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Resumen Abstract
En Costa Rica, como en muchos pases, se est implementando el uso de asfaltos Costa Rica, as many countries, are implementing the use of polymer-modified asphalts
modificados con polmeros en la construccin de carreteras, el mercado creciente ofrece for road construction, the growing market offers several types of polymers that improve
varios tipos de polmeros que mejoran notablemente las propiedades reolgicas de los the rheological properties of asphalts, significantly. The most common polymers are SBR,
asfaltos, comnmente del tipo SBR, SBS, polvo de hule de llanta, EMA, EVA entre otros. SBS, tire rubber in powder, EMA and EVA among others. The modifiers percentages
Los porcentajes de modificacin con respecto al ligante asfltico estn entre el 1% al 5% are between 1% to 5 % m/m of the asphalt binder. However, little research has been
m/m. Sin embargo, a pesar del hecho anterior, poca investigacin se ha realizado en la conducted for quantifying the amount of polymer incorporated into the asphalt binder.
En consecuencia, el presente estudio pretende revisar los mtodos para determinar, polymers present in the asphalt are the objective of this. This article is aimed to asphalt
de forma cuantitativa y cualitativa, la presencia de polmeros presentes en el ligante binders laboratories, mainly, but also to engineers and professionals working on road
asfltico. Este artculo est dirigido principalmente a los laboratorios de ensayo que construction and Quality Assurance.
ejecutan ensayos a ligantes asflticos y sus derivados, pero tambin a los ingenieros y
profesionales que trabajan en la construccin de obras viales y en su control de calidad. Keywords: Asphalt, bitumen, asphalt binders, polymer, SBS, SBR, FTIR, IR.
Palabras claves: Asfalto, bitumen, ligantes asflticos, polmero, SBS, SBR, FTIR, IR.
3.1 Determinacin cualitativa de grupos funcionales Figura 2. Espectro FTIR (arriba) y RAMAN (abajo) del polmero
presentes en el ligante asfltico. 2,6,10,15,19,23-hexametil-tetracosano, en la tabla 1 se encuentran
sus bandas caractersticas que lo identifican y diferencian de los
Hay mucho inters por identificar de forma cualitativa los otros compuestos. [10]
grupos funcionales presentes en el ligante asfltico por FTIR
(Espectroscopa Infrarroja por transformada de Fourier), ya
que permite la identificacin molecular de los diferentes En la tabla 2 se analiza de la misma forma el ligante asfltico
grupos funcionales a travs de vibraciones moleculares de patrn interino del LanammeUCR, de igual forma en la figura
cada seccin de la estructura 3 se encuentra el espectro FTIR para este asfalto.
Tabla 1. Bandas caractersticas de asignacin para Tabla 2. Bandas caractersticas de asignacin para vibraciones
vibraciones moleculares para los polmeros de clase 1.1.1, moleculares para el ligante asfltico clasificado como AC-30 (LPI IV).
los rangos de frecuencia son las especificas para el polmero
2,6,10,15,19,23-hexametil-tetracosano. [10]
Rango de Intensidad
frecuencia Relativa Asignacin
Rango de Intensidad Relativa (cm-1) FTIR
Clase
frecuencia Asignacin
polmero FTIR Raman Baja de intensidad alta del grupo CH2 y
(cm-1) 2920 - 2851 alta
CH3 Hidrocarbonos saturados
Estiramiento asimtrico
2950 - 2970 s m Baja de intensidad media de los C=C (Ar)
banda CH3 alifatico 1600 m
Hidrocarbonos aromticos
Estiramiento asimtrico
2920 - 2935 s m Baja de intensidad baja de los C=C (Ar)
banda CH3 alifatico 1500 s
Hidrocarbonos aromticos
Estiramiento simtrico
2860 - 2880 m s Baja de intensidad media de los C-N-H
banda CH3 alifatico 1340 m
Aminas aromticas
1.1.1
Estiramiento simtrico
2840 - 2860 m s Baja de intensidad baja de los R-O-Ar de
banda CH3 alifatico 1170 s
los alquil Aril eteres
Flexin alifatica bandas
1450 - 1470 m m Baja de intensidad baja de los R-O-Ar de
CH2 y CH3 1030 s
los alquil Aril eteres
~ 1380 s-m m Flexin CH3
Figura 6. Detalle del mtodo de placa de sal, incorporacin de la muestra (imagen izquierda), placa de sal colocada
en el paso ptico del FTIR. [11]
3.4 Determinacin del contenido de polmero en o germanio obtenindose espectros de forma muy rpida y
ligantes asflticos mediante FTIR (Mtodo utilizando con muy buena resolucin. [5-6]
ATR).
La muestra se coloca sobre la superficie de la celda de
Esta metodologa ha solucionado muchos de los problemas cristal y se mide de forma directa, el espectro aparece
que se tenan con las muestras lquidas y slidas ya que segundos despus en la pantalla del software.
no se requiere generar pastillas de Bromuro de potasio
o placas salinas, el sistema ATR de las siglas en ingls Como se indica en el punto 3.2 debe existir una curva de
Attenuated Total Reflectance (reflectancia total atenuada), calibracin para determinar la concentracin de polmero en
es una tcnica en FTIR que permite medir muestras de la muestra desconocida. En la figura 7 se muestra el sistema
forma directa sobre la superficie de un cristal de diamante ATR obteniendo un espectro Infrarrojo de un ligante asfltico.
Figura 7. Detalle del mtodo de FTIR-ATR, sistema con cristal de diamante (imagen a la izquierda), colocacin de muestra en el cristal
(imagen al centro) y determinacin del espectro de la muestra de ligante asfltico (imagen a la derecha).
Figura 8. Detalle del equipo de FTIR-KBr, sistema con pastillas de bromuro de potasio en
sistema de paso ptico clsico (imagen a la izquierda), imagen del dispositivo de flujo para
muestras en disolucin (imagen a la derecha). [12]
Figura 10. Detalle del equipo de PAT modificado, para determinar el contenido de polmero despus de disuelto (imagen izquierda), colocacin
de la malla de 75 m en el embudo Buhner.
Figura 11.Detalle de la malla de 75 m o malla N 200 (imagen izquierda), recuperacin de polmero tipo SBR en la malla (imagen derecha)
Este documento es una gua de los ensayos que se pueden 1. Mtodos & Materiales. Vol. 1, N 1, 2011
realizar para un apropiado control de calidad del contenido
2. Jour.Chem.Soc.Pak. Vol.29, N5, 2007.
de polmero incorporado al ligante asfltico, es importante
considerar que este se encuentra cerca del 2 % al 5% m/m 3. Secretaria General de la Organizacin de los Estados Americanos,
en el ligante asfltico modificado, es relativamente bajo y Programa Regional de Desarrollo Cientfico y tecnolgico,
solo de esta forma se puede asegurar la calidad del proceso Espectroscopia Infrarroja, Serie Qumica, Monografa N12, 1981.
de modificacin de asfalto y su utilidad como insumo para
4. K. Nakanishi, Infrared Absorption Spectroscopy, Second Edition,
la construccin de carreteras con pavimento asfltico.
Holden-Day Inc, 1977.
Considerando los mtodos presentados en este documento 5. Texas Department of Transportation, TxDOT, Tex-533C, Test
para caracterizar los materiales bituminosos modificados se procedure for Determining Polymer Additive Percentages in
realizan las siguientes recomendaciones: Polymer Modified Asphalt Cements, 8 pginas, Estados Unidos,
1999.
Si no se cuenta con equipo instrumental, se podra 8. National Cooperative Highway Research Program, NCHRP, Report
implementar la cuantificacin mediante el equipo del PAT 459 Characterization of Modified Asphalt Binders in SuperPave
Mix Design, Appendix I Standard Test Method for Determining the
modificado. Es de muy bajo costo y fcil de implementar.
Content of Solid Additives in Asphalt Binder Using the Particulate
Additive Test (PAT) Device, C-1-1 a C-1-4, 2001.
La tcnica de FTIR permite la cuantificacin mediante
software de integracin que es costoso, pero muy 9. Federal Highway Administration, FHWA, U.S. Department of
preciso, tambin la identificacin cualitativa puede Transportation, Evaluation of the Particulate Additive Test,
funcionar como herramienta simple de control de calidad Publication NO. FHWA-HRT-04-110, 32 pages, 2004.
La cromatografa de permeacin en gel (GPC-RID), es 11. ACP Science for life, IR Spectroscopy, Experimental procedure, salt
novedosa y costosa, si se cuenta con este equipo se plate method images, http://www.organicchem.org/oc1web/exp/ir/
puede cuantificar de esta forma, si se considera en irpro.html
Cuantificar por los mtodos clsicos de IR, no se 13. University of Central Florida, NanoScience Technology Center, Gel
recomienda debido a su poca precisin y a las variaciones Permeation Chromatography, http://www.nanoscience.ucf.edu/
equipment/details.php?id=7
que puede generar el analista durante las lecturas.