TITRASI OKSIDASI REDUKSI

PENETAPAN KADAR VITAMIN C

I. TUJUAN
(AKU GAK TAU TUJUANNYA APA, SOALNYA WKTU INI AKU
NGAWAG BUATNYA DIJURNAL, MINTA TOLONG ISIIN YA)
II. DASAR TEORI
2.1 Asam Askorbat ( Vitamin C )
Asam askorbat atau vitamin C mengandung tidak kurang dari 90,0% dan
tidak lebih dari 100,5% C6H8O6. Asam askorbat berupa hablur atau serbuk putih
atau agak kekuningan. Oleh pengaruh cahaya lambat laun menjadi berwarna
gelap. Dalam keadaan kering stabil di udara, dalam larutan cepat teroksidasi.
Melebur pada suhu kurang dari 190o. Asam askorbat mudah larut dalam air, agak
sukar larut dalam etanol. Tidak larut dalam kloroform, dalam eter dan dalam
benzene (Depkes, RI. 1995).
Vitamin C merupakan senyawa yang mempunyai sifat pereduksi kuat dan
dalam larutan, vitamin C mudah rusak akibat oksidasi oksigen dari udara. Asam
askorbat sangat mudah teroksidasi menjadi asam dehidroaskorbat dengan adanya
enzim asam askorbat oksidase, akan tetapi akan bersifat stabil jika dalam bentuk
kristal (murni). Secara kimia, asam ini juga sangat labil dan dapat mengalami
perubahan lebih lanjut menjadi asam diketogulonat yang tidak memiliki
kemampuan sebagai vitamin C aktif. Suasana basa akan menyebabkan asam
diketogulonat teroksidasi menjadi asam oksalat dan asam treonat (Safaryani dkk.,
2007).
Vitamin merupakan senyawa yang mempunyai sifat pereduksi kuat dan
dalam larutan, Vitamin C mudah rusak akibat oksidasi oksigen dari udara
(Winarno, 1991). Pengukuran kadar vitamin C dengan titrasi redoks yaitu
menggunakan larutan iodin (I2) sebagai titran dan larutan kanji sebagai indikator.
Pada proses titrasi setelah semua vitamin C bereaksi dengan iodin, maka
kelebihan iodin akan terdeteksi dengan kanji yang menjadikan larutan berwarna
biru gelap (Gandjar dan Rohman, 2007).
 Gambar 1. Struktur Asam Askorbat (Depkes RI, 1995).
2.2 Natrium Tiosulfat
Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) berupa hablur besar, tidak berwarna, atau
serbuk hablur kasar. Mengkilap dalam udara lembab dan mekar dalam udara
kering pada suhu lebih dari 33C. Larutannya netral atau basa lemah terhadap
lakmus. Sangat mudah larut dalam air dan tidak larut dalam etanol (Harjadi,
1993).
Larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3) termasuk dalam larutan baku
sekunder. Hal ini disebabkan kestabilan larutan ini mudah dipengaruhi oleh pH
rendah (<5), sinar matahari, dan adanya daya bakteri yang memanfaatkan sulfur
(S). Pada pH yang rendah (<5), kestabilan larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3)
akan terganggu sebab S2O32- akan mengalami penguraian (Harjadi, 1993).

Gambar 2. Struktur Natrium Thiosulfat (Dorland, 2002)

2.3 Kalium Iodat
Kalium iodat memiliki rumus molekul KIO3 dengan berat molekul 214.00.
Memiliki pemerian berupa bubuk kristal putih atau tidak berwarna, kristal
monoklinik berwarna dan tidak berbau. Larut dalam air, etanol dan amonia cair
(Roth and Blaschke, 1998).

Gambar 3. Struktur Kalium Iodidat (Patnaik, 2003).

2.4 Kalium Iodida
Kalium Iodida mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari
101,5% KI, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Kalium iodida memiliki
berat molekul 166 gr/mol. Pemerian hablur heksahedral; transparan atau tidak
berwarna, opak dan putih atau serbuk butiran putih, higroskopik. Kelarutan sangat
mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air mendidih, larut dalam etanol
95% P, mudah larut dalam gliserol P. Penyimpanan kalium iodida dalam wadah
tertutup rapat dengan khasiat sebagai zat tambahan (Depkes RI, 1979).

Gambar 4. Struktur Kalium Iodida (Dorland, 2002)

2.5 Asam Sulfat
Asam sulfat (H2SO4) merupakan cairan yang bersifat korosif, tidak
berwarna, tidak berbau, sangat reaktif dan mampu melarutkan berbagai logam.
Bahan kimia ini dapat larut dengan air dengan segala perbandingan, mempunyai
titik lebur 10,31oC dan titik didih pada 336,85oC tergantung kepekatan serta pada
temperatur 300oC atau lebih terdekomposisi menghasilkan sulfur trioksida. Asam
sulfat (H2SO4 ) dapat dibuat dari belerang (S), pyrite (FeS) dan juga beberapa
sulfid logam (CuS, ZnS, NiS). Pada umumnya asam sulfat diproduksi dengan
kadar 78%-100% serta bermacam-macam konsentrasi oleum. Asam Sulfat juga
merupakan bahan pengoksida dan penhidrasi yang kuat,terutama terhadap zat
organik ( Depkes RI, 1979 ).

Gambar 5. Rumus bangun asam sulfat (Depkes RI, 1979).

2.6 Indikator Kanji

Indikator kanji ini digunakan karena sensitivitas warna biru-tuayang
mempermudah pengamatan perubahan pada titik akhir titrasi selain itu kompleks
antaraiodium dan amilum memiliki kelarutan yang amat kecil dalam air apalagi
dalam larutan asamiodida mudah untuk dioksidasikan menjadi iod bebas dengan
sejumlah zat pengoksid, sehinggaiod bebas ini mudah diidentifikasi dengan
larutan indikator sebagai uji kepekaan terhadap iod dari pewarnaan biru-tua yang
dihasilkan oleh indikator kanji. Amilum dengan iodium dapat membentuk
kompleks biru. Hal ini disebabkan karena dalam larutan pati, terdapat unit-unit
glukosa membentuk rantai heliks karena adanya ikatan dengan konfigurasi pada
tiap unit glukosanya. Betuk ini menyebabkan pati dapat membentuk kompleks
dengan molekul iodium yang dapat masuk kedalam spiralnya, sehingga
menyebabkan warna biru tua pada kompleks tersebut (Sumardjo,2009).
2.7 Titrasi Oksidasi-Reduksi
Titrasi Redoks (Reduksi-Oksidasi) merupakan salah satu metode
penetapan kadar berdasarkan pada perpindahan elektron antara titran dan analit.
Jenis titrasi ini biasanya menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir.
Meskipun demikian penggunaan indikator yang dapat berubah warnanya dengan
adanya kelebihan titran masih tetap digunakan (Gandjar dan Rohman, 2007).
Pada reaksi redoks, elektron ditransfer oleh suatu reaktan untuk reaktan
lain. Substrat yang memiliki afinitas penangkapan yang tinggi terhadap elektron
disebut dengan agen pengoksidasi atau oksidator. Agen pereduksi atau redektor
adalah substrat yang sangat mudah menyumbangkan elektron. Suatu reduktor
hanya akan menerimanya. Titrasi redoks dapat ditentukan secara elektrometri
maupun kolometri. Maka dari itu, terdapat kemungkinan bahwa akhir titrasi
redoks dapat ditentukan langsung jika pentitrasi berwarna, misalnya permanganat
dan Iod (Gandjar dan Rohman, 2007).
Titrasi yang melibatkan iodium dapat dilakukan dengan 2 cara yaitu titrasi
langsung ( iodimetri ) dan titrasi tidak langsung (iodometri).
a. Titrasi Iodimetri
Cara langsung disebut iodimetri (digunakan larutan iodium untuk
mengoksidasi reduktor-reduktor yang dapat dioksidasi secara kuantitatif
pada titik ekivalennya). Namun, metode iodimetri ini jarang dilakukan
mengingat iodium sendiri merupakan oksidator yang lemah (Day &
 Underwood, 1981) Titik akhir titrasi ditandai dengan munculnya warna
biru (Sumardjo,2009).
b. Titrasi iodometri
Iodometri merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk
menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksida yang
lebih besar daripada sistem iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang
bersifat oksidator seperti CuSO4.5H2O. Pada iodometri, sampel yang
bersifat oksidator direduksi dengan kalium iodida berlebihan dan akan
menghasilkan iodium yang selanjutnya dititrasi dengan larutan baku
natrium tiosulfat. Banyaknya volume natrium tiosulfat yang digunakan
sebagai titran setara dengan iodium yang dihasilkan dan setara dengan
banyaknya sampel (Gandjar dan Rohman, 2007). Titik akhir titrasi
ditandai dengan hilangnya warna biru(Sumardjo,2009).

III. ALAT DAN BAHAN

3.1 Alat
- Aluminium foil - Labu ukur
- Batang pengaduk - Mortir dan stamper
- Botol coklat - Penimbangan
- Bulb filler - Pipet tetes
- Buret - Pipet volum
- Corong gelas - Sendok tanduk
- Gelas beaker - Statif
- Kertas saring - Sudip
- Labu Erlenmeyer
3.2 Bahan
- Akuades - Na2S2O3
- Asam sulfat 0,5 M - Tablet vitamin C
- Indikator kanji
- KI
- Kristal KIO3
- Na2CO3
IV. PROSEDUR
4.1 Perhitungan
Perhitungan pembuatan larutan dalam praktikum ini digunakan untuk satu
golongan.
4.1.1. Pembuatan Larutan Standar KIO3 0,02 M
Diketahui:
M KIO3 = 0,02 M
BM KIO3 = 214 g/mol
V KIO3 = 500 mL
Ditanya:
Massa KIO3 = . ?
Jawab:
Massa 1000
M=
BM V (mL)
Massa 1000
0,02 M =
214 g/mol 500 mL
Massa = 2,14 gram
Prosedur:
Kristal KIO3 ditimbang dengan seksama sebanyak 2,14 gram pada kaca
arloji, dimasukkan ke dalam gelas beaker dan ditambahkan akuades
secukupnya, diaduk hingga larut. Larutan KIO3 dipindahkan ke dalam labu
ukur 500 mL, ditambahkan akuades hingga tanda batas 500 mL dan
digojog hingga homogen, kemudian dipindahkan ke dalam botol coklat
dan dilapisi dengan aluminium foil.
4.1.2. Pembuatan Larutan Standar Na2S2O3 0,1 M
Diketahui:
M Na2S2O3 = 0,1 M
BM Na2S2O3 = 248,17 g/mol
V Na2S2O3 = 500 mL
Ditanya:
Massa Na2S2O3 = .?
Jawab:
 Massa 1000
M=
BM V (mL)
Massa 1000
0,1 M =
248,17 g/mol 500 mL
Massa = 12,4085 gram
Larutan Standar Na2S2O3, dengan = 0,1 gr/L
Massa = ( x v) Na2S2O3
Massa = 0,1 gr/L x 0,5 L
Massa = 50 mg
Prosedur:
Na2S2O3 ditimbang sebanyak 12, 4085 gram dan Na2CO3 sebanyak 50 mg,
dimasukkan ke dalam gelas beker dan dilarutkan dengan air secukupnya,
diaduk hingga larut. Larutan dipindahkan ke dalam labu ukur 500 mL,
ditambahkan akuades hingga tanda batas 500 mL dan digojog hingga
homogen, kemudian dipindahkan ke dalam botol coklat dan dilapisi
dengan aluminium foil.
4.1.3. Pembuatan Indikator Kanji (FI III, hal. 694)
Dilarutkan 500 mg pati dengan 100 mL. Diperlukan 25 mL indikator
kanji, maka:
500 mg Massa
=
100 mL 25 mL
Massa =125 mg
Prosedur:
Pati P atau pati larut P ditimbang sebanyak 125 mg, dimasukkan ke
dalam gelas beaker, ditambahkan akuades sambil terus diaduk hingga
larut. Setelah larut, dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL dan
ditambahkan akuades hingga tanda batas 25 mL, digojog hingga
homogen, lalu dididihkan beberapa menit, didinginkan, kemudian
disaring.
4.1.4. Pembuatan Larutan H2SO4 0,5 M
Diketahui:
M H2SO4 = 0,5 M
BM H2SO4 = 98 g/mol
 V H2SO4 = 500 mL
H2SO4 = 1,84 g/mL
Tersedia H2SO4 97% b/b
Ditanya:
Volume H2SO4 97% b/b = . ?
Jawab:
Massa 100 gram
V= = = 54,348 mL
1,84 g/mL
b Massa 1000
M H2 SO4 97% =
b BM mL
97 gram 1000
M=
98 g/mol 54, 348 mL
M = 18,2 gram
M1 V1 = M2 V2
18,2 M X V1 = 0,5 M X 500 mL
V2 =13,73 mL
Prosedur:
Sedikit akuades dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL, dipipet 13,73
mL H2SO4 97% b/b dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL,
ditambahkan akuades hingga tanda batas 500 mL, digojog hingga
homogen, kemudian dipindahkan ke dalam botol.
4.2 Skema Kerja
4.2.1. Pembuatan Larutan Standar KIO3 0,02 M

Kristal KIO3 ditimbang dengan seksama sebanyak 2,14 gram pada

menggunakan gelas beaker

Ditambahkan akuades secukupnya, diaduk hingga larut

Larutan KIO3 dipindahkan ke dalam labu ukur 500 mL, ditambahkan

akuades hingga tanda batas 500 mL

Digojog hingga homogen, kemudian dipindahkan ke dalam botol

coklat dan dilapisi dengan aluminium foil

aj
4.2.2. Pembuatan Larutan Standar Na2S2O3 0,1 M

Na2S2O3 ditimbang sebanyak 12,4085 gram dan Na2CO3 sebanyak 50

mg, dimasukkan ke dalam gelas beaker

Ditambahkan akuades secukupnya, diaduk hingga larut

Larutan dipindahkan ke dalam labu ukur 500 mL, ditambahkan

akuades hingga tanda batas 500 mL

Digojog hingga homogen, kemudian dipindahkan ke dalam botol

coklat dan dilapisi dengan aluminium foil

4.2.3. aj Pembuatan Larutan H2SO4 0,5 M

Sedikit akuades dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

Dipipet 13,73 mL H2SO4 97% b/b dimasukkan ke dalam labu ukur

500 mL, ditambahkan akuades hingga tanda batas 500 mL

Digojog hingga homogen, kemudian dipindahkan ke dalam botol

coklat dilapisi dengan aluminium foil

aj
4.2.4. Standarisasi Na2S2O3

Ditimbang KI sebanyak 1 gram dimasukkan ke dalam labu

erlenmeyer

Dimasukkan KIO3 12,5 mL dan H2SO4 5 mL

Dititrasi dengan larutan standar Na2S2O3 0,1 M hingga larutan

berwarna kuning pucat
 Ditambahkan 3 tetes indikator kanji

Dilanjutkan titrasi hingga warna biru hilang

Dicatat volume Na2S2O3 yang digunakan

Titrasi diulangi sebanyak 2 kali lagi

4.2.5. Penetapan Kadar Vitamin C

Ditimbang 1 tablet vitamin C, dicatat berat tablet, kemudian

dimasukkan ke dalam mortir dan digerushalus

Ditimbang serbuk vitamin C yang didapat kemudian ditimbang 50

mg serbuk vitamin C dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer

Dilakukan homogenitas dengan alat sonikasi selama 5 menit

Ditambahkan 0,5 gram KI dan 6.25 mL larutan standar KIO3 0,02 M

Dititrasi dengan larutan standar Na2S2O3 0,1 M hingga larutan

berwarna kuning pucat

Ditambahkan 3 tetes indikator kanji

Dilanjutkan titrasi hingga warna biru hilang

 Dicatat volume Na2S2O3 yang digunakan

Titrasi diulangi sebanyak 2 kali lagi

Dihitung % berat asam askorbat dalam tablet

 DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A dan Underwood, A.L. 1981. Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi keempat.
Penerjemah : Soendoro, R. Jakarta: Penerbit Erlangga.
Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia, Edisi III. Jakarta: Depastemen
Kesehatan Republik Indonesia.
Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia, Edisi IV. Jakarta: Depastemen
Kesehatan Republik Indonesia.
Dorland, N. 2002. Kamus Kedokteran Dorland. Jakarta: EGC.
Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka
Utama.
Gandjar, I. G. dan A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta:
Pustaka Pelajar.
Patnaik, P. 2003 . Handbook of Inorganic Chemicals. New York: McGraw- Hill
Book Company
Roth, J.H., and Blaschke, G. 1998. Analisis Farmasi. Penerjemah: Kisman, dkk.
Cetakan Ketiga. Yogyakarta: Penerbit UGM Press.
Safaryani, Nurhayati, dkk. 2007. Pengaruh Suhu dan Lama Penyimpanan
terhadap Penurunan Kadar Vitamin C Brokoli (Brassica oleracea L).
Buletin Anatomi dan Fisiologi. Vol. XV.No. 2. Semarang.
Sumardjo, D. 2009. Pengantar Kimia. Cetakan I. Jakarta: Penerbit Buku
Kedokteran EGC.
Winarno, F.G. 1991. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka
Utama.