III.

- PARTE EXPERIMENTAL

INSTRUMENTOS

- Balanza analtica
- Vaso de precipitado

- Luna de reloj
- Varilla de vidrio

- Fiola de 50 ml y de 100 ml
- Piceta con agua destilada
 - pipeta
- Soporte universal

- Pro-pipeta
- Matraz

INDICADORES

- Nefataleno Nefataleno
REACTIVOS

- NaOH ( s ) - HCl ( ac )

PROCEDIMIENTO

1- Realizacin de clculos qumicos, que para 100ml de sol. NaOH 0.1N resulta 0.4g

a) Pesamos 0.4g de NaOH con la Balanza analtica en la luna de reloj limpio y seco.
b) Colocamos el NaOH en el vaso o con 20ml de A.D (agua destilada). Agitamos con
una varilla de vidrio hasta disolver el soluto.

c) Trasvasar el NaOH a una fiola limpia, completar el aforo con A.D. y luego enrasar
(tener la mirada a la lnea de medida).

d) Homogenizar y etiquetar
2- PARA HCL ( C )

a) Realizacin de clculos qumicos, que para 100ml de sol. HCl 0.1N (datos: 25% y
d:1.25g/ml) resulta __ml

b) Colocamos en un vaso o beaker 50ml de A.D (agua destilada)

c) Extraer HCl con la pro-pipeta (extrayendo el aire del interior, colocndolo

ligeramente en la pipeta, ingresamos la pipeta hasta el fondo presionando la letra
F para subir y la letra E para bajar el soluto)

d) Agitamos con una varilla de vidrio hasta homogenizar el soluto.

e) Trasvasar a una fiola limpia, completar el aforo con A.D. y luego enrasar (tener la
mirada a la lnea de medida).

f) Homogenizar y etiquetar
1.- Calcular el nmero de moles que contienen 0.1 gramos de: triclorometano y yodato de
potasio. Rpta. 0,00084 moles

1mol CHCl3-------119.5g
x0.1g

x=0.00084moles de triclorometano (CHCl3)

1mol KIO3213.998g
x0.1g
x=0.00047moles de yodato de potasio (KIO3)

2.- Calcular el nmero de gramos del problema anterior, que sera necesario disolver y diluir
a 100 mililitros para preparar una solucin 0,200 molar.
Rpta. 2,39 g. y 4.28 g.

Para el Triclorometano:
1000 ml --- 1 M --- 119.5 g
1000 ml --- 0,2 M 23.9 g
100 ml ---- 0,2 M --- x = 2.39 g
Para el Yodato de Potasio:
1000 ml --- 1 M --- 213.998 g
1000 ml --- 0,2 M 42.799 g
100 ml ---- 0,2 M --- x = 4.28 g

3.- Se diluye una solucin que contiene 10,0 mmol de cloruro de calcio di hidratado a
un litro. Calcular el nmero de gramos de dicha sustancia por mililitro de la solucin final.
Rpta. 0,00147 g.

CaCl2. 2H2O Pm=147g

N=w/Pm
W=147g.10-3
W=0.147g esto es para 1 litro convertimos a militros
Entre 1000

Por lo tanto (0.147/1000)=0.00147g

4.- Como define un problema analtico? Cules seran los pasos?

PROBLEMA ANALTICO

Definicin del problema analtico: planteamiento de una hiptesis acerca de la causa

del problema y como comprobarlo.

El desarrollo prctico del mtodo analtico consta de tres etapas:

1. Las operaciones previas o preliminares, pueden descomponerse en dos
subetapas. En la primera, se realiza una toma de muestra representativa del
material a analizar. En la segunda, se lleva a cabo una transformacin de la
muestra o parte de la misma, de forma que la especie o especies qumicas de
inters pasen a una forma medible inequvocamente. Esta transformacin, de
ser necesaria, podra requerir etapas de separacin de sustancias interferentes
y etapas de reaccin qu&icute;mica que hagan ms sensible y especfica la
medicin de la seal debida al analito.
2. En la etapa de adquisicin de datos tiene cada vez ms importancia la
instrumentacin analtica. El proceso de medida instrumental bsico puede
separarse en tres etapas: la generacin de un flujo de energa, la interaccin de
este flujo con la muestra y la medicin y procesado de la seal procedente de la
muestra.
3. Por ltimo, la etapa de tratamiento de datos consiste en el procesado
matemtico de los datos para obtener unos resultados que den el valor ms
probable de la informacin buscada, as como la incertidumbre que la
acompaa.

Caractersticas de calidad de los mtodos analticos

Exactitud: Grado de concordancia entre el resultado y un valor de referencia
certificado. En ausencia de exactitud se tiene error sistemtico.
 Precisin: Grado de concordancia entre los datos obtenidos de una serie.
Refleja el efecto de los errores aleatorios producidos durante el proceso
analtico.
Sensibilidad: Capacidad para discriminar entre pequeas diferencias de
concentracin del analito. Se evala mediante la sensibilidad de calibracin,
que es la pendiente de la curva de calibracin a la concentracin de inters.
Lmite de deteccin: Concentracin correspondiente a una seal de magnitud
igual al blanco ms tres veces la desviacin estndar del blanco.
Intervalo dinmico: Intervalo de concentraciones entre el lmite de
cuantificacin (LOQ) y el lmite de linealidad (LOL).
Selectividad: Cuantifica el grado de ausencia de interferencias debidas a otras
especies contenidas en la matriz.
Seguridad: Amplitud de condiciones experimentales en las que puede
realizarse un anlisis.

5.- Se desea preparar un litro de una solucin que contenga 1,000 ppm. de hierro
divalente. Cuntos gramos de FeSO4 (NH4)2 SO4.6 H2 O debern disolverse y diluirse
en un litro?Cul ser la molaridad de esta solucin?
Rpta. 0,00702 g.

6.- la concentracin de cloruros se reporta como 300 mg/dl, cul es la concentracin

en meq/l ? Rpta. 84,5 meq/l.
300mg/dl x (1 dl)/(0.1 L)=(3000 mg)/L
35.5 mg ----- 1 meq/L
3000 mg ----- x = 84.5 meq/L

7.- Es necesario utilizar una balanza analtica? Justifique su respuesta.

La balanza analtica es uno de los instrumentos de medida ms usados en laboratorio y de la cual
dependen bsicamente todos los resultados analticos.
Las balanzas analticas modernas son muy necesaria, ya que pueden ofrecer valores de precisin de
lectura de 0,1 g a 0,1 mg, estn bastante desarrolladas de manera que no es necesaria la
utilizacin de cuartos especiales para la medida del peso. Aun as, el simple empleo de circuitos
electrnicos no elimina las interacciones del sistema con el ambiente. De estos, los efectos fsicos
son los ms importantes porque no pueden ser suprimidos.
8.- Que significa exactitud y precisin? escribir ejemplos.
En ingeniera, ciencia, industria y estadstica, exactitud y precisin no son equivalentes1 . Es
importante resaltar que la automatizacin de diferentes pruebas o tcnicas puede producir un
aumento de la precisin. Esto se debe a que con dicha automatizacin, lo que logramos es una
disminucin de los errores manuales o su correccin inmediata.
Precisin se refiere a la dispersin del conjunto de valores obtenidos de mediciones repetidas
de una magnitud. Cuanto menor es la dispersin mayor la precisin. Una medida comn de la
variabilidad es la desviacin estndar de las mediciones y la precisin se puede estimar como
una funcin de ella.
Exactitud se refiere a cun cerca del valor real se encuentra el valor medido. En trminos
estadsticos, la exactitud est relacionada con el sesgo de una estimacin. Cuanto menor es el
sesgo ms exacta es una estimacin.

Ejemplo:
Como ejemplo de precisin y exactitud pongamos los disparos a una
diana, la precisin y la exactitud en el disparo, tienen que ver con la
proximidad de los disparos entre si: precisin, y con la concentracin de
los disparos alrededor del centro de la diana: exactitud,
En la figura A, tiene un alto grado de precisin dado que todos los
disparos se concentran en un espacio pequeo, y un alto grado de
exactitud dado que los disparos se concentran sobre el centro de la
diana.
En la figura B, el grado de precisin es similar a la de la figura A, los
disparos estn igual de concentrados, la exactitud es menor, dado que los
disparos se han desviado a la izquierda y arriba, separndose del centro
de la diana.
En la figura C, la precisin es baja como se puede ver por la dispersin de
los disparos por toda la diana, pero la exactitud es alta porque los
disparos se reparten sobre el centro de la diana.
En la figura D, la distribucin de los disparos por una zona amplia denota
la falta de precisin, y la desviacin a la izquierda del centro de la diana
revela la falta de exactitud.
Como puede verse estas propiedades son independientes y la alta o baja
precisin no implica ni alta ni baja exactitud, una operacin, una
informacin o una medicin es de tanto mejor calidad cuando mayor es
su precisin y exactitud.