ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO

ANAYA GAMARRA Carlos Enrique (98040852549), DELGADO TORO Cristian Alfonso

(98040968784), QUIROS CELIS Mara Cristina (1098102241), REYES ORTEGA Andrs Felipe
(1090503949), PIERES SANTANA Hernn Daro (1094281689)
Curso Qumica Orgnica, Grupo C, Departamento de Ciencias Bsicas, Universidad de Pamplona

RESUMEN: Durante la prctica de laboratorio realizamos el anlisis elemental cualitativo de diferentes sustancias conocidas
para comprobar las caractersticas que definen la presencia de elementos como azufre, nitrgeno y halgenos mediante la prueba
de fusin con sodio, que nos permite la reduccin de los elementos en compuestos orgnicos como sulfuros, cianuros y
halogenuros capaces de reaccionar con reactivos especficos que permitan observar la caracterstica de la reaccin para cada
elemento. De esta manera se comprob con las pruebas realizadas la presencia o ausencia de los diferentes elementos
comprobando la funcin que cumple la fusin con sodio.

ABSTRACT: During the laboratory practice we perform the qualitative elemental analysis of different known substances to
check the characteristics that define the presence of elements such as sulfur, nitrogen and halogen by the fusion test with sodium,
which allows us to reduce the elements in organic compounds such as sulfides, cyanides and halides capable of reacting with
specific reagents to observe the characteristic of the reaction for each element. In this way the presence or absence of the
different elements was verified with the tests, verifying the function of the fusion with sodium.

Palabras Claves: Anlisis Cualitativo, Fusin con sodio, Compuestos orgnicos.

Keywords: Qualitative analysis, Fusion with sodium, Organic compounds.

1. Introduccin
El anlisis elemental podemos definirlo como el conjunto
de operaciones que permiten conocer cules son los
elementos y en qu proporcin se encuentran un compuesto
qumico, se desarroll en dos etapas:
Los elementos que se encuentran comnmente en los
compuestos orgnicos: Carbono, hidrgeno, oxigeno,
nitrgeno, si al calentarse cierta cantidad de una muestra
desconocida con la llama luminosa; dejando un pequeo
residuo es casi seguro que es un compuesto orgnico, que

ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO: si se propone contiene carbono con excepciones estables, por ejemplo el

determinar cules son los elementos que constituyen la tetracloruro de carbono (CCL4) los compuestos orgnicos

sustancia orgnica o la sustancia de estudio1. son combustibles en tanto que los inorgnicos no los son.

ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO: si se propone De hecho, esta propiedad puede emplearse como un sencillo

determinar la proporcin en que se hallan combinados estado experimenta para determinar si un compuesto es

dichos elementos en la sustancia1. orgnico o inorgnico. El conocimiento de los elementos

1
que constituyen los compuestos orgnicos Es esencial al
tratar de caracterizarlos. Sin embargo, y antes de poder
realizar los ensayos cualitativos pertinentes, hay que
transformar los elementos de forma covalente, en el que
Interviene normalmente los compuestos sencillos, para los
que existe anlisis cualitativos de rutina. Los elementos que
suelen existir corrientemente en los compuestos orgnicos,
adems del carbono, hidrgeno y oxgeno son el nitrgeno,
azufre y los halgenos, siendo estos los que nos concierne.
PRUEBA DE COMBUSTION
En esta prueba debe observarse los fenmenos siguientes:
fusin carcter de la llama, formndose de residuos,
formacin de gotitas de agua.
Una llama Fulignosa (Con mucho holln) sugiere gran
insaturacin en la muestra (probablemente compuesto
aromtico).
La condensacin de vapor de agua en el vidrio de reloj o
tubo de ensayo, mantenido por encima de la muestra que
arde, confirma la presencia de hidrgeno.
Un residuo indicar la existencia de un metal; metal alcalino
si el residuo es bsico o pesado si el residuo es insoluble en
cido clorhdrico.
IDENTIFICACION DE NITROGENOS, HALOGENOS Y
AZUFRE
METODO DE LASSAIGNE
Para las investigaciones cualitativas del nitrgeno,
halgenos, fsforos y azufre en los compuestos orgnicos,
estos se transforman en sales orgnicas. Uno de los
procedimientos que se emplea con este fin, consiste en la
fusin de la sustancia orgnica con sodio metlico que
convierte el azufre en sulfuro de sodio (Na2S) el nitrgeno
en cianuro de sodio (NaCN), los halgenos en halogenuros,
el fsforo en fosfatos.
2
AZUFRE
el azufre se encuentra en un estado nativo en los volcanes ,
de color amarillento limn inspido , soluble en sulfuro de
carbono , es mal conductor del calor y la electricidad , por
el frote electriza negativamente los estados alotrpicos del
azufre son dos formas cristalizadas por fusin y dos formas
amorfas , la soluble y la insoluble . El azufre es
combustible, arde con el oxgeno o en el aire con una llama
azul, es un reductor, con el hidrogeno bajo la accin del
calor da SH2, se combina con la mayora de los no metales
dando sulfuros, se combina con los metales a ms o menos
temperaturas elevadas, dando sulfuros metlicos. Usando
para su obtencin de anhdrido sulfurado y cido sulfrico
se puede preparar sulfuros de carbono, hiposulfitos, plvora
negra, vulcanizar el caucho, preparar la ebanita.
Identificacin de sulfuros
Con acetato de plomo: el azufre en los compuestos
orgnicos se investiga en la solucin procedente de la fusin
con sodio metlico. El Ion se reconoce como sulfuros de
plomo.
Na2S + 2Pb (CH3COO)2 PbS + 2CH3COONa
NITROGENO
El nitrgeno se puede investigar por formacin de
ferrocianuro ferrico de azul de Prusia o por fusin de cal
sodada. Algunas sustancias orgnicas nitrogenadas al ser
quemadas desprenden un olor a pelo quemado. E.
Identificacin del cianuro
Formacin del azul de Prusia: La sustancia orgnica por
fusin de sodio da el cianuro sdico. El cual se convierte en
ferrocianuro de sodio que con el Fe3Cl produce un
precipitado de ferrocianuro insoluble de azul de Prusia.
HALOGENOS compaero, cuando la sustancia empezara a burbujear se
alej del bao mara y se procedi a filtrar en caliente la
El nombre de halgeno significa producto de sales. La
solucin, este filtrado se deposit en un tubo de ensayo y se
familia de los halgenos comprende el flor, cloro, bromo,
utiliz para los siguientes ensayos.
yodo. La electronegatividad de los halgenos decrece de
flor al yodo, con el H forman hidrcidos y con los metales Reconocimiento de azufre
sales, la investigacin de halgenos se puede realizar
Si la muestra contena azufre este se convirti en sulfuro de
mediante ensayo de beilsten o la solucin procedente de la
sodio por la funcin sdica y el ion sulfuro se pudo
fusin con Na2.
determinar en la formacin de sulfuro de plomo, acidulando
2. Procedimiento 1ml del filtrado de la funcin sdica con cido actico y
Ensayo de combustin aadiendo dos gotas de acetato de plomo para observar lo
que ocurre despus de la reaccin.
Se coloc aproximadamente 0,5 ml de disulfuro de carbono
en la tapa de un crisol sostenindola con una pinza de Reconocimiento de nitrgeno
madera y se calent dicha cantidad en el mechero, teniendo
Se cercioro que el filtrado de la funcin sdica estuviera
en cuenta que la muestra estuviera en la zona oxidante de la
bsico, en un tubo de ensayo se colocaron 2ml de filtrado,
llama. En el calentamiento, se coloc y se mantuvo un
se agregaron dos gotas de sulfato ferroso al 5% y 5 gotas de
vidrio de reloj por encima del compuesto con la finalidad
fluoruro de potasio al 10%, se calent la mezcla hasta
de observar si haba desprendimiento de vapor.
ebullicin y luego se enfri. Se agreg dos gotas de cloruro
Fusin con sodio frrico al 2% y se acidulo con cido clorhdrico al 2N para
disolver los hidrxidos de hierro formado.
Se coloc un pequeo trozo de sodio en un tubo de ensayo
previamente secado, se sostuvo el tubo de ensayo con unas Reconocimiento de halgenos
pinzas de madera en posicin vertical sobre un mechero
Se asegur que el material estuviera perfectamente lavado
calentando la parte inferior del tubo hasta que el sodio se
para evitar turbidez debido a las impurezas, se coloc 1ml
fundiera, hasta que los vapores generados llegaran a la
de filtrado en un tubo de ensayo, se adiciono 1ml de cido
mitad del tubo, una vez esto se alej de la llama y se le
ntrico al 5% hasta obtener una mezcla acida.
agrego rpida y cuidadosamente 5 gotas de la muestra
(disulfuro de carbono) de manera que cayera directamente 3. Resultados y Anlisis
sobre el vapor desprendido por el sodio, sin que se tocara Ensayo de combustin
las paredes del tubo, se calent nuevamente durante un
Durante la prueba de combustin para el disulfuro de azufre
minuto y se dej enfriar a temperatura ambiente, se le
se pudo observar el desprendimiento de vapores, siendo
adicionaron aproximadamente 3ml de alcohol etlico y con
visible en el vidrio de reloj, lo cual se pudo concluir que
ayuda de una varilla de agitacin se trituraron los residuos
esto se da bsicamente por la presencia de dixido de
de sodio que quedaron sin reaccionar, una vez esto se llen
carbono, caracterstico de la combustin del disulfuro de
el tubo de ensayo hasta la mitad con agua destilada y se
azufre ya que al momento de la induccin de calor el
coloc verticalmente en un bao mara colocando la boca
del tubo en una direccin que no apuntara a ningn
3
compuesto reacciona rpidamente debido a que se trata de Luego se adicion acetato de plomo, en este punto la
un compuesto muy voltil y altamente inflamable. solucin se torn de color blanco, llevndose a cabo la
siguiente reaccin:

(CH3COONa)2Pb + Na2S 2CH3COONa + PbS [3]

En la prctica se observ la formacin de un precipitado de

color negro, lo cual es caracterstico cuando hay presencia
de azufre en una muestra. Tambin cabe resaltar que en la
reaccin con el cido actico fue necesaria la adicin de
cido actico para eliminar los iones OH- presentes en la
solucin, ya que estos interferan en la formacin del
precipitado de PbS el cual es insoluble en cidos dbiles y
por lo tanto en el xito del anlisis.
Imagen1.Combustin del CS2

Grupo Sustancia Presencia

1 Disulfuro de carbono -
2 Dietilamina H
3 Diclorometano H
4 Disulfuro de carbono -
5 Dietilamina H
Tabla 1.Prueba de combustin

Preparacin de fusin con sodio Imagen 2. Presencia de Azufre

Una vez filtrada la mezcla caliente y recolectada el filtrado

alcalino como solucin para los ensayos posteriores se Grupo Sustancia Presencia de S
procedi a realizar el procedimiento para verificar si la
1 Disulfuro de carbono Positiva
muestra contena azufre.
2 Dietilamina Negativa
Azufre
3 Diclorometano Negativa
Para la determinacin de azufre se acidulo la solucin
sdica con cido actico CH3COOH hasta obtener un pH 4 Disulfuro de carbono Positiva
cido, presentndose la siguiente reaccin:
5 Dietilamina Negativa
CH3COOH + OH- + Na+ CH3COONa + H2O + Tabla 2.Identificacin de azufre
CH3COONa [3]

4
Nitrogeno HNO3 + OH- + Na+ H2O + NaNO3 + HNO3 [3]

El nitrgeno aparece, luego de la fusin con sodio, como
ion cianuro CN, y se reconoce tratando una porcin de la
solucin alcalina con iones ferrosos Fe2+, calentamiento y
acidificacin, lo cual convierte los iones cianuro en
ferrocianuros, la solucin toma un color caracterstico del
azul de Prusia
En este paso fue necesario reducir el volumen de la solucin
hasta la mitad para eliminar los compuestos HCN y el H2S
en forma gaseosa ya que estos dos compuestos podran
interferir en la determinacin del halgeno. Despus se
agreg un volumen de nitrato de plata al 2%, la reaccin
que se llev a cabo fue la siguiente:

FeSO4 + 6NaCN Na4(Fe(CN)6) + Na2SO4 AgNO3 + NaCl NaNO3 + AgCl [3]

3Na4(Fe(CN)6) + 4FeCl Fe4(Fe(CN)6)3 + 12NaCl [4] En la prctica no se observ la formacin de un precipitado

de color blanco4, lo cual es indicara la presencia de un
Al realizarse la prueba de nitrgeno con el filtrado obtenido
halgeno en la muestra.
de la fusin con sodio para la sustancia utilizada, se obtuvo
un precipitado oscuro lo cual se debe que al agregarse las Grupo Sustancia Presencia de
gotas de sulfato ferroso estas reaccionan con el azufre halogenos
dando as la formacin de este precipitado oscuro, 1 Disulfuro de carbono Negativa
indicndonos que esta prueba es negativa para nitrgeno y 2 Dietilamina Negativa
positiva nuevamente para azufre, lo cual era lo esperado 3 Diclorometano Positiva
para este filtrado. 4 Disulfuro de carbono Negativa
5 Dietilamina Negativa
Tabla 3.Identificacin de halogenos
Grupo Sustancia Presencia de
Nitrogeno 4. Conclusiones

1 Disulfuro de carbono Negativa El anlisis elemental cualitativo que se realiz durante la

2 Dietilamina Positiva prctica nos sirve como soporte para poder sealar de
3 Diclorometano Negativa manera positiva o negativa a cierta sustancia de carcter
4 Disulfuro de carbono Negativa orgnico que pueda llegar a contener ciertos elementos
5 Dietilamina Positiva como: carbono, hidrogeno, oxigeno, azufre, nitrgeno o
Tabla 3.Identificacin de halogenos algn halgeno; por medio de pruebas especficas como lo
son: la combustin o la fusin con sodio la cual nos permite
Halgenos
observar la presencia de estos elementos por medio de
Para la determinacin de halgeno a la solucin sdica se coloraciones en la reaccin final.
le adicion cido ntrico al 5% suficiente para dejar la
El mtodo de Laissaigne o fusin con sodio es un
solucin con un pH cido.
procedimiento que sirve para identificar los elementos
En esta parte del procedimiento se llev a cabo la siguiente presentes en una sustancia de carcter orgnico, se pudo
reaccin: comprobar que es un buen mtodo de anlisis cualitativo
permitiendo identificar elementos de manera acertada sin
5
interferencias o algn tipo de error significativo que
interviniera en la observacin caracterstica de cada
reaccin.

Mediante la prueba de fusin con sodio se confirm la

presencia de azufre en el disulfuro de carbono por la
formacin de un precipitado carmelita, negro o una
coloracin oscura, caracterstico cuando hay presencia de
azufre en una muestra orgnica, adems se comprob de
manera negativa la presencia de nitrgeno y algn
halgeno.

5. Referencias Bibliogrficas

[1]http://html.rincondelvago.com/analisis-cualitativo-de-
compuestos-organicos.html (20/05/2017)

[2]http://www.geocities.ws/todolostrabajossallo/orgaI_12.
pdf (20/05/2017)

[3]https://es.scribd.com/doc/38454692/AnalisisElemental-
Cualitativo (20/05/2017)

[4]http://www.academia.edu/5154559/AN%C3%81LISIS
_ORG%C3%81NICO_ELEMENTAL_CUALITATIVO
(20/05/2017)

[5]http://organica1.org/1345/1345pdf11.pdf (20/05/2017)