Segurana em Laboratrio Qumico

FISPIQ Ficha com todas as informaes necessrias de um reagente qumico ou matria-

prima. Ex.: Reatividade (na presena de umidade, ar, luz, e outras condies), segurana (EPIs
utilizados no manuseio, como manusear, como proceder em caso de acidente),
armazenamento , cuidados durante o procedimento, entre outras informaes.

Azoto = Nitrognio;

Nos frascos dos reagentes deve se ter, tambm, todas as informaes necessrias e
pertinentes sobre o mesmo (dados fsicos, qumicos e de segurana). Ou seja, um resumo da
FISPIQ.

Os laboratrios de qumica e microbiologia devem ser mantidos separados para que no haja a
contaminao das amostras biolgicas por parte dos reagentes qumicos. As substncias
qumicas matam os micro-organismos, por isso, nunca uma vidraria usada em procedimentos
qumicos deve ser usada em procedimentos microbiolgicos.

Nos laboratrios de microbiologia tambm deve ter um espao reservado para o descarte e
descontaminao de materiais contaminados.

Ao retirar as luvas de ltex a parte externa contaminada no deve entrar em contato com a
nossa pele. Tira-se quase totalmente uma e com a mo tira-se totalmente a outra. Lava as
duas com gua corrente e tira. Depois passa-se um pouco de lcool (agente secante) e enxuga-
se com um papel absorvente.

Combusto espontnea

Combusto espontnea um tipo de combusto que ocorre sem uma fonte inflamvel
externa.

1. Uma substncia com temperatura de autoignio relativamente baixa comea a liberar

calor, o que pode ocorrer de vrias maneiras, como atravs
de oxidao ou fermentao.
2. O calor no consegue escapar, e a temperatura do material aumenta.
3. A temperatura do material sobe acima do seu ponto de ignio.
4. A combusto comea se estiver presente um oxidante suficientemente forte, como
o oxignio.
Diz-se que so pirofricos alguns materiais como o sdio, que podem sofrer um tipo de
exploso espontnea, e potencialmente muito violenta, quando expostos ao oxignio, gua ou
umidade do ar. Materiais pirofricos tm uma temperatura de autoignio inferior
temperatura ambiente, e muitas vezes basta o contato com o ar ou a gua para provocar
uma combusto espontnea. Outra caracterstica destes materiais sua grande superfcie de
contato com o ar. O Nquel Raney pirofrico em consequncia do tamanho muito fino de
suas partculas.

Piroforicidade a propriedade ou tendncia de um material ou substncia, quando na forma

de partculas finas, apresentando grande rea de contato, reagir com o ambiente. Este mesmo
material, quando na forma de uma pea de maiores dimenses, com respectiva menor rea de
contato, no reagiria com o ambiente. Esta propriedade leva tais substncias a atingir
atemperatura de autoignio a temperatura ambiente. Exemplos so o sulfeto de ferro (II) e o
metal urnio.

Materiais assim ditos pirofricos so frequentemente aquarreativos assim como iro entrar
em ignio quando em contato com a umidade do ar. Eles podem ser manuseados com
segurana em atmosferas de argnio ou (com poucas excees) nitrognio. A maioria dos
fogos pirofricos podem ser extintos com um extintor de incndio Classe D para metais em
chamas.

Um exemplo comum de material pirofrico a pedra de isqueiro, na verdade uma liga de

ferro-crio, que solta fascas quando atritada. Outros exemplos de pirofricos: metais alcalinos
e alcalinos-
terrosos,selnio, antimnio, alumnio ou chumbo pulverizado, zinco, titnio, urnio e zircnio.
H ainda os pirofricos de Gay-Lussac (sulfato de potssio reduzido por carvo) e o ferro de
Magnus (xido frrico reduzido por hidrognio), entre inmeros outros.

Uma grande pilha de compostagem podem entrar em combusto espontaneamente se no for

adequadamente manejada.

Materiais Usados em Laboratrios

Banho-maria Aquecimento indireto e mido. Aquecimento mais estvel que a seco. Para
amostras que sofram alteraes qumicas com aquecimento a seco, que interfiram na anlise.

As cubetas podem ser de quartzo ou vidro. As de quartzo so mais durveis. Deve-se pegar na
parte crespa da cubeta para que manchas provocadas pelas digitais interfiram na anlise.
Anlise potenciomtrica Diferena de pH.

Jartest Homogeneizador contnuo em srie. Realiza testes de floculao para tratamento de

gua. Homogeneza-se a amostra e adiciona-se um agente floculante, geralmente A2(SO4)3.

Amianto Provoca cncer por inalao (respirao).

Autoclave Esterilizao mida de vidrarias e meios de cultura em laboratrios de

microbiologia. Na esterilizao de meios de cultura deve-se tomar cuidado com o nvel de
gua, para que a mesma no acabe diluindo os meios, interferindo assim, no desenvolvimento
dos micro-organismos a serem analisados.

Os bastes e bqueres podem ser de vidro ou polietileno, assim como as bases das provetas.

Informaes bsicas das vidrarias:

Temperatura de calibrao;
Volume mximo suportado;
Graduao (vidrarias volumtricas).

Os algodes hidrfilos (afinidade com gua) so mais usados em laboratrios de microbiologia

que os hidrfobos (sem afinidade com gua). O segundo, dependendo do caso, pode acabar
formando duas fases na amostra, atrapalhando assim a anlise. O algodo funciona como uma
ponte entre o meio interior e exterior, portanto no pode separar definitivamente um meio do
outro.

Digesto de uma amostra Etapa em que a amostra dever ser colocada na forma de soluo
isenta de qualquer tipo de resduo. Dependendo do tipo de amostra essa digesto ser
efetuada com cidos fortes como cido sulfrico, fluordrico, ntrico e clordrico que sero
usados para a mineralizao de amostras de solos, sedimentos, rochas etc. Amostras com
material orgnico sero tratadas com cido perclrico. Existe um grande nmero de digestes
que podem ser empregadas associando-se os ataques cidos com recursos auxiliares como o
aumento de presso (digesto em bombas) ou de aumento de temperatura (placa de
aquecimento), esses procedimentos so recomendados para amostras de difcil digesto. Alm
da digesto mida tambm poder empregar-se a digesto seca, a escolha depender do tipo
de amostra analisada.
As paredes do Kitassato so mais espessas (grossas) do que as das outras vidrarias, e at de
semelhantes, como o Erlenmeyer, para que o mesmo possa suportar a presso exercida pela
bomba de vcuo em filtraes desse tipo.

O fundo do tubo de ensaio tem formato arredondado, para facilitar o aquecimento. Esse
formato faz com que a presso seja uniformemente distribuda pelas paredes do tubo.

Tcnica de Pipetagem

A marca superior da pipeta indica o limite mximo at onde a pera deve ir. No
recomendvel ir at o fim, pode dificultar a retirada da mesma e / ou quebrar a vidraria.

Menisco Curva tangencial formada pelo lquido no interior das vidrarias, originado pela
tenso superficial do mesmo (resultado das foras intermoleculares).

O pipetador semiautomtico possui um limite de volume a succionar e limite de tamanho de

pipeta a ser acoplada. Ainda existe o micropipetador (pipeta alquotas em microlitro),
pipetador manual (pera) e o pipetador automtico.

Pipetar Aliquotar uma amostra.

Lquido vertido Lquido residual de algumas vidrarias volumtricas, que est dentro da
margem de erro aceitvel. Para se retirar o lquido espera-se algum tempo para que ele seja
expulso pela ao gravitacional (sem tentar acelerar) ou aperta-se a vlvula menor da pera
(mais rpido).

No inserir a pipeta ou esptula dentro de frascos de reagentes p.a. para que no haja a
contaminao dos mesmos. Deve-se transferi-los para um bquer ou outro recipiente antes de
manipula-los em procedimentos qumicos.

No se deve atritar a pipeta com a base do recipiente ou deixar sua ponta fixa na base dos
recipientes durante a suco. Impede que a presso exercida pela pera no interior da vidraria
consiga succionar o lquido.

Desvio de paralax Desvio provocado pela m angulao da viso em relao a aferio das
vidrarias volumtricas. Para que esse desvio seja evitado, deve-se manter o nvel da aferio
em linha rela com os olhos do manipulador.
 Tcnica de Medio e Aferio de Lquidos

Bolha gerada pela aerao da amostra. Espao vazio que ocupa volume. Para evitar a
formao das mesmas deve-se colocar a amostra nas vidrarias volumtricas com cuidado,
devagar e escorrendo pelas paredes. Bolhas de fcil remoo podem ser retiradas na bancada,
as mais complicadas devem ser retiradas na pia. Um mtodo retirar a bolha com um papel
toalha devidamente limpo e seco encostando o mesmo na bolha (para bolhas que se
encontram na superfcie do lquido).

As vidrarias volumtricas so mais precisas em relao s graduadas. No entanto, as vidrarias

graduadas permitem a manipulao de volumes variados (flexvel), enquanto as volumtricas,
apenas de volumes fixos.

Durante uma titulao a bureta no pode est torta em ralao a base e seu suporte. Isso
interfere diretamente na leitura da mesma.

No se pode colocar lcalis e carbonatos em recipientes vtreos porque os mesmos reagem

com a slica do vidro, formando assim, silicatos insolveis que provocam incrustaes e
diminuem, por consequncia, a concentrao das amostras. Em buretas com vlvula de vidro,
elas vedam de tal forma que no se consegue mais manipular a vlvula.

SiO2(s) + 2NaOH(aq) Na2SiO3(s) + H2O(aq)

ppt branco

SiO2(s) + 6NaOH(aq) Na6Si2O7(s) + H2O(aq)

ppt branco

SiO2(s) + CaCO3(aq) CaSiO3(s) + CO2(g)

ppt branco
Os riscos de erro devem ser reduzidos ao mnimo possvel.

Sempre que algum procedimento for realizado com a bureta, deve-se zer-la, para que os
riscos de erro sejam os menores possveis.
 Bquer No preciso;
Proveta No muito precisa, mas de grande valia para medir volumes aproximados
de lquidos em procedimentos analticos;
Pipeta e bureta Muito precisas.

Entre pipetas de mesmo volume, a volumtrica mais precisa que a graduada.

Vidraria mbar Para solues que so sensveis luz. Ou seja, que sofrem oxidao ou
reduo na presena de luz (insolao). Possui leitura mais difcil.

Sempre manter um papel toalha perto quando estiver manipulando vidrarias volumtricas.

Leitura:
Toda aferio deve ser iniciada do zero. Caso isso no acontea, os riscos de erro aumentam.

A proveta serve para transferncia de grandes quantidades de lquidos, enquanto a pipeta,

para pequenos volumes.

Pesagem em Balana Analtica

O processo de corroso interfere na estabilidade da balana, assim como qualquer tipo de

trepidao ou sujeira presente.

A diferena entre a balana analtica e a semi-analtica a preciso. A preciso da analtica

de, no mnimo, quatro casas decimais e a da semi-analtica de apenas duas casas.

O compartimento da balana que deve ser aberto o oposto a circulao de ar.

Para substncias que se desprendam vapores, as balanas devem ter acopladas sistemas para
a circulao desse vapor.

Limpeza:

1- A balana deve est desligada (para no danificar);

 2- Desacoplar as partes do prato e contraprato da balana;
3- Limpar com pincel de camelo suavemente;
4- Limpar com papel absorvente ou pano umedecido suavemente;
5- Caso seja usado pano umedecido, passar pano seco suavemente.

Obs.: Todas as etapas de limpeza da balana devem ser realizadas de maneira cautelosa e
suave para que a integridade da mesma possa ser preservada.

Operacional:

1- Verificar se ela est limpa e seca;

2- Caso no, limp-la;
3- Nivelar;
4- Ligar (tomada e boto);
5- Esperar a contagem terminar;
6- Esperar a estabilizao (balana zerada e com seta indicadora fixa caso ela esteja
piscando, ainda no est pronta);
7- Aps tudo isso verificado, ela est pronta para uso.

Obs.: Todas as etapas de manipulao da balana devem ser realizadas de maneira cautelosa
para que a integridade da mesma possa ser preservada. As balanas devem ser mantidas em
salas de instrumentao apropriada e com mesa de balana com amortecedor e longe de
qualquer vibrao, ou pode ser usado um amortecedor plano, se no, ela no nivela.

Pesagens lquidas devem ser feitas pelo compartimento superior.

Deve se ter cuidado com resqucios de substncias que possam cair na balana. Alm de sujar,
podem reagir com o metal da balana e formar incrustaes.

Tarar = Zerar.

Dados encontrados na balana:

Marca;
Modelo;
Peso Mximo;
Peso Mnimo;
Preciso decimal (d);
Equivalente em relao ao peso mnimo ().
O Ideal que a temperatura do material a ser pesado esteja o mais prximo possvel da
temperatura da balana.

Lavagem de Vidrarias

EXTRAM Tensoativo concentrado com pH interessante para qumica (levemente bsico).

Os tensoativos agem quebrando a tenso superficial da gua (agente lavante) por meio de
uma carga hidroflica-lipoflica.

Age formando micelas (camada que engloba as partculas gordurosas em seu interior).
Menor parte polar
Liga-se gua
Maior parte apolar
Liga-se gordura

Micela uma estrutura globular formada por um agregado de molculas anfipticas, ou seja,
compostos que possuem caractersticas polares e apolares simultaneamente, dispersos em um
lquido constituindo uma das fases de um colide.

As micelas so geralmente globulares, contudo, estas estruturas podem ser elipsides,

cilndricas e em camadas. O formato e o tamanho destas funo da geometria
molecular dos surfactantes bem como das condies da soluo, tais como: concentrao,
temperatura, pH e fora inica.

Estas "partculas" variam entre 0,1 e 0,001 micrmetros de dimetro em solues coloidais. As
micelas se mantm em constante e erratico movimento, chamado browniano, graas
repulso entre ela por causa das cargas eltricas.

A formao das micelas, contudo, no ocorre em qualquer concentrao. Apenas a partir de

uma concentrao mnima chamada concentrao micelar crtica, ocorre a micelizao. Esta
associao das molculas de surfactantes ocorre para que haja uma diminuio da rea de
contato entre as cadeias hidrocarbnicas do surfactante e a gua ou outro composto polar.

Com a formao de micelas vrias propriedades fsicas da soluo tais

como viscosidade, condutividade eltrica, tenso superficial e presso osmtica so afetadas.

As micelas podem ser formadas de fosfolipdeos (lipdeos complexos), por exemplo, onde a
parte polar ou hidroflica fica rodeada de gua, e a parte apolar ou hidrofbica (caudas
hidrocarbonadas), ficam sequestradas no interior.
Soluo alcolica de KOH Utilizada para vidrarias novas. Retira o maior contaminante que
pode existir nelas: a slica, por meio da formao de silicatos. Essa slica atrapalha as anlises
pela sua deposio.

Soluo sulfocrmica Muito agressiva ao manipulador e ao meio-ambiente (possui Cr-VI que

cancergeno). A Soluo Sulfocrmica uma das solues de limpeza utilizadas
em laboratrios de qumica. Sua funo limpar vidrarias com resduos de difcil remoo e no
caso de vidrarias volumtricas importante para remoo de gordura em paredes internas
de pipetas, buretas provetas, etc. uma mistura de Dicromato de potssio e cido sulfrico
concentrado.

Preparo da soluo sulfocrmica:

Dissolve-se 100 gramas de bicromato de potssio em quantidade mnima de gua e completa-

se o volume at 1000 mL com cido sulfrico concentrado. Deve-se conservar a soluo em
vidro escuro provido de rolha esmerilhada.

Devido a sua alta reatividade na manipulao e preparo da soluo sulfocrmica devem ser
observados:

1. Uso de luvas de borrachas;

2. Dissolver o bicromato em gua e depois adiconar o cido cuidadosamente para evitar
respingos sob contnua agitao;
3. Antes de adicionar o cido, colocar o recipiente em gua fria para evitar super
aquecimento;
4. Quando a soluo sulfocrmica ficar esverdeada, deve ser substituda;
5. O laboratrio deve estar sempre limpo evitando-se acmulos de vidros ou outros
objetos de uso sobre mesas e pias.

A gua rgia (do latim "aqua regia" que significa "gua real") uma mistura de cido
ntrico e cido clordrico concentrados, geralmente na proporo de 1 para 3. um lquido
altamente corrosivo de colorao amarela. uma das poucas substncias que pode dissolver
o ouro e a platina. E tem este nome de "gua rgia" devido a propriedade de dissolver
os metais nobres ("regios"), embora o tlio, irdio e outros metais extremamente inertes
possam suportar o seu ataque. A inveno da gua rgia atribuda ao alquimista
rabe Geber e era muito empregada por outros alquimistas e, ainda hoje, utilizada em
diversos procedimentos analticos.
Mesmo que a gua rgia ataque o ouro, nenhum dos seus cidos constituintes pode atac-lo
isoladamente. Cada cido executa uma tarefa diferente. O cido ntrico um
potente oxidante, que pode dissolver uma quantidade minscula (praticamente indetectvel)
de ouro, formando ons de ouro. O cido clordrico, por sua vez, proporciona ons cloreto, que
reagem com os ons de ouro, retirando o ouro da dissoluo. Isto permite que o ouro adicional
continue se oxidando.

A mistura perde a sua fora rapidamente, por isso deve ser utilizada imediatamente aps o
preparo.

Lavagem:

1- Descarte adequado sem contaminao de outros equipamentos (encanao sensvel a

solues moderadamente ou totalmente insolveis Compromete a encanao);
2- Lavagem inicial (pelo menos duas vezes);
3- Para vidrarias que estejam com carga lipdica (gordura) passar lcool 30% interna e
externamente;
4- Aplicao de tensoativo (detergente ou algum outro especfico);
5- Enxague;
6- Aplicao de gua destilada.

Indicao da limpeza: Filamento de gua escorrente. Formao de muitas gotculas indica uma
lavagem inadequada da vidraria.

O primeiro requisito em anlise qumica so vidrarias limpas. Uma vidraria mal lavada
compromete todo o mtodo analtico.

Para acelerar o processo de secagem, pode-se colocar as vidrarias na estufa.

Excludas da estufa:

Vidrarias precisas;
Com indicao de temperatura muito baixas (20C);
Feitas ou com partes de plstico (no caso das bases de provetas, retira-se a base e
coloca o tubo para secar na estufa normalmente).

Regra geral: Toda vidraria que pode ser aquecida.

Como a temperatura de ebulio da gua a 100C, a temperatura de secagem deve estar

entre 120 150C.
Se a vidraria no for pirex, deve-se lav-la com a parte macia da esponja, para no arranh-la.

Mtodos de Separao de Misturas: Tcnicas de Separao

Misturas Sistemas caracterizados pela unio de duas ou mais substncias, podendo ser
homogneos (nica fase) ou heterogneos (duas ou mais fases).

As tcnicas de separao de misturas nunca devem ser feitas aleatoriamente. Elas devem
auxiliar em procedimentos analticos. Vir agregados a eles.

Adsoro

Muito usada na indstria;

Princpio: Polaridade e apolaridade das substncias. Separao com aparato qumico levando
em considerao as foras intermoleculares (ligaes por pontes de hidrognio, foras ou
ligaes dipolo-dipolo, foras ou ligaes de Van der Waals ou de London). Para sistemas
slido-slido (usa-se aquecimento), lquido-lquido, gs-gs (usa-se confinamento do gs),
lquido-gs, slido-lquido.

Geralmente o adsorvido o contaminante, mas pode acontecer o inverso dependendo do caso

e da anlise desejada.

Filtrao simples

Usa a ao da gravidade. No deve acelerar a filtrao com nenhum mtodo, para que no
haja a perca da anlise por contaminao. Abaixo tambm so mostrados os diferentes
mtodos de transferncia de lquidos. Alm desses, ainda pode-se usar o basto inclinado no
fundo do bquer para reduzir a vazo do lquido.
Caso queira-se acelerar, usa-se a filtrao a vcuo (presso reduzida).

Anlise qualitativa:

Funil sem ranhuras (mais rpida);

Papel de filtro com maior teor de cinzas.

Anlise quantitativa:

Funil com ranhuras (os obstculos faz com que o slido seja melhor retido e torna a
filtrao mais lenta);
Menor reteno Haste curta;
Maior reteno Haste longa;
Papel de filtro com menor teor de cinzas.

Dobra do papel de filtro: Dobra ao centro e na segunda dobra, deixar 1/6 sobrando na parte
superior em relao a inferior. Se a dobra no for adequada, o papel de filtro fica com espaos
vazios que podem atrapalhar o procedimento.
Parte crespa do papel de filtro para dentro (para cima). Onde o slido ficar retido.

Dependendo da tcnica, o papel pode ser fixado no funil com gua.

Calcinar (Gravimetria) Decompor um analito ou amostra termicamente (a partir do calor).

Teor de cinzas Quantidade de resduo do papel calcinado, junto com o slido retido, dentro
dos limites aceitveis.

Para separar o slido do papel deve-se calcinar. Tirar com a esptula no correto, pois um
parte do slido continua retido entre os poros.

A turbidez da soluo de CaCO3 (Carbonato de Clcio) indica que ele um sal moderadamente
insolvel em gua.

Caulim Nome comercial do Carbonato de Clcio. Possui mais impurezas que o p.a.

No filtrado existe gua com alguns poucos ons Ca+2 e CO3-2.

Homogenizar das bordas para o centro sem muito atrito.

Decantao

Utilizada para separar dois lquidos imiscveis (densidades diferentes).

Usada na extrao de leos.

Mistura de trs componentes apresentando duas fazes. O lcool interage com a gua atravs
de pontes de hidrognio.

Homogenizar longe da face para no ocorrer acidentes (a tampa faz com que a presso interna
aumente) e de maneira rotativa, inclinado com o bico para cima com a vlvula fechada (evita
que a mistura caia para a parte inferior e contamine o composto a ser separado).

Para que os componentes se separem durante o perodo de repouso, faz-se necessrio tirar a
tampa para que a presso interna diminua e eles possam separar-se.

Centrifugao

Mtodo usado para separa sedimentos, precipitados (a partir de reaes em soluo aquosa)
ou colides que estejam dispersos no meio por acelerao centrpeta (funciona como uma
gangorra).

AgNO3 Txico e deixa uma mancha escura na pele. Fotossensvel.

K2CrO4 e K2Cr2O7 Txicos e cancergenos.

Tubo 1 5mL de K2Cr2O7 + 5mL de AgNO3:

K2Cr2O7(aq) + 2AgNO3(aq) Ag2Cr2O7 (s) + 2KNO3(aq)

ppt marrom

Tubo 2 5mL de K2CrO4 + 5mL de AgNO3:

K2Cr2O7(aq) + 2AgNO3(aq) Ag2CrO4 (s) + 2KNO3(aq)

ppt marrom

O meio aquoso aumenta a superfcie de contato entre os reagentes e facilita (acelera) a

reao.

Deve ser utilizados tubos de mesmo tamanho. O nvel de mistura deve ficar at um pouco
acima da metade. Nvel muito grande aumenta o risco de derramar. Tambm devem ser
dispostos em pares e colocados em posies opostas.

A turvao indica a presena de slido disperso.

V = 0 e T = 3 mim.

A separao proporcional a velocidade aplicada e o tempo de centrifugao. Quanto maior

forem essas variveis, melhor se dar a separao.

Para materiais biolgicos, que evaporem ou haja uma expanso, manter os tubos fechados
(rosqueado com tampa ou liso com algodo).

Destilao simples

Utilizada para separar sistemas slido-liqudo ou lquido-lquido com pontos de ebulio

considerveis.
Para lquidos com pontos de ebulio muito prximos, quase iguais, utiliza-se a destilao
azeotrpica ou, se pelo menos um deles for termossensvel, utiliza-se a instrumentao
(espectro, cromatografia...).

A aparelhagem deve ser montada o mais prxima possvel da entrada e sada de gua. Se
desprender vapores, realizar em cabine de exausto.

Tipos de condensadores:

Tubo reto Destilao simples;

Tubo de bolas Destilao fracionada, extrao (Soxhlet e rotoevaporador);
Tubo em serpentina Destilaes fracionadas com pontos de ebulio extremamente
prximos.

A gua tem o papel de estabilizar a temperatura. Serve como acondicionador trmico. Vai usar
a energia hidrulica (mecnica) para transferir energia para o sistema.

As conexes e rolhas devem est bem acopladas para que no haja perda de energia.
Conexes de borracha se desgastam com variaes de temperatura.

Variveis da destilao: Entrada de gua e temperatura.

A manta distribui o calor uniformemente em toda a rea do balo de destilao enquanto o

bico de Bunsen disponibiliza um calor centralizado (pontos de superaquecimento podem
quebrar a vidraria e degradar a amostra) e o amianto cancergeno.

O aquecimento deve ser iniciado aps o tubo ser cheio de gua. Caso contrrio, pode
acontecer perca de amostra e gasto de energia desnecessrio.
Na indstria usa-se um sistema de caldeiraria.

O termmetro deve ficar, preferencialmente, um pouco acima da sada de vapor para que no
haja a competio do termmetro com a sada e acabe se tornando um obstculo.

Tipos de termmetro:

Termmetro de mercrio: Revestimento de vidro, suporta temperaturas mais

elevadas, colorao metlica e tem maior impacto para o ambiente e para o
manipulador.
Termmetro a lcool: Revestimento de um termoplstico, suporta temperaturas de no
mximo 100 120C, geralmente apresenta colorao vermelha e possui menos
impacto.
Termmetro digital: Mais preciso, pode ter falhas na leitura e revestido por um
termoplstico com bulbo de metal.

Preparao e Padronizao de Solues

NaOH Higroscpico (higrocopicidade capacidade de absorver gua).

Deve ser pesado rapidamente, quanto mais tempo se demora para pesar, mais gua estar
pesando.

HC - Voltil e corrosivo (manuseado na capela de exausto).

Pureza = Ttulo, dosagem, teor. o maior valor encontrado no rtulo em termos de

porcentagem. Para duas especificaes (mnimo de e mximo de), calcula-se a mdia
aritmtica.

PM Peso Molecular.

Soluo molar: Aquela que estabelece a relao entre a concentrao do soluto em mol e o
volume da soluo.

Soluo verdadeira Aquela onde a quantidade de soluto menor que a quantidade de

solvente.

Corpo de fundo Sedimento de uma soluo (saturadas ou supersaturadas).

Tipos de solues:
 Saturada: Coeficiente de solubilidade no limite;
Insaturada: Massa do soluto inferior ao coeficiente de solubilidade;
Supersaturada: Massa do soluto superior ao coeficiente de solubilidade.

Requisitos fundamentais de uma soluo: Soluto e solvente.

1L de gua = 1Kg de soluo.

Sistema coloidal Sistema monofsico que pode ser separado facilmente por um agente
externo.

= = . 1
()

()
= =

( )

=
. ()

Fatorar uma soluo = padronizar uma soluo Tornar referncia.

Todo produto slido (granulado, pulverizado, cristalizado ou lentilha) possui gua superficial
(Umidade relativa absorvida), de constituio (residual do processo de secagem, nenhum
processo totalmente eficaz) e de ocluo (gua mais interna).

Caractersticas de um padro primrio:

Solvel em gua;
Possui massa molar moderada;
No ser termossensvel;
No ser higroscpico;
No ser degradado pelo agente titulante;
No ser voltil.

Solues que no precisam de fatorao:

Indicadores.

Procedimento da fatorao:

1- Selecionar o padro primrio;

 2- Secar o padro primrio;
3- Pesar em triplicata;
4- Realizar a pr-diluio do padro primrio;
5- Solubilizao do padro primrio.

Faixa de aceitao de um fator: 0,99 x 1,01.

Fatores maiores que 1,01 Soluo concentrada (precisa diluir);

Fatores menores que 0,99 Soluo diluda (Precisa concentrar).

cido fixo Aquele que no se volatiliza em contato com o ambiente.

Quando a gua adicionada ao cido, o ponto de fulgor do cido aumenta.

Quando tirar a tampinha plstica dos frascos do reagente deve se ter uma papel ao lado para
no contamin-la, j que ela estar em contato direto com o reagente. Assim como a tampa do
frasco deve est livre de contaminao. Se tirar com luva, deve-se lav-la imediatamente.

Para solues gasosas utiliza-se o volume molar:

VM = 22,4L/mol

O clculo pode ser feito pelo mtodo dimensional (por estequiometria) ou pela frmula
matemtica.

Ex.: Realizar os clculos para se encontrar a massa necessria para preparar 250mL de uma
soluo de NaOH 0,1mol/L.

Obs.: A gua para se preparar solues de NaOH deve estar livre de CO2. O mesmo, em contato
com a gua forma H2CO3 que reage com o hidrxido e altera o pH da soluo e diminui a
concentrao da base. Para elimin-lo, aquece a gua e espera a mesma esfriar naturalmente
at chegar a temperatura ambiente.

CO2 + H2O H2CO3

H2CO3 + 2NaOH Na2CO3 + 2H2O

Dados:
 = 0,1mol/L
MM (NaOH) = 40g/mol
V = 250mL = 0,25L
Pureza = 97%

=
. ()

= . . () = 0,140025 = 1

1 97%

100%

1.100
= = ,
97

Solues de NH4OH devem ser armazenadas em recipientes de polietileno ou mbar ( de fcil

degradao).

Soluo normal Caracterstica para cada tipo de substncia.

=
()

()
=
. ()

=
+

Sal neutro Valncia do ction ou do nion.

Sal de oxi-reduo Transferncia de eltrons.
Equivalente-grama uma medida de quantidade de matria, sendo definida como a massa,
em gramas, de uma substncia que pode reagir com 6,022 x 1023 eltrons.

Hidrognio ionizvel aquele que est ligado a um elemento altamente eletronegativo (O,
C...). Com o oxignio da gua forma pontes de hidrognio que rompe a fora eletrosttica.

Em solues lquidas:

Ttulo V/V Clculo direto;

Ttulo m/V Clculo com uso da densidade.

Solues que liberam calor (exotrmicas NaOH, HC, H2SO4...) no devem ser transferidas de
imediato para o balo volumtrico. Devem primeiro passar por um banho-maria a frio ou
banho de gelo.

O bquer possui menor grau de transferncia que o vidro de relgio. Quanto menor esse grau,
menor a perda do solvente durante o procedimento analtico e melhora a qualidade da
anlise. Quanto menor a quantidade de vidrarias utilizadas, melhor. Quanto mais vidrarias,
menor o grau de transferncia.

O basto de polietileno mais apropriado para o procedimento com bases.

O balo volumtrico no pode ser utilizado para o armazenamento de solues, apenas para o
seu preparo. As solues devem ser armazenadas em recipientes adequados com as seguintes
informaes:

Nome do responsvel;
Nome da soluo;
Fatorao;
Concentrao;
Data;
Validade.

O funil no pode ser mais pesado que o seu comportador.

A aferio deve ser feita com pisseta, pipeta ou conta-gotas. Deve-se ter o cuidado de evitar
possveis contaminaes.

Solvatao: Processo de expanso-compresso. Perodo de formao de pontes de hidrognio.

Ex.: Realizar os clculos para se encontrar o volume necessrio para preparar 250mL de uma
soluo de HC 0,5normal/L.

Dados:

N = 0,5N
V = 250mL = 0,25L
MM (HC) = 36,5g/mol
Pureza = 36,5 38%

36,5 + 38
= = 37,25%
2

Massa do reagente = 1190g

Volume do reagente = 1L = 1000mL

1190
= = = 1,19/
1000

HC(aq) H+ (aq) + C-(aq)

36,5
= +
= = 36,5
1

= () = 36,50,50,25 = 4,56

4,56 37,25%

100%

4,56.100
= = 12,25
37,25

12,25
= = = ,
1,19

Obs.: Relao entre molaridade e normalidade:


= =
. () . ()

= . . () = . . ()

Igualando-se as massas para um mesmo volume de soluo temos:

. . () = . . ()

.
=

Temos que:

Sabendo que x caracterstico para cada tipo de substncia.

Substituindo na equao temos:

= . =

Logo:

= .

As solues normais deveriam ser mais precisas que as molares, visto que, enquanto a
concentrao molar generalizada, a concentrao normal especfica para cada tipo de
substncia. No entanto, dvidas quanto ao mtodo da normalidade a respeito de alguns tipos
de substncias fizeram com que solues desse tipo fossem abolidas e adotadas as molares.

cidos poliprticos so aqueles que possuem graus de ionizao diferenciados. Dependendo

de sua superfcie de contato podem liberar mais ou menos hidrognios ionizveis. Ex.: H3PO4
que pode liberar 1, 2 ou 3H+.

Os cidos polibsicos (cidos policidos ou poliprotnicos) so cidos que possuem mais de

um hidrognio ionizvel. Estes cidos dissociam-se em mais de uma etapa e, em cada fase tem
a sua prpria constante de equilbrio.
Os cidos poliprticos rendem de uma vez com a mesma facilidade e todos os prtons , mas
faz-lo em etapas, cada uma com dificuldade crescente. As correspondentes constantes de
dissociao diminuem consideravelmente (cerca de um fator de 10 -5) para cada
sucessiva ionizao .

O primeiro prton sai com mais facilidade do que o segundo, pois este retirado de um on
negativo, portanto necessrio dominar a atrao eltrica entre o prton e o nion.
Considere:

1 grau de ionizao na 1 etapa.

K1 constante de ionizao na 1 etapa.
2 grau de ionizao na 2 etapa.
K2 constante de ionizao na 2 etapa.

Logo, temos:

1 > 2 e K1 > K2

Veja a expresso de K1 e K2:

Se multiplicarmos membro a membro, temos:

Sendo Kn a constante de ionizao associada equao global, temos, portanto:

Kn = K1 . K 2

Padronizao de solues:

Clculo para solues concentradas:

EX. Gastou-se 8,0 mL de cido HC 0,50 M para neutralizar 10,0 mL de soluo de Na 2CO3 0,25
M. Dado: Volume da soluo de HC: 100 mL

Na2CO3 + 2HC CO2 + H2O + 2NaC

= 2

2 210,00,25
= = = 0,625
8,0

0,625
= = = 1,25
0,50

1 1 = 2 2

0,625100 = 0,502

62,5
2 =
0,50

2 = 125

2 = 2 1 = 125 100 = 25

Clculo para solues diludas:

EX. Gastou-se 7,0 mL de HC 0,50 M para neutralizar 10,0 mL de soluo de NaOH 0,50 M.
Dado: Volume da soluo de NaOH: 100mL e pureza = 97%.

NaOH + HC H2O + NaC

7,00,50
= = = 0,35
10,0
 0,35
= = = 0,7
0,50

1 1 = 2 2

0,501 = 0,35100

35
1 =
0,50

2 = 70

= 1 2 = 100 70 = 30

= () = 0,50400,03 = 0,6

1000,6
= = 0,6186
97

Obs.: Para solutos lquidos converte-se a massa em volume pelo clculo a partir da densidade.

Anlise Volumtrica

A anlise volumtrica mais barata que a anlise instrumental, no entanto, acaba sendo mais
demorada.

As tcnicas volumtricas esto atreladas as anlises volumtricas.

Em primeiro plano temos a anlise volumtrica e em segundo plano, a anlise instrumental. Na

realidade, deve-se estabelecer a relao custo-benefcio para cada procedimento analtico.

Pr-requisitos de uma anlise volumtrica:

Agente titulante [o que fica na bureta, possui concentrao conhecida, uma soluo
padro (soluo disponibilizada)];
Agente titulado (o que fica no erlenmeyer, possui concentrao a ser conhecida ou
analisada, a amostra).

Na anlise volumtrica temos:

Bureta;
Erlenmeyer;
 Bquer;
Suporte universal;
Garra.

Na anlise instrumental temos:

Titulador de Karl Fischer.

Tipos de anlise volumtrica:

Volumetria de neutralizao (cido-base);

Volumetria de precipitao (formao de precipitado);
Volumetria de xido-reduo (ocorre transferncia de eltrons, para que ocorra o
meio deve est acidificado ou alcalinizado);
Volumetria de complexao (formao de complexos molculas bastante estveis
processo de quelao).

O que vai determinar o tipo de volumetria o fator que vai fazer com que sejam identificados
os pontos de viragem (equivalncia).

A gua o maior contaminante microbiolgico terrestre.

A dureza da gua precipita o clcio e o magnsio.

Fatores que influenciam no volume gasto: Velocidade e frequncia da titulao (em relao a
homogeneizao e aliquotagem do agente titulante).

Fatores que influenciam numa no conformidade entre os resultados obtidos:

Erro operacional;
Erro na leitura do volume;
Variao de tonalidade do indicador (mais indicador facilita a visualizao);
Limpeza das vidrarias (devem estar lavadas e secas);
Erro procedimental;
Anlises no simultneas.

Toda anlise qumica possui seu perodo de:

1- Inicializao: Etapa inicial;

2- Propagao: Etapa intermediria;
 3- Finalizao: Etapa de finalizao do procedimento.

No se deve inserir o bico da bureta muito a fundo no erlenmeyer para no ocorrer

contaminao, tanto da amostra quanto da bureta em si.

A bureta possui uma espcie de funil para auxiliar a entrada do lquido.

Anlise volumtrica de neutralizao Determinao da acidez total em

vinagre

Ponto de viragem: cor levemente rosa (rosa beb).

Em caso de dvida ao ponto de viragem, pausar a titulao e esperar alguns segundos. Se a cor
sumir adiciona-se uma gota e espera. O procedimento deve ser feito at que atinja-se o ponto
de viragem da cor.

Para cada tipo de mtodo analtico indicada uma faixa da quantidade de indicador a ser
colocada. Quantidades abaixo ou acima da indicada podem interferir na leitura do ponto de
viragem e assim comprometer todo o resultado da anlise.

Quantidades abaixo deixam a colorao do ponto de viragem mais clara, fazendo com que se
coloque mais agente titulante para a leitura da cor padro. Quantidades acima deixam a
colorao do ponto de viragem mais escura, fazendo com que se coloque menos agente
titulante para a leitura da cor padro.

A anlise volumtrica deve ser feito, no mnimo, em triplicata (simultneas). Para se ter uma
confiabilidade maior dos resultados obtidos. Tira-se a mdia dos resultados. Resultado que se
repete tido como o correto e muito discrepante eliminado.

A acidez total inclui tambm, a acidez voltil do produto. Essa acidez total indica a qualidade
ou no do produto (no caso do vinagre o gosto azedo). aquela titulvel com soluo padro
de Hidrxido de Sdio.

Acidez voltil Acidez desagradvel provocada pelos maus cidos do vinho (actico,
propinico e butrico).

Por conta de seu pH cido, o vinagre, assim como o limo, utilizado para a remoo de
odores desagradveis. Age neutralizando o pH visto que esses odores, geralmente, ocorrem
em pH bsico.
A legislao determina um teor de no mnimo 4% de acidez total. Ao contrrio do geral no
estabelecida uma range (mnimo e mximo) j que o mesmo no trs prejuzo ao consumidor e
as empresas geralmente no ultrapassam 5,5% pois quanto maior o teor de cido, mais custo
ela vai ter.

A legislao tem o objetivo de qualificar o produto.

Vinagres que possuem uma indicao (ma, vinho...) possuem um teor de acidez maior visto
que aps a fermentao actica, ocorre o processo de adio de aromas e outros aditivos que,
por sua vez, conferem um carter mais cido.

Produtos artesanais possuem mais sabor, s que tem menor produtividade. Produtos
industriais possuem menos sabor s que tem maior produtividade.

Quem determina a especificao mdia a empresa. A legislao determina a range. As

empresas costumam trabalhar com resultados mdios porque as pequenas variaes de
resultados, para mais ou para menos, se encaixam no que determinado pela legislao.

Ponto crtico do produto aquilo que vai conferir o seu efeito desejado.

A legislao aperta nos aditivos: O benzoato de sdio um aditivo (conservante) cancergeno

utilizado na produo de vinagre.

um conservante bactericida e fungicida, utilizado na indstria alimentcia. Efetivo apenas em

meio cido (pH<3.6)

Em combinao com o cido ascrbico (Vitamina C), ele pode formar o benzeno, que
cancergeno e, portanto este fenmeno causou preocupao.

A gua um desestabilizante.

A mudana de colorao do meio pelo indicador indica o favorecimento da formao dos

produtos da reao.

Ex.: Marca: Cana; F.: Outubro de 2013; V.: Outubro de 2015; L.: 19-A.
Dados:

NaOH = 0,1normal/L
VNaOH = 13,6mL
VVinagre = 5mL

CH3COOH(aq) + NaOH(aq) CH3COONa(aq) + H2O(aq)

Equimolaridade igualdade de n de mols.

Coeficiente Quantidade de tomos na reao.

1,2 13,61,2
%= = = , %
10 10

Ex.: Marca: Minhoto; F.: 28 de Junho de 2013; V.: 28 de Junho de 2016; L.: 448A.

Dados:

NaOH = 0,1normal/L
VNaOH = 36,2mL
VVinagre = 5mL

1,2 36,21,2
%= = = , %
10 10

Anlise volumtrica de neutralizao Determinao da acidez total em

leite

A turvao do leite dificulta a visualizao do ponto de viragem.

Indcios da degradao de um alimento:

Imiscibilidade de fases;
Mudana de colorao;
Formao de gs;
Alterao do pH.

A embalagem equivale a 60% do custo total do produto.

Quanto mais branco for o leite, maior o teor de clcio e mais puro ele . Pelo fato do clcio ser
moderadamente insolvel em gua, ocorre a turvao do leite.
Ex.: Marca: Valedourado; tipo: desnatado; situao: dentro da validade; F.: 20 de outubro de
2013; V.: 20 de fevereiro de 2014; L.: JMIS-00B.

Dados:

NaOH = 0,1normal/L
VNaOH = 2,3mL
VLeite = 10mL
dLeite = 1,124868g/mL
Eq-gNaOH = 40g/normal

= = 1,12486810 = 11,25

CH3CH(OH)COOH(aq) + NaOH(aq) CH3CH(OH)COONa(aq) + H2O(aq)

0,9 2,30,9
%= = = , %()
11,25

Ex.: Marca: Merenda; tipo: integral; situao: fora da validade; F.: 03 de dezembro de 2013; V.:
06 de dezembro de 2013.

Dados:

NaOH = 0,1normal/L
VNaOH = 0,7mL
VLeite = 10mL
dLeite = 2,18996g/mL
Eq-gNaOH = 40g/normal

= = 2,1899610 = 21,9

0,9 0,70,9
%= = = , %()
21,9

Anlise fsico-qumica de guas: volumetria de oxirreduo

Determinao do teor de cloro livre em gua sanitria comercial

A iodometria o mtodo indireto de titulaes de iodo. Consiste na titulao do iodo gerado

em uma reao.

A iodometria se fundamenta na reao reversvel de oxi-reduo representada:

 I2 + 2- I-

O iodo livre capaz de retirar eltrons de alguns redutores, caracterizando-se, assim, como um
oxidante, e, j que os ons iodeto tm a capacidade de doar eltrons para os oxidantes, ou
seja, so redutores. Nesta atividade prtica foi utilizado o mtodo indireto da iodometria que
consiste na dosagem de espcies oxidantes pela adio de um excesso de iodeto (I-). O iodeto
oxidado a iodo e posteriormente este titulado com uma soluo padro de tiossulfato de
sdio (Na2S2O3). O indicador usado na iodometria uma suspenso de amido que em presena
de iodo adquire uma colorao azul intensa. Na realidade esta cor devida adsoro de ons
triiodeto (I3-) pelas macromolculas do amido. necessrio que haja o ajuste de pH na
iodometria (mtodo indireto) porque o tiossulfato (S2O32-) pode ser oxidado a sulfato (SO42-
) em meio com alcalinidade elevada.

O amido serve para fazer um teste qualitativo da presena do on tri-iodeto.

Iodeto de potssio volatilizado durante o procedimento. Por isso deve ser adicionado
somente quando a titulao for iniciada.

Cloro:

Muito voltil;
Extremamente degradativo;
Em concentraes maiores que 2,5% provoca: irritaes, enjoo, nuseas e perda de
sentidos.

Os sais quaternrios de amnio, sais de amnio quaternrio ou compostos quaternrios de

amnio, so sais de ctions quaternrios de amnio com um nion. So usados
como desinfetantes, surfactantes, amaciantes de tecido, agentes antiestticos (ex.:
em xampus e condicionadores de cabelos) e catalisadores de transferncia de fase. Nos
amaciantes de roupa lquidos, so geralmente usados os sais de cloreto (exemplos: cloreto de
cetil dimetil amnio) ou os de sulfato de metila.

Ex.: Marca: Drago.

Dados:

NNa S O = 0,1normal/L
2 2 3

VNa S O = 6,8mL
2 2 3

F=1
Eq-gC = 35,45g/normal
m = 1,11035g

6,80,1135,45
(/) = = = , %
10 1,1103510

2S2O32-(aq) + I2(aq) 2I-(aq) + S4O62-(aq)

Determinao do pH e da Condutividade Eltrica

Soluo tampo Estabilizar o potencial hidrogeninico do meio.

Soluo tampo uma soluo constituda de um cido ou base fracos, mais um sal derivado
desse cido ou dessa base, respectivamente, e que no sofre alterao brusca de pH com
adio de cido ou base fortes.

Variaes bruscas de pH quebram o efeito tamponante.

So solues originadas a partir de neutralizaes parciais.

O termocompensador um sensor que mede e compensa a temperatura, visto que o pH varia

diretamente com a variao da temperatura.

O orifcio superior do revestimento vtreo com tampa evita que a soluo interna sofra reaes
externas com o ambiente e evita a entrada de agentes externos, como exemplo, pequenos
insetos. Durante o manuseio do equipamento essa tampa deve ser retirada.

Orifcio inferior por onde a amostra entra em contato com os eletrodos. Deve ser mantido
limpo, sem obstrues e deve ser imergido completamente na amostra.

A soluo interna de KC serve como ponte salina e neutraliza a diferena de potencial. A

externa serve para evitar o ressecamento do eletrodo.

Caracterstica dos sais: Higoscopicidade.

Os fios internos de mercrio, platina, amlgama ou de outro metal especfico realiza a

diferena de potencial.
Eletrodos de vidro so os mais utilizados.

Partes:

Vidro externo;
Bulbo;
Fios metlicos.

Durante o manuseio do equipamento a capa inferior deve ser retirada e deve ser mantida com
o cuidado de no derramas a soluo de cloreto de potssio que nela est armazenada. A capa
interior pode permanecer at a calibrao depois tem que ser retirada.

A lavagem do eletrodo deve ser feita com gua destilada entre as calibraes ou entre cada
leitura. Deve ser enxuto com papel absorvente com calma, pacincia e cuidado. Leituras de
atrito no podem existir.

Jamais apertar o vidro do eletrodo, alm de poder danific-lo, corre-se o risco de acidentes.

O condutivmetro deve ser lavado externa e internamente. Apenas enxuga-se a parte exterior
para no haver danos.

O nvel de soluo interna deve permanecer entre os dois orifcios (o inferior e o exterior).

Durante a calibrao, os tampes devem ser analisados na ordem de escolha no equipamento.

A utilizao do terceiro tampo na calibrao opcional.

Durante a calibrao, o eletrodo deve ser colocado submerso no tampo antes de apertar
OK.

O eletrodo deve permanecer mergulhado na soluo de KC o tempo todo. A tampinha s

deve ser retirada quando for fazer a calibrao, ou antes, de fazer alguma anlise de amostra,
mas logo em seguida deve ser reacoplada.

Produtos muito cidos ou muito bsicos, antes da anlise potenciomtrica, devem passar por
uma etapa de diluio por um preparo de soluo, j que o eletrodo muito sensvel.

Temperatura e pH so inversamente proporcionais.

Amostras:

gua destilada:
 pH = 7,2
Condutividade: 5,24S/cm

gua da torneira:

pH = 8,6
Condutividade: 382,9S/cm

gua do bebedouro:

pH = 7,9
Condutividade: 179,1S/cm

Leite desnatado valedourado:

pH = 6,5
T = 26,4C

Leite integral merenda (fora da validade):

pH = 7,0
T = 26,6C