland. Bajo estas condiciones, ningn compuesto normalmente presente en estos materiales
interfiere en el ensayo.
Nota 66. Las especies que forman sales de plata insolubles o complejos de plata estables en soluciones cidas
interfieren con las mediciones potenciomtricas. Por lo tanto, los ioduros y bromuros si interfieren mientras que los
fluoruros no lo hacen. Las sales sulfurosas en concentraciones normales no interfieren debido a que estas se
descomponen por tratamientos con cidos.
19.2 APARATOS
19.2.1 Electrodo de in selectivo de cloruro, plata / sulfuros
Se requiere este electrodo o un electrodo de lingote de plata recubierto con cloruro de plata
(vase la Nota 67) con un electrodo de referencia apropiado.
19.2.2 Potencimetro
Se requiere un potencimetro con una escala en milivoltios legible hasta 1 mV o menos. Es

preferible que sea de lectura digital, pero no es lo requerido.
19.2.3 Bureta
Una bureta clase A de 10 ml de capacidad con divisiones cada 0,05 ml. Resulta conveniente
una bureta del tipo potenciomtrica que tenga la boquilla de salida desplazada, pero no es lo
requerido.
Nota 67. Se pueden conseguir electrodos adecuados suministrados por diferentes fabricantes. Se agregan
soluciones para el llenado de los electrodos siguiendo cuidadosamente las instrucciones de los fabricantes. Los
electrodos de lingote de plata estn recubiertos electrolticamente con una capa delgada y uniforme de cloruro de
plata. Para recubrir el electrodo, se sumerge el lingote de plata en una solucin saturada de cloruro de potasio
(aproximadamente 40g/l) en agua y se pasa una corriente elctrica a travs del electrodo desde una celda seca de
1,5 V a 6 V con el electrodo de lingote de plata conectado al terminal positivo de la batera. Se conecta una varilla de
carbn de una celda totalmente seca o cualquier electrodo adecuado al terminal negativo y se sumerge en la
solucin para completar el circuito elctrico. Cuando se remueva el recubrimiento de cloruro de plata, es necesario
reparar el electrodo repitiendo el procedimiento anterior. Antes de esto, se remueve todo el cloruro de plata del
lingote raspndolo con un papel de lija suave y lavndolo con agua.
19.3 REACTIVOS
19.3.1 Cloruro de sodio (NaCI), tipo estndar primario
19.3.2 Nitrato de plata (AgNO3) grado analtico
19.3.3 Cloruro de potasio (KCI) grado analtico (se requiere solamente para el electrodo de
lingote de plata).
44
19.3.4 A menos que se indique lo contrario, el agua que se emplee en los ensayos debe ser
destilada.
19.4 PREPARACIN DE LAS SOLUCIONES
19.4.1 Solucin estndar de cloruro de sodio (NaCI) 0,05 N
Se seca el cloruro de sodio (NaCI) a una temperatura entre 105 C y 110 C hasta peso
constante. Se pesan 2,9222 g del reactivo seco. Se disuelven en agua y se diluyen
exactamente hasta 1 l en un frasco volumtrico y se mezclan completamente. Esta solucin
estndar no requiere valoracin posterior.
19.4.2 Solucin estndar de (AgNO3) nitrato de plata, 0,05 N
Se disuelven 8,4938 g de nitrato de plata (AgNO3) en agua. Se diluyen hasta completar 1 l en

un baln volumtrico y se mezclan completamente. Se valoran contra 5,00 ml de la solucin
estndar 0,05 N de cloruro de sodio diluida con agua hasta alcanzar 150 ml, siguiendo el
mtodo de titulacin indicado en el numeral 19.5.4 a partir de la segunda frase. La normalidad
exacta debe ser calculada del promedio de tres determinaciones, as:
0,25
N =
N
Donde:
N = normalidad de la solucin de AgNO3
0,25 = miliequivalentes de NaCI (5,0 ml x 0,05 N)
V = volumen de la solucin de AgNO3 expresado en ml
Se pueden emplear soluciones estndar comerciales, si se ha verificado su normalidad de

acuerdo con el procedimiento de valorizacin.
19.4.3 Indicador metil naranja
Se prepara una solucin que contiene 2 g de metil naranja por litro de alcohol etlico al 95 %.
19.5 PROCEDIMIENTO
19.5.1 Se pesa una muestra de 5,0 g de cemento o una muestra de 10,0 g de concreto dentro
de un vaso de precipitados de 250 ml (vase la Nota 68). Se dispersa la muestra con 75 ml de
agua. Sin demora, se agregan lentamente 25 ml de cido ntrico diluido (1:1) deshaciendo
cualquier grumo con una varilla de vidrio. Si el olor del sulfuro de hidrgeno es lo
suficientemente fuerte en este momento, se agregan 3 ml de perxido de hidrgeno (solucin
al 30 %) (vase la Nota 69). Se agregan 3 gotas del indicador metil naranja y se agita. Se cubre
el vaso con un vidrio de reloj y se deja en reposo entre 1 min y 2 min. Si aparece un color
amarillo o amarillo-naranja en la superficie de los slidos asentados, la solucin no es lo
suficientemente cida. Se agrega cido ntrico diluido (1:1) gota a gota mientras, que se agita
hasta que persista un color rosado suave o un color rojo. Luego se agregan 10 gotas en
exceso. Se calienta rpidamente el vaso cubierto hasta que hierva su contenido sin permitir
que lo haga por ms de unos pocos segundos y se retira de la placa de calentamiento (vase
la Nota 70).
45
Notas:
68) Se emplea una muestra de 5 g de cemento y muestras de 10 g de concreto y otros materiales que tengan
un contenido esperado de cloruros menores del 0,15 % de CI. Se emplean muestras proporcionalmente
menores de materiales con mayores concentraciones de cloruros. El cemento y otros materiales en polvo
se deben emplear tal como se encuentran disponibles sin molerlos adicionalmente. Las muestras ms
gruesas requieren una molienda adicional para que pasen a travs de un tamiz N 20. Si una muestra es
demasiado fina, se puede formar una cantidad excesiva de gel de slice durante la digestin con cido
ntrico, por lo cual, se demora la filtracin subsecuente.
69) Las escorias y los cementos de escorias contienen sulfuros en concentraciones que pueden interferir con la
determinacin.
70) Es importante mantener el vaso cubierto durante el calentamiento y la digestin para prevenir la prdida de
cloruros por volatilizacin. No se usan cantidades excesivas de cido debido a que esto resulta en una
remocin prematura del recubrimiento de cloruro de plata del electrodo de lingote de plata. Una lechada que
sea ligeramente cida resulta suficiente.
19.5.2 Se lava cuatro veces un papel de filtro de textura gruesa de 9 cm con 25 ml de agua
cada vez, adicionando el agua utilizando un embudo Buchner de 250 ml a 500 ml y un
Erlenmeyer de filtracin. Se descarta el lavado y se enjuaga el Erlenmeyer una vez con una
pequea cantidad de agua. Se lavan el vaso y el papel de filtro dos veces con pequeas
cantidades de agua. Se transfiere el filtrado del frasco a un frasco de 250 ml y se enjuaga el
frasco una vez con agua. Se puede usar el vaso original (vase la Nota 71). Se enfra el filtrado
hasta temperatura ambiente. El volumen no es mayor de 175 ml .
Nota 71. No es necesario lavar todo el residuo de la lechada de los lados del vaso ni es necesario que la filtracin
remueva todo el material fino. La titulacin puede llevarse a cabo en una solucin que contiene una pequea
cantidad de materia slida.
19.5.3 Es necesario establecer un punto de equivalencia aproximada para los instrumentos

equipados con dial de lectura, sumergiendo los electrodos en un vaso con agua y ajustando el
instrumento para que lea aproximadamente 20 mV menos que la mitad de la escala. Se
registra la lectura aproximada del milivoltmetro. Se remueve el vaso y se limpian los electrodos
con papel secante.
19.5.4 A la muestra enfriada (vase la Nota 72) en el vaso del numeral 19.5.2 cuidadosamente
se agregan 2,00 ml de la solucin estandarizada de NaCI 0,05 N empleando una pipeta. Se
coloca el vaso sobre un agitador magntico y se agrega una barra agitadora magntica
recubierta de politetrafluoretileno. Se sumergen los electrodos en la solucin, teniendo cuidado
que la barra agitadora no golpee los electrodos y se inicia la agitacin suavemente. Se coloca
la boquilla de salida de la bureta de 10 ml, llenado hasta la marca con la solucin estndar de
nitrato de plata 0,05 N, preferiblemente dentro o por encima de la solucin (vase la Nota 73).
Notas:
72) Es recomendable mantener una temperatura constante durante las mediciones, debido a que la relacin de
solubilidad del cloruro de plata vara notablemente con la temperatura en bajas concentraciones.
73) Si la boquilla de salida de la bureta est por fuera de la solucin, cualquier gota que permanezca adherida
se lava sobre el vaso con unos pocos mililitros de agua despus de cada incremento de la titulacin.
46
19.5.5 Se titula gradualmente y se registra la cantidad de solucin estndar de nitrato de plata

0,05 N requerida para llevar la lectura del milivoltmetro a 60,0 mV del punto de equivalencia
determinado en el agua.
19.5.6 Se continua la titulacin con incrementos de 0,20 ml. Se registra la lectura de la bureta y
la correspondiente lectura del milivoltmetro en las columnas 1 y 2 de la Tabla A.1, mostrada en
el Anexo A. Se espera un tiempo suficiente entre cada adicin para que los electrodos
alcancen el equilibrio con la solucin de muestra. La experiencia muestra que las lecturas
aceptables se obtienen cuando la lectura mnima de la escala no cambia dentro de un perodo
de 5 s (usualmente dentro de 2 min).
19.5.7 A medida de que se acerca el punto de equivalencia, las adiciones iguales de la

solucin de AgNO3 provocan cambios cada vez mayores en las lecturas del milivoltmetro.
Pasado el punto de equivalencia el cambio en cada incremento se reduce otra vez. Se continua
la titulacin hasta que se hayan registrado tres lecturas, despus de pasado el punto de
equivalencia aproximado.
19.5.8 Se calcula la diferencia en las lecturas en milivoltios entre adiciones sucesivas del
titulador y se anotan los valores en la columna 3 de la Tabla A.1. Se calcula la diferencia entre
valores de la columna 3 y se anotan los resultados en la columna 4. El punto de equivalencia
de la titulacin est dentro del intervalo mximo registrado mV en la columna 3. El punto de
equivalencia preciso puede interpolarse de los datos anotados en la columna 4, como se
muestra en la Tabla A.1.
19.5.9 Blanco
Se realiza una determinacin en blanco empleando 75 ml de agua en lugar de la muestra,

siguiendo el mismo procedimiento comenzando con la quinta frase del numeral 19.5.1. Se corrigen
los resultados obtenidos en el anlisis en conformidad (vase la Nota 74) sustrayendo el blanco.
Nota 74. Para anlisis que no sean de verificacin, el blanco puede omitirse.
19.6 CLCULOS
Se calcula el porcentaje de cloruros con aproximacin de 0,001 % como sigue:
3,5453 [(V 1 V 2 )N 0,10]

Cl (% ) =
W
Donde:
V1 = mililitros de la solucin de AgNO3 0,05 N usados en la titulacin de la

muestra (punto de equivalencia ).
V2 = mililitros de la solucin de AgNO3 0,05 N usados en la titulacin del blanco

(punto de equivalencia).
N = normalidad exacta de la solucin de AgNO3 0,05 N
0,10 = miliequivalentes del NaCl adicionado (2,0 ml X 0,05N)
W = masa de la muestra en gramos.
47
20. SUSTANCIAS ORGNICAS SOLUBLES EN CLOROFORMO
Este mtodo de ensayo fue diseado especialmente para la determinacin de resina vinsol y
cebo en el cemento Prtland, aunque deben ser incluidos en la determinacin el aceite mineral,
colofonia comn, estearato de calcio y otros compuestos cidos grasos y probablemente
algunas otras sustancias, si estn presentes. Es necesario un cuidado extremo en todo el
procedimiento. El mtodo de ensayo puede aplicarse en otros tipos de cemento distintos del
cemento Prtland, aunque es posible que las emulsiones se separen lentamente, y sea
necesario una agitacin menos vigorosa, mayor cantidad de cloroformo y un mayor lavado, si el
cemento contiene una cantidad apreciable de materia insoluble en cido.
20.2 REACTIVOS
20.2.1 Cloroformo (CHCI3) si la determinacin en blanco descrita en el numeral 20.3.5 es

mayor de 0,0015 g, el cloroformo debe destilarse antes de su uso. El cloroformo recuperado en
el procedimiento puede resultar ligeramente cido pero puede reusarse en las porciones que
van agitarse con la solucin cida de la muestra en el embudo separador de 1 l. El cloroformo
empleado para lavar el filtro y para transferir el extracto debe estar fresco o destilado de un
cloroformo fresco.
20.2.2 Cloruro estaoso (SnCI2)
20.3 PROCEDIMIENTO
20.3.1 Se colocan 40 g de cemento en un embudo separador de 1 l (vase la Nota 75) y se

mezclan con 520 ml de agua, agregada en dos porciones aproximadamente iguales, se agita
vigorosamente inmediatamente despus de la adicin de la primera porcin para lograr una
dispersin completa. Luego se adiciona la segunda porcin y se agita nuevamente. En una sola
operacin se adicionan rpidamente 185 ml de HCI en los cuales se han disuelto 10 g de SnCI2
(vase la Nota 76), se inserta rpidamente el tapn en el embudo, se invierte y se agita con un
movimiento oscilatorio durante unos pocos segundos para debilitar y dispersar todo el cemento,
teniendo cuidado de evitar el desarrollo de una presin interna grande debida a una agitacin
violenta innecesaria. Se libera la presin interna inmediatamente, abriendo y cerrando la llave
de paso. Se repite la agitacin y se libera la presin hasta que la descomposicin del cemento
sea completa, si fuere necesario, se deshacen los grumos persistentes con una varilla larga de
vidrio. Se enfra a temperatura ambiente rpidamente, permitiendo que caiga agua sobre el
vaso.
Notas:
75) El uso de grasa para lubricar las llaves de paso y los tapones de vidrio de los embudos separadores se
evitan. El mojar las llaves de paso con agua antes de usarlos ayuda a hacer ms fcil su operacin.
76) El propsito del SnCI2 es prevenir la oxidacin de sulfuro de azufre a azufre elemental, el cual es soluble en
cloroformo.
20.3.2 Se agregan 75 ml de cloroformo a la solucin, se tapa el embudo, se agita

vigorosamente durante 5 min y se deja que el agua y el cloroformo permanezcan en reposo
durante 15 min para que se separen. Se extrae la capa inferior de cloroformo a un embudo
separador de 125 ml incluyendo la espuma (vase la Nota 77) y unos pocos mililitros de la
capa acuosa, cerciorndose de que toda la espuma sea transferida. Se mantiene la cantidad
48
de la capa acuosa transferida a un mnimo absoluto, debido a que el agua excesiva en el

embudo de 125 ml puede resultar en una extraccin incompleta de la espuma y puede producir
una emulsin que no se separa fcilmente. Se agita el embudo vigorosamente para asegurar la
extraccin completa de la espuma. Se deja que el cloroformo se separe y se extrae a un
embudo separador de 250 ml que contiene 50 ml de agua y unas pocas gotas de HCI, teniendo
cuidado de mantener la espuma debajo en el embudo de 125 ml. Se agita el embudo de 250 ml
y se extrae el cloroformo a otro embudo de 250 ml que contiene 50 ml de agua y unas pocas
gotas de HCI. Se agita este embudo de manera similar al caso del primer embudo de 250 ml.
Cuando se separa el cloroformo, se extrae a un baln de fondo plano (vase la Nota 78),
teniendo cuidado de no permitir que agua penetre en el vaso.
Notas:
77) Generalmente se presenta una espuma de color oscuro en la interfase liquida. Esta puede contener
sustancias orgnicas solubles en cloroformo despus de la agitacin en el embudo, donde la proporcin de
agua a cloroformo es grande. Esta puede concentrarse y confinarse a un volumen pequeo haciendo girar
el embudo despus de que se ha extrado la espuma a la parte ms estrecha de ste.
78) Se destila el lquido ms tarde. No se emplean tapones de corcho o caucho. Puede ser satisfactorio un vaso
para el anlisis de suelos de 250 ml a 300 ml, acoplado con un tubo condensador por medio de una unin
firme. El tubo, puede doblarse cerca del cuello y la parte restante se puede ajustar con una envoltura
enfriadora. El cloroformo as recuperado puede reusarse como se describe en el numeral 20.2.1.
20.3.3 Se adicionan 25 ml de cloroformo a la solucin en el embudo separador original de 1l y

se realizan las operaciones descritas en el numeral 20.3.2, reteniendo el agua de lavado
original en embudos de 250 ml. Se repite esto empleando otra porcin de 25 ml de cloroformo.
20.3.4 Se destilan los extractos de cloroformo combinados en el baln de ebullicin hasta que
su volumen se reduzca a un valor entre 10 ml y 15 ml. Se filtra el lquido remanente en un vaso
tarado de vidrio de 100 ml o un recipiente de platino (vase la Nota 79) a travs de un papel de
filtro de textura media pequeo que ha sido lavado con cloroformo fresco. Se lavan el vaso y el
papel con varias porciones pequeas de cloroformo fresco. Se evaporan los extractos a una
temperatura baja (no mayor de 63 C) hasta sequedad (vase la Nota 80) y se calientan en un
horno entre 57 C a 63 C durante 3 min. Se pasa aire seco dentro del recipiente durante 15 s,
se enfra y se determina la masa. Se repite el calentamiento y el pesaje hasta que dos pesajes
sucesivos no difieran en ms de 0,0010 g. El mayor de los ltimos dos pesajes debe tomarse
como la masa verdadera.
Notas:
79) Se prefiere un recipiente de platino debido a que rpidamente adquiere la temperatura de la balanza. Si se
emplea un vaso de vidrio, se permite que este permanezca en reposo por lo menos durante 20 min antes
del pesaje.
80) Se tiene cuidado en secar el extracto, debido a que muchas de las sustancias orgnicas solubles en
cloroformo son algo voltiles cuando se calientan durante un largo tiempo incluso a moderadas
temperaturas. Protegindola de la acumulacin de polvo, la solucin puede evaporarse a temperatura
ambiente de un da para otro.
Cuando se desee una rpida evaporacin, la solucin puede colocarse sobre una placa de calentamiento
con baja transmisin de calor bajo un chorro de aire seco a travs de un tubo de vidrio (aproximadamente
10 mm de dimetro interno) hasta que tenga aproximadamente 3 mm de profundidad. Luego se remueve el
recipiente de la placa de calentamiento y continua un chorro lento de aire seco durante 5 min a temperatura
ambiente antes de colocar el recipiente en el horno a una temperatura entre 57C y 63C. Despus de cada
perodo de calentamiento de 3 min en el horno se pasa aire seco dentro del recipiente durante 15 s
aproximadamente antes del pesaje. El aire puede secarse pesndolo a travs de un desecado econmico,
49
como cloruro de calcio o cido sulfrico, seguido por un desecado de alta eficiencia, tal como perclorato de
magnesio o sulfato de calcio anhidro, teniendo cuidado de evitar el acarreo de polvo del desecado por el
aire. En lugar de emplear aire comprimido, el cual es a veces contaminado con aceite, polvo y humedad, se
puede colocar la solucin de cloroformo debajo de una campana de vidrio e introducir un chorro de aire a
travs de los desecadores por medio de una aspiradora o una bomba de vaco.
Cuando se conoce que la resina vinsol es la nica sustancia presente, el residuo es ms estable y puede
calentarse entre 100 C y 105 C en lugar de 57 C y 63 C , con el fin de expulsar todas las posibles trazas
de cloroformo.
20.3.5 Blanco
Se realiza una determinacin en blanco. Se calcina una muestra de 40 g de cemento entre

950 C y 1 000 C durante 1 h (vase la Nota 81) y se muele nuevamente. Se maneja esta
muestra calcinada por el mismo procedimiento y empleando los mismos reactivos que en el
anlisis y con este valor se corrigen los resultados obtenidos en el ensayo.
Nota 81. Se tiene cuidado de quemar completamente las sustancias orgnicas. Se recomienda para este propsito,
un recipiente de platino de 100 ml, en el cual se pueda esparcir bien la muestra y un horno mufla. Si no se dispone
de dicho horno, se puede emplear un mechero largo de alta temperatura del tipo Meker. Se revuelve la mezcla cada
5 min cuando se emplee el mechero.
20.4 CLCULOS
Se calcula el porcentaje de sustancias orgnicas solubles en cloroformo con aproximacin de

0,001 %, multiplicando el peso en gramos del residuo (vase la Nota 82) por 2,5 (100 dividido
por la masa empleada de la muestra (40 g)).
Nota 82. Si la sustancia orgnica en el cemento es cebo, el residuo son los cidos grasos resultantes de la hidrlisis
del cebo en la solucin cida caliente y su peso debe multiplicarse por 1,05 para que resulte el peso de los glicridos
originales en el cebo. Si la sustancia original es estearato de calcio, el residuo es cido esterico y su peso se
multiplica por 1,07 para obtener el peso del estearato de calcio.
MTODOS ALTERNOS
21. XIDO DE CALCIO
21.1 RESUMEN DEL ENSAYO
Este mtodo, cubre la determinacin gravimtrica del CaO luego de remover el SiO2, los
grupos de hidrxido de amonio y la doble precipitacin del calcio como oxalato. La precipitacin
es convertida a CaO por calcinacin y luego pesada.
21.1.2 El estroncio, usualmente presente en el cemento Prtland como constituyente menor, se

precipita con calcio en forma de oxalato y, subsecuentemente, se calcula como CaO. Si el
contenido de SrO se conoce y se desea la correccin de CaO por SrO como, por ejemplo,
propsitos investigativos o comparacin de resultados con valores certificados de SRM, el CaO
obtenido por ste mtodo puede ser corregido por la sustraccin del porcentaje de SrO. Para la
determinacin de la conformidad del cemento con las especificaciones, la correccin de CaO
por SrO, no se debe efectuar.
50
21.2 PROCEDIMIENTO (Vase la Nota 83)
21.2.1 Se acidifica el lquido filtrado combinado obtenido en la determinacin del grupo de

hidrxido de amonio (numerales 7.1 a 7.3) y, si es necesario se evapora hasta alcanzar un
volumen de aproximadamente 200 ml. Se adicionan 5 ml de HC, unas pocas gotas de solucin
indicadora de rojo de metilo y 30 ml de solucin tibia de oxalato de amonio (50 g/l) (vase la
Nota 39). Se calienta la solucin entre 70 C y 80 C y se aade con gotero NH4OH (1:1)
mientras se agita hasta que cambia de color de rojo a amarillo (vase la Nota 40). Se deja en
reposo la solucin por cerca de 1 h (no ms) sin calentar y agitndola de vez en cuando los
primeros 30 min. Se filtra usando un papel retentivo y se lava moderadamente con solucin fra
de oxalato de amonio (1 g/l). Se reserva el filtrado y los lavados.
Nota 83. Cuando el anlisis se est haciendo para determinar la conformidad con la especificacin y exista la
posibilidad de que haya presente una suficiente cantidad de manganeso que origine que el porcentaje de magnesio
determinado por el mtodo alterno exceda el lmite de la especificacin, se puede remover el manganeso tal como
se especifica en el numeral 13.3.2, antes de que se determine el CaO por ste mtodo alterno.
21.2.2 Se transfiere el precipitado y el filtro al vaso en el cual fue hecha la precipitacin. Se

disuelve el oxalato en 50 ml de HCl caliente (1:4) y se macera el papel de filtro. Se diluyen con
agua hasta alcanzar 200 ml, se aaden unas pocas gotas de indicador de rojo de metilo y 20 ml
de solucin de oxalato de amonio, se calienta la solucin hasta cerca del punto de ebullicin y
se precipita el oxalato de calcio otra vez por la neutralizacin de la solucin cida con NH4OH,
tal como se describe en el numeral 13.3.1. Se deja en reposo la solucin entre 1 h y 2 h
(hasta 2 h sin dao), se filtra y se lava como antes. Se combina el filtro con lo obtenido y se
guarda para la determinacin de MgO (vase el numeral 14.3.1).
21.2.3 Se seca el precipitado en un crisol de platino cubierto y previamente tarado. Se

carboniza el papel sin llama quemando el carbn a una temperatura tan baja como sea posible
y, finalmente, se calienta con el crisol cubierto en un horno elctrico o sobre un quemador a
una temperatura entre 1 100 C y 1 200 C. Se enfra en un desecador y se pesa como CaO.
Se repite la calcinacin hasta obtener un peso constante.
21.2.4 Blanco
Se realiza una determinacin en blanco siguiendo el mismo procedimiento y la misma cantidad

de reactivos, y se corrigen los resultados obtenidos en el anlisis.
21.3 CLCULOS
21.3.1 Se calcula el porcentaje de CaO con una aproximacin de 0,1, multiplicando el peso en
gramos de CaO por 200 (100 dividido por el peso de la muestra usada (0,5 g)).
21.3.2 Se corrige el porcentaje de CaO por SrO, si se desea, por la resta del porcentaje de
SrO.
22. OXIDO DE MAGNESIO
Este mtodo alterno es un procedimiento volumtrico adecuado para ser usado cuando se
omiten las determinaciones del SiO2, Al2O3, Fe2O3 y CaO.
51
22.2 Mtodo volumtrico rpido (determinacin del oxiquino lato de magnesio).
22.3 REACTIVOS
22.3.1 Solucin de nitrato de amonio (20 g/l NH4NO3/l).
22.3.2 Solucin de oxalato de amonio (50 g/l).
22.3.3 Solucin de hidroxiquinolina
Se disuelven 25 g de 8 hidroxiquinolina en 60 ml de cido actico. Cuando la solucin est

completa, se diluye en agua fra hasta completar 2 l. Un mililitro de sta solucin es equivalente
a 0,0016 g de MgO.
22.3.4 Solucin estndar de bromato de potasio - bromuro de potasio (0,2 N)
Se disuelven 20 g de bromuro de potasio (KBr) y 5,57 g de bromato de potasio (KBrO3) en

200 ml de agua y se diluyen hasta completar 1 l. Se obtiene la relacin de fortaleza de sta
solucin a la de una solucin 0,1 N de Na2S2O3 (vase numeral 22.3.6), as: a 200 ml de agua
se adicionan 25,0 ml de solucin 0,2N KBrO3 - KBr en un frasco Erlenmeyer de 500 ml,
medidos en una pipeta o bureta. Se aaden 20 ml de HCl, se agita y se adiciona
inmediatamente 10 ml de ioduro de potasio (KI) (250 g/l). Se mezcla bien y se titula
inmediatamente con la solucin Na2S2O3 mientras est casi incoloro. Se adicionan 2 ml de
solucin de almidn y se titula hasta que desaparezca el color azul. Se calcula la relacin de
fortaleza de la solucin KBrO3 - KBr a la solucin de Na2S2O3, dividiendo el volumen de la
solucin Na2S2O3 por el volumen de la solucin KBrO3 - KBr usada en la titulacin.
22.3.5 Solucin de ioduro de potasio (250 g KI/l).
22.3.6 Solucin de tiosulfato de sodio (0,1 N)
Se disuelven 25 g de tiosulfato de sodio (Na2S2O3.5H2O) en 200 ml de agua. Se adiciona 0,1 g

de carbonato de sodio (Na2CO3) y se diluyen hasta alcanzar 1 l. Se deja en reposo por lo
menos una semana. Se estandariza esta solucin directamente contra un estndar primario al
dicromato de potasio (K2Cr2O7). Un mililitro de solucin 0,10 N Na2S2O3 es equivalente a
0,000504 g de MgO.
22.3.7 Solucin de almidn
A 500 ml de agua en ebullicin se agrega una suspensin fra de 5 g de almidn soluble en

25 ml de agua, se enfra hasta temperatura ambiente, se agrega una solucin fra de 5 g de
hidrxido de sodio (NaOH) en 50 ml de agua, se aaden 15 g de KI y se mezcla
completamente.
22.4 PROCEDIMIENTO
22.4.1 Se dispersan 0,5 g (vase la Nota 84) de la muestra de cemento en un beaker de

400 ml con 10 ml de agua con un movimiento circular. Mientras se agita, se adicionan de una
sola vez 10 ml de HCl. Se diluye inmediatamente hasta completar 100 ml. Se calienta
ligeramente y se disuelve cualquier grumo con el extremo plano de una varilla de vidrio
mientras se completa la descomposicin; se aaden 2 o 3 gotas de HNO3 y se calienta hasta la
ebullicin (vase la Nota 85).
52
Notas:
84) Si el SiO2, el grupo de hidrxido de amonio y el CaO se separan y se determina de acuerdo con las
secciones apropiadas por cualquiera de los mtodos de ensayo de referencia o alternativos, el filtrado
remanente puede ser usado para las determinaciones del MgO como se describe en 22.4.1, comenzando
con la tercera de la ltima frase del numeral 22.4.2, Agregue 5 ml de HCl..
85) En el caso de cementos que contienen escoria de alto horno o una cantidad significativa de sulfuro, se
aaden 12 gotas de HNO3 y se hierve por 20 min hasta oxidar el hierro y remover el sulfuro.
22.4.2 Se agregan 3 gotas de rojo de metil a la solucin y luego se aade NH4OH hasta que la
solucin se ponga intensamente amarilla. Se calienta sta solucin hasta el punto de ebullicin
y se deja hervir durante 50 s 60 s. En el evento que se presenten dificultades por el burbujeo
mientras hierve la solucin amoniacal, se puede sustituir el periodo de ebullicin durante los 50 s
y 60 s, por un periodo de digestin de 10 min en un bao de vapor o en una placa caliente que
tenga aproximadamente la misma temperatura del bao de vapor. Se remueve del quemador,
la placa caliente o el bao de vapor y se deja en reposo mientras se completa la precipitacin.
Se filtra la solucin sin demora usando papel de textura media, se lava el precipitado dos veces
con NH4NO3 (20 g/l) caliente y se guarda el filtrado. Se transfiere el precipitado con el papel
filtro a un beaker para anlisis y se disuelve en 10 ml de HCL (1:1). Se macera el papel filtro.
Se diluye hasta aproximadamente 100 ml y se calienta hasta la ebullicin. Se reprecipita, se
filtra y se lava el hidrxido como se explic anteriormente. Se combina este filtrado y se lava
con los de la primera precipitacin, teniendo cuidado de que el volumen no exceda los 300 ml
(vase la Nota 86). Se agregan 5 ml de HCl, unas pocas gotas de rojo de metil y 30 ml de
solucin de oxalato de amonio caliente (50 g/l). Se calienta la solucin entre 70 C y 80 C y se
aaden gotas de NH4OH (1:1) mientras se agita, hasta que el color cambie de rojo a amarillo
(vase la Nota 40). Se deja en reposo la solucin durante 15 min sin calentarla, en un bao de
vapor.
Nota 86. En los casos de los cementos con escoria de alto horno, o en los cuales se cree que tienen una significativa
cantidad de manganeso, se acidifica con HCl, se evapora hasta cerca de 100 ml y se remueve el manganeso
usando el procedimiento descrito en el numeral 13.3.1.
22.4.3 Se aaden entre 10 ml y 25 ml de reactivo 8 hidroxiqinolina (vase la Nota 87) y luego 4

ml de solucin NH4OH por cada100 ml de solucin. Se agita solucin durante 15 min y se deja
aparte hasta que la precipitacin haya tomado lugar (vase la Nota 88). Se filtra la solucin
usando papel de textura media y se lava el precipitado con NH4OH (1:40) caliente. Se disuelve
el precipitado entre 50 ml y 75 ml de HCl caliente (1:9) en un Erlenmeyer de 500 ml. Se diluye
la solucin resultante hasta alcanzar 200 ml y se agregan 15 ml de HCL. Se enfra la solucin
hasta los 25 C y se aaden entre 10 ml y 35 ml de solucin 0,2 NKBrO2 - KBrO2 (vase la Nota
89) de una pipeta o bureta. Se agita la solucin y se deja en reposo por cerca de 30 s para
asegurar completa bromacin. Se aaden 10 ml de KI (250 g/l). Se agita bien la solucin
resultante y luego se titula con la solucin 0,1 N Na2S2O3 hasta que el color del iodo llegue
hasta ligeramente amarillo. En este momento, se aaden 2 ml de solucin de almidn y se
titula hasta que desaparezca el color azul.
Nota 87. Es necesario un exceso del reactivo 8 hidroxiquinolina para evitar un resultado bajo de MgO; pero un
exceso demasiado grande puede arrojar resultados muy altos. Para la determinacin de la cantidad de reactivo a
utilizar, se puede emplear la siguiente gua:
53
Contenido aproximado de MgO, % Cantidad aproximada de reactivo requerida, ml
Entre 0 y 1,5 10
Entre 1,5 y 3,0 15
Entre 3,0 y 4,5 20
Entre 4,5 y 6,0 25
Notas:
88) El precipitado se filtra dentro de una hora. Un reposo muy prolongado puede causar altos resultados.
89) La cantidad de solucin estndar KBrO3 - KBr, puede ser la siguiente:
Contenido aproximado de MgO, % Cantidad de solucin estndar KBrO3 - KBr, ml
Entre 0 y 1 10
Entre 1 y 2 15
Entre 2 y 3 20
Entre 3 y 4 25
Entre 4 y 5 30
Entre 5 y 6 35
22.4.4 Blanco
El blanco se determina siguiendo el mismo procedimiento, usando las mismas cantidades de

reactivo y corrigiendo los resultados obtenidos en los anlisis correspondientes.
22.5 CLCULOS
Se calcula el porcentaje de MgO con una aproximacin del 0,1 de la siguiente manera (vase
la Nota 90):
MgO, % = E(V1R - V2) x 200
Donde:
E = MgO equivalente de la solucin Na2S2O3, g/ml
V1 = mililitros de solucin de KBrO3 - KBr usada
V2 = mililitros de solucin de Na2S2O3 usada
R = relacin en fortaleza de la solucin de KBrO3 - KBr a la solucin Na2S2O3
200 = 100 dividido por el peso de la muestra usada (0,5 g).
54
Nota 90. V1R representa el volumen de la solucin Na2S2O3 equivalente al volumen de la solucin usada KBrO3 -
KBr. V2 representa la cantidad de Na2S2O3 requerida por el exceso de KBrO3 - KBr, el cual no es reducido por el
oxiquinolato de magnesio.
23 PRDIDAS POR CALCINACIN
23.1 CEMENTO PRTLAND DE ESCORIA DE ALTO HORNO (mtodo de ensayo

alternativo)
Este mtodo de ensayo cubre una correccin por la ganancia en peso debida a la oxidacin de
los sulfuros usualmente presentes en tales cementos mediante la determinacin de la
reduccin del contenido de azufre sulfuro durante la calcinacin. Esencialmente da el mismo
resultado del mtodo de ensayo de referencia (numerales 16.2.1 a 16.2.3), los cuales se dan
para aplicar correcciones basadas en el incremento en el contenido de SO3.
23.1.2.1 Se pesa 1 g de cemento en un crisol de platino tarado cubierto y se calcina en una

mufla a temperatura de 950 C 50 C durante 15 min. Se enfra hasta temperatura ambiente
en un desecador y se pesa. El material pesado se transfiere con cuidado a un frasco de 500 ml.
Se rompen los grumos del cemento calcinado con el extremo plano de una varilla de vidrio.
23.1.2.2 Se determina el contenido del azufre como sulfuro de la muestra calcinada usando el
procedimiento descrito en el numeral 15.2.1 a 15.2.5. Usando el mismo procedimiento, se
determina el contenido de azufre como sulfito de una porcin de cemento que no ha sido
calcinado.
23.1.3 Clculos
Se calcula la prdida de peso que ocurre durante la calcinacin (vase el numeral 23.1.2.1) y
se aaden dos veces la diferencia entre el porcentaje de azufre como sulfuro en la muestra
original y la muestra calcinada, tal como se determina en el numeral 23.1.2.2. Se informa este
valor como prdida por calcinacin.
Nota 91. Si se obtiene una ganancia de peso durante la calcinacin, se resta el porcentaje de ganancia de la
correccin por oxidacin por sulfuro.
24. DIXIDO DE TITANIO (mtodo de ensayo alternativo)
En ste mtodo de ensayo, el dixido titnico (TiO2) se determina colorimtricamente

comparando la intensidad del color de la solucin peroxidizada del titanio en la muestra con la
intensidad del color de una solucin estndar de color peroxidizada de sulfato de titanio.
24.2 INTERFERENCIAS
Elementos como el vanadio, molibdeno, y cromo, interfieren en el mtodo de perxido para

TiO2. Para los dos ltimos, en pequeas cantidades, la diferencia es despreciable; sin
embargo, el vanadio en pequeas cantidades causa interferencia ya que, algunos cementos
55
tienen ste elemento, es necesaria la fusin con carbonato y extraccin con agua del Na2CO3
(vase el numeral 24.5.4).
24.3 APARATOS
24.3.1 Colormetro
El aparato debe consistir en un colormetro o espectrofotmetro, diseado para trabajar

transmitancia de luz y adecuado para trabajar en longitudes de ondas entre 400 nm y 450 nm.
24.4 REACTIVOS
24.4.1 Cloruro de amonio (NH4Cl)
24.4.2 Nitrato de amonio (20 g NH4NO3/l)
24.4.3 Solucin de sulfato ferroso (1 ml = 0,005 g de Fe2O3)
Se disuelvan 17,4 g de sulfato ferroso (FeSO4.7H2O) en agua que contenga 50 ml de H2SO4 y

se diluyen hasta alcanzar 1 l. Un mililitro es equivalente a 1 % de Fe2O3 en 0,5 g de muestra.
24.4.4 Perxido de hidrgeno (30 %)
Perxido de hidrgeno concentrado (H2O2)
24.4.5 Carbonato de sodio (20 g Na2CO3/l)
24.4.6 Sodio o pirosulfato de sodio o de potasio (Na2S2O7 K2S2O7)
24.4.7 Sulfato titnico, solucin estndar (1 ml = 0,0002 g TiO2)
Se usa una similar a la muestra estndar 154 suministrada por la National Bureau of Standars
de los Estados Unidos. Se seca durante 2 h entre 105 C y 110 C. Se transfiere a un beaker
de 125 ml una cantidad pesada, entre 0,20 g y 0,21 g de TiO2. Se agregan 5 g de sulfato de
amonio (NH4)2SO4) y 10 ml de H2SO4 a un frasco de anlisis y se inserta un embudo de vidrio
de tallo corto. Se calienta la mezcla continuamente hasta una ebullicin incipiente mientras se
rota el beaker sobre un mechero libre. Se continua el calentamiento hasta que se haya
efectuado la solucin completa y no permanezca material pegado en las paredes del beaker
(vase la Nota 92). Se enfra y se coloca la solucin dentro de un beaker con 200 ml de agua
fra mientras se agita vigorosamente. Se enjuaga el frasco y el embudo con H2SO4 (1:19), se
agita la solucin y el lavado y se deja en reposo por lo menos durante 24 h. Se filtra dentro de
un frasco volumtrico de 1 l, se lava el filtro completamente con H2SO4 (1:19), se diluye hasta
alcanzar la marca con H2SO4 (1:19), y se mezcla.
Nota 92. Puede haber un pequeo residuo, pero este no debe contener ms de una traza de TiO2 si la operacin ha
sido correctamente desarrollada.
24.4.8 Se calcula el TiO2 equivalente de la solucin de sulfato titnico, g/ml, de la siguiente

manera:
56
AB
E =
1 000
Donde:
E = Equivalente de TiO2 de la solucin Ti(SO4)2, g/ml
A = Gramos de TiO2 estndar (corregido por prdida por pesado)
B = Porcentaje de TiO2 en TiO2 estndar, dividido por 100
1 000 = Nmero de ml en el frasco.
24.5 PROCEDIMIENTO
24.5.1 Se mezclan 0,5 g de la muestra de cemento y cerca de 0,5 g de NH4Cl en un beaker de

anlisis de 50 ml, se cubre el beaker con un vidrio de reloj y se adicionan con cuidado 5 ml de
HCl, permitiendo que el cido escurra por el borde del beaker cubierto. Luego de que la accin
qumica se ha apaciguado, se levanta la tapa, se agita la mezcla con una varilla de vidrio, se
coloca la tapa y se coloca el beaker en un bao de vapor durante 30 min (vase la Nota 93).
Durante ste tiempo de digestin, se agita ocasionalmente el contenido y se dispersa cualquier
grumo remanente para facilitar la completa descomposicin del cemento. Se coloca un filtro de
papel de textura media a un embudo y se transfiere el precipitado al filtro. Se limpian las
paredes del beaker con una varilla de vidrio con un extremo de caucho; se enjuga el beaker y
la varilla. Se lava el filtro dos o tres veces con HCl caliente (1:99) y luego con 10 o 12 porciones
pequeas de agua caliente, permitiendole a cada porcin drenar completamente.
Nota 93. Se puede usar una placa caliente en lugar de un bao de vapor si el calor se regula a uno
aproximadamente igual al del bao de vapor.
24.5.2 Se transfiere el filtro y su residuo a un crisl de platino (vase la Nota 94), se seca y se
calienta lentamente hasta que el carbn del papel sea consumido totalmente sin llama. Se trata
el SiO2 as obtenido con 0,5 ml a 1 ml de agua, cerca de 10 ml de HF y una gota de H2SO4 y se
evapora cautelosamente hasta la sequedad (vase la Nota 95).
Notas:
94) Cuando se desea abreviar el procedimiento con fines diferentes a los anlisis de referencia, usualmente con
un pequeo sacrificio de precisin, el procedimiento dado en el numeral 24.5.2 se puede omitir.
95) Cuando se desea una determinacin de SiO2, adicional a la de TiO2, el SiO2 se puede obtener y tratar con
HF como se indica en los numerales 6.2.3.1 a 6.2.4.
24.5.3 Se calienta el filtro hasta la ebullicin y se agrega NH4OH hasta que la solucin llega a
ser claramente alcalina, indicada por un olor amoniacal. Se agrega una pequea cantidad de
pulpa de papel filtro a la solucin y se deja hervir entre 50 s y 60 s. Luego de que la
precipitacin se ha asentado, se filtra a travs de un papel filtro de textura media y se lava dos
veces con solucin caliente de NH4NO3 (20 g/l). El precipitado se coloca en el crisol de platino
en el que el SiO2 ha sido tratado con HF y se calcina lentamente hasta que el carbn del papel
se ha consumido.
57
Nota 96. Cuando se desea una determinacin del grupo de hidrxido de amonio adicional al de TiO2, la precipitacin
y la ignicin se pueden hacer como se describe en los numerales 7.2.1 a 7.2.4. Sin embargo, el crisol contiene el
residuo del tratamiento del SiO2 con HF a menos que las circunstancias permitan su omisin como se indica en la
Nota 95.
24.5.4 Se agregan 5 g de Na 2CO 3 al crisol y se funden entre 10 min y 15 min (vase el

numeral 24.2.1). Se enfra, se separa el fundido del crisol y se transfiere a un beaker pequeo.
Se lava el crisol con agua caliente usando una varilla de vidrio. Se digiere el fundido y se lava
hasta que quede completamente desintegrado; se filtra a travs de un filtro de papel de textura
media de 9 cm y se lava pocas veces con Na2CO3 (20 g/l). El filtrado se descarta. Se coloca el
precipitado al crisol de platino y se calcina lentamente hasta que el carbn del papel se ha
consumido.
24.5.5 Se agregan 3 g de Na2S2O7 K2S2O7 a un crisol y se calientan a un calor moderado

mientras el residuo se disuelve en el fundido (vase la Nota 97). Se enfra y se disuelve la masa
fundida en agua que contenga 2,5 ml de H2SO4. Si es necesario, se reduce el volumen de la
solucin (vase la Nota 98), se filtra en un frasco volumtrico de 100 ml a travs de un papel filtro
de textura media de 7 cm y se lava con agua caliente. Se agregan 5 ml de H3PO4 y se enfra la
solucin hasta temperatura ambiente. Se aade H2O2 (1,0 ml del 30 % de concentracin o su
equivalente) (vase la Nota 99), se diluye hasta la marca con agua y se mezcla.
Notas:
97) El calentamiento se comienza con precaucin por que los pirosulfatos (tambin conocidos como bisulfatos
fundidos) a menudo se tornan espumosos y producen salpicaduras al comienzo, debido a un exceso de
H2SO4. Es conveniente evitar las innecesarias altas temperaturas y los prolongados calentamientos debido
a que los pirosulfatos fundidos pueden atacar el platino. Para que el pirosulfato no salpique, se puede
preparar calentando alguna cantidad de pirosulfatos en un vaso de platino para eliminar el exceso de H2SO4
y triturando la masa fundida fra.
98) Si la solucin se evapora a un volumen muy pequeo y se deja enfriar, puede que haya un precipitado de
sulfatos difcil de redisolver. En caso de una sobreevaporacin, no permita que el contenido se enfre, se
agrega agua caliente y se digiere en un bao de vapor o en un plato caliente hasta que el precipitado se
redisuelva, con la posible excepcin de una pequea cantidad de SiO2.
99) El perxido de hidrgeno se deteriora en reposo. Su concentracin puede ser calculada por la adicin de un
volumen medido de solucin a 200 ml de H2SO4 (1:1) y titulado con solucin estndar de permanganato de
potasio (KMnO4), preparado de acuerdo con el numeral 13.2.2. Si la solucin estndar contiene 0,0056357 g
de KMnO4/ml, 49,5 ml de ste se requieren por 0,50 ml de H2O2 (30 %).
24.5.6 Se prepara de la solucin estndar Ti(SO4)2 una solucin estndar de referencia

apropiada o una serie de soluciones en un frasco volumtrico de 100 ml, dependiendo del tipo
de colormetro utilizado. Para cada solucin se agregan 3 g de Na2S2O7 K2 S2O7 disuelto en
agua, una cantidad de solucin de FeSO4 equivalente al Fe2O3 contenido en 0,5 g del cemento
en ensayo, 2,5 ml de H2SO4, y 5 ml de H3PO4 (vase la Nota 100). Cuando la solucin est a
temperatura ambiente, se agrega H2O2 (1,0 ml del 30 % de concentracin o su equivalente),se
diluyen con agua hasta que alcance la marca y se mezcla (vase la Nota 101).
Notas:
100) El color impartido por la solucin Fe2(SO4)2 es parcialmente neutralizado por el efecto blanqueador del
H2SO4, del H3PO4 y las sales de lcali de los iones frricos y de perititanio. Las instrucciones se siguen al
pie de la letra para lograr los ms altos grados de precisin. Sin embargo, cuando se desea acortar ste
procedimiento para propsitos diferentes a los anlisis de referencia, se puede omitir la adicin de
pirosulfato, la solucin de FeSO4 y H3PO4 para la comparacin de color, si el Fe2O3 proporcionado por la
muestra de cemento es menor del 5 %. Esto generalmente conduce a pequeos sacrificios de precisin.
58
101) El color se desarrolla rpidamente y es estable por un periodo suficiente de tiempo, pero si la solucin
peroxidizada se deja en reposo durante un tiempo largo, pueden aparecer burbujas de oxigeno y puede
interferir en la comparacin de color. Cuando el contenido de un tubo es mezclado por primera vez, puede
haber finas burbujas que se pueden limpiar mientras se hace la comparacin de color. La comparacin
entre la solucin estndar y la desconocida se hace en un periodo no mayor a los 30 min luego de la
adicin de H2O2.
24.5.7 Se compara el color, la transmitancia de luz o la absorbancia de una solucin

desconocida con la solucin estndar. La tcnica de comparacin de soluciones coloreadas o
mediciones de transmitancia o absorbancia, dependen del tipo de aparato (vase el numeral
24.5.8) y deben estar de acuerdo con la norma adecuada para el tipo particular usado o con las
instrucciones del fabricante del equipo. Si la solucin peroxidada de cemento es comparada
con la solucin peroxidada estndar, se tiene en cuenta que una solucin peroxidada simple no
puede ser usada para el rango completo en el contenido de TiO2 que pueda ser encontrado. La
diferencia en volumen o profundidad para los dos lquidos no debe exceder el 50 % del valor
ms pequeo. Todas las soluciones deben tener las concentraciones prescritas de H2SO4,
H3PO4, Fe2(SO4)3 y persulfato, excepto bajo las circunstancias indicadas en la Nota 101.
24.5.8 Colormetro diseado para medir tramitancia de luz
La medida debe ser hecha entre 400 nm y 450 nm y puede ser realizada visual o
fotoelctricamente. En la mayora de colormertos de ste tipo, el instrumento es calibrado con
soluciones estndar y una curva de calibracin que muestre la relacin de transmitancia de luz
o de absorbancia con el contenido de TiO2, se prepara antes del anlisis de la muestra para
TiO2.
24.5.9 Blanco
Se efecta la determinacin del blanco siguiendo el mismo procedimiento y usando las mismas
cantidades de reactivo; los resultados obtenidos se corrigen de acuerdo con el anlisis.
24.6 CLCULOS
Se calcula el porcentaje de TiO2 con una aproximacin al 0,01. Cuando se utiliza un colormetro
diseado para medir transmitancia de luz, se lee el porcentaje de TiO2 de una curva de
calibracin que muestra la relacin de intensidad de luz con el contenido de TiO2.
25. PENTXIDO DE FSFORO (Mtodo de ensayo alternativo)
25.1 RESUMEN DEL MTODO DE ENSAYO.
En ste mtodo, el fsforo se determina volumtricamente por precipitacin del fsforo como
fosfomolibdato de amonio y titulado con NaOH y H2SO4.
25.2 REACTIVOS
25.2.1 Solucin de molibdato de amonio
Se prepara de acuerdo con el numeral 9.3.1.
25.2.2 Nitrato de amonio (NH4NO3).
59
25.2.3 Solucin de nitrato de potasio (10 g/l)
Se disuelven 10 g de nitrato de potasio (KNO3) en agua hervida hasta que expida CO2 y se
enfre, y se diluye en 1 l.
25.2.4 Hidrxido de sodio, solucin estndar (0,3 N)
Se disuelven 12 g de hidrxido de sodio (NaOH) en 1 l de agua que ha sido hervida hasta que
expida CO2 y se haya enfriado. Se aaden 10 ml de solucin saturada de hidrxido de bario
filtrada (Ba(OH)2). Se agita la solucin frecuentemente por muchas horas y se filtra. Se protege
de la contaminacin de CO2 en el aire. Se estandariza la solucin contra el ftalato cido de
potasio o cido benzoico estndar. Se calcula el pentxido de fsforo (P2O5) equivalente (vase
la Nota 102) de la solucin, g/ml, de la siguiente manera:
E = N x 0,003086
Donde:
E = P2O3 equivalente de solucin NaOH, en g/ml
N = Normalidad de la solucin NaOH
0,003086 = P2O5 equivalente de solucin 1 N NaOH, g/ml
Nota 102. El valor de la solucin est basado en el supuesto de que el fsforo en el cemento es precipitado como
fosfomolibdato de amonio (2(NH4)3PO4.12MoO3) y que el precipitado reacciona con la solucin NaOH, as:
2(NH4)3PO4.12MoO3 + 46NaOH = 2(NH4)2HPO4 + (NH4)2MoO4 + 23Na2MoO4 + 22H2O
El nmero de 0,003086 es obtenido de la divisin del peso molecular del P2O3 (141,96) por 46 (para 46 NaOH en la
ecuacin) y por mil (nmero de ml en 1 l).
Como la real composicin del precipitado es influenciada por las condiciones bajo las cuales se ha obtenido el
precipitado, es esencial que todos los detalles del procedimiento sean seguidos al pie de la letra como est prescrito.
25.2.5 Nitrato de sodio (50 g NaNO2/l)
25.2.6 cido sulfrico, solucin estndar (0,15 N)
Se diluyen 4 ml de H2SO4 hasta 1 l con agua que ha sido hervida y enfriada. Se estandariza
contra la solucin estndar NaOH. Se determina la relacin en concentracin de la solucin
H2SO4 a la solucin estndar NaOH dividiendo el volumen de la solucin H2SO4 por el volumen
de la solucin H2SO4 usada en la titulacin.
25.3 PROCEDIMIENTO
25.3.1 Se pesan entre 1 g y 3 g de muestra (vase la Nota 103) y 10 g de NH4NO3 dentro de

un beaker de anlisis de 150 ml. Se mezcla el contenido, se adicionan 10 ml de HNO3 y se
agita rpidamente usando el extremo plano de una varilla de vidrio hasta que el cemento est
completamente descompuesto y el gel de slica (SiO2) se rompa. Se cubre el beaker de anlisis
con un vidrio de reloj, se coloca en un bao de agua o en una placa caliente aproximadamente
a 100 C entre 15 min y 20 min, agitndose el contenido ocasionalmente
60
durante el calentamiento. Se adicionan 20 ml de agua caliente al beaker de anlisis y se agita

el contenido. Si el cemento tiene una considerable cantidad de manganeso, como se muestra
por la presencia de un residuo rojo o marrn, se adicionan unos pocos ml de NaNO2 (50 g/l)
hasta disolver ste residuo. Se hierve el contenido del beaker hasta que todos los humos
nitrosos son completamente expelidos. Este procedimiento no debe tardar ms de 5 min y se
debe agregar agua para reemplazar las prdidas por evaporacin. Se filtra bajo succin usando
un papel filtro de textura media, sobre un beaker de 400 ml y con un cono de platino para
soportar el papel filtro. Se lava el residuo de SiO2 con agua caliente hasta que el volumen de
filtrado y lavado este cerca de 150 ml.
Nota 103. La cantidad de muestra y de reactivo usado depende del contenido de fsforo en el cemento. Los
requisitos mnimos son suficientes si el cemento contiene 0,5 % de P2O5 o ms. La mxima cantidad es requerida si
el contenido de P2O3 es 0,1 % o menos.
25.3.2 Se calienta la solucin hasta alcanzar entre 69 C y 71 C, se quita de la fuente de calor

e inmediatamente se le agregan entre 50 ml y 100 ml de solucin de molibdato de amonio. Se
agita la solucin vigorosamente durante 5 min, se lavan los lados del beaker con solucin de
KNO3 fra (10 g/l), se cubre el beaker de anlisis con un vidrio de reloj y se deja en reposo
durante 2 h. Usando succin, se filtra el precipitado (vase la Nota 104), se decanta la solucin
con la menor cantidad de perturbacin al precipitado como sea posible. Se agita el precipitado
en el beaker con la corriente fra de la solucin de KNO3, se decanta el lquido y luego se lava
el precipitado dentro del filtro. Se limpia la varilla y el beaker y se lava el contenido dentro del
filtro. Se lava el precipitado hasta que este libre de cido (vase la Nota 105), permitiendo que
cada porcin de solucin de lavado sea succionada completamente antes de la adicin de la
siguiente.
Notas:
104) El filtro puede ser mediano, de papel, de textura media, soportado por un cono de platino; o tambin se
puede usar un pequeo embudo Hirsch con un filtro de papel cortado para que ajuste y un pequeo
redondel de pulpa de papel o pulpa de asbesto lavada con cido. La filtracin se hace con cuidado para
evitar cualquier prdida de precipitado. El filtro se ajusta bien y la succin se comienza antes que la
filtracin y se mantiene hasta el final del lavado.
105) Usualmente se requieren cerca de 10 lavadas. Si al realizar el ensayo en la 10 lavada con una gota de
indicador de fenoftaleina neutra y una y media gotas de solucin estndar de NaOH, hay un color rosa
definido y permanece por lo menos durante 5 min, se considera que el precipitado est libre de cido; por el
contrario, se continua el lavado.
25.3.3 Se tranfiere el filtro y el precipitado al beaker en el cual la precipitacin toma lugar y se

recogen limpindo el embudo y las porciones del precipitado que permanecen en l, usando
pequeas piezas de papel hmedo. Se adicionan al beaker 20 ml de agua fra libre de CO2 y se
rompe el filtro rpidamente agitando con la varilla que fue utilizada para limpiar el beaker. Se
agrega un exceso de solucin 0,3 N NaOH, se agita el contenido hasta que todas las trazas de
amarillo han desaparecido, se lava la varilla de vidrio y los lados del beaker con 50 ml de agua
fra libre de CO2 y se aaden 2 gotas de solucin indicadora de fenolftaleina neutra. Se trata la
solucin con una cantidad medida de la solucin 0,15 N H2OSO4 suficiente para destruir
completamente el color rosa; se completa la titulacin con solucin NaOH hasta que se
obtenga un color rosa que permanece durante por lo menos 5 min.
61
25.3.4 Blanco
La determinacin del blanco se hace siguiendo el mismo procedimiento y usando las mismas
cantidades de reactivos y se corrigen los resultados obtenidos en el anlisis.
25.4 CLCULOS
Se calcula el porcentaje de P2O2 con una aproximacin al 0,01, de la siguiente manera:
E (V1 V2 R )
[ P2O5 (% ) = x 100 ]
S
Donde,
E = P2O5 equivalente de la solucin NaOH, g/ml
V1 = ml de la solucin NaOH usada
V2 = ml de la solucin H2SO4 usada
R = Relacin en concentracin de la solucin H2SO4 a la solucin de NaOH
S = gramos de la muestra usada
26. CIDO MANGNICO (Mtodo de ensayo alterno)
En ste mtodo de ensayo, el xido mangnico se determina volumtricamente por la titulacin

de la solucin de permanganato de potasio.
26.2 REACTIVOS
26.2.1 Permanganato de potasio, solucin estndar (0,18 N)
Se prepara una solucin de permanganato de potasio (KMnO4) y se estandariza, tal como se

describe en el numeral 13.2.2, excepto que el xido mangnico (Mn2O3) equivalente de la
solucin se calcula en lugar del xido de calcio equivalente (CaO). Se calcula el Mn2O3
equivalente de la solucin, de la siguiente manera:
E=
(B x 0,3534 )
A
Donde,
E = Mn2O3 equivalente de la solucin KMnO4, en g/ml
B = gramos de Na2C2O4 usada
A = mililitros de la solucin KMnO4 requerida por el Na2C2O4
0,3534 = relacin en mol de 3 Mn2O3 a 10 Na2C2O4
62
26.2.2 xido de zinc, en polvo (ZnO)
26.3 PROCEDIMIENTO
26.3.1 Se colocan 2 g de la muestra en un beaker de 250 ml y se agregan cerca de 50 ml de

agua al cemento. Se agita la mezcla hasta que est en suspensin y luego se agregan cerca
de 15 ml de HCl. Se calienta la mezcla suavemente mientras la solucin sea tan completa
como sea posible. Se aaden 5 ml de HNO3 y 50 ml de agua a la solucin y se hierve hasta
que se expele la mayor cantidad de cloro. Si es necesario, se aade agua caliente para
mantener la solucin a un volumen cercano a los 100 ml. Se para la ebullicin y se aade polvo
de ZnO a la solucin hasta que se neutralice el cido. Se aade un exceso de 3 g a 5 g de ZnO
en polvo a la solucin y se mantiene en ebullicin durante unos pocos minutos.
26.3.2 Sin filtrar y mientras se conserva caliente la solucin (entre 90 C y 100 C) por calor
continuo o intermitente, se titula la solucin con la solucin 0,18 N KMnO4 hasta que una gota
de ste de un color rosa permanente (vase la Nota 106). Cuando se acerca el punto final, se
aade con un gotero la solucin estndar; luego de cada gota se agita la solucin, se le permite
que la precipitacin se asiente un poco y se mira el color del estrato de la solucin observando
a travs de un lado del beaker.
Nota 106. En el caso de que un cemento en el cual el contenido aproximado de Mn2O3 se desconoce, se puede
hacer una determinacin preliminar con una titulacin rpida, aadiendo al mismo tiempo entre 0,5 ml y 1 ml de
solucin estndar y sin intentar llevar la solucin a la ebullicin.
26.3.3 Blanco
Se hace la determinacin de un blanco, siguiendo el mismo procedimiento y usando los

mismos reactivos; se corrigen los resultados obtenidos.
26.4 CLCULOS
Se calcula el porcentaje de Mn2O3 con una aproximacin del 0,01, de la siguiente manera:
Mn2O3 (%) = EV x 50
Donde,
E = Mn2O3 equivalente de la solucin KMnO4, en g/ml
V = mililitros de la solucin de KMnO4 usada
50 = 100 dividido por el peso de la muestra usada (2 g)
27. XIDO DE CALCIO LIBRE (Mtodo de ensayo alterno)
Este es un mtodo de ensayo rpido para la determinacin del xido de calcio libre en el
clnker fresco. Cuando se aplica a un cemento o un clinker reposado, la posibilidad de la
presencia de hidrxido de calcio se debe tener en cuenta dado que estos mtodos no
distinguen entre el CaO libre y el Ca(OH)2 libre. Se dan dos mtodos de ensayo. El mtodo de
ensayo alterno A es un procedimiento Franke modificado en el cual la cal no combinada se
63
titula con cido perclrico diluido en una solucin de etilacetoacetato - isobutilalcohol. El

mtodo de ensayo alterno B es una titulacin en acetato de amonio de la solucin de alcohol -
glicerina de la cal no combinada con Sr(NO3)2 como acelerante.
27.2 MTODO DE ENSAYO FRANKE MODIFICADO (Mtodo de ensayo alterno A)
27.2.1 Equipo
27.2.1.1 Ensamble del reflujo. Consiste de un frasco Erlenmeyer con el fondo plano, cuello
corto y 250 ml de capacidad. El condensador de reflujo - enfriador de agua debe tener una
longitud mnima de 300 mm. El frasco y el condensador de reflujo deben estar conectados con
juntas de vidrio esmerilado estndar. El condensador de reflujo debe estar ajustado con un
tubo de absorcin que contenga un desecante, tal como un indicador de gel de slica, y un
material para remover el CO2, tal como Ascarita. El tubo de absorcin debe ser insertado con
un tapn de caucho en el extremo superior de la columna del reflujo.
27.2.1.2 La bureta, con una capacidad de 10 ml y graduada en unidades de no ms de 0,05 ml.
27.2.1.3 Ensamble de filtracin al vaco. Consiste de un crisl Gooch de tamao N 3, de 25 ml

de capacidad en el cual se coloca el papel filtro de 21 mm de tamao, un asidero de crisl
Walter, un frasco de 500 ml y una fuente de vaco. El crisl se llena hasta la mitad con pulpa de
filtro comprimida.
27.2.1.4 Perlas de vidrio.
27.2.2 Soluciones requeridas.
27.2.2.1 Etil acetoacetato. Solvente de alcohol isobutil. Tres partes en volumen de

etilacetoacetato y 20 partes de isobutil alcohol solvente.
27.2.2.2 Indicador timol azul. Se disuelven 0,1 g de indicador de timol azul en 100 ml de
isobutil alcohol.
27.2.2.3 cido perclrico, solucin estndar (0,2 N). Se diluyen 22 ml de cido perclrico entre
70 % y 72 % hasta alcanzar 1 l con isobutil alcohol. Esta solucin se estandariza de la siguiente
manera: se calcinan 0,1000 g de carbonato de calcio estndar primario en un crisl de platino
entre 900 C y 1 000 C. Se enfra el crisol y su contenido en un desecador y se pesa con una
aproximacin a 0,0001 g hasta que se tenga peso constante. El pesaje debe ser rpido para
evitar absorcin de agua y CO2. Inmediatamente se transfiere el CaO sin moler a un frasco
Erlenmeyer limpio y seco y se repesa el crisl vaco con una aproximacin de 0,0001 g hasta
determinar la cantidad de CaO aadida. Luego se contina el procedimiento comenzando con
aadir 70 ml de la solucin "acetoacetat etil - alcohol isobutil... en el numeral 27. 2.3.1. Se
calcula el CaO equivalente de la solucin de cido perclrico estndar en g/ml, dividiendo el
peso de CaO usado por el volumen del cido perclorico requerido para la titulacin
27.2.3.1 Se pesan 1,0000 g de muestra molida (vase la Nota 107) y se colocan en un frasco
Erlenmeyer de 250 ml, limpio y seco. Se adicionan entre 4 y 5 glbulos de perlas de vidrio. Se
aaden 70 ml de acetoacetato etil - alcohol isobutil. Se agita el frasco hasta que se disperse la
muestra.
64
Nota 107. El moler enteramente la muestra es esencial para una exposicin adecuada a los granos de cal libre que a
menudo son ocluidos en cristales de silicato triclcico en el cemento. Sin embargo, la exposicin de la muestra al
aire se evita al mximo para que no se produzca carbonatacin de la cal libre. En particular, se evita respirar
directamente sobre la muestra. La muestra es lo suficientemente fina de manera que pase el tamiz de 75 m (N
200), pero el tamizado actual no es recomendado. Si la muestra no se ensaya inmediatamente, se guarda en un
recipiente hermtico para evitar contacto innecesario con el aire.
27.2.3.2 Se conecta el frasco a un condensador de reflujo y se lleva el material hasta

ebullicin. Se deja el reflujo durante 15 min.
27.2.3.3 Se remueve el frasco del condensador, el tapn y se enfra rpidamente hasta que
alcance temperatura ambiente.
27.2.3.4 Se filtra la muestra y la solucin usando la filtracin al vaco. Se lava el frasco y el

residuo con pequeos incrementos de alcohol isobutil que ha sido usado como solucin de
lavado (entre 10 ml y 15 ml) hasta un total de 50 ml.
27.2.3.5 Se adicionan 12 gotas de indicador de timol azul al filtrado e inmediatamente se titula

con 0,2 N cido perclrico hasta que se observe el primer cambio de color.
27.2.4 Clculos
Se calcula el porcentaje de xido de calcio libre con una precisin del 0,1 %, de la siguiente
manera:
EV x 100
CaO libre (%) =
W
Donde:
E = CaO equivalente del cido perclrico, en g/ml
V = ml de solucin de cido perclrico requerida para la muestra
W = peso de la muestra en g
27.3 MTODO RPIDO SR(NO3)2 (MTODO DE ENSAYO ALTERNO B)
27.3.1 Reactivos
27.3.1.1 Acetato de amonio, solucin estndar (1 ml = 0,005 g de CaO). Se prepara una

solucin estndar de acetato de amonio (NH4C2H3O2) por la disolucin de 16 g de acetato de
amonio seco en 1 l de etanol en una botella limpia, seca y taponada. Se estandariza sta
solucin con el mismo procedimiento descrito en el numeral 27.3.2.1, excepto que en lugar de
la muestra se coloca lo siguiente: se calcina hasta peso constante, aproximadamente 0,1 g de
carbonato de calcio (CaCO3) en un crisl de platino entre 900 C y 1 000 C, se enfra el
contenido en un desecador y se pesa con una aproximacin de 0,000 1 g. La operacin de
pesaje debe ser rpida para prevenir la absorcin de agua y CO2. Inmediatamente se
transfiere el CaO sin moler a un frasco (que contenga solvente etanol - glicerina y Sr(NO3)2) de
250 ml hasta que hierva, y se pesa el crisol vaco para determinar el peso del CaO con una
aproximacin de 0,000 1 g. Se continua tal como se describe en los numerales 27.3.2.1
y 27.3.2.2. Se calcula el CaO equivalente del acetato de amonio en g/ml, dividiendo el peso del
CaO usado por el volumen de solucin requerida.
65
27.3.1.2 Indicador de fenolftaleina. Se disuelve 1,0 g de fenolftaleina en 100 ml de etanol

(frmula 2B) (vase la Nota 108).
27.3.1.3 Solvente etanol - glicerina (1:2). Se mezcla 1 volumen de glicerina con 2 volmenes
de etanol (frmula 2B). Para cada litro de sta solucin, se aaden 2,0 ml de solucin
indicadora de fenolftaleina.
Nota 108. Se prefiere etanol alterado de acuerdo co la frmula 2B (99,5 % de etanol y 0,5 % de benzol), pero se
puede reemplazar por alcohol isopropilico, grado analtico.
27.3.1.4 Nitrato de estroncio(Sr(NO3)2), grado reactivo.
27.3.2.1 Se transfieren 60 ml de solvente glicerina - etanol a un baln de fondo plano de

250 ml, seco y limpio. Se aaden 2 g de nitrato de estroncio anhidro (Sr(NO3)2) y se ajusta el
solvente hasta que sea ligeramente alcalino con la adicin con gotero de una solucin diluida
preparada recientemente de NaOH en etanol hasta que se torne color rosa. Se pesan 1,000 g
de muestra molida (vase la Nota 108) dentro de un frasco, se coloca un agitador magntico e
inmediatamente se conecta a un condensador de agua fra (con una unin de vidrio estndar
24/40). Se hierve la solucin dentro del frasco sobre una placa caliente con agitador magntico
por 20 min con agitacin media.
27.3.2.2 Se remueve el condensador y se filtra el contenido del frasco en un pequeo embudo

Bchner de polipropileno bajo vaco, usando un frasco de 250 ml con tubo lateral. Se lleva el
filtrado hasta la ebullicin e inmediatamente se titula con solucin de acetato de amonio
estndar hasta el punto final de decoloracin.
27.3.3 Clculos
Se calcula el porcentaje de CaO libre con una aproximacin del 0,1 %, de la siguiente manera:
CaO libre ( %) = EV x 100
Donde:
E = CaO equivalente de solucin de acetato de amonio, en g/ml
V = ml de solucin de acetato de amonio requerida para la muestra
28 PALABRAS CLAVES
28.1 Anlisis qumico; anlisis composicional; cemento hidrulico.
66
Anexo A (Informativo)
A.1 EJEMPLO DE DETERMINACIN DE PUNTO DE EQUIVALENCIA PARA LA

DETERMINACIN DEL CLORURO
(Columna 1) (Columna 2) (Columna 3) (Columna 4)

AgNO3, ml Potencial, mV mV (A) 2 mV (B)
1,60 125,3
5,8
1,80 119,5 1,4
7,2
2,00 112,3 1,3
8,5
2,20 103,8 1,3
9,8
2,40 94,0 0,6
9,2
2,60 84,8 2,3
6,9
2,80 77,9 0,8
6,1
3,00 71,8 1,3
4,8
3,20 67,0
El punto de equivalencia est en el mximo intervalo mV (columna 3) y luego entre 2,20 ml y

2,40 ml. El punto exacto de equivalencia en este incremento de 0,20 es calculado de los datos
2 mV (columna 4), de la siguiente manera:
2,20 + 1,3
E= x 0,20 = 2,337 ml, redondeado a 2,34
1,3 + 0,6
(A)
Diferencias entre lecturas sucesivas en la columna 2
(B)
Diferencias entre las lecturas sucesivas en la columna 3 segunda diferencial
67
DOCUMENTO DE REFERENCIA
AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standard Test Methods for Chemical
Analysis of Hydraulic Cement. Philadelphia, 1997, 28 p. (ASTM C 114).
68

NTC 184 PDF

Uploaded by

Document Information

Original Title

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

NTC 184 PDF

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

NORMA TCNICA NTC

E: CEMENT. METHODS FOR CHEMICAL ANALYSIS OF

DESCRIPTORES: cemento; anlisis qumico; ensayo.

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)

Prohibida su reproduccin Tercera actualizacin

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo

La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica

A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a

CEMENTOS ARGOS CEMENTOS RO CLARO

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las

ASOCRETO ESCUELA COLOMBIANA DE INGENIERA

2. NORMAS QUE DEBEN CONSULTARSE

NTC 1000: 1993, Metrologa. Sistema Internacional de Unidades (ISO 1000).

ASTM C 595: 2000, Standard Specification for Blended Hydraulic Cements.

ASTM E 832: 1997, Standard Specification for Laboratory Filter Papers.

3. NMERO DE DETERMINACIONES Y VARIACIONES PERMISIBLES

3.1 ANLISIS DE VERIFICACIN PARA ACEPTACIN O RECHAZO

Tabla 1. Mximas variaciones permisibles en resultados (A)

(1) (2) (3)

3.1.3 La demostracin debe realizarse mediante el anlisis de cada componente en cuestin

3.1.4 El promedio de resultados de determinaciones aceptables por duplicado para cada

3.2 ANLISIS OPCIONALES

Los ensayos alternativos suministran, en algunos casos, procedimientos ms cortos o ms

3.2.1 Cuando se utilicen mtodos de ensayo alternos, no se requiere de duplicados de los

3.3 REQUISITOS DE DESEMPEO PARA ENSAYOS RPIDOS

3.3.1 DEFINICIN Y OBJETO

3.3.1.1 Si se utiliza ms de un instrumento, aunque sea sustancialmente idntico, en un

3.3.2 Calificacin de un mtodo

3.3.2.2 Cuando se empleen siete muestras SRM en el procedimiento de calificacin, por lo

3.3.3 Resultados parciales

3.3.4 Informe de resultados

3.3.5 Rechazo del material

Vanse los numerales 3.1 y 3.2.

3.3.6 Recalificacin de un mtodo

3.3.6.1 Se debe requerir la recalificacin de un mtodo, tal como se defini en el numeral

3.3.6.2 Tambin se debe requerir la recalificacin de un mtodo cuando se tenga evidencia

3.4 PRECISIN Y SESGO

4.1 INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES

4.2 EQUIPOS Y MATERIALES

4.2.3 Vidriera y recipientes de laboratorio

4.2.5 Papel de filtro

4.2.7 Horno mufla

4.3.1 Pureza de los reactivos

4.3.3 Concentracin de los reactivos

4.3.3.1 Reactivos preempacados. Se pueden usar las soluciones estandarizadas comerciales

4.3.3.2 cidos concentrados e hidrxido de amonio. Cuando se especifican cidos e hidrxido

4.3.3.3 Las densidades o concentraciones deseadas de los dems cidos concentrados,

4.3.4 cidos diluidos e hidrxido de amonio

Las concentraciones de cidos diluidos y el hidrxido de amonio, excepto los estandarizados,

4.3.5 Soluciones estandarizadas

Las concentraciones de las soluciones estandarizadas deben expresarse como normalidades

4.3.6 Soluciones no estandarizadas

Las concentraciones de las soluciones no estandarizadas que se preparan mediante la

4.3.7 Soluciones Indicadoras

4.3.7.1 Rojo de metilo. Se prepara la solucin disolviendo 2 g de rojo de metilo en 1 l de

4.3.7.2 Fenolftalena. Se prepara la solucin disolviendo 1g de fenolftalena en 1 l de alcohol

4.4 PREPARACIN DE LA MUESTRA

4.5 PROCEDIMIENTO GENERAL

Los clculos involucrados en los procedimientos individuales asumen que se ha utilizado el

4.5.2 Crisoles tarados o pesados

4.5.3 Peso constante de residuos calcinados

Para establecer definitivamente el peso constante de un residuo calcinado para propsitos de

4.5.4 Volatilizacin del platino