AREQUIPA - PER

UNIVERSIDAD
LABORATORIO ANLISIS INSTRUMENTAL EN
NACIONAL DE
SAN AGUSTN
INGENIERA I

NOMBRE: STEVEN RAFAEL ARIAS SILLOCA

CUI: 20133193

DOCENTE: ING. MARA LINARES

HORARIO: MARTES 15:00 18:00 HRS

GRAVIMETRIA DE VOLATILIZACIN: DETERMINACION

CALCIO EN CEMENTO
 GRAVIMETRA DE VOLATILIZACIN DETERMINACIN DE CALCIO EN CEMENTO

1. OBJETIVOS:
Determinar el contenido de cenizas en muestras de alimentos, aplicando la tcnica de
gravimetra de volatilizacin.
Realizar una adecuada manipulacin de equipos y muestra para prevenir errores operativos
durante la realizacin de la prctica.
2. GENERALIDADES

2.1.- FUNDAMENTO TERICO

El calcio es un metal alcalinotrreo, arde con llama roja formando xido de calcio. Las
superficies recientes son de color blanco plateado pero presenta un cambio fsico
rpidamente, cambiando a un color levemente amarilla expuestas al aire y en ltima
instancia grises o blancas por la formacin de hidrxido al reaccionar con la humedad
ambiental.

El xido de calcio, CaO, se produce por descomposicin trmica de los minerales de

carbonato en altos hornos, aplicando un proceso de lecho continuo. El xido se utiliza en
arcos de luz de alta intensidad (luz de cal) a causa de sus caractersticas espectrales poco
usuales y como agente deshidratante industrial. La industria metalrgica hace amplio uso
del xido durante la reduccin de aleaciones ferrosas.

Hay muchas formas de determinar la presencia de calcio, en diversas muestras sin

embargo, algunas de las ms usadas son las de gravimetra, volumetra,
espectrofotometra de absorcin atmica etc. En esta prctica se determinara la presencia
de calcio mediante el mtodo de gravimetra, sin embargo haremos un ligero compendio
de lo que es volumetra y espectrofotometra.

Determinacin de calcio por volumetra: La muestra se disuelve y se trata con un

exceso de oxalato de amonio para precipitar el calcio como oxalato de calcio. El
precipitado se separa por filtracin, se lava, se disuelve con H2S2O4 y se valora con una
solucin patrn de KmnO4. Las reacciones que ocurren son:

Precipitacin Ca+2 + C2O4= CaC2O4

Disolucin CaC2O4 + 2H+ H2C2O4 + Ca+2
Valoracin C2O4= 2CO2 + 2e-
MnO4- + 8H + + 5e- Mn+2 + 4H2O

Como el calcio y el magnesio generalmente se presentan juntos, para determinar slo

calcio, es necesario regular el pH con una solucin buffer de NH3 - NH4Cl. El NH3 -
NH4Cl se origina en el proceso de precipitacin de oxalato de calcio, segn la reaccin:

CaCl2 + (NH4)2C2O4 CaC2O4 + 2NH4Cl

El Br2 se adiciona con el objeto de oxidar el hierro Fe+2 presente en la caliza.

3. EQUIPO
 Balanza metlica Estufa Desecador
Cemento portland
cido actico
Oxalato de amonio al 7%
Oxalato de amonio al 2%
Rojo de metilo
cido clorhdrico (1:1)
Hidrxido de amonio

Capsula de porcelana reactivos

4. PROCEDIMIENTO:
Determinacin del calcio en cemento.
Se emplea la solucin del filtrado de la determinacin de xidos.
Se diluye la solucin en 300ml de agua destilada y acidulada dbilmente con cido
actico y se calienta a unos 80C
Aadir 25ml de oxalato de amonio al 7% y se calienta.
Aadir hidrxido de amonio en presencia de rojo de metilo y dejar reposar 3 horas.
Filtrar el oxalato de calcio y se lava con disolucin fra de oxalato de amonio al 2%.
Se traslada el papel filtro y el precipitado en un vaso de pp, se disuelve con solucin
de cido clorhdrico y se diluye a 100ml luego se calienta.
Aadir oxalato de amonio, se hace hervir, se aade amoniaco hasta la alcalinidad y se
deja reposar una hora para que sedimente el precipitado, luego filtrar.
Depositar el papel filtro ms precipitado a un crisol de porcelana previamente pesado
y calcinar en una mufla a 900C
Retirar el crisol y pesar.
5. RESULTADOS

Determinamos el porcentaje de calcio:

Peso de crisol:

Peso de crisol ms muestra:

 PesoCaO
%CaO x100%
peso.muestra

%CaO x100%

6. CUESTIONARIO
a) Cul es el fundamento de la determinacin gravimtrica del calcio?

Al alcalinizar con amonaco, por encima de pH 4, una solucin cida que contenga calcio y cido oxlico
(o algn oxalato soluble como el de sodio o de amonio), se produce la precipitacin del calcio en forma
de oxalato clcico monohidratado, que es un polvo blanco, fino y poco soluble en agua fra, pero algo
soluble en agua caliente, segn la reaccin:

Ca2+(aq) + C2O42-(aq) CaC2O4H2O

b) Que variable analtica determina que el residuo obtenido asegura que se trata de oxido de
calcio?
Es el pH de la solucin, puesto a un pH de 4 aproximadamente estamos confirmando que el
residuo obtenido es un oxido de calcio en este caso sera un oxalato de calcio.

c) En el caso de no disponer de oxalato de amonio, que otro reactivo empleara?

Como sabemos para poder precipitar el calcio, necesitamos una solucion que pueda atrapar el
calcio, este ion es el oxalato, peor no cualquier oxalato, tendramos que usar un oxalato soluble
como el caso del oxalato de sodio.

d) Grafique la curva trmica del oxalato de calcio

7. PROBLEMAS

7.1. Una muestra de 300ml de agua natural se determin el contenido de calcio mediante
precipitacin del catin de calcio como CaC2O4. El precipitado se filtr, se lav y se calcino en
un crisol cuya masa vaco era de 26,6002 g. La masa del crisol ms el Cao fue de 26.7134g.
Calcular la concentracin de calcio en ppm
 masa : CaO :
26, 7134 g 26, 6002 0,1132 g
1
CaO Ca O2
2
56, 0774 g 40, 0774 g
0,1132 g x
x 0, 0809 g de Calcio.
0, 0809 g 1000mg
ppm . 269 ppm
0, 3L 1g
7.2. La concentracin de calcio en la orina es aproximadamente de 5mM Cul es la masa de
oxalato de calcio y la concentracin en ppm?

5mM 0, 005M
mol 40 gdeCa 1000mg
0, 005 . . 200 ppm
L 1mol 1g
Ca C2O4 CaC2O4
para 1L:
128 g
x 0, 005(40) 0, 64 g de oxalato de calcio
40 g
7.3. Una muestra de 1.250g de mrmol se analiz gravimtricamente la cual se obtuvo 0,235g de
xido de calcio. Determinar el porcentaje de carbonato de calcio en el mrmol.
CaCO3 q CaO CO2
100 g 56,1g
x 0,235g
100 g
x 0, 235 g 0, 4189 g de carbonato.
56,1g
0, 4189 g
%carbonato x100% 33.5%
1.250 g
8. CONCLUSIONES
Obtuvimos el porcentaje de calcio en nuestra muestra utilizando el mtodo de gravimetra de
volatilizacin.

9. BIBLIOGRAFIA
9.1. HARRIS, D., Anlisis qumico cuantitativo, captulo 7: Valoraciones, pginas: 128-143,3 Edicin,
2003.
9.2. HARRIS, D., Anlisis qumico cuantitativo, captulo 12: Valoraciones cido-base, pginas: 224-
246, 3 Edicin, 2003.
9.3. SKOOGE, D., Fundamentos de Qumica analtica, captulo 14: Principios de valoracin cido-base,
pginas: 373-393, 8 edicin, 2005.