Dissertação Final4

Mnica de Cssia Rodrigues
Aplicao de Cartas de Controle nas Anlises de Rotina do Laboratrio de

Qualidade do Leite da Embrapa Gado de Leite
Dissertao apresentada ao Programa de

Ps-Graduao Mestrado Profissional em
Cincia e Tecnologia do Leite e Derivados,
rea de concentrao: Qualidade do Leite e
Derivados, da Universidade Federal de Juiz
de Fora, como requisito parcial para
obteno do ttulo de Mestre.
Orientadora: Dra. Nvea Maria Vicentini
Juiz de Fora - MG
2015
Ficha catalogrfica elaborada atravs do programa de gerao
automtica da Biblioteca Universitria da UFJF,
com os dados fornecidos pelo(a) autor(a)
Rodrigues, Mnica de Cssia.

Aplicao de Cartas de Controle nas Anlises de Rotina do
Laboratrio de Qualidade do Leite da Embrapa Gado de Leite /
Mnica de Cssia Rodrigues. -- 2015.
104 f. : il.
Orientadora: Nvea Maria Vicentini

Dissertao (mestrado profissional) - Universidade Federal
de Juiz de Fora, Faculdade de Farmcia e Bioqumica. Programa
de Ps-Graduao em Cincia e Tecnologia do Leite e Derivados,
2015.
1. Controle estatstico do processo. 2. Grficos de

controle. 3. Gesto da qualidade. I. Vicentini, Nvea Maria,
orient. II. Ttulo.
Aos meus pais, Helio e Sirlene, por tudo que sou,
pelo incentivo ilimitado minha formao moral e
cultural. Sem vocs, eu no seria nada. A minha
vitria somente foi possvel, pois meu maior
exemplo de vida so vocs.
Dedico
AGRADECIMENTOS
Embrapa Gado de Leite Laboratrio de Qualidade do Leite, pela oportunidade de

aprendizado, formao e realizao profissional.
Universidade Federal de Juiz de Fora UFJF e ao Instituto de Laticnios Cndido

Tostes pela oportunidade de realizao deste curso.
orientadora Nvea Maria Vicentini, pesquisadora da Embrapa Gado de Leite, que

influenciou na escolha deste, grande incentivadora, com quem tive oportunidade de
conviver e aprender.
Ao Cristiano Gomes de Faria, analista da Embrapa Gado de Leite, pela pacincia,

confiana e orientao, grande incentivador e responsvel direto pela minha formao
profissional.
Aos tcnicos da Embrapa Gado de Leite, Luiz Ricardo da Costa e Luciano Castro
Dutra de Moraes, pela amizade e incentivo.
Aos pesquisadores da Embrapa Gado de Leite Cludio Npolis Costa e Guilherme

Nunes de Souza, pelo incentivo.
Aos professores do programa de ps-graduao pela construo do conhecimento.
Ao Responsvel Tcnico do Laboratrio de Qualidade do Leite Marcelo Bonnet

Alvarenga e toda equipe do LQL.
Aos colegas de mestrado, pela agradvel convivncia, estmulo e apoio, fruto da

diversidade profissional da turma.
Aos componentes da banca examinadora, por se dedicarem em contribuir

intelectualmente para o aprimoramento deste trabalho.
Enfim, s pessoas que aqui no foram citadas, mas que, de alguma forma,
contriburam para realizao deste trabalho.
Muito obrigada.
Uma boa cabea e um bom corao so sempre uma ambio formidvel. Ao
adicionar a isso uma lngua alfabetizada ou uma caneta, ento voc tem algo
realmente especial.
(Nelson Mandela)
RESUMO
A carta de controle uma ferramenta grfica do Controle Estatstico do Processo

CEP. Neste grfico h uma faixa de tolerncia estabelecendo os limites superior de
controle (LSC) e inferior de controle (LIC) e uma linha mdia do processo,
determinados estatisticamente. Alm de determinar a estabilidade de um processo,
uma ferramenta eficiente para separar causas comuns de causas especiais. O
presente estudo objetivou a implementao da carta de controle no Laboratrio de
Qualidade do Leite (LQL) da Embrapa Gado de Leite para avaliao dos resultados
advindos de amostras de referncia interna (amostras piloto), provenientes de leite
cru bovino preparadas no prprio laboratrio e utilizadas na rotina analtica para
verificao da repetibilidade dos equipamentos automatizados. Para tanto foram
coletados em torno de 10 litros de leite cru que foram agitados durante todo o processo
de amostragem e posteriormente fracionados em frascos de polipropileno com
capacidade de 40 mL, contendo conservantes especficos para as anlises de
contagem de clulas somticas (CCS) e componentes e para anlise de contagem
total de bactrias (CTB). Posteriormente foram selecionadas aleatoriamente 20
amostras piloto, que foram analisadas em equipamentos automatizados.Com os
resultados obtidos calculou-se a mdia, LSC e LIC. As amostras piloto foram utilizadas
na rotina de anlise onde a cada 60 amostras externas foi inserida uma amostra piloto.
Os resultados provenientes das amostras piloto foram lanados nas cartas de controle
desenvolvidas no LQL no software Excel, e comparados com as cartas de controle
geradas pelo software Minitab que utilizou os limites de 3 sigmas em torno da mdia.
Os resultados para a carta de controle para o componente gordura demonstraram
estabilidade utilizando os limites de controle de 10%, j para os limites de 3 sigmas o
processo se mostrou mais rigoroso possibilitando incorrer em erros. Na carta de
controle para protena destacou-se a necessidade de avaliar as amostras de perfil
anmalo, os outlier. Na carta de controle para lactose foi verificada a necessidade de
um conhecimento profundo do processo, evitando assim interrupes no processo de
anlise devido ao comportamento do grfico. A carta de controle para a caracterstica
da qualidade slidos totais demonstrou a robustez da ferramenta quando comparada
a ferramentas j validadas no mercado. A carta de controle para CCS manteve
regularidade ao longo do tempo em ambas as ferramentas utilizadas. Nesta foi
possvel salientar a importncia do analista que visualmente verifica alteraes ou
tendncias na carta de controle e assim pode acionar uma ao corretiva. A carta de
controle para CTB reafirmou a necessidade de se verificar amostras de perfil anmalo,
esta pode ter sido impactada por uma amostra analisada anterior. Por meio das cartas
de controle, foi possvel verificar o comportamento das amostras de referncia interna
(amostras piloto) no decorrer do processo analtico, possibilitando detectar desvios e
auxiliando na tomada de deciso. Considerando que a carta de controle foi
desenvolvida em planilhas eletrnicas com software Excel, ferramenta de fcil
acesso e de baixo custo, a mesma se mostrou bastante robusta e vivel.
Palavras-chave: Controle Estatstico do Processo; Grficos de Controle; Gesto da
qualidade
ABSTRACT
The control chart is a graphic tool used by "Statistical Process Control" (SPC). This
graphic displays the tolerance range which establishes upper (UCL) and lower (LCL)
control limits in addition to a center line statistically established for the process. This
tool, besides determining the stability of the process, is useful to distinguish between
common and special causes. This study aimed implement control charts in the Milk
Quality Laboratory (LQL) at Dairy Cattle Research Center (Embrapa). The control
charts of check-samples results are used to monitoring the automated equipment
repeatability. These check-samples, applied in routine analysis, are those prepared in
the laboratory using raw cow milk. For this purpose it has been collected 10 L of raw
milk constantly stirred in the sampling process. This volume was subsequently
fractionated in 40 ml polypropylene flasks, containing specifics preservatives used for
somatic cells (SCC) and total bacterial (TBC) count analysis. One set (20 samples),
randomly selected, of this check-samples were subsequently analyzed in the
automated equipment. The results obtained have then been used to get the mean,
UCL and the LCL. The check-samples used in the routine analysis have been inserted
one of them at every each 60 customer samples analyzed and generate control charts
with the results. The control charts was developed by LQL, using the software "Excel",
and compared with the control charts generated by the software "Minitab", using 3
sigmas around the mean. The control chart for component fat is stable when is used
10 % control limits. The process became more strict when is used the 3 sigmas limits
and enable mistakes risks. The protein control chart was highlighted the need to
outliers evaluation. The lactose control chart has been the need an in-depth knowledge
of the process, thus avoiding breaks in the routine analysis based on graphical display
behavior. The total solids control chart shown the robustness of the tool when
compared with others already validate in the market. The both tools used for the SCC
control chart retained the regularity over time. In this specific control chart it was
possible to stress the importance of the analyst visually checking to trigger corrective
action when notice changes and trends in the chart. The carryover effect in the routine
analysis impact the CTB Control Charts and has shown the necessity to check outliers
samples occurrences. Using control charts it was possible verify the behavior
displayed by the check samples in the analytic process run, which allows spot
deviations, and assisting in decision making. Whereas the control charts was
developed using the software Excel, an easy-to-use and low-cost tool, it is very robust
and viable.
Keywords: Statistical process control; Control charts; Quality management.

LISTA DE FIGURAS
Figura 1: Carta de controle tpica (Fonte: adaptado de Vieira, 2012). ....................... 33

Figura 2: Grfico da distribuio normal (Fonte: Vieira, 2012). ................................. 34
Figura 3: Grfico de um histograma (Fonte: adaptado de Vieira, 2012). ................... 36
Figura 4: Grficos de anlise do histograma(Fonte: adaptado de Vieira, 2012)........ 37
Figura 5: Grficos de limite inferior e superior de especificao (Fonte: adaptado de
Vieira, 2011). ............................................................................................................. 38
Figura 6: Grfico de uma distribuio normal (Fonte: adaptado de Stevenson, 2001).
.................................................................................................................................. 38
Figura 7: Grfico de intervalo de desvio padro (Fonte: adaptado de Stevenson,
2001). ........................................................................................................................ 39
Figura 8: Grfico de um processo previsvel (Fonte: Portal Action, 2015c). .............. 40
Figura 9: Grfico de um processo no previsvel (Fonte: Portal Action, 2015c). ....... 40
Figura 10: Grfico de limites de controle (Fonte: adaptado de Stevenson, 2001). .... 41
Figura 11: Grfico de causas da variabilidade do processo (Fonte: adaptado de
Stevenson, 2001). ..................................................................................................... 42
Figura 12: Grfico de causas comuns e especiais do processo (Fonte: adaptado de
Slack, 2009). ............................................................................................................. 43
Figura 13: Grfico de preciso (Fonte: Werkema, 2011)........................................... 44
Figura 14: Grfico de preciso e exatido (Fonte: SESA, 2014). .............................. 44
Figura 15: Grfico de avaliao de repetibilidade inadequada e adequada (Fonte:
adaptado de Werkema, 2011). .................................................................................. 45
Figura 16: Grfico de avaliao de reprodutibilidade inadequada e adequada (Fonte:
adaptado de Werkema, 2011). .................................................................................. 46
Figura 17: Grfico de limites de controle (Fonte: adaptado de Vieira, 2012)............. 47
Figura 18: Grfico de limites de alerta (Fonte: adaptado de Vieira, 2012). ............... 48
Figura 19: Carta de controle (Fonte: adaptado de Stevenson, 2001 e Vieira, 2012). 49
Figura 20: Caractersticas das cartas de controle para atributos. ............................. 50
Figura 21: Caractersticas das cartas de controle para variveis. ............................. 51
Figura 22: Exemplos de limites de controle (a) Processo sob controle, (b) Processo
fora do controle, (c) Processo com periodicidade, (d) Processo com estratificao,
(e) Processo com tendncia decrescente, (f) Processo com tendncia crescente.
(Fonte: adaptado de Vieira, 2012). ............................................................................ 57
Figura 23: Exemplo de outlier (Fonte: adaptado de Vieira, 2012). ............................ 58
Figura 24: Processo de agitao do leite. ................................................................. 61
Figura 25: Agitao do leite no barrilete durante o processo de amostragem. .......... 61
Figura 26: Fracos contendo conservantes utilizados para amostra piloto. ................ 62
Figura 27: Amostras piloto para anlise de CCS e composio e CTB
acondicionadas em racks. ......................................................................................... 62
Figura 28: Posio da amostra piloto durante a execuo das anlises. .............. 64
Figura 29: Registros exigidos (campos destacados em amarelo). ............................ 65
Figura 30: Formulrio destacando a opo de apagar registros anteriores. ............. 66
Figura 31: Modelo de carta de controle utilizada pelo LQL. ...................................... 66
Figura 32: Vlvulas de injeo de alquotas de leite e reagentes de anlise. ........... 68
Figura 33: Citometro de fluxo (Fonte: adaptado de Bentley Instruments, 2015). ...... 68
Figura 34: Equipamento marca Bentley Instruments NexGen modelo Somacount
FCM Bentley FTS (Nexgen) (Fonte: Bentley Instruments, 2015a). ........................... 70
Figura 35: Equipamento marca Bentley Instruments modelo Bactcount IBC. (Fonte:
Bentley Instruments, 2015b)...................................................................................... 70
Figura 36: Carta de controle para a caracterstica da qualidade gordura. ................. 73
Figura 37: Carta de controle para medidas individuais para a caracterstica da
qualidade gordura. .................................................................................................... 74
Figura 38: Carta de controle para a caracterstica da qualidade protena. ................ 75
qualidade protena. .................................................................................................... 76
Figura 40: Carta de controle para a caracterstica da qualidade lactose. .................. 77
qualidade lactose. ..................................................................................................... 78
Figura 42: Carta de controle para a caracterstica da qualidade slidos totais. ........ 79
qualidade slidos totais. ............................................................................................ 79
Figura 44: Carta de controle para a caracterstica da qualidade CCS....................... 80
qualidade CCS. ......................................................................................................... 81
Figura 46: Carta de controle para a caracterstica da qualidade CTB. ...................... 82
qualidade CTB. .......................................................................................................... 83
LISTA DE QUADROS
Quadro 1. Organizao dos dados............................................................................ 51

Quadro 2. Parmetros adotados para as linhas guias dos grficos. ......................... 67
Quadro 3. Interpretao das zonas de controle. ....................................................... 67
Quadro 4. Nomenclatura utilizada no LQL. ............................................................... 71
Quadro 5. Nomenclatura utilizada pelo software Minitab. ......................................... 72
LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS
ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas

CBQL - Conselho Brasileiro da Qualidade do Leite
CCS - Contagem de Clulas Somticas
CNA - Confederao da Agricultura e Pecuria do Brasil
CTB - Contagem Total de Bactrias

EMBRAPA - Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuria
FAO - Organizao das Naes Unidas para a Alimentao e a Agricultura
FINEP - Financiadora de Estudos e Projetos
IBGE - Instituto Brasileiro de Geografia e Estatstica

IEC International Electrotechnical Commission (Comisso Internacional de
Eletrotcnica)
INMETRO - Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia
ISO International Organization for Standardization (Organizao Internacional de

Normalizao)
LQL - Laboratrio de Qualidade do Leite
MAPA - Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento
MERCOSUL - Mercado Comum do Sul

NBR - Norma Brasileira
PNQL - Plano Nacional de Melhoria da Qualidade do Leite
RBQL - Rede Brasileira de Laboratrios de Controle de Qualidade do Leite
RBS - Detergente utilizado na limpeza das linhas de anlise
UFC - Unidades Formadoras de Colnias
UFMG - Universidade Federal de Minas Gerais
USDA - United States Department of Agriculture

LISTA DE ANEXOS
ANEXO A: Modelo de planilha para o clculo da mdia das amostras piloto de CCS
e composio ............................................................................................................ 93
ANEXO B: Modelo de planilha para o clculo da mdia das amostras piloto de CTB
.................................................................................................................................. 94
ANEXO C: Modelo do formulrio adotado pelo LQL para carta controle anlises de
CCS e composio .................................................................................................... 95
ANEXO D: Modelo do formulrio adotado pelo LQL para carta controle anlises de
CTB ........................................................................................................................... 96
ANEXO E: Modelo de registros iniciais especfico para anlises de CCS e
composio ............................................................................................................... 97
ANEXO F: Modelo de registros iniciais especfico para anlises de CTB ................. 98
ANEXO G: Dados para o clculo da mdia das amostras piloto de CCS e
composio ............................................................................................................... 99
ANEXO H: Dados para o clculo da mdia das amostras piloto de CTB ................ 100
ANEXO I: Dados para carta controle - Anlises CCS e composio ...................... 101
ANEXO J: Dados para carta controle - Anlises de CTB ........................................ 103
ANEXO K: Tabela de fatores para a construo de um grfico de controle para
variveis .................................................................................................................. 104
SUMRIO
1 INTRODUO ....................................................................................................... 15
2 REFERENCIAL TERICO ..................................................................................... 17
2.1 Cenrio do leite ................................................................................................ 17
2.2 Histrico do LQL .............................................................................................. 22
2.3 Sistemas de Gesto da Qualidade em Laboratrios........................................ 24
2.3.1 Desenvolvimento Histrico da Qualidade: a Evoluo da Qualidade ........ 24
2.3.2 Garantia da Qualidade ............................................................................. 26
2.3.3 Qualidade Total- TQC ............................................................................... 26
2.3.4 Surgimento e Importncia das Normas ISO............................................. 29
2.3.5 Norma ABNT NBR ISO/IEC 17025 Requisitos Gerais para a Competncia
de Laboratrios de Ensaio e Calibrao ........................................................... 29
2.4 Ferramentas da Qualidade .............................................................................. 31
2.4.1 Controle Estatstico do Processo CEP ................................................... 32
2.4.2 Conceitos Necessrios para a Construo da Carta de Controle ............. 33
2.4.3 Estrutura da Carta de Controle.................................................................. 47
2.4.4 Escolha dos Tipos de Cartas de Controle ................................................. 50
2.4.5 Implementao da Carta de Controle ........................................................ 56
2.4.6 Verificao dos Limites de Controle .......................................................... 56
3 OBJETIVOS ........................................................................................................... 59
3.1 Objetivo Geral .................................................................................................. 59
3.2 Objetivos Especficos....................................................................................... 59
4 MATERIAIS E MTODOS ...................................................................................... 60
4.1 Amostras de Referncia Interna (Amostras piloto) .......................................... 60
4.2 Clculo da Mdia das Amostras de Referncia Interna (Amostras piloto) ....... 62
4.3 Parmetros das Cartas de Controle................................................................. 64

4.4 Desenvolvimento das Cartas de Controle ........................................................ 65
4.5 Informaes sobre as Amostras e os Grficos ................................................ 68
4.6 Levantamento dos Dados para Elaborao das Cartas de Controle ............... 69
5 RESULTADOS E DISCUSSO .............................................................................. 73
5.1 Gordura............................................................................................................ 73
5.2 Protena ........................................................................................................... 75
5.3 Lactose ............................................................................................................ 77
5.4 Slidos Totais .................................................................................................. 78
5.5 Contagem de Clulas Somticas CCS ......................................................... 80
5.6 Contagem Total de Bactrias CTB ............................................................... 81
5.7 Consideraes Finais e Sugestes para Trabalhos Futuros ........................... 83
6 CONCLUSO ......................................................................................................... 86
REFERNCIAS ......................................................................................................... 87
ANEXOS ................................................................................................................... 93
15
1 INTRODUO
A implementao da gesto da qualidade em uma organizao exige grandes

esforos e envolvimento de toda a equipe. Deste modo o lado humano da gesto da
qualidade se direciona para o conhecimento das expectativas dos clientes juntamente
com o esforo dirio da adeso dos colaboradores da empresa aos princpios,
mtodos e procedimentos adotados. Deste modo necessrio traduzir as
expectativas dos clientes em especificaes tcnicas a fim de controlar a execuo
do processo. Este controle do processo deve ser executado na rotina diria da
empresa com base em dados numricos que devem ser continuamente analisados
atravs da ferramenta estatstica Controle Estatstico do Processo - CEP.
Em 15 de julho de 2011 foi publicada pelo Ministrio da Agricultura, Pecuria e

Abastecimento (MAPA) a Instruo Normativa N 34, que estabelece a
obrigatoriedade de acreditao, junto ao INMETRO, na Norma ABNT NBR ISO/IEC
17.025 - Requisitos Gerais para a Competncia de Laboratrios de Ensaio e
Calibrao, para os ensaios realizados pelos laboratrios pertencentes Rede
Brasileira de Laboratrios de Controle da Qualidade do Leite (RBQL) j credenciados
no MAPA.
Na implantao de um Sistema da Qualidade, baseado nas premissas

estabelecidas na norma ABNT NBR ISO/IEC 17.025, todos os esforos convergem no
sentido de produzir resultados confiveis e rastreveis que permitam uma
aplicao/interpretao consistente isenta de ambiguidades. Procurando atender de
maneira plena um dos requisitos tcnicos exigidos na norma supracitada, foi inserido
no Laboratrio de Qualidade do Leite (LQL) da Embrapa Gado de Leite aes que
buscassem promover e garantir a confiabilidade dos resultados gerados,
estabelecendo procedimentos e critrios de aceitao e legitimao desses
resultados.
Nos Laboratrio de Qualidade do Leite o processo de anlise um dos pontos

crticos, pois nesta etapa verifica-se o comportamento das amostras no decorrer da
anlise. Esta verificao das anlises de fundamental importncia, pois ir conferir
a repetibilidade dos resultados fornecidos pelos equipamentos automatizados
utilizados na rotina de anlise.
16
Objetivando reduzir as variabilidades ao longo do processo de anlise, foi

escolhido pelo Laboratrio de Qualidade do Leite da Embrapa Gado de Leite a
ferramenta estatstica carta de controle visando controlar e monitorar os resultados
emitidos na rotina analtica. Para a aplicao desta, foram escolhidas as amostras de
referncia interna, denominadas pelo LQL como amostras piloto, que tratam de
amostras de leite preparadas no prprio laboratrio utilizadas na rotina analtica para
verificar a repetibilidade dos equipamentos automatizados utilizados na rotina de
anlise.
A anlise estatstica do comportamento dessas amostras de referncia interna

ao longo do processo analtico ir permitir detectar anomalias no comportamento dos
dados exibidos nas cartas de controle que iro nortear aes que podem levar, em
ltima instncia, interrupo temporria da rotina analtica at que os problemas que
geraram instabilidade na repetibilidade das medidas sejam solucionados e tratados
em conformidade com o sistema de gesto da qualidade. As cartas de controle sero
um dos mecanismos utilizados para a validao dos resultados reportados em
relatrios ou laudos de anlise emitidos pelo laboratrio e atender uma das premissas
estabelecidas na norma ISO 17025.
Deste modo, o foco deste trabalho foi apresentar a ferramenta Carta de

Controle como uma ferramenta benfica para garantir a qualidade do servio prestado
pelo Laboratrio de Qualidade do Leite da Embrapa Gado de Leite.
17
2 REFERENCIAL TERICO
2.1 Cenrio do leite
O leite considerado um dos alimentos com maior teor de vitaminas e minerais,

como o clcio, para a dieta humana. O governo brasileiro vem ressaltando esta
importncia do leite tanto para sade humana quanto para o avano do agronegcio
do leite proporcionando mudanas na cadeia e progredindo na regulamentao do
padro de qualidade do leite cru destinado a indstria de lcteos.
De acordo com Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento (MAPA) a

pecuria bovina um dos setores mais importantes do agronegcio brasileiro e
consequentemente da economia nacional (BRASIL, 2014). O Brasil tem o maior
rebanho comercial do mundo, sendo o maior exportador de carne bovina, segundo
maior produtor de carne e sexto maior produtor de leite segundo o United States
Department of Agriculture (USDA, 2014).
A maior parte da produo leiteira oriunda do Sudeste do pas com 40,1%,

seguido proximamente pelo Sul, com participao de 37,2%. As Regies Norte e
Nordeste participam com percentuais iguais de 5,0% cada uma delas (IBGE, 2014).
Assim a importncia socioeconmica da cadeia produtiva do leite para o pas
incontestvel gerando emprego e renda.
A demanda por mudanas na qualidade do leite no Brasil deu-se no incio dos

anos 90. O Brasil passou por diversas transformaes polticas e econmicas, dentre
elas podemos citar: abertura do mercado, ajuste macroeconmico, fluxo de
investimentos estrangeiros, estabelecimento de empresas multinacionais e a
consolidao do Mercado Comum do Sul (MERCOSUL). Para o setor leiteiro a
iniciativa de maior impacto foi a desregulamentao do setor lcteo que significou o
fim do tabelamento do preo do leite, que possibilitou mais investimentos e
modernizao para o setor (FARINA et al., 2005; MARGARIDO, BUENO & MARTINS,
2004).
Em 1997 inicia-se a discusso para uma proposta efetiva da qualidade do leite

no Brasil tendo como proposta inicial o Plano Nacional de Melhoria da Qualidade do
18
Leite (PNQL). Esta proposta foi elaborada por representantes do MAPA, Empresa
Brasileira de Pesquisa Agropecuria (Embrapa Gado de Leite) e Universidade Federal
de Minas Gerais (UFMG) onde delineou-se os padres mnimos de qualidade do leite
cru da fazenda indstria. Os parmetros definidos foram: produo e transporte do
leite da fazenda indstria; boas prticas de fabricao; anlise de perigos e pontos
crticos de controle; funcionamento dos estabelecimentos industriais; sistema de
processamento e de controle da qualidade do leite; critrios de inspeo do leite e
produtos lcteos; critrios de higiene das dependncias, dos equipamentos, do
pessoal e do transporte da matria-prima/produto; normas tcnicas e higinico-
sanitrias para a produo de leite tipo A; tipo B; tipo C; sugesto de normas para
resfriamento e coleta de leite a granel (DURR, 2004).
Em 1998 foi criado o Conselho Brasileiro da Qualidade do Leite (CBQL) com

o intuito de promover a pesquisa e a educao com foco na qualidade do leite e seus
derivados, disponibilizando informaes para a cadeia produtiva do leite, visando a
preveno e o controle da mastite nos rebanhos, a produo de alimentos seguros e
de boa qualidade para a populao e o respeito ao meio ambiente (DURR, 2004).
Em 1999 a iniciativa privada, representada pela Confederao da Agricultura e

Pecuria do Brasil (CNA), Indstrias de Laticnios, Leite Brasil e outras entidades,
apresentou sua contraproposta para o PNQL. Ento o MAPA efetivou o PNQL pela
Portaria N. 56, de 7de dezembro de 1999e colocou em discusso umregulamento
tcnico de identidade e qualidade de leite. Nesta ocasio foram reunidos diversos
representantes da cadeia produtiva do leite para o estabelecimento de um diagnstico
mais preciso do setor leiteiro nacional, de modo que esta anlise englobasse desde o
setor primrio at a disposio dos produtos aos consumidores. A proposta do PNQL
representou um avano para o setor lcteo, pois visou padronizao da qualidade
da matria-prima (leite cru) impondo uma presso contra o mercado informal (BRASIL,
1999a).
Dando prosseguimento aos avanos na cadeia leiteira o MAPA publicou em

1999 (BRASIL, 1999b), a Instruo Normativa N. 42, de 20 de dezembro de 1999
Plano Nacional de Controle de Resduos em Produtos de Origem Animal PNCR
que estabelece normas e regulamentos para a coleta, metodologia de anlise,
19
monitoramento e aes preventivas ligadas ao controle de resduos em produtos de

origem animal.
Em 2002 foi criada a Rede Brasileira de Laboratrios de Controle da Qualidade

do Leite (RBQL) pela Instruo Normativa N. 37, de 18 de abril de 2002, com a
finalidade de dar suporte ao MAPA, tendo como principais atribuies: montar uma
estrutura laboratorial gil e integrada; definir os protocolos operacionais para
harmonizao dos procedimentos laboratoriais de anlises, de organizao das
informaes e de controle de qualidade, e sua integrao aos padres internacionais;
monitorar a qualidade do leite cru e estruturar um banco de dados sobre a evoluo
da qualidade do leite produzido no pas (BRASIL, 2002a).
O ano de 2002 foi de grande avano para o setor leiteiro nacional, pois
instrues normativas que impulsionaram o setor foram sancionadas, tais como: a
Instruo Normativa N. 48, de 12 de agosto de 2002 que dispe sobre o
Regulamento Tcnico de Equipamentos de Ordenha - Dimensionamento e
Funcionamento (BRASIL, 2002b) e a Instruo Normativa N. 53, de 16 de agosto de
2002, sobre o Regulamento Tcnico para Fabricao, Funcionamento e Ensaios de
Eficincia de Tanques Refrigeradores de Leite a Granel (BRASIL, 2002c).
E em setembro de 2002, aps ampla discusso, foi concretizada a Instruo

Normativa N. 51, de 18 de setembro de 2002, que tem como objetivo principal
impulsionar a melhoria da qualidade do leite, fixando requisitos mnimos para a
produo, identidade e qualidade e regulamentar a coleta e o transporte do leite
(BRASIL, 2002d).
Em 2011 a Instruo Normativa N. 51/2002 passou por uma reformulao

sendo atualizada pela Instruo Normativa N. 62, de 29 de dezembro de
2011(BRASIL, 2011b). Atualmente os parmetros mnimos de qualidade exigidos so:
500.000 clulas/mL para CCS e 300.000 unidades formadoras de colnias (UFC)/mL
para CTB nas regies Sul, Sudeste e Centro-Oeste, vigente desde 01/07/2014. As
regies Norte e Nordeste devero cumprir a mesma exigncia a partir de julho de
2015, atualmente o que vigora so 600.000 clulas/mL e 600.000 UFC/Ml, para CCS
e CTB respectivamente.
20
Alm disso, esta norma substitui os Regulamentos Tcnicos de Identidade e

Qualidade dos leites tipos B e C para o cru refrigerado. A referida Instruo Normativa
tambm cria a obrigatoriedade da realizao de anlise para pesquisa de resduos de
inibidores e antibiticos no leite em uma unidade operacional da RBQL (BRASIL,
2011b).
Neste contexto algumas indstrias de lcteos assumem um papel fundamental

incorporando em seu processo de captao do leite programas de pagamento
baseado em indicadores de qualidade, incentivando assim os produtores a produzirem
leite com melhores ndices de qualidade. Tais parmetros iro interferir diretamente
no valor pago ao produtor pelo leite. Consequentemente o produtor tende a se
profissionalizar para atender os parmetros estabelecidos na legislao.
Os programas de pagamento por qualidade do leite cru das indstrias nacionais

so baseados em indicadores de qualidade adotados por pases com pecuria leiteira
desenvolvida e em desenvolvimento, alterando apenas os critrios de gratificao e
penalizao (IDF, 2006). Com o intuito de promover os programas de pagamento por
qualidade a Organizao das Naes Unidas para a Alimentao e a Agricultura
(FAO) procura orientar grupos de produtores de leite no estabelecimento de
parmetros para os programas de pagamento baseados em indicadores de qualidade
do leite (DRAAIYER, 2009).
No Brasil, cooperativas e laticnios, de forma independente, j comeam a

pagar de modo diferenciado. Em algumas regies, o leite ainda pago por volume
entregue devido reduo nos custos administrativos e de logstica do comprador.
Mas nas maiores bacias leiteiras, o pagamento por volume vem recebendo uma
bonificao relativa qualidade, considerando itens como teor de protena, gordura e
extrato seco total. Tambm h adicionais por valores baixos de CTB e CCS, que
podem aumentar o valor recebido pelo produtor em mais de 20%. Contudo esta
sistemtica de pagamento ainda no a regra em todo o pas, mas crescente o
nmero de indstrias que a adotam (OKANO, 2014).
Neste contexto as indstrias so as maiores interessadas j que a qualidade

do leite est ligada diretamente a qualidade de seus produtos, uma vez que a matria-
prima com alta carga microbiolgica acarreta em aumento de custos e perdas no
21
processamento, diminuio da vida de prateleira dos produtos lcteos e em alguns

casos afetando a exportao de produtos j que est associada diretamente sade
pblica.
H uma grande diversidade de micro-organismos no leite, incluindo os

psicrotrficos, que podem se multiplicar a 7 C ou menos, independentemente de sua
temperatura tima de crescimento; os termodricos, que podem sobreviver ao
tratamento trmico da pasteurizao; os lticos, que acidificam rapidamente o leite cru
no-refrigerado; os coliformes e as bactrias patognicas, principalmente as que
causam mastite (HAYES et al., 2001). E as bactrias mesfilas que se multiplicam
rapidamente quando o leite no armazenado sob refrigerao. Nessas condies,
bactrias dos grupos dos estreptococos, lactobacilos, lactococos e coliformes podem
se multiplicar rapidamente no leite, principalmente nos meses mais quentes do ano.
As mesmas fermentam a lactose produzindo cido lctico e outros cidos orgnicos,
o que causa acidez do leite (BRITO et al., 2015b).
A ao dos micro-organismos ou de suas enzimas sobre os componentes

lcteos causa vrias alteraes no leite e seus derivados. Alteraes no leite podem
ser notadas nos processos tecnolgicos refletindo na reduo do rendimento dos
produtos. Nas indstrias essas alteraes se refletem desde a diminuio do tempo
de prateleira at o aroma indesejvel dos subprodutos, especialmente nos queijos
(HICKS et al., 1982; CHAMPAGNE et al., 1994).
O leite cru pode ser contaminado por micro-organismos presentes na pele, no

esfncter, no canal dos tetos, no bere, em quartos infectados e pela gua usada na
limpeza dos equipamentos de ordenha na propriedade rural. As bactrias presentes
na superfcie de equipamentos de ordenha mal higienizados constituem outra fonte
direta de contaminao (BRAMLEY, 1990).
J o leite com alta carga de contagem de clulas somticas (CCS), alm de

sinalizar indstria com relao a problemas de mastite em nvel considervel no
rebanho, tem impacto direto na produo de seus derivados, pois causa mudanas
na composio do leite tais como: diminuio da concentrao de casena como
porcentagem de protena total, aumento da concentrao de cidos graxos, alteraes
na concentrao de minerais e aumento da atividade proteoltica e lipoltica. Desta
22
forma, estas mudanas apresentam grande impacto sobre a manufatura e qualidade

de vrios derivados lcteos, pois afeta diretamente a qualidade sensorial decorrente
das aes enzimticas sobre a casena e a gordura do leite (KITCHEM, 1981;
AULDIST & HUBBLE, 1998).
Para garantir a qualidade e a segurana do leite esforos tm sido sugeridos

em prol da melhoria do processo. A implementao de programas tais como o de Boas
Prticas Agropecurias (BPA) e o APPCC (Anlise de Perigos e Pontos Crticos de
Controle) colaboram para melhorar o controle das tcnicas utilizadas na produo
primria e na indstria, e permitem identificar possveis problemas, assim como a
necessidade de treinamentos (BRITO et al., 2004).
Os laboratrios vinculados a RBQL do suporte ao MAPA subsidiando-o com

os resultados das anlises do leite cru, estruturando assim um banco de dados sobre
a evoluo da qualidade do leite produzido no pas. Atua neste contexto o Laboratrio
de Qualidade do Leite (LQL) vinculado a Embrapa Gado de Leite sob a gerncia e
coordenao do MAPA.
2.2 Histrico do LQL
O Laboratrio de Qualidade do Leite (LQL) foi instalado na sede da Embrapa

Gado de Leite em dezembro de 1997. Efetivamente, as atividades do LQL iniciaram-
se em maro de 1998 com a sua inaugurao e instalao de equipamento para a
determinao de teores de gordura, protena, lactose, extrato seco desengordurado,
extrato seco total e contagem de clulas somticas em amostras de leite cru.
Com a concretizao da Instruo Normativa N. 51/2002 (BRASIL, 2002d), o

LQL passou a prestar servios de anlise de amostras de leite a estabelecimentos
monitorados pelo Servio de Inspeo Federal (SIF) que tem por obrigatoriedade
enviar amostras de seus fornecedores mensalmente. Da mesma forma, prestavam-se
servios atendendo aos projetos de pesquisa e desenvolvimento da prpria Embrapa
Gado de Leite, de instituies parceiras de ensino e pesquisa, associaes de
produtores de leite e outros produtores de leite.
23
Em 2003, o LQL passou a integrar oficialmente a Rede Brasileira de

Laboratrios de Controle de Qualidade de Leite (RBQL), criada pelo MAPA. Neste
contexto o LQL recebeu equipamento para a realizao de contagem total de
bactrias (CTB) em amostras de leite.
Em janeiro de 2007 o LQL integrou o projeto institucional intitulado Projeto

Rede ISO 17025/EMBRAPAISO FINEP com o objetivo de adequar os laboratrios
da Embrapa na norma ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005 Requisitos gerais para
competncia de laboratrios de ensaio e calibrao para fins de acreditao junto ao
INMETRO.
Em maro de 2007 o LQL passou por uma Anlise e Melhoria de Processo

(AMP) que visava a identificao de indicadores da qualidade, elaborao de um
macrodiagrama, definio de subprocessos e elaborao de fluxogramas,
identificao de causas e priorizao de problemas, elaborao de um diagrama de
Ishikawa e proposio de um Plano de Melhorias com as planilhas 5W2H. Tal anlise
ganhou um prmio da Embrapa Sede devido ao excelente desempenho, o qual
significou um grande avano nos processos realizados no LQL (EMBRAPA, 2007).
O credenciamento junto ao MAPA deu-se pela Portaria n 50, de 27 de fevereiro de

2009por meio da Secretaria de Defesa Agropecuria, Coordenao Geral de Apoio
Laboratorial e Servio de Auditoria e Credenciamento (BRASIL, 2009).
O LQL expandiu sua capacidade analtica a partir de 2009 adquirindo, via

Convnio MAPAFINEP intitulado Consolidao da Rede Brasileira de Laboratrios
de Controle da Qualidade do Leite, duas linhas para CTB, duas linhas para CCS e
determinao de componentes e um sistema de purificao de gua.
Atualmente o LQL possui trs linhas de equipamentos para CTB e trs linhas
para CCS e determinao de componentes. As atividades so desempenhadas por
uma equipe constituda por empregados da Embrapa e colaboradores conveniados
com a Fundao de Desenvolvimento ao Ensino, Pesquisa e Extenso (FADEPE).
Em 2014 o LQL integrou o arranjo Rede de laboratrios da Embrapa

credenciados pelo MAPA para acreditao de ensaios na norma Requisitos gerais
para a competncia de laboratrios de ensaio e calibrao ABNT NBR ISO/IEC
17025:2005 (ACREDITA17) .O arranjo tem como objetivo principal promover aes
24
que auxiliemos laboratrios envolvidos na acreditao junto ao INMETRO, na norma

supracitada.
O presente estudo est inserido neste contexto que dar suporte auxiliando no
aprimoramento de ferramentas de Controle Estatstico de Processo (CEP).
2.3 Sistemas de Gesto da Qualidade em Laboratrios
Apresenta-se como tendncia atual, seja em empresas privadas ou pblicas, a

busca pela implantao de Sistemas de Gesto da Qualidade com o objetivo comum
de padronizar processos, servios e produtos sempre almejando uma melhoria
contnua.
No contexto de um mercado globalizado altamente exigente e competitivo,

sistemas de gesto orientados em atender expectativas crescentes com relao
qualidade encontram-se cada vez mais prementes. Seja por presso do mercado
externo ou de rgos oficiais, laboratrios de ensaios so levados, cada vez mais, a
adequarem seus servios de modo a suprirem essas expectativas. Uma forma de
atender a essa demanda promover o alinhamento desses laboratrios aos requisitos
preconizados pela norma ABNT NBR ISO/IEC 17025 Requisitos gerais para a
competncia de laboratrios de ensaio e calibrao. A prova objetiva do atendimento
a esses requisitos se d pela acreditao dos ensaios pelo INMETRO, na referida
norma. A acreditao pressupe que o laboratrio possui capacidade tcnica e
gerencial para produzir resultados fidedignos com qualidade garantida.
2.3.1 Desenvolvimento Histrico da Qualidade: a Evoluo da Qualidade
De acordo com Fernandes (2011) o termo qualidade no existia na Pr-Histria

como conceito, mas pode-se notar a evoluo inquestionvel do homem com a
preocupao com a qualidade dos alimentos que extraa da natureza e posteriormente
com a utilizao da agricultura, passando a cuidar da qualidade daquilo que plantava
e colhia. Com a extino do nomadismo e por questo de segurana e sobrevivncia,
25
o homem das cavernas preocupava-se com a qualidade das pedras que selecionava
para a fabricao de armas e ferramentas.
O tempo passou e novas ferramentas foram inventadas e aperfeioadas tais

como arco, flecha, armadilhas e redes, aumentando o universo de animais que o
homem primitivo caava. E assim se deu a evoluo do homem passando por diversos
perodos tais como Idade da Pedra, Idade do Bronze e Idade do Ferro, Grandes
Civilizaes Pr-colombiana, China antiga, Egito, Grcia, Prsia e Imprio Romano
(FERNANDES, 2011).
Nestes perodos se destacaram inmeros avanos como a descoberta do

bronze, do ferro, da roda, do barco a vela e do moinho de vento. As primeiras
civilizaes organizadas em complexas hierarquias sociais e polticas, como a China
Antiga, s complexas construes das pirmides do Egito Antigo, a construo civil
da Grcia Antiga, a organizao militar dos persas e a construo naval de Veneza
no sculo XVI so exemplos da aplicao do antigo controle de processo
(FERNANDES, 2011).
Neste contexto a evoluo da qualidade vai amadurecendo do fim do

feudalismo, onde se destacou a figura do arteso que evoluiu para a esfera de
capital/trabalho, passando pela Revoluo Industrial, que foca no processo industrial
e pela Primeira Guerra Mundial onde surge a figura do inspetor. Este assumiu o papel
do controle da qualidade dos produtos blicos que era a demanda do momento, pois
a falta de qualidade refletia-se na falta de segurana. J na Segunda Guerra Mundial
surge o controle estatstico do processo com a preocupao de deteco das causas
dos defeitos e preveno.
Passada a Segunda Guerra Mundial, verifica-se um grande dficit de produtos

civis marcando o final da dcada de 40 pela nfase nos prazos de entrega. Assim o
crescente foco dado qualidade do servio prestado aliado gesto estratgica das
empresas coloca as organizaes diante de um contexto de qualidade global.
26
2.3.2 Garantia da Qualidade
Com o enfoque sistmico, a questo da qualidade passa a abranger a empresa

como um todo, tratando de aspectos tcnicos, administrativos, organizacionais, e a
depender no s da engenharia e da estatstica, mas tambm de cincias tais como
psicologia, sociologia, educao, economia, informtica, cincias jurdicas, e outros
(FERNANDES, 2011).
A garantia da qualidade de resultados insere-se no contexto maior da Gesto

da Qualidade, caracterizando-se pelo uso de ferramentas especficas que auxiliam o
desenvolvimento pleno de todo o percurso estabelecido no ciclo PDCA - Planejar-
Executar-Verificar-Ajustar do ingls: PLAN-DO-CHECKACT (LANGLEY, 2009).
Em resumo, a garantia da qualidade proporciona ao fornecedor a confiana de

que sua empresa poder atender a todos os requisitos do contrato e das normas
aplicveis. Ligando, a garantia da qualidade a uma transao comercial entre duas
partes: cliente e fornecedor.
2.3.3 Qualidade Total - TQC
O marco histrico da qualidade se d a partir da publicao da obra Economic

control of quality of manufactured product de Shewhart em1931; fundao da
American Society for Quality Control-ASQC nos estados Unidos da Amrica em 1946,
atualmente chamada ASQ; fundao da Japanese Union of Scientists and Engineers-
JUSE e formao do grupo de pesquisa de Controle da Qualidade que organizaram
os primeiros crculos de controle da qualidade (CCQ) (MONTGOMERY, 2009).
E neste cenrio que se insere a filosofia da administrao da qualidade total

(TQM Total Quality Manangement). A TQM foca em como as operaes e os
processos devem ser administrados e tem como seus precursores Walter Shewhart,
Armand Vallin Feigenbaum, William Edwards Deming, Joseph Moses Juran, Kaoru
Ishikawa, Genichi Taguchi e Philip Crosby.
27
Na dcada de 20 Walter Shewhart desenvolveu vrias tcnicas de controle

estatstico da qualidade, sendo a mais importante a carta de controle estatstico de
processo, que em sua homenagem foram chamados de carta controle de Walter
Shewhart (SO PAULO, 2013). Assim por meio de Shewhart iniciou-se o movimento
da qualidade atravs de tcnicas estatsticas para o monitoramento da produo.
Armand Vallin Feigenbaum foi um dos pioneiros a relatar a definio de TQM

no livro Total Quality Control em 1957. Para ele TQM um sistema eficaz capaz de
integrar foras de desenvolvimento, manuteno e melhoria da qualidade atuando em
diversos grupos de uma organizao, atendendo assim plenamente demanda do
consumidor (SLACK, 2009). Feigenbaum (1986) preconiza o foco em cada fase do
processo de produo, onde todos devem ter responsabilidade para garantir a
qualidade dos servios e/ou produtos, enfatizando assim a importncia da
administrao e a participao de todos os funcionrios.
Considerado no Japo como o pai do controle da qualidade William Edwards

Deming foi convidado pela JUSE para capacitar lderes industriais japoneses aps a
Segunda Guerra Mundial com o objetivo de reconstruir o pas. Na sua abordagem
sobre a qualidade o mesmo enfatizava o papel dos mtodos estatsticos e
quantitativos com foco na liderana e motivao dos envolvidos no processo
(DEMING, 1986).
Em 1954 Juran foi ao Japo a convite da Japanese Union of Scientists and

Engineers iniciando uma nova era no controle de qualidade retirando o foco apenas
dos aspectos tecnolgicos das fbricas para uma preocupao global e holstica mais
voltada ao usurio, envolvendo toda a organizao e todos os aspectos de seu
gerenciamento (SLACK, 2009).
Nesse contexto, em 1988 Juran publica o livro que se tornou referncia no

assunto Quality Control Handbook (JURAN, 1988). Essa obra exps a necessidade
de inserir elementos de investimento para ter retorno da caracterstica da qualidade
do produto, tais como dimenso, acabamento, cor, dureza, durabilidade etc. levando
em considerao todo o ciclo de vida de um produto, incluindo desde a assistncia,
descarte, perdas, retrabalho, refugo at as devolues.
28
Kaoru Ishikawa (1972) criador do conceito de crculos de qualidade e do

diagrama de causa-e-efeito acreditava que a participao do trabalhador era a chave
para o sucesso da implementao da TQM.
J Genichi Taguchi (1990) se preocupava com a abordagem da qualidade no

estgio de desing combinado com mtodos estatsticos de controle da qualidade.
E por fim Philip Crosby (1979) o precursor da metodologia do zero defeito que
tem como princpio bsico fazer certo da primeira vez. Os alicerces desse movimento
so conformidade s exigncias, preveno e no inspeo, mensurao do preo da
no conformidade e principalmente a conscientizao e a motivao das pessoas.
Neste contexto a qualidade deixa de ser atributo do produto ou servio e

tambm deixa de ser responsabilidade exclusiva do departamento da qualidade,
passando a ser uma demanda de todos em todos os processos da empresa. A
qualidade passa a ser encarada como um sistema que integra todas as pessoas,
mquinas e todos os recursos envolvidos na administrao.
Assim como passar do tempo a qualidade tornou-se estratgica, os princpios

da TQM foram adotados pela maioria das organizaes e o mercado passou a
valorizar mais quem a possua.
O crescente foco dado qualidade do servio prestado aliado gesto

estratgica das empresas coloca as organizaes diante de um contexto de qualidade
global. A padronizao torna-se ento uma imposio do mercado de consumo e de
servio a fim de satisfazer s exigncias internacionais e dos consumidores que visam
qualidade e preo justo, com isso eleva e sustenta o nvel de qualidade dos produtos
e servios. E neste contexto de desenvolvimento de padres surgem as normas da
srie ISO 9000 que formam um conjunto de padres mundiais que estabelecem
exigncias para o funcionamento do sistema de gesto da qualidade das empresas.
29
2.3.4 Surgimento e Importncia das Normas ISO
A International Organization for Standardization (ISO), criada em 1947, uma

organizao internacional privada, sem fins lucrativos, da qual participam 163 pases.
dividida em comits tcnicos que cuidam da normalizao especfica de cada setor
da economia (ISO, 2014).
As normas da srie ISO 9000 surgiram como importante instrumento de

referncia para o nivelamento dos sistemas produtivos de pases integrantes de
determinado bloco e tambm para regular o intercmbio de mercadorias e servios
entre blocos econmicos, facilitando assim o livre comrcio (ISO, 2014).
A Associao Brasileira de Normas Tcnicas (ABNT) o Comit Brasileiro da

Qualidade. o frum nacional de normalizao voluntria e membro fundador da ISO,
representando o Brasil naquela instituio. responsvel pela traduo e elaborao
das Normas NBR ISO 9000, bem como, na participao efetiva de sua concepo e
elaborao, levando em conta as necessidades e dificuldades dos pases em
desenvolvimento, que no tm o ingls como lngua nativa (ABNT, 2014).
2.3.5 Norma ABNT NBR ISO/IEC 17025Requisitos Gerais para a Competncia

de Laboratrios de Ensaio e Calibrao
A Norma ABNT NBR ISO/IEC 17025 Requisitos Gerais para a Competncia

de Laboratrios de Ensaio e Calibrao especifica os requisitos gerais para a
competncia em realizar ensaios e/ou calibraes, incluindo amostragem. Ela cobre
ensaios e calibraes realizados por mtodos normatizados, mtodos no
normatizados e mtodos desenvolvidos pelo laboratrio. Esta Norma aplicvel a
todas as organizaes que realizem ensaios e/ou calibraes independentemente do
nmero de pessoas ou da extenso do escopo das atividades de ensaio e/ou
calibrao (ABNT, 2005).
30
Um dos principais objetivos segundo a norma ABNT NBR ISO/IEC17025

estabelecer um padro internacional e nico para atestar a competncia dos
laboratrios. Tal padro facilitar a interpretao e a aplicao dos requisitos,
evitando, ao mximo, opinies divergentes e conflitantes. Podendo ser observado
numa citao direta da norma ABNT NBR ISO/IEC17025 (ABNT, 2005) a seguir:
1.1Esta Norma especifica os requisitos gerais para competncia em realizar

ensaios e/ou calibraes incluindo amostragem. Ela cobre ensaios e
calibraes realizados utilizando-se mtodos normatizados, mtodos no
normatizados e mtodos desenvolvidos no laboratrio. 1.4 Esta Norma para
ser utilizada por laboratrios no desenvolvimento de seu sistema de gesto
para qualidade, operaes tcnicas e administrativas. Clientes de
laboratrios, autoridades regulamentadoras e organismos de acreditao
podem tambm us-la na confirmao ou no reconhecimento da competncia
de laboratrios. Esta Norma no tem como propsito ser usada como a base
para certificao de laboratrios (ABNT, 2005).
O laboratrio acreditado segundo os requisitos da norma ABNT NBR

ISO/IEC17025recebe o selo de acreditao o qual pressupe uma maior
confiabilidade e credibilidade dos resultados analticos, garantindo, ainda mais, a
todos os clientes a confiana nos servios prestados j que a adeso norma um
processo voluntrio. No Brasil o organismo regulador o INMETRO Instituto
Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia (ABNT, 2005).
Em 15 de julho de 2011 foi publicada pelo MAPA a Instruo Normativa n 34

(BRASIL, 2011a), estabelecendo a obrigatoriedade de acreditao, junto ao
INMETRO, na Norma ABNT NBR ISO/IEC 17.025, para os ensaios j credenciados
no MAPA que prev:
Os laboratrios que se encontram credenciados tero prazo de at trinta e

seis meses, a partir da publicao desta Instruo Normativa, para apresentar
comprovante de acreditao junto ao INMETRO na Norma ABNT NBR
ISO/IEC 17.025, vlido e atualizado, para todas as determinaes analticas
ou ensaios j credenciados no MAPA. Pargrafo nico. Os laboratrios que
no atenderem ao prazo estabelecido no caput deste artigo tero o
credenciamento de suas determinaes analticas ou ensaios suspensos.
(NR). Art. 34. As determinaes analticas ou ensaios somente continuaro
credenciados junto ao MAPA enquanto sua acreditao na Norma ABNT NBR
ISO/IEC 17.025 se mantiver vlida e ativa junto ao INMETRO. (NR) Art. 35.
31
O prazo mximo de suspenso do credenciamento de uma determinao

analtica ou ensaio ser de vinte e quatro meses ininterruptos, independente
do motivo que levou a sua suspenso. Pargrafo nico. Aps o prazo mximo
de suspenso estabelecido no caput deste artigo, as determinaes
analticas ou ensaios tero seu credenciamento cancelado (MAPA, 2011a).
Tal normativa entrou em vigor na data de publicao cabendo aos laboratrios

se adequarem.
2.4 Ferramentas da Qualidade
A Gesto da Qualidade caracteriza pelas diversas ferramentas da qualidade

que so utilizadas. Assim existem diversas ferramentas e cada uma delas tem sua
prpria utilizao, dependendo apenas do problema envolvido, das informaes
obtidas, dos dados histricos disponveis, e do conhecimento do processo em
questo em cada etapa, permitindo assim detectar aspectos cruciais para soluo de
problemas e melhorias de processos.
De acordo com Vieira (2012) algumas ferramentas utilizadas para gesto da

qualidade so descritas a seguir:
Brainstorming tempestade de ideias: tcnica que envolve toda a equipe, onde

cada um dos envolvidos no processo pode contribuir espontaneamente com
solues criativas e inovadoras para solucionar determinado problema
contribuindo assim para a melhoria do processo (ARAJO, 2010);
Folha de verificao: tabela ou planilha estruturada nos quais os dados coletados

so registrados;
Estratificao: tcnica onde se classifica em grupos semelhantes itens semelhantes

e relevantes para a anlise dos dados;
Diagrama de Pareto: permite visualizar as causas e variaes por ordem de

importncia;
32
Histograma: mostra graficamente a maneira como os dados se distribuem,

descrevendo a frequncia com que variam os processos evidenciando a distribuio
dos dados como um todo;
Diagrama de causa e efeito ou diagrama de Ishikawa: representao grfica que

possibilita a identificao das possveis causas para um problema e organiza ideias
soltas em categorias;
Diagrama de disperso: grficos que permitem a identificao entre causas e efeitos,

para avaliar o relacionamento entre as variveis;
Grficos de controle: grficos que permitem examinar se o processo est ou no

sob controle.
As empresas sejam elas privadas ou pblicas, buscam aprimorar a sua

produtividade e a qualidade de seus servios atravs da gesto da qualidade. Na
busca por procedimentos confiveis que permitam as empresas avaliar o fluxo de seu
processo est o Controle Estatstico do Processo que uma das principais
ferramentas da qualidade utilizada para este fim.
2.4.1 Controle Estatstico do Processo CEP
O controle estatstico do processo trata de um conjunto de ferramentas utilizado

para determinar variaes no processo baseando-se em amostragens, permitindo,
assim, avaliar a variabilidade do processo em estudo que visa reduzir perdas,
aumentar a produtividade, padronizar o processo e estabelecer uma melhoria continua
da qualidade (SENAI/SC, 2004). Permitindo assim uma poltica de preveno, devido
verificao diria de todas as etapas do processo, que permite uma ao imediata
de interrupo e correo, caso necessrio. Dentre as ferramentas do CEP destaca-
se o uso de cartas de controle, amplamente utilizadas para garantir o controle da
qualidade do produto ou servio prestado, pois monitora a estabilidade e a evoluo
do processo.
33
2.4.2 Conceitos Necessrios para a Construo da Carta de Controle
Os grficos de controle, tambm chamados de carta de controle foram

desenvolvidos e aplicados por Walter A. Shewhart por volta de 1942. O grfico de
controle foi concebido como um dispositivo para uso em "cho de fbrica", por
operrios com pouca instruo. Por este motivo os grficos de controle tinham que
ser extremamente simples de construir e utilizar (COSTA et al., 2005). A Carta de
Controle formada por uma linha central ou mdia (LC) e pelos limites inferior (LIC) e
superior (LSC) de controles. Os pontos so as mdias das medidas de uma
caracterstica da qualidade, unidos por segmentos de reta (Figura 1).
Figura 1: Carta de controle tpica (Fonte: adaptado de Vieira, 2012).
As Cartas de controle so utilizadas para estudar a variabilidade de uma ou

mais caractersticas avaliadas nos produtos ou servios. Porm, para que a carta de
controle se transforme em uma ferramenta efetiva para o monitoramento de
processos, torna-se necessrio um bom conhecimento dos conceitos estatsticos em
que se baseiam e um estudo detalhado do processo (COSTA et al., 2005). Alguns
conceitos bsicos preliminares fazem-se necessrios para a abordagem da carta de
controle.
34
a) Medidas de tendncia central
A anlise de conjuntos de dados seja ele grande ou pequeno, faz-se necessria

para definir alguns parmetros importantes apresentados pelos resultados, dentre
eles as medidas de tendncia central (STEVENSON, 2001). Assim, mdia, mediana
e moda indicam o centro em torno do qual os dados se distribuiro normal. Numa
distribuio simtrica a mdia, a moda e a mediana coincidem (Figura 2).
Figura 2: Grfico da distribuio normal (Fonte: Vieira, 2012).
b) Medidas de disperso
Devido combinao de uma srie de aes que envolvem pessoas, materiais,

procedimentos e mtodos os quais conduzem a um determinado resultado, se faz
necessrio medir a variabilidade inerente a cada processo para que possamos fazer
inferncias a partir de uma determinada amostra.
As medidas de tendncia central, entretanto, no revelam o quanto os dados

se dispersam em torno do valor central. Para isso, precisamos medir a variabilidade
ou a disperso desses dados. Algumas medidas usadas para medir a variabilidade
so a amplitude, a varincia e o desvio-padro.
Amplitude
O clculo da amplitude a medida mais rpida e simples de se medir a

variabilidade. Ela consiste na diferena entre o mais alto e o mais baixo valor
de um determinado conjunto de dados. Indica-se amplitude por R onde:
amplitude = valor mximo valor mnimo (VIEIRA, 2012).
35
Varincia e desvio padro
Para medir a disperso dos dados em torno da mdia, calculamos a varincia

populacional ( 2 ) que definida como a soma de quadrados dos desvios
dividida pelo nmero de dados (n).
2
( )2
=

J a varincia amostral( 2 ) calculada como a soma de quadrados dos

desvios dividida pelo nmero de dados menos1(VIEIRA, 2012).
( )2
2 =
1
O desvio padro () calculado como a raiz quadrada da varincia, sendo a

mais importante medida de disperso utilizada em dados quantitativos.
( )2
=
1
Coeficiente de variao
O coeficiente de variao (), uma medida relativa de disperso, til para

a comparao em termos relativos do grau de concentrao em torno da
mdia, onde ir determinar se a disperso homognea (estvel) ou se
heterognea (alta disperso).

=

36
c) Histogramas
O histograma, uma das ferramentas estatsticas utilizadas no controle da

qualidade, tem carter preliminar em qualquer estudo, pois um importante indicador
da distribuio de dados indicando se a distribuio se aproxima de uma funo
normal (VIEIRA, 2012).
O grfico de um histograma composto por retngulos justapostos com uma

escala pr-definida onde a base de cada um deles corresponde ao intervalo de classe
(de mesmo tamanho) e a sua altura respectiva frequncia (VIEIRA, 2012), conforme
apresentado na Figura 3.
Figura 3: Grfico de um histograma (Fonte: adaptado de Viera, 2012).
Para se analisar o processo usando um histograma necessria a coletados

dados enquanto o processo opera normalmente. Caso ocorra algum processo
incomum os dados so desconsiderados. A anlise do histograma realizada
observando a forma com que os dados se distribuem (Figura 4).
37
1. Distribuio normal: tem como caracterstica principal a frequncia dos dados mais alta no centro
decrescendo gradualmente, tendo a mdia dos dados no centro da figura. Ocorre em processos
estveis.
2. Distribuio assimtrica: a distribuio dos dados apresenta-se na forma assimtrica e pode

mostrar-se de duas formas: assimetria positiva ou assimetria negativa.
- Assimetria positiva tem como caracterstica a- Assimetria negativa: caracteriza-se

distribuio dos dados fora do centro da figura pela distribuio dos dados esquerda
decrescendo direita onde a mediana onde a mediana superior mdia.
inferior mdia.
3. Distribuio em plat: caracteriza-se por classes centrais em picos com a mesma frequncia. Ocorre
quando h mistura de vrias distribuies com mdias diferentes.
4. Distribuio com dois picos ou bimodal: ocorrem dois picos e a frequncia baixa entre eles. Ocorre
quando h mistura de dados com mdias diferentes obtidos em duas condies distintas.
Figura 4: Grficos de anlise do histograma (Fonte: adaptado de Vieira, 2012).
As especificaes do processo so identificadas pelos limites Limite Inferior de

Especificao (LIE) e Limite Superior de Especificao (LSE).Os Limites de
Especificao (LSE e LIE) so determinados com base em especificaes do
38
fabricante com base no projeto do produto. Estes limites tambm podem se originar
externamente para atender s expectativas do processo (FAZU, 2015). A Figura 5
mostra graficamente a forma da distribuio de uma varivel evidenciando se o
processo est sob controle ou no: (a) processo sob controle com baixa variabilidade
evidenciado pela folga entre os limites de controle, (b) processo com alta variabilidade
evidenciado pela ausncia de folga entre os limites de controle, (c) processo fora do
controle tendendo para o LSE e (d) processo fora do controle devido alta
variabilidade dos dados tendendo tanto para o LIE quanto para o LSE (VIEIRA, 2012).
Figura 5: Grficos de limite inferior e superior de especificao (Fonte: adaptado de

Vieira, 2012).
d) Distribuio normal
A forma grfica da distribuio normal lembra um sino. Ela conhecida por

vrias denominaes: curva de sino, curva normal, curva de Gauss ou gaussiana. O
eixo das ordenadas representa as frequncias observadas para os possveis valores
de uma varivel aleatria representadas no eixo das abscissas.
O grfico da distribuio normal suave, unimodal e simtrico em relao a
sua mdia, seu aspecto depende da mdia e do desvio padro dos dados (Figura 6).
Figura 6: Grfico de uma distribuio normal (Fonte: adaptado de Stevenson, 2001).

39
Usualmente considerada a variao dentro dos 3 (3 sigmas) para escolha

dos limites de controle. Deste modo considerando que uma varivel tem distribuio
normal, em torno de 68,26%, 95,46%, 99,73% de seus valores cairo no intervalo de
um desvio padro a contar de cada lado da mdia (Figura 7).
Figura 7: Grfico de intervalo de desvio padro (Fonte: adaptado de Stevenson,

2001).
Com estes conceitos iniciais possvel medir a capabilidade do processo. De

acordo com Slack (2009) a capabilidade do processo a medida da aceitabilidade da
variao do processo. Deste modo torna-se necessrio avaliar e quantificar as
variabilidades, isto , as causas comuns (Figura 8) ou especiais (Figura9) do processo
identificando e eliminando assim possveis variaes do mesmo.
40
Figura 8: Grfico de um processo previsvel (Fonte: Portal Action, 2015c).
Figura 9: Grfico de um processo no previsvel (Fonte: Portal Action, 2015c).

41
Quando o processo estiver sob controle estatstico avalia-se a capacidade do

processo de atender s especificaes de uma determinada caracterstica do produto.
A medida da capabilidade (CP) dada pela razo entre a faixa de especificao
e a variao natural do processo ( 3 desvios padro) (Figura 10) (SLACK, 2009).
Figura 10: Grfico de limites de controle (Fonte: adaptado de Stevenson, 2001).
Assim os limites de controle apesar de no serem limites de especificao

refletem a variabilidade natural do processo, indicando as causas especiais de
variao, para posterior eliminao e avaliao da capacidade do processo (PORTAL
ACTION, 2015c).
Desta maneira o estudo da capabilidade permite a melhoria continua do

processo, pois ir otimizar a produtividade e qualidade determinando novos padres
de tolerncia, apontando se um novo equipamento capaz de atender s
especificaes; comparando desempenho de diferentes equipamentos; predizendo
como o processo se mostrar perante aos seus limites, promovendo assim a melhoria
continua do processo.
42
e) Variabilidade
Como verificamos anteriormente necessrio avaliar e quantificar as

variabilidades (causas comuns ou especiais) do processo para que possamos
identificar e eliminar possveis variaes do processo (Figura 11) (STEVENSON,
2001).
Figura 11: Grfico de causas da variabilidade do processo (Fonte: adaptado de

Stevenson, 2001).
De modo geral os principais fatores responsveis pela variabilidade associada

aos processos so: desgastes de componentes de medio; condies ambientais,
emprego de procedimentos inadequados, treinamento insuficiente dos operadores
etc. (WERKEMA, 2011).
A variabilidade (Figura 12) ir determinar se o processo est sob controle

estatstico quando no existirem causas especiais da variao (SLACK, 2009).
43
Figura 12: Grfico de causas comuns e especiais do processo (Fonte: adaptado de

Slack, 2009).
f) Preciso e exatido
Para assegurar o controle da qualidade em um processo faz-se necessrio

avaliar a estabilidade do desempenho resultante do processo. Para tanto necessrio
existir um controle interno e externo da qualidade, esta avaliao ir permitir a
avaliao dos dados ou produtos antes da sua liberao.
Para avaliar internamente a estabilidade do processo em um laboratrio
analtico pode-se utilizar materiais com valor estipulado pelo fabricante ou com valores
determinados internamente pelo laboratrio. Para avaliar a estabilidade externa do
processo deve-se envolver outras organizaes atravs de ensaios de proficincia e
de comparaes Interlaboratoriais.
Nota:
- Ensaios de proficincia definio: um conjunto de procedimentos tcnicos para a
determinao do desempenho de laboratrios de calibrao ou de ensaios, atravs
de comparaes interlaboratoriais. (NORMA ABNT NBR ISO/IEC 17043:2011).
44
- Ensaios de comparaes interlaboratoriais definio: organizao, desempenho e

avaliao de ensaios nos mesmos itens ou itens de ensaio similares, por dois ou mais
laboratrios, de acordo com condies pr-determinadas. (ABNT NBR ISO/IEC
17043:2011).
De acordo com Werkema (2011) a preciso quantifica a proximidade entre as
medidas individuais da caracterstica de interesse e as geradas pelo sistema de
medio e est relacionada aos conceitos de repetibilidade e reprodutibilidade (Figura
13).
Figura 13: Grfico de preciso (Fonte: Werkema, 2011).
J a exatido ou acurcia quantifica a proximidade entre o valor real ou valor

de consenso da caracterstica medida e os resultados fornecidos pelo sistema de
medio (Figura 14) (WERKEMA, 2011).
Figura 14: Grfico de preciso e exatido (Fonte: SESA, 2014).

45
g) Repetibilidade, reprodutibilidade
A avaliao de repetibilidade e reprodutibilidade feita mediante avaliaes

que detectam influncias.
A repetibilidade de um sistema de medio se d atravs da variao nas
medidas obtidas quando um mesmo operador utiliza o instrumento para medir
repetidas vezes caracterstica de interesse dos mesmos itens onde na maioria das
situaes essa distribuio se aproxima da distribuio normal e a amplitude da
distribuio deve ser pequena quando comparada com o comprimento da faixa de
especificao do limite superior (LSC) de controle e limite inferior de controle (LIC)
(Figura 15).
Figura 15: Grfico de avaliao de repetibilidade inadequada e adequada (Fonte:

adaptado de Werkema, 2011).
46
Um sistema de medio pode ter repetibilidade inadequada devido a elevada

variao dentro da pea (amostra ou item medido), do instrumento, do mtodo e do
ambiente avaliando assim a variabilidade inerente ao mesmo sistema de medio e
pode ser expressa quantitativamente atravs das caractersticas da disperso dos
resultados.
De acordo com INMETRO (2003) a avaliao da preciso de medio se d
conforme um conjunto de condies de reprodutibilidade, as quais incluem diferentes
locais, diferentes operadores, diferentes sistemas de medio e medies repetidas
no mesmo objeto de medio ou em objetos similares (Figura16).
Figura 16: Grfico de avaliao de reprodutibilidade inadequada e adequada (Fonte:

adaptado de Werkema, 2011).
Logo, podemos medir a reprodutibilidade como sendo a variao da mdia das

medidas realizadas por diferentes operadores, utilizando o mesmo instrumento de
medio, desta forma importante que o instrumento seja projetado de forma que
diferentes operadores obtenham resultados similares.
47
Contudo nos processos automatizados a reprodutibilidade conhecida como a

variao das mdias entre sistemas ou condies de medio.
2.4.3 Estrutura da Carta de Controle
A carta de controle tambm conhecida como grfico de controle utilizado para

estudar a variabilidade de uma caracterstica da qualidade ao longo da sua criao
(VIEIRA, 2012), monitorando assim os resultados de vrias amostras ao logo de um
determinado processo, seja de produo ou de servio. Caso o processo esteja saindo
de controle medidas podem ser tomadas antes que haja um problema (SLACK, 2009).
Em torno da linha central se distribuir os pontos, caso no ocorra nenhuma

variabilidade no processo, sendo a linha central o valor nominal ou alvo que as
caractersticas da qualidade deveriam assumir. Os limites superiores ou inferiores
sero notados quando as mdias amostrais ou resultados transpuserem os limites de
controle, alertando para necessidade de verificao e ao corretiva do processo
(MONTGOMENTY, 2009). A construo das cartas de controle (Figura 17) obedece a
um esquema geral que adaptado a cada caso.
Figura 17: Grfico de limites de controle (Fonte: adaptado de Vieira, 2012).

48
As cartas de controle alm dos limites superior e inferior de controle (LSC e

LIC) podem conter linhas adicionais que so denominadas limite superior de alerta e
limite inferior de alerta (LSA e LIA, respectivamente) e a distncia entre eles e a linha
central menor do que aquelas entre as linhas de controle superior e inferior (Figura
18).
Figura 18: Grfico de limites de alerta (Fonte: adaptado de Vieira, 2012).
Os limites de controle devem ser definidos de acordo com as particularidades

de cada processo. As cartas de controle de Shewhart so definidos por 3 desvios
(3acima ou abaixo do limite central mdia (). De acordo com o grau de restrio
da carta de controle limites de alerta (2e1podero ser inseridos como forma de
alerta de desvios ocorridos no processo. As cartas de controle devem ser revistas
periodicamente para que seus limites de controle sejam ajustados de acordo com a
necessidade do processo. O esquema geral se d conforme apresentado na Figura
19.
49
Figura 19: Carta de controle (Fonte: adaptado de Stevenson, 2001 e Vieira, 2012).
Deste modo a carta de controle ir fornecer informaes de forma continua

indicando se o processo est sob controle (VIEIRA, 2012).
A carta de controle atender os princpios bsicos que a ferramenta prope que

so:
Verificar a qualidade do produto, produto e/ou servio;
Pontuar causas aleatrias inerentes a qualquer processo;
Verificar as variaes dentro do processo;
Constatar as variaes fora do padro detectveis e possveis de serem

corrigidas.
50
2.4.4 Escolha dos Tipos de Cartas de Controle
Existem diferentes tipos de cartas de controle. Dentre eles as cartas de controle

para atributos e cartas de controle para variveis, a escolha de qual utilizar depender
da caracterstica da qualidade a ser controlada. As cartas de controle para atributos
se caracterizam por caractersticas qualitativas (proporo de no conformes, nmero
de no conformes (defeitos), nmero mdio de no conformidades por unidade, etc.);
j as cartas de controle para variveis se caracterizam por caractersticas quantitativas
(valor individual, mdia, amplitude mvel, amplitude, desvio padro, etc.).
Escolhida a caracterstica representativa do processo devem-se executar as

etapas com muito critrio, aplicando-se as metodologias apropriadas utilizando outras
ferramentas da qualidade, tais como: histogramas, fluxograma, diagrama de causa e
efeito, grfico de Pareto, para se determinar o ponto crtico do processo.
As cartas de controle para atributos referem-se caracterstica da qualidade

que pode estar, ou no, conforme as especificaes (Figura 20). comum utilizar-se
os termos conforme e no conforme. Na carta de controle por atributos um produto
classificado como possuindo ou no um atributo ou qualidade (PORTAL ACTION,
2015a). Assim as cartas de controle para atributos so utilizadas quando a avaliao
de uma caracterstica da qualidade resulta numa classificao desta caracterstica.
Figura 20: Caractersticas das cartas de controle para atributos.

51
As cartas de controle para variveis so usadas para monitorar o processo

quando a caracterstica de interesse mensurada em uma escala de intervalo ou de
razo (Figura 21). Os grficos R e S monitoram a variao de um processo, enquanto
os grficos X monitoram a mdia do processo (PORTAL ACTION, 2015b). Deste modo
as cartas de controle para variveis so utilizadas quando a avaliao de uma
caracterstica da qualidade resulta numa mensurao expressa por valor numrico em
uma escala qualquer.
Figura 21: Caractersticas das cartas de controle para variveis.
Para se iniciar o clculo das cartas de controle necessrio organizar os

dados (Quadro 1).
Quadro 1. Organizao dos dados.

n (m)
n = Tamanho da m = Nmero de amostras
amostra 1 2 3 4 5
1
2
3

Mdia
Desvio padro
Aps a organizao dos dados e da caracterstica da amostra faz-se

necessrio escolher a carta de controle. A seguir so apresentadas as
particularidades de cada carta de controle para variveis.
52
/
Carta de controle
A carta de controle / (mdia e amplitude) monitora a variao da mdia e
da amplitude, tem como caracterstica um nmero pequeno de amostras
(m)com tamanho (n) constante. O clculo para a carta de controle /
realizado empregando-se as seguintes frmulas:
Mdia das mdias das amostras :

1 + 2
=

Amplitude R:
Amplitude = valor mximo valor mnimo
:
Mdia das amplitudes
1 + 2
=

Logo a seguir calculam-se os limites de controle onde:
utiliza-se:
Para os limites de controle da
= + 2
= 2
Onde:
2 o valor tabelado de acordo com o tamanho da amostra (n);
a amplitude amostral mdia.
utiliza-se:
Para os limites de controle da
= 4
= 3
Onde:
4 e 3 so valores tabelado de acordo com o tamanho da amostra (n);

53
/
Cartas de controle
/ para amostras de mesmo tamanho

Cartas de controle
As cartas de controle / (mdia e desvio padro)para amostras de mesmo

tamanho so utilizadas quando o tamanho das amostras for de pelo menos
n=12, e todas tiverem o mesmo tamanho. O clculo para as cartas de controle
/ realizado de acordo com as seguintes frmulas:
:
Mdia das mdias das amostras
1 + 2
=

Desvio padro amostral e as mdias dos desvios padres das m

amostras respectivamente:
( )2 1 + 2
= =
1
so:
O clculo para os limites de controle para
= + 3
= 3
Onde:
3 um valor tabelado em funo do tamanho da amostra (n);
a mdia dos desvios padres.
Para o clculo dos limites de controle para

so:
= 4
= 3
Onde:
4 e 3 so valores tabelado em funo do tamanho da amostra (n).

54
/ para amostras de tamanhos diferentes

Cartas de controle
As cartas de controle / (mdias e desvio padro) para amostras de

tamanhos diferentes so utilizadas quando o tamanhodas amostras for de
pelo menos n=12, contendo variaes no tamanho das amostras. O clculo
realizado seguindo as seguintes frmulas:
;
Inicialmente se calcula a mdia ponderada das mdias das amostras
1 1 + 2 2 +
=
1 + 2 .
Desvio padro e a mdia dos desvios padres;
( )2 1 + 2
= =
1
Tamanho mdio das amostras:

so:
O clculo para os limites de controle para
= + 3
= 3
Onde:
3 um valor tabelado em funo do tamanho das amostras;
a mdia dos desvios padres.
Para o clculo dos limites de controle para

so:
= 4
= 3
Onde:
4 e 3 so valores tabelado em funo do tamanho da amostra (n);

55
Carta de controle/ para medidas individuais e amplitude

mvel.
As cartas de controle para / controla processos em que so tomadas

amostras de um s item, amostras de tamanho n=1.
Para construo das cartas de controle estima-se a variabilidade por meio da
amplitude mvel (MR) de duas observaes sucessivas. O clculo realizado
seguindo as seguintes frmulas:
Mdia das amostras
:
1 + 2
=

Amplitude mvel de cada amostra MR: = | 1 |
Valor absoluto da diferena entre uma observao e a anterior.
Mdia das amplitudes mveis:

2 +
3 +

=
1

utiliza-se:
Para os limites de controle de

= + 3
2

= 3
2
Onde:
2 o valor tabelado de acordo com o tamanho da amostra (n=2);

a mdia das amplitudes mveis.
Para os limites de controle para a amplitude MR utiliza-se:

= 4

= 3

Onde:
3 e 43 so valores tabelado em funo do tamanho da amostra (n).

56
2.4.5 Implementao da Carta de Controle
necessrio conhecer o processo que deseja implementar a carta de controle

tal como estabilizar o mesmo e fazer ajustes caso necessrio. Segundo Vieira (2012)
necessrio controlar o processo eliminando as causas especiais de variao. Para
isso recomenda-se a leitura de pelo menos 20 amostras para construo dos limites
de controle e a verificao da estabilidade do processo.
Na construo da carta controle possvel utilizar dados histricos para testar
e fazer ajustes, atentando sempre para os limites pr-estabelecidos, assim ser
possvel verificar se os pontos ficaram dento dos limites, caso um ou mais pontos
(outlier amostra de perfil anmalo cujos resultados so numericamente diferentes do
conjunto de dados avaliados) saiam do limite evidencia-se que o processo est fora
do controle. Faz se necessrio ento a anlise dos dados na tentativa de evidenciar a
presena de causas especiais que podem ser contornadas, e posteriormente gera-se
uma nova carta de controle para verificao do controle do processo.
2.4.6 Verificao dos Limites de Controle
Os limites de controle so verificados no grfico quando os pontos so

distribudos aleatoriamente e encontram-se no grfico dentro dos limites pr-
estabelecidos sem apresentarem tendncias, assim pode-se constatar que o processo
est sob controle. O processo est fora do controle quando os pontos ficam fora do
limite apresentando periodicidade, estratificao ou tendncias crescentes ou
decrescentes durante o processo (VIEIRA, 2012). Na Figura 22 so apresentados
alguns exemplos de cartas de controle quando o processo est sob controle e quando
no.
57
Figura 22: Exemplos de limites de controle (a) Processo sob controle, (b) Processo
fora do controle, (c) Processo com periodicidade, (d) Processo com estratificao, (e)
Processo com tendncia decrescente, (f) Processo com tendncia crescente. (Fonte:
adaptado de Vieira, 2012).
Assim o ideal na carta de controle que os resultados se distribuam na zona

de controle, preferencialmente de forma aleatria em torno da mdia, fora desta rea
deve-se fazer uma anlise crtica para discriminar casos em que o desvio se deve
exclusivamente ao instrumento de anlise e no a problemas extrnsecos como:
Heterogeneidade dos itens analisados, isto ocorre quando algum item por um
motivo desconhecido (erro aleatrio) tem um perfil distinto (outlier) do conjunto dos
itens analisados, isto pode ser um indcio que o processo apresenta alguma no
58
conformidade, nestes casos o andamento do processo deve ser interrompido at que

o problema seja sanado e a situao normalizada. Na Figura 23 apresentado um
exemplo de outlier:
Figura 23: Exemplo de outlier (Fonte: adaptado de Vieira, 2012).
Efeito arraste ou carry over surge quando os itens so analisados de modo

sequencial. O coeficiente de arraste mede a extenso da interferncia da anlise de
um item analisado previamente, isto pode ocorrer quando um item apresenta um valor
anomalamente elevado. Nestes casos, espera-se que o impacto da extenso do efeito
no resultado, no seja superior a 1% do valor apresentado pelo item analisado
previamente.
59
3 OBJETIVOS
3.1 Objetivo Geral
Implementara carta de controle no Laboratrio de Qualidade do Leite da

Embrapa Gado de Leite para avaliao dos resultados advindos de amostras de
referncia interna.
3.2 Objetivos Especficos
Elaborar modelos de carta de controle empregando o software Excel.

Implementar as cartas de controle elaboradas com o software Excel utilizando
os resultados das anlises das amostras de referncia interna.
Avaliar a carta de controle implementada no Laboratrio, comparando com
outras ferramentas j validadas no mercado.
Verificar o comportamento dos resultados das anlises das amostras de
referncia interna no decorrer do processo analtico.
Identificar fatores que possa afetar o desempenho das cartas de controle.
60
4 MATERIAIS E MTODOS
As cartas de controle foram implementadas no Laboratrio de Qualidade do

Leite (LQL) da Embrapa Gado de Leite, localizado na cidade de Juiz de Fora/MG.
O LQL possui trs linhas de equipamentos para contagem total de bactrias

(CTB) e trs linhas para contagem de clulas somticas (CCS) e determinao de
componentes. As anlises foram realizadas por uma equipe constituda de
funcionrios da Embrapa e colaboradores terceirizados.
Inicialmente foi selecionado um dos pontos crticos das variveis importantes a

serem monitoradas no processo de medio, selecionando a que pode impactar
diretamente nos resultados gerados. Posteriormente, foi escolhida a ferramenta
estatstica carta de controle a que mais se adequou s especificidades das anlises
em questo para o controle e o monitoramento do processo.
4.1 Amostras de Referncia Interna (Amostras piloto)
As amostras de referncia interna, denominadas Amostras piloto pelo LQL

foram selecionadas para ser o objeto de controle e dar incio a implementao das
cartas de controle. As amostras piloto (check samples) so amostras de referncia
interna do LQL aplicadas na rotina de anlise para verificao da repetibilidade dos
resultados fornecidos pelas anlises de rotina de CCS, determinao centesimal de
gordura, protena, lactose e slidos e CTB.
As amostras de leite cru destinadas para amostra piloto foram provenientes

de leite cru bovino armazenado em um tanque de expanso devidamente refrigerado,
coletadas por um colaborador do LQL, no Campo Experimental Jos Henrique Bruschi
da Embrapa Gado de Leite, localizado no municpio de Coronel Pacheco/MG, foram
coletados em torno de 10 litros de leite, em um recipiente de inox esterilizado, e
transportados no mesmo dia para o LQL onde foi estocado em cmera fria com
temperatura controlada, onde ficou aguardando o devido fracionamento.
61
O preparo iniciou-se com a higienizao externa do recipiente em inox com

lcool 70% antes de abrir o mesmo. Aberto o lato promoveu-se a agitao do meio
para que os elementos constitutivos do leite (gordura, lactose, clulas somticas,
bactrias, etc.) se dispersassem em todo o meio de maneira homognea e uniforme
(Figura 24).
Figura 24: Processo de agitao do leite.
Aps promover a agitao do leite o mesmo foi transferido com auxlio de um

balde para o barrilete onde o leite foi agitado numa velocidade constante durante todo
processo de amostragem (Figura 25).
Figura 25: Agitao do leite no barrilete durante o processo de amostragem.
O leite ento foi fracionado em frascos de polipropileno com aproximadamente

40 mL de leite, contendo conservantes na forma de pastilhas. Nas amostras
destinadas para anlise de CCS e componentes utilizaram-se frascos de cor rosa,
contendo o conservante bronopol, que age como biocida, alm de preservar a
membrana celular das clulas somticas. No caso das amostras destinadas para
62
anlise de CTB utilizaram-se frascos de cor azul, contendo o conservante azidiol, que
age como bacteriosttico, e possui em sua formulao azida sdica. A presena dos
conservantes foi evidenciada pela colorao das amostras de leite, alaranjada para o
caso das amostras a serem submetidas a anlise de CCS e componentes, e azulada
para as de CTB (Figura 26).
Figura 26: Fracos contendo conservantes utilizados para amostra piloto.
Aps este processo de preparo os frascos foram armazenados em racks e

enviados para os respectivos laboratrios (Laboratrio de anlises CCS e
Composio e Laboratrio de anlises de CTB) (Figura 27).
Figura 27: Amostras piloto para anlise de CCS e composio e CTB

acondicionadas em racks.
4.2 Clculo da Mdia das Amostras de Referncia Interna (Amostras piloto)
Nos laboratrios foi calculado o valor mdio dos parmetros analticos (gordura,
protena, lactose, slidos totais, CCS e CTB). Para tanto o analista selecionou 20
amostras piloto escolhidas aleatoriamente do conjunto de amostras piloto, as mesmas
foram analisadas nos equipamentos automatizados de CCS e composio e de CTB.
63
Os resultados das anlises de CCS e composio e CTB foram lanados em

uma planilha eletrnica (ANEXOS A e B), depois de inseridos os resultados na planilha
eletrnica foram calculados automaticamente os valores mdios, desvio-padro e os
limites superiores e inferiores utilizados como referncia nas anlises de rotina, de
acordo com as frmulas apresentadas a seguir:
Mdia:
20
1 1 1 + 2 + + 20
= = =
20 20
=1 =1
Desvio-padro:
( )2 20 ( )2
= =1 = =1
1 19
Onde: o valor mdio (mdia amostral), sendo a i-sima medida de um total de

20 observaes.
- Limite superior: LS = + 10% = 1,1.
- Limite inferior: LI = 10% = 0,9.
Transformao logartmica para dados de CTB: = log 10
Sendo o dado transformado (logaritmizado) e o dado (resultado) que se pretende

transformar.
Nos casos em que o desvio-padro observado para o parmetro gordura foi

superior a 0,04 % (m/m), todo o conjunto de amostras piloto foi submetido a uma nova
uniformizao. Os valores calculados pela planilha eletrnica foram impressos e
disponibilizados para consulta durante as anlises de rotina.
Na rotina de anlise inicialmente foi inserida uma amostra contendo soluo de

RBS 2%, detergente utilizado na limpeza das linhas de anlise a cada lote de amostras
seguida de uma amostra piloto. No caso de lotes muito grandes amostras piloto foram
inseridas a cada intervalo de 60 amostras analisadas (Figura 28).
64
Figura 28: Posio da amostra piloto durante a execuo das anlises.
4.3 Parmetros das Cartas de Controle
Primeiramente foram determinados os valores de tendncia central das

variveis que se pretende controlar/monitorar. Os valores de tendncia central foram
originados internamente, a partir do valor mdio exibido na anlise de um conjunto de
no mnimo 20 amostras (n20). O nvel de rigor adotado para as cartas de controle do
LQL foi de 10% do valor da mdia, valor este utilizado pelos laboratrios que fazem
parte da RBQL e 8% do valor da mdia sugerido internamente. Estes parmetros de
variabilidade definiram os limites inferiores e superiores de controle, delimitando assim
as zonas de controle, alerta e ao. Os mesmos foram calculados conforme as
equaes apresentadas a seguir:
- Linha Mdia:
20
1 1 1 + 2 + + 20
= = =
20 20
=1 =1
-Desvio-padro:
( )2 20 ( )2
= =1 = =1
1 19
Onde: o valor mdio (mdia amostral) sendo a i-sima medida de um total de

20 observaes.
65
- LSC = Limite Superior de Controle; LSC = + 10% = 1,1.
- LIC = Limite Inferior de Controle; LIC = 10% = 0,9.
- LSA = Limite Superior de Alerta;LSA = + 8% = 1,08.
- LIA = Limite Inferior de Alerta; LSA = 8% = 0,92.
Transformao logartmica para dados de CTB: = log10
Sendo o dado transformado (logaritmizado) e o dado (resultado) que se

pretende transformar.
4.4 Desenvolvimento das Cartas de Controle
A partir da definio do uso da carta de controle, como ferramenta para

supervisionar o processo de anlise e das amostras piloto, como objeto de controle,
foi desenvolvida em planilhas eletrnicas no software Excel. Esta ferramenta, de fcil
acesso, permitiu que as cartas de controle fossem geradas sempre que conduzidas
as anlises de rotina nos equipamentos automatizados.
Foi utilizada a mscara padro de formulrio adotada pelo LQL (Figura 29 e

ANEXOS C e D). Nesta mscara foram inseridos os registros iniciais que possibilitam
a rastreabilidade do processo como: responsvel; equipamento, data, legenda e a
opo Limpar planilha que exclui dados j inseridos (Figura 30).
Figura 29: Registros exigidos (campos destacados em amarelo).

66
Figura 30: Formulrio destacando a opo de apagar registros anteriores.
Aps a definio dos dados iniciais foram estruturados campos na planilha

onde foram inseridos os resultados da mdia do piloto e campos para insero dos
resultados obtidos no decorrer da anlise. Os resultados foram desenvolvidos para
serem reportados na forma de carta de controle mostrando o comportamento das
amostras piloto no decorrer da jornada de trabalho (Figura 31).
Foram adotados pelo LQL os seguintes parmetros, zonas, limites,
interpretao e os critrios de avaliao listados nos Quadros 2 e 3.
Figura 31: Modelo de carta de controle utilizada pelo LQL.

67
Quadro 2. Parmetros adotados para as linhas guias dos grficos.

Parmetro Legenda Apresentao
Aspecto da linha: contnua
Resultado das amostras pilotos para os
Parmetro Cor da linha: Azul
parmetros avaliados: gordura, protena,
avaliado Aspecto dos pontos: x
lactose, slidos totais, CCS ou CTB.
Cor dos pontos: Azuis
Mdia calculada para o parmetro avaliado Mdia Aspecto: Linha tracejada
das amostras pilotos em uso. Cor: Verde
Limite Superior de Controle LSC Aspecto: Linha contnua
Limite Inferior de Controle LIC Cor: Vermelha
Limite Superior de Alerta LSA Aspecto: Linha contnua
Limite Inferior de Alerta LIA Cor: Amarela
Quadro 3. Interpretao das zonas de controle.

Zona Limites Interpretao
Controle Entre LIA e LSA Processo analtico sob controle
Alerta Entre LIA e LIC e entre LSA e Processo analtico em condies marginais
LSC
Processo analtico indicando desvios e
Ao Acima da LSC e abaixo a LIC exigindo aes para o restabelecimento da
conformidade.
Estabelecidos os parmetros, zonas, limites, interpretao e os critrios de

avaliao, iniciaram-se os testes na rotina de anlises do LQL nos equipamentos
automatizados, seguindo as diretrizes citadas anteriormente.
As cartas de controle foram monitoradas visualmente de maneira sistemtica

atravs dos resultados obtidos com as amostras piloto. A anlise estatstica do
comportamento dessas amostras ao longo do processo analtico pode revelar desvios
que podem ter como origem: heterogeneidades ocorridas no preparo das amostras
piloto; problemas nos equipamentos que prejudicam a repetibilidade, como
funcionamento inadequado de vlvulas de injeo de alquotas e de reagentes de
anlise (Figura 32); obstrues na tubulao do equipamento, volume insuficiente de
amostra injetada na clula de fluxo; desalinhamento do laser do citometro de fluxo
(Figura 33); problemas nos dispositivos de aquecimento dos equipamentos;
problemas nas solues utilizadas nas anlises; efeito arraste; erros de operador
como, por exemplo, volume insuficiente de amostra para anlise (pouco frequente
uma vez que os equipamentos so automatizados).
68
Figura 32: Vlvulas de injeo de alquotas de leite e reagentes de anlise.
Figura 33: Citometro de fluxo (Fonte: adaptado de Bentley Instruments, 2015).
4.5 Informaes sobre as Amostras e os Grficos
Aps os procedimentos iniciais de recepo das amostras, as mesmas foram

registradas no sistema informatizado do LQL, onde foram organizadas em caixas
controladas que tem a capacidade de acondicionar 60 amostras, as mesmas foram
encaminhadas para seus respectivos laboratrios juntamente com a planilha impressa
contendo a sequncia em que as amostras foram organizadas. Nos laboratrios as
amostras foram conferidas para certificar a sequncia das amostras contidas na
planilha com as amostras dispostas nas caixas controladas. Aps o colaborador
conferir e aprovar a sequncia das amostras foram realizados os registros iniciais
contidos em formulrios especficos (Anexo E e F). Neste formulrio o colaborador
inseriu os dados de identificao do equipamento, data de anlise, cdigo de
69
identificao do cliente no LQL, identificao do arquivo, quantidade de amostras e

responsvel pela anlise, informaes estas que permitem manter a rastreabilidade
do processo.
Aps estes procedimentos as amostras foram registradas na base de dados do

equipamento onde a anlise foi realizada. As amostras ento foram transferidas das
caixas controladas para racks com capacidade de vinte amostras onde foram agitadas
e direcionadas para anlise. No caso das amostras para CCS e componentes as
mesmas foram dispostas no banho-maria por aproximadamente 20 minutos a
temperatura do banho-maria dever ser ajustada de modo que possibilite a anlise das
amostras a uma temperatura de 40 C.
4.6 Levantamento dos Dados para Elaborao das Cartas de Controle
Os dados utilizados para a elaborao das cartas de controle apresentadas

neste trabalho foram provenientes das amostras piloto, destinadas para as anlises
de CCS e determinao centesimal de gordura, protena, lactose e slidos. Os dados
foram coletados em 03/09/2014 (Anexo G).
Os teores de gordura, protena, lactose, extrato seco e extrato seco
desengordurado foram determinados pelo mtodo indireto baseado em
espectroscopia de absoro no Infravermelho. Foi utilizado o equipamento eletrnico
da marca Bentley Instruments modelo Somacount FCM Bentley FTS (Nexgen)
identificao (85014 82014) segundo protocolos estabelecidos pela IDF (2000). A
anlise do leite para determinao da CCS foi realizada pelo mtodo citometria de
fluxo, por meio do equipamento eletrnico da marca Bentley Instruments, NexGen
modelo Somacount FCM Bentley FTS identificao (85014 82014) segundo
protocolos estabelecidos na norma ISO 13366-2/ International Dairy Federation (IDF)
148-2 (IDF, 2006) (Figura 34).
70
Figura 34: Equipamento marca Bentley Instruments NexGen modelo Somacount

FCM Bentley FTS (Nexgen) (Fonte: Bentley Instruments, 2015a).
J os dados destinados para anlise de CTB foram coletados em 24/11/2014

(Anexo H). Os dados utilizados para a carta de controle - anlises CCS e composio
(Anexo I) e para anlises de CTB (Anexo J) foram dispostos nas planilhas criada pelo
LQL.
A anlise do leite para determinao da contagem total de bactria CTB foi
realizada pelo equipamento eletrnico da marca Bentley Instrument, modelo
Bactcount IBC identificao 1109, cujo princpio analtico baseia-se na citometria de
fluxo, seguindo protocolos estabelecidos na norma ISO 21187/International Dairy
Federation (IDF) 196 (IDF, 2004) (Figura 35).
Figura 35: Equipamento marca Bentley Instrumentsmodelo Bactcount IBC. (Fonte:

Bentley Instruments, 2015b).
71
Para uma melhor compreenso da discusso dos resultados torna-se

necessrio salientar a nomenclatura adotada pelo LQL apresentadas no Quadro 4.
Quadro 4. Nomenclatura utilizada no LQL.
DADOS DA MDIA DO PILOTO

Linha guia Interpretao Critrio utilizado
1 + 2 + + 20
Linha Mdia =
20
NVEL DE RIGOR ADOTADO PARA OS LIMITES DE CONTROLE
10% do valor da mdia para os limites de controle.
8%do valor da mdia para os limites de LSA e LIA.
LINHA GUIA CARTA DE CONTROLE
Linha guia Interpretao Critrio utilizado Observao:
LSC Acima (LSC) e abaixo
Limite Superior de (LIC) desta linha o + 10% = 1,1. Nas anlises de CTB os
Controle processo analtico limites estabelecidos
indica desvios exige pelas linhas guias so
LIC
aes para estabelecidos a partir da
Limite Inferior de
restabelecimento da 10% = 0,9. mdia logaritmizada na
Controle
conformidade. base 10.
Dados entre as linhas LSA e LSC e entre LIC e LIA
Alerta indica que o processo analtico encontra-se operando = log10
em condies marginais.
LSA Sendo o dado
Limite Superior de Entre as linhas (LSA) e + 8% = 0,92. transformado
Alerta (LIA) o processo (logaritmizado) e o
LIA analtico est sob dado (resultado) que se
Limite Inferior de controle. 8% = 0,92. pretende transformar.
Alerta
As cartas de controle geradas no Excel foram comparadas com as cartas de

controle geradas no software Minitab verso de avaliao. O software voltado para
fins estatsticos que oferece ferramentas de Controle da Qualidade.
Foi utilizada a carta de controle/ para medidas individuais e amplitude

mvel. As cartas de controle para medidas individuais so utilizadas nos casos em
que medimos a mesma caracterstica em diversos pontos, como no caso das amostras
piloto que foram medidas no decorrer do processo de anlise. As cartas de controle
para as medidas da amplitude mvel foram utilizadas para verificar a variao da
caracterstica da qualidade (componentes% contagem de clulas somticas ou
contagem total de bactrias) dentro de cada amostra, contribuindo para a verificao
72
da variao total do processo. Para construo das cartas de controle foram utilizados
os valores de tendncia central originados internamente e amplitude mvel atravs da
anlise de um conjunto de no mnimo 20 amostras (n20). O clculo foi realizado
seguindo as seguintes diretrizes:
Quadro 5. Nomenclatura utilizada pelo software Minitab.
DADOS DO PILOTO
Linha guia Interpretao Critrio utilizado
1 + 2 + +
=
Linha Mdia

Onde: o total de observaes do dia.
NVEL DE RIGOR ADOTADO PARA OS LIMITES DE CONTROLE
- Amplitude mvel de cada amostra MR: = | 1 |
2 +
3 +

- Mdia das amplitudes mveis:
= 1
Onde: o valor mdio (mdia amostral) sendo a i-sima medida de um total de n observaes.
LINHA GUIA CARTA DE CONTROLE

Linha guia Interpretao Critrio utilizado Observao:

Nas anlises de CTB os
LSC Acima desta linha o = + 3 limites estabelecidos
2
Limite Superior de processo analtico pelas linhas guias so
Onde:2 o valor tabelado
Controle encontra-se fora do estabelecidos a partir da
de acordo com o tamanho
controle. mdia logaritmizada na
da amostra.
base 10.
Dados entre LSC e LIC indica que o processo analtico
Controle est sob controle. = log10
Sendo o dado
LIC Baixo desta linha o

= 3 transformado
Limite Inferior de processo analtico 2 (logaritmizado) e o
Controle encontra-se fora do Onde: 2 o valor tabelado dado (resultado) que se
controle. de acordo com o tamanho pretende transformar.
da amostra.
73
5 RESULTADOS E DISCUSSO
5.1 Gordura
A gordura o componente de maior variabilidade no leite, influenciada por

fatores genticos, ambientais, estgio de lactao e pelo manejo nutricional (BRITO
et al., 2015a). Alm das influncias fisiolgicas e genticas importante ressaltar que
esse parmetro criticamente influenciado por procedimentos inadequados de
amostragem.
Por meio da carta de controle para gordura (Figura 36), verificou-se que o
processo manteve regularidade ao longo do tempo, com valores bem prximos ao
valor da mdia (3,56 % m/m), e nenhuma amostra fora dos limites de controle (Limite
Superior de Controle (LSC) 3,92% m/m e Limite Inferior de Controle (LIC) 3,20 %
m/m).
Pode-se inferir que o processo de preparo das amostras at a sua anlise foi
bem conduzido, pois o componente gordura se encontra sob forma de pequenos
glbulos dispersos em emulso no leite. Os glbulos de gordura em decorrncia de
seu peso especifico menor que o meio que as envolve, apresentam com tendncia a
se concentrarem nas camadas superiores quando em repouso.
Figura 36: Carta de controle para a caracterstica da qualidade gordura.

74
Na figura 37 so apresentadas as cartas de controle para medidas individuais

para a caracterstica da qualidade gordura. Como pode-se observar das 43 amostras
analisadas, quatro delas se apresentaram fora dos limites de controle. Duas acima do
limite superior de controle e duas abaixo do limite inferior de controle.
Com intervalo de controle de 3 sigmas o processo se torna mais rigoroso tornando
possvel incorrer no erro tipo I onde se afirmaria que o processo estaria fora de
controle quando na verdade ele estaria dentro do controle se fosse determinado o
intervalo de 10% que utilizado pela RBQL de comum acordo, conforme apresentado
na Figura 36.
Considerando que o processo se tornar menos rigoroso se considerarmos o
intervalo de 10% (Figura 36) pode-se incorrer no erro tipo II onde se considera o
processo dentro do controle quanto na verdade ele pode estar fora do controle se
compararmos com o intervalo de controle de 3 sigmas.
Vale ressaltar a importncia de determinar a rotina de anlise para verificao
das amostras fora de controle a fim de aperfeioar o processo. A no determinao
de uma rotina de controle poderia incidir no atraso das anlises, considerando a
interrupo do processo a cada amostra fora do controle.
Gordura
1 1
3,58
LSC
UCL=3,5774
3,56
_
X=3,5426
% m/m
3,54
3,52
LCL=3,5077
LIC
3,50
1
1
1 5 9 13 17 21 25 29 33 37 41
Amostras piloto

qualidade gordura.
75
5.2 Protena
A protena total do leite composta por numerosas protenas. A principal

protena a casena, que de grande interesse tecnolgico pelo fato de ser altamente
resistente ao calor (BRITO et al., 2015a).
Na Figura 38 pode-se observar que o componente protena manteve
regularidade ao longo do tempo, com valores bem prximos ao valor da mdia (2,94
%m/m), e nenhuma amostra fora dos limites de controle (LSC 3,23% m/m e LIC 2,64
% m/m).
Devido estabilidade deste componente pode-se verificar a importncia de se
coletar leite de um rebanho conhecido destinado ao preparo das amostras piloto.
Figura 38: Carta de controle para a caracterstica da qualidade protena.
Na Figura 39, com intervalo de controle de 3 sigmas, podemos verificar que das
43 amostras somente uma ficou abaixo do limite inferior de controle. Uma rotina para
deteco de amostras de perfil anmalo cujos resultados so numericamente
diferentes do conjunto de dados avaliados (outlier) de suma importncia impedindo
que o equipamento seja parado a cada perfil anmalo o que ocasionaria atraso nas
anlises.
76
Protena
3,00
UCL=2,9880
LSC
2,98
2,96
% m/m
_
X=2,9437
2,94
2,92
2,90 LCL=2,8994
LIC
1
1 5 9 13 17 21 25 29 33 37 41
Amostras piloto

qualidade protena.
No caso de amostras de perfil anmalo de suma importncia criar rotinas para

verificao dos outlier onde o operador verifica se existe uma amostra com valor
anmalo anterior amostra piloto, pois esta amostra pode estar sendo impactada pelo
efeito de arraste. Este impacto para amostra posterior no pode ser superior a 1% do
valor apresentado pelo item analisado previamente, assim o operador poder dar
sequncia nas anlises sem ter que reanalisar as amostras posteriores ao outlier.
Pode-se verificar que as amostras so condizentes com o perfil do componente

protena, bem estvel, mas quando comparado com o intervalo de 10% (Figura 39)
no possvel detectar o outlier e nenhuma ao pode ser tomada.
77
5.3 Lactose
A lactose o principal carboidrato do leite. um dos elementos mais estveis

do leite, isto , menos sujeito a variaes (BRITO et al., 2015a).
Podemos verificar esta estabilidade atravs do grfico de controle para lactose
apresentado na Figura 40. Pode-se constatar que o processo manteve regularidade
com pouca variao ao longo do tempo, com valores bem prximos ao valor da mdia
(4,48 %m/m), e nenhuma amostra fora dos limites de controle (LSA 4,93% m/m e LIA
4,03 % m/m).
Figura 40: Carta de controle para a caracterstica da qualidade lactose.
43 amostras somente uma ficou acima do limite superior de controle. A mesma pode
ser considerada uma amostra de perfil anmalo (outlier), vale ressaltar que de suma
importncia que se analise a amostra anterior a ela para que se confirme se tratar de
um outlier.
78
Lactose
1
4,51
4,50
UCL=4,49781
LSC
4,49
% m/m
4,48 _
X=4,47628
4,47
4,46
LCL=4,45475
LIC
4,45
1 5 9 13 17 21 25 29 33 37 41
Amostras piloto

qualidade lactose.
O componente lactose um componente muito estvel apresentando pouca

variao ao longo do tempo podendo ser notado nas amostras 2,3,4,5,6, e
33,34,35,36 e 37. Estas tendncias devem ser analisadas levando em considerao
que o equipamento trabalha liberando resultados com duas casas decimais e levando
em considerao que o perfil da lactose muito estvel quando comparado aos
demais componentes.
Comparado com o intervalo de 10% (Figura 40) no foi possvel detectar o
outlier e as variaes das amostras ficaram quase imperceptveis.
5.4 Slidos Totais
Slidos totais ou extrato seco total engloba todos os componentes do leite

exceto a gua. Os componentes do leite permanecem em equilbrio, de modo que a
relao entre eles muito estvel (BRITO et al., 2015a).
Atravs do grfico de controle para slidos totais (Figura 42), verificou-se que
o processo manteve regularidade ao longo do tempo, com valores bem prximos ao
valor da mdia (11,89 % m/m), e nenhuma amostra fora dos limites de controle
79
(LSC13,08% m/m e LIC 10,07 % m/m). Pode-se inferir que o processo de preparo
para amostras at a sua anlise foi bem conduzido.
Figura 42: Carta de controle para a caracterstica da qualidade slidos totais.
Comparado com o intervalo em 10% (Figura 42) pode se verificar na carta com
intervalo de controle de 3 sigmas que das 43 amostras nenhuma ficou fora dos limites
de controle (Figura 43). O processo manteve regularidade ao longo do tempo, com
valores em torno da mdia, e nenhuma amostra fora dos limites de controle.
Slidos Totais
11,94
UCL=11,9310
LSC
11,92
11,90
11,88
% m/m
_
X=11,8651
11,86
11,84
11,82
11,80 LCL=11,7993
LIC
1 5 9 13 17 21 25 29 33 37 41
Amostras piloto

qualidade slidos totais.
80
5.5 Contagem de Clulas Somticas CCS
As clulas somticas (CCS) so as clulas de defesa do animal originadas do

sangue que migram para o bere e tambm as clulas de descamao da glndula
mamria (SOUZA, 2007). considerada um indicador geral da sade do bere e
utilizada como indicador universal da qualidade do leite (HARMON, 1994; JAYARAO,
2003; SCHUKKEN et al., 2003).
A CCS do rebanho utilizada para estimar o percentual de animais e quartos
mamrios infectados e de acordo com Eberhart et al. (1982) os resultados apresentam
uma relao diretamente proporcional com perdas de produo.
Por meio do grfico de controle para CCS (Figura 44), verificou-se que o processo
manteve regularidade ao longo do tempo, com valores bem prximos ao valor da
mdia (260.000 clulas/mL). Das 43 amostras analisadas, cinco amostras
ultrapassaram o limite de ao sendo duas amostras acima do LSA (283.000 e
282.000 clulas/mL), e trs abaixo do LIA (235.000, 236.000 e 237.000 clulas/mL),
demonstrando a importncia do analista ficar alerta as condies marginais do
processo.
Figura 44: Carta de controle para a caracterstica da qualidade CCS.

81
A faixa denominada limite de ateno interpretado como condies marginais

de comportamento das amostras neste caso cuidados redobrados devem ser tomados
principalmente com relao incidncia de resultados na zona de alerta, havendo
necessidade de uma rotina para a interrupo do processo analtico para se avaliar a
causa de tais desvios que pode advir do equipamento que necessita de manuteno.
43 amostras nenhuma ficou fora dos limites de controle. Pode-se verificar a
estabilidade do componente com pouca variao ao longo do tempo.
CCS
300 UCL=300,11
LSC
290
280
x 1000 clulas/mL
270
_
X=262,56
260
250
240
230
LCL=225,01
LIC
220
1 5 9 13 17 21 25 29 33 37 41
Amostras piloto

qualidade CCS.
5.6 Contagem Total de Bactrias CTB
Dentre as principais fontes de contaminao bacteriana do leite cru podemos

citar glndula mamria infectada, pele de tetos e bere, e utenslios utilizados na
ordenha e armazenamento do leite. Entretanto, quando os procedimentos de higiene
no momento da ordenha e refrigerao imediata no esto adequados, bactrias
82
causadoras de mastite podem influenciar na contagem total de bactrias do leite

(SOUZA, 2010).
Pode-se verificar atravs do grfico de controle para CTB (Figura 46), que o
processo manteve regularidade ao longo do tempo, com valores bem prximos a
mdia (278.000UFC/mL). Como pode ser observado das 29 amostras analisadas,
uma amostra alcanou o limite de ao. Neste caso, posio onde o analista deve
interpretar como processo de condies marginais, sendo necessrio observar o
comportamento da prxima amostra piloto. Caso ocorra incidncia de resultados na
zona de controle, deve-se interromper a rotina analtica para se avaliar a causa dos
desvios que pode advir do equipamento que necessita de manuteno.
Figura 46: Carta de controle para a caracterstica da qualidade CTB.
Na Figura 47, com intervalo de controle de 3 sigmas, pode se verificar que das
29 amostras somente uma ficou acima do limite superior de controle. A amostra pode
ser considerada uma amostra de perfil anmalo (outlier) e desta forma ressalta-se a
importncia que se analise a amostra anterior a ela, para que se confirme tratar-se de
um outlier. Para ser considerado um outlier o impacto da amostra anterior no pode
ser superior a 1% do valor apresentado pelo item analisado previamente.
83
CTB
2,65 1
2,60
2,55 UCL=2,5466
LSC
2,50
log CTB
2,45 _
X=2,4359
2,40
2,35
LCL=2,3252
LIC
2,30
1 4 7 10 13 16 19 22 25 28
Amostras piloto

qualidade CTB.
importante estabelecer uma rotina para detectar outlier e efeito arraste ou

carry over para que o processo no seja interrompido a cada ponto fora do controle.
No caso do exemplo citado foi verificado que se tratava de um efeito arraste devido a
alta contagem de bactrias da amostra anterior que ultrapassou o valor de 1%.
5.7 Consideraes Finais e Sugestes para Trabalhos Futuros
A preocupao com a qualidade final dos resultados das anlises no LQL

motivou o desenvolvimento de uma ferramenta estatstica a carta de controle capaz
de prever se um processo est ou no sob controle.
A reviso de literatura foi importante para o conhecimento e procedimento
correto da aplicao das cartas de controle. Atravs destas informaes foi possvel
avaliar os procedimentos utilizados na rotina do laboratrio, facilitando interpretao
e implementao.
84
A carta de controle desenvolvida em planilhas eletrnicas com software Excel

mostrou-se estvel para a caracterstica da qualidade gordura quando comparada a
carta de controle gerada pelo software Minitab. Todavia quando o processo utilizou3
sigmas torna-se mais rigoroso sendo possvel incorrer em erros. Um estudo mais
aprofundado para se determinar novos parmetros para o processo de suma
importncia.
Na carta de controle para a caracterstica da qualidade protena destacou-se a
importncia de se avaliar amostras de perfil anmalo (outlier), pois esta amostra pode
estar sendo impactada pelo efeito arraste.
A lactose um dos componentes mais estveis do leite e manteve regularidade
na carta controle utilizando o software Excel com variaes quase que
imperceptveis, mas quando se utiliza um intervalo de controle de 3 sigmas, proposto
pelo software Minitab foi possvel verificar uma amostra de perfil anmalo. Neste caso
foi possvel detectar a necessidade de um conhecimento profundo do processo e da
caracterstica do componente que se est trabalhando, evitando assim interrupes
no processo de anlise.
A carta de controle para a caracterstica da qualidade slidos totais ou extrato
seco se mostrou bem estvel quando comparada com o software Excel e software
Minitab com valores em torno da mdia, afirmando a robustez da ferramenta quando
comparada a ferramenta j validadas no mercado.
A carta de controle para CCS manteve regularidade ao longo do tempo em
ambas as ferramentas utilizadas.
Foi possvel constatar a importncia do analista que verifica visualmente
alteraes ou tendncias na carta de controle e assim pode acionar uma ao
corretiva.
A carta de controle para a caracterstica da qualidade contagem total de
bactrias CTB reafirmou a necessidade de se analisar amostras de perfil anmalo,
esta pode ter sido impactada por uma amostra analisada anterior. Assim a
necessidade de uma rotina de anlise para que o processo no seja interrompido a
cada outlier.
Como o processo de melhoria da qualidade muito dinmico as melhorias para
o controle da qualidade podem ser estendidas para outros processos do laboratrio
auxiliando na tomada de deciso.
85
Segue algumas sugestes para o desenvolvimento de novos trabalhos:

Implementao de novos parmetros para o processo.
Implementao de cartas de controle para outros processos do
laboratrio.
Implementao de um software especializado para sanar problemas
como outlier e efeito arraste (carry over).
Implementao de ferramentas do CEP para o estudo de variabilidade
que ocorre com maior frequncia no laboratrio, com o levantamento e
anlise destas informaes, criando novas rotinas e equipes de trabalho.
Comprar a carta controle proposta pelo International Dairy Federation
(IDF).
86
6 CONCLUSO
Atravs das cartas de controle, foi possvel verificar o comportamento das

amostras de referncia interna (amostras piloto) no decorrer do processo analtico,
indicando a importncia de se detectar desvios, pois uma rpida tomada de deciso
reflete diretamente no final da jornada de trabalho, j que poupar tempo e custos
advindos do retrabalho. Atravs dos dados analisados, pode-se afirmar que a carta
de controle implementada no Laboratrio de Qualidade do Leite bastante robusta,
se comparada a outra ferramenta j validada no mercado. A mesma se mostrou vivel
e econmica considerando que foi desenvolvido em planilhas eletrnicas com
software Excel, ferramenta de fcil acesso e de baixo custo. Finalizando, torna-se
necessrio que aps a construo e implementao das cartas de controle no
laboratrio, o processo de amadurecimento da ferramenta envolva toda a equipe.
Deste modo, as expectativas do operador que atua na conduo do processo, de
anlise se refletiro na melhoria continua do processo de maneira que todos os
esforos se convergem em aes de preveno mais eficiente reduzindo tempo e
custo das operaes realizadas no Laboratrio.
87
REFERNCIAS
ASSOCIAO BRASILEIRA DE NORMAS TCNICAS (ABNT). Conhea a ABNT.

Disponvel em: <http://www.abnt.org.br/abnt/conheca-a-abnt>. Acesso em: 18 nov.
2014.
ASSOCIAO BRASILEIRA DE NORMAS TCNICAS (ABNT). NBR ISO/IEC

17025: Requisitos gerais para competncia de laboratrios de ensaio e calibrao.
Rio de Janeiro, 2005.
ARAJO, L. C. G. de. Organizao, sistemas e mtodos e as tecnologias de

gesto organizacional. 3. ed. So Paulo: Atlas, 2010, v. 2, 424p.
AULDIST, M. J.; HUBBLE, I. B. Effects of mastitis on raw milk and dairy

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Normativa N. 51 de 18 de setembro de 2002. Dispe sobre regulamentos tcnicos
de produo, identidade e qualidade do leite tipo A, do leite tipo B, do leite tipo C, do
leite pasteurizado e do leite cru refrigerado e o regulamento tcnico da coleta de leite
cru refrigerado e seu transporte a granel. Dirio Oficial da Unio, Braslia, DF, 20
set. 2002d.

Normativa N. 34 de 14 de julho de 2011. Resolve acrescentar ano anexo da
Instruo Normativa N. 01, de 16 de janeiro de 2007, o inciso XVI no art. 7 e os
arts,33, 34 e 35, com as seguintes redaes: comprovante de acreditao na Norma
ABNT NBR ISO/IEC 17025 Requisitos Gerais para a Competncia de Laboratrio
de Ensaio e Calibrao, emitido pelo Instituto Nacional de Metrologia, Normalizao
e Qualidade Industrial Inmetro, vlido e atualizado, para todas as determinaes
analticas ou ensaios para os quais o credenciamento foi solicitado. Dirio Oficial
da Unio, Braslia, DF, 15 jul. 2011a.

Normativa N. 62, de 29 de dezembro de 2011. Dispe sobre regulamentos tcnicos
de produo, identidade, qualidade, coleta e transporte de leite. Dirio Oficial da
Unio, Braslia (DF), 30 dez. 2011b.
BRASIL. Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento (MAPA). Portaria N.

50, de 27 de fevereiro de 2009. Resolve credenciar o Laboratrio de Qualidade do
Leite Prof. Jos de Alencar do Centro Nacional de Pesquisa da Gado de Leite, CNPJ
n 00.348.003/0013-54, situado na rua Eugnio do Nascimento, n 610, Bairro Dom
Bosco, CEP 36.038-330, Juiz de Fora, para realizar anlises de Controle de
Qualidade do Leite em amostras oriundas do controle oficial e programas
especficos do MAPA. Dirio Oficial da Unio, Braslia, DF, 2 mar. 2009.
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2011. 110 p.
93
ANEXOS
ANEXO A: Modelo de planilha para o clculo da mdia das amostras piloto de CCS
e composio
94
ANEXO B: Modelo de planilha para o clculo da mdia das amostras piloto de CTB
95
ANEXO C: Modelo do formulrio adotado pelo LQL para carta controle anlises de
CCS e composio
96
ANEXO D: Modelo do formulrio adotado pelo LQL para carta controle anlises de
CTB
97
ANEXO E: Modelo de registros iniciais especfico para anlises de CCS e

composio
LABORATRIO DE QUALIDADE DO LEITE
Pgina 97 de
FORMULRIO 103
Reviso no: 01
Ttulo: REGISTRO DE ANLISES DE CCS E COMPOSIO
Cdigo: FOR-LQL-OPE-09c
Instrumento de medida: Identificao:
Data Cdigo Referncia Arquivo Quantidade Responsvel
Gordura Protena Lactose Slidos Uria CCS

Totais
Obs.:

Totais
Obs.:

Totais
Obs.:

Totais
Obs.:
98
ANEXO F: Modelo de registros iniciais especfico para anlises de CTB
LABORATRIO DE QUALIDADE DO LEITE
Pgina 98 de
FORMULRIO 103
Reviso no: 00
Ttulo: REGISTRO DE ANLISES DE CTB
Cdigo: FOR-LQL-OPE-07c
Instrumento de medida: Identificao:
Data Cdigo Arquivo Quantidade Responsvel
kUFC/mL(AMOSTRAS PILOTO): #1:_______; #2:_______; #3:_______; #4:_______ ; #5:_______; #6:_______ para mais registros use o
espao abaixo:
Obs.:
espao abaixo:
Obs.:
espao abaixo:
Obs.:
espao abaixo:
Obs.:
99
ANEXO G: Dados para o clculo da mdia das amostras piloto de CCS e

composio
100
ANEXO H: Dados para o clculo da mdia das amostras piloto de CTB

101
ANEXO I: Dados para carta controle - Anlises CCS ecomposio
Gordura Protena Lactose Slidos CCS log[CCS]

Piloto # % m/m % m/m % m/m % m/m kCCS/mL Log10 kCCS/mL
Mdia 3,56 2,94 4,48 11,89 260 2,42
LC(%) 10 10 10 10
LA(%) 8 8 8 8
Min 3,20 2,65 4,03 10,70 234,18
Max 3,92 3,23 4,93 13,08 286,22
1 3,54 2,92 4,49 11,86 261 2,42
2 3,56 2,93 4,47 11,87 260 2,41
3 3,56 2,93 4,47 11,87 257 2,41
4 3,57 2,94 4,47 11,89 260 2,41
5 3,57 2,94 4,47 11,88 264 2,42
6 3,58 2,95 4,47 11,90 265 2,42
7 3,56 2,96 4,48 11,90 266 2,42
8 3,56 2,96 4,48 11,89 277 2,44
9 3,57 2,95 4,47 11,90 242 2,38
10 3,57 2,96 4,47 11,90 246 2,39
11 3,56 2,96 4,48 11,90 276 2,44
12 3,50 2,98 4,49 11,86 235 2,37
13 3,49 2,94 4,48 11,81 253 2,40
14 3,53 2,98 4,48 11,88 259 2,41
15 3,51 2,97 4,48 11,86 236 2,37
16 3,52 2,96 4,47 11,85 283 2,45
17 3,52 2,96 4,48 11,85 268 2,43
18 3,53 2,97 4,48 11,89 237 2,37
19 3,51 2,90 4,51 11,83 269 2,43
20 3,52 2,95 4,49 11,85 273 2,44
21 3,55 2,94 4,47 11,87 269 2,43
22 3,57 2,89 4,46 11,85 258 2,41
23 3,58 2,92 4,47 11,89 255 2,41
24 3,54 2,91 4,49 11,85 277 2,44
25 3,54 2,9 4,47 11,83 267 2,43
26 3,56 2,95 4,48 11,90 274 2,44
27 3,53 2,94 4,47 11,84 253 2,40
28 3,55 2,93 4,47 11,86 244 2,39
29 3,54 2,94 4,48 11,86 282 2,45
30 3,52 2,91 4,49 11,83 273 2,44
31 3,53 2,94 4,47 11,84 263 2,42
32 3,55 2,97 4,48 11,91 259 2,41
33 3,54 2,93 4,47 11,83 260 2,41
102
ANEXO I: Continuao dos dados para carta controle - Anlises CCS e composio
Gordura Protena Lactose Slidos CCS log[CCS]

Piloto # % m/m % m/m % m/m % m/m kCCS/mL Log10 kCCS/mL
Mdia 3,56 2,94 4,48 11,89 260 2,42
LC(%) 10 10 10 10
LA(%) 8 8 8 8
Min 3,20 2,65 4,03 10,70 234,18
Max 3,92 3,23 4,93 13,08 286,22
34 3,54 2,95 4,47 11,86 254 2,40
35 3,54 2,95 4,47 11,85 270 2,43
36 3,54 2,95 4,47 11,85 256 2,41
37 3,53 2,94 4,47 11,84 280 2,45
38 3,53 2,95 4,49 11,86 281 2,45
39 3,54 2,96 4,48 11,88 264 2,42
40 3,53 2,96 4,47 11,85 274 2,44
41 3,55 2,95 4,47 11,87 262 2,42
42 3,55 2,95 4,47 11,88 252 2,40
43 3,55 2,94 4,47 11,86 276 2,44
103
ANEXO J: Dados para carta controle - Anlises de CTB
Amostras CTB (kUFC/mL) log[CTB]

Mdia 278 2,44
LC(%) 10
LA(%) 8
LIC 158 2,20
LSC 488 2,69
1 255 2,41
2 262 2,42
3 265 2,42
4 275 2,44
5 307 2,49
6 266 2,42
7 284 2,45
8 429 2,63
9 290 2,46
10 282 2,45
11 228 2,36
12 252 2,40
13 293 2,47
14 263 2,42
15 256 2,41
16 271 2,43
17 267 2,43
18 245 2,39
19 281 2,45
20 268 2,43
21 272 2,43
22 266 2,42
23 276 2,44
24 251 2,40
25 277 2,44
26 278 2,44
27 271 2,43
28 273 2,44
29 256 2,41
104
ANEXO K: Tabela de fatores para a construo de um grfico de controle para

variveis

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Mnica de Cssia Rodrigues

Aplicao de Cartas de Controle nas Anlises de Rotina do Laboratrio de

Dissertao apresentada ao Programa de

Orientadora: Dra. Nvea Maria Vicentini

Rodrigues, Mnica de Cssia.

Orientadora: Nvea Maria Vicentini

1. Controle estatstico do processo. 2. Grficos de

Embrapa Gado de Leite Laboratrio de Qualidade do Leite, pela oportunidade de

Universidade Federal de Juiz de Fora UFJF e ao Instituto de Laticnios Cndido

orientadora Nvea Maria Vicentini, pesquisadora da Embrapa Gado de Leite, que

Ao Cristiano Gomes de Faria, analista da Embrapa Gado de Leite, pela pacincia,

Aos pesquisadores da Embrapa Gado de Leite Cludio Npolis Costa e Guilherme

Aos professores do programa de ps-graduao pela construo do conhecimento.

Ao Responsvel Tcnico do Laboratrio de Qualidade do Leite Marcelo Bonnet

Aos colegas de mestrado, pela agradvel convivncia, estmulo e apoio, fruto da

Aos componentes da banca examinadora, por se dedicarem em contribuir

A carta de controle uma ferramenta grfica do Controle Estatstico do Processo

Keywords: Statistical process control; Control charts; Quality management.

Figura 1: Carta de controle tpica (Fonte: adaptado de Vieira, 2012). ....................... 33

Quadro 1. Organizao dos dados............................................................................ 51

ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas

CTB - Contagem Total de Bactrias

FINEP - Financiadora de Estudos e Projetos

IBGE - Instituto Brasileiro de Geografia e Estatstica

ISO International Organization for Standardization (Organizao Internacional de

MERCOSUL - Mercado Comum do Sul

USDA - United States Department of Agriculture

2 REFERENCIAL TERICO ..................................................................................... 17

2.1 Cenrio do leite ................................................................................................ 17

2.2 Histrico do LQL .............................................................................................. 22

2.3 Sistemas de Gesto da Qualidade em Laboratrios........................................ 24

2.3.1 Desenvolvimento Histrico da Qualidade: a Evoluo da Qualidade ........ 24

2.3.2 Garantia da Qualidade ............................................................................. 26

2.3.3 Qualidade Total- TQC ............................................................................... 26

2.3.4 Surgimento e Importncia das Normas ISO............................................. 29

2.4 Ferramentas da Qualidade .............................................................................. 31

2.4.1 Controle Estatstico do Processo CEP ................................................... 32

2.4.2 Conceitos Necessrios para a Construo da Carta de Controle ............. 33

2.4.3 Estrutura da Carta de Controle.................................................................. 47

2.4.4 Escolha dos Tipos de Cartas de Controle ................................................. 50

2.4.5 Implementao da Carta de Controle ........................................................ 56

2.4.6 Verificao dos Limites de Controle .......................................................... 56

3.1 Objetivo Geral .................................................................................................. 59

3.2 Objetivos Especficos....................................................................................... 59

4 MATERIAIS E MTODOS ...................................................................................... 60

4.1 Amostras de Referncia Interna (Amostras piloto) .......................................... 60

4.3 Parmetros das Cartas de Controle................................................................. 64

4.5 Informaes sobre as Amostras e os Grficos ................................................ 68

5 RESULTADOS E DISCUSSO .............................................................................. 73

5.2 Protena ........................................................................................................... 75

5.3 Lactose ............................................................................................................ 77

5.4 Slidos Totais .................................................................................................. 78

5.5 Contagem de Clulas Somticas CCS ......................................................... 80

5.6 Contagem Total de Bactrias CTB ............................................................... 81

5.7 Consideraes Finais e Sugestes para Trabalhos Futuros ........................... 83

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