Universidade Estadual de Santa Cruz

DCET Departamento de Cincias Exatas e Tecnolgicas

CURSO: Licenciatura em qumica

EXTRAO COM SOLVENTES

Relatrio solicitado pelo professor

Fernando Faustino como cumprimento
das atividades prticas da disciplina
CET 037 Qumica Orgnica I.

Por: Las Moreira

Lucimara Magalhes
 Ilhus Bahia
Julho - 2017
1. INTRODUO

A volumetria uma tcnica utilizada para se determinar a concentrao de

solues. Existem dois tipos de solues envolvidas no processo: o titulante
(soluo de concentrao conhecida) e o titulado (soluo de concentrao a
ser determinada).

Normalmente, para aplicar esta tcnica, utiliza-se um cido fraco com uma
base forte, ou o contrrio. Por exemplo, utiliza-se hidrxido de sdio (NaOH)
para titular cido propinico (C3H6O2).

Padro primrio um reagente puro o suficiente para ser pesado e usado

diretamente. Apresenta um alto grau de pureza que serve como referncia na
titulao. A preciso do mtodo criticamente dependente das propriedades
desde composto.

Quando o reagente titulante ou soluo padro um padro primrio, ele

pode ser preparado diretamente, isto , o reagente pesado com a maior
preciso possvel e dissolvido em gua destilada ou deionizada, sendo a
diluio realizada a um volume definido em balo volumtrico.

O ponto de equivalncia em uma titulao refere-se ao momento em que o

titulado reagiu totalmente com o titulante, ou seja, ocorre equilbrio da reao.
Para reconhecer esse ponto, espera-se a viragem de cor do indicador cido-
base. Por esse motivo, escolhe-se um indicador cujo ponto da mudana de cor
se aproxima do ponto de equivalncia.

Os indicadores cido-base so substncias, que mudam de cor, de acordo

com a acidez do meio. A fenolftalena um indicador que incolor em meio
cido e rseo em meio bsico, essa mudana de cor chamada de viragem.

Diluir uma soluo significa acrescentar solvente a essa soluo. No

laboratrio, as solues normalmente possuem altas concentraes, se
fazendo muitas vezes necessrio o processo de diluio, a fim de obter
solues mais adequadas.

Na diluio, a quantidade de soluto permanece inalterada. Com a adio de

solvente a soluo produz uma diminuio da concentrao, deixando a
soluo mais diluda. J a retirada de solvente de uma soluo produz um
aumento da concentrao, deixando a soluo mais concentrada.

O processo de extrao com solventes um mtodo simples, empregado na

separao e isolamento de substncias componentes de uma mistura, ou ainda
na remoo de impurezas solveis indesejveis.
 Esse tipo de extrao utilizado na qumica orgnica, para purificao e
concentrao de certas substncias de misturas que ocorrem na natureza.
Esse mtodo est baseado na propriedade fsica da substncia: a solubilidade.

A tcnica da extrao envolve a separao de um composto, presente na

forma de uma soluo ou suspenso em um determinado solvente, atravs da
agitao com um segundo solvente, no qual o composto orgnico seja mais
solvel e que seja pouco miscvel com o solvente que inicialmente contm a
substncia.

A extrao do analtico de uma fase lquida para a outra designada extrao

lquido, esta envolve a partio do soluto entre duas fases lquidas imiscveis,
normalmente por agitao em um funil de separao. Na maioria dos casos
uma das fases gua pura e a outra um solvente orgnico.

A extrao pode ocorrer de duas formas: simples e mltipla.

A extrao simples empregada para separar um composto orgnico de

solues ou suspenses aquosas onde se encontram. Fundamenta-se no fato
de que as substncias orgnicas so, em geral, solveis em solventes
orgnicos e menos solveis em H 2O, de modo que, ao se formar duas fases
pela adio do solvente, aps agitao, a substncia passa em maior parte da
fase aquosa para o solvente. Uma decantao posterior e sequente destilao
do solvente permite separar a substncia desejada.

A extrao mltipla mais comumente utilizada, devido maior eficcia; nela a

soluo aquosa original que j foi extrada uma vez colocada novamente
dentro do funil de separao com uma nova poro do solvente orgnico para
uma segunda extrao.

Esse processo pode ser repetido quantas vezes forem necessrias para
garantir uma boa extrao da substncia desejada.

Terminado o processo de extrao mltipla a fase orgnica ento

combinada dentro de um recipiente e a fase aquosa poder ser retirada.

O objetivo desta prtica verificar as tcnicas de extrao simples e mltipla,

preparar e padronizar o NaOH e preparo da soluo aquosa de cido
propinico.

2. OBJETIVO

Conhecer e verificar a eficincia de diferentes tcnicas de extrao por

solventes.
 3. MATERIAIS E MTODOS

3.1 MATERIAIS UTILIZADOS

Anel para funil;

Balo volumtrico (50,0 mL);
Bureta (25,0 mL);
5 erlenmeyers (125,0 mL);
Funil de separao (125,0 mL);
Funil de vidro;
Pipeta graduada (10,0 e 2,0 mL)
Proveta (100,0 mL)
Suporte com haste e garras;
cido propinico (2,0 mL);
Acetato de etila (60,0 mL);
Soluo de fenolftalena (1% em etanol);
Soluo 0,06 mol L-1 de NaOH (padro).

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Preparo da soluo de NaOH

Pesou-se, portanto 0,06 g de NaOH em um Vidro de relgio. Adicionou-se ao

Bquer aproximadamente 100 mL de gua destilada para dissolver o soluto,
aps esperou-se a estabilizao da temperatura. Transferiu-se toda a soluo
para um balo volumtrico de 250 mL inclusive as guas de lavagem pra que
no houvesse perda de massa o que acarretaria em um erro na concentrao
esperada. Adicionou-se em seguida, gua destilada at que a parte inferior do
menisco tangenciasse a marca de calibrao do balo. Agitou-se a soluo
para homogeneizar. Transferiu-se a soluo para um frasco de estoque.

Padronizao do Biftalato de Potssio [(C8H5KO4, 204,22 g/mol-1)]:

Pesou-se 0,06 g de Biftalato de Potssio, Transferindo-se o material pesado

para um erlenmeyer de 250 mL. Com auxlio de basto de vidro agitamos a
soluo. Dissolvemos cerca de 75 mL de gua destilada e adicionamos 2 gotas
de soluo de fenolftalena. Repetimos o procedimento mais 2 vezes.

Soluo aquosa de cido propinico

Foi adicionado no balo volumtrico de 100 mL, 2 mL de cido propinico,
completou-se o volume do balo com gua destilada e aps agitao e
homogeneizao obteve-se a soluo.

Para encontrar a massa do cido propinico presente na soluo, foi pipetada

10 ml da soluo e transferida para um erlenmeyer de 100 mL. Adicionou-se 3
gotas de soluo indicadora de fenolftalena.

Como a soluo de um cido, uma bureta foi preenchida totalmente com

soluo bsica de NaOH 0,0528 mol L -1. Aps, realizou-se a titulao,
posicionando o erlernmeyer abaixo da bureta e gotejando a soluo de NaOH
na soluo de cido propinico at que a mesma ficou rosa. Este procedimento
foi realizado duas vezes e os volumes da soluo de NaOH gotejados foram
anotados. A partir da mdia destes volumes foi calculada a massa do cido.

Extrao simples

Da soluo de cido propinico produzida anteriormente, pipetou-se 10 ml que

foi transferida para um funil de separao. Foi adicionado 30 ml de acetato de
etila agitou-se a mistura 4 vezes, abrindo e fechando a torneira do funil para
minimizar a presso.

Aps alguns minutos de repouso obtiveram-se duas fases uma aquosa e uma
orgnica (acetato). A fase aquosa foi recolhida em um erlenmeyer e adicionou-
se 3 gotas de soluo indicadora de fenolftalena. O volume da bureta foi
completado com soluo de NaOH, titulou-se a soluo at aparecer a cor
rsea. O volume utilizado de NaOH foi anotado, para calcular a massa do cido
extrada.

Extrao mltipla

Da soluo de cido propinico preparada anteriormente, foi pipetada 10 mL e

transferido para o funil de separao. Realizou-se a extrao com 15 mL de
acetato de etila. A fase aquosa foi retirada da fase orgnica e retornada para o
funil de separao. Extraiu-se novamente a fase aquosa com mais 15 mL de
acetato de etila. A fase aquosa foi recolhida novamente em um erlenmeyer e
adicionou-se 3 gotas de soluo indicadora fenolftalena. O volume da bureta
foi novamente completado com a soluo padronizada de NaOH e a fase
aquosa foi titulada conforme anteriormente. O volume de NaOH utilizado foi
anotado, para calcular a massa do cido extrada.
 5. RESULTADOS E DISCUSSO

Etapa 1:

Clculo da concentrao real de NaOH 0,015 molL -1.

Calculou-se a massa de NaOH necessrio para preparar a soluo proposta:

01 mol de NaOH 40 g
0,015 mol X
X = 0,06 g NaOH

0,06 mol de NaOH 1000 mL

Y 250 mL
Y = 0,015 mol de NaOH

Titulao do Biftalado de Potssio com a soluo de NaOH

Preencheu-se a bureta com a soluo de NaOH. Transferiu-se

quantitativamente para o erlenmeyer 25 mL da soluo de Bifitalato de
Potssio. Em seguida, adicionou-se a soluo do erlenmeyer 2 gotas da
soluo de fenolftalena, agitou-se com o basto de vidro e iniciou-se a
titulao.

Terminou-se a titulao quando a soluo atingiu uma colorao rosa. Repetiu-

se o processo por mais 2 vezes. Tirou-se a mdia dos volumes de NaOH
utilizados. Anotamos o volume de NaOH gasto.

Tabela 1: Massa do Biftalado de Potssio nas 4 amostras:

SOLUO MASSA
1 0,1404 g / 204,22 = 0,000687 g
2 0,1439 g / 204,22 = 0,000704 g
3 0,1409 g / 204,22= 0,000689 g
4 0,1409 g / 204,22= 0,000689 g

Tabela 2: Volume de NaOH utilizado na padronizao do Biftalado de

Potssio.

SOLUO VOLUME GASTO DE NaOH

1 13,9 mL
2 14,1 mL
 3 14,04 mL
4 13,9 mL

A reao de neutralizao entre o Biftalato de Potssio e Hidrxido de Sdio

representada pela seguinte equao:

C8H5KO4(aq) +NaOH(aq) NaKC8H4O4 (l) + H2O(l)

De acordo com esta equao, notou-se que os equivalentes reagem na mesma

proporo, isto ; um mol de C8H5KO4 reage com um mol de NaOH.
Antes da realizao do clculo da concentrao molar de NaOH, foi necessrio
tirar a mdia dos volumes (v) de NaOH gastos:

v (NaOH) = 13,9 mL + 14,1 mL + 14,04 mL + 13,9 mL = 13,985 mL

A partir disso foi calculado a concentrao padro de NaOH de 0,0528

mol/l.

Clculo da massa do cido propinico presente na soluo aquosa

Para encontrar a massa calculou-se a concentrao utilizando a frmula

abaixo:

[NaOH] x Volume NaOH = [C3H6O2] x Volume C3H6O2

0,0528 x 13,985 = [C3H6O2] x 10

[C4H8O2] = 0,074 mol

Onde: [NaOH] = concentrao de NaOH e [C3H6O2] concentrao do C3H6O2.

Com a concentrao foi realizado regra de trs simples para encontrar a massa
do cido.

1 mol C3H6O2 74g

0,074 mol C3H6O2 x

x= 5,476g de cido propinico presente na soluo aquosa.

A massa de cido propinico encontrada foi muito acima do esperado, isso
ocorreu devido a alguma alterao como impurezas na vidraria ou conta- gotas
como tambm pode ser devido fenolftalena no est no seu padro
adequado, pois ao trocarmos em outra etapa de fenolftalena o processo
ocorreu mais rpido.

Etapa2:

Extrao Simples

Ao adicionar 30,0mL de acetato de etila a soluo de cido propinico no funil

de separao, ambos de colorao incolor, aps alguns minutos pode-se
observar que os compostos so imiscveis e com isso o sistema ficou bifsico
incolor. Uma das fases ficou oleoginosa e a outra aquosa, podendo ser
justificado pela diferena na polaridade sendo o composto aquoso polar e o
orgnico apolar. A gua apresenta um carter fortemente polar, por isso ela
tima para solubilizar compostos com tendncias polares, pois uma substncia
polar mais solvel em solventes polares e menos solveis em solventes no
polares. E os compostos orgnicos so em geral, mais solveis em solventes
tambm orgnicos e pouco solveis em gua.

A concentrao de NaOH foi diferente da usada na etapa 1, preparo da soluo

aquosa do cido propinico, utilizado NaOH com concentrao diferente, pois
foi gasto muito NaOH na etapa anterior, devido a alguma alterao encontrada
na etapa 1. Realizou-se os seguintes clculos;

Concentrao de NaOH 0,0498 mol

Volume de NaOH utilizado na titulao 9,8 ml

Clculo da massa do cido propinico presente na soluo aquosa

0,0498 mols NaOH 1000 ml

x 9,8 ml

x= 0,488 x 10-3 mol de C3H6O2 na fase aquosa da extrao simples

1 mol C3H6O2 74g

0,488 x 10-3 mol x

x = 0,036 g
Ento tem-se x = 0,043 g de C3H6O2 presente na soluo aquosa

Massa Extrada= 5,476g 0,036 = 5,44g

Clculo do percentual de cido extrado na extrao simples

5,476g soluo aquosa inicial 100%

0,036g de cido extrado x

x= 0.66%

Etapa 3:

Extrao Mltipla

Realizou-se o mesmo processo realizado na extrao simples, porm nessa a

extrao realizou-se em duas etapas, o volume de acetato de etila que na
simples realizou-se 30,0mL de uma s vez nessa extrao foi divida em duas.
Inicialmente utilizou-se 15,0 mL de acetato de etila, extraiu-se a primeira vez
depois adicionou mais 15,0 mL, de acetato de etila para s assim realizar a
titulao. O valor consumido de NaOH foi de 4,5 mL.Realizou-se os seguintes
clculos:

Clculo da massa do cido propinico aps extrao mltipla.

0,0498 mols NaOH 1000 ml

x 4,5 ml

x= 0,2241x10-3mosl

1 mol C3H6O2 74g

0,2241x10-3 mol x

x = 0,016 g de C3H6O2 presente na soluo aquosa da extrao mltipla

Massa extrada = 5,476 0,016 = 5,46g

Clculo do percentual de cido extrado na extrao simples

5,476g soluo aquosa inicial 100%

0,016g de cido extrado x

x= 0.30%

Comparao de resultados

Volume consumido NaOH extrao simples = 9,8mL

Volume consumido NaOH extrao mltipla = 4,5 mL

Analisando a duas extraes, simples e mltipla pode-se perceber que a

extrao mltipla contm mais etapas e necessita de maiores cuidados, porm
mais eficiente e mais rpida que a extrao simples, pois o volume de NaOH
consumido na extrao simples foi um pouco mais que o dobro do volume
consumido na extrao mltipla, o que tornou o processo simples sendo mais
lento e menos vantajoso.

A comparao relacionada porcentagem no teria como relacionar pelo fato

de ter usado concentraes de NaOH diferentes nos processos.

6. CONCLUSO

De acordo com a prtica realizada pde-se perceber que necessrio

haver um conhecimento prvio de quem titula para poder adicionar a
substncia lentamente durante o processo, pois se acrescentarmos o titulante
rpido, poder passar do ponto de equivalncia e no ter como identificar o
volume exato que foi necessrio adicionar para saber exatamente a quantidade
de mols existente na concentrao. No experimento realizado, o ponto de
equivalncia o momento que a colorao incolor passa a ser rosa, o rosa
mais transparente possvel, que podemos visualizar e comparar nas amostras
obtidas. Essa prtica envolveu processos como preparo e padronizao de
solues, titulao, extrao simples e mltiplas. Pde-se tambm perceber
que se um processo no der certo atrapalha o xito dos resultados seguintes.
7. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

Padro primrio disponvel em:

<http://www.ufjf.br/nupis/files/2011/04/aula-3-Introdu Acesso em 05 de
julho de 2017.

RUSSEL, J. B. Qumica geral 2.ed.So Paulo. Pearson, 1994. v.1

VOGEL, A. I., MENDHAM, J., DENNEY, R.C. Anlise qumica

quantitativa. 6.ed. Rio de Janeiro. LTC, 2002.