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INSTITUTO DE QUMICA
Manual de Laboratrio
Fsico-Qumica Experimental II
___________________________________________
Autores:
Goinia GO
2013
Fsico-Qumica Experimental 2 2013
1. OBJETIVOS DA DISCIPLINA
2
Fsico-Qumica Experimental 2 2013
Sumrio
Contedo
REGRAS GERAIS DO LABORATRIO ................................................................................. 4
PREPARAO DO RELATRIO ............................................................................................ 6
1- Adsoro: Excesso de superfcie ........................................................................................ 8
2 - Espectroscopia - Cintica da Reduo do Azul de Metileno ...................................... 14
3 - Aspectos da espectroscopia de Absoro: Lei de Beer e Determinaes
simultneas ............................................................................................................................... 21
4 - Sntese do polmero Uria-formaldedo .......................................................................... 25
5 - Parmetro de solubilidade de polmeros. ....................................................................... 29
6 - Viscosidade de solues polimricas e determinao da massa molar. ................... 35
7- Caracterizao de polmeros por FTIR e RMN ............................................................... 41
Espectroscopia de Absoro na regio do Infra-vermelho FTIR ...................................... 41
Oligmeros de polifosfato de sdio: Fracionamento e caracterizao por RMN de 31P ... 46
8 - Equilbrio Lquido-Lquido - Solubilidade mtua de lquidos parcialmente miscveis
..................................................................................................................................................... 50
9 - Equilbrio slido-lquido Misturas eutticas ................................................................. 56
10 - Equilbrio lquido-vapor Misturas azeotrpicas ......................................................... 61
11 - Diagrama de fases ternrio............................................................................................. 65
12 - Destilao Fracionada ..................................................................................................... 72
13 - Atividade do solvente em solues no ideais ............................................................ 79
14. Lei de Ohm e Condutividade em Solues Eletrolticas .............................................. 82
15 Efeito da Concentrao sobre a Condutividade Especfica Ponte de Wheatstone de
Corrente Alternada ................................................................................................................... 87
16 Determinao da fem de uma Clula Galvnica ........................................................... 91
17 - Eletroqumica e galvanoplastia ...................................................................................... 94
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Fsico-Qumica Experimental 2 2013
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Fsico-Qumica Experimental 2 2013
Bibliografia
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Fsico-Qumica Experimental 2 2013
PREPARAO DO RELATRIO
O relatrio dever ser preparado conforme discriminado abaixo. O aluno deve se dirigir
ao laboratrio com pleno conhecimento do roteiro do experimento, da periculosidade
dos materiais que sero manipulados e das regras de segurana no laboratrio. O
experimento s ser considerado encerrado aps os alunos apresentarem os
resultados obtidos e sua anlise ao professor.
A) Ttulo do experimento - Data em que ele foi realizado - Nome e RA dos alunos do
grupo.
B) Introduo.
C) Objetivo.
D) Parte experimental.
E) Resultados e discusso.
Esta a parte mais importante do relatrio. Nela voc vai apresentar da forma
mais clara e completa possvel os resultados obtidos no experimento, acompanhados
de sua anlise crtica, com base nos conceitos fsico-qumicos envolvidos.
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Fsico-Qumica Experimental 2 2013
os clculos efetuados. Sempre que possvel seus dados devem ser organizados na
forma de tabelas e grficos. (Os grficos sempre ilustram muito melhor os resultados
do que as tabelas; d preferncia a eles). Procure sempre expressar os resultados
apenas com os algarismos que so significativos.
F) Concluses.
G) Referncias.
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Fsico-Qumica Experimental 2 2013
Introduo:
( ) (1)
(2)
(3)
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Fsico-Qumica Experimental 2 2013
Objetivos
Materiais utilizados
Procedimento experimental
Tabela 1: Volume de cido actico e gua que deve ser adicionado em cada
erlenmeyer.
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Resultados a apresentar
a. Tabela 2 preenchida.
b. Grfico x/m versus cfinal
c. Grfico In (x/m) versus In Cfinai
d. Valores das constantes k e n .
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Fsico-Qumica Experimental 2 2013
Objetivos
Reagentes
O azul de metileno (AM) um corante catinico solvel em gua ou em lcool,
de frmula molecular (C16H18ClN3S) e massa molar 319.85 g/mol. O AM usado como
um corante bacteriolgico e como indicador. Sua estrutura qumica est representada
abaixo.
O cido ascrbico (ASH2), de massa molar 176,1 g mol-1, uma -lactona sintetizada
por plantas e quase todos os animais. Em condies fisiolgicas, o ASH2 oxidado
reversivelmente a cido desidro ascrbico (AS) que, por sua vez, hidrolizado
irreversivelmente ao cido dicetogulnico de acordo com a reao representada
abaixo:
OH
C C CH2OH
O CH2OH O O
O
O O
HO OH
cido ascrbico cido desidroascrbico
OH
O
HO CH2 O
C
OH
O
OH
cido diceto gulnico
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Reao
Esta reao ser realizada em meio cido, utilizando-se para isso o cido clordrico
(HCl).
Mtodos
Parte Experimental
Operao do espectrofotmetro
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Condio 1 (C1)
Condio 2 (C2)
Condio 3 (C3)
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Cada grupo obter a cintica de reao do azul de metileno (AM) com cido
ascrbico (AA) em duas temperaturas que sero atribudas no incio do experimento.
Acompanhamento da reao
Relatrio:
Apresentao dos dados
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Questes:
Voc deve concentrar o relatrio na elaborao dos tpicos que esto direcionados na
forma de perguntas (em Discusso).
REFERNCIAS
1. Atkins P. W.; "Physical Chemistry"; 5th ed., Oxford Univ. Press, Oxford (1994).
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Resultados:
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- Verificao da Lei de Beer, bem como seus desvios qumicos em soluo aquosa.
Materiais:
5 Bales volumtricos de 25 mL
1 pipeta graduada de 10 mL
1 pipeta volumtrica de 2 mL
1 pipeta volumtrica de 5 mL
3 Bqueres de 100 mL
2 Cubetas
Materiais:
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Fsico-Qumica Experimental 2 2013
Com esta nova soluo, preparar em bales de 100 mL, solues de 0.4, 0.8, 1.6 , 3.2
e 6.4 mg L-1 da seguinte maneira:
Faa a leitura das absorbncias para estas solues em 450 nm. Ateno para o
branco!!! cido no primeiro caso e gua no segundo!!!!
Bales volumtricos de 25 mL
Bqueres
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Determinao simultnea
Dilua a amostra recebida num balo de 25 mL, completando o volume com gua.
Faa as medidas de absoro nos dois comprimentos de onda escolhidos.
Lei de Beer:
- Determinar o rudo.
Determinao simultnea:
- Compare o espectro obtido para a mistura de Cr (III) e Co (II) com aquele obtido pela
soma dos espectros individuais obtidos na parte 1 do experimento. A partir desses
resultados, o que se pode dizer sobre a aditividade das absorbncias?
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Fsico-Qumica Experimental 2 2013
Introduo
o re o estrutur :
- so amorfos;
Propriedades fsicas:
- so quebradios.
Desta forma, por ser termorrgido, o polmero uria-formaldedo s pode ser moldado
durante a sntese, diferente dos polmeros termoplsticos, que, por no possurem
ligaes cruzadas, podem ser fundidos e remodelados vrias vezes.
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Fsico-Qumica Experimental 2 2013
E st eros: e st os e borr h s.
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Fsico-Qumica Experimental 2 2013
Objetivos
Esta experincia tem como objetivo mostrar como pode ser sintetizado e
modelado um polmero a partir da uria e do formaldedo. Dessa forma, poderemos
aprofundar um pouco mais no assunto e explorar a caracterstica mais marcante dos
plsticos, que a capacidade de serem modelados.
Materiais
Balana
ebulidor
Frma
Procedimento experimental
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- Quando o sistema estiver quente, recomece a adicionar o cido clordrico (~3 mol L-1)
gota a gota, at que a mistura fique mais consistente, como um mingau.
Resultado
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Introduo
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S = k ln
O de K o st te de Bo tz , e o ero de possve s o or es
que a cadeia polimrica pode assumir.
a) b)
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[( ) ( ) ]
[( ) ]
E para uma mistura de solventes, o parmetro de solubilidade pode ser dado por:
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Objetivo:
Procedimento:
Ensaio de intumescimento:
Adicione aos frascos, 10 mL de solvente (citados na Tabela 1). Repita para cada um
dos solventes e polmeros.
Aps este perodo, retire os pedaos de polmero dos frascos, seque-os bem e pese-
os novamente.
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Ensaio de intumescimento:
Tabela
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Introduo:
[ ]
[ ]
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Figura 1: Viscosmetros
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TERMOS VISCOSIMTRICOS:
A viscosidade inerente:
[ ]
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[ ] ( )
Objetivo
Procedimento
Bibliografia sugerida:
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Introduo:
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INTERFEROGRAMA
ESPECTRO
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Objetivo: Obter os espectros de FTIR para amostras slidas e fluidas e polmeros, por
diversas tcnicas.
Procedimento:
Amostras distintas de polmeros sero analisadas com FTIR por tcnicas distintas.
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85
80
Transmitancia / %
75
70
65
60
55
50
45
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0
-1
nmero de onda / cm
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Portanto, a partir das reas destes picos (A), o nmero mdio de unidades
monomricas pode ser calculados por:
A intermedirios
X 2 2
A terminais
Procedimento Experimental
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1 1
2 4
3 6
4 8
5 12
6 16
7 25
8 80
Residual -
Bibliografia:
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Introduo:
L=C-F+2
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L=1-2+2=1
2 = 1 - F + 2 ou F = 1
Objetivo:
Materiais:
Erlenmeyer de 50 mL
Bureta
Termmetro
Bico de bunsen
Pipeta
Proveta
Bquer
Fenol
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gua destilada
Procedimento:
Etapa 1:
Etapa 2:
Etapa 3:
Repita o procedimento da etapa 1, agora utilizando 2,5 g de fenol (ou 2,7 mL),
acrescentando sucessivamente 20 mL, depois mais 5 mL e por fim mais 10 mL de
gua destilada, medindo-se, para cada composio, a temperatura de miscibilidade
completa, tambm em triplicata.
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Etapa 1 10 5
10 8
10 12
10 15
Etapa 2 5 10
5 15
5 25
Etapa 3 2,5 20
2,5 25
2,5 35
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Responda:
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Objetivos
Materiais utilizados
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Procedimento experimental
TABELAI:
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Resultados a apresentar
a. Curvas de resfriamento das misturas obtidas no item (a) com a indicao das
transformaes ocorridas durante o processo de resfriamento.
b. Diagrama de fases do sistema naftaleno-difenilamina com identificao de
suas reas.
c. Temperatura euttica.
d. Composio da mistura euttica do sistema.
Respostas as seguintes perguntas:
i. Por que a velocidade de resfriamento diminui com a solidificao de um
componente?
ii. Quais so os erros que podem ocorrer na determinao dos
pontos de solidificao, que so os mesmos que os de fuso?
TABELA:
o o
Amostra e o p t r t e o
1
2
3
4
5
6
7
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Objetivos
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Materiais utilizados
termmetro
Figura 2
Procedimento Experimental
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Resultados a apresentar
a. Tabela I preenchida.
b. Diagrama temperatura de ebulio x frao molar.
c. Composio da mistura azeotrpica.
d. Temperatura de ebulio do azetropo.
e. Composio das fases e as suas quantidades relativas, presentes no sistema
de xcloexano igual a 0,85 a 70 C.
TABELAI:
X cicloexano
3
Amostra Visopropanol / cm V cicloexano / eb. / C D R D R
3
cm
G 1 0,0 150,0
R 2 2,0
U 3 +3,0
P 4 +5,0
0 5 +10,0
I 6 +25,0
G 7 150,0 0,0
R 8 10,0
U 9 +15,0
P 10 +20,0
0 11 +30,0
II 12 +40,0
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Objetivo:
Experimental:
Materiais
Bquer
Bureta de 50 mL
Erlenmeyer
Funil de decantao
Balana analtica
Proveta de 50 mL
CCl4
CH3CH2OH
H2O
Procedimento:
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- indique a(s) fase (s) mais estvel (eis) em cada regio do diagrama.
Apndice 1
Mistura 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
VCCl4 11,8 10 8,8 6,4 5,6 5,0 3,8 2,5 1,9 1,1 0,6
(ml)
Mistura 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Vgua
(ml)
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Apndice 2:
Apndice 3:
A regra da alavanca
Ento,
1) Traar uma linha paralela ao lado oposto ao vrtice que representa o componente A
puro. Determinar a frao de A na mistura, fazendo a leitura dessa composio na
lateral do tringulo sobre a qual esto representadas as fraes do componente A.
Nesse exemplo, o sistema representado pelo ponto I tem xA = 0,50.
2) Traar uma linha paralela ao lado oposto ao vrtice que representa o componente B
puro. Determinar a frao de B na mistura, fazendo a leitura dessa composio na
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3) Traar uma linha paralela ao lado oposto ao vrtice que representa o componente C
puro. Determinar a frao de C na mistura, fazendo a leitura dessa composio na
lateral do tringulo sobre a qual esto representadas as fraes do componente C.
Nesse exemplo, o sistema representado pelo ponto I tem xC = 0,30.
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Assim, resulta:
Em que os tamanhos dos segmentos bII e IaI so medidos, com uma rgua, no
diagrama, em milmetros, por exemplo.
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12 - Destilao Fracionada
Introduo
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Por exemplo, suponha que uma amostra do destilado obtido sob condies de
refluxo praticamente total, teve composio B e o resduo no balo de destilao teve
composio A, como indicado pelas linhas tracejadas. Se traa passo a passo uma
srie de linhas verticais e horizontais que partem de A, como na Figura 1 at chegar a
composio do destilado. Cada linha vertical representa uma etapa de destilao
ideal, na qual a interseco com a linha superior d a composio do vapor que est
em equilbrio com o lquido, indicado pela interseco da linha vertical com a linha
inferior. Cada linha horizontal representa a condensao completa de todo o vapor,
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Objetivo
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Materiais e Reagentes
2 colunas de Vigreux
Manta aquecedora
Termmetro
Condensador
Refratmetro de Abbe
Benzeno
Procedimento experimental
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Clculos
Dados: .
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Xa nD25
0,000
0,1
0,15
0,2
0,25
0,30
0,35
0,4
0,45
0,5
0,55
0,6
0,65
0,7
0,75
0,8
0,85
0,9
0,95
1,0
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Resultado.
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Materiais utilizados
Procedimento experimental
H T T
H T T
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Resultados a apresentar
TABELA I
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Metodologia - Instrumental
Objetivos
Procedimento Experimental:
Curva I Curva II
L (cm) E(V) L(cm) E(V)
16 16
12 12
08 08
04 04
02 02
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Discusso
E =RI (1)
L/A (2)
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Parte 2
Objetivos
Procedimento Experimental
Nota
Curva I Curva II
0,05 0,05
0,10 0,10
0,15 0,15
0,20 0,20
0,25 0,25
0,30 0,30
Discusso
E L A K 4),
o de K o d urv , e E = f(I . o o v or d o K e d
o st te d u LA, u r res st v d de e o dut v d de = 1/ .
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Objetivos
Instrumental
Procedimento
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Discusso
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Objetivo
Procedimento experimental
Metodologia
Pilha de Daniell
Clula de Concentrao
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cx (M)
E (V)
Discusso
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17 - Eletroqumica e galvanoplastia
Introduo:
G = -nFE
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Galvanoplastia
Procedimento:
Galvanometria:
Pese os eletrodos.
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Desligue o equipamento
Galvanoplastia e espontaneidade:
Parte 1:
Parte 2:
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