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I.

INTRODUCCIN

Es un anlisis cuantitativo que implica una secuencia de etapas que implican desde la definicin
del problema planteado hasta la elaboracin de un informe y sus conclusiones. En algunos
casos, es posible omitir una o ms etapas; por ejemplo, si la muestra se encuentra en el estado
fsico y condiciones adecuadas para ser analizada mediante la tcnica seleccionada, es posible
que no se requiera ningn tratamiento previo de la misma. A continuacin veremos de qu se
trata el proceso analtico y cules son las etapas a seguir.

II. OBJETIVOS

Investigar sobre proceso analtico.


Conocer las etapas del proceso analtico y la definicin de cada una de ellas.

III. DESARROLLO DEL TEMA DE INVESTIGACIN

Proceso
Sucesin de actos o acciones realizados con cierto orden, que se dirigen a un punto o finalidad

Proceso analtico
Es el proceso que seala las estrategias a seguir para resolver un problema de anlisis

Conjunto de operaciones analticas intercaladas que se realizan entre la muestra y el resultado.

Este proceso nos permite descomponerlo hasta sus mnimas unidades, con el propsito de
realizar una elaboracin conceptual del mismo. Esta elaboracin, de una u otra forma, incorpora
en su enunciacin conceptual el caso o casos que queremos observar, las caractersticas a
observar, el porqu de nuestra investigacin.
Valcrcel, M., Ros, A., Anal. Chem., 65 (1993) 781A

Kellner, R., Mermet, J.M., Otto, M., Widmer, H.M. (Eds.), Analytical Chemistry, Wiley-VCH, 1998

Fases del proceso analtico


La fase pre-analtica Es el conjunto de operaciones que se realizan desde que se recibe una
peticin de examen por parte del mdico hasta que se inicia el anlisis, por tanto incluye el
proceso de interpretacin de dicha peticin, toma de muestras y transporte al laboratorio.

La fase analtica Contempla todas aquellas acciones destinadas a la cuantificacin del


parmetro en estudio, manipulacin de la muestra, procesos de identificacin, calibracin de
equipos, uso de controles adecuados y todo el proceso de cuantificacin.

La fase post-analtica Incluye todas las acciones posteriores a la obtencin del resultado de la
determinacin hasta la recepcin del informe final por el facultativo.
Ejemplo de las fases del proceso analtico en la toma de muestra de un paciente.
Etapas del proceso analtico:
Identificacin general del problema

Definicin analtica del problema y establecimiento de los objetivos

Seleccin del procedimiento de anlisis

Toma de muestra

Preparacin de la muestra

Medidas evaluacin de los datos conclusin e informes

1. Identificacin general del problema.

En esta primera etapa se plantea el tipo de anlisis requerido y la escala de trabajo,


convirtiendo as las cuestiones generales en cuestiones especficas que puedan
responderse a travs de medidas.
2. Definicin analtica del problema y establecimiento de los objetivos

Coleccionar una parte del universo suficiente y significativa para obtener:

Descripcin global del problema

Descripcin detallada en espacio o tiempo.

Control de la muestra

3. Eleccin del mtodo de anlisis.

Esta etapa resulta fundamental para el xito del proceso analtico global, en ocasiones
puede ser la etapa ms difcil, requiriendo algo de experiencia e intuicin. La seleccin del
mtodo de anlisis generalmente representa un compromiso entre: exactitud requerida,
concentracin prevista del analito en la muestra, disponibilidad de tiempo, factor econmico,
complejidad de la muestra y nmero de muestras bajo anlisis, entre otros factores.

La eleccin del mtodo a usar es potestad del analista, este debe tener en cuenta varios
factores, como la cantidad de muestra que se le va a suministrar, el equipo y
reactivos disponibles para realizar la medicin, la exactitud con que se necesita el anlisis,
tiempo disponible, entre otros factores.
Existen diversas formas de medir o cuantificar:
Mtodos Qumicos: volumtricos, gravimtricos.
Mtodos Instrumentales: espectroscpicos, electroqumicos.
Si el mtodo no responde a la exactitud y precisin requeridas, se requiere
disear otro nuevo!
4. Toma de la Muestra.
La muestra que llegue a las manos del analista, debe ser representativa de la totalidad del
producto o poblacin. Cuanto ms pulverizado u homogeneizado este el producto, ms fcil
ser obtener una muestra. Cuando se trabaja con gases o lquidos, el grado de
homogeneidad molecular asegura que una muestra muy pequea es representativa de una
gran cantidad de material.
Contrario a lo anterior, el trabajo con materiales slidos y heterogneos, como muestras de
material particulado, de diferentes dimetros, hace de la toma de muestra un procedimiento
difcil, ya que lo que se lleve al laboratorio debe representar el total del material. Incluso
existen normas internacionales para la toma de muestras, y su tratamiento, la ASTM
(American Society for Testing Materials) regula estas estndares, as pues, un cliente puede
exigir que las pruebas de una producto se hagan bajo estas directrices, de lo contrario dar
como no validos los resultados.

TECNICAS DE MUESTREO
SIMPLE: se toman decisiones basadas en una nica muestra, la extraccin de la muestra
no presenta dificultades.
DOBLE: se extrae una muestra y en funcin de los resultados se puede extraer una
segunda, para poblaciones grandes.
MULTIPLE: puede ser necesario en funcin de los resultados extraer un nmero,
previamente definido, de muestras.

Woodget, B.W., Cooper, D., Samples and standard, Wiley, 1987


Smith, R., James, G.V., The sampling of bulk material, Royal Society of Chemistry, 1981
5. Preparacin de la Muestra
Si la muestra es un slido, se debe someter a un tratamiento previo, como pulverizarse para
reducir el tamao de sus partculas y lograr homogeneidad. Tambin se puede eliminar la
humedad de la muestra para que esta no tenga inferencia en los resultados.

La etapa de tratamiento de la muestra ha de llevarse a cabo teniendo en cuenta las


siguientes consideraciones:
- Han de evitarse tanto las prdidas de analito como las posibles contaminaciones
introducidas en la muestra.
- El analito ser transformado a la forma qumica ms adecuada para el mtodo analtico
seleccionado. Por ejemplo, la determinacin de manganeso mediante espectrofotometra de
absorcin molecular en el visible requerir su transformacin a MnO4
- Si es necesario, se eliminarn las interferencias de la matriz, con el fin de incrementar la
selectividad del mtodo.
- Por supuesto, resulta totalmente inadmisible la introduccin de nuevas interferencias.
- Debe considerarse la dilucin o pre concentracin del analito, de manera que ste se
encuentre en el intervalo de linealidad del mtodo seleccionado.
6. Medicin de la Muestra.
Se refiere a cuantificar la cantidad de materia disponible para anlisis, en las unidades ms
convenientes; masa, volumen o nmero.
Todos los resultados analticos dependen de la medida final de una propiedad fsica o
qumica del analito. Las valoraciones o titulaciones se encuentran entre los mtodos
analticos ms precisos. En una valoracin, el analito reacciona con un reactivo
estandarizado mediante una reaccin de estequiometria conocida. La cantidad de reactivo
estandarizado necesario para alcanzar la condicin de equivalencia se relaciona con la
cantidad de analito presente. Por tanto, la valoracin es un tipo de comparacin qumica.

En funcin del tipo de calibracin a que debe estar sometido un instrumento, stos se
pueden clasificar en:

Valcrcel, M., Ros, A., Analyst, 120 (1995) 2291


7. Disolucin de la muestra.
La mayora de los anlisis qumicos se realiza va fase hmeda, debido a que de esta forma
las reacciones qumicas son ms rpidas y completas, el solvente utilizado debe disolver
toda la muestra, preferiblemente se usa agua a menos que la muestra sea insoluble en ella.

8. Eliminacin de Interferencias
Algunas veces al disolverse la muestra, algunos residuos no lo hacen con el solvente
utilizado, estos residuos dificultan la medida directa del analito, es decir, constituyen
interferencias, aqu surge la necesidad de eliminarlos de forma conveniente; ya sea por
filtracin, decantacin u otros mtodos.
Adems, existen muy pocas propiedades qumicas que sean exclusivas de una especia
qumica, as que, se hace necesario desarrollar esquemas en los cuales las reacciones
utilizadas, sirvan para aislar la especie de inters del resto.
Formas de eliminar interferencias:
Ajuste de pH
Cambio de estado de oxidacin

9. Medicin del Analito (Anlisis en s)


Comprende una parte crucial de anlisis ya que es el procedimiento usado en si, aqu se
lleva a la practica el mtodo elegido, sea este Gravimtrico, Volumtrico o Fsico-qumico.

10. Clculos
La realizacin de la parte experimental, arroja una serie de datos, estos deben ser
procesados de una manera correcta y con el margen de exactitud permitido.
Dichos clculos se apoyan en:
Datos experimentales sin procesar obtenidos en la etapa de medicin.
En la estequiometria de la reaccin qumica particular.
Factores instrumentales.
Los resultados numricos siempre son objeto de un anlisis estadstico, que tiene por objeto
evaluar la calidad del anlisis en trminos de precisin y exactitud del mtodo.
En los mtodos qumicos los clculos siempre son estequiomtricos y requieren ms de una
medida.

11. Anlisis e Interpretacin de los Resultados.


Los resultados analticos estn incompletos sin una estimacin de su fiabilidad. Por tanto, si
pretendemos que los resultados tengan valor, debe proporcionarse alguna medicin de la
incertidumbre relacionada con los clculos obtenidos. Adems, el informe final no slo debe
plasmar los resultados obtenidos sino tambin las limitaciones concretas del mtodo de
anlisis empleado. En cualquier caso, ste puede ir dirigido a un especialista o para el
pblico en general, de modo que ser necesario asegurarse de que es apropiado para el
destinatario previsto. Una vez escrito el informe, el analista puede o no estar implicado en el
uso de su informacin. Como mnimo el analista tiene la responsabilidad de asegurar que las
conclusiones que se extraigan de sus datos sean coherentes con los mismos.
Una vez obtenidos los resultados del anlisis, el experimentador debe detenerse para
analizar y corroborar la veracidad de los resultados, con el fin de tener la seguridad que
dichos datos estn acordes con el comportamiento esperado o postulado, adems puede ser
necesario aplicar criterios estadsticos para interpretar la informacin.
IV. CONCLUSIONES

Se investig sobre proceso analtico.


Se conocieron las etapas del proceso analtico y la definicin de cada una de ellas.

V. BIBLIOGRAFIA / WEBGRAFIA
http://ocw.um.es/ciencias/analisis-quimico/material-de-clase-1/tema-1.pdf

http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/quimica-
analitica/contenidos/CONTENIDOS/1.CONCEPTOS_TEORICOS.pdf

Diapositivas Proceso Analtico Ing Gladys Licapa Redolfo

http://publicaciones.ua.es/publica/Detallesval.aspx?fndCod=LI9788479088378&idet=847

Valcrcel, M., Ros, A., Anal. Chem., 65 (1993) 781A

Kellner, R., Mermet, J.M., Otto, M., Widmer, H.M. (Eds.), Analytical Chemistry, Wiley-VCH, 1998

Woodget, B.W., Cooper, D., Samples and standard, Wiley, 1987

Smith, R., James, G.V., The sampling of bulk material, Royal Society of Chemistry, 1981

Valcrcel, M., Ros, A., Analyst, 120 (1995) 2291

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