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1. OBJETIVO GENERAL
2. FUNDAMENTO TERICO
+ +
[ + ][ ]
=
[]
[ ]
+ = +
[]
[ ]
= +
[]
Se puede favorecer o impedir la disociacin del cido cuando se acta sobre uno de los
[ ]
trminos de la ecuacin de la constante de equilibrio es as que cuando la relacin []
disminuye, el pH tambin disminuye, se ha reforzado entonces las propiedades cidas
aparentes del cido dbil. Sin embargo la importancia de este efecto depende de la
constante de equilibrio de la reaccin entre la base ( ) y el agente complejante.
En la siguiente prctica se utilizar el EDTA (H2 Y 2), el cual se har reaccionar con
NaOH en presencia de exceso de iones calcio. El NaOH se estandarizar con un patrn
primario llamado ftalato cido de potasio (C8H504K).
Estandarizacin
3
Reaccin complexiomtrica:
Si a una disolucin de sal clcica se aade un exceso de EDTA, tiene lugar la reaccin:
Ca2+ + H2 Y 2 CaY 2 + 2H +
Valorando esta solucin con hidrxido de sodio, antes del primer punto equivalente el
pH estar dado por el par H3 Y /H2 Y 2, pues pK3<pK, y reaccionara primero con la base
fuerte.
Se tiene tambin:
H3 Y + H + H2 Y 2 pK 2 = 6.2
Luego del primer punto equivalente, el pH est dado por el par HCaY /CaY 2, pues pK
< pK2.
Luego del segundo punto equivalente, el pH est dado por el par H2 Y 2 /HY 3, por ello
el pH del punto equivalente hallado experimentalmente lneas ms arriba pH1=8.08, es
aproximadamente igual al pH obtenido en la titulacin de la sal Na2H2Y con NaOH
pH=8.04.
H2 Y 2 + NaOH HY 3 + H2 O
4
3. MATERIALES Y EQUIPOS
VASO DE PRECIPITADO
BURETA
LUNA DE RELOJ
BALANZA ANALITICA
5
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
6
5. DATOS Y GRFICOS
7
5.2. DATOS DEL LABORATORIO
8
10.5 4.25 3,5 3,35
11 4.3 4 3,39
11.5 4.36 4,5 3,42
12 4.42 5 3,45
12.5 4.48 5,5 3,48
13 4.58 6 3,5
13.5 4.66 6,5 3,53
14 4.78 7 3,58
14.5 4.89 7,5 3,6
15 5.06 8 3,62
15.5 5.38 8,5 3,65
16 5.6 9 3,68
16.25 5.85 9,5 3,71
16.5 6.15 10 3,75
16.75 6.42 10,5 3,79
17 7.18 11 3,83
17.25 9.2 11,5 3,86
17.35 9.42 12 3,91
17.45 9.65 12,5 3,96
17.55 9.84 13 4,01
17.7 10.06 13,5 4,09
17.8 10.16 14 4,18
17.9 10.2 14,5 4,28
18 10.29 14,75 4,34
18.1 10.36 15 4,4
18.2 10.42 15,25 4,52
18.5 10.58 15,5 4,78
19 10.8 15,75 5,1
19.5 11.01 16 5,38
20 11.15 16,25 5,72
20.5 11.28 16,5 5,95
21 11.36 16,75 6,22
21.5 11.44 17 7,15
17,25 8,4
Titulacin volumtrica del EDTA en 17,5 8,8
presencia de 10ml de CaCl2 17,75 9,15
18 9,58
VNaOH pH
18,25 9,75
0 3,09 18,5 10,12
0,5 3,14 18,75 10,34
1 3,18 19 10,56
1,5 3,21 19,5 10,84
2 3,25 20 11
2,5 3,28 20,5 11,15
3 3,32 21 11,25
9
5.3. PROCESAMIENTO DE DATOS Y RESULTADOS
Cuando se llega al punto equivalente se tiene que el nmero equivalente del Brax
son iguales al nmero de equivalente de HCl
#. = #.
= .
0.3070
= . 17.2 . 103
204.22
1
() = 0.087
pH vs VNaOH (mL)
14.00
12.00
10.00
8.00
pH
6.00
4.00
2.00
0.00
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00
VNaOH (mL)
Vpe1 = 9.5 mL
Vpe2 = 13.3 mL
2 2 + 3 + 2
3 + 4 + 2
10
Se sabe que:
Reemplazando datos:
[EDTA] = 0.11571 N
H2Y2- HY3- + H+
K3
HY . H
3
H Y 2
2
H K . HHYY
2
2
3 3
pH pKa log(
HY ) 3
H Y 2
2
Entonces
V
pH pK 3 log( ) .....(I)
V1 V
Donde:
V (mL) pH log(V/V1-V)
0.50 3.60 -1.25527251
1.00 3.65 -0.92941893
1.50 3.70 -0.72699873
2.00 3.74 -0.57403127
2.50 3.79 -0.44715803
3.00 3.84 -0.3357921
11
3.50 3.90 -0.23408321
4.00 3.94 -0.1383027
4.50 4.00 -0.04575749
5.00 4.06 0.04575749
5.50 4.12 0.1383027
6.00 4.17 0.23408321
6.50 4.25 0.3357921
7.00 4.34 0.44715803
7.50 4.47 0.57403127
8.00 4.56 0.72699873
8.50 4.73 0.92941893
9.00 5.13 1.25527251
9.25 5.36 1.56820172
y = 0.6493x + 4.1227
Comparando con la ecuacin:
V
pH pK 3 log( )
V1 V
Se obtiene pk3
pK3 = 4.1227
HY3- Y4- + H+
K4
Y . H
4
HY 3
H K . HY 3
4
Y 4
pH pKa log(
Y ) 4
HY 3
Entonces
V V1 )
pH pK 4 log( .....(I)
2V1 V
12
Donde:
y = 1.2118x + 7.3725
Comparando con la ecuacin I, el trmino independiente es pK4:
pK4 = 7.3725
pH vs. V (NaOH) ml
14
12
10
8
ph
6
0
0 5 10 15 20 25
V(NaOH) = 16.5 ml
Luego se tiene:
Vmuestra. Ca 2 NaOH .V1 pe
(1ml).Ca (0.083N ).(16.5ml)
2
Ca 1.370Eq / L
2
Ca 1.370N
2
Como el = 2, entonces se tiene: Ca 2 0.685M
13
Analizando para el EDTA:
VmuestraEDTA NaOH V pe
(11,0ml).EDTA (0.083N ).(16.5ml)
EDTA 0.125N
Como el = 1, entonces se tiene que la concentracin del EDTA es:
EDTA 0.125M
Titulacin volumtrica del EDTA en presencia de 10ml de CaCl2
VPE=17 mL
Reacciones:
Ca2+ + H2 Y 2 CaY 2 + 2H +
En el punto equivalente:
. = .
(0.087)x(17)
[EDTA] = = 0.074 N
20
Como =2 entonces:
[EDTA] = 0.037 M
14
Clculo de pk3
HCaY CaY2- + H+
2 . +
=
.
+ =
2
2
= +
Para la valoracin:
V ~ 2 y V1- V ~
Donde
15
pH vs Log( )
6.5
5.5
4.5
3.5
De la ecuacin:
Y=0.8369X + 3.769
pK=3.769
En la titulacin del EDTA puro 0.1N, la concentracin calculada fue 0.11571 N, lo que
representa un error de 15.71 % respecto del valor original. ste error relativo se puede
deber a que exactamente no se trabaj con 10mL de solucin o que la solucin misma
no fue preparado con la precisin suficiente, pues cada equipo por el que pasa la
sustancia para ser preparada como solucin ( balanza, pipeta, bureta) posee un error
relativo que suma l resultado final. Por otra parte, al momento de calcular el punto
equivalente en la grfica se utiliz el mtodo grfico, el cual posee cierta imprecisin.
Adems, la concentracin de NaOH utilizada en los clculos tambin proviene de otro
clculo previo, el cual tambin posee cierto error. Es as que se trata de explicar el erro
relativo en el clculo de cualquier concentracin de alguna sustancia o solucin, y por
qu es muy difcil obtener un resultado sin error relativo.
En la titulacin del EDTA ms 1ml de CaCl2 se esper obtener en la grfica dos puntos
equivalentes debido a que la cantidad agregada de cloruro de calcio era poca, pero se
puede notar que solo se obtuvo un punto equivalente con el cual se trabaj. El volumen
gastado de NaOH para esta valoracin permiti el clculo de la concentracin de iones
Ca2+ as como la concentracin del EDTA, sta ltima con un valor de 0.125 M el cual
es cercano al valor que apareca en el recipiente (0.1 M).
16
En la mezcla 10 ml EDTA con 10 ml CaCl2 se obtuvo 1 punto equivalente debido a que
al entrar 1 tomo de Ca2+ este reemplaza 2H+, como estos 2 compuestos estn en la
misma proporcin todo el Ca2+ reacciona con el EDTA, y no deja que este se disocie
con el H2O, es decir no queda casi nada de EDTA para que se disocie, razn por la cual
no se observa un segundo punto equivalente.Al resolver la ecuacin de Henderson y
hacer el ajuste a una recta se puede observar que el trmino independiente es el pK
igual el cual es 3.769.
7. OBSERVACIONES
Antes de realizar cualquier medicin que calibr el pHmetro con dos soluciones buffer
ya establecidas que fueron la de pH 4.1 y la de 7.1.
Las mediciones se realizaron solo hasta la lectura de un pH alrededor de 11.
8. CONCLUSIONES
9. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
Arthur I. Vogel. (1983). Qumica Analtica Cuantitativa. Buenos Aires, Argentina: Editorial
Kapelusz.
Quiroz, J., Paucar, K., Tuesta, T. & Borja, M. (2015). Gua de prcticas de laboratorio de
Anlisis Qumico Cuantitativo. Lima, Per: Fondo Editorial UNI.
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10. APNDICE
18