VALIDACION DE METODOS ANALITICOS

1. OBJETIVOS:

1.1. Objetivo General:

Validar un mtodo analtico para determinar contaminantes orgnicos voltiles en
agua, empleando microextraccin en fase slida y cromatografa de gases.
1.2. Objetivos Especficos:

I. Desarrollar un mtodo de anlisis de compuestos orgnicos voltiles en agua.

a. Establecer las condiciones ptimas de separacin cromatografa para los

compuestos halogenados diclorometano, cloroformo y tetracloruro de
carbono, as como, para los aromticos benceno, tolueno y xileno.

b. Establecer las condiciones ptimas de microextraccin en fase slida para

dichos compuestos.

2. INTRODUCCION:

Los riesgos potenciales por la presencia de productos qumicos pueden presentarse como
un efecto agudo, producto de una descarga accidental del material toxico y ms an cuando
es sobre una fuente de abastecimiento de agua, en tales concentraciones que sea capaz de
producir sntomas ms o menos inmediatos en los consumidores, adems de efectos obvios
en las fuentes de agua, tales como, mortalidad de especies marinas y olores penetrantes.
De todos los contaminantes que podran estar presentes en el agua surge una gran
incgnita Cuntos de estos compuestos afectan a la salud humana o el medio ambiente?
Conforme se va ampliando el conocimiento, van apareciendo nuevos peligros, uno de ellos
es el riesgo de la presencia de compuestos orgnicos denominado carcinognico.
Hoy en da, se cuenta con mtodos modernos de anlisis que permiten detectar
compuestos orgnicos, cuya presencia se desconoca anteriormente, y a pesar que su
riesgo a la salud es bastantemente amplio, no se debe pasar por alto su presencia en el
agua potable.
Ante la incgnita de no saber si estamos o no expuestos a tales contaminantes, se pretende
establecer un mtodo para la detencin de compuestos orgnicos voltiles (VOCS),
evaluando la eficiencia de la microextraccin en fase solida (SPME), as como, comparando
los parmetros de resolucin obtenidos por el mtodo de cromatografa de gases contra
los que establece el mtodo de referencia.
El presente trabajo se enfoca en dos grupos de compuestos orgnicos voltiles en
particular: los hidrocarburos halogenados y los aromticos como claros ejemplos.
 3. MICROEXTRACCIN EN FASE SLIDA (SPME):

La SPME se basa en la extraccin de los analitos de la matriz de la muestra mediante una fibra de
slice fundida que est recubierta de un sorbente, en la mayora de los casos polimrico, seguida
de la desorcin de los analitos mediante temperatura o un disolvente orgnico. El pequeo
tamao de la fibra y su geometra cilndrica permiten incorporarla en una jeringa. De esta forma,
se facilita su manipulacin y al mismo tiempo se protege la fibra cuando no se utiliza, ya que sta
permanece dentro de la aguja de la jeringa. Un esquema del dispositivo comercial de SPME se
muestra en la Figura.

Esta tcnica presenta una serie de ventajas frente a otras tcnicas porque, es muy simple,
presenta un bajo coste, puede ser automatizada, requiere pequeos volmenes de muestra y
generalmente no precisa del uso de disolventes orgnicos para llevar a cabo la
preconcentracin, a diferencia de la Extraccin de Liquido Liquido (LLE) y la Extraccin en fase
solida (SPE). Adems, debido a su diseo, es fcilmente transportable por lo que la hace una
tcnica muy adecuada para realizar anlisis de campo. Otra ventaja que presenta es la
posibilidad de utilizarse con todos los tipos de muestras, ya sean gaseosas como por ejemplo
aire o aliento, lquidas como aguas o bebidas, o slidas como sedimentos, alimentos, etc.
Adems, se puede aplicar a la determinacin de compuestos de diferente volatilidad.
Como inconveniente se puede mencionar que debido a la limitada capacidad de las fibras (la
cantidad de recubrimiento es muy pequea) en ocasiones no se obtienen unos lmites de
deteccin bajos, sobre todo si la SPME se utiliza combinada con la cromatografa de lquidos.
4. Fundamentos tericos de la SPME:

5. CONCLUSION:

Hasta la fecha, la microextraccin en fase slida se ha presentado como una tcnica de

extraccin muy prometedora que permite la determinacin de una gran variedad de
contaminantes orgnicos a niveles de trazas a partir de una amplia gama de matrices
ambientales. Los suelos, los lodos, el agua y el aire pueden analizarse con xito mediante
la extraccin directa y de cabezal de SPME. Los anlisis de campo tambin se pueden
lograr usando esta tcnica de extraccin, pero esta modificacin de SPME est en
desarrollo.

SPME se puede acoplar fcilmente a la cromatografa de gases (GC) y, con el uso de

interfaces, a la cromatografa lquida de alta resolucin (HPLC). Adems, los desarrollos
ms recientes han permitido la automatizacin completa del proceso SPME acoplado a
estas dos tcnicas de separacin.

La introduccin de nuevas fibras de SPME que amplan el campo de aplicacin de esta

tcnica a otras clases de analitos como compuestos inorgnicos, as como el desarrollo
de nuevos dispositivos automatizados SPME con caractersticas ms avanzadas, pueden
mostrar SPME como una buena tcnica alternativa para Tcnicas de extraccin ms
convencionales.