Perfil de disolucin para tabletas de AAS de 500 mg

1-. OBJETIVO: Establecer los criterios para el perfil de disolucin de ibuprofeno por
espectrofotometra UV-VIS

2-. CAMPO DE APLICACIN: UAM-XOC Calzada del Hueso 1100, Col. Villa
Quietud, Delegacin Coyoacn, C.P. 04960, D.F. Mxico, Laboratorio B-102, Grupo
B103Q, Equipo 1.

3-. MTODO DE ENSAYO: Espectrofotometra UV-Vis.

4-. MATERIALES Y EQUIPO:

Cant. Material Cant. Material

10 Matraz volumtrico de 10 mL
1 Matraz volumtrico de 100 mL
1 Bureta de 50 mL
2 Esptula
1 Vaso de precipitados de 50 mL
1 Pipeta de 1 mL
1 Kitazato de 100 mL
1 Embudo Buchner
1 Manguera para vaco
1 Soporte Universal con pinzas
1 Propipeta
Papel filtro

Equipos:
Balanza analitica
Parrilla de agitacin
Equipo de espectrofotometria UV
Aparato 1 FEUM (Canastilla)
Vernier

6-. REACTIVOS:
Estndar de AAS. Pureza
Acetato de sodio trihidratado
cido actico glacial
Agua destilada
Etanol

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7. METODOLOGA:

7.1 Preparacin de reactivos.

Preparacin del medio de disolucin: Mezclar 2.99 g de acetato de sodio

trihidratado y 1.66 mL de acido acetico glacial. Llevar a 1 000 mL con agua y
mezclar. El pH es de 4.50 0.05. Ajustar el pH con acido acetico glacial
oacetato de sodio trihidratado.
Para 4.5 L: Mezclar 13.445 g de acetato de sodio trihidratado y 7.47 mL de
acido acetico glacial. Llevar a 4 500 mL con agua y mezclar. El pH es de 4.50
0.05. Ajustar el pH con acido acetico glacial oacetato de sodio trihidratado.

Preparacin de la solucin de referencia de AAS (550 mg/mL). Pesar en

una balanza analtica 5.5 g de estndar de AAS y transferirlo a un matraz
volumtrico de 100 mL, aforar con el medio de disolucin. Filtrar utilizando un
embudo Bchner y filtro de membrana.

5.5
= 550 /
100

Preparacin de la solucin de referencia de AAS (Concentracin 200

g/mL): Pesar una cantidad de AAS equivalente a 10 mg de acido
acetilsalicilico, pasar a un matraz volumetrico de 25 mL, agregar 0.5 mL de
etanol, agitar hasta disolucion y llevar al aforo con medio de disolucion,
mezclar. Pasar una alicuota de 5 mL de esta solucion a un matraz
volumetrico de 10 mL llevar al aforo con medio de disolucion y mezclar. Esta
solucion contiene 200 Ilg/mL de acido acetilsalicilico. Elaborar la preparacion
de referencia en el momenta de usarla.
10
= 400 /
25

400 (5 )
= 200 /
10

Filtrar con un embudo Bchner y con filtro de membrana.

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7.2 Linealidad Del Sistema

Preparar soluciones de AAS a concentraciones de 50, 175, 300, 425 y

550 mg/mL utilizando la solucion de referencia de AAS

Solucin 1, 50 mg/mL: Verter la solucin de referencia de cido

acetilsalicilico a una bureta de 50 mL. Tomar 0.9 mL de la solucin de
referencia de AAS (550 mg/mL) y aforar en un matraz volumetrico de 10
mL con el medio de disolucin Realizar lectura.

2 2 (50 ) (10 )
1 = = = 0.9
1 550

Solucin 2, 175 mg/mL: Verter la solucin de referencia de cido

acetilsalicilico a una bureta de 50 mL. Tomar 3.2 mL de la solucin de
referencia de AAS (550 mg/mL) y aforar en un matraz volumetrico de 10
mL con el medio de disolucin Realizar lectura.
2 2 (175 /)(10 )
1 = = = 3.2
1 550 /

Solucin 3, 300 mg/mL: Verter la solucin de referencia de cido

acetilsalicilico a una bureta de 50 mL. Tomar 5.4 mL de la solucin de
referencia de AAS (550 mg/mL) y aforar en un matraz volumetrico de 10
mL con el medio de disolucin Realizar lectura.
2 2 (300 /)(10 )
1 = = = 5.4
1 550 /

Solucin 4, 425 g/mL: Verter la solucin de referencia de cido

acetilsalicilico a una bureta de 50 mL. Tomar 7.7 mL de la solucin de
referencia de AAS (550 mg/mL) y aforar en un matraz volumetrico de 10
mL con el medio de disolucin Realizar lectura.
2 2 (425 /)(10 )
1 = = = 7.7
1 550 /

Solucin 5, 100 g/mL: Tomar 10 mL de la solucin de referencia de

AAS (550 mg/mL)

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Realizar la lectura de absorbancia de cada solucion en un espectro UV

marca y especificaciones a 275 . Registrar la lectura
Repetir este procedimiento por triplicado (El mismo analista deber
realizar las 15 soluciones).
Determinar el coeficiente de determinacin r2 y el intervalo de confianza
para la pendiente IC(1).
[( )( )( )]2
= = 2 = 2 2 2 2
2 ( )2 [( )( ) ][( ) ( ) ]
2
1
/ = = 2 ( )2
2

(1 ) = 0.975,2

Prueba Concentracin Absorbancia Absorbancia Absorbancia

terica 1 2 3
(mg/mL)
1 50
2 175
3 300
4 425
5 550
=
s=
CV=

7.3 Perfil de disolucin.

Colocar cada tableta en el aparato con 500 mL de medio de disolucion y operar el

aparato a 50 rpm, durante 30 min. Inmediatamente filtrar una porcion de esta
solucion, pasar una alicuota del filtrado, equivalente a 5 mg de acido acetilsalicilico,
a un matraz volumetrico de 25 mL, llevar al aforo con medio de disolucion y mezclar.
Determinar la absorbancia en la region ultravioleta de la preparacion de referencia y
la preparacion de la muestra a la longitud de onda de maxima absorbancia de 265
2 nm, utilizar medio de disolucion como blanco de ajuste. Calcular el porcentaje de
acido acetilsalicilico disuelto, por medio de la siguiente frmula:

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100 ( )

Donde:
C= Cantidad por mL de la solucin de referencia
D= Factor de dilucin de la muestra
Am= Absorbancia obtenida de la preparacin de la muestra
Aref: Absorbancia obtenida de la preparacin de referencia
M: Cantidad de cido acetilsaliclico indicada en el marbete

Perfil por unidad de tiempo: 5, 10, 20, y 30 minutos

Tabletas Concentracin
10
Bayer terica 5 min 20 min 30 min
min
(mg/mL)
1 500
2 500
3 500
4 500
5 500
6 500
=
s=
CV=

Tabletas Concentracin
10
Generico terica 5 min 20 min 30 min
min
(mg/mL)
1 500
2 500
3 500
4 500
5 500
6 500
=
s=
CV=
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9-. CRITERIOS DE ACEPTACIN

9.1 Linealidad Del Mtodo

Para contenido/potencia/valoracin: Intervalo de Confianza para la
pendiente IC(1) min. de +/- 20%.
Para contenido/valoracin de impurezas hasta 20% ms de la
especificacin.
Para mtodos indicadores de estabilidad hasta 130%.
r2 0.98
IC(1) no debe incluir cero.

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