PETUNJUK PRAKTIKUM

KIMIA KOORDINASI (KM-221)

Disusun oleh:
Cucun Alep Riyanto
Yohanes Widodo
Anggi Elvita Dewi
Maya Cahyaningrum

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA
UNIVERSITAS KRISTEN SATYA WACANA
2016
 TATA TERTIB DAN PENILAIAN PRAKTIKUM KIMIA KOORDINASI

Tata tertib
1. Mematuhi tata tertib umum laboratorium.
2. Datang tepat waktu, keterlambatan 5 menit tidak boleh mengikuti Tes Awal,
keterlambatan 15 menit tidak boleh mengikuti praktikum.
3. Pada saat praktikum wajib membawa peralatan praktikum, jas praktikum, serbet,
korek gas, dan sepatu tertutup (jika melanggar, tidak diperbolehkan mengikuti
praktikum).
4. Laporan Sementara ditulis dengan rapi per kelompok dan harus ditandatangani oleh
asisten setelah acara praktikum selesai.
5. Laporan Resmi bersifat individu.
6. Laporan Praktikum dikumpulkan satu minggu setelah acara praktikum yang
bersangkutan (tepatnya sebelum acara praktikum berikutnya dimulai).
7. Toleransi keterlambatan pengumpulan laporan resmi adalah 15 menit ( 15 menit,
diskon 50%), lebih dari satu hari tidak diterima.
8. Sistematika laporan yang tidak lengkap sesuai dengan format, nilai dikurangi 20%.
9. Laporan yang sama, nilainya akan diambil dari nilai terendah dan dibagi jumlah
laporan yang sama, terutama pada bagian Pembahasan dan Kesimpulan.
10. Laporan Akhir dikumpulkan kepada asisten pada saat Tes Akhir sebagai tiket
mengikuti Ujian.
11. Kehadiran praktikum adalah 100%

Format Laporan Resmi Penilaian

Nama/NIM Tes Awal : 2,5 %
Judul Keaktifan : 2,5 %
Tanggal Praktikum Tes Akhir : 2,5 %
Dasar Teori (1) Laporan Resmi : 12,5 %
Tujuan (1)
Alat, Bahan, dan Metode (1)
Hasil (2) Total : 25 %
Pembahasan + (jawab pertanyaan
(jika ada)) (4,5)
Kesimpulan (2)
Daftar Pustaka (1)
 Kelompok Praktikum Kimia Koordinasi
Pagi (07.00-11.00)
1. Eliana Prabalaras (652015034)
2. Yohanes Difto (652015024)
3. Achmad Yoga C. (652015025)
4. Devintha Shanti (652015026)
5. Fita Fitriani Y. (652015027)
6. Ivone Rumupe (652015028)
7. Florensia Dwi R. (652015022)
8. Sindi Mega (652015013)
9. Vincentine Ayunila(652015014)
10. Desta Tiara (652015010)
11. Gita Kartika (652015016)
12. Fredy Hermawan (652015015)
Pagi (07.00-11.00)
1. Difto, Laras
2. Shanti, Della
3. Fredy, Chun
4. Florensia, Vincentine
5. Fita, Ivone
6. Desta, Gita
Siang (12.00-16.00)
1. Agung Prasetyo (652015008)
2. Kristi Diah A. S. (652015006)
3. Yuniar Dwi L. (652015017)
4. Wulan W. (652015007)
5. Melanie (652015012)
6. Ribka Dewi K. (652015003)
7. Novena R. R. C (652015029)
8. Setya Tri C. S. (652015031)
9. Andriyani Rosita (652015032)
10. Cicilia Putri S (652015001)
11. M. Syaiful Ampri (652015011)
12. Yohanes Huwae (6520110019)
Siang (12.00-16.00)
1. Yuniar, Wulan
2. Ribka, Ampri
3. Melanie, Cicil
4. Setya, Agung
5. Andryani, Y. Huwae
6. Kristi, Novena
 PERCOBAAN I
PEMBUATAN GARAM KOMPLEKS DAN GARAM RANGKAP

TUJUAN PERCOBAAN :
Mempelajari pembuatan dan sifat-sifat garam rangkap kupri ammonium sulfat dan
garam kompleks tetramintembaga(II) sulfat monohidrat.

PENDAHULUAN
Beberapa garam dapat mengkristal dari larutannya dengan mengikat sejumlah
molekul air sebagai hidrat. Sebagai contoh antara lain: CuSO45H2O, FeSO47H2O dan
Al2(SO4)39H2O. Bentuk struktur dalam kristal terdiri dari kation terhidrat dan anion
terhidrat, seperti : Cu(H2O)42+, dan SO4(H2O)2- dalam CuSO45H2O. Selain itu banyak
pula dijumpai ion-ion kompleks stabil yang dibentuk oleh ion logam transisi dengan
molekul atau ion yang terikat lebih kuat daripada molekul air. Sebagai contoh Co(NH 3)63+
dan Fe(CN)63-. Struktur kedua ion itu dapat dilihat dalam gambar berikut ini:

Garam-garam yang mengandung ion-ion kompleks dikenal sebagai senyawa

koordinasi atau garam kompleks, misalnya heksaminkobalt(III)klorida, Co(NH3)6Cl3, dan
kalium heksasianoferat(III), K3Fe(CN)6.
Garam kompleks berbeda dengan garam rangkap. Garam rangkap dibentuk apabila dua
garam mengkristal bersama-sama dalam perbandingan molekul tertentu. Garam-garam
itu memiliki struktur sendiri dan tidak harus sama dengan struktur garam komponennya.
Dua contoh garam rangkap yang biasa dijumpai adalah garam alumina, KAl(SO4)2.12H2O
dan ferro ammonium sulfat, Fe(NH3)2(SO4).6H2O. Garam rangkap dalam larutan akan
terionisasi menjadi ion-ion komponennya (biasanya terhidrat).
Dalam percobaan ini akan dipelajari pembuatan garam kompleks
tetraammintembaga(II) sulfat monohidrat dan garam rangkap kupri ammonium sulfat
dari garam kupri sulfat dan ammonium sulfat dan mempelajari sifat-sifatnya.

ALAT DAN BAHAN

a. Alat-alat yang diperlukan
- 3 buah tabung reaksi besar dan kecil
- 1 buah gelas ukur 50 mL
- 1 buah gelas ukur 10 mL
- 2 buah gelas beker 100 mL
- 2 buah gelas arloji
- 1 set pompa vakum
 b. Bahan-bahan yang dibutuhkan
- Kristal kupri sulfat pentahidrat
- Kristal ammonium sulfat
- Etil alcohol

CARA KERJA
a. Pembuatan garam rangkap kupri ammonium sulfat, CuSO4(NH3)2SO4.6H2O
1. Larutkan 0,02 mol CuSO45H2O (249,5 g/mol) dan 0,02 mol ammonium sulfat,
(NH3)2SO4 (132g/mol) dengan 10 mL aquades dalam beaker glass 100 mL.
Panaskan secara pelan-pelan sampai semua garam larut sempurna.
2. Biarkan larutan tersebut menjadi dingin pada temperatur kamar sampai
terbentuk kristal. Apabila dibiarkan selama 1 malam maka akan diperoleh
Kristal yang banyak.
3. Lanjutkan pendinginan campuran itu dengan waterbath, kemudian didekantir
untuk memisahkan Kristal dari larutan.
4. Keringkan Kristal dalam kertas saring. Kristal yang diperoleh berbentuk
monoklin (tidak perlu dibuktikan).
5. Timbanglah Kristal yang dihasilkan dan catat jumlah mol reaktan dan mol
Kristal hasil. Kemudian hitunglah persen hasilnya.

b. Pembuatan garam kompleks tetraammincopper(II) sulfat monohidrat,

Cu(NH3)4SO45H2O
1. Tempatkan 8 mL larutan ammonia 15 M dan encerkan dengan 5 mL aquades
dalam cawan penguapan.
2. Timbang 0,02 mol CuSO45H2O yang berbentuk powder. Tambahkan Kristal itu
ke dalam larutan ammonia dan aduk sampai semua kristal larut.
3. Tambahkan 8 mL etil alcohol secara pelan-pelan melalui dinding beaker
sehingga larutan tertutupi oleh alcohol. Jangan diaduk atau digoyang. Tutuplah
dengan gelas arloji dan biarkan selama 1 malam.
4. Setelah didiamkan satu malam, aduk pelan-pelan untuk mengendapkan secara
sempurna. Pisahkan kristal yang terbentuk dengan didekantir. Pindahkan
kristal ke dalam kertas saring dan cuci dengan 3-5 mL campuran larutan
ammonia 15 M dengan etil alcohol yang perbandingan volumenya sama.
5. Cuci sekali lagi kristal dalam corong dengan 5 mL etil alcohol dan saring
dengan pompa vakum
6. Timbang kristal kering yang dihasilkan dan tentukan berapa mol ammonia
yang diperlukan.

c. Perbandingan beberapa sifat garam tunggal, garam rangkap dan garam kompleks
1. Tempatkan sedikit (kira-kira 1 mL) Kristal kupri sulfat anhidrit kedalam tabung
reaksi kecil kering. Catat perubahan warna yang terjadi apabila 2 atau 3 mL
aquades ditambahkan. Kemudian tambahkan larutan 6 M ammonia tetes demi
tetes sampai 5 mL. Catat apa yang saudara amati!
2. Larutkan sedikit garam rangkap hasil percobaan bagian a dalam kira-kira 5 mL
aquades dalam tabung reaksi besar. Lakukan pula terhadap garam kompleks
hasil percobaan bagian b. Bandingkan warna larutan. Jenis ion apa yang
 menyebabkan adanya perbedaan warna. Encerkan setiap larutan dengan kira-
kira 20 mL aquades dan catat perubahan warnanya.
3. Tempatkan sejumlah garam kering hasil percobaan bagian a dan b dalam
tabung reaksi yang berbeda. Panaskan pelan-pelan masing-masing tabung dan
catat perubahan warnanya. Gas apa yang dibebaskan oleh setiap sampel.

TUGAS
1. Dalam langkah bagian c.1, tentukan iom-ion Cu apa saja yang terbentuk dan
tuliskan strukturnya
2. Jenis ion apa saja yang ada apabila garam rangkap kupri ammonium sulfat
dilarutkan dalam air
3. Jenis ion apa saja yang ada apabila garam kompleks tetraammincopper(II) sulfat
dilarutkan ke dalam sedikit air. Bagaimanakah perubahan yang terjadi bila
dilarutkan dalam air berlebih.
4. Jelaskan perubahan-perubahan yang terjadi apabila garam-garam itu dipanaskan
5. Berdasarkan hasil percobaan di atas, sebutkan jenis-jenis komponen penyusun
Kristal garam berikut ini :
a. Kupri sulfat (anhidrit)
b. Kupri sulfat pentahidrat
c. Kupri ammonium sulfat heksahidrat
d. Tetrammintembaga(II) sulfat monohidrat
 PERCOBAAN II
PENENTUAN KOMPOSISI ION KOMPLEKS

TUJUAN PERCOBAAN :
Mempelajari penentuan komposisi larutan kompleks ion besi salisilat menggunakan
metode Job.

PENDAHULUAN
Untuk mempelajari interaksi antara molekul yang satu dengan yang lain dalam suatu
larutan dapat dilakukan tanpa memisahkan hasil interaksi itu menjadi senyawa stabil. Hal
ini banyak dilakukan dalam mempelajari komposisi senyawa kompleks. Sebagai contoh;
ion Ni2+ dan NH3 dalam air menghasilkan beberapa jenis spesies, antara lain,
[Ni(NH3)(OH2)5]2+, [Ni(NH3)2(OH2)4]2+, dan [Ni(NH3)6]2+. Dari berbagai spesies
kompleks itu hanya spesies [Ni(NH3)6]2+ saja yang dapat dipisahkan meskipun
penyelidikan secara spektrofotometri dan potensiometri menunjukkan bahwa spesies-
spesies yang lain juga ada dalam larutan.
Salah satu metoda penentuan komposisi kompleks adalah metoda variasi kontinyu
atau sering disebut juga metode Job. Secara umum, metode ini menjelaskan cara
mengevaluasi harga n untuk kesetimbangan.
K
Z+nL ZLn (1)
Harga n dari persamaan (1) di atas dapat ditentukan melalui pengukuran serapan
dengan spektrofotometer pada sederetan larutan yangmengandung berbagai macam ion
logam dan ligan yang setiap larutan itu mempunyai konsentrasi total ion logam dan ligan
yang sama. Jika dari data serapan setiap larutan pada panjang gelombang yang tertentu
dibuat kurva hubungan antara serapan dengan konsentrasi mol L, X, dalam larutan,
maka kurvamaksimum akan tercapai pada fraksi mol dimana komposisi untuk
dihasilkannya kompleks ZLn terpenuhi. Dari hasil ini harga n dapat ditentukan. Secara
teknis terlebih dahulu larutan Z dan L yang konsentrasinya masing-masing M molar.
Kemudian dibuat juga sederetan larutan campuran Z dan L dengan cara memvariasi
volume larutan Z dan L. Andaikan akan dibuat campuran sebanyak 1 liter, maka
pembuatan campuran itu dapat dilakukan dengan cara menambahkan X liter larutan L ke
dalam (1-X) liter larutan Z, (0 < X < Z). Andaikan konsentrasi Z, L, dan ZL n setelah
terjadi kesetimbangan masing-masing dinyatakan dengan symbol C1, C2, dan C3, maka
setiap larutan dapat dinyatakan :
C1 = M (1-X) C3 (2)
C2 = MX n X3 (3)
C3 = K C1 C2n (4)

K adalah tetapan kesetimbangan reaksi (1). Syarat tercapainya kondisi maksimum

dalam kurva C3 versus X adalah :
3
=0 (5)

Penjabaran secara matematis akan dihasilkan persamaan

= (6)
1
 Kemudian dari hasil X dimana C3 maksimum maka n dapat dihitung dengan
persamaan (6).
Sekarang perlu ditentukan harga X dimana diperoleh harga C 3 maksimum. Untuk
keperluan itu digunakan persamaan hokum Lambert-Beer :
A = E C l, (7)
A : serapan
E : koefisien ekstinsi molar
C : konsentrasi molar
l : ketebalan larutan (sel)

Koefisien ekstinsi larutan Z, L, dan ZLn pada panjang gelombang tertentu dinyatakan
masing-masing E1, E2, dan E3. Jika serapan larutan merupakan jumlah serapan dari
seluruh spesies yang ada, yaitu serapan terukur, Ameas, maka :
Ameas = (E1 C1 + E2 C2 + E3 C3) (8)
Jika tidak ada interaksi antara interaksi Z dan L, yaitu C3 = 0, maka serapan menjadi :
AZ+L = [E1 M(1-X) + E2 M X] l (9)
M adalah konsentrasi molar dari larutan Z dan L.
Perbedaan antara Ameas dan AZ+L diberi symbol Y, maka :
Y = [(E1C1 + E2C2 + E3C3) E1 M(1-X) E2 M X] l (10)
Persamaan (10) menunjukkan bahwa harga X dimana harga C 3 maks diperoleh pada
harga Y maksimum, Jika E3 > E1 dan pada harga Y minimum, jika E3 < E1.
Dalam percobaan ini, Z adalah ion Fe3+ dan L adalah ligan asam salisilat (asa).
Kompleks yang dihasilkan adalah [Fe(asa)n]3+, n = 1, 2, 3,. dan kompleks ini
memberikan serapan pada daerah sinar tampak. Spesies-spesies kompleks [Fe(asa)]3+,
[Fe(asa)2]3+, dst mungkin ada dalam larutan. Kesetimbangan yang terjadi dalam larutan
mengikuti persamaan : K1
Fe3+ + asa [Fe(asa)]3+
K 2
[Fe(asa)]3+ + asa [Fe(asa)2]3+
K3
[Fe(asa)2] 3+
+ asa [Fe(asa)3]3+ dst.

Harga tetapan masing-masing kesetimbangan akan menentukan spesies mana yang

dominan dalam larutan. Sebagai contoh jika K 2 > K1, maka spesies yang dominan adalah
[Fe(asa)2]3+. Prosedur Job akan mengidentifikasi kompleks [Fe(asa) 2]3+ tanpa
membuktikan adanya kompleks [Fe(asa)]3+. Salah satu kelemahan metoda Job adalah
bahwa dalam larutan hanya ada satu kesetimbangan saja. Untuk reaksi Fe 3+ dan asa,
berarti bahwa hanya dua kompleks saja dalam larutan ( Fe3+ dan [Fe(asa)]3+ , atau
[Fe(asa)]3+ dan [Fe(asa)2]3+, dan seterusnya). Pernyataan ini berlaku jika harga K 1, K2,
dan K3 memiliki perbedaan yang sangat besar. Meskipun metoda Job dapat menentukan
komposisi kompleks dalam system itu, tetapi pada umumnya akan muncul kesulitan pada
system dimana harga tetapan kesetimbangan belum diketahui dengan pasti. Oleh karena
itu metoda Job ini terbatas pada system yang relatif sederhana atau sistem yang
disederhanakan.
Dalam kompleks yang dipelajari ini, larutan asam salisilat tidak memiliki serapan
pada daerahspektra yang diamati, sehingga E2 akan selalu nol. Jika ketebalan larutan
yang digunakan selalu 1 cm, maka persamaan (10) dapat disederhanakan menjadi :
Y = Ameas (1- X) AZ
AZ adalah serapan larutan Fe3+ dengan konsentrasi M molar. Untuk mengevaluasi harga n
dalam [Fe(asa)n]3+, dibuat kurva hubungan antara Y sebagai ordinat dan X sebagai absis
pada panjang gelombang tertentu. Kurva maksimum akan terjadi pada fraksi mol X
tertentu. Dari harga X tersebut, maka dengan persamaan (6) dapat ditentukan harga n
nya. Karena komposisi kompleks yang ditentukan lebih dari satu spesies, maka kurva
akan dibuat dari data dihasilkan dari beberapa panjang gelombang yang sesuai dengan
perbedaan kompleks [Fe(asa)n]3+ yang ada.

ALAT DAN BAHAN

a. Alat-alat yang diperlukan
- 1 set spektrofotometer UV-Vis
- 10 buah labu ukur 10 mL
- 1 buah pipet ukur 10 mL
b. Bahan-bahan yang dibutuhkan
- Larutan ammonium besi(III) sufat
- Larutan asam salisilat

CARA KERJA
1. Siapkan larutan Fe3+ dan asam salisilat dalam 2.10-3 M asam khlorida yang
konsentrasinya masing-masing 2.10-3 dansiapkan juga 10 buah labu ukur 10 mL
2. Isilah labu ukur pertama dengan larutan Fe 3+, kemudian dengan menggunakan
labu ukur yang lain, buatlah larutan campuran Fe3+ dan asam salisilat sebanyak
10 mL dengan fraksi mol asam salisilat (X) 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8;
dan 0,9.
3. Carilah panjang gelombang maksimum dari setiap larutan tersebut pada panjang
gelombang 350 700 nm. Kemudian ukurlah serapan dari semua larutan itu pada
setiap panjang gelombang maksimum yang diperoleh.
4. Hitunglah harga Y (persamaan 11) pada setiap panjang gelombang untuk semua
larutan tersebut di atas.
5. Buatlah kurva hubungan antara Y dengan X untuk setiap panjang gelombang yang
diberikan. Kemudian dari harga X yang memberikan kurva maksimum, tentukan
harga n untuk kompleks [Fe(asa)n]3+ yang ada dalam larutan.

TUGAS
1. Jabarkan persamaan (5) sehingga didapatkan persamaan (6).
2. Dengan diferensiasi persamaan (10) tunjukkan bahwa harga Y maksimum pada
saat harga C3 juga maksimum.
 PERCOBAAN III
STABILISASI DAN ISOLASI SENYAWA TEMBAGA (I)

MAKSUD PERCOBAAN
Mempelajari car isolasi senyawa tembaga (I) melalui pembentukan senyawa
kompleks tris(tiourea)tembaga (I) sulfat.

PENDAHULUAN
Dalam larutan berair suatu unsur ada dalam beberapa keadaan oksidasi. Tiap-tiap
keadaan oksidasi mempunyai stabilitas termodinamika yang berada. Stabilitas relatif
suatu unsur pada dua keadaan oksidasi yang berbeda dapat dinyatakan sebagai
potensial elektroda reaksi berikut :
Ma+ + (a-b) e- Mb+ b<a
Potensial elektroda reaksi ini dapat dinyatakan dalam persamaan berikut:
[+]
E = Eo +
[+]

Dengan :
n = jumlah electron yang terlibat dalam reaksi
F = bilangan Faraday + 96480 C mol -1
E = potensial elektroda larutan
E o
=potensial elektroda standar
[Ma+] = aktifitas ion Ma+ dalam larutan
[Mb+] = aktifitas ion Mb+ dalam larutan

Oleh karena itu setiap spesies yang ditambahkan ke dalam larutan yang
menurunkan konsentrasi Ma+ atau Mb+ akan menyebabkan perubahan potensial
elektroda karena perubahan rasio [Ma+] / [Mb+]. Potensial elektroda dari reaksi diatas
menunjukan apakah stabilitas keadaan oksidasi yang lebih tinggi bertambah atau
berkurang dengan adanya pembentukan suatu senyawa. Namun demikian hal itu tidak
memberikan informasi tentang bagaimana kenaikan atau penurunan stabilisasi tersebut
dihasilkan. Sebagai contoh dalam percobaan ini dipelajari stabilisasi keadaan oksidasi
yang tidak biasa dari logam tembaga.
Tembaga (3 d10 4 s1) mempunyai keadaan oksidasi +1 dan +2. Keadaan oksidasi
yang normal dari tembaga adalah +2, tetapi senyawa yang mengandung Cu(I) yang
sudah distabilisasi dapat juga dibuat dalam suatu larutan berair.
1. Stabilisasi Melaui Pembentukan suatu senyawa tak larut
Potensial elektroda standar untuk reaksi reduksi Cu(I) dan Cu(II) ada di bawah ini :
Cu+ + e- === Cuo Eo = 0,52 V
Cu + e === Cu
2+ - +
Eo = 0,153 V
Dengan demikian ion Cu(I) dalam larutan berair adalah tidak stabil dengan
kecenderungan berubah menjadi Cu(0) dan Cu(II).
2Cu+ === Cuo + Cu2+ Eo = 0,367 V

[2+]
E = Eo +
[+]
 Setiap spesies yang ditambahkan ke dalam larutan yang menurunkan konsentrasi
Cu(I) akan menyebabkan naiknya hrga potensial elektroda yang terukur. Pengurangan
konsentrasi Cu(I) dapat dilakukan dengan menambahkan suatu ion yang dapat
membentuk suatu garam tidak larut dengan Cu(I) tetapi tidak dengan Cu(II).

2. Stabilisasi melalui Pembentukan suatu senyawa larut

Selain melalui pembentukan suatu senyawa tak larut stabilisasi Cu(I) dapat juga
dilakukan dengan jalan pembentukan senyawa kompleks, Jika senyawa kompleks yang
terbentuk cukup stabil maka konsentrasi Cu(I) yang ada akan tereduksi cukup berarti.
Dalam senyawa kompleks disamping terjadi ikatan sigma antara logam pusat dengan
ligan juga akan terjadi pemanfaatan electron ion logam untuk pembentukan ikatan phi.
Jika ion logam mempunyai kerapatan electron yang tinggi maka ion logam itu akan
lebih siap untuk menyumbangkan electron dalam pembentukan ikatan phi dengan ligan,
Dengan adanya ikatan phi ini akan menyebabkan naikny a stabillitas ion komplek.
Dengan demikian suatu jenis ion logam dengan keadan oksidasi yang lebih rendah akan
lebih siap berpartisipasi dalam pembentukan ikatan phi. Untuk keperluan stabilitas Cu(I)
dalam larutuan thiourea merupakan ligan yang cocok. Senyawa kompleks yang terbentuk
adalah ion tris(tiourea)tembaga(I) dengan ikatan koordinasi terjadi antara ion Cu(I)
dengan atom S dari thiourea.

ALAT DAN BAHAN:

a. Alat yang diperlukan
Gelas ukur 50 ml
Gelas beker 100 ml
Pengaduk gelas
Corong gelas
Kertas saring
Thermometer 100 oC
Lampu spritus
Alat timbang
b. Bahan Kimia yang diperlukan
Thiourea
Tembaga (II) sulfat pentahidrat
Asam sulfat 1 M
Alcohol
Es batu
Bubuk tembaga

CARA KERJA :
1. BUat larutan thiourea (2,5 gr) dalam 15 ml air dan larutan Cu(II) sulfat
pentahidrat (2,5gr) dalam 15 ml air. Kemudian larutan itu didingainkan dalam
tempat yang berisi es.
2. Tambahkan perlahan lahan larutan Cu(II) sulfat ke dalam larutan tiourea
sambil diaduk terus menerus.
3. Setelah larutan Cu(II) sulfat habis ditambahkan , diamkan larutan campuran
hingga terbentuk Kristal putih pada dinding gelas beker
 4. Siapkan larutan tiourea dingin (1,0 gr) dalam 10 ml air dan tambahkan ke
dalam campuran reaksi.
5. Aduk campuran reaksi secara cepat kemudian diamkan.
6. Setelah jumlah Kristal putih yang terbrntuk maksimum lakukan penyaringan
untuk memisahkan dari campuran reaksi.
7. Rekristalisasi dilakukan dengan jalan melarutkan hasil yang diperoeh ke
dalam larutan tiourea (0,15 gr) dalam 30 ml air yang mengandung beberapa
tetes asam sulfat 1M
8. Pelarutan dapat dipercepat dengan memanaskan larutan dengan suhu
maksimum 75 oC.
9. Dinginkan larutan dan saring Kristal putih yang terbentuk. Cuci Kristal yang
diperoleh dengan 5 ml air kemudian dengan 5 ml alcohol.
10. Keringkan dan timbang.

TUGAS :
1. Gambarkan orbital orbital ligan yang digunakan untuk stabilisasi keadaaan
oksidasi Cu(I) melelui ikatan phi.
2. Buat larutan tiourea 1 gr dalam 10 ml larutan HCl 1 M. Tambahkan sedikit
bubuk tembaga dan hangatkan campuran itu perlahan lahan. Ulangi
percobaan ini dengan tanpa tiourea. Apa yang terjadi dan jelaskan.
3. Perkirakan struktur ion kompleks yang dihasilkan.

PERCOBAAN IV
 STOIKIOMETRI KOMPLEKS AMMIN-TEMBAGA (II)

MAKSUD PERCOBAAN :
Menentukan rumus molekul kompleks ammin-tembaga (II)

PENDAHULUAN :
Dasar pemikiran percobaan inimadalah bahwa apabila ammonia berlebihan
ditambahkan ke dalam larutan garam Cu(II) yang telah diketahui jumlahnya maka
kompleks berikut ini akan terbentuk.
Cu2+ + x NH3 [Cu(NH3)x]2+
Karena menggunakan ammonia berlebihan maka kebolehjadian ion kompleks di atas
terdisosiasi ke ion yang lebih sederhana seperti [Cu(NH3)x-1]2+ , [Cu(NH3)x-2]2+, dan
seterusnya manjadi berkurang. Jika ammonia bebas dalam larutan kompleks diekstraksi
menggunakan pelarut kloroform dan kemudian ditentukan konsentrasinya maka jumlah
ammonia bebas dalam larutan kompleks dapat ditentukan dengan mengetahui koefisien
distribusi ammonia dalam kedua pelarut tersebut. Apabila jumlah ammonia yang
terkompleksikan dapat dihitung dan rumus kompleks dapat ditentukan.
Pelaksanaan percobaan ini dibagi menjadi tiga bagian :
1. Penentuan koefisien distribusi ammonia dalam air dan kloroform
Sejumlah tertentu ammonia dalam pelarut air diekstraksi dengan pelarut kloroform,
kemudian pada keadaan setimbang dianalisis kandungan amonianya baik dalam
pelarutair maupun dalam chloroform, koefisien distribusi Kd ditentukan dengan
persamaan :
[]
Kd = []
2. Penentuan rumus molekul kompleks ammin-tembaga(II)
Sejumlah tertentu ion tembaga (II) dicampur dengan larutan ammonia berlebihan
dalam pelarut air, kemudian sisa ammonia diekstraksi dengan pelarut kloroform.
Banyaknya ammonia bebas dalam pelarut air dapat ditentukan dengan
menggunakan persamaan di atas sehingga jumlah ammonia yang terkompleksikan
juga dapat ditentukan dan rumus molekul kompleks dapat ditetapkan.
3. Perbedaan kekuatan medan antara ligan ammonia dan air
Kekuatan medan ligan dapat diketahui dengan membandingkan serapan larutan
antara kompleks ammin dan aquo, dengan menggunakan teori medan kristal.

ALAT DAN BAHAN

a. Alat-alat yang diperlukan :
Buret 50 ml , mikroburet 5 ml
Corong pemisah 250 ml
Erlenmeyer
Pipet gondok 10 ml
Beker glass
Alat gelas lain

b. Bahan yang diperlukan :

Larutan standar H2C2O4 0.1 M
 Dibuat dengan melarutkan 0,63 gr H2C2O4 H2Odalam air sedemikian sehingga
volume mencapai 50 ml.
Larutan ammonia 1M
Dibuat dengan melarutkan 18,7 ml larutan NH3 25% , massa jenis 0,91 kg/L
dalam air hingga volume menjadi 250 ml
Larutan ion Cu2+ 0,1 M
Dibuat dengan melarutkan 6,242 gr CuSO45H2O dalam air sehingga volume
menjadi 250 ml.
Larutan HCl 0,055 M
Larutan NaOH 0,1 M
Kloroform
Indikator phenolptalin (PP)
Indicator metyl orange (MO)

CARA KERJA
1. Standarisasi beberapa larutan
a. Larutan NaOH
Siapkan buret 50 ml dan diisi larutuan NaOH yang akan distandarisasi
Siapkan 3 buah Erlenmeyer dan diisi masing masing dengan 10 ml larutan
standart H2C2O4 dan ditambah masing masing indicator pp kemudian
dititrasi dengan larutan NaOH
Hitung konsentrasi NaOH
b. Larutan HCl
Lakukan standarisasi larutan HCl dengan menggunakan larutan standar NaOH
hasil standarisasi langkah a
c. Larutan NH3
Lakukan standarisasi larutan NH3 dengan menggunakan larutan HCl hasil
standarisasi langkah b.

2. Penentuan koefisien distribusi ammonia antara air dan kloroform

a. Ditambahkan 10 ml larutan NH3 1 M (hasil standarisasi) dan 10 ml larutan air
ke dalam corong pemisah. Kocok agar homogen, ditambahkan 25 ml
kloroform ke dalam corong pemisah dan kocok selama 5-10 menit .
(perhatikan cara mengocok ).
b. Diamkan sebentar sehingga tampak jelas ada dua lapisan. Kemudian pisahkan
kedua lapisan tersebut.
c. Dipindahkan 10 ml larutan kloroform ke dalam erlenmeyer yang berisi 10 ml
air dan tambahkan indicator metyl orange.
d. Dititrasi secara pelan pelan larutan itu dengan larutan standar HCl 0,055 M
menggunakan buret mikro 5 ml. Titik ekivalen ditandai dengan terjadinya
perubahan warna.
e. Ulangi titrasi untuk 10 ml kedua dan kemudian untuk sisanya.
f. Dihitung koefisien distribusi ammonia dengan menggunakan persamaan :
[]
Kd = []

3. Penentuan rumus kompleks Cu-ammin

a. Langkah ini dilakukan serupa dengan langkah penentuan koefisien distribusi
ammonia , hanya 10 ml air yang ditambahkan ke dalam corong pemisah
diganti dengan 10 ml larutan ion Cu2+ 0.1 M.
b. Dari langkah ini dengan menggunakan harga koefisien distribusi , dapat
dihitung jumlah ammonia yang dalam air dan kloroform.
c. Banyakny aamonia yang terkompleksikan dapat dihitung dengan
mengurangkan jumlah ammonia dalam kloroformdan air pada jumlah total
ammonia awal. Dengan membandingkan jumlah mol ion Cu2+ dengan
ammonia terkompleks dapat ditentukan rumus kompleksnya.

PERCOBAAN V
SINTESIS SENYAWA KOORDINASI AKUAPENTAAMIN-COBALT (III)
NITRAT, [CO(NH3)5(H2O)](NO3)3

Tujuan
Dalam percobaan ini, akan dilakukan sintesis dan
pemurnian senyawa koordinasi yang berwarna, yaitu
akuapentaamin-cobalt(III) nitrat, [Co(NH3)5(H2O)](NO3)3.
Pertanyaan:
Apakah tujuan penambahan reagant dalam reaksi?
Mengapa? Berapa batas penambahan reagent dalam reaksi?
Bagaimana hal tersebut dapat memaksimalkan kemurnian
produk sintesis?

Pendahuluan
Senyawa logam transisi octahedral yang banyak dipelajari secara ekstensif adalah
kobalt(III) kompleks dimana amonia (atau molekul netral lainnya, terkait erat dengan
ammonia, yang disebut amina) menempati beberapa atau semua posisi koordinasi. Pada
kobalt(III), lambang (III) menunjukkan bilangan oksidasi 3+ pada ion Co3+. Kompleks ini
memiliki peranan penting dalam struktur awal pada senyawa logam transisi dan menjadi
model yang sangat penting dalam penelitian sifat ion kompleks.
Ion kompleks yang pertama dan paling sederhana dari kobalt amin, yaitu
[Co(NH3)6]3+ ditemukan pada tahun 1978. Alfred Werner, seorang kimiawan dari jerman
mempelajari kobalt amin pada akhir abad 19 dan awal abad 20. Dia menafsirkan secara
tepat pengamatannya tentang metal yang membutuhkan geometri oktahedral sebagai
ligan. Perkembangan kimia modern tentang transisi logam dari penelitiannya
mendapatkan penghargaan Nobel dibidang kimia pada tahun 1913. Intensitas
ketertarikan penelitian mengenai komplek kobalt amin diukur dari indeks kumulatif
Chemical Abstractyaitu sekitar 5000 artikel masuk dalam literature kimia selama periode
5 tahun terakhir.
Dalam percobaan ini akan dilakukan persiapan aquapentaamin-kobalt(III) sebagai
garam nitrat, [Co(NH3)5(H2O)][NO3]3: Dalam tatanama senyawa tersebut, ammonia
berperan sebagai ligan yang disebut amina. Air sebagai ligan disebut aqua (yang berasal
dari kata aquo) dalam nama senyawa tersebut.
Setelah dilakukan sintesis, akan dilakukan penelitian mengenai kemurnian dan
karateristik produk tersebut yang dilihat dari beberapa reaksi kompleks.
Komples amin dengan kobalt(III) selalu terbentuk dari garam kobalt (II), amina, dan
reagen yang akan mengubah kobalt(II) menjadi kobalt(III). Prosedur yang digunakan
disini adalah khas, dengan hydrogen peroksida yang berfungsi sebagai reagen (disebut
agen pengoksidasi karena kemampuannya untuk menghilangkan elektron) dan
ammonia sebagai amina.
Fungsi dari masing-masing reagen dalama campuran adalah:
1. Kobalt nitrat ([Co(H2O)6](NO3)2orCo(NO3)26H2O) adalah garam hidrat kobalt(II)
yang terdiri dari kation Co(H2O)62+ dan anion nitrat dalam bentuk padat. Padatan
tersebut larut dalam air dan kelarutannya meningkat secara tajam dengan semakin
meningkatnya temperature.
2. Ammonia adalah larutan dari gas NH3 (kadang-kadang pada botol tertulis
ammonium hidroksida atau NH4OH). Larutan ini bersifat basa dengan
kesetimbangan sebagai beikut:
NH3(aq) + H2O NH4+ + OH- ..(4)
Larutan dengan konsentrasi 6 M yang akan digunakan harus diperlakukam dengan
hati-hati. Ammonia dalam bentuk larutan bersifat sangat volatile, kehilangan gas
ammonia. Pada konsentrasi rendah, paparan gas dapat menyebabkan iritasi mata
dan tenggorokan. Dan pada konsentrasi tinggi sangat beracun. Meskipun pada
konsentrasi 6 M tidak menimbulkan bahaya yang serius, larutan ammonia harus
ditutup atau disimpan dalam almari asam. Larutan ammonia encer akrab dikenal
sebagai agen pembersih dalam peralatan rumah tangga, karena memiliki efektivitas
dalam menghilangkan lemak. Ammonia akan menjadi ligan dalam kompleks yang
akan disintesis.
3. Ammonium nitrat (NH4NO3) adalah garam yang tidak memerlukan tindakan
pencegahan secara khusus. Senyawa ini adalah produk utana dalam industri kimia,
terutama karena penggunaannya sebagai sumber nitroigen pada pupuk. apabila
terkena panas dan atau tekanan yang ekstrim akan meledak. Beberapa bencana
industri besar telah terjadi ketika kebakaran meledakkan gudang penyimpanan
amonim nitrat. Ammonium nitrat ditambahkan pada campuran untuk menyediakan
ion nitrat dan untuk meningkatkan konsentrasi NH3(aq) dalam larutan. Menurutprinsip
LeChatelier, penambahan ion NH4+ akan mendorong keseimbangan antara NH 3 dan
NH4+ menuju reaktan, atau NH3 (persamaan 4).
4. Hidrogen peroksida (H2O2) merupakan salah satu bahan kimia yang ada dimana-
mana. Biasanya digunakan sebagai disinfektan dan agen pemutih. Dalam bidang
industri secara luas digunakan sebagai pemutih, terutama dalam proses pengolahan
bbur kertas. Pada larutan pekat, seperti pada konsentrasi 30% dapat menyebabkan
luka bakar yang parah, sedangkan pada konsentrasi 3% yang akan digunakan dalam
percobaan ini tidak menyebabkan hal tersebut. Konsentrasi H 2O2 adalah 0.9 M.
(konsentrasi dalam % biasanya menunjukkan persen berat). Dalam reaksi sintesis
ini, hidrogen peroksida adalah agen pengoksidasi yang akan mengoksidasi reaktan
kobalt(II) menjadi produk kobalt(III).
5. Asam nitrat pekat (HNO3, 16 M) merupakan reagen yang berbahaya dalam
percobaan ini. Asam nitrat adalah asam kuat yang dalam konsentrasi tersebut dapat
membakar kulit dan jaringan lainnya. Jika terkena kulit akan menimbulkan warna
kuning. Dianjurkan untuk menggunakan sarung tangan, meskipun hanya akan
melindungi sementara dari asam kuat ini-hati-hati! Larutan asam nitrat murni tidak
berwarna, tetapi pada reagen di laboratorium kadang-kadang akan berubah warna
secara signifikan karena keberadaan NO2 dan N2O4, yang merupakan produk
penguraian dari asam nitrat ketika terkena cahaya. Asam nitrat menyediakan H+
yang muncul pada setengah reaksi reduksi (persamaan 3).
6. Etil alkohol (etanol, C2H5OH). Larutan 95% etanol-5% air merupakan larutan standar
yang ada di laboratorium. Campuran etanol dan air dengan komposisi tersebut
memiliki titik didih sebesar 78,15 C, lebih rendah dari etanol murni (78,3 C), air
murni (100 C), atau campuran dengan komposisi lainnya. Oleh karena itu, sisa air
tidak dapat dihilangkan dengan destilasi sederhana. Etanol bersifat volatile dan
mudah mudah terbakar. Hindarkan dari paparan api. Alkohol ditambahkan dalam
 campuran berfungsi untuk membantu proses pengendapan. Produk kompleks larut
dalam air, tetapi tidak larut dalam etanol.

Sintesis
1. Timbang 3,6 gram Co(NO3)26H2O dan 2,5 gram NH4NO3. Campurkan pada gelas
beaker 400 mL.
2. Panaskan air dalam water bath.
3. Tambahka 10 mL air panas pada campuran padatan yang telah ditimbang, dan aduk
sampai semua padatan larut.
4. Letakkan gelas beaker pada stir plate, dan tambahkan 40 mL ammonia 6 M. Setelah
30 menit, tambahkan 25 mL H2O2 3% sedikit demi sedikit dengan menggunakan
pipet. (15 mL pada 15 menit pertama, dan 10 mL pada 15 menit terakhir)
5. Setelah larutan tidak menguap, tambahkan 30 mL HNO 3 16 M secara perlahan-lahan
dan hati-hati, dan biarkan larutan dingin dalam 10 menit. Selama menunggu, ambil
etanol dengan jumlah kira-kira sama dengan volume larutan (larutan langkah No.4).
6. Tambahkan etanol pada campuran dan amati endapan yang terbentuk. Catatan: Jika
pengendapan tidak ada, tanyakan pada pembimbing dan catat hasilmu sampai tahap
ini.
7. Saat sintesis dan rekristalisasi kompleks koordinasi cobalt selesai, kumpulkan produk
dengan vacuum filtration. Saring endapan dengan menggunakan corong Buchner.

Rekristalisasi
1. Setelah endapan yang diperoleh ditimbang, larutkan dengan ammonia 1 M dalam
gelas beaker. Letakkan pada water bath, dan aduk dengan pengaduk kaca sampai
larut sempurna. Lanjutkan pemanasan pada water bath selama 5 menit.
2. Dinginkan gelas beaker pada ice bath (hati-hati dengan kemungkinan es pada
dinding gelas). Amati suhu larutan, dan dinginkan sampai suhu 5C. Setelah
mencapai suhu 5C, tambahkan asam nitrat 16 M tetes demi tetes untuk
menetralkan ammonia. Tambahkan 25% asam berlebih, dan uji dengan kertas pH
untuk melihat keasaman larutan.
3. Saring dengan corong Buchner (perangkat filtrasi vacuum untuk menghilangkan gas
dan pelarut selama pengeringan).
4. Pindahkan padatan pada kaca arloji dan timbang.

PERCOBAAN VI
 Sintesis Senyawa Koordinasi Mengandung Besi dan Analisa
Senyawa Menggunakan Metode Redox

Pada percobaan ini akan disintesis garam kompleks yang mengandung besi dan
kemudian dianalisa menggunakan metode volumetri redox untuk menentukan komposisi
(persen), kemudian rumus empirisnya. Akan ada dua bagian dalam percobaan ini: Bagian
I: sintesis dari garam kompleks dan bagian II: analisa garam kompleks. Percobaan
laboratorium akan dilakukan selama 3 minggu.

Pendahuluan
Ion dari unsur transisi terdapat dalam larutan encer sebagai ion kompleks. Ion
komples adalah ion logam dengan molekul yang disebut ligan yang menyerang melalui
ikatan kovalen koordinasi. Garam kompleks adalah senyawa ion tetapi perbedaan dengan
ikatan kovalen menyerang logam pada ligan. Sebagai contoh, ion besi(II), yang ada
dalam air sebagai Fe(H2O)62+. Molekul air dalam ion ini disusun oleh atom besi dengan
ikatan atom oksigen yang terikat pada logam dengan menyumbangkan pasangan
elektron. Molekul H2O yang diganti dengan enam ion CN- menjadi ion Fe(CN)64-. Senyawa
koordinasi adalah senyawa yang terdiri dari ion kompleks dan ion lain dari muatan
berlawanan atau spesies netral. Contoh dari senyawa koordinasi adalah senyawa
K4[Fe(CN)6] yang mengandung ion kompleks Fe(CN) 64- dan empat ion K+. beberapa
elemen transisi mempunyai aktivitas biologi dan peran mereka dalam nutrisi manusia
tergantung dalam kebanyakan kasus pada pembentukan kompleks dan senyawa
koordinasi.
Bagian pertama dari percobaan ini, akan membuat garam kompleks yang
mengandung besi dalam molekul air dan ion oksalat (C 2O42-) bertindak sebagai ligan.
Rumus untuk kompleks ini KxFey(C2O4)z3H2O. Setelah garam ini sudah disiapkan akan
menentukan persen komposisi dalam ion besi dan oksalat dan menentukan nilai untuk x,
y dan z.
Pada sintesis garam komples, senyawa besi(III) akan larut dan membentuk senyawa
koordinasi. Ketika senyawa koordinasi mengkristal, analisa senyawa ini. Reaksi
keseluruhan dari sintesis ini adalah :
y FeCl36H2O + reagen berlebih KxFey(C2O4)z3H2O + produk lain

Diasumsikan bahwa FeCl 36H2O adalah reagen pembatas dan ketika jumlah mol dari
besi (y) ditentukan dari persen komposisi senyawa koordinasi diatas, persamaan dapat
seimbang dan yield teoritis dari senyawa dapat ditentukan.

Bagian I
Sintesis dari Garam Komples mengandung Besi
Prosedur
ANDA HARUS MELENGKAPI SINTESIS INI AGAR DIDAPAT SENYAWA
MENGKRISTAL
1. Dalam 250 ml gelas beker, ditimbang 10,00 g potassium oxalatemonohydrate,
K2C2O4H2O dan tambahkan 20,00 mL akuades.
2. Panaskan larutan, aduk sampai potassium oxalate larut.
3. Sementara larutan potassium oxalate dipanaskan, buat larutan besi(III) chloride
hexahydrate. Dalam 250 mL gelas beker, timbang 5,30 g besi(III) chloride
hexahydrate, FeCl36H2O.
4. Larutkan besi(III) chloride hexahydrate dalam 15,00 mL air.
5. Saring larutan besi(III) chloride hexahydrate dari langkah 4 ke dalam larutan
potassium oxalate panas.
6. Tutup gelas beaker dengan gelas beaker yang lebih besar dengan posisi terbalik dan
simpan sampai pada percobaan selanjutnya.

Pada percobaan selanjutnya (1 minggu kemudian), kristal hijau akan terbentuk.

Perlakukan kristal tersebut dengan cara :
7. Siapkan peralatan filtrasi hisap seperti yang ditunjukkan oleh instruktur Anda dan
pastikan bahwa labu filter yang digunakan sangat bersih. Anda akan menggunakan
cairan, yang disebut filtrat, untuk mencuci kristal Anda.
8. Gunakan rubber policeman untuk mengikis kristal dan larutan ke dalam corong. Jika
terdapat kristal yang tersisa dalam gelas, cuci menggunakan filtrat.
9. Bilas kristal menggunakan 15 mL dari larutan alkohol-air (1:1). Tuangkan larutan ini
perlahan-lahan sehingga semua kristal tercuci.
10. Tuang 10 mL aseton sebanyak tiga kali agar kristal dapat kering dengan cepat. It
should not take more than 15 or 20 minutes for the crystals to thoroughly dry. BE
CAREFUL WITH THE ACETONE SINCE IT IS HIGHLY VOLATILE AND
FLAMMABLE. DO NOT USE ACETONE IF THERE IS AN OPEN FLAME BY YOUR
WORK AREA!!!!!
11. Timbang kristal kering dan tutup dengan alumunium foil. Gunakan timbangan
standar, bersih, dan juga gelas beaker kering. Letakkan kristal kering di beaker dn
catat massanya. Simpan kristal dalam botol vial bersih dan bungkus dengan
alumunium foil (kristal mudah terdekomposisi oleh cahaya).

Bagian II
Analisis Garam Kompleks
Ada tiga bagian dalam eksperimen ini. Bagian A standarisasi larutan potassium
permanganate yang akan digunakan di dua bagian dalam percobaan ini. Bagian B
menentukan jumlah oksalat dan bagian C menganalisis jumlah besi dalam senyawa
koordinasi.

Bagian A: Standarisasi Larutan Kalium Permanganat

Pada bagian ini, untuk menentukan jumah besi dan oksalat dalam senyawa,
konsentrasi potassium permanganate (KMnO4) harus diketahui yang akan digunakan di
Bagian B dan C. Anda akan melakukan dengan titrasi larutan permanganat ke larutan
yang mengandung natrium oksalat (Na2C2O4). Reaksi titrasi adalah:
5 C2O42- (aq) + 2 MnO4- (aq) + 16 H+ (aq) 10 CO2 (g) + 2 Mn2+ (aq) + 8 H2O (l)

Jika anda memerlukan prosedur titrasi, lihat prosedur kerja untuk reaksi Asam-Basa.

Prosedur
 Penting bahwa semua alat harus dalam keadaan bersih dan akuades
digunakan dalam semua larutan. Untuk titrasi (bagian A, B dan C), selalu cuci
botol dengan akuades sebelum digunakan.
1. Ambil 50,0 mL larutan potassium permanganate yang akan distandarisasi.
2. Gunakan neraa analitik, timbang 0,1200 g natrium oksalat dan tempatkan dalam
labu erlenmeyer 250 mL. Tambahkan 10 mL H2SO4 6 M dalam labu dan larutkan
sampel. Tambahkan 65 mL akuades dalam erlenmeyer.
3. Bersihkan dan bilas buret. Prosedur yang tepat untuk titrasi (if unsure refer to the
laboratory experiment Exploring Acid-Base Reactions) isi buret dengan larutan
KMnO4. Catatan bahwa larutan berwarna ungu tua sehingga pembacaan skala
volume meniskus atas.
4. Panaskan larutan natrium oksalat dalam erlenmeyer hingga 80-90 oC. (bilas
temometer agar bebas dari natrium oksalat).
5. Masukkan larutan KMnO4, tetapi jangan terlalu cepat (sebelumnya aduk larutan
tersebut). Amati bahawa larutan berwarna ungu tersebut kehilangan warnanya saat
tercampur dengan larutan panas.
(Jika KMnO4 ditambahkan secara cepat dan tidak dilakukan pengadukan, akan
ditemukan warna coklat dalam larutan. Hal ini disebabkan pembentukan mangan
dioksida (MnO2). Jika Anda belum menambahkan KMnO4 dari yang diperlukan untuk
mencapai titik akhir, kelebihan oksalat harus mengurangi MnO2 sejenak. Namun, jika
Anda gagal untuk mengaduk sampel dan sementara titik akhir MnO2 terbentuk, titrasi
hancur dan harus dilakukan lagi).
6. Perhatikan perubahan warna yang terjadi, jika warna sudah mendekati titik akhir
titrasi, lakukan perlahan tetes demi tetes.
7. Prosedur ini dilakukan 3 kali.
(Blanko dalam titrasi karena kemungkinan adanya pengotor dari larutan asam sulfat
yang dapat bereaksi dengan kalium permanganat sehingga merusak data.
Tambahkan 10 mL H2SO4 6 M dalam erlenmeyer dan tambah 65 mL akuades dan
panaskan hingga 80-90 oC. Titrasi dilakukan hingga terbentuk larutan seperti merah
muda).
8. Hitung koreksi KMnO4 blanko dan sampel natrium oksalat. Hasil koreksi ini yang untu
perhitungan di bagian A.

Bagian B: Penentuan jumlah Oksalat dalam Garam Kompleks

Untuk menentukan oksalat dalam garam kompleks melibatkan titrasi oksidasi-reduksi
atau redoks. KMnO4 akan mengoksidasi semua oksalat agar CO 2 lepas. Anda dapat
menggunakan prsamaan kimia yang sama dari bagian A untuk menghitung jumlah
oksalat yang terukur dalam garam kompleks.

Prosedur
1. Timbang 0,1000-0,1500g garam kompleks dan masukkan dalam erlem=nmeyer 250
mL.
2. Larutkan sampel dalam 10 mL H2SO4 6 M.anda butuh untuk memanaskan larutan
agar sampel larut.
3. Tambah sampel kira-kira 75 mL menggunakan akuades. Panaskan larutan 80-90 C
dan titrasi seperti yang dilkaukan pada Bagian A. Titik akhir titrasi ditunjukkan
 dengan warna peach terdiri dari warna pink dan ini dikarenakan ion besi (III) ketika
dalam larutan berwarna kuning.
4. Ulangi prosedur 2 kali.
5. Gunakan hasil blanko pada Bagian IIA.

Bagian C: Menentukan jumlah ion Besi dalam Garam Kompleks

Besi dalam garam komplek sebagai besi (III), besi akan direduksi oleh besi (II) dan
kemudian dioksidasi KMnO4 menjadi iron(III). Reaksinya adalah sebagai berikut :
5 Fe2+ (aq) + MnO4- (aq) + 8 H+ (aq) 5 Fe3+ (aq) + Mn2+ (aq) + 4 H2O (l)

Prosedur
1. Timbang 0,6000-0,7000g garam komples dan tepatkan dalam beker 250 mL.
2. Tambahkan 25 mL akuades dan 10 mL H2SO4 6M. Panaskan larutan secara perlahan
agar larut.
3. Untuk menghilangkan ion oksalat , anda harus memanaskan larutan (sesuai titik
didih nya) dan menambahkan KMnO4 3% (BUKAN LARUTAN STANDARDISASI) tetes
demi tetes sampai larutan berwarna ungu atau coklat. Catat berapa tetes KMnO4 3%
yang ditambahkan.
4. Panaskan larutan mendekati titik didihnya, angkat. Tambahkan 4 g serbuk zinc dan
aduk menggunakan batang pengaduk. Larutan akan berubah warna dari larutan
coklat menjadi larutan kuning. (Penambahan dilakukan untuk menghilangkan warna
cokelat dari larutan, bukan membuat jumlah zinc berlebih).
5. Tutup larutan dan tunggu sampai warna kuning hilang. Sambil menunggu, siapkan
penyaring untuk kelebihan zinc (Langkah 7). Jika warna sudah tidak terlihat,
tambahkan sedikit serbuk zinc. Ketika larutan berwarna, anda sudah
mengubahsemua besi (III) berwarna kuning menjadi besi (II) yang tidak berwarna.
6. Degan cepat saring kelebihan zinc karena besi(II) mudah teroksidasi menjadi
besi(III) di udara bebas.
7. Siapkan corong dan kertas saring. Siapkan erlenmeyer 250 mL yang diletakkan
dibawah corong. Tuang larutan lewat kertas saring. Bilas beker menggunakan
akuades.
8. Panaskan ulang erlenmeyer mendkati titik didih. Di waktu yang sama, isi buret
dengan larutan KMnO4 dan catat volum awal.
9. Titik akhir titrasi ditandai dengan peubahan warna dari kuning cerah menjadi warna
peach. Perubahan warna terjadi selama 20-30 detik.
10. Ulangi prosedur ini 2 kali.

Setelah menentukan persentase oksalat dan besi dalam garam kompleks, anda
dapat menentukan rumus empiris dari garam dan teoritis serta persen yield secara
teoritis dari senyawa koordinasi.
Berikut adalah contoh perhitungan rumus empiris dan teoritis serta persen yield.

Hasil
Part I Sintesis Garam Kompleks yang mengandung Besi
Massa of FeCl3 6H2O _____________
Massa Garam kompleks _________________

Part II Analisis Garam Kompleks

Part A Standarisasi Larutan KMnO4

Tulis reaksi titrasi pada baris yang tersedia sesuai dengan Part A.

Titrasi 1 2 3

Massa Na2C2O4 dalam sampel ____________ _____________ _____________

Volume akhir ____________ _____________ _____________
Volume awal ____________ _____________ _____________
Volume KMnO4 yang digunakan ____________ _____________ _____________
Volume KMnO4 yang digunakan
untuk blanko _____________
Corrected volume of KMnO4 used ____________ _____________ _____________
Mol Na2C2O4 ____________ _____________ _____________
Mol C2O42- ____________ _____________ _____________
Mol of MnO4- yang digunakan ____________ _____________ _____________

Mol KMnO4 yang digunakan ____________ _____________ _____________

Molaritas KMnO4 ____________ _____________ _____________
Rata2 Molaritas KMnO4 _____________
Sample calculations of just ONE trial are to be shown in your laboratory notebook.

Part B. Penentuan Oksalat dalam Garam Kompleks

Tulis reaksi titrasi pada baris yang tersedia sesuai dengan Part B.

Titrasi 1 2 3

Massa Garam Kompleks ____________ _____________ _____________

Volume akhir ____________ _____________ _____________
Volume awal ____________ _____________ _____________
Volume KMnO4 yang digunakan ____________ _____________ _____________
Volume KMnO4 used for blank _____________
Corrected volume of KMnO4 used ____________ _____________ _____________
Rata2 Molaritas KMnO4 _____________
Mol MnO4- yang digunakan ____________ _____________ _____________
Mol C2O42- dalam sampel ____________ _____________ _____________
(gunakan reaksi diatas)
Massa C2O42- dalam sampel ____________ _____________ _____________
% Mass C2O42- ____________ _____________ _____________
Rata2 % Mass C2O42- _____________
Sample calculations of just ONE trial are to be shown in your laboratory notebook.

Bagian C: Penentuan jumlah Besi dalan Garam Kompleks.

Write the titration reaction for Part C in the space below.

Titration 1 2 3

Massa Garam Komplek ____________ _____________ _____________

Volume akhir ____________ _____________ _____________
Volume awal ____________ _____________ _____________
Volume KMnO4 yang digunakan ____________ _____________ _____________
Volume KMnO4used for blank _____________
Corrected volume of KMnO4 used ____________ _____________ _____________
Rata2 Molaritas KMnO4 _____________
Mol MnO4- yang digunakan ____________ _____________ _____________
Mol Fe3+ dalam sampel ____________ _____________ _____________
(gunakan reakasi diatas)
Massa Fe3+ dalam sampel ____________ _____________ _____________
% Massa Fe3+ ____________ _____________ _____________
Rata % Massa Fe
2 3+
_____________
Sample calculations of just ONE trial are to be shown in your laboratory notebook.

Empirical Formula of Coordination Compound _________________________

Theoretical Yield of Coordination Compound _________________________
% Yield of Coordination Compound _________________________
Sample calculations are to be shown in your laboratory notebook.