PENYUSUNAN STANDAR OPERASIONAL PROSEDUR (SOP) ANALISIS KIMIA

PROKSIMAT BATUBARA

Oleh:
Iudhi Oki Prahesthi, Fitro Zamani
Sub Bidang Laboratorium Pusat Sumber Daya Geologi

SARI
Penentuan proksimat merupakan metode awal dalam penentuan kualitas batubara
yang meliputi penentuan kandungan kadar air, zat terbang, abu dan karbon
tertambat. Standard Operation Prosedur (SOP) analisis proksimat diperlukan untuk
memberikan acuan bagi analis untuk menghasilkan nilai hasil uji yang presisi dan
akurat. Penyusunan SOP analisis kimia proksimat baik instrumen dan manual
batubara telah dilakukan melalui penulusuran dan mengadopsi metode baku
dengan menggabungkan instruksi kerja alat melalui pembahasan sehingga
menghasilkan prosedur baku analisis proksimat batubara. Uji banding antara dua
metode analisis (proksimat instrumen dan manual) dilakukan untuk melihat adanya
keberterimaan diantara kedua metode dengan menggunakan statistik uji T. Dari uji
T menunjukkan bahwa kedua metode baik instrumen dan manual tidak menunjukan
adanya perbedaan yang signifikan, sehingga kedua metode dapat digunakan di
laboratorium.

PENDAHULUAN dilakukan analisa kimia pada batubara

Potensi sumber daya batubara di laboratorium yang diantaranya
di Indonesia sangat melimpah, berupa analisis proksimat, analisis
terutama di Pulau Kalimantan dan ultimat dan nilai kalor.
Pulau Sumatera. Badan Geologi Penentuan proksimat
Nasional memperkirakan Indonesia merupakan metode awal dalam
masih memiliki 120,53 miliar ton penentuan kualitas batubara yang
sumber daya batubara dan 31,35 miliar meliputi penentuan kandungan kadar
ton cadangan batu bara. Kualitas suatu air, zat terbang, abu dan karbon
batubara dapat ditentukan dengan cara tertambat dalam batubara. Dengan
analisa parameter tertentu baik secara mengetahui kadar air dan abu dapat
fisik maupun secara kimia. Umumnya, memperkirakan berapa nilai kalori dari
untuk menentukan kualitas batubara batubara dimana semakin tinggi kadar
air dan abu akan menghasilkan kalori manual book alat analisis proksimat
yang rendah. Zat terbang juga salah yang digunakan di laboratorium. Conto
satu pengotor dalam batubara dan batubara dari daerah Muara Enim,
dapat menentukan range batubara Sumatera Selatan dan daerah Banten
selain nilai kalor. Keberadaan zat dianalisis proksimat menggunakan
terbang yang tinggi dapat intrumen atau manual, selanjutnya
menyebabkan batubara terbakar dibandingkan kedua hasilnya
dengan sendiri (self burning). Karena menggunakan uji T.
sangat pentingnya parameter proksimat
dalam batubara diperlukan analisis STANDAR OPERASIONAL
yang presisi dan akurat dalam metode PROSEDUR (SOP) ANALISIS KIMIA
analisisnya. PROKSIMAT BATUBARA
Penyusunan SOP analisis kimia Standar Operasional Prosedur (SOP)
proksimat batubara diperlukan untuk Analisis Kimia Proksimat Batubara ini
memberikan acuan atau pedoman meliputi dua metode, yaitu metode
standar bagi analis dalam analisis proksimat batubara dengan
mengidentifikasi, mengevaluasi, menggunakan instrumen dan metode
mengembangkan dan memonitor analisis proksimat batubara dengan
kegiatan analisis tersebut baik secara metode manual.
instrumen atau manual untuk
mengurangi tingkat kesalahan dan ACUAN
kelalaian (human error) serta dapat Acuan yang dipergunakan untuk
meningkatkan efisiensi dan efektivitas Standar Operasional Prosedur (SOP)
dari pekerjaan tersebut. Dalam Analisis Kimia Proksimat Batubara ini
penyusunan ini juga dibandingkan dua adalah sebagai berikut :
metode, proksimat instrumen dengan ASTM D 2013/D 2013M-09
manual menggunakan analisis statistik Standard Practice for Preparing
uji T. Coal Samples for Analysis
ASTM D5142-09 Standard Test
METODOLOGI Methods for Proximate Analysis of
Penyusunan SOP Analisis Proksimat the Analysis Sample of Coal and
conto batubara secara instrumen dan Coke by Instrumenal Procedures
manual dilakukan dengan mempelajari (Withdrawn 2010)
dan mengadopsi metode baku baik dari ASTM D7582-10 Standard test
ASTM dan ISO, kemudian dimodifikasi Methods for Proximate Analysis of
dengan penambahan materi dari
 Coal and Coke by macro 950oC untuk proksimat instrumen dan
Thermogravimetric Analysis 900oC untuk proksimat manual selama
ISO 11722:1999 Solid Mineral 7 menit. Temperatur untuk kadar abu
fuels Hard Coal Determination adalah 750oC untuk proksimat
o
of Kadar air in the general analysis instrumen dan 815 C untuk proksimat
test sample by drying in nitrogen manual.
ISO 562 : 1998 Hard Coal and
Coke Determination of Zat SOP ANALISIS KIMIA PROKSIMAT
terbang Matter BATUBARA DENGAN METODE
ISO 1171:1997 Solid Mineral Fuels INSTRUMEN
Determination of Ash Content Alat dan Bahan: Batubara 212 m,

ASTM D3172-07a Standard neraca analitik, alat TGA 601, gas

Practice for Proximate Analysis of oksigen, gas nitrogen, dan udara tekan.
Coal and Coke Prosedur / Cara Kerja: Nyalakan

Manual Book Instrument instrumen TGA 601. Buka gas oksigen,

Thermogravimetry Analysis TGA gas nitrogen dan udara tekan.

601 Masukkan no analisa dan 1 gram

conto batubara ke dalam cawan yang
RUANG LINGKUP berada diposisi tengah (tanda dot/titik).
SOP Proksimat Batubara meliputi Tekan next, furnace akan menutup dan
analisis kadar air (moisture), kadar zat cawan akan ditiimbang secara
terbang (volatile matter), kadar abu otomatis. Ulangi untuk conto
(ash) dan karbon tertambat (fixed selanjutnya. TGA akan running pada
carbon) dari conto batubara dengan temperatur 105-110oC untuk analisis
menggunakan instrumen TGA dan kadar air selama 90 - 120 menit
secara manual menggunakan alat Selanjutnya tekan next, tutup furnace
Carbolite. terbuka, pasang tutup cawan pada
masing-masing cawan. TGA akan
o
PRINSIP running pada temperatur 950 C untuk
Prinsip dari analisis proksimat adalah kadar zat terbang. Setelah 60 menit
secara gravimetri yaitu pengukuran alat ini akan berbunyi, tekan next
berdasar perbedaan berat setelah sehingga tutup furnace terbuka. Ambil
dilakukan pemanasan. Pemanasan tutup cawan. Selanjutnya adalah
untuk analisis kadar air dilakukan pada analisis kadar abu pada temperatur
temperatur 105 1100C, sedangkan 750oC selama 60 menit. Setelah
untuk zat terbang pada temperatur selasai, TGA akan mengitung secara
otomatis data karbon tertambat (fixed Perbedaan yang diijinkan untuk analisis
carbon) dan data hasil analisis secara proksimat dengan metode instrumen
keseluruhan. dapat dilihat pada tabel 1.
Tabel 1. Perbedaan yang diijinkan analisis proksimat dengan metode instrumen

Parameter Repeatability Reproducibility

- Kadar air 0.20 + 0.012 0.24 + 0.034
- Kadar zat terbang 0.29 + 0.014 0.62 + 0.047
- Kadar abu 0.07 + 0.029 0.14 + 0.023

SOP ANALISIS KIMIA PROKSIMAT dan letakkan di atas lempengan

BATUBARA DENGAN METODE logam sambil ditutup. Biarkan selama
MANUAL 10 menit, selanjutnya pindahkan
kedalam desikator. Timbang bila
SOP Analisis Penentuan Kadar Air
sudah dingin. Bila pemanasan belum
Alat dan Bahan: Oven (minimum free
sempurna ulangi pemanasan 30
space oven), Cawan timbang dengan
menit dan perbedaan penimbangan
tutup, neraca analitik, penjepit cawan,
tidak lebih dari 1 mg.
desikator, gas nitrogen, batubara 212
Perhitungan: Kadar air conto
m.
batubara dapat dihitung dengan
Prosedur / Cara Kerja: Atur suhu
menggunakan persamaan berikut :
oven pada temperatur 105C sampai
110oC sambil mengalirkan gas
nitrogen. Timbang 1,0000 gram conto Dengan :
batubara kedalam botol timbang Mad adalah kadar air lembab dari
yang telah diketahui beratnya. conto batubara (%), m1 adalah berat
Tempatkan tutup botol timbang cawan dan tutup (gram), m2 adalah
dibawah masingmasing botol tsb. berat cawan dan tutup + conto
Masukkan botol timbang berisi conto sebelum dipanaskan (gram), m3
kedalam oven. Panaskan botol adalah berat cawan dan tutup + conto
timbang berisi conto selama 1 - 3 setelah dipanaskan (gram)
jam. Perbedaan yang diijinkan dalam
Angkat botol timbang berisi conto analisis kadar air metode manual
yang sudah kering dari dalam oven, sesuai dengan tabel 2
Tabel 2. Perbedaan yang diijinkan analisis kadar air metode manual
Kadar air Repeatability Reproducibility
Batubara dengan kadar air lembab < 5 % 0,10 -
Batubara dengan kadar air lembab 5 % 0,15 -

SOP Analisis Penentuan Kadar Zat Letakkan cawan dalam keadaan

Terbang tertutup di atas dudukan. Masukkan
Alat dan Bahan: Muffle furnace, dudukan tadi ke dalam muffle furnace,
cawan silika bertutup, dudukan kawat panaskan 900C selama tepat 7
baja sebagai tempat cawan, stop menit. Angkat dudukan dari furnace,
watch, lempengan logam aluminium, dinginkan di atas lempengan logam
neraca analitik dengan ketelitian selama 5 menit dan lanjutkan di
0,1 mg, tang penjepit, batubara 212 dalam desikator. Timbang cawan bila
m. sudah dingin.
Prosedur / Cara Kerja: Letakan Perhitungan: Kadar zat terbang
cawan silika dan tutupnya dalam conto batubara dapat dihitung dengan
dudukan kawat baja, lalu panaskan menggunakan persamaan berikut.
pada suhu 900 C selama 7 menit.
Angkat dudukan dan cawan dari
Dengan :
dalam furnace lalu dinginkan di atas
m1 : berat cawan dan tutup (gram),
lempengan logam selama 5 menit,
m2 : adalah berat cawan dan tutup +
kemudian masukkan ke dalam
contoh sebelum pemanasan (gr)
desikator. Setelah dingin timbang
m3 : berat cawan dan tutup + contoh
cawan dengan tutupnya. Timbang
setelah pemanasan (gram),
1,0000 gram conto batubara dalam
Mad : kadar air ( % )
cawan tersebut. Ratakan permukaan
conto dengan cara mengetuk-
Perbedaan yang diijinkan dalam
ngetukan dasar cawan secara
analisis kadar zat terbang secara
perlahan.
manual sesuai dengan tabel 3.

Tabel 3. Perbedaan yang diijinkan analisis kadar zat terbang metode manual

Jenis contoh Repeatability Reproducibility

- Batubara kadar VM < 10 % 0,30 % absolut 0,5 % absolut
- Batubara kadar VM 10 % 3 % dari hasil 0.5 % absolut atau 4 % dari hasil rata-
rata-rata rata yang lebih besar
SOP Analisis Penentuan Kadar Abu masukkan kedalam desikator,
Alat dan Bahan: muffle furnace, timbang setelah dingin (temperatur
cawan silica, neraca analitik dengan kamar). Bila pembakaran kurang
ketelitian 0,1 mg, desikator, sempurna, panaskan kembali cawan
lempengan logam aluminium dan tang + abu 15 menit pada 815C dan
penjepit, batubara 212 perbedaan penimbangan tidak lebih
Prosedur / Cara Kerja: Panaskan dari 1 mg.
cawan pada 815C 10C selama 15 Perhitungan: Kadar abu conto
menit, angkat, dinginkan lalu timbang. batubara dapat dihitung dengan
Timbang 1,0000 gram contoh menggunakan persamaan berikut :
batubara ke dalam cawan yang telah
diketahui beratnya. Panaskan conto
tersebut dalam muffle furnace pada Dengan :

temperatur ruangan kemudian m1 : berat cawan dan tutup kosong

dinaikkan sampai temperatur 500C (gram)

dalam waktu 60 menit dan biarkan m2 : berat cawan dan tutup dengan

pada suhu ini selama 30 menit. contoh (gram)

Pemanasan dilanjutkan sampai m3 : berat cawan dan tutup ditambah

abu (gram).
mencapai temperatur 815C dan
biarkan pada temperatur ini paling
Perbedaan yang diijinkan dalam
sedikit 60 menit. Setelah pembakaran
analisis kadar zat terbang secara
dianggap sempurna, pindahkan
manual sesuai dengan tabel 4.
cawan dari furnace. Letakkan diatas
lempengan logam selama 10 menit

Tabel 4. Perbedaan yang diijinkan analisis kadar abu metode manual

Jenis conto repeatability reproducibility
- Batubara dengan abu < 10 % 0,2 % absolut 0.3 % absolut
- Batubara dengan abu 10 %. 2 % dari hasil rata-rata 3 % dari hasil rata-rata

SOP Analisis Penentuan Karbon HASIL PENGUJIAN / ANALISIS

Tertambat Conto - conto yang diperoleh dari
Penentuan kadar karbon tertambat hasil uji petik di lokasi selanjutnya
dengan perhitungan sbb : dianalisis proksimat dengan
% Karbon tertambat = 100 (kadar menggunakan metode dari ASTM dan
air + kadar zat terbang + kadar abu) ISO pada Tabel 5.
PERBANDINGAN METODE Dari data diatas, T hitung yang
PROKSIMAT MANUAL DAN dihasilkan sebesar 1.1, Sedangkan T
INSTRUMEN TGA 601 SECARA tabel 2.36.
STATISTIK MENGGUNAKAN UJI-T Karena t hitung (1.1) < t tabel (2.36),
Perhitungan statistik untuk dua maka disimpulkan perbedaan hasil
metoda analisis proksimat yang kedua metode tidak signifikan.
berbeda dilakukan untuk melihat Kadar zat terbang
adanya keberterimaan diantara kedua Perbandingan kadar zat terbang
metode tersebut menggunakan uji T. dengan menggunakan dua metode
Kadar air dapat dilihat pada tabel berikut ini:
Perbandingan nilai kadar air dengan KODE CONTOH : BYH 3-7000
menggunakan dua metode dapat PENGULANGAN TGA-601 (%) Manual(%)

dilihat pada tabel berikut ini: 1 24.60 24.95

2 24.76 24.70
KODE CONTOH : TAL 59
3 24.56 24.94
PENGULANGAN TGA-601 (%) Manual(%)
4 24.40 24.91
1 5.27 5.24
5 24.57 24.60
2 5.39 5.32
6 24.63 24.76
3 5.32 5.05
7 24.63 24.56
4 5.37 5.35
8 24.67 24.40
5 5.42 5.24
6 5.41 5.41
Dengan menggunakan perhitungan
7 5.43 5.54
statistik uji T excel diperoleh data
8 5.44 5.52
Dengan menggunakan perhitungan sbb:
statistik uji T excel diperoleh data t-Test: Paired Two Sample for Means
sbb: Variable 1 Variable 2
t-Test: Paired Two Sample for Means Mean 24.60125 24.72545
Variable 1 Variable 2 Variance 0.010976786 0.040422
Mean 5.38125 5.33228396
Variance 0.003498 0.025308601 Observations 8 8
Observations 8 8 Pearson Correlation -0.502346553
Pearson Hypothesized Mean
Correlation 0.709408 Difference 0
Hypothesized
df 7
Mean Difference 0
df 7 t Stat -1.304063037
t Stat 1.113989
P(T<=t) one-tail 0.116726928
P(T<=t) one-tail 0.151033
t Critical one-tail 1.894579 t Critical one-tail 1.894578604
P(T<=t) two-tail 0.302067 P(T<=t) two-tail 0.233453855
t Critical two-tail 2.364624251
t Critical two-tail 2.364624
Dari data diatas, T hitung yang Karena t hitung (0.89) < t tabel (2.36),
dihasilkan sebesar 1.30, Sedangkan T maka disimpulkan perbedaan hasil
tabel 2.36 kedua metode tidak signifikan.
Karena t hitung (1.30) < t tabel (2.36),
maka disimpulkan perbedaan hasil KESIMPULAN DAN SARAN
kedua metode tidak signifikan Dari hasil penyusunan Standar
Operasional Prosedur (SOP) Analisis
Kadar abu Kimia Proksimat Batubara telah
Perbandingan kadar abu dengan menghasilkan sebuah prosedur kerja
menggunakan dua metode dapat baku yang terbagi menjadi SOP
dilihat pada tabel berikut ini: Analisis Kimia Proksimat Batubara
KODE CONTOH : TAL 70 dengan metode Instrumentasi dan
PENGULANGAN TGA-601 (%) Manual (%) SOP Analisis Kimia Proksimat
1 2.14 2.21
Batubara dengan metode manual
2 2.26 2.16
yang dapat digunakan analis di
3 2.20 2.17
4 2.24 2.20 laboratorium sehingga hasil pekerjaan
5 2.29 2.25 yang didapatkan akan lebih
6 2.18 2.21 terstruktur, terorganisir, efektif dan
7 2.19 2.16
efisien.
8 2.26 2.27

Dengan menggunakan perhitungan Hasil analisis kimia proksimat

statistik uji T excel diperoleh data batubara menunjukan tidak adanya
sbb: perbedaan signifikan antara metode

t-Test: Paired Two Sample for Means instrumen atau metode manual
Variable 1 Variable 2 sehingga kedua metode dapat
Mean 2.22 2.20375
digunakan di laboratorium.
Variance 0.002542857 0.001655357
Observations 8 8
Pearson
Correlation 0.369037921
Penerapan SOP ini dapat berjalan
Hypothesized dengan baik apabila manajemen
Mean Difference 0
df 7 menyiapkan mekanisme monitoring
t Stat 0.887182327 untuk memastikan SOP ini
P(T<=t) one-tail 0.202215129
dilaksanakan secara baik dan
t Critical one-tail 1.894578604
P(T<=t) two-tail 0.404430258 konsisten. Untuk itu disarankan agar
t Critical two-tail 2.364624251 penerapan SOP ini dapat berhasil,
Dari data diatas, T hitung yang
setiap pelaksana dalam hal ini analis
dihasilkan sebesar 0.89, sedangkan T
diharuskan dan diwajibkan untuk
tabel 2.36
dapat menguasai serta menjaga melalui sarana informasi dan
komitmen dari SOP yang telah pelatihan - pelatihan yang berjenjang
ditetapkan. Hal ini dapat dilakukan dan berkelanjutan.

FOTO-FOTO PERALATAN ANALISIS PROKSIMAT BATUBARA

PERALATAN ANALISIS PROKSIMAT

INSTRUMEN

(a) LECO TGA-601 (b) LECO TGA-701

PERALATAN ANALISIS PROKSIMAT

MANUAL

(a) PERALATAN ANALISIS MOISTURE (a) PERALATAN ANALISIS VOLATILE DAN

(CARBOLITE) ABU (CARBOLITE)
Tabel 5. Resume Hasil Perbandingan Nilai Proksimat menggunakan Instrumen dan Manual

Kadar Kadar
Kadar Air (%) Kadar Abu (%)
No Analisis Kode Conto Zat terbang (%) Karbon tertambat (%)
Instrumen Manual Instrumen Manual Instrumen Manual Instrumen Manual
20140200233 TAL 59 5.38 5.33 47.39 45.95 46.19 47.48 1.04 1.24
20140200235 TAL 67 3.55 3.89 49.11 48.38 43.20 43.87 4.14 4.03
20140200236 TAL 70 2.07 1.69 41.41 40.81 54.3 55.29 2.22 2.20
20140200238 TAL 80 1.20 1.03 17.81 17.39 76.86 77.56 4.13 4.02
20140200420 BYH 1-5000 2.37 2.27 27.28 27.73 33.91 33.29 36.44 36.71
20140200421 BYH 2-5800 2.03 1.75 24.60 24.87 28.93 28.52 44.45 44.86
20140200422 BYH 3-7000 2.84 2.66 43.20 42.51 51.27 52.43 2.69 2.40