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Descrio Geral
Cromatografia Gasosa a. Cromatografia gs- Lquido adsorvido ou ligado a uma Partio entre gs e lquido
liquido (CGL) superfcie slida
Cromatografia Lquida a. Lquido-liquido ou Lquido adsorvido ou ligado a uma Partio entre lquidos
partio superfcie slida imiscveis
b. Lquido-slido ou Slido Adsoro
adsoro
c. Troca inica Resina ou troca inica Troca inica
d. Excluso por Lquidos nos interstcios de um slido Partio/excluso
tamanho polimrico
e. Afinidade Grupo especfico ligado a uma superfcie Partio entre lquido na
slida superfcie e lquido da fase
mvel
Cromatografia com Espcies orgnicas ligadas a uma superfcie Partio entre fluido
fluido supercrtico slida supercrtico e espcies
liquidas ligadas superfcie
Eluio em cromatografia em coluna
Processo no qual os solutos so levados atravs da fase estacionria pelo movimento de uma
fase mvel. A fase mvel que deixa a coluna chamada eluato.
Eluente o solvente empregado para transportar os componentes de uma mistura atravs de
uma fase estacionria.
Coluna tubo estreito recheado de solido inerte, que retm a fase estacionria na superfcie.
Fase Mvel ocupa os espaos entre partculas do recheio.
Cromatograma
A posio dos picos pode ser empregada para identificar os componentes da amostra. J a
rea sob os picos, exprime a quantidade de cada uma das espcies da amostra.
CROMATOGRAFIA GASOSA
O estudante graduado alemo Fritz Prior desenvolveu a cromatografia gasosa de estado slido
em 1947. Archer John Porter Martin, vencedor do Prmio Nobel, estabeleceu os fundamentos
para o desenvolvimento da cromatografia gasosa (1941 Juntamente com Richard Laurence
Millington Synge) e posteriormente produziu a cromatografia gs-lquido (1950).
Na Cromatografia gasosa, os componentes de uma amostra vaporizada so separados em
consequncia de sua partio entre uma fase mvel gasosa e uma fase estacionria lquida ou
slida contida em uma coluna. Em contraste com muitos outros tipos de cromatografia, a fase
mvel no interage com as molculas do analito.
Existem dois tipos de cromatografia gasosa:
- Cromatografia Gasosa Gs-Lquido (CGL) Fase mvel um gs, enquanto a fase estacionria
um liquido retido na superfcie de um slido inertepor adsoro ou ligao quimica.
- Cromatografia Gasosa Gs-Slido (CGS) Fase mvel um gs, ao passo que a fase
estacionria um slido que retm os analitos por adsoro fsica. Permite a separao de
gases de baixo peso molecular, como os componentes do ar, sulfeto de hidrognio, CO, xido
de nitrognio.
Instrumentos para a CGL
Efeito da T nos cromatogramas obtidos por CG: (a) isotrmica 45C; (b) isotrmica 145C;
(c) programada de 30C a 180C.
Sistemas de deteco: Caractersticas de um detector ideal
1. Sensibilidade adequada;
2. Boa estabilidade e reprodutibilidade;
3. Resposta linear aos solutos que se estenda a vrias ordens de grandeza;
4. Faixas de T (ambiente at 400C);
5. Tempo de resposta curto e independente da vazo;
6. Alta confiabilidade e facilidade de uso;
7. Similaridade de resposta a todos os solutos ou resposta altamente previsvel e seletiva
a uma ou mais classes de solutos.
8. No deve destruir a amostra.
Nenhum detector existente exibe todas essas caractersticas.
- Espectrmetro de massa:
Um dos detectores mais poderosos, conhecido como CG-MS.
No espectrmetro de massa, as molculas da amostra entram em uma fonte de ionizao, que
ioniza sem decompor as molculas da amostra em seu tomos constituintes.
As fontes de ionizao CG/MS produzem fragmentos, os quais podem tambm ser ionizados.
Estes fragmentos so extrados da fonte de ons atravs de bombas de vcuo, e enviadas para
o analisador. Este seleciona os ons de acordo com seus valores m/z. Os ons separados so
ento detectados, e um grfico contendo a intensidade do sinal gerado pelo on x m/z
produzido pelo sistema de dados.
Em CG-MS, o espectrmetro de massa varre as massas repetidamente durante o experimento
cromatogrfico. Com isso, vrios espectros de massa so registrados.
Os dados podem ento ser obtidos de 3 formas:
1. A abundncia dos ons em cada espectro pode ser somada e colocada em um grfico
em funo do tempo para fornecer um cromatograma do total de ons. (similar ao da
cromatografia convencional)
2. Mostrar espectro de massas em um tempo particular durante o cromatograma para
identificar as espcies que esto eluindo naquele momento.
3. Selecionar um nico valor de m/z e monitor-lo durante o experimento
cromatogrfico, tcnica denominada monitoramento de on seletivo.
Fonte de Detector
Analisador
Ionizao de ons
Sistema de vcuo
Sistema
de dados
Entrada
A CG geralmente acoplada a tcnicas seletivas de espectroscopia ou eletroqumica,
mas tambm com a espectroscopia Infravermelho e ressonncia magntica nuclear. Essas
tcnicas combinadas so chamadas de mtodos hifenizados.
A eficincia da SCOT menor que a TAPR, porm maior que uma Coluna Recheada.
A mais utilizada a TAPR de slica fundida.
Colunas Recheadas
So de vidro ou metal, medindo de 2 a 4 mm de dimetro e 2 a 3m de comprimento.
So recheados com material uniforme e finamente dividido, ou suporte slido,
recoberto com uma camada fina de fase estacionria lquida. So enrolados em forma
de bobina com dimetro de 15 cm.
Materiais slidos de suporte devem ser inertes a altas T, esfricos, grande rea
superficial, resistentes mecanicamente, molhados uniformemente pela fase lquida.
Fases estacionrias lquidas Baixa volatilidade, estabilidade trmica, inrcia qumica e
caractersticas de solvente.
H pelo menos uma dzia de uso comum (tabela).
Aplicaes da CGL
Separao e determinao de componentes em variados tipos de amostras.
Anlise Qualitativa
Analise Quantitativa