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CIP Brasil.
Catalogao - na - publicao
Cmara Brasileira do Livro
Anvisa
Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria (Braslia, DF)
Contedo:
Mtodos Fsico-Qumicos para anlise de alimentos;
coordenadores: Odair Zenebon, Neus Sadocco Pascuet.
4. ed.
1. Alimentos Anlise Manuais de laboratrio
2. Alimentos Embalagens Anlise
3. Laboratrios de sade pblica Mtodos
4. Qualidade Segurana
5. I. Zenebon, Odair. II. Pascuet, Neus Sadocco. III. Ttulo
II - IAL
Coordenadores
Odair Zenebon
Neus Sadocco Pascuet
Diretor Geral
IV edio
So Paulo
2004
IAL - III
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
IV - IAL
Edies anteriores
1 edio 1967
Coordenao: Ariosto Bller Souto
Mrio Sampaio Mello
2 edio 1976
Coordenao: A. B. Walkyria H. Lara
Germnio Nazrio
Maria Eliza Wohlers de Almeida
Waldomiro Pregnolatto
3 edio 1985
Coordenao: Waldomiro Pregnolatto
Neus Sadocco Pascuet
IAL - V
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
VI - IAL
PREFCIO
C
om a finalidade de contribuir para o aprimoramento da metodologia apli-
cada anlise laboratorial de alimentos, a Agncia Nacional de Vigilncia
Sanitria ANVISA tem a imensa satisfao de prestar sua colaborao,
colocando disposio da comunidade cientfica e das instituies pbli-
cas e privadas que prestam servios laboratoriais com abrangncia nas aes de
vigilncia sanitria de alimentos, a IV edio do manual tcnico do Instituto Adolfo
Lutz Mtodos fsico-qumicos para anlise de alimentos.
Ricardo Oliva
Diretor da ANVISA/MS
IAL - VII
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
APRESENTAO
A
idia de realizar a quarta edio deste livro j data do meu segundo ano
na direo desta instituio, em 1998. Em pouco tempo, foi possvel
captar a dimenso e a importncia deste livro, dentro do contexto da
anlise laboratorial de produtos para consumo humano. Esta necessi-
dade tornou-se mais consistente quando da instalao da internet e o lanamento
da pgina eletrnica do IAL, pois diariamente recebemos e-mails solicitando este
livro. No entanto, os vrios desafios do momento como: a reforma dos edifcios
do IAL, implantao do Programa da Qualidade, o planejamento estratgico, a
informatizao, a estruturao de um curso de ps-graduao stritu sensu, entre
outras demandas, levaram a postergar este projeto.
VIII - IAL
INTRODUO
A
anlise bromatolgica, dentro do contexto da qumica analtica aplicada,
desempenha importante papel avaliador da qualidade e segurana dos
alimentos. Em determinados momentos, a sua utilizao torna-se deci-
siva para equacionar e resolver problemas de sade pblica e tambm
para definir e complementar aes de vigilncia sanitria. Atua, tambm, como
coadjuvante nas inovaes tecnolgicas de alimentos. Devido complexidade da
sua constituio orgnica, os alimentos muitas vezes so considerados matrizes
difceis de serem manipuladas; o analista dever estar devidamente treinado, e
somente a experincia apreendida ao longo dos anos poder fornecer segurana
analtica. Dentre os requisitos essenciais para evidenciar a qualidade de um traba-
lho laboratorial e fornecer confiabilidade aos resultados emitidos, a escolha ade-
quada de metodologia analtica , sem dvida nenhuma, de grande relevncia. De
nada adianta um laboratrio dispor de instalao e equipamentos de ponta, se o
mtodo analtico selecionado no for apropriado.
IAL - IX
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
X - IAL
tricos para a determinao de ferro e cobre, respectivamente, em gua e aguar-
dente; os volumtricos, como, para a determinao de clcio, como alternativas
opcionais viveis aos laboratrios que no dispem de espectrmetro de absor-
o atmica. A determinao de fsforo em alimentos, em substituio ao mtodo
com ICP OES, poder ser efetuada por tcnica colorimtrica. Da mesma maneira,
a determinao de colesterol em produtos alimentcios com ovos, em substituio
ao mtodo Cromatografia lquida de alta eficincia - CLAE.
Odair Zenebon
Diretor da Diviso de Bromatologia e Qumica
IAL - XI
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
NDICE
NDICE
CAPTULO I GESTO DA QUALIDADE LABORATORIAL.................................................2-31
Apresentao ............................................................................................................................... 4
Introduo ..................................................................................................................................8
Siglas, Sites e Definies ............................................................................................................. 9
Implantao do Sistema da Qualidade ...................................................................................... 20
Motivao .................................................................................................................................. 20
Capacitao ............................................................................................................................... 21
Pessoal....................................................................................................................................... 24
Elaborao dos Documentos da Qualidade ............................................................................... 24
Controle dos Documentos .......................................................................................................... 25
Treinamento nos documentos da qualidade .............................................................................. 26
Preparao das unidades organizacionais ................................................................................ 26
Controle de acesso .................................................................................................................... 27
Calibrao, controle e manuteno de equipamentos ............................................................... 27
Apresentao dos resultados......................................................................................................28
Auditorias internas...................................................................................................................... 28
Critrios para qualificao de auditores internos ....................................................................... 29
Garantia da qualidade dos resultados de ensaio ....................................................................... 30
Anlise crtica pela alta administrao ....................................................................................... 30
Referncias bibliogrficas .......................................................................................................... 31
CAPTULO II GENERALIDADES.....................................................................................33-42
Grandezas, unidades e smbolos .............................................................................................. 35
Fatores, prefixos e smbolos ...................................................................................................... 36
Tabela peridica dos elementos ................................................................................................. 36
Caractersticas de concentrao de alguns reagentes .............................................................. 40
Siglas.......................................................................................................................................... 41
Referncias bibliogrficas .......................................................................................................... 42
CAPTULO III COLHEITA DE AMOSTRAS.......................................................................44-53
Amostragem para anlise fiscal e de controle ........................................................................... 47
Acondicionamento ...................................................................................................................... 47
Lacrao..................................................................................................................................... 48
Rotulagem .................................................................................................................................. 48
Transporte .................................................................................................................................. 48
Termo de colheita ....................................................................................................................... 49
Colheita de amostras de produtos no homogneos em grandes estoques ............................. 49
Conduta para obteno da amostra de produtos pr-embalados .............................................. 51
Colheita de gua para determinaes fsico-qumicas gerais.................................................... 51
Colheita e preservao de amostra de gua para a
determinao de metais totais ................................................................................................... 51
Colheita e preservao de amostra de gua para a
determinao de solventes orgnicos ........................................................................................ 52
Colheita e preservao de amostra de gua para determinao de agrotxicos ...................... 52
Referncias bibliogrficas .......................................................................................................... 53
XII - IAL
Sumrio
IAL - XIII
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
XIV - IAL
Sumrio
IAL - XV
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
XVI - IAL
Sumrio
IAL - XVII
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
XVIII - IAL
Sumrio
IAL - XIX
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
XX - IAL
Sumrio
IAL - XXI
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
XXII - IAL
Sumrio
IAL - XXIII
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
XXIV - IAL
Sumrio
Malte......................................................................................................................................... 804
422/IV Malte Determinao do extrato .................................................................................. 804
Extrato de soja e bebida com extrato de soja .......................................................................... 805
CAPTULO XXVII LEITES E DERIVADOS..........................................................................807-865
Leite fluido: in natura, pasteurizado e UHT .............................................................................. 809
423/IV Leites Determinao da densidade a 15C............................................................ 809
424/IV Leites Determinao do grau refratomtrico do soro cprico a 20C .................... 812
425/IV Leites Determinao da adio de gua por crioscopia eletrnica ....................... 813
426/IV Leites Determinao da acidez em cido lctico .................................................. 815
427/IV Leites Determinao da acidez em graus Dornic .................................................. 816
428/IV Leites Estabilidade ao etanol a 68% (teste do lcool) ........................................... 817
429/IV Leites Determinao do extrato seco total (resduo seco a 105C)...................... 817
430/IV Leites Determinao do extrato seco total por mtodos indiretos ......................... 818
431/IV Leites Determinao do extrato seco desengordurado ......................................... 823
432/IV Leites Determinao de glicdios redutores em lactose ........................................ 823
433/IV Leites Determinao de gordura pelo mtodo de Gerber...................................... 824
434/IV Leites Extrao de gordura para determinao de cidos graxos......................... 825
435/IV Leites Determinao de protdios .......................................................................... 826
436/IV Leites Determinao de casena ........................................................................... 826
437/IV Leites Determinao de resduo por incinerao (cinzas) ..................................... 826
438/IV Leites Determinao da alcalinidade das cinzas em carbonato de sdio ............ 827
439/IV Leites Determinao da alcalinidade das cinzas em soluo normal ................... 828
440/IV Leites Determinao de cloretos em cloreto de sdio .......................................... 829
441/IV Leites Identificao de amido ................................................................................ 830
442/IV Leites Identificao de sacarose com resorcina ..................................................... 831
443/IV Leites Identificao de perxido de hidrognio com guaiacol ............................... 832
444/IV Leites Identificao de perxido de hidrognio com pentxido de vandio........... 832
445/IV Leites Identificao de perxido de hidrognio com iodeto ................................... 833
446/IV Leites Identificao de formaldedo com floroglucina ........................................... 833
447/IV Leites Identificao de formaldedo com cloreto frrico......................................... 834
448/IV Leites Identificao de formaldedo com cido cromotrpico ................................ 835
449/IV Leites Determinao de cloro e hipocloritos .......................................................... 835
450/IV Leites Determinao de fosfatase ......................................................................... 836
451/IV Leite e derivados Prova de peroxidase.................................................................. 838
Leite em p............................................................................................................................... 839
452/IV Leite em p Prova de reconstituio....................................................................... 839
453/IV Leite em p Determinao da acidez em cido lctico........................................... 839
454/IV Leite em p Determinao de substncias volteis................................................ 840
455/IV Leite em p Determinao de resduo por incinerao (cinzas)............................. 841
456/IV Leite em p Determinao da alcalinidade das cinzas ........................................... 841
457/IV Leite em p Determinao de gordura ................................................................... 841
458/IV Leite em p Extrao de gordura para determinao de cidos graxos ................ 842
459/IV Leite em p Determinao de protdios .................................................................. 842
460IV Leite em p Determinao de glicidios redutores em lactose ................................. 842
461/IV Leite em p Cromatografia de acares ................................................................. 842
Leite evaporado........................................................................................................................ 843
462/IV Leite evaporado Prova de reconstituio................................................................ 843
Queijo ....................................................................................................................................... 843
Preparo e conservao da amostra ......................................................................................... 843
463/IV Queijo Determinao da acidez em cido lctico ................................................... 843
464/IV Queijo Determinao de substncias volteis ........................................................ 844
IAL - XXV
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
XXVI - IAL
Sumrio
IAL - XXVII
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
XXVIII - IAL
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
1 - IAL
Captulo I - Gesto da Qualidade Laboratorial
CAPTULO
I
GESTO DA
QUALIDADE
LABORATORIAL
IAL - 2
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Colaboradores
3 - IAL
I
Captulo I - Gesto da Qualidade Laboratorial
Apresentao
I
nternacionalmente, o processo de padronizao das atividades dos laborat-
rios de ensaio e calibrao teve incio com a publicao da ISO/IEC Guia 25
em 1978, revisado posteriormente em 1993. Na Europa, em razo da no-
aceitao da ISO Guia 25, vigorava a EN 45.001 como norma para reconhe-
cer a competncia dos ensaios e calibraes realizados pelos laboratrios.
IAL - 4
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
5 - IAL
Captulo I - Gesto da Qualidade Laboratorial
IAL - 6
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
7 - IAL
Captulo I - Gesto da Qualidade Laboratorial
Introduo
IAL - 8
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Siglas
Farmacopia Brasileira
http://coralx.ufsm.br/farmacopeia
9 - IAL
Captulo I - Gesto da Qualidade Laboratorial
Farmacopia Alem
http://www.bfarm.de/de/Arzneimittel/azbuch/index.php
Farmacopia Americana
http://www.usp.org
Farmacopia Britnica
http://www.pharmacopoeia.org.uk
Farmacopia Europia
http://www.pheur.org
Farmacopia Francesa
http://agmed.sante.gouv.fr/htm/pharma/accueil.htm
Farmacopia Japonesa
http://moldb.nihs.go.jp/jp/index.html
Farmacopia Mexicana
http://www.ssa.gob.mx/unidades/dgcis/farmacopea/indexFEUM.htm
IAL - 10
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Fundao Bio-Rio
http://www.biorio.org.br
Instituio de direito privado sem fins lucrativos, foi instituda por duas Agncias
financiadoras de pesquisa e desenvolvimento, a FINEP e o CNPq.
Instituto Butantan - SP
http://www.butantan.gov.br
O Instituto Butantan um centro de pesquisa biomdica vinculado Secretaria da
Sade do Governo do Estado de So Paulo.
Rede Metrolgica RS
http://www.redemetrologica.com.br
A Associao Rede de Metrologia e Ensaios do Rio Grande do Sul - Rede Metro-
lgica RS, uma Organizao no-governamental de cunho tcnico-cientfico.
A Rede constituda por laboratrios especializados em Calibrao e Ensaios,
avaliados periodicamente de acordo com padres internacionais.
11 - IAL
Captulo I - Gesto da Qualidade Laboratorial
EURACHEM
http://www.eurachem.bam.de
Instituio europia que conglomera instituies que tratam da qumica analtica
na Europa.
IAL - 12
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
13 - IAL
Captulo I - Gesto da Qualidade Laboratorial
Panalimentos.org
http://www.panalimentos.org
Pgina mantida pelo Instituto Pan-americano de Proteo de Alimentos e Zoono-
se (INPPAZ), organizao que tem a misso de fornecer cooperao tcnica em
inocuidade alimentar a todos os pases das Amricas, com o objetivo de diminuir
os riscos para a sade da populao humana, originados pelas enfermidades
transmitidas por alimentos, e considerando todas as etapas da cadeia alimentar.
IAL - 14
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Definies
15 - IAL
Captulo I - Gesto da Qualidade Laboratorial
IAL - 16
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
17 - IAL
Captulo I - Gesto da Qualidade Laboratorial
IAL - 18
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
19 - IAL
Captulo I - Gesto da Qualidade Laboratorial
Motivao
difcil definir exatamente o conceito de motivao, uma vez que este ter-
mo tem sido utilizado com diferentes sentidos. De um modo geral, motivo tudo
aquilo que impulsiona a pessoa a agir de determinada forma ou, pelo menos, que
d origem a uma propenso a um comportamento especfico. Este impulso
ao pode ser provocado por um estmulo externo (provocado pelo ambiente) ou
interno (provocado pelo prprio indivduo).
IAL - 20
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Capacitao
21 - IAL
Captulo I - Gesto da Qualidade Laboratorial
O quadro 1 sugere alguns cursos que podem ser ministrados aos funcio-
nrios dos laboratrios, de acordo com suas funes e grau de escolaridade.
IAL - 22
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
23 - IAL
Captulo I - Gesto da Qualidade Laboratorial
Pessoal
IAL - 24
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Manual
da
Qualidade
Procedimentos
25 - IAL
Captulo I - Gesto da Qualidade Laboratorial
de uma anlise crtica para atualizao e melhoria. Caso hajam alteraes, devem
ser emitidos novos documentos com nmeros atualizados de reviso e as cpias
antigas segregadas, mantendo-se uma cpia em arquivo, como histrico de do-
cumentao.
O controle de toda a documentao deve ser efetivado por meio de uma lista
mestra, onde constam todos os documentos do sistema da qualidade, com seu
status de reviso.
IAL - 26
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Controle de acesso
27 - IAL
Captulo I - Gesto da Qualidade Laboratorial
O relatrio de anlise apresentado deve ser claro, objetivo, preciso, sem ra-
suras e no pode, em sua verso final, permanecer com campos em branco, para
dificultar sua falsificao. O documento deve apresentar identificao unvoca que
assegure que cada pgina seja reconhecida como parte integrante do relatrio de
ensaio e tenha, em seu final, uma clara identificao de trmino. Os resultados
analticos devem ser acompanhados da incerteza estimada e de suas unidades,
de acordo com o Sistema Internacional.
Auditorias internas
IAL - 28
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
29 - IAL
Captulo I - Gesto da Qualidade Laboratorial
Pelo menos uma vez por ano, e visando a melhoria contnua do sistema da
qualidade, deve ser realizada uma anlise crtica do sistema. Os principais res-
ponsveis por essa avaliao so: a alta administrao e a gerncia da qualidade.
Nesta ocasio so avaliados os seguintes e principais indicadores:
IAL - 30
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncias Bibliogrficas
VALLE, B.; BICHO, G.G. ISO/IEC 17.025: A Nova norma para Laboratrios de
Ensaio e Calibrao. Laboratrios & Controle de Processos, ano. 1, n. 5, abr.
2001.
31 - IAL
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
32 - IAL
CAPTULO
II
GENERALIDADES
IAL - 33
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Colaboradores
34 - IAL
II
Captulo II - Generalidades
GENERALIDADES
A
s unidades de pesos e medidas adotadas neste livro so as do Sistema
Nacional de Metrologia.
Unidade SI
Grandeza
Nome Smbolo
Comprimento Metro m
Massa Quilograma kg
Tempo Segundo s
Corrente eltrica Ampre A
Temperatura termodinmica Kelvin K
Quantidade de matria Mol mol
Intensidade luminosa Candela cd
Fora Newton N
Energia Joule J
Presso Pascal Pa
Superfcie Metro quadrado m2
Volume Metro cbico m3
Concentrao Mol por metro cbico mol/m3
Temperatura Grau Celsius C
Diferena de potencial eltrico Volt V
IAL - 35
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
n Peso n Peso
Elemento Smbolo Elemento Smbolo
atmico atmico atmico atmico
Actnio Ac 89 227 Neodnio Nd 60 144
Alumnio Al 13 27 NenIo Ne 10 20
Amercio Am 95 243 Neptnio Mp 93 237
Antimnio Sb 51 122 Nquel Ni 28 58,5
Argnio Ar 18 40 Nibio Nb 41 93
Arsnio As 33 75 Nitrognio N 7 14
Astatnio At 85 210 Noblio No 102 259
Brio Ba 56 137 smio Os 76 190
Berqulio Bk 97 247 Oxignio O 8 16
Berlio Be 4 9 Paldio Pd 46 106
Bismujto Bi 83 209 Fsforo P 15 31
Boro B 5 11 Platina Pt 78 195
Bromo Br 35 80 Plutnio Pu 94 244
36 - IAL
Captulo II - Generalidades
n Peso n Peso
Elemento Smbolo Elemento Smbolo
atmico atmico atmico atmico
Cdimio Cd 48 112 Polnio Po 84 209
Clcio Ca 20 40 Potssio K 19 39
Califrnio Cf 98 251 Praseodnio Pr 59 141
Carbono C 6 12 Promcio Pm 61 145
Crio Ce 58 140 Protactnio Pa 91 231
Csio Cs 55 133 Rdio Ra 88 226
Cloro Cl 17 35,5 Radnio Rn 86 222
Cromo Cr 24 52 Rnio Re 75 186
Cobalto Co 27 59 Rdio Rh 45 103
Cobre Cu 29 63,5 Rubdio Rb 37 85,5
Crio Cm 96 247 Rutnio Ru 44 101
Disprsio Dy 66 162,5 Samrio Sm 62 150
Einstnio Es 99 252 Escndio Sc 21 45
rbio Er 68 167 Selnio Se 34 79
Eurpio Eu 63 152 Silcio Si 14 28
Frmio Fm 100 257 Prata Ag 47 108
Flor F 9 19 Sdio Na 11 23
Frncio Fr 87 223 Estrncio Sr 38 87,5
Gadolnio Gd 64 157 Enxofre S 16 32
Glio Ga 31 70 Tantlio Ta 73 181
Germnio Ge 32 73 Tecncio Tc 43 98
Ouro Au 79 197 Telrio Te 52 127,5
Hfnio Hf 72 178,5 Trbio Tb 65 159
Hlio He 2 4 Tlio Tl 81 204
Holmio Ho 67 165 Trio Th 90 232
Hidrognio H 1 1 Tlio Tm 69 169
ndio In 49 115 Estanho Sn 50 119
Iodo I 53 127 Titnio Ti 22 48
Irdio Ir 77 192 Tungstnio W 74 184
Ferro Fe 26 56 Unilqudio Unq 104 261
Kriptnio Kr 36 84 Unilpntio Unp 105 262
Lantnio La 57 139 Unilhexio Unh 106 263
Lawrncio Lr 103 262 Unilseptio Uns 107 262
Chumbo Pb 82 207 Urnio U 92 238
Ltio Li 3 7 Vandio V 23 51
IAL - 37
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
n Peso n Peso
Elemento Smbolo Elemento Smbolo
atmico atmico atmico atmico
Lutcio Lu 71 175 Xennio Xe 54 131
Magnsio Mg 12 24 Itrbio Yb 70 173
Mangans Mn 25 55 Itrio Y 39 89
Mendelvio Md 101 258 Zinco Zn 30 65
Mercrio Hg 80 200 Zircnio Zr 40 91
Molibdnio Mo 42 96
Baseada na tabela de pesos atmicos padro da IUPAC de 1987.
por cento m/m (massa por massa), expressando o nmero de gramas de subs-
tncias contido em 100 g do produto
por cento m/v (massa por volume), expressando o nmero de gramas de subs-
tncias contido em 100 mL do produto
por cento v/v (volume por volume), expressando o nmero de mililitros de subs-
tncias em 100 mL do produto
38 - IAL
Captulo II - Generalidades
por cento v/m (volume por massa), expressando o nmero de mililitros por 100
g do produto.
O termo gua refere-se a gua destilada, exceto quando houver outra es-
pecificao e tambm no caso em que a gua no fizer parte da anlise, como por
exemplo, no caso do banhomaria.
IAL - 39
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Estes reagentes podem ser de grau tcnico. Use somente aps uma primeira
lavagem por meios convencionais, isto , com detergente e aps secagem. Esta
mistura tem alto custo e perigosa. Use repetidas vezes at que ela esteja
diluda ou apresente uma colorao acinzentada ou esverdeada. Descarte
cuidadosamente com bastante gua. Estas operaes devem ser realizadas por
pessoal treinado.
40 - IAL
Captulo II - Generalidades
Siglas
a absortividade
A absorbncia
AAS espectrmetro de absoro atmica
AFM1 aflatoxina M1
A.O.A.C. Association of Official Analytical Chemists
atm atmosfera
CCD cromatografia em camada delgada
CI coluna de imunoafinidade
CLAE cromatografia lquida de alta eficincia
DAD detector de aranjo de diodos
DIC detector de ionizao de chama.
absortividade referente a absorbncia de uma soluo a 1% da espcie
absorvente num solvente adequado, em cubeta de 1 cm.
EDL electrodeless discharge lamp (lmpada de descarga sem eletrodo)
ELISA enzyme-linked immunisorbent assay
ET AAS espectrmetro de absoro atmica com forno de grafite
f fator de correo
F AAS espectrmetro de absoro atmica com chama
FAO Food and Agriculture Organization of the United Nations
FDA Food and Drug Administration
FID detector de ionizao de chama
GRAS generally recognized as safe
HCL hollow cathode lamp (lmpada de catodo oco)
ICUMSA International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis
ICP OES espectrmetro de emisso atmica com plasma de argnio
indutivamente acoplado
ISO International Organization for Standardization
IUPAC International Union of Pure and Applied Chemistry
m milimicron (10-6 mm)
NED alfa-naftiletilenodiamina
IAL - 41
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
ng nanograma (10-9 g)
NIST National Institute of Standards and Technology
OTA ocratoxina A
PI padro interno
ppb partes por bilho (1/109)
ppm partes por milho (1/106)
Rf quociente entre as distncias percorridas simultaneamente desde o ponto de
partida at o centro de maior concentrao da mancha do soluto e at a frente da
fase mvel - cromatogrfia em papel ou em camada delgada.
rpm rotaes por minuto
SCAN varredura completa na faixa de massas selecionadas
SIM monitoramento de alguns ons selecionados com determinados valores da
relao massa/carga.
Split divisor de amostra
T transmitncia
TFS soluo-tampo salina
TSFT soluo-tampo salina de trabalho
TISSAB total ion strenght adjustor buffer
UV/VIS ultravioleta/visvel
g micrograma (10-6 g)
m micron ou micrmetro (10-6 m)
WHO Word Health Organization
Referncias bibliogrficas
42 - IAL
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
43 - IAL
CAPTULO
III
COLHEITA DE
AMOSTRAS
IAL - 44
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Colaboradores
45 - IAL
III
Captulo III - Colheita de Amostras
COLHEITA DE AMOSTRAS
A
colheita de amostras constitui a primeira fase da anlise do produto.
As amostras de produtos alimentcios destinadas anlise podero ser
colhidas nos locais de fabricao, preparo, depsito, acondicionamento,
transporte e exposio venda. A colheita dever ser feita com obser-
vncia das condies tcnicas prescritas por estes procedimentos. A colheita
adequada da amostra, cercada de todas as precaues, viabilizar as condies
corretas para o processo de anlise; caso contrrio, este processo ser compro-
metido ou impossibilitado. A amostra colhida em quantidade suficiente para a rea-
lizao da anlise dever ser acondicionada de forma a resguard-la de qualquer
alterao e ser adequadamente identificada. A amostra, identificada e rotulada,
ser acompanhada de um relatrio com as informaes necessrias para a reali-
zao da anlise e a emisso do laudo analtico. As amostras facilmente deterio-
rveis sero conservadas em refrigerador e, quando for o caso, em congelador.
O seu processamento, desde a colheita at a anlise, dever ser efetuado o mais
rpido possvel. A amostra dever ser representativa do lote, estoque ou partida,
em proporo adequada quantidade do produto existente no local da colheita.
Da a necessidade de que a colheita seja previamente planejada, no s no que
se refere quantidade das amostras, mas tambm com relao espcie do
produto e aos parmetros a serem analisados. Dentro do conceito fundamental
de que a anlise comea com a colheita da amostra, torna-se necessrio que
este procedimento seja efetuado com todas as precaues necessrias. No laudo
analtico, devero ser registradas todas as condies em que a amostra foi recebi-
da, tais como, embalagem, temperatura, entre outras. O agente responsvel pela
amostragem dever ser a autoridade sanitria que tenha recebido treinamento,
tanto na parte tecnolgica como na analtica. O treinamento tecnolgico, no que
se refere ao processo de fabricao dos alimentos possibilitar a aquisio de in-
IAL - 46
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
formaes teis que devem ser registradas no termo de colheita da amostra a ser
analisada, bem como instruir os produtores, visando corrigir possveis deficincias
nas instalaes, no equipamento, enfim, concorrer para a melhoria do alimento a
ser comercializado.
As amostras para anlise fiscal devem ser colhidas em triplicata: uma delas
deixada em poder do detentor ou depositrio do produto para eventual percia de
contraprova e as outras duas so encaminhadas ao laboratrio, respectivamente,
para anlise e percia desempatadora, se necessrio. Quando a quantidade ou a
natureza do alimento no permitir a colheita das amostras em triplicata, a anlise
fiscal ser realizada em amostra nica. Os procedimentos para a realizao das
anlises fiscais esto previstos em legislaes especficas.
Acondicionamento
47 - IAL
Captulo III - Colheita de Amostras
Lacrao
A lacrao dos invlucros das amostra fiscais e de controle ter por objetivo
evitar qualquer alterao deliberada do contedo da embalagem. Isto pode ser
obtido no somente com o uso do lacre, mas, ainda, por vedao hermtica para
que em caso de violao, esta se torne evidente. Assim, podero ser empregados
selos e botes de presso que permitam seu uso por uma s vez ou engenhos
semelhantes.
Rotulagem
Transporte
IAL - 48
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Termo de colheita
Quando tiver que ser exarado um laudo sobre produtos que no apresentem
homogeneidade, ou com tendncia a apresentar separao de fases, as amostras
devero ser tomadas em vrios pontos ou de vrios recipientes da partida. Para
se obter uma amostra que permita chegar a uma concluso da qualidade mdia
de toda a partida (ou da parte adequada da partida, a ser misturada), dever ser
tomada precauo para que a amostra (em volume significante em comparao
com o volume da mercadoria a ser analisada) seja semelhante, em qualidade,
que seria obtida se retirada da quantidade total da mercadoria aps ser
cuidadosamente misturada.
49 - IAL
Captulo III - Colheita de Amostras
IAL - 50
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Preparo dos frascos para colheita Use frascos previamente lavados e descon-
taminados quimicamente com cido ntrico e enxaguados em gua destilada e
deionizada, conforme orientao tcnica do laboratrio.
51 - IAL
Captulo III - Colheita de Amostras
mercrio, para cada frasco de colheita de 100 mL, coloque 2 g de NaCl (previa-
mente testado para verificar a ausncia de mercrio) e adicione 5 mL de HNO3
a 40%. O laboratrio deve fornecer os frascos contendo o conservante. Em cada
ponto de amostragem, colha dois recipientes para a determinao de mercrio e
outros dois para os outros metais.
Utilize frascos de vidro com capacidade de 500 mL, com tampas de vidro ou
outro material inerte, prova de vazamentos, lavados com detergente neutro, es-
fregando muito bem as paredes com gaspilho; retire totalmente o detergente com
gua. Adicione aos frascos 1 mL de HCl 6 M, como conservante. Ajuste o fluxo da
torneira em 500 mL/min. Se a amostra contiver cloro livre ou combinado, adicione,
como agente redutor, 50 mg de tiossulfato de sdio ou 250 mg de cido ascrbico
para 500 mL de amostra de gua. As amostras devem ser transportadas, o mais
rpido possvel, em caixas isotrmicas com gelo reaproveitvel ou gelo embalado
em saco plstico.
Utilize frascos de vidro com capacidade de 2000 mL, com tampas de vidro
ou outro material inerte, como por exemplo tampa de rosca com batoque de teflon,
prova de vazamentos. Lave com detergente neutro, esfregando muito bem as
paredes internas com gaspilho e retire totalmente o detergente com gua. En-
xge o frasco e sua tampa com a gua a ser analisada por seis vezes. Em cada
ponto de amostragem, colha em um recipiente e feche-o imediatamente. Proceda
a colheita evitando o contato da boca dos recipientes com a parte externa do pon-
to de amostragem, prevenindo a contaminao da amostra.
IAL - 52
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncias bibliogrficas
53 - IAL
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
54 - IAL
CAPTULO
IV
PROCEDIMENTOS E
DETERMINAES
GERAIS
IAL - 55
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Colaboradores
56 - IAL
IV
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
Pr-tratamento da amostra
E
xamine cuidadosamente as condies da amostra. Retire partes repre-
sentativas dela e em quantidade suficiente para anlise em triplicata e
eventuais repeties do ensaio. Conserve ao abrigo de umidade, da luz e
de contaminaes. Quando necessrio, mantenha em temperatura mais
baixa que a do ambiente. Se houver necessidade, a amostra deve ser homogenei-
zada em liqidificador ou multiprocessador.
Inspeo da amostra
IAL - 57
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Determinaes Gerais
58 - IAL
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
Clculo
Referncia bibliogrfica
Clculo
Referncia bibliogrfica
IAL - 59
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Procedimento Pese o recipiente com todo o seu contedo, com preciso de 0,1 g.
Abra o recipiente e escorra o contedo sobre um tamis, mantendo-o ligeiramente
inclinado, durante cinco minutos. Pese o recipiente vazio, com preciso de 0,1 g.
Coloque no recipiente o produto slido e pese novamente, com preciso de 0,1 g.
Calcule o contedo porcentual de slidos em relao ao peso total.
Clculo
Referncia bibliogrfica
60 - IAL
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
Material
Reagentes
Notas
Em lugar da soluo de acetato de chumbo pode-se usar a soluo de plumbito
de sdio.
A reao de ber no se aplica no caso de alimentos muito condimentados, tem-
perados com alho, cebola e de conservas de carne e pescado que foram proces-
sadas em alta temperatura e baixa presso.
Em alguns casos, somente o conjunto desta e outras provas ser decisrio para
uma avaliao do estado de conservao do produto.
IAL - 61
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
cido clordrico
ter
lcool
Notas
Repita a prova com diferentes pores da amostra.
Em alguns casos somente o conjunto desta e outras provas ser decisrio para
uma avaliao do estado de conservao do produto.
Referncia bibliogrfica
62 - IAL
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
Material
Temperatura Lquidos
at 100C gua
at 150C glicerol
at 250C parafina lquida
at 400C silicone
IAL - 63
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
O uso de silicone lquido torna mais simples esta escolha, uma vez que ele cobre
todo o intervalo da temperatura acima.
Referncia bibliogrfica
Referncia bibliogrfica
64 - IAL
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
Referncia bibliogrfica
Referncia bibliogrfica
IAL - 65
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
66 - IAL
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
ndice de
refrao
0 0,001 0,002 0,003 0,004 0,005 0,006 0,007 0,008 0,009
1,34 4,818 5,492 6,163 6,831 7,495 8,155 8,812 9,466 10,117 10,765
1,35 11,409 12,050 12,687 13,322 13,953 14,582 15,207 15,830 16,449 17,065
1,36 17,679 18,289 18,897 19,502 20,104 20,704 21,300 21,894 22,485 23,074
1,37 23,660 24,243 24,824 25,407 25,987 26,565 27,140 27,713 28,282 28,849
1,38 29,413 29,975 30,534 31,090 31,644 32,195 32,743 33,289 33,832 34,373
1,39 34,912 35,448 35,982 36,513 37,042 37,568 38,092 38,614 39,134 39,651
1,40 40,166 40,679 41,190 41,698 42,204 42,708 43,210 43,710 44,208 44,704
1,41 45,197 45,688 46,176 46,663 47,147 47,630 48,110 48,588 49,064 49,539
1,42 50,011 50,481 50,949 51,416 51,880 52,343 52,804 53,263 53,720 54,176
1,43 54,629 55,091 55,550 56,008 56,464 56,918 57,371 57,822 58,271 58,719
1,44 59,165 59,609 60,051 60,493 60,932 61,370 61,807 62,241 62,675 63,107
1,45 63,537 63,966 64,394 64,820 65,245 65,669 66,091 66,512 66,931 67,349
1,46 67,766 68,182 68,596 69,009 69,421 69,832 70,242 70,650 71,058 71,464
1,47 71,869 72,273 72,676 73,078 73,479 73,879 74,278 74,675 75,072 75,469
1,48 75,864 76,258 76,651 77,044 77,435 77,826 78,216 78,605 78,994 79,381
IAL - 67
Temp. Contedo de sacarose em porcentagem
68 - IAL
C 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70
Subtraia da porcentagem de sacarose
10 0,50 0,54 0,58 0,61 0,64 0,66 0,68 0,70 0,72 0,73 0,74 0,75 0,76 0,78 0,79
11 0,46 0,49 0,53 0,55 0,58 0,60 0,62 0,64 0,65 0,66 0,67 0,68 0,69 0,70 0,71
12 0,42 0,45 0,48 0,50 0,52 0,54 0,56 0,57 0,58 0,59 0,60 0,61 0,61 0,63 0,63
13 0,37 0,40 0,42 0,44 0,46 0,48 0,49 0,50 0,51 0,52 0,53 0,54 0,54 0,55 0,55
14 0,33 0,35 0,37 0,39 0,40 0,41 0,42 0,43 0,44 0,45 0,45 0,46 0,46 0,47 0,48
15 0,27 0,29 0,31 0,33 0,34 0,34 0,35 0,36 0,37 0,37 0,38 0,39 0,39 0,40 0,40
16 0,22 0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,28 0,29 0,30 0,30 0,30 0,31 0,31 0,32 0,32
17 0,17 0,18 0,19 0,20 0,21 0,21 0,21 0,22 0,22 0,23 0,23 0,23 0,23 0,24 0,24
18 0,12 0,13 0,13 0,14 0,14 0,14 0,14 0,15 0,15 0,15 0,15 0,16 0,16 0,16 0,16
19 0,06 0,06 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08
26 0,40 0,42 0,43 0,44 0,45 0,46 0,47 0,48 0,48 0,48 0,48 0,48 0,48 0,48 0,48
27 0,48 0,50 0,52 0,53 0,54 0,55 0,55 0,56 0,56 0,56 0,56 0,56 0,56 0,56 0,56
28 0,56 0,57 0,60 0,61 0,62 0,63 0,63 0,64 0,64 0,64 0,64 0,64 0,64 0,64 0,64
29 0,64 0,66 0,68 0,69 0,71 0,72 0,72 0,73 0,73 0,73 0,73 0,73 0,73 0,73 0,73
30 0,72 0,74 0,77 0,78 0,79 0,80 0,80 0,81 0,81 0,81 0,81 0,81 0,81 0,81 0,81
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
Referncia bibliogrfica
011/IV Densidade
Referncia bibliogrfica
IAL - 69
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
70 - IAL
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
Clculo
Referncia bibliogrfica
Material
Referncia bibliogrfica
IAL - 71
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
72 - IAL
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
Clculos
m = massa de gua
V = volume do reagente de Karl Fischer gasto na titulao (em mL)
IAL - 73
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncias bibliogrficas
Material
74 - IAL
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
Nota: podem ser utilizadas cpsulas de outros metais resistentes ao calor desde
que as cinzas obtidas no sejam empregadas para posterior anlise de metais.
Clculo
N = n de g de resduo seco
A = n de mL da amostra (ou n de gramas da amostra)
Clculo
Referncia bibliogrfica
016/IV Acidez
Material
Proveta de 50 mL, frasco Erlenmeyer de 125 mL, bureta de 25 mL, balana anal-
tica, esptula metlica e pipetas volumtricas de 1 e 10 mL.
IAL - 75
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Reagentes
Soluo fenolftalena
Soluo de hidrxido de sdio 0,1 M ou 0,01 M
Clculo
Referncia bibliogrfica
017/IV Determinao do pH
76 - IAL
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
Material
Bqueres de 50 e 150 mL, proveta de 100 mL, pHmetro, balana analtica, esp-
tula de metal e agitador magntico.
Reagentes
Solues-tampo de pH 4, 7 e 10
Referncia bibliogrfica
IAL - 77
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Nota: podem ser utilizadas cpsulas de outros metais resistentes ao calor desde
que as cinzas obtidas no sejam empregadas para posterior anlise de metais.
Clculo
N = n de g de cinzas
P = n de g da amostra
Referncias bibliogrficas
78 - IAL
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
Material
Reagente
Nota: podem ser utilizadas cpsulas de outros metais resistentes ao calor desde
que as cinzas obtidas no sejam empregadas para posterior anlise de metais.
Clculo
N = n de g de cinzas sulfatizadas
P = n de g da amostra
Referncia bibliogrfica
IAL - 79
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Clculo
Referncia bibliogrfica
80 - IAL
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
Material
Reagentes
Clculo
Referncia bibliogrfica
IAL - 81
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Referncia bibliogrfica
Material
Reagente
Clculo
82 - IAL
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
Referncia bibliogrfica
Referncia bibliogrfica
Material
Proveta de 50 mL, balo volumtrico de 100 mL, pipeta de 50 mL, bquer de 250 mL,
cadinho de porcelana, mufla, dessecador com cloreto de clcio anidro ou slica gel,
papel de filtro com cinzas conhecidas, basto de vidro e bico Bnsen.
Reagentes
Procedimento Dissolva as cinzas obtidas em 018/IV com cido clordrico (1+1). Adicio-
ne 20 mL de gua. Filtre. Lave a cpsula e o filtro com 50 mL de gua. Receba o filtrado
e as guas de lavagem em um balo volumtrico de 100 mL. Complete o volume com
gua e transfira, com auxlio de uma pipeta, 50 mL do filtrado para um bquer de
250 mL. Aquea ebulio. Adicione s gotas, uma soluo aquecida de cloreto de brio
a 5% at completa precipitao. Aquea em banho-maria por 1 hora. Deixe em repouso
por 12 horas. Filtre em papel de filtro de cinzas conhecidas. Lave o filtro at que 2 mL de
filtrado no dem reao de on cloreto. Transfira o papel de filtro com o precipitado para
um cadinho de porcelana previamente aquecido em mufla a 550C por 1 hora, resfriado
em dessecador com cloreto de clcio anidro at a temperatura ambiente e pesado. Car-
bonize em bico de Bnsen com chama baixa. Aquea em mufla a 550C. Resfrie e pese.
Repita as operaes de aquecimento e resfriamento at peso constante.
IAL - 83
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
N = n de g de sulfato de brio
P = n de g da amostra
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
Acido clordrico
lcool
Cloreto de brio 0,1 M
EDTA (sal dissdico do cido etilenodiaminotetractico) 0,1 M
Hidrxido de amnio
Metanol
84 - IAL
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
Clculo
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
Bicarbonato de sdio
Carbonato de clcio
Soluo de cromato de potssio a 10% m/v
Soluo de hidrxido de sdio a 10% m/v
Soluo de nitrato de prata 0,1 M
IAL - 85
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Notas
Caso o pH da soluo esteja cido, neutralize com soluo de hidrxido de sdio
0,1 M, de bicarbonato de sdio ou carbonato de clcio, at pH entre 6,5 e 9,0. Se
for usado o bicarbonato de sdio ou carbonato de clcio, aquea a soluo em
banho-maria at no haver mais desprendimento de dixido de carbono, antes de
completar o volume do balo.
Nos produtos contendo quantidades maiores de cloretos, aps a obteno das
cinzas e sua dissoluo, conforme a tcnica acima, transfira para um balo vo-
lumtrico de 200 ou 500 mL, lavando a cpsula e o funil com gua e complete o
volume. Transfira, com auxlio de uma pipeta, 10 mL da soluo para um frasco
Erlenmeyer de 125 mL e continue seguindo as indicaes da tcnica.
Clculo
Referncias bibliogrficas
86 - IAL
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
Referncia bibliogrfica
Material
Cpsula de porcelana de 100 mL, proveta de 100 mL, basto de vidro, mufla, b-
quer de 400 mL, 2 buretas de 50 mL e bico de Bnsen.
Reagentes
IAL - 87
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Dissolva as cinzas com cido clordrico (1+2). Transfira para um bquer de 400 mL,
com auxlio de 80 mL de gua. Alcalinize com hidrxido de amnio (1+1). Adicione
10 g de nitrato de amnio. Acidule com cido ntrico (1+1). Adicione soluo de
molibdato de amnio at completa precipitao. Aquea por uma hora em banho
de gua a (40-45)C, agitando freqentemente com um basto de vidro. Esfrie,
filtre e lave o bquer, o basto de vidro e o filtro com gua at que o filtrado no
tenha reao cida. Transfira o papel de filtro com o precipitado para o mesmo
bquer em que foi feita a precipitao. Dissolva o precipitado em soluo de hi-
drxido de sdio 0,2 M, medido em uma bureta. Adicione duas gotas do indicador
fenolftalena. Titule o excesso de hidrxido de sdio com cido clordrico 0,2 M.
Clculo
Referncia bibliogrfica
Material
Bales volumtricos de 100, 250, 500 e 1000 mL, pipetas de 25 e 50 mL, proveta
e espectrofotmetro ou fotocolormetro.
Reagentes
88 - IAL
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
Referncia bibliogrfica
Lipdios
IAL - 89
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
titudo unicamente por lipdios, mas por todos os compostos que, nas condies
da determinao, possam ser extrados pelo solvente. Estes conjuntos incluem os
cidos graxos livres, steres de cidos graxos, as lecitinas, as ceras, os carote-
nides, a clorofila e outros pigmentos, alm dos esteris, fosfatdios, vitaminas A
e D, leos essenciais etc., mas em quantidades relativamente pequenas, que no
chegam a representar uma diferena significativa na determinao. Nos produtos
em que estas concentraes se tornam maiores, a determinao ter a denomina-
o mais adequada de extrato etreo. Uma extrao completa se torna difcil em
produtos contendo alta proporo de acares, de protenas e umidade.
Material
Reagente
ter
90 - IAL
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
Clculo
N = n de gramas de lipdios
P = n de gramas da amostra
Referncias bibliogrficas
Material
Reagentes
ter de petrleo
cido clordrico 3 M
Areia diatomcea
IAL - 91
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
N = n de gramas de lipdios
P = n de gramas da amostra
Referncia bibliogrfica
Material
92 - IAL
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
Reagentes
cido clordrico
ter petrleo
Soluo de nitrato de prata 0,1 M
Soluo de HCl 4 M (1:2) Dilua 100 mL do cido clordrico com 200 mL de gua
e misture.
Clculo
N = n de g de lipdios
P = n de g da amostra
IAL - 93
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncia bibliogrfica
Material
Bqueres de 50 e 100 mL, balo volumtrico de 100 mL, proveta de 100 mL, funil
de 5 cm de dimetro, papel de filtro, frasco Erlenmeyer de 125 mL, pipeta de
50 mL, estufa, dessecador com slica gel, balana analtica, banho-maria, esp-
tula e pina.
Reagente
lcool
Clculo
94 - IAL
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
Referncia bibliogrfica
Protdios
IAL - 95
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Balana analtica, frascos de Kjeldahl de 500 a 800 mL, chapa eltrica ou manta
aquecedora, balo de destilao, frasco Erlenmeyer de 500 mL, bureta de 25 mL,
esptula, papel de seda, dedal e pipeta graduada de 25 mL ou pipetador autom-
tico.
Reagentes
cido sulfrico
cido sulfrico 0,05 M
Sulfato de cobre
Sulfato de potssio
Dixido de titnio
Soluo fenolftalena
Vermelho de metila a 1% m/v
Zinco em p
Hidrxido de sdio a 30%
Hidrxido de sdio 0,1 M
Azul de metileno a 1% m/v
96 - IAL
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
Clculo
Referncias bibliogrficas
FAO/WHO. FAO Nutrition Meetings Report Series, 52. Energy and protein
requiriments. Geneva, 1973. (Technical Report Series, n. 522).
Material
Balana analtica, frasco de Kjeldahl de 500 a 800 mL, chapa eltrica ou manta
aquecedora, balo de destilao, frasco Erlenmeyer de 500 mL, buretas de 25 mL,
esptula, papel de seda, pipeta graduada de 25 mL ou pipetador automtico.
Reagentes
cido sulfrico
cido sulfrico 0,05 M
cido brico 0,033 M
Sulfato de cobre
Sulfato de potssio
Dixido de titnio
Soluo de fenolftalena
Vermelho de metila a 1% m/v
Zinco em p
Hidrxido de sdio a 30%
IAL - 97
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Nota: alternativamente, poder ser utilizada uma soluo de cido clordrico 0,1 M
em substituio ao cido sulfrico 0,05 M.
Clculo
Referncia bibliogrfica
Glicdios
98 - IAL
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
Material
Balana analtica, esptula de metal, bquer de 100 mL, proveta de 50 mL, balo
volumtrico de 100 mL, frasco Erlenmeyer de 250 mL, funil de vidro, balo de fun-
do chato de 250 mL, pipetas volumtricas de 5 e 10 mL ou bureta automtica de
10 mL, buretas de 10 e 25 mL e chapa eltrica.
Reagentes
Notas
a) Em caso de amostras com alto teor de protena: adicione 5 mL de ferrocianeto
de potssio a 6% e 5 mL de acetato de zinco a 12%. Complete o volume com
gua, agite e deixe em repouso por 15 minutos. Filtre em papel de filtro seco e
receba o filtrado em frasco Erlenmeyer de 250 mL. Verifique o pH da soluo.
Caso esteja cido, com pH abaixo de 6, coloque algumas gotas de hidrxido de
IAL - 99
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
A = n de mL da soluo de P g da amostra
a = n de g de glicose correspondente a 10 mL das solues de Fehling
P = massa da amostra em g
V = n de mL da soluo da amostra gasto na titulao .
Referncias bibliogrficas
Material
100 - IAL
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
Reagentes
cido clordrico
Soluo de hidrxido de sdio a 40% m/v
Carbonato de sdio anidro
Ferrocianeto de potssio a 6% m/v
Acetato de zinco a 12% m/v
Solues de Fehling A e B tituladas (Apndice I)
Clculo
A = n de mL da soluo de P g da amostra
a = n de g de glicose correspondente a 10 mL das solues de Fehling
P = massa da amostra em g ou n de g da amostra usado na inverso
V = n de mL da soluo da amostra gasto na titulao
B = n de g de glicose por cento obtido em glicdios redutores, em glicose
IAL - 101
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncias bibliogrficas
Material
Reagentes
cido clordrico
Hidrxido de sdio 40% m/v
Carbonato de sdio anidro
Ferrocianeto de potssio a 6% m/v
Acetato de zinco a 12% m/v
Solues de Fehling A e B tituladas (Apndice I)
102 - IAL
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
Clculo
A= n de mL da soluo de P g da amostra
a= n de g de glicose correspondente a 10 mL das solues de Fehling
P= massa da amostra em g
V= n de mL da soluo da amostra gasto na titulao
Referncias bibliogrficas
Material
IAL - 103
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Reagentes
Clculo
104 - IAL
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
Referncia bibliogrfica
Material
Balana analtica, estufa, capela para substncias volteis, papel para cromato-
grafia Whatman n 1, pipetas de 1 e 5 mL, capilares de vidro, cuba cromatogrfica
de (52 x 52) cm, atomizador, bquer de 250 mL, papel de filtro, funil de vidro, fras-
co Erlenmeyer de 100 mL, proveta com tampa de 100 mL e placas de Petri.
Reagentes
Procedimento Pese (10 - 20) g da amostra em bquer de 250 mL, dissolva com
cerca de 100 mL de gua, mantendo em contato por no mnimo 2 horas. Filtre,
recolhendo o filtrado em bquer de 250 mL e reserve, para aplicar no papel para
cromatografia. Corte o papel para cromatografia Whatman n 1, em quadrado de
50 cm de cada lado. Trace com grafite duas diagonais entre os vrtices do qua-
drado e duas entre os lados (todas cruzando pelo centro do papel). Marque com
lpis um ponto em cada diagonal a 2 cm do centro do papel. Aplique, utilizando
IAL - 105
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
capilar de vidro, duas gotas das solues-padro e 4-6 gotas do filtrado da amos-
tra. Coloque a fase mvel nas placas de Petri posicionadas no centro e nos quatro
vrtices da cuba cromatogrfica, tampe com uma placa de vidro e deixe saturar
por cerca de uma hora. Coloque o papel sobre as placas de Petri, conectando o
centro do papel com o solvente da placa central por meio de uma vassourinha de
papel. Corra o cromatograma circular por cerca de 12 horas (at o solvente atingir
as laterais do papel) e retire o papel, marque a frente do solvente e deixe secar
ao ar numa capela. Aplique o revelador sobre toda a superfcie do papel, com
auxlio de atomizador, mantendo-o pendurado em um varal na capela e enrole em
um grande cartucho (cerca de 10 cm de dimetro). Leve a estufa a 105C at o
aparecimento de manchas caractersticas quanto a cor e respectivos Rf. Compare
os valores dos Rf dos padres com os Rf do componente da amostra que permite
a sua identificao.
Clculo
Referncias bibliogrficas
043/IV Amido
Material
106 - IAL
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
Reagentes
ter
lcool a 70% e a 95%
Carbonato de clcio
Soluo de acetato neutro de chumbo saturada
Solues de Fehling tituladas (Apndice I)
Acido clordrico
Soluo de hidrxido de sdio a 10%
Carvo ativo
Clculo
A = n de mL da soluo de P g da amostra
P = n de g da amostra
V = n de mL da soluo gasto na titulao
a = n de g de glicose correspondente a 10 mL das solues de Fehling
IAL - 107
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncia bibliogrfica
Fibras
108 - IAL
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
Material
Reagentes
ter
lcool
Areia diatomcea (agente filtrante) para preparao do cadinho
Clculo
N = n de g de fibra
P = n de g da amostra
IAL - 109
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
Extran a 2%
cido clordrico 0,561 M
cido clordrico 1 M
Hidrxido de sdio 1 M
lcool a 95%
lcool a 78%
Acetona
-amilase termorresistente
Protease
Amiloglicosidase
MES cido 2-(N-morfolino)etanossulfnico
TRIS Tris(hidroximetil)aminometano
Procedimentos
110 - IAL
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
Preparao dos cadinhos Lave os cadinhos de vidro com placa de vidro sinte-
rizado com porosidade n 2 (Pyrex n 32940, ASTM 40-60 m) com extran a 2%,
mantendo em banho por 24 horas, enxge com 6 pores de gua utilizando
vcuo, passe mais 3 pores de gua no sentindo oposto ao da filtrao, com a
finalidade de remover qualquer resduo retido na placa de vidro. Seque em estufa
a 105C. Transfira os cadinhos para dessecador mantendo-os temperatura am-
biente. Pese. Revista internamente os cadinhos com uma camada de cerca de 1
g de l de vidro, tendo o cuidado de distribuir uniformemente no fundo e nas pa-
redes (forma de concha). Lave a l com uma poro de 50 mL de cido clordrico
0,5 M com auxlio de vcuo, lave com gua at a neutralizao. Seque em estufa
a 105C. Incinere em mufla a 525C, no mnimo por cinco horas. Resfrie em des-
secador e pese (P1 para a amostra e B1 para branco).
Notas
Paralelo ao procedimento da amostra, processe pelo menos dois cadinhos em
branco (sem amostra).
fundamental, para fins de clculo, conhecer a massa de l de vidro utilizada no
revestimento do cadinho.
O vcuo utilizado nas filtraes deve ser moderado, sendo suficiente o produzido
pela trompa dgua.
Utilize luvas e mscara de proteo durante a manipulao da l de vidro.
IAL - 111
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
112 - IAL
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
Referncia bibliogrfica
LEE, S.C.; PROSKY, L.; DEVRIES, J.W. Determination of total, solube and
insoluble dietary fiber in foods. Enzymatic-gravimetric method, MES-TRIS
buffer: collaborative study. J. Assoc. Off. Chem. Int., v. 75, p. 395-416, 1992.
Referncia bibliogrfica
Material
Balo volumtrico de 200 mL, bquer de 400 mL, pipeta graduada de 5 mL, pro-
veta de 200 mL e cadinho de Gooch.
IAL - 113
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Reagentes
Sacarose
Acido sulfrico 0,5 M
lcool a 95%
Soluo de hidrxido de sdio a 10%
cido clordrico (1+9)
114 - IAL
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
Clculo
N = n de g de cido pctico
P = n de g da amostra usado na precipitao
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
Acetato de cobre
cido clordrico
Pedra de mrmore
IAL - 115
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncia bibliogrfica
Material
116 - IAL
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
Reagentes
Notas
Alternativamente, pode-se usar, em substituio ao cido clordrico, uma soluo
aquosa de cido fosfrico 1:1, v/v
Para amostras com baixa concentrao de sulfito, recomenda-se a titulao por
via potenciomtrica.
Clculo
Referncias bibliogrficas
Material
Reagentes
cido clordrico
Hidrxido de amnio
Padres de corantes orgnicos artificiais a 0,1% m/v
Notas
Para se obter um produto mais puro, caso seja necessrio, faa dupla extrao
dos corantes com o fio de l.
Corantes naturais podero tingir o fio no primeiro tratamento, mas a colorao no
removida pela soluo de hidrxido de amnio.
Referncia bibliogrfica
118 - IAL
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
Material
Reagentes
Sorvetes e iogurtes
IAL - 119
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Xarope de groselha
Clculos
Corante (nm)
b) Amostra com dois corantes cujas absores mximas so bem distantes entre
si: faa as leituras das absorbncias nos dois comprimentos de onda respectivos
na mesma soluo. Como os corantes absorvem em regies distintas, a absoro
de um no interfere na absoro do outro. Calcule o teor de corante usando o
valor de de cada corante.
c) Amostra com dois corantes cujas absores mximas so bem prximas uma
da outra: faa as leituras das absorbncias nos comprimentos de onda de cada
corante na mesma soluo. Como as regies de absores mximas so bem
prximas, a absoro de um dos corantes interfere na absoro do outro. Em
amostras contendo tartrazina e amarelo crepsculo, como por exemplo ao fazer
a leitura a 426 nm, na realidade, estamos considerando a absoro da tartrazina
mais a do amarelo-crepsculo; a 481 nm, estamos considerando a absoro do
amarelo-crepsculo mais a da tartrazina. O que ocorre a aditividade das ab-
120 - IAL
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
Corante (nm)
Referncia bibliogrfica
IAL - 121
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
122 - IAL
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
Clculo terico:
IAL - 123
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Fator relativo de resposta do DIC para cada componente com relao ao C13:0:
124 - IAL
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
Tabela 9 - Fatores de converso de ster metlico de cido graxo para cido graxo
IAL - 125
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
126 - IAL
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
Referncias bibliogrficas
IAL - 127
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
Nota: todos os padres devem ter pureza superior a 99% e devem ser substitudos
a cada seis meses.
128 - IAL
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
Referncias bibliogrficas
IAL - 129
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
Referncias bibliogrficas
130 - IAL
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
Material
Reagentes
Referncias bibliogrficas
HARTMAN. L.; LAGO, R.C.A. Rapid preparation of fatty acid methyl esters from
lipids. Lab. Prac., v. 22, p. 475-476, 1973.
IAL - 131
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Procedimento
132 - IAL
Captulo IV - Procedimentos e determinaes Gerais
luna 40 kPa, fluxo 0,8 mL/min, velocidade linear: 33,2 m/s, razo de diviso da
amostra varivel de acordo com a concentrao da amostra.
Nota: pode-se utilizar outros tipos de coluna, com diferentes fases estacionrias;
porm, as condies analticas devem ser alteradas de acordo com as especifica-
es das mesmas.
Notas
Ao invs de se trabalhar com auto-amostrador, possvel, tambm, fazer a inje-
o manual. Aquea a amostra previamente em estufa a 90C por 15 min, em vial
lacrado, ou outro frasco de vidro. Injete a frao voltil da amostra, utilizando uma
seringa de vidro com capacidade de 2 mL, prpria para gases.
necessrio fazer a anlise de brancos precedente da amostra, a fim de se
descartar possveis interferentes.
Em paralelo analise da amostra, submeta uma amostra-padro do material em
anlise s mesmas condies analticas da amostra, com a finalidade de efetuar
a comparao dos resultados de ambas.
Quando disponveis, injete padres das substncias puras encontradas na amos-
tra para confirmao dos resultados.
Referncias bibliogrficas
IAL - 133
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
134 - IAL
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
135 - IAL
CAPTULO
V
ADITIVOS
IAL - 136
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Colaboradores
Iracema de A. Kimura
Maristela Satou Martins
Nelson Aranha Dias
137 - IAL
V
Captulo V - Aditivos
ADITIVOS
C
om o desenvolvimento tecnolgico, grande e variado o nmero de
substncias qumicas empregadas no decorrer de todo o processo
de produo de alimentos. Dentre estas substncias, destacam-se os
aditivos, que podem apresentar grandes vantagens para melhorar os
alimentos do ponto de vista tecnolgico, desde que seu uso seja seguro. Para
isto, necessrio verificar se obedecem s normas de identidade e pureza esta-
belecidas pela FAO/OMS ou pelo Food Chemicals Codex, exigidos pela legislao
brasileira, sendo portanto este controle feito antes da adio ao alimento.
IAL - 138
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Antioxidantes
Aromatizantes
Conservadores
139 - IAL
Captulo V - Aditivos
Corantes
Edulcorantes
Substncias diferentes dos acares que conferem sabor doce aos alimen-
tos. Seu emprego justifica-se nos produtos destinados a consumidores que ne-
cessitam de restrio calrica em suas dietas, bem como para aqueles portadores
de diabetes. Atualmente, a tcnica mais utilizada para separao, identificao
e quantificao dos edulcorantes a cromatografia lquida de alta eficincia. Os
edulcorantes mais empregados hoje em dia so: sacarina, ciclamato, aspartame,
acesulfame-K e esteviosdio.
Gomas
Espessantes
Geleificantes
IAL - 140
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Estabilizantes
Emulsificantes
Material
Balana analtica, papel Whatman n 1 (20 x 20) cm, balo volumtrico de 100 mL,
bquer de 100 mL, cuba cromatogrfica com tampa, frasco Erlenmeyer de 300 mL,
provetas de 50 e 100 mL e seringas de 5 L.
141 - IAL
Captulo V - Aditivos
Reagentes
Hidrxido de amnio
lcool
Azul de timol
cido clordrico
Referncia bibliogrfica
Material
IAL - 142
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Reagentes
Piridina
Anidrido actico
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
Clculo
Referncia bibliogrfica
143 - IAL
Captulo V - Aditivos
O cido ascrbico pode ser adicionado aos alimentos com a funo de an-
tioxidante ou melhorador de farinha. Tambm empregado nos sais de cura para
reduzir a possibilidade de formao de N-nitrosaminas, pela ao bloqueadora na
reao de nitrosao de nitrito. Este mtodo aplicado para misturas de aditivos,
desde que no contenham nitrito ou outras substncias redutoras, pois reagem
com o iodo.
Material
Balana analtica, bquer de 100 mL, balo volumtrico de 100 mL, proveta de 25 mL,
bureta de 25 mL e frasco Erlenmeyer de 250 mL.
Reagentes
IAL - 144
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
V x f x 10,81 x 0,1
= eritorbato de sdio por cento m/m
P
Referncia bibliogrfica
145 - IAL
Captulo V - Aditivos
Material
Reagentes
Soluo aquosa de HCl 3 M saturada com NaCl Adicione NaCl slido soluo
HCl 3 M at haver precipitao, ou, alternativamente, dilua 1:1 uma soluo de
HCl 6 M com soluo aquosa saturada de NaCl.
IAL - 146
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculos
Referncia bibliogrfica
Material
Reagente
147 - IAL
Captulo V - Aditivos
Referncias bibliogrficas
Material
Reagente
Referncias bibliogrficas
Material
Balana analtica, bales volumtricos de 100 e 1000 mL, proveta de 100 mL, tubo
de ensaio, bqueres de 10 mL e pipetas graduadas de 5 mL.
IAL - 148
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Reagentes
cido sulfrico
Bicarbonato de sdio
Sulfato ferroso
Soluo aquosa de cido sulfrico a 10% v/v
Referncias bibliogrficas
149 - IAL
Captulo V - Aditivos
Material
Reagentes
IAL - 150
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncias bibliogrficas
Material
Reagentes
151 - IAL
Captulo V - Aditivos
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
Clorofrmio
Nitrito de sdio
o-Dianisidina (C14H16N2O2)
Metanol
Carvo
cido clordrico 1 M
Cloreto de magnsio (MgCl2.6H2O)
Padro analtico de BHT
Soluo de nitrito de sdio a 0,3% m/v Pese 0,3 g de nitrito de sdio, transfira
para um balo volumtrico de 100 mL e complete o volume com gua.
IAL - 152
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
Clorofrmio
Nitrito de sdio
o-Dianisidina (C14H16N2O2)
Metanol
Carvo
cido clordrico
Cloreto de magnsio (MgCl2.6H2O)
Padro analtico de BHT
Soluo de nitrito de sdio a 0,3% m/v
153 - IAL
Captulo V - Aditivos
Soluo de o-dianisidina
Soluo de cloreto de magnsio
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
ter de petrleo
lcool
Hidrxido de amnio
IAL - 154
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
lcool
Padres analticos de aldedos, steres, cetonas, etc.
Soluo-padro Com auxlio de uma pipeta, pese cerca de 100 mg dos padres
diretamente em bales volumtricos de 10 mL e complete o volume com lcool.
155 - IAL
Captulo V - Aditivos
Clculo
Cp = concentrao do padro
Ca = concentrao da amostra
Ap = rea do padro
Aa = rea da amostra
Referncias bibliogrficas
Material
IAL - 156
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Reagentes
Ciclohexano
Acetato de etila
cido actico
cido sulfrico
Padres analticos de leos essenciais
Material
Reagentes
Cloreto de sdio
157 - IAL
Captulo V - Aditivos
Material
Polarmetro
Clculo
L = leitura no polarmetro
C = comprimento do tubo em dm
D = densidade da amostra
Referncias bibliogrficas
Material
Refratmetro
IAL - 158
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Referncias bibliogrficas
Material
Clculo
Referncias bibliogrficas
159 - IAL
Captulo V - Aditivos
Pesquisa em aromas contendo: vanilina, etil vanilina, maltol, etil maltol, he-
liotropina, cumarina, dihidrocumarina, etc.
Material
Reagentes
Isobutanol
Hidrxido de amnio
Padres analticos de vanilina, etil vanilina, maltol, etil maltol, heliotropina, cuma-
rina, dihidrocumarina
Fase mvel Isobutanol (100 mL) e hidrxido de amnio a 2% (60 mL). Agite em
funil de separao. Decante. A camada alcolica (superior) utilizada para correr
o cromatograma. A camada aquosa (inferior) utilizada para saturar a cmara.
Referncia bibliogrfica
IAL - 160
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagente
161 - IAL
Captulo V - Aditivos
Clculos
1. Em nitrito:
100 x C
=
P
C = concentrao de nitrito de sdio encontrada na curva-padro a 355 nm
P = massa da amostra
2. Em nitrato:
100 x C
=
P
Referncias bibliogrficas
IAL - 162
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
cido sulfrico
cido fosfotngstico
Sulfato de magnsio
Hidrxido de sdio
Papel indicador vermelho congo
Hidrxido de amnio
terc-Butanol
n-Butanol
Indicadores vermelho de metila e azul de bromotimol
Formol
lcool
cido propinico
163 - IAL
Captulo V - Aditivos
Referncia bibliogrfica
O cido srbico e seus sais de sdio, potssio e clcio podem ser identifica-
dos em formulaes de aditivos ou em alimentos aps adequada extrao. Eles
so convertidos em cido srbico aps acidulao e so extrados das amostras
por destilao com arraste de vapor dgua e posteriormente identificados por
cromatografia em papel ou com cido tiobarbitrico.
Material
IAL - 164
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
ltex para condensador, bqueres de 100 e 400 mL, balo de fundo redondo com
junta esmerilhada 45/50 e com capacidade para 5 L, tubo de vidro de 1,40 m de
comprimento e 1,2 cm de dimetro, juntas conectoras para frasco Erlenmeyer com
presilha, frasco Erlenmeyer com junta esmerilhada 29/32 com capacidade para
500 mL, condensador tipo reto com junta esmerilhada 24/40, funil de separao
tipo pra de 250 mL, pipeta graduada de 2 mL, provetas graduadas de 25 e
200 mL, bales volumtricos de 1000, 500 e 100 mL e tubo capilar de vidro.
Reagentes
Cloreto de sdio
cido fosfrico
Sulfato de magnsio
Hidrxido de sdio
ter
cido sulfrico
cido srbico
Propanol
Acetato de etila
Hidrxido de amnio
Soluo de cido srbico 0,001% m/v Pese 0,001 g de cido srbico (C6H8O2) e
dissolva em gua suficiente para 100 mL em balo volumtrico.
165 - IAL
Captulo V - Aditivos
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
Cloreto de sdio
cido fosfrico
Sulfato de magnsio (MgSO4.7H2O)
IAL - 166
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Hidrxido de sdio
cido sulfrico
cido srbico (C6H8O2)
Clculo
Referncia bibliogrfica
Material
167 - IAL
Captulo V - Aditivos
Reagentes
Clorofrmio
Sulfato de sdio anidro
cido srbico
cido clordrico
Dicromato de potssio
Bicarbonato de sdio
cido sulfrico
IAL - 168
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncia bibliogrfica
Material
169 - IAL
Captulo V - Aditivos
Reagentes
Citrato de sdio
Hidrxido de amnio
n-Butanol
lcool
IAL - 170
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Rf no solvente
Corante Classe Abs. Mx.(nm)
A B C D E F
Bordeaux S Azo 520
ou Amaranto 0,62 0,27 0,29 0,14 0,19 0,11 (em meio cido)
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
cido actico
Acetato de amnio 0,02 M (pH 5,6) Pese 3,08 g de acetato de amnio e transfira
171 - IAL
Captulo V - Aditivos
para balo volumtrico de 2 L, dilua com gua, acerte o pH da soluo para 5,6
com cido actico e complete o volume com gua.
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
cido actico
Acetato de amnio 0,02 M (pH 5,6) e 0,04 M
Acetato de amnio (pH 5,6) Pese 3,08 g de acetato de amnio e transfira para
balo volumtrico de 2 L, dilua com gua, acerte o pH da soluo para 5,6 com
cido actico e complete o volume com gua.
IAL - 172
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculos
Absoro
Colour no
Corantes INS * mxima no
Index mximo do
visvel (nm)
visvel
Amarelo-crepsculo 110 15985 564,1 481
Tartrazina 102 19140 536,6 426
Azul-brilhante 133 42900 1640,0 630
Indigotina 132 73015 449,3 610
Azul-patente V 131 42051 2089 640
Verde-slido FCF 143 42053 ** 625
Bordeaux S ou amaranto 123 16185 436,0 519
Eritrosina 127 45430 1130,0 524
Ponceau 4R ou N cocina 124 16255 442,5 507
Vermelho 40 129 16035 536,0 505
Azorrubina ou carmoisina 122 14720 518,6 515
173 - IAL
Captulo V - Aditivos
Referncias bibliogrficas
Material
Reagentes
IAL - 174
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Figura 1 Aparelho para determinao do teor de corante por titulao com TiCl3
175 - IAL
Captulo V - Aditivos
Clculo
n de g do corante
Massa em g da
Adicionar equivalente a 1 mL
Corante amostra a ser usada
15 - 10 g * da soluo-padro
na titulao
de TiCl3 0,1 M
Amarelo-crepsculo 0,5 0,6 Citrato 0,01131
Tartrazina 0,6 0,7 Bitartarato 0,01356
Bordeaux S ou amaranto 0,7 0,8 Citrato 0,01511
Ponceau 4R 0,7 0,8 Citrato 0,01578
Vermelho 40 0,5 0,6 Bitartarato 0,01241
Azorrubina 0,5 0,6 Bitartarato 0,01256
Azul-brilhante 1,8 1,9 Bitartarato 0,03965
Indigotina 1,0 1,1 Bitartarato 0,02332
Azul-patente V 1,3 1,4 Bitartarato 0,02898
Verde-slido FCF 1,9 2,0 Bitartarato 0,04045
Referncias bibliogrficas
IAL - 176
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Balana analtica, estufa, bquer de 400 mL, pipeta de 5 mL, placa filtrante.
provetas de 10 e 50 mL, dessecador com slica gel ou cloreto de clcio anidro e
basto de vidro.
Reagentes
Clculo
N = g da substncia precipitada
P = g da amostra
Referncia Bibliogrfica
177 - IAL
Captulo V - Aditivos
Material
Estufa, balana analtica, bquer de 250 mL, proveta de 200 mL, placa filtrante e
dessecador com slica gel ou cloreto de clcio anidro.
Clculo
Referncia bibliogrfica
Material
Estufa, balana analtica, pesa-filtro com tampa e dessecador com slica gel ou
cloreto de clcio anidro
IAL - 178
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
N = perda de peso em g
P = n g da amostra
Referncia bibliogrfica
Material
Mufla, balana analtica, papel de filtro, frasco Erlenmeyer de 250 mL, proveta
de 100 mL, balo volumtrico de 200 mL, pipeta de 100 mL, bquer de 600 mL,
proveta de 300 mL, pipeta graduada de 20 mL, pipeta graduada de 2 mL e cadinho
de porcelana.
Reagentes
179 - IAL
Captulo V - Aditivos
horas ou deixe por uma noite temperatura ambiente. Separe por filtrao o sulfa-
to de brio, lave com gua quente e calcine o papel de filtro com o resduo em um
cadinho previamente aquecido em mufla a 500C, resfriado em um dessecador
at a temperatura ambiente e pesado. Leve o cadinho com a substncia mufla a
500C, por uma hora. Resfrie em dessecador e pese.
Clculo
N = n de g de sulfato de brio
S = n de g da amostra usado na precipitao
Referncia bibliogrfica
Material
Reagente
IAL - 180
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Referncia bibliogrfica
Material
Balana analtica, papel Whatman n 1, slica gel, balo volumtrico de 100 mL,
cuba cromatogrfica e microsseringas de 5 ou 10 L.
Reagentes
Hidrxido de amnio
Citrato trissdico
n-Butanol
lcool
2-Butanona
Acetona
cido actico glacial
Acetonitrila
lcool isoamlico
Metil etil cetona
181 - IAL
Captulo V - Aditivos
Fases mveis:
Fase
Corante Altura ou tempo
mvel
Vermelho 40 4 17 cm
Bordeaux S (Amaranto) 3 17 cm
Azul-brilhante 4 20 h
Eritrosina 5 17 cm
Verde-slido 7 CCD - slica gel at o topo da placa
Azul-indigotina 3 17 cm
Amarelo-tartrazina 4 12 cm
Amarelo-crepsculo 4 17 cm
Azorrubina (carmoisina) 4 17 cm
Azul-patente 2 17 cm
Ponceau 4R 3 17 cm
IAL - 182
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncias bibliogrficas
Material
Reagente
cido actico
183 - IAL
Captulo V - Aditivos
Corante (nm)
Clculo
Utilize o valor de obtidos para estes corantes nos comprimentos de onda de
481 nm e 519 nm na equao de Lambert-Beer (Tabela 5).
Referncia bibliogrfica
IAL - 184
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Corante (nm)
Clculo
Utilize os valores de obtidos para estes corantes nos comprimentos de onda
de 519 nm e 610 nm na equao de Lambert Beer.
Referncia bibliogrfica
185 - IAL
Captulo V - Aditivos
Corante (nm)
Clculo
Utilize os valores de obtidos para estes corantes nos comprimentos de onda
de 426, 519 e 610 nm na equao de Lambert Beer (Tabela 7).
Referncia bibliogrfica
IAL - 186
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Corante (nm)
Clculo
Utilize o valor de obtido para estes corantes nos comprimentos de onda de
426, 610 e 630 nm na equao de Lambert-Beer.
Referncia bibliogrfica
187 - IAL
Captulo V - Aditivos
Corante (nm)
Clculo
Utilize os valores de obtidos para estes corantes nos comprimentos de onda
de 426 e 481 nm na equao de Lambert-Beer.
Referncia bibliogrfica
Material
IAL - 188
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Reagentes
189 - IAL
Captulo V - Aditivos
Clculo
Calcule o teor de teobromina e cafena na amostra analisada por meio das reas
dos picos obtidos nos cromatogramas.
IAL - 190
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
Hidrxido de sdio
Referncias bibliogrficas
191 - IAL
Captulo V - Aditivos
Material
Reagentes
cido ctrico
Fosfato de sdio dibsico
Clculo
A = absorbncia a 525 nm
P= massa da amostra em g
Referncias bibliogrficas
IAL - 192
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Chapa eltrica, bqueres de 25 mL, bales volumtricos de 100 e 1000 mL, pipeta
graduada de 1 mL, funil de separao, pipeta graduada de 5 mL e proveta graduada
de 500 mL.
Reagentes
Soluo aquosa de cido clordrico a 10% v/v Dilua 266 mL de HCl com gua em
um balo volumtrico de 1000 mL e complete o volume.
Procedimentos
193 - IAL
Captulo V - Aditivos
Referncias bibliogrficas
Material
Reagentes
cido clordrico 2 M
IAL - 194
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Referncias bibliogrficas
Material
Reagentes
cido sulfrico
lcool
Procedimentos
195 - IAL
Captulo V - Aditivos
Referncia bibliogrfica
Material
Reagente
lcool
Clculo
Calcule o teor de curcumina usando o valor de absortividade = 1607.
Referncias bibliogrficas
IAL - 196
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
lcool
cido sulfrico
cido brico
cido oxlico
cido actico
Procedimentos
Referncias bibliogrficas
197 - IAL
Captulo V - Aditivos
Material
Reagentes
lcool a 95%
3-Metil-1-butanol
Hidrxido de amnio
Procedimento Sature a cuba de vidro com a fase mvel. Pese 0,01 g da amos-
tra e adicione 1 mL de lcool a 95%. Aplique 5 L da soluo da amostra na placa
de celulose microcristalina de 0,1 mm. Coloque a placa na cuba de vidro e deixe
correr cerca de 15 cm. Examine luz do dia e sob luz ultravioleta: trs manchas
amarelas aparecem entre Rf 0,2 e 0,4, luz do dia e manchas com Rf cerca de
0,6 e 0,8 aparecem sob luz ultravioleta; todas as manchas apresentam distintas
fluorescncias amarelas sob luz ultravioleta.
Referncia bibliogrfica
Material
Reagente
lcool
IAL - 198
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Referncias bibliogrficas
Material
Reagentes
cido sulfrico
Ciclohexano
Clorofrmio, desidratado com carbonato de potssio anidro
Alumina para coluna cromatogrfica
Tricloreto de antimnio
Sulfato de sdio anidro
L de vidro
199 - IAL
Captulo V - Aditivos
Notas
O extrato de urucum lipossolvel insolvel em gua e pouco solvel em lcool.
Os extratos de urucum reagem em cido sulfrico dando colorao azulada
devida bixina.
O extrato de urucum lipossolvel diluido com clorofrmio apresenta absorbncia
mxima a 439, 470 e 501 nm.
Referncias bibliogrficas
Material
IAL - 200
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Reagente
Clorofrmio
Clculo
Referncias bibliogrficas
Material
Reagentes
cido sulfrico
Ciclohexano
Clorofrmio, desidratado com carbonato de potssio anidro
Alumina para coluna cromatogrfica
201 - IAL
Captulo V - Aditivos
Tricloreto de antimnio
Sulfato de sdio anidro
L de vidro
cido sulfrico 1 M
Reativo de Carr-Price
Notas
O extrato de urucum hidrossolvel pouco solvel em lcool.
Os extratos de urucum reagem com cido sulfrico dando colorao azul-esver-
deada devido norbixina.
O extrato de urucum hidrossolvel diludo com gua apresenta absorbncia m-
xima a 453 e 483 nm.
Referncias bibliogrficas
Material
IAL - 202
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Reagentes
Hidrxido de potssio
Clculo
Referncias bibliogrficas
Material
Balana analtica, bquer de 100 mL, funil, papel de filtro, proveta graduada de 10 mL,
proveta graduada de 50 mL com tampa de vidro esmerilhada, tubo de ensaio e
pipetas graduadas de 2 e 5 mL.
203 - IAL
Captulo V - Aditivos
Reagentes
xido de magnsio
Acetato neutro de chumbo
Mistura de lcool butlico-ter de petrleo (1:5)
Resorcina a 5% em cido clordrico, preparada no dia do uso
Referncia bibliogrfica
Material
IAL - 204
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Referncias bibliogrficas
Material
Reagentes
cido clordrico
Areia pura de quartzo Utilize areia pura de quartzo que passe atravs de uma
peneira de malha n 40 mesh e fique retida na peneira de n 60. Esta areia
preparada pela digesto com cido clordrico (por exemplo, a 10%) e em seguida
lavada at ficar livre de cido, seca e calcinada em mufla a 600C por 4 horas.
205 - IAL
Captulo V - Aditivos
Clculo
Referncias bibliogrficas
Material
Reagentes
IAL - 206
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Soluo de nitrito de sdio a 0,5% m/v Pese 0,5 g de nitrito de sdio, transfira
para um balo volumtrico de 100 mL e complete o volume com gua.
Preparao das placas Prepare placas de vidro com uma mistura de slica gel
GF 254 e duas partes de soluo aquosa de bicarbonato de sdio a 8%. Seque
as placas ao ar livre e coloque-as em estufa a 120C, durante 2 horas. Deixe
saturando na cuba de vidro com o solvente: ter-clorofrmio-lcool (80:20:20).
207 - IAL
Captulo V - Aditivos
Clculo
IC = intensidade de cor
Cs = contedo de slidos
IAL - 208
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncias sbibliogrficas
Referncias bibliogrficas
Referncias bibliogrficas
209 - IAL
Captulo V - Aditivos
Referncias bibliogrficas
Material
Reagentes
ter de petrleo
lcool
Procedimentos
Referncias bibliogrficas
IAL - 210
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagente
ter de petrleo
Nota: Os ensaios devem ser feitos com a maior rapidez possvel, evitando expo-
sio demasiada ao ar e luz. Utilize vidraria de baixa permeabilidade aos raios
actnicos.
Clculo
Referncias bibliogrficas
211 - IAL
Captulo V - Aditivos
Material
Reagentes
ter de petrleo
Acetona
Sulfato de sdio anidro
Nota: os ensaios devem ser realizados com a maior rapidez possvel, evitando
exposio demasiada ao ar e luz. Utilize vidraria de baixa permeabilidade aos
raios actinicos.
Clculo
Referncias bibliogrficas
IAL - 212
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
213 - IAL
Captulo V - Aditivos
Clculo
Calcule o teor de acesulfame-K na amostra analisada por meio das reas dos
picos obtidos nos cromatogramas.
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
IAL - 214
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Calcule o teor de edulcorante na amostra analisada por meio das reas dos picos
obtidas nos cromatogramas.
Nota: este mtodo tambm pode ser aplicado para a determinao de cidos
benzico e srbico em bebidas, alterando o comprimento de onda para 234 nm e
o fluxo para 2,0 mL/min Neste caso, pese 100 mg dos cidos benzico e srbico
para o preparo da soluo-padro estoque e pipete 5 mL desta soluo para um
balo volumtrico de 100 mL e dilua at o volume com gua (soluo-padro de
trabalho).
215 - IAL
Captulo V - Aditivos
Referncias bibliogrficas
Material
Reagentes
IAL - 216
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Calcule o teor de esteviosdeo na amostra analisada por intermdio das reas dos
picos obtidos nos cromatogramas.
Referncia bibliogrfica
217 - IAL
Captulo V - Aditivos
Material
Reagentes
gua ultra-pura
Clculo
Calcule o teor de poliol na amostra analisada por meio das reas dos picos obtidos
nos cromatogramas.
IAL - 218
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
219 - IAL
Captulo V - Aditivos
Clculo
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
IAL - 220
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Calcule o teor de edulcorante na amostra analisada por meio das reas dos picos
obtidos nos cromatogramas.
Referncia bibliogrfica
221 - IAL
Captulo V - Aditivos
Material
Reagentes
Dioxano
lcool
ter
cido tricloroactico
Cloreto de sdio
Referncia bibliogrfica
IAL - 222
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
lcool
Cloreto de sdio
Soluo aquosa saturada de cloreto de sdio Utilize o sobrenadante.
Material
Reagentes
Procedimentos
223 - IAL
Captulo V - Aditivos
Referncias bibliogrficas
KIMURA, I.A.; ALABURDA, J.; MARTINS, M.S.; DIAS, N.A.; MICHELATO, S.R.
Anlise de gomas em aditivos alimentares. Bol. Inst. Adolfo Lutz, So Paulo, ano
13, n. 1, p. 21-24, 2003.
Material
Reagentes
Cloreto de brio
Azul de metileno
Soluo aquosa saturada de cloreto de brio Utilize o sobrenadante.
Soluo aquosa de azul de metileno a 0,5% m/v.
Procedimentos
Referncias bibliogrficas
KIMURA, I.A.; ALABURDA, J.; MARTINS, M.S.; DIAS, N.A.; MICHELATO, S.R.
Anlise de gomas em aditivos alimentares. Bol. Inst. Adolfo Lutz, ano 13, n. 1,
p. 21-24, 2003.
IAL - 224
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
Sub-acetato de chumbo
Indicador vermelho congo
Procedimentos
Referncias bibliogrficas
KIMURA, I.A.; ALABURDA, J.; MARTINS, M.S.; DIAS, N.A.; MICHELATO, S.R.
Anlise de gomas em aditivos alimentares. Bol. Inst. Adolfo Lutz, ano 13, n. 1,
p. 21-24, 2003.
225 - IAL
Captulo V - Aditivos
Material
Reagentes
cido sulfrico
Cloreto de clcio
Soluo de acido sulfrico 4 M
Soluo de cloreto de clcio (CaCl2.2H2O) a 7,5% m/v
Procedimentos
Referncias bibliogrficas
KIMURA, I.A.; ALABURDA, J.; MARTINS, M.S.; DIAS, N.A.; MICHELATO, S.R.
Anlise de gomas em aditivos alimentares. Bol. Inst. Adolfo Lutz, ano 13 ,n. 1,
p. 21-24, 2003.
Material
Reagentes
IAL - 226
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Procedimentos
Referncias bibliogrficas
KIMURA, I.A.; ALABURDA, J.; MARTINS, M.S.; DIAS, N.A.; MICHELATO, S.R.
Anlise de gomas em aditivos alimentares. Bol. Inst. Adolfo Lutz, ano 13, n. 1,
p. 21-24, 2003.
Material
Reagentes
Procedimentos
227 - IAL
Captulo V - Aditivos
Referncias bibliogrficas
KIMURA, I.A.; ALABURDA, J.; MARTINS, M.S.; DIAS, N.A.; MICHELATO, S.R.
Anlise de gomas em aditivos alimentares. Bol. Inst. Adolfo Lutz, ano 13, n. 1,
p. 21-24, 2003.
Material
Reagentes
Procedimentos
Referncias bibliogrficas
IAL - 228
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
KIMURA, I.A.; ALABURDA, J.; MARTINS, M.S.; DIAS, N.A.; MICHELATO, S.R.
Anlise de gomas em aditivos alimentares. Bol. Inst. Adolfo Lutz, ano 13, n. 1,
p. 21-24, 2003.
Material
Reagentes
Procedimentos
Referncias bibliogrficas
KIMURA, I.A.; ALABURDA, J.; MARTINS, M.S.; DIAS, N.A.; MICHELATO, S.R.
Anlise de gomas em aditivos alimentares. Bol. Inst. Adolfo Lutz, ano 13, n. 1,
p. 21-24, 2003.
Material
229 - IAL
Captulo V - Aditivos
Reagentes
Procedimentos
Referncias bibliogrficas
KIMURA, A. I.; ALABURDA, J.; MARTINS, M.S.; DIAS, N.A; MICHELATO, S.R.
Anlise de gomas em aditivos alimentares. Bol. Inst. Adolfo Lutz, ano 13, n. 1,
p. 21-24, 2003.
Material
IAL - 230
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Reagentes
Procedimentos
Referncias bibliogrficas
KIMURA, I.A.; ALABURDA, J.; MARTINS, M.S.; DIAS, N.A; MICHELATO, S.R.
Anlise de gomas em aditivos alimentares. Bol. Inst. Adolfo Lutz, ano 13, n. 1,
p. 21-24, 2003.
231 - IAL
Captulo V - Aditivos
Material
Reagentes
cido ntrico
Molibdato de sdio
cido ctrico
Quinolina sinttica
Acetona
Procedimento Pese, com preciso, 800 mg da amostra num bquer de 400 mL.
Adicione 100 mL de gua e 25 mL de cido ntrico e tampe com um vidro de rel-
gio. Ferva por 10 minutos numa chapa eltrica. Lave o vidro de relgio recolhendo
a gua de lavagem no bquer e esfrie a soluo at a temperatura ambiente.
Transfira quantitativamente para um balo volumtrico de 500 mL, complete o
volume com gua e homogeneze. Transfira uma alquota de 20 mL num frasco
Erlenmeyer de 500 mL, adicione 100 mL de gua e aquea at a ebulio. Adi-
cione, com agitao, 50 mL de soluo de Quimociac, cubra com vidro de relgio
e ferva por 1 minuto dentro de uma capela. Esfrie at a temperatura ambiente,
agitando de vez em quando, durante o resfriamento. Filtre em um cadinho de vidro
de placa porosa n 4, previamente tarado a 225C, e lave o precipitado com 5 por-
es de 25 mL de gua. Seque na estufa a 225C por 30 minutos, esfrie e pese.
IAL - 232
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
233 - IAL
Captulo V - Aditivos
Referncia bibliogrfica
IAL - 234
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Analisador de ons (potencimetro para uso com eletrodo seletivo), eletrodo sele-
tivo de fluoreto combinado, agitador magntico, balana analtica, manta eltrica
aquecedora, termmetro, suportes, garras, condensador de Liebig, balo de fun-
do redondo de 125 mL com sada lateral (para destilao), alonga para destilao,
funil de separao tipo pra de 125 mL com haste alongada, bales volumtricos
de 1000, 200, 100 e 50 mL, pipetas volumtricas, bqueres de polietileno.
Reagentes
cido sulfrico
Soluo de hidrxido de sdio a 10% m/v
cido 1,2-diaminociclohexano-N,N,NN-tetractico - C14H22N2O8.H2O (Titriplex IV)
Nota: a gua utilizada para o preparo de todas as solues deve ser destilada e
deionizada.
235 - IAL
Captulo V - Aditivos
Notas
As solues-padro devem ser preparadas no momento da leitura.
Lave o eletrodo com gua entre cada leitura e enxge-o com a prxima soluo
a ser lida.
Clculo
IAL - 236
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncias bibliogrficas
O O
\\ \\
H2C-O-C-C17H35 H2C-O-C-C17H35 H
| | \
H-C-OH + H5IO6 H-C=O + C=O + HIO3 + 3H2O
| /
H2C-OH H
monoestearato de glicerila
(extrato orgnico)
H2 C-OH H H
| / \
H-C-OH + 2 H5IO6 C=O + C=O + 2 HIO3 + 6 H2O
| \ |
H2C-OH H C=O
H
glicerol
(extrato aquoso)
237 - IAL
Captulo V - Aditivos
Material
Reagentes
Tiossulfato de sdio
Acetato de etila
Sulfato de sdio
cido actico glacial
cido peridico H5IO6
Iodeto de potssio
Amido
Soluo de Na2S2O3 0,4 M
Soluo de amido 0,5% m/v
Soluo de sulfato de sdio a 10% m/v Dissolva 100 g de Na2SO4 em gua su-
ficiente para 1000 mL.
IAL - 238
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
239 - IAL
Captulo V - Aditivos
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
Acetato de sdio
Referncia bibliogrfica
Material
IAL - 240
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Reagentes
Butanol
Propanol
lcool
Orto-tolidina
Sulfato de zinco
cido clordrico
Hidrxido de sdio
Bromato de potssio
Soluo de bromato de potssio a 1% m/v.
Soluo de orto-tolidina a 0,02% em lcool
Soluo de cido clordrico em lcool na proporo 25:65
Soluo de sulfato de zinco 20 g/L.
Soluo de hidrxido de sdio 0,4 M
Antiespumante: por exemplo, dimetil silicone
Referncia bibliogrfica
241 - IAL
Captulo V - Aditivos
Material
Reagentes
gua oxigenada
cido sulfrico
Fucsina
cido sulfrico 10% m/v
gua oxigenada 30% m/v
Soluo de brometo de potssio a 1% m/v
Referncia bibliogrfica
Material
IAL - 242
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Reagentes
Referncia bibliogrfica
243 - IAL
Captulo V - Aditivos
Material
Reagentes
cido sulfrico
gua oxigenada a 30%
cido clordrico
Cloreto estanoso
Iodeto de potssio
Acetato de chumbo
Piridina
Dietilditiocarbamato de prata
Trixido de arsnio
Hidrxido de sdio
Zinco granulado isento de arsnio
IAL - 244
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
245 - IAL
Captulo V - Aditivos
Mineralizao por via mida Numa proveta com tampa, adicione 30 mL de gua
oxigenada e 7 mL de cido sulfrico. Homogeneze e deixe em repouso uma noite.
Pese a massa de amostra necessria (Nota 3) e transfira para o frasco Kjeldahl
com auxlio da mistura: gua oxigenada/cido sulfrico. Aquea at que toda a
gua oxigenada seja consumida (agite, de vez em quando). Esfrie. Caso a so-
luo ainda esteja escura, adicione mais gua oxigenada e aquea novamente.
Quando houver forte desprendimento de fumaas brancas (SO3) e a soluo no
mais escurecer, a mineralizao est terminada. Lave 3 vezes o frasco Kjeldahl
com gua, aquecendo at reduzir o volume a mais ou menos 5 mL aps cada adi-
o (caso a soluo escurea novamente, adicione mais gua oxigenada, aquea
e lave novamente com gua (trs vezes). Esfrie o frasco e transfira a soluo para
IAL - 246
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Nota 3: exemplo de clculo da massa de amostra a ser pesada: sabe-se por nor-
ma que o corante artificial pode conter no mximo 1 g de As por g de corante.
Na dosagem comparativa usa-se um padro de 3 g de Arsnio. Desta maneira,
a frmula que fornece a massa de amostra a ser pesada ser:
247 - IAL
Captulo V - Aditivos
Referncias bibliogrficas
IAL - 248
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
gua ultra-pura
lcool
Metanol grau CLAE
Acetonitrila grau CLAE
1,1,2-tricloro-1,2,2-trifluoretano (TCTFE) grau CLAE
Dimetilsulfxido (DMSO) grau espectrofotomtrico
Ciclohexano grau CLAE
xido de alumnio 90, tamanho de partcula 70-230 mesh
Slica gel 60 , tamanho de partcula 70-230 mesh
Hidrxido de potssio
249 - IAL
Captulo V - Aditivos
Clculo
Slica gel desativada Aquea pores de slica gel em frasco Erlenmeyer tarado
a 160C por 16 horas e aquea tambm a tampa j tarada em um bquer. Remo-
va o frasco Erlenmeyer da estufa, tampe imediatamente e esfrie em dessecador.
Pese o frasco para determinar o peso da slica gel seca. Adicione quantidade
suficiente de gua slica gel, desde que a soma das adies no ultrapasse
15% do peso final da slica gel desativada. Imediatamente tampe o frasco e agite
vigorosamente por 15 minutos. Aguarde 4 horas ou mais antes do uso.
Clculo
IAL - 250
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Fase mvel
Solvente A: acetonitrila-metanol (1:1)
Solvente B: gua
Filtre os solventes A e B atravs de membranas de 0,45 m e degaseifique.
Solventes para extrao gua saturada com TCTFE e gua saturada com ciclo-
hexano. Em um funil de separao, sature a gua com o solvente especfico em
excesso, agite e descarte a fase orgnica.
251 - IAL
Captulo V - Aditivos
densador de bolas e deixe digerindo por 2 horas. Deixe esfriar temperatura am-
biente. Coloque l de vidro em um funil e umedea com lcool, passe a soluo fria
atravs da l de vidro e recolha o filtrado em um funil de separao de 500 mL. Faa
lavagens seqenciais com 90 mL de gua saturada com TCTFE, 40 mL de TCTFE e
50 mL de lcool, recolha as solues no funil de separao de 500 mL. Feche o funil e
ento inverta e abra a torneira enquanto agita suavemente o contedo por alguns
segundos para escape. Feche a torneira e extraia agitando o funil por 2 minutos.
Deixe as camadas separarem e ento escoe a camada de TCTFE atravs da co-
luna cromatogrfica (como preparada anteriormente). Repita as extraes com 2
pores de 40 mL de TCTFE. Deixe cada extrato percolar a coluna e colete apro-
ximadamente 300 mL em um frasco tipo pra. Quando o terceiro extrato atingir o
topo da camada de sulfato de sdio, adicione 50 mL de TCTFE para lavagem da
coluna e colete este eludo no frasco. Adicione 10 mL de DMSO soluo no fras-
co e evapore o TCTFE em um rotavapor com banho a 30C, deixando o DMSO.
Transfira quantitativamente o concentrado de DMSO para um funil de separao
de 125 mL, usando 5 mL de DMSO em pequenas pores. Lave o frasco com
50 mL e adicione as lavagens ao funil. Agite o funil para extrao por 2 minutos.
Depois que as fases se separarem, descarte a camada inferior para um funil de
separao de 250 mL contendo 25 mL de ciclohexano e 90 mL de gua saturada
com ciclohexano. Repita a extrao de ciclohexano no funil de 125 mL com duas
alquotas de 15 mL de DMSO. Adicione os extratos de DMSO ao funil de 250
mL, agite vigorosamente por 2 minutos para extrao. Depois da separao das
fases, transfira a camada inferior para outro funil de 250 mL contendo 25 mL de
ciclohexano e agite por 2 minutos para extrao. Depois da separao das fases,
descarte a camada inferior, aquosa. Combine os dois extratos de ciclohexano no
primeiro funil de 250 mL. Lave o segundo funil de 250 mL com duas alquotas de
10 mL de ciclohexano e adicione as lavagens ao primeiro funil de 250 mL. Lave a
soluo, duas vezes, com suave agitao por 15 segundos com 100 mL de gua
saturada com ciclohexano. Descarte a camada aquosa depois de cada lavagem.
Coloque 10 g de alumina desativada (10% de gua) seguida por 50 g de Na2SO4
em um funil de Bchner de 60 mL. Lave com 50 mL de ciclohexano e descarte.
Passe os extratos combinados de ciclohexano do funil de separao, atravs do
funil de Bchner para um frasco tipo pra de 400 mL. Lave o funil de separao
com duas alquotas de 25 mL de ciclohexano, e passe cada uma atravs do funil
de Bchner para o frasco. Use um rotavapor com banho-maria a 40C, at reduzir
o volume para cerca de (2-5) mL. Transfira o contedo quantitativamente para o
frasco concentrador usando um pipetador automtico ou pipeta tipo Pasteur, uti-
lizando 5 mL ou menos de ciclohexano para lavagem. Leve o contedo do tubo
secura em banho-maria a 30C sob uma suave corrente de nitrognio. Leve para
2 mL com acetonitrila-metanol (1:1) e deixe no ultra-som por 3 minutos. Filtre o
extrato para um flaconete de 2 mL. Injete 20 L do extrato de amostra ou da so-
luo-padro na coluna Lichrosphere 100 RP-18 (5 m) ou equivalente e inicie
a programao de gradiente de fase mvel. Entre as injees, lave o loop de
IAL - 252
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Referncias bibliogrficas
JOE Jr, F.L.; SALEMME, J.; FAZIO, T. Liquid chromatographic of trace residues
of polynuclear aromatic hydrocarbons in smoked foods J. Assoc. Off. Anal.
Chem., v. 67(6), p. 1076-1082, 1982.
253 - IAL
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
254 - IAL
CAPTULO
VI
ANLISE
SENSORIAL
IAL - 255
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Colaboradores
256 - IAL
VI
Captulo VI - Anlise sensorial
ANLISE SENSORIAL
A
anlise sensorial realizada em funo das respostas transmitidas
pelos indivduos s vrias sensaes que se originam de reaes fisio-
lgicas e so resultantes de certos estmulos, gerando a interpretao
das propriedades intrnsecas aos produtos. Para isto preciso que haja
entre as partes, indivduos e produtos, contato e interao. O estmulo medido
por processos fsicos e qumicos e as sensaes por efeitos psicolgicos. As
sensaes produzidas podem dimensionar a intensidade, extenso, durao,
qualidade, gosto ou desgosto em relao ao produto avaliado. Nesta avaliao,
os indivduos, por meio dos prprios rgos sensrios, numa percepo somato-
sensorial, utilizam os sentidos da viso, olfato, audio, tato e gosto.
Viso
Olfato
IAL - 257
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Audio
Tato
Gosto
Na boca, a lngua o maior rgo sensrio e est recoberta por uma mem-
brana cuja superfcie contm as papilas, onde se localizam as clulas gustativas
ou botes gustativos e os corpsculos de Krause, com as sensaes tteis. O
mecanismo de transmisso da sensao gustativa se ativa quando estimulado
por substncias qumicas solveis que se difundem pelos poros e alcanam as
clulas receptoras que esto conectadas, de forma nica ou conjuntamente com
258 - IAL
Captulo VI - Anlise sensorial
IAL - 259
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
gua 20 22
Alimentos preparados quentes 35 45
Bebida carbonatada 06 10
Caf 68 71
Cerveja 04 05
Ch 68 71
Leite 07 10
Licores destilados 20 22
Manteiga e margarina 20 22
Maionese 20 22
leos comestveis 40 43
Po 20 22
Sopa 68 71
Sorvete 10 12
Vinho 20 22 ou gelado
Uma equipe sensorial efetiva deve ser formada a partir de critrios espec-
ficos que podem influir na percepo do indivduo que avalia um produto, como
os fatores ligados fisiologia (receptores sensoriais, sistema nervoso), psicologia
(relao estmulo-resposta) e sociologia (idade, sexo, etnia, hbitos alimentares,
grau de instruo). Na escolha de indivduos que iro compor a equipe sensorial,
alguns requisitos devem ser considerados, tais como:
260 - IAL
Captulo VI - Anlise sensorial
Caractersticas sensoriais
IAL - 261
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
com iluminao adequada como, por exemplo, a luz do dia, natural ou artificial.
Na avaliao, geralmente, so utilizadas cabines especiais de controle visual de
cores. Ela tambm definida com maior coerncia e uniformidade, por meio de
quadros cromticos, discos ou dicionrios de cor. Na avaliao da aparncia e
cor, um quadro com expresses usuais e comuns poder auxiliar na sua melhor
denominao (Quadro 2).
Odor e aroma O odor perceptvel pelo rgo olfativo quando certas substn-
cias volteis so aspiradas e, o aroma, via retronasal durante a degustao. O
julgador deve aproximar a amostra da narina e dar cheiradas curtas, evitando
longas inalaes que cansem o olfato pela adaptao. O cansao olfativo pode
ser amenizado se for cheirada a pele do prprio pulso ou por outro aroma que
neutralize o anterior. Nesta avaliao, pode-se fazer comparaes com padres
de referncia conhecidos, que sero identificados e descritos pelos seus odores
ou aromas peculiares. No Quadro 3 so citados alguns termos usuais e comuns
para produtos alimentcios.
262 - IAL
Captulo VI - Anlise sensorial
IAL - 263
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Nota: as definies dos atributos citados podem ser encontradas na literatura, por
intermdio de um glossrio de termos empregados em anlise sensorial.
Exemplos: consistente = propriedade de fluxo detectada pela estimulao dos
receptores mecnicos e tteis, especialmente na cavidade oral, e que varia com
a textura do produto; cristalino = relativo forma e orientao das partculas ou
cristais de um produto, como o acar cristal; crocante = produto duro que ao ser
quebrado produz som caracterstico, como da batata frita chips; efervescente
= aquele que desprende gs carbnico na superfcie, observado em bebidas
gaseificadas ou carbonatadas; esfarelenta = que esfarela ou desintegra, como o
bolo-de-fub; fibrosa = propriedade da textura em relao percepo da forma
e presena de partculas, como fibras do palmito e manga espada; gomosa = re-
lativa energia necessria para desintegrar um produto semi-slido a fim de que
possa ser ingerido, resultado de um fraco grau de dureza e alto grau de coeso,
como flocos de aveia bem cozidos. Lquido, ralo, untuoso, viscoso = propriedade
de resistncia ao escoamento, como a gua (baixa), leite (mdia-baixa), creme de
leite (mdia), cuja correspondncia pode ser a viscosidade; macio, firme, dura =
relativa fora necessria para obter dada deformao, penetrao e/ou cizalha-
mento, como o queijo cremoso (macio-baixa resistncia); azeitona (firme-mdia
resistncia); bala (dura-alta resistncia); translcida = aquela substncia que
permite a passagem da luz, mas no permite a distino de uma imagem distinta;
transparente = aquela substncia que permite a passagem da luz e o aparecimen-
to de uma imagem ntida.
264 - IAL
Captulo VI - Anlise sensorial
Odor e Sabor
cido Amanteigado Custico Graxo Nauseante
Acre Amendoado Carbonatado Imprprio Odorfico
Actico Amilceo Condimentado Impuro Picante
Achocolatado Amoniacal Cprico Inadequado Penetrante
Aucarado Anormal Defumado Inodoro Perfumado
Adamascado Ardente Desagradvel Irritante Prprio
Adoado Ardido Desodorante Inspido Pungente
Adocicado Apimentado Diludo Insosso Putrefato
Adiposo Aromtico Doce Insuportvel Ptrido
Adstringente Atpico Enfumaado Horrvel Ranoso
Adulterado Artificial Enjoativo Lctico Refrescante
Afumado Azedo Envelhecido Leve Remanescente
Agradvel Azeitonado Estragado Licoroso Repulsivo
Agre Balsmico Estranho Maresia Salgado
Agridoce Benznico Etreo Maturado Salino
Aguado Bouquet Fermentado Medicinal Spido
Alcalino Butrico Ferruginoso Melado Saponceo
Alcolico Cacau Ftido Mentolado Suave
Aliceo Caf-com-leite Floral Metlico Sulfuroso
Alterado Cafeinado Frutado Mofado Oxidado
Amargo Caramelado Frutoso Natural Queimado
Amargoso Caracterstico Gorduroso Normal Velho
Fonte: Instituto Adolfo Lutz (Baseado em MELO, 1946).
Nota: as definies dos atributos citados podem ser encontradas na literatura, por
meio de um glossrio de termos empregados em anlise sensorial. Exemplos:
acre = odor e sabor picante, irritante e spero, como o do alho, fsforo e soluo
de cido frmico a 90% (p/v); agre = qualifica a sensao gustativa com predom-
nio cido, onde alguns fatores que contribuem para esta sensao se relacionam
a um processo de fermentao (actico ou lctico); adstringente = sensao pro-
duzida pela contrao da mucosa da boca, como por uma soluo aquosa diluda
de alguns taninos, como do caqui ou banana verde; alcalino = sensao escor-
regadia devido alcalinidade, como soluo de bicarbonato de sdio; azedo =
sensao complexa olfativa e/ou gustativa, geralmente devido presena de ci-
dos orgnicos. Entretanto no pode ser usado como sinnimo de gosto primrio
cido, e, pode ter algumas vezes, uma conotao hednica negativa. Bouquet
= conjunto de caracteres olfativos especficos de um produto, como vinho, lico-
res; cprico = com sabor de cobre, spero e penetrante; estranho = aquele odor
ou sabor no caracterstico do produto; Inodoro = qualifica um produto que no
tem odor; Insosso = ou flat, produto que no atinge nvel sensorial adequado,
IAL - 265
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
como sem sal, sem tempero; metlico = sensao de metal na mucosa da boca;
pungente = sensao de dor causada, por exemplo, ao cheirar uma soluo de
cido actico (2-5%); spido = qualifica um produto que produz sabor. O contrrio
inspido = falta de sabor, ou que possui aroma e sabor tpicos, mas em nveis
inferiores ao que poderia conter o produto (sinnimo de insosso).
Aparncia
Odor e aroma
Textura
Sensao bucal
Sabor e gosto
Comentrios
Testes discriminativos
266 - IAL
Captulo VI - Anlise sensorial
amostras devem ser codificadas com nmeros aleatrios de trs dgitos, casuali-
zadas e apresentadas equipe pr-selecionada e treinada. Os testes devem ser
conduzidos em cabines individualizadas com controle das condies ambientais,
tais como: iluminao, temperatura, ausncia de sons ou rudos e livre de odores
estranhos. Os testes discriminativos ou de diferena mais empregados em anlise
sensorial so o triangular, duo-trio, ordenao, comparao pareada e compara-
o mltipla ou diferena do controle.
Voc est recebendo trs amostras codificadas, sendo duas iguais e uma diferente.
Identifique com um crculo a amostra diferente.
Comentrios:
IAL - 267
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Amostra:
N de codificao: (A) _______/_______ (B) _______/_______
Resposta
Ordem de
n Nome do julgador do julgador* Comentrios
apresentao
(C) ou (E)
1 A A B
2 B A A
3 A B A
4 A B B
5 B B A
6 B A B
7 A A B
p
n de julgamentos totais
n de julgamentos corretos
Valor tabelado (nvel de
probabilidade)
* Correta (C) Errada (E). p = n de julgadores
268 - IAL
Captulo VI - Anlise sensorial
IAL - 269
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Voc est recebendo uma amostra padro (P) e duas amostras codificadas. Uma das
amostras codificadas igual ao padro, faa um crculo nesta amostra.
__________ __________
Comentrios:
270 - IAL
Captulo VI - Anlise sensorial
IAL - 271
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Voc est recebendo quatro amostras codificadas. Avalie cada uma, colocando-as em
ordem crescente da intensidade do atributo especfico.
Comentrios:
272 - IAL
Captulo VI - Anlise sensorial
Amostra:
n de codificao: (A)______ (B)______ (C)______ (D)______
Nota: para saber quais amostras diferem entre si, primeiro coloque-as em ordem
crescente da somatria total e, depois, d letras diferentes para as que diferirem
por um nmero maior ou igual ao valor tabelado e letras iguais para as que no
diferirem entre si.
IAL - 273
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Tabela 3 Valores crticos para comparao com os mdulos das diferenas en-
tre as somas das ordens do teste de ordenao, a 5% de significncia
n de n de amostras ou tratamentos
julgamentos 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
5 8 11 14 17 21 24 27 30 34 37
6 9 12 15 19 22 26 30 34 37 42
7 10 13 17 20 24 28 32 36 40 44
8 10 14 18 22 26 30 34 38 43 47
9 10 15 19 23 27 32 36 41 46 50
10 11 15 20 24 29 34 38 43 48 53
11 11 16 21 25 30 35 40 45 51 56
12 12 17 22 27 32 37 42 48 53 58
13 12 18 23 28 33 39 44 50 55 61
14 13 18 24 29 34 40 46 52 57 63
15 13 19 24 30 36 42 47 53 59 66
16 14 19 25 31 37 42 49 55 61 67
17 14 20 26 32 38 44 50 56 63 69
18 15 20 26 32 39 45 51 59 65 71
19 15 21 27 33 40 46 53 60 66 73
20 15 21 28 34 41 47 54 61 68 75
21 16 22 28 35 42 49 56 63 70 77
22 16 22 29 36 43 50 57 64 71 79
23 16 23 30 37 44 51 58 65 73 80
24 17 23 30 37 45 52 59 67 74 82
25 17 24 31 38 46 53 61 68 76 84
26 17 24 32 39 46 54 62 70 77 85
27 18 25 32 40 47 55 63 71 79 87
28 18 25 33 40 48 56 64 72 80 89
29 18 26 33 41 49 57 65 73 82 90
30 19 26 34 42 50 58 66 75 83 92
31 19 27 34 42 51 59 67 76 85 93
32 19 27 35 43 51 60 68 77 85 95
33 20 27 36 44 52 61 70 78 87 96
34 20 28 36 44 53 62 71 79 89 98
35 20 28 37 45 54 63 72 81 90 99
36 20 29 37 46 55 63 73 82 91 100
37 21 29 38 46 55 64 74 83 92 102
38 21 29 38 47 56 65 75 84 94 103
39 21 30 39 48 57 66 76 85 95 105
40 21 30 39 48 57 67 76 86 96 106
41 22 31 40 49 58 68 77 87 97 107
42 22 31 40 49 59 69 78 89 98 109
43 22 31 41 50 60 69 79 89 99 110
44 22 32 41 51 60 70 80 90 101 111
45 23 32 41 51 61 71 81 91 102 112
46 23 32 42 52 62 72 82 92 103 114
47 23 33 42 52 62 72 83 93 104 115
48 23 33 43 53 63 73 84 94 105 116
49 24 33 43 53 64 74 85 95 106 117
50 24 34 44 54 64 75 85 95 107 118
55 25 35 46 56 67 78 90 101 112 124
60 26 37 48 59 70 82 94 105 117 130
65 27 38 50 61 73 85 97 110 122 135
70 28 40 52 64 76 88 101 114 127 140
75 29 41 53 66 79 91 105 118 131 145
80 30 42 55 68 81 94 108 122 136 150
85 31 44 57 70 84 97 111 125 140 154
90 32 45 58 72 86 100 114 129 144 159
100 34 47 61 76 91 105 121 136 151 167
Fonte: ABNT NBR 13170, 1994.
274 - IAL
Captulo VI - Anlise Sensorial
n de n de amostras ou tratamentos
julgamentos 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
5 9 13 16 19 23 26 30 33 37 41
6 10 14 18 21 25 29 33 37 41 45
7 11 15 19 23 28 32 36 40 45 49
8 12 16 21 25 30 34 39 43 48 53
9 13 17 22 27 32 36 41 46 51 56
10 13 18 23 28 33 38 44 49 54 59
11 14 19 24 30 35 40 46 51 57 63
12 15 20 26 31 37 42 48 54 60 66
13 15 21 27 32 38 44 50 56 62 68
14 16 22 28 34 40 46 52 58 65 71
15 16 22 28 35 41 48 54 60 67 74
16 17 23 30 36 43 49 56 63 70 77
17 17 24 31 37 44 51 58 65 72 79
18 18 25 31 38 45 52 60 67 74 81
19 18 25 32 39 46 54 61 69 76 84
20 19 26 33 40 48 55 63 70 78 86
21 19 27 34 41 49 56 64 72 80 88
22 20 27 35 42 50 58 66 74 82 90
23 20 28 35 43 51 59 67 75 84 92
24 21 28 36 44 52 60 69 77 85 94
25 21 29 37 45 53 62 70 79 87 96
26 22 29 38 46 54 63 71 80 89 98
27 22 30 38 47 55 64 73 82 91 100
28 22 31 39 48 56 65 74 83 92 101
29 23 31 40 48 57 66 75 85 94 103
30 23 32 40 49 58 67 77 86 95 105
31 23 32 41 50 59 69 78 87 97 107
32 24 33 42 51 60 70 79 89 99 108
33 24 33 42 52 61 71 80 90 100 110
34 25 34 43 52 62 72 82 92 102 112
35 25 34 44 53 63 73 83 93 103 113
36 25 35 44 54 64 74 84 94 105 115
37 26 35 45 55 65 75 85 95 106 117
38 26 36 45 55 66 76 86 97 107 118
39 26 36 46 56 66 77 87 98 109 120
40 27 36 47 57 67 78 88 99 110 121
41 27 37 47 57 68 79 90 100 112 123
42 27 37 48 58 69 80 91 102 113 124
43 28 38 48 59 70 81 92 103 114 126
44 28 38 49 60 70 82 93 104 115 127
45 28 39 49 60 71 82 94 105 117 128
46 28 39 50 61 72 83 95 106 118 130
48 29 40 51 62 74 85 97 109 121 133
50 30 41 52 63 75 87 99 111 123 135
60 32 45 57 60 82 95 108 121 135 148
70 35 48 61 75 89 103 117 131 146 160
80 37 51 66 80 95 110 125 140 156 171
100 42 57 73 89 106 123 140 157 174 191
Fonte: ABNT, NBR 13170, 1994
IAL - 275
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Voc est recebendo duas amostras codificadas. Uma amostra codificada mais intensa
no atributo (especificar). Identifique-a com um crculo.
__________ __________
Comentrios:
276 - IAL
Captulo VI - Anlise sensorial
Amostra:
n de codificao: (A) _______ (B) _______
Resposta do
Ordem de
n Nome do julgador julgador* Comentrios
apresentao
(C) ou (E)
1 A B
2 B A
3 A B
4 B A
5 A B
6 B A
p
n de julgamentos totais (p)
n de julgamentos corretos
Valor tabelado (nvel de probabilidade)
* Correta (C) Errada (E) p = n de julgadores ou julgamentos
IAL - 277
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Nveis de probabilidade ()
n total de Bilateral (p=1/2), preferncia Unilateral (p=1/2), diferena
julgamentos 5% 1% 0,1% 5% 1% 0,1%
31 22 24 25 21 23 25
32 23 24 26 22 24 26
33 23 25 27 22 24 26
34 24 25 27 23 25 27
35 24 26 28 23 25 27
36 25 27 29 24 26 28
37 25 27 29 24 26 29
38 26 28 30 25 27 29
39 27 28 31 26 28 30
40 27 29 31 26 28 30
41 28 30 32 27 29 31
42 28 30 32 27 29 32
43 29 31 33 28 30 32
44 29 31 34 28 31 33
45 30 32 34 29 31 34
46 31 33 35 30 32 34
47 31 33 36 30 32 35
48 32 34 36 31 33 36
49 32 34 37 31 34 36
50 33 35 37 32 34 37
60 39 41 44 37 40 43
70 44 47 50 43 46 49
80 50 52 56 48 51 55
90 55 58 61 54 57 61
100 61 64 67 59 63 66
Fonte: ABNT, NBR 13088, 1994
278 - IAL
Captulo VI - Anlise sensorial
Voc est recebendo uma amostra controle (C) e trs amostras codificadas. Compare
cada uma com o controle quanto ao atributo (especificar). Expresse o valor da diferena
utilizando a escala abaixo:
1 2 3 4 5
nenhuma ligeira moderada muita extrema
valor
_______ _______
_______ _______
_______ _______
Comentrios:
Amostra:
n de codificao: (A = controle codificado) _____ (B) _____ (C) _____
IAL - 279
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculos
FC = ( total am ou julg)2 / N
N=nxp
SQ am = {[ am (A)] 2 + [ am (B)] 2 + [ am (C)] 2 /p} - FC
SQ julg = {[julg (1)] 2 +[julg (2)] 2 +[ julg (3)] 2 /n} - FC
SQ tot = (cada valor atribudo s amostras pelos julgadores) 2 - FC
SQ res = SQ tot - (SQ am + SQ julg)
FV GL SQ QM Fc
Amostra (n 1) SQ am SQ am / n 1 QMam / QMres
Julgador (p 1) SQ julg SQ julg / p 1 QMjulg / QMres
Resduo (N 1) (n 1) (p 1) SQ res SQ res / N n p + 1 -
Total (N 1) SQ tot - -
FV = fontes de variao; GL = graus de liberdade; SQ = soma dos quadrados; QM = quadrado mdio; Fo
= valor observado de estatstica F de Snedecor (Tabela 6); Fc = valor calculado.
Nota: se Fcam for maior que Fo, existe diferena significativa (p<0,05) entre pelo
menos duas amostras codificadas.
Diferena mnima significativa (DMS) pelo teste de Dunnett Para verificar qual
amostra-teste difere da amostra-controle (C) ao nvel de significncia de 5%, uti-
lize a frmula:
As amostras que diferirem do controle codificado por uma diferena maior ou igual
ao valor de DMS, so consideradas significativamente diferentes do controle ao
nvel de significncia de 5%. Utilizar o teste de Dunnett unilateral (Tabela 7) quan-
do a priori sabe-se que existe diferena entre amostras, ou bilateral (Tabela 8)
quando no se sabe se existe diferena entre amostras.
280 - IAL
Captulo VI - Anlise sensorial
n1
n2
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
5 6,61 5,79 5,41 5,19 5,05 4,95 4,88 4,82 4,77 4,74 4,70
6 5,99 5,14 4,76 4,53 4,39 4,28 4,21 4,15 4,10 4,06 4,03
7 5,59 4,74 4,35 4,12 3,97 3,87 3,79 3,73 3,68 3,64 3,60
8 5,32 4,46 4,07 3,84 3,69 3,58 3,50 3,44 3,39 3,35 3,31
9 5,12 4,26 3,86 3,63 3,48 3,37 3,29 3,23 3,18 3,14 3,10
10 4,96 4,10 3,71 3,48 3,33 3,22 3,14 3,07 3,02 2,98 2,94
11 4,84 3,98 3,59 3,36 3,20 3,09 3,01 2,95 2,90 2,85 2,82
12 4,75 3,89 3,49 3,26 3,11 3,00 2,91 2,85 2,80 2,75 2,72
13 4,67 3,81 3,41 3,18 3,03 2,92 2,83 2,77 2,71 2,67 2,63
14 4,60 3,74 3,34 3,11 2,96 2,85 2,76 2,70 2,65 2,60 2,56
15 4,54 3,68 3,29 3,06 2,90 2,79 2,71 2,64 2,59 2,54 2,51
16 4,49 3,63 3,24 3,01 2,85 2,74 2,66 2,59 2,54 2,49 2,45
17 4,45 3,59 3,20 2,96 2,81 2,70 2,61 2,55 2,49 2,45 2,41
18 4,41 3,55 3,16 2,93 2,77 2,66 2,58 2,51 2,46 2,41 2,37
19 4,38 3,52 3,13 2,90 2,74 2,63 2,54 2,48 2,42 2,38 2,34
20 4,35 3,49 3,10 2,87 2,71 2,60 2,51 2,45 2,39 2,35 2,31
21 4,32 3,47 3,07 2,84 2,68 2,57 2,49 2,42 2,37 2,32 2,28
22 4,30 3,44 3,05 2,82 2,66 2,55 2,46 2,40 2,34 2,30 2,26
23 4,28 3,42 3,03 2,80 2,64 2,53 2,44 2,37 2,32 2,27 2,24
24 4,26 3,40 3,01 2,78 2,62 2,51 2,42 2,36 2,30 2,25 2,22
25 4,24 3,39 2,99 2,76 2,60 2,49 2,40 2,34 2,28 2,24 2,20
26 4,23 3,37 2,98 2,74 2,59 2,47 2,39 2,32 2,27 2,22 2,18
27 4,21 3,35 2,96 2,73 2,57 2,46 2,37 2,31 2,25 2,20 2,16
28 4,20 3,34 2,95 2,71 2,56 2,45 2,36 2,29 2,24 2,19 2,15
29 4,18 3,33 2,93 2,70 2,55 2,43 2,35 2,28 2,22 2,18 2,14
30 4,17 3,32 2,92 2,69 2,53 2,42 2,33 2,27 2,21 2,16 2,12
40 4,08 3,23 2,84 2,61 2,45 2,34 2,25 2,18 2,12 2,08 2,04
60 4,00 3,15 2,76 2,53 2,37 2,25 2,17 2,10 2,04 1,99 1,95
120 3,92 3,07 2,68 2,45 2,29 2,17 2,09 2,02 1,96 1,91 1,86
Fonte: ABNT, NBR 13526, 1995.
n1 = graus de liberdade da causa de variao (amostra);
n2 = graus de liberdade do resduo.
IAL - 281
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
P
n1
1 2 3 4 5 6 7 8 9
5 2,02 2,44 2,68 2,85 2,98 3,08 3,16 3,24 3,30
6 1,94 2,34 2,56 2,71 2,83 2,92 3,00 3,07 3,12
7 1,89 2,27 2,48 2,62 2,73 2,82 2,89 2,95 3,01
8 1,86 2,22 2,42 2,55 2,66 2,74 2,81 2,87 2,92
9 1,83 2,18 2,37 2,50 2,60 2,68 2,75 2,81 2,86
10 1,81 2,15 2,34 2,47 2,56 2,64 2,70 2,76 2,81
11 1,80 2,13 2,31 2,44 2,53 2,60 2,67 2,72 2,77
12 1,78 2,11 2,29 2,41 2,50 2,58 2,64 2,69 2,74
13 1,77 2,09 2,27 2,39 2,48 2,55 2,61 2,66 2,71
14 1,76 2,08 2,25 2,37 2,46 2,53 2,59 2,64 2,69
15 1,75 2,07 2,24 2,36 2,44 2,51 2,57 2,62 2,67
16 1,75 2,06 2,23 2,34 2,43 2,50 2,56 2,61 2,65
17 1,74 2,05 2,22 2,33 2,42 2,49 2,54 2,59 2,64
18 1,73 2,04 2,21 2,32 2,41 2,48 2,53 2,58 2,62
19 1,73 2,03 2,20 2,31 2,40 2,47 2,52 2,57 2,61
20 1,72 2,03 2,19 2,30 2,39 2,46 2,51 2,56 2,60
24 1,71 2,01 2,17 2,28 2,36 2,43 2,48 2,53 2,57
30 1,70 1,99 2,15 2,25 2,33 2,40 2,45 2,50 2,54
40 1,68 1,97 2,13 2,23 2,31 2,37 2,42 2,47 2,51
60 1,67 1,95 2,10 2,21 2,28 2,35 2,39 2,44 2,48
120 1,66 1,93 2,08 2,18 2,26 2,32 2,37 2,41 2,45
Fonte: ABNT, NBR 13526, 1995.
Tabela 8 Valores de d para teste de Dunnett, bilateral, nvel de erro = 5%, se-
gundo o nmero de tratamentos P excluindo o controle, e o nmero de graus de
liberdade do resduo n1
P
n1
1 2 3 4 5 6 7 8 9
5 2,57 3,03 3,29 3,48 3,62 3,73 3,82 3,90 3,97
6 2,45 2,86 3,10 3,26 3,39 3,49 3,57 3,64 3,71
7 2,36 2,75 2,97 3,12 3,24 3,33 3,41 3,47 3,53
8 2,31 2,67 2,88 3,02 3,13 3,22 3,29 3,35 3,41
9 2,26 2,61 2,81 2,95 3,05 3,14 3,20 3,26 3,32
10 2,23 2,57 2,76 2,89 2,99 3,07 3,14 3,19 3,24
11 2,20 2,53 2,72 2,84 2,94 3,02 3,08 3,14 3,19
12 2,18 2,50 2,68 2,81 2,90 2,98 3,04 3,09 3,14
13 2,16 2,48 2,65 2,78 2,87 2,94 3,00 3,06 3,10
14 2,14 2,46 2,63 2,75 2,84 2,91 2,97 3,02 3,07
15 2,13 2,44 2,61 2,73 2,82 2,89 2,95 3,00 3,04
16 2,12 2,42 2,59 2,71 2,80 2,87 2,92 2,97 3,02
282 - IAL
Captulo VI - Anlise Sensorial
P
n1
1 2 3 4 5 6 7 8 9
17 2,11 2,41 2,58 2,69 2,78 2,85 2,90 2,95 3,00
18 2,10 2,40 2,56 2,68 2,76 2,83 2,89 2,94 2,98
19 2,09 2,39 2,55 2,66 2,75 2,81 2,87 2,92 2,96
20 2,09 2,38 2,54 2,65 2,73 2,80 2,86 2,90 2,95
24 2,06 2,35 2,51 2,61 2,70 2,76 2,81 2,86 2,90
30 2,04 2,32 2,47 2,58 2,66 2,72 2,77 2,82 2,86
40 2,02 2,29 2,44 2,54 2,62 2,68 2,73 2,77 2,81
60 2,00 2,27 2,41 2,51 2,58 2,64 2,69 2,73 2,77
120 1,98 2,24 2,38 2,47 2,55 2,60 2,65 2,69 2,73
Fonte: ABNT, NBR 13526, 1995.
IAL - 283
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Voc est recebendo trs amostras codificadas. Avalie cada uma segundo a intensidade
de dureza (atributo de textura), utilizando a escala abaixo:
Comentrios:
P
n1
2 3 4 5 6 7 8 9 10 15
1 17,97 26,98 32,82 37,08 40,41 43,12 45,40 47,36 49,07 55,36
2 6,08 8,33 9,80 10,88 11,74 12,44 13,03 13,54 13,99 15,65
3 4,50 5,91 6,82 7,50 8,04 8,48 8,85 9,18 9,45 10,53
4 3,93 5,04 5,76 6,29 6,71 7,05 7,35 7,60 7,83 8,66
5 3,64 4,60 5,22 5,67 6,03 6,33 6,58 6,80 6,99 7,72
6 3,46 4,34 4,90 5,30 5,63 5,90 6,12 6,32 6,49 7,14
7 3,34 4,16 4,68 5,06 5,35 5,61 5,82 6,00 6,16 6,76
8 3,26 4,04 4,53 4,89 5,17 5,40 5,60 5,77 5,92 6,48
9 3,20 3,95 4,41 4,76 5,02 5,24 5,43 5,59 5,74 6,28
284 - IAL
Captulo VI - Anlise sensorial
P
n1
2 3 4 5 6 7 8 9 10 15
10 3,15 3,88 4,33 4,65 4,91 5,12 5,30 5,46 5,60 6,11
11 3,11 3,82 4,26 4,57 4,82 5,03 5,20 5,35 5,49 5,98
12 3,08 3,77 4,20 4,51 4,75 4,95 5,12 5,27 5,39 5,88
13 3,06 3,73 4,15 4,45 4,69 4,88 5,05 5,19 5,32 5,79
14 3,03 3,70 4,11 4,41 4,64 4,83 4,99 5,13 5,25 5,71
15 3,01 3,67 4,08 4,37 4,59 4,78 4,94 5,08 5,20 5,65
16 3,00 3,65 4,05 4,33 4,56 4,74 4,90 5,03 5,15 5,59
17 2,98 3,63 4,02 4,30 4,52 4,70 4,86 4,99 5,11 5,54
18 2,97 3,61 4,00 4,28 4,49 4,67 4,82 4,96 5,07 5,50
19 2,96 3,59 3,98 4,25 4,47 4,65 4,79 4,92 5,04 5,46
20 2,95 3,58 3,96 4,23 4,45 4,62 4,77 4,90 5,01 5,43
24 2,92 3,53 3,90 4,17 4,37 4,54 4,68 4,81 4,92 5,32
30 2,89 3,49 3,85 4,10 4,30 4,46 4,60 4,72 4,82 5,21
40 2,80 3,44 3,79 4,04 4,23 4,39 4,52 4,63 4,73 5,11
60 2,83 3,40 3,74 3,98 4,16 4,31 4,44 4,55 4,65 5,00
120 2,80 3,36 3,68 3,92 4,10 4,24 4,36 4,47 4,56 4,90
2,77 3,31 3,63 3,86 4,03 4,17 4,29 4,39 4,47 4,80
Fonte: DA SILVA (1998).
IAL - 285
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
286 - IAL
Captulo VI - Anlise sensorial
sado pelo aroma ou sabor. Embora os julgamentos sejam individuais, aps cada
avaliao, o lder da equipe discute com seus membros os valores de intensidade
dados a cada atributo. O perfil de aroma e sabor de cada amostra construdo por
consenso. Os resultados so expressos de forma tabular ou grfica. Em geral no
so conduzidas anlises estatsticas dos dados obtidos. A equipe composta por
nmero de quatro a seis julgadores treinados. Estes devem manifestar interesse
e potencial para trabalhar em grupo, habilidade para identificar e para discriminar
as intensidades de gostos e odores.
IAL - 287
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Voc est recebendo duas amostras codificadas. Avalie cada uma quanto aos atributos
abaixo apontando suas similaridades e diferenas.
Similaridades Diferenas
Aparncia:
________
________
Odor:
________
________
Textura:
________
________
Sabor:
________
________
288 - IAL
Captulo VI - Anlise sensorial
IAL - 289
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Voc est recebendo trs amostras codificadas. Avalie cada uma segundo a intensidade
do atributo especfico, assinalando com um trao vertical as escalas abaixo:
Aparncia:
Atributo 1 _|______________________________________|_
Fraco Forte
Atributo 2 _|______________________________________|_
Fraco Forte
Odor:
Atributo 3 _ |______________________________________|_
Fraco Forte
Atributo 4 _|______________________________________|_
Fraco Forte
Textura:
Atributo 5 _|______________________________________|_
Pouca Muita
Atributo 6 _|______________________________________|_
Fraco Forte
Sabor:
Atributo 7 _ |______________________________________|_
Fraco Forte
Atributo 8 _|______________________________________|_
Ausente Forte
Comentrios:
Fonte: ABNT, NBR 14140, 1998.
Testes afetivos
290 - IAL
Captulo VI - Anlise sensorial
Voc est recebendo trs amostras codificadas, avalie cada uma na ordem crescente de
sua preferncia.
Comentrios:
Voc est recebendo duas amostras codificadas, identifique com um crculo a sua
amostra preferida.
__________ __________
Comentrios:
IAL - 291
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Voc est recebendo quatro amostras codificadas. Avalie globalmente cada uma
segundo o grau de gostar ou desgostar, utilizando a escala abaixo.
Comentrios:
292 - IAL
Captulo VI - Anlise sensorial
IAL - 293
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Voc est recebendo trs amostras codificadas. Avalie cada uma segundo a sua inteno
de consumo, utilizando a escala abaixo.
Comentrios:
Referncias bibliogrficas
294 - IAL
Captulo VI - Anlise sensorial
BRANDT, M.A.; SKINNER, E.Z.; COLEMAN, J.A. Texture profile method. J. Food.
Sci. v. 28, p. 404-409, 1963.
BODYFELT, F.W.; TOBIAS, J.; TROUT, G.M. The sensory evaluation of dairy
products. 1st ed., New York/USA: AVI Book, 1988, 598 p.
CAUL, J.F. The profile method of flavour analysis. Advances in food research.
v. 7, p. 1-40, 1957.
ELLIS, B. H. A guide book for sensory testing. Continental Can Co., Chicago,
III., 1961, 55 p.
IAL - 295
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
STONE, H.; SIDEL, J.; OLIVER, S.; WOOLSEY, A; SINGLETON, R.C. Sensory
evaluation by quantitative descriptive analysis. Food Technol., v. 28, n. 11,
p. 24-34, 1974.
296 - IAL
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
297 - IAL
CAPTULO
VII
ACARES E
PRODUTOS
CORRELATOS
IAL - 298
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Colaboradores
299 - IAL
VII
Captulo VII - Acares e produtos correlatos
N
este captulo so abordados os mtodos de anlise para produtos com
alto teor de acar, tais como: acar refinado, cristal, mascavo, rapa-
dura, melao, xaropes de diversos tipos e mel.
IAL - 300
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
301 - IAL
Captulo VII - Acares e produtos correlatos
Material
Reagentes
Creme de alumina
Acetato bsico de chumbo
IAL - 302
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Referncias bibliogrficas
303 - IAL
Captulo VII - Acares e produtos correlatos
Material
Reagentes
IAL - 304
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
305 - IAL
Captulo VII - Acares e podutos correlatos
Referncias bibliogrficas
IAL - 306
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Clculo
N = perda de massa em g
P = massa da amostra em g
Referncias bibliogrficas
307 - IAL
Captulo VII - Acares e produtos correlatos
Material
Refratmetro de Abb ou digital, com escala que permita estimar pelo menos
0,0005 n, banho-maria, esptula metlica, algodo hidroflico e frasco de vidro de
capacidade de 10 mL com tampa.
Procedimento Circule gua temperatura constante pelo aparelho, preferivel-
mente a 20C, por tempo suficiente para equilibrar a temperatura do prisma e da
amostra e mantenha a gua circulando durante a leitura, observando se a tempe-
ratura permanece constante.
Amostras lquidas Transfira 3 a 4 gotas da amostra para o prisma do refratmetro.
Faa a leitura do ndice de refrao a 20C. Se a determinao tiver sido feita a
uma temperatura diferente de 20C, corrija a leitura do ndice de refrao para a
temperatura padro de 20C, de acordo com a nota de rodap da tabela. Obtenha
a porcentagem de umidade segundo a Tabela 3.
Amostras cristalizadas Transfira uma pequena poro para um frasco com tam-
pa, feche bem o frasco e coloque no banho-maria temperatura de (50 0,2)C
para que todos os cristais sejam dissolvidos. Esfrie temperatura ambiente. Em
seguida proceda conforme as amostras lquidas.
IAL - 308
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncias bibliogrficas
Material
Reagentes
309 - IAL
Captulo VII - Acares e produtos correlatos
soluo de hidrxido de sdio 0,05 N e, sem demora, titule com soluo de cido
clordrico 0,05 N at o pH 8,30 (Va). Titule 75 mL de gua com hidrxido de sdio
0,05 N (Vb) at pH 8,5.
Clculos
Acidez livre
Acidez lactnica
Referncia bibliogrfica
Material
IAL - 310
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Reagentes
Clculos
311 - IAL
Captulo VII - Acares e produtos correlatos
Referncias Bibliogrficas
Material
Reagentes
cido clordrico
Soluo de hidrxido de sdio 1 M
IAL - 312
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
qualitativo.
Padronizao Pipete 5 mL da soluo A e 5 mL da soluo B para um balo de
fundo chato de 250 mL. Adicione, com uma bureta de 25 mL, soluo-padro de
acar invertido, cerca de 0,5 a 1 mL a menos do volume total necessrio para
reduzir todo o cobre. Aquea a soluo at a ebulio. Mantenha em ebulio mo-
derada por 2 minutos. Sem remover da chapa eltrica, adicione 1 mL da soluo
de azul de metileno. Complete a titulao, dentro de um tempo total de ebulio
de 3 minutos, adicionando gota a gota a soluo de acar invertido, at a des-
colorao do indicador. Aps a reduo completa do cobre, o azul de metileno
reduzido a um composto incolor e a soluo retorna colorao que tinha antes
da adio do indicador. Na padronizao, as solues de Fehling devero reagir
completamente com 0,05 g de acar invertido, que corresponde a 25 mL da so-
luo-padro de acar invertido (2 g/L).
Clculo
P = massa de amostra em g
V = n de mL da soluo diluda da amostra gasto na titulao
313 - IAL
Captulo VII - Acares e produtos correlatos
Referncias bibliogrficas
Material
Reagentes
IAL - 314
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Referncias bibliogrficas
Material
Reagentes
315 - IAL
Captulo VII - Acares e produtos correlatos
Clculo
Referncias bibliogrficas
Material
Reagentes
Acetato de sdio
cido actico
Soluo de amido Pese, com preciso, 2 g de amido solvel anidro (prprio para
a determinao de poder diastsico) e misture com 90 mL de gua em um frasco
Erlenmeyer de 250 mL. Rapidamente, leve ebulio, agitando a soluo tanto
quanto possvel. Reduza o aquecimento e mantenha em ebulio moderada por
3 minutos, cubra, e deixe resfriar at a temperatura ambiente. Transfira para um
balo volumtrico de 100 mL e complete o volume com gua.
IAL - 316
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
317 - IAL
Captulo VII - Acares e produtos correlatos
Clculo
Referncias bibliogrficas
Material
Balana analtica, esptula metlica, proveta de (50 0,1) mL com tampa, bquer
de 25 mL, pipeta volumtrica de 5 mL, funil pequeno e basto de vidro.
Reagentes
Soluo de cido tnico a 0,5% m/v -- Dissolva 0,5 g de cido tnico em 100 mL
de gua.
IAL - 318
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncias bibliogrficas
Material
Reagentes
ter
Referncias Bibliogrficas
319 - IAL
Captulo VII - Acares e produtos correlatos
Material
Reagentes
Referncias bibliogrficas
IAL - 320
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
321 - IAL
CAPTULO
VIII
GUAS
IAL - 322
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Colaboradores
323 - IAL
VIII
Captulo VIII - guas
GUAS
A
gua importante para a manuteno da vida e a sua sanidade e utili-
zao racional so de impacto para a economia e preservao da sade
da coletividade. A gua para o consumo humano aquela cujos parme-
tros microbiolgicos, fsico-qumicos e radioativos atendem aos padres
de potabilidade e no oferecem risco sade da populao. Essas guas so
captadas de mananciais superficiais (rios, fontes, minas) e subterrneos (poos).
Material
IAL - 324
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Reagentes
Clculo
325 - IAL
Captulo VIII - guas
Referncia bibliogrfica
D A dureza de carbonatos = D
Referncia bibliogrfica
IAL - 326
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
327 - IAL
Captulo VIII - guas
Clculo
Nota: a alcalinidade referente a ons hidroxila livres (F) e total (AT) pode ser usada
para se calcular a alcalinidade em termos de hidrxido, carbonato e bicarbonato.
A realizao deste clculo feita utilizando a tabela 1.
IAL - 328
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
F=0 0 0 AT
F < 12 AT 0 2F AT 2 F
F = 12 AT 0 2F 0
F > 12 AT 2 F AT 2 (AT F) 0
F = AT AT 0 0
F = alcalinidade fenolftalena, AT = alcalinidade total
Referncias bibliogrficas
329 - IAL
Captulo VIII - guas
Material
Reagentes
Cloreto de amnio
Hidrxido de sdio
Tiossulfato de sdio
Tetraborato de sdio
Referncia bibliogrfica
IAL - 330
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
Cloreto de amnio
Carbonato de sdio
Hidrxido de sdio
Iodeto de mercrio II
Iodeto de potssio
Dihidrogenofosfato de potssio (KH2PO4)
Monohidrogenofosfato de potssio (K2HPO4.3H2O)
gua bidestilada e deionizada, livre de amnia para preparo de reagentes
331 - IAL
Captulo VIII - guas
Procedimento
Clculo
IAL - 332
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncias bibliogrficas
Material
Reagentes
Cromato de potssio
Cloreto de sdio
Nitrato de prata
333 - IAL
Captulo VIII - guas
Clculo
Referncias bibliogrficas
IAL - 334
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
A presena de cor na gua pode ser devida ao seu contedo de ons met-
licos (geralmente ferro e mangans), plncton, resduo industrial, hmus e outros
materiais orgnicos e poder ser expressa como aparente ou como verdadeira.
A aparente originria dos materiais dissolvidos em suspenso. Por sedimen-
tao ou centrifugao dos materiais em suspenso, pode-se determinar a cor
verdadeira. Se a cor aparente a dos materiais em suspenso, pode-se deter-
minar a cor verdadeira. Se a cor aparente a que se quer determinar, proceda
anlise da amostra sem submet-la separao de materiais em suspenso (no
filtrada). A cor determinada por comparao visual entre a amostra e solues
coloridas de concentraes conhecidas. A comparao poder ser feita por via
instrumental, com discos coloridos especiais.
Material
Aparelho comparador visual munido de disco padro de cor; tubos de cristal pr-
prios para a leitura ou tubos de Nessler de 50 mL, peas de cristal homogneo e
plunger.
Reagentes
335 - IAL
Captulo VIII - guas
Referncias Bibliogrficas
Material
Reagentes
Acetato de sdio
cido actico glacial
cido clordrico
cido fosfrico
cido sulfrico
1,10-Fenantrolina
IAL - 336
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Cloreto de hidroxilamina
Oxalato de sdio
Permanganato de potssio
Sulfato ferroso amoniacal
Zinco em p
cido sulfrico 0,4 M
Soluo de permanganato de potssio 0,02 M
cido clordrico a 50%
cido sulfrico a 50% (para padronizao do KMnO4).
Nota: quando disponvel, poder ser usada a soluo-padro 1000 mg/kg (em Fe)
para espectrometria de absoro atmica.
337 - IAL
Captulo VIII - guas
Nota: quando o teor de ferro na amostra for superior a 1 mg/L, dilua, cuidadosa-
mente, uma alquota da amostra original at 50 mL e proceda de maneira anlo-
ga descrita no procedimento. Jamais dilua a soluo colorida final.
Clculo
Referncias bibliogrficas
IAL - 338
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
339 - IAL
Captulo VIII - guas
Material
Espectrofotmetro UV/VIS, bales volumtricos de 50, 100, 500 e 1000 mL, bure-
ta de 10 mL, pipetas volumtricas de 5, 10 e 50 mL e proveta de 10 mL.
Reagentes
IAL - 340
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Nota: prepare uma nova curva-padro sempre que alguma das solues reagen-
tes seja refeita.
Clculo
Referncia bibliogrfica
341 - IAL
Captulo VIII - guas
Material
Reagentes
Tampo TISSAB (T3) Num bquer de 2000 mL, coloque, sob agitao, 500 mL
de gua deionizada e 18 g de CDTA . Adicione, gota a gota, uma soluo de NaOH
a 40% at dissoluo do sal e, em seguida, 300 g de citrato de sdio dihidratado e
IAL - 342
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
Nitrato de potssio
Nitrato de sdio
cido clordrico
343 - IAL
Captulo VIII - guas
Soluo cido clordrico 1,0 M Mea, em proveta de 100 mL, 85 mL de cido clo-
rdrico e transfira para um balo volumtrico de 1000 mL , completando o volume
com gua bidestilada e deionizada.
Referncia bibliogrfica
IAL - 344
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
Nitrato de potssio
Nitrato de sdio
cido sulfrico
Fenol
Hidrxido de sdio
Sulfato de prata
Sulfato de alumnio e potssio
Hidrxido de amnio
345 - IAL
Captulo VIII - guas
Soluo de sulfato de prata (para amostras com cloretos) Pese 0,4397 g de sul-
fato de prata, transfira para um balo volumtrico de 100 mL e complete o volume
com gua bidestilada e deionizada.
Creme de alumina (para amostras turvas) Prepare uma soluo saturada de sul-
fato duplo de alumnio e potssio. Alcalinize com hidrxido de amnio at pH 10.
Agite e deixe o precipitado sedimentar. Lave com gua por decantao at que a
gua de lavagem no d reao para sulfatos. Decante o lquido sobrenadante.
Notas
Se a amostra contiver cloretos acima de 30 mg/L, precipite-os em pH 1,0 (acidule
com cido sulfrico), usando uma alquota conveniente de soluo de sulfato de
prata.
Quando a amostra se apresentar excessivamente turva, clarifique-a com uma
ponta de esptula de soluo de creme de alumina.
IAL - 346
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Referncias bibliogrficas
Material
347 - IAL
Captulo VIII - guas
Reagentes
IAL - 348
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Referncias bibliogrficas
Material
Reagentes
Permanganato de potssio
Hidrxido de sdio
349 - IAL
Captulo VIII - guas
Clculo
Referncia bibliogrfica
IAL - 350
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
Permanganato de potssio.
cido sulfrico
Oxalato de sdio
Nota: nas primeiras gotas h uma viragem aparente; retorne ento ao banho-
maria at a descolorao completa e prossiga normalmente a titulao. Faa ao
menos duas provas e calcule a molaridade mdia.
351 - IAL
Captulo VIII - guas
Clculo
Soluo aquosa de cido sulfrico 25% v/v Dilua 25 mL de cido sulfrico con-
centrado em gua bidestilada e deionizada, lentamente, deixando esfriar e com-
pletando o volume at 100 mL.
Clculo
Referncias bibliogrficas
IAL - 352
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Fotmetro de chama com filtros para sdio e potssio ou sistema ptico equiva-
lente, bomba de vcuo, dessecador, estufa, balana analtica, bales volumtricos
de 100 e 1000 mL, bquer de 50 mL e pipeta volumtrica de 10 mL.
Reagentes
353 - IAL
Captulo VIII - guas
Clculo
Referncia bibliogrfica
201/IV Determinao do pH
IAL - 354
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
355 - IAL
Captulo VIII - guas
Referncias bibliogrficas
IAL - 356
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
357 - IAL
Captulo VIII - guas
Clculo
Referncia bibliogrfica
Material
IAL - 358
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Material
359 - IAL
Captulo VIII - guas
Reagentes
Referncias bibliogrficas
IAL - 360
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
gua livre de turbidez Passe gua atravs de uma membrana de filtro de po-
rosidade igual a 0,2 m. O filtro de membrana convencional usado para exames
bacteriolgicos no satisfatrio. Lave o frasco coletor duas vezes com a gua
filtrada e descarte os prximos 200 mL. O mtodo satisfatrio para se medir
turbidez at 0,02 NTU.
361 - IAL
Captulo VIII - guas
IAL - 362
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Referncia bibliogrfica
Material
Turbidmetro Hellige
363 - IAL
Captulo VIII - guas
Referncias bibliogrficas
(a) (b)
Pesticidas Pesticidas
Aldrin Azinfs etlico
Lambda-cialotrina Azinfs metlico
Cipermetrina Carbofenotiona
DDT total (opDDT, ppDDT, opDDE,
Clorfenvinfs
ppDDE, opDDD, ppDDD)
Dieldrin Clorpirifs-etlico
Deltametrina Clorpirifs-metlico
Dodecacloro Diazinona
Endrin Diclorvos
Endosulfam(alfa, beta e sulfato de
Dimetoato
endosulfam)
HCH total (alfa, beta e gama) Dissulfotona
Heptacloro Etiona
Heptacloro epxido Etoprofs
IAL - 364
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
(a) (b)
Hexaclorobenzeno Etrinfs
- Fenamifs
- Fentiona
BifenilasPolicloradas-PCBs congneres Fentoato
PCB 28 Folpete
PCB 52 Forato
PCB 101 Malationa
PCB138 Metamidofs
PCB153 Metidationa
PCB180 Mevinfs
- Ometoato
- Parationa-etlica
- Parationa-metlica
- Pirimifs-etlico
- Pirimifs-metlico
- Profenofs
- Pirazofs
- Terbufs
- Triazofs
(a) Cromatografia a gs com detector de captura de eltrons (ECD).
(b) Cromatografia a gs com detector fotomtrico de chama (FPD) ou de nitrognio e fsforo (NPD).
Material
365 - IAL
Captulo VIII - guas
Reagentes
Slica gel ativada Calcine quantidade suficiente de slica gel 60-70-230 mesh a
450C durante 4 horas. Deixe em dessecador at temperatura ambiente. Armaze-
ne em frasco de vidro com tampa e batoque de teflon. Ative a slica gel calcinada
por 5 horas a 135C de 2 em 2 dias. Armazene-a em dessecador.
Slica gel desativada a 10% Pese 13,5 g de slica gel ativada em frasco Erlenmeyer
IAL - 366
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Procedimento
367 - IAL
Captulo VIII - guas
Clculo
IAL - 368
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncias bibliogrficas
Material
Reagentes
Nota: antes de usar o cido, borbulhe um gs inerte (por exemplo, argnio ou ni-
trognio) ao frasco do reagente por aproximadamente trs horas, para eliminar o
Cl2 dissolvido, pois interfere na reao, oxidando o hidreto formado.
369 - IAL
Captulo VIII - guas
Soluo de boridreto de sdio a 0,5% m/v em NaOH a 0,5% m/v Pese 0,5 g de
NaHB4 e dissolva em 100 mL de soluo a 0,5% de NaOH.
Notas
Conserve todas as solues-padro estoque em frascos de polietileno.
Utilize gua destilada e deionizada para preparar todos os reagentes.
Procedimento
IAL - 370
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Referncia bibliogrfica
371 - IAL
Captulo VIII - guas
Material
Reagentes
Procedimento
IAL - 372
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
373 - IAL
Captulo VIII - guas
Procedimento
IAL - 374
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Zere o equipamento com o branco e faa a leitura das absorbncias das solu-
es-padro. Estabelea as curvas-padro para cada elemento a ser determinado
usando regresso linear. Em seguida, faa a leitura das amostras. Se necessrio,
dilua a soluo da amostra para que a leitura da absorbncia fique inserida na
faixa linear da curva-padro.
Clculo
Aa = absorbncia da amostra
Ab = absorbncia do branco da amostra
A = absortividade, obtida a partir da curva-padro
v = volume do balo no qual a amostra foi transferida aps dissoluo, em mL
d = fator de diluio da amostra, quando necessria
v1 = volume da amostra original, em mL
m = massa da amostra original, em g
Referncias bibliogrficas
375 - IAL
Captulo VIII - guas
Material
Reagentes
IAL - 376
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Procedimento
Curva-padro
377 - IAL
Captulo VIII - guas
Clculo
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
IAL - 378
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Referncias bibliogrficas
379 - IAL
Captulo VIII - guas
Material
Reagentes
Nota: os oxidantes e os nions que complexam com o cobre (I) tambm reagem
nesta prova. So interferentes: iodetos, sulfetos, etc
Referncia bibliogrfica
Material
Bquer de 400 mL, bales volumtricos de 500 e 1000 mL, pipetas volujmtricas
de 1, 2 e 5 mL, proveta de 10 mL, filtro, filtro de papel Whatman n 40, cpsula de
porcelana de 250 mL, bico de Bnsen, banho-maria e mufla.
Reagentes
IAL - 380
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Procedimento
Clculo
381 - IAL
Captulo VIII - guas
Referncia bibliogrfica
IAL - 382
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
383 - IAL
CAPTULO
IX
BEBIDAS
ALCOLICAS
IAL - 384
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Colaboradores
385 - IAL
IX
Captulo IX - Bebidas Alcolicas
BEBIDAS ALCOLICAS
E
sto includos neste captulo os mtodos de anlise para: aguardentes de
cana, de melao, de frutas, arac, bagaceira, conhaque, pisco, rum, tequi-
la, tiquira e usques. As determinaes efetuadas nas bebidas alcolicas
destilo-retificadas so as mesmas que se fazem nas alcolicas fermento-
destiladas. As determinaes usuais efetuadas nestes produtos so, entre outras,
densidade, grau alcolico, extrato seco (ou resduo seco), glicdios totais, cinzas,
acidez total, acidez voltil, metanol, componentes secundrios: steres, aldedos,
furfural e lcoois superiores, alm de carbamato de etila ou uretana, cobre e ou-
tros contaminantes inorgnicos (cap. XXIII).
IAL - 386
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
lcool
ter
Clculo
Referncia bibliogrfica
Material
387 - IAL
Captulo IX - Bebidas Alcolicas
Referncia bibliogrfica
Material
IAL - 388
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
D D D D
20C/20C % v/v 20C/20C % v/v 20C/20C % v/v 20C/20C % v/v
1,00000 0,0 0,99632 2,5 0,99281 5,0 0,98956 7,5
0,99985 0,1 0,99618 2,6 0,99268 5,1 0,98944 7,6
0,99970 0,2 0,99603 2,7 0,99255 5,2 0,98931 7,7
0,99955 0,3 0,99589 2,8 0,99241 5,3 0,98919 7,8
0,99939 0,4 0,99574 2,9 0,99228 5,4 0,98906 7,9
0,99924 0,5 0,99560 3,0 0,99215 5,5 0,98893 8,0
0,99910 0,6 0,99546 3,1 0,99201 5,6 0,98881 8,1
0,99895 0,7 0,99531 3,2 0,99188 5,7 0,98869 8,2
0,99880 0,8 0,99517 3,3 0,99174 5,8 0,98857 8,3
0,99866 0,9 0,99503 3,4 0,99161 5,9 0,98845 8,4
0,99851 1,0 0,99489 3,5 0,99148 6,0 0,98833 8,5
0,99836 1,1 0,99475 3,6 0,99135 6,1 0,98820 8,6
0,99821 1,2 0,99461 3,7 0,99122 6,2 0,98807 8,7
0,99807 1,3 0,99447 3,8 0,99109 6,3 0,98794 8,8
0,99792 1,4 0,99433 3,9 0,99096 6,4 0,98782 8,9
0,99777 1,5 0,99419 4,0 0,99083 6,5 0,98770 9,0
0,99763 1,6 0,99405 4,1 0,99070 6,6 0,98758 9,1
0,99748 1,7 0,99391 4,2 0,99057 6,7 0,98746 9,2
0,99733 1,8 0,99377 4,3 0,99045 6,8 0,98734 9,3
0,99719 1,9 0,99363 4,4 0,99032 6,9 0,98722 9,4
0,99704 2,0 0,99349 4,5 0,99020 7,0 0,98710 9,5
0,99689 2,1 0,99336 4,6 0,99007 7,1 0,98698 9,6
0,99675 2,2 0,99322 4,7 0,98994 7,2 0,98686 9,7
0,99661 2,3 0,99308 4,8 0,98981 7,3 0,98674 9,8
0,99646 2,4 0,99295 4,9 0,98969 7,4 0,98662 9,9
389 - IAL
D D D D
20C/20C % v/v 20C/20C % v/v 20C/20C % v/v 20C/20C % v/v
0,98650 10,0 0,98239 13,5 0,97851 17,0 0,97478 20,5
0,98637 10,1 0,98227 13,6 0,97840 17,1 0,97467 20,6
0,98626 10,2 0,98216 13,7 0,97829 17,2 0,97456 20,7
0,98614 10,3 0,98204 13,8 0,97818 17,3 0,97445 20,8
0,98602 10,4 0,98193 13,9 0,97807 17,4 0,97435 20,9
0,98590 10,5 0,98182 14,0 0,97797 17,5 0,97424 21,0
0,98578 10,6 0,98171 14,1 0,97786 17,6 0,97414 21,1
0,98566 10,7 0,98159 14,2 0,97775 17,7 0,97404 21,2
0,98554 10,8 0,98148 14,3 0,97764 17,8 0,97393 21,3
0,98542 10,9 0,98137 14,4 0,97754 17,9 0,97382 21,4
0,98530 11,0 0,98126 14,5 0,97743 18,0 0,97371 21,5
0,98518 11,1 0,98115 14,6 0,97732 18,1 0,97360 21,6
0,98506 11,2 0,98103 14,7 0,97721 18,2 0,97350 21,7
0,98494 11,3 0,98092 14,8 0,97711 18,3 0,97339 21,8
0,98482 11,4 0,98081 14,9 0,97700 18,4 0,97328 21,9
0,98470 11,5 0,98070 15,0 0,97690 18,5 0,97317 22,0
0,98459 11,6 0,98058 15,1 0,97679 18,6 0,97306 22,1
0,98447 11,7 0,98047 15,2 0,97668 18,7 0,97295 22,2
0,98435 11,8 0,98036 15,3 0,97657 18,8 0,97285 22,3
0,98424 11,9 0,98025 15,4 0,97646 18,9 0,97274 22,4
0,98412 12,0 0,98014 15,5 0,97636 19,0 0,97263 22,5
0,98400 12,1 0,98003 15,6 0,97626 19,1 0,97252 22,6
0,98388 12,2 0,97992 15,7 0,97616 19,2 0,97241 22,7
0,98377 12,3 0,97981 15,8 0,97605 19,3 0,97230 22,8
0,98365 12,4 0,97970 15,9 0,97595 19,4 0,97219 22,9
0,98354 12,5 0,97959 16,0 0,97584 19,5 0,97208 23,0
0,98342 12,6 0,97948 16,1 0,97574 19,6 0,97197 23,1
0,98330 12,7 0,97937 16,2 0,97563 19,7 0,97185 23,2
0,98318 12,8 0,97926 16,3 0,97553 19,8 0,97174 23,3
0,98307 12,9 0,97915 16,4 0,97542 19,9 0,97163 23,4
0,98296 13,0 0,97905 16,5 0,97531 20,0 0,97152 23,5
0,98285 13,1 0,97894 16,6 0,97521 20,1 0,97141 23,6
0,98274 13,2 0,97883 16,7 0,97511 20,2 0,97130 23,7
0,98263 13,3 0,97872 16,8 0,97500 20,3 0,97118 23,8
0,98251 13,4 0,97862 16,9 0,97489 20,4 0,97107 23,9
IAL - 390
Captulo IX - Bebidas Alcolicas
D D D D
20C/20C % v/v 20C/20C % v/v 20C/20C % v/v 20C/20C % v/v
0,97096 24,0 0,96695 27,5 0,96270 31,0 0,95802 34,5
0,97084 24,1 0,96683 27,6 0,96257 31,1 0,95788 34,6
0,97073 24,2 0,96671 27,7 0,96244 31,2 0,95774 34,7
0,97062 24,3 0,96660 27,8 0,96231 31,3 0,95759 34,8
0,97051 24,4 0,96648 27,9 0,96218 31,4 0,95745 34,9
0,97040 24,5 0,96636 28,0 0,96206 31,5 0,95731 35,0
0,97028 24,6 0,96624 28,1 0,96193 31,6 0,95717 35,1
0,97017 24,7 0,96612 28,2 0,96180 31,7 0,95702 35,2
0,97006 24,8 0,96601 28,3 0,96167 31,8 0,95688 35,3
0,96994 24,9 0,96588 28,4 0,96154 31,9 0,95673 35,4
0,96984 25,0 0,96576 28,5 0,96141 32,0 0,95659 35,5
0,96974 25,1 0,96565 28,6 0,96128 32,1 0,95645 35,6
0,96961 25,2 0,96553 28,7 0,96115 32,2 0,95630 35,7
0,96950 25,3 0,96541 28,8 0,96101 32,3 0,95616 35,8
0,96938 25,4 0,96529 28,9 0,96088 32,4 0,95601 35,9
0,96927 25,5 0,96517 29,0 0,96075 32,5 0,95587 36,0
0,96916 25,6 0,96505 29,1 0,96062 32,6 0,95572 36,1
0,96904 25,7 0,96493 29,2 0,96049 32,7 0,95558 36,2
0,96893 25,8 0,96480 29,3 0,96035 32,8 0,95543 36,3
0,96881 25,9 0,96468 29,4 0,96022 32,9 0,95528 36,4
0,96870 26,0 0,96456 29,5 0,96009 33,0 0,95513 36,5
0,96858 26,1 0,96444 29,6 0,95995 33,1 0,95499 36,6
0,96847 26,2 0,96432 29,7 0,95982 33,2 0,95484 36,7
0,96835 26,3 0,96419 29,8 0,95968 33,3 0,95469 36,8
0,96824 26,4 0,96407 29,9 0,95955 33,4 0,95455 36,9
0,96812 26,5 0,96395 30,0 0,95941 33,5 0,95440 37,0
0,96800 26,6 0,96383 30,1 0,95927 33,6 0,95425 37,1
0,96789 26,7 0,96370 30,2 0,95914 33,7 0,95410 37,2
0,96777 26,8 0,96357 30,3 0,95900 33,8 0,95394 37,3
0,96766 26,9 0,96345 30,4 0,95887 33,9 0,95379 37,4
0,96754 27,0 0,96333 30,5 0,95873 34,0 0,95364 37,5
0,96742 27,1 0,96320 30,6 0,95859 34,1 0,95349 37,6
0,96730 27,2 0,96308 30,7 0,95845 34,2 0,95334 37,7
0,96719 27,3 0,96295 30,8 0,95830 34,3 0,95318 37,8
0,96707 27,4 0,96283 30,9 0,95816 34,4 0,95303 37,9
IAL - 391
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
D D D D
20C/20C % v/v 20C/20C % v/v 20C/20C % v/v 20C/20C % v/v
0,95288 38,0 0,94728 41,5 0,94124 45,0 0,93472 48,5
0,95272 38,1 0,94711 41,6 0,94106 45,1 0,93453 48,6
0,95257 38,2 0,94695 41,7 0,94088 45,2 0,93434 48,7
0,95241 38,3 0,94678 41,8 0,94070 45,3 0,93414 48,8
0,95226 38,4 0,94662 41,9 0,94052 45,4 0,93395 48,9
0,95210 38,5 0,94645 42,0 0,94034 45,5 0,93376 49,0
0,95194 38,6 0,94628 42,1 0,94015 45,6 0,93357 49,1
0,95179 38,7 0,94611 42,2 0,93997 45,7 0,93337 49,2
0,95163 38,8 0,94594 42,3 0,93979 45,8 0,93318 49,3
0,95148 38,9 0,94577 42,4 0,93961 45,9 0,93298 49,4
0,95132 39,0 0,94560 42,5 0,93943 46,0 0,93279 49,5
0,95116 39,1 0,94543 42,6 0,93924 46,1 0,93260 49,6
0,95100 39,2 0,94526 42,7 0,93906 46,2 0,93240 49,7
0,95084 39,3 0,94509 42,8 0,93887 46,3 0,93221 49,8
0,95068 39,4 0,94492 42,9 0,93869 46,4 0,93201 49,9
0,95052 39,5 0,94475 43,0 0,93850 46,5 0,93182 50,0
0,95037 39,6 0,94458 43,1 0,93831 46,6 0,93162 50,1
0,95021 39,7 0,94440 43,2 0,93813 46,7 0,93142 50,2
0,95005 39,8 0,94423 43,3 0,93794 46,8 0,93122 50,3
0,94989 39,9 0,94405 43,4 0,93776 46,9 0,93102 50,4
0,94973 40,0 0,94388 43,5 0,93757 47,0 0,93082 50,5
0,94957 40,1 0,94371 43,6 0,93738 47,1 0,93063 50,6
0,94941 40,2 0,94353 43,7 0,93719 47,2 0,93043 50,7
0,94924 40,3 0,94336 43,8 0,93701 47,3 0,93023 50,8
0,94908 40,4 0,94318 43,9 0,93682 47,4 0,93003 50,9
0,94892 40,5 0,94301 44,0 0,93663 47,5 0,92983 51,0
0,94876 40,6 0,94283 44,1 0,93644 47,6 0,92963 51,1
0,94860 40,7 0,94266 44,2 0,93625 47,7 0,92943 51,2
0,94843 40,8 0,94248 44,3 0,93606 47,8 0,92922 51,3
0,94827 40,9 0,94230 44,4 0,93587 47,9 0,92902 51,4
0,94811 41,0 0,94213 44,5 0,93568 48,0 0,92882 51,5
0,94794 41,1 0,94195 44,6 0,93549 48,1 0,92862 51,6
0,94778 41,2 0,94177 44,7 0,93530 48,2 0,92842 51,7
0,94761 41,3 0,94159 44,8 0,93510 48,3 0,92821 51,8
0,94745 41,4 0,94142 44,9 0,93491 48,4 0,92801 51,9
392 - IAL
Captulo IX - Bebidas Alcolicas
D D D D
20C/20C % v/v 20C/20C % v/v 20C/20C % v/v 20C/20C % v/v
0,92781 52,0 0,92057 55,5 0,91300 59,0 0,90507 62,5
0,92761 52,1 0,92036 55,6 0,91278 59,1 0,90484 62,6
0,92740 52,2 0,92015 55,7 0,91255 59,2 0,90461 62,7
0,92720 52,3 0,91993 55,8 0,91233 59,3 0,90438 62,8
0,92700 52,4 0,91972 55,9 0,91210 59,4 0,90415 62,9
0,92679 52,5 0,91951 56,0 0,91188 59,5 0,90392 63,0
0,92659 52,6 0,91930 56,1 0,91166 59,6 0,90369 63,1
0,92639 52,7 0,91908 56,2 0,91143 59,7 0,90346 63,2
0,92619 52,8 0,91887 56,3 0,91121 59,8 0,90323 63,3
0,92598 52,9 0,91865 56,4 0,91098 59,9 0,90300 63,4
0,92578 53,0 0,91844 56,5 0,91076 60,0 0,90276 63,5
0,92557 53,1 0,91823 56,6 0,91053 60,1 0,90253 63,6
0,92536 53,2 0,91801 56,7 0,91031 60,2 0,90230 63,7
0,92516 53,3 0,91780 56,8 0,91008 60,3 0,90207 63,8
0,92496 53,4 0,91758 56,9 0,90986 60,4 0,90184 63,9
0,92475 53,5 0,91737 57,0 0,90963 60,5 0,90161 64,0
0,92454 53,6 0,91715 57,1 0,90941 60,6 0,90137 64,1
0,92434 53,7 0,91694 57,2 0,90918 60,7 0,90114 64,2
0,92413 53,8 0,91672 57,3 0,90896 60,8 0,90091 64,3
0,92393 53,9 0,91651 57,4 0,90873 60,9 0,90067 64,4
0,92372 54,0 0,91629 57,5 0,90851 61,0 0,90043 64,5
0,92351 54,1 0,91607 57,6 0,90828 61,1 0,90020 64,6
0,92330 54,2 0,91586 57,7 0,90805 61,2 0,89997 64,7
0,92309 54,3 0,91564 57,8 0,90782 61,3 0,89973 64,8
0,92288 54,4 0,91543 57,9 0,90759 61,4 0,89950 64,9
0,92267 54,5 0,91521 58,0 0,90736 61,5 0,89926 65,0
0,92247 54,6 0,91499 58,1 0,90714 61,6 0,89902 65,1
0,92226 54,7 0,91477 58,2 0,90691 61,7 0,89879 65,2
0,92205 54,8 0,91455 58,3 0,90666 61,8 0,89855 65,3
0,92184 54,9 0,91433 58,4 0,90645 61,9 0,89831 65,4
0,92163 55,0 0,91410 58,5 0,90622 62,0 0,89807 65,5
0,92142 55,1 0,91388 58,6 0,90599 62,1 0,89784 65,6
0,92121 55,2 0,91366 58,7 0,90576 62,2 0,89760 65,7
0,92099 55,3 0,91344 58,8 0,90553 62,3 0,89736 65,8
0,92078 55,4 0,91322 58,9 0,90530 62,4 0,89713 65,9
IAL - 393
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
D D D D
20C/20C % v/v 20C/20C % v/v 20C/20C % v/v 20C/20C % v/v
0,89689 66,0 0,89401 67,2 0,89109 68,4 0,88814 69,6
0,89665 66,1 0,89376 67,3 0,89085 68,5 0,88789 69,7
0,89641 66,2 0,89352 67,4 0,89061 68,6 0,88765 69,8
0,89617 66,3 0,89328 67,5 0,89036 68,7 0,88740 69,9
0,89593 66,4 0,89304 67,6 0,89012 68,8 0,88715 70,0
0,89569 66,5 0,89280 67,7 0,88987 68,9 0,87437 75,0
0,89545 66,6 0,89255 67,8 0,88963 69,0 0,86082 80,0
0,89521 66,7 0,89231 67,9 0,88938 69,1 0,84639 85,0
0,89497 66,8 0,89207 68,0 0,88913 69,2 0,83071 90,0
0,89473 66,9 0,89183 68,1 0,88889 69,3 0,81288 95,0
0,89449 67,0 0,89158 68,2 0,88864 69,4 0,79074 100,0
0,89425 67,1 0,89134 68,3 0,88839 69,5 - -
Referncias bibliogrficas
Material
394 - IAL
Captulo IX - Bebidas Alcolicas
Clculo
Referncias bibliogrficas
Material
Reagentes
cido clordrico
Carbonato de sdio anidro
Solues de Fehling A e B tituladas (Apndice I)
IAL - 395
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncia bibliogrfica
Material
pHmetro, agitador magntico, barra magntica, bquer de 250 ou 500 mL, frasco
Erlenmeyer de 500 mL, pipeta volumtrica de 50 ou 100 mL, bureta de 10 mL e
pipeta graduada de 1 mL.
Reagentes
396 - IAL
Captulo IX - Bebidas Alcolicas
Clculo
Nota: para amostras com baixo valor de acidez (bebidas destilo-retificadas e lcool
etlico) utilize soluo de hidrxido de sdio em menor concentrao (0,01 M).
Referncia bibliogrfica
BRASIL, Leis, Decretos, etc. Portaria n 76, de 27 de nov 86, do Ministrio da Agricultura.
Dirio Oficial, Braslia, 03-12-86. Seo I, p. 18.152-18173.
Material
Reagentes
IAL - 397
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Referncia bibliogrfica
O clculo da acidez voltil feito por diferena entre a acidez total e a acidez
fixa. O resultado expresso em g de cido actico por 100 mL de amostra, em g
ou mg de cido actico por 100 mL de lcool anidro.
Clculos
At = cidos totais
Af = cidos fixos
Av = cidos volteis
G = graduao alcolica
Referncias bibliogrficas
398 - IAL
Captulo IX - Bebidas Alcolicas
Material
Reagentes
Clculos
IAL - 399
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncias bibliogrficas
Material
Reagentes
400 - IAL
Captulo IX - Bebidas Alcolicas
Clculos
n x M x PM x100
= mg de aldedo actico por 100 mL da amostra
V
IAL - 401
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
Furfural
Anilina pura (redestilada)
lcool
Soluo de lcool a 50%
cido actico glacial
Soluo de lcool a 90%
402 - IAL
Captulo IX - Bebidas Alcolicas
Clculo
IAL - 403
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
mL de mL de
Graduao Volume da Graduao Volume da
lcool 90 lcool 90
alcolica mistura alcolica mistura
a adicionar a adicionar
30,0 47,7 145,9 33,1 40,5 139,1
30,1 47,5 145,7 33,2 40,2 138,8
30,2 47,3 145,5 33,3 40,0 138,6
30,3 47,1 145,3 33,1 40,5 139,1
30,4 46,8 145,0 33,2 40,2 138,8
30,5 46,6 144,8 33,3 40,0 138,6
30,6 46,4 144,6 33,1 40,5 139,1
30,7 46,2 144,4 33,2 40,2 138,8
30,8 45,9 144,2 33,3 40,0 138,6
30,9 45,6 143,9 33,4 39,8 138,4
31,0 45,4 143,7 33,5 39,6 138,1
31,1 45,2 143,5 33,6 39,3 137,9
31,2 45,0 143,3 33,7 39,1 137,7
31,3 44,7 143,0 33,8 38,9 137,5
31,4 44,5 142,8 33,9 38,7 137,3
31,5 44,3 142,6 34,0 38,4 137,0
31,6 44,0 142,3 34,1 38,1 136,8
31,7 43,8 142,1 34,2 37,9 136,6
31,8 43,6 141,9 34,3 37,7 136,4
31,9 43,4 141,7 34,4 37,5 136,2
32,0 43,1 141,5 34,5 37,2 135,9
32,1 42,9 141,2 34,6 37,0 135,7
32,2 42,7 141,0 34,7 36,7 135,5
32,3 42,5 140,8 34,8 36,5 135,3
32,4 42,2 140,6 34,9 36,3 135,1
32,5 42,0 140,4 35,0 36,0 134,7
32,6 41,7 140,2 35,1 35,7 134,5
32,7 41,5 140,0 35,2 35,5 134,3
32,8 41,2 139,8 35,3 35,3 134,1
32,9 40,9 139,5 35,4 35,0 133,8
33,0 40,7 139,3 35,5 34,8 133,6
404 - IAL
Captulo IX - Bebidas Alcolicas
mL de mL de
Graduao Volume da Graduao Volume da
lcool 90 lcool 90
alcolica mistura alcolica mistura
a adicionar a adicionar
35,6 34,6 133,4 39,0 26,5 125,6
35,7 34,3 133,2 39,1 26,3 125,4
35,8 34,0 132,9 39,2 26,1 125,2
35,9 33,8 132,7 39,3 25,8 124,9
36,0 33,6 132,5 39,4 25,6 124,7
36,1 33,4 132,3 39,5 25,3 124,5
36,2 33,1 132,0 39,6 25,1 124,3
36,3 32,9 131,8 39,7 24,8 124,0
36,4 32,7 131,6 39,8 24,6 123,0
36,5 32,4 131,4 39,9 24,3 123,5
36,6 32,2 131,2 40,0 24,1 123,4
36,7 32,0 131,0 40,1 23,9 123,1
36,8 31,7 130,7 40,2 23,7 122,9
36,9 31,5 130,5 40,3 23,5 122,7
37,0 31,3 130,3 40,4 23,3 122,5
37,1 31,0 130,0 40,5 23,0 122,3
37,2 30,7 129,8 40,6 22,8 122,1
37,3 30,5 129,6 40,7 22,5 121,8
37,4 30,3 129,4 40,8 22,2 121,5
37,5 30,0 129,1 40,9 22,0 121,3
37,6 29,8 128,9 41,0 21,8 121,1
37,7 29,5 128,6 41,1 21,5 120,8
37,8 29,3 128,4 41,2 21,3 120,6
37,9 29,1 128,2 41,3 21,0 120,3
38,0 28,9 128,0 41,4 20,7 120,1
38,1 28,7 127,8 41,5 20,5 119,9
38,2 28,5 127,6 41,6 20,3 119,7
38,3 28,3 127,4 41,7 20,0 119,4
38,4 28,0 127,1 41,8 19,8 119,2
38,5 27,8 126,9 41,9 19,5 118,9
38,6 27,5 126,6 42,0 19,3 118,7
38,7 27,2 126,3 42,1 19,0 118,4
38,8 27,0 126,1 42,2 18,7 118,2
38,9 26,8 125,9 42,3 18,5 118,0
IAL - 405
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
mL de mL de
Graduao Volume da Graduao Volume da
lcool 90 lcool 90
alcolica mistura alcolica mistura
a adicionar a adicionar
42,4 18,3 117,8 45,8 10,1 109,8
42,5 18,1 117,6 45,9 9,9 109,6
42,6 17,9 117,4 46,0 9,7 109,4
42,7 17,7 117,2 46,1 9,4 109,1
42,8 17,4 116,9 46,2 9,1 108,8
42,9 17,2 116,7 46,3 8,9 108,6
43,0 16,9 116,4 46,4 8,7 108,4
43,1 16,7 116,2 46,5 8,5 108,2
43,2 16,5 116,0 46,6 8,2 107,9
43,3 16,2 115,7 46,7 7,9 107,7
43,4 15,9 115,5 46,8 7,7 107,5
43,5 15,7 115,2 46,9 7,5 107,3
43,6 15,5 115,0 47,0 7,3 107,1
43,7 15,2 114,7 47,1 7,1 106,9
43,8 14,9 114,5 47,2 6,8 106,6
43,9 14,7 114,3 47,3 6,6 106,4
44,0 14,5 114,1 47,4 6,4 106,2
44,1 14,2 113,8 47,5 6,1 105,9
44,2 13,9 113,5 47,6 5,9 105,7
44,3 13,7 113,3 47,7 5,7 105,5
44,4 13,5 113,1 47,8 5,4 105,2
44,5 13,3 112,9 47,9 5,1 104,9
44,6 13,1 112,7 48,0 4,9 104,7
44,7 12,8 112,4 48,1 4,6 104,4
44,8 12,6 112,2 48,2 4,4 104,2
44,9 12,4 112,0 48,3 4,1 103,9
45,0 12,1 111,8 48,4 3,9 103,7
45,1 11,9 111,6 48,5 3,6 103,5
45,2 11,7 111,4 48,6 3,3 103,2
45,3 11,4 111,1 48,7 3,1 103,0
45,4 11,1 110,8 48,8 2,8 102,7
45,5 10,9 110,6 48,9 2,6 102,5
45,6 10,7 110,4 49,0 2,4 102,3
45,7 10,4 110,1 49,1 2,1 102,0
406 - IAL
Captulo IX - Bebidas Alcolicas
mL de mL de
Graduao Volume da Graduao Volume da
lcool 90 lcool 90
alcolica mistura alcolica mistura
a adicionar a adicionar
49,2 1,9 101,8 49,6 0,9 100,9
49,3 1,7 101,6 49,7 0,7 100,7
49,4 1,5 101,4 49,8 0,4 100,4
49,5 1,2 101,2 49,9 0,2 100,2
mL de mL de
Graduao Volume da Graduao Volume da
gua a gua a
alcolica mistura alcolica mistura
adicionar adicionar
50,1 0,21 100,2 52,4 4,96 104,7
50,2 0,41 100,4 52,5 5,16 104,9
50,3 0,62 100,6 52,6 5,37 105,1
50,4 0,82 100,8 52,7 5,58 105,3
50,5 1,03 101,0 52,8 5,79 105,5
50,6 1,24 101,1 52,9 5,99 105,7
50,7 1,44 101,3 53,0 6,20 105,9
50,8 1,65 101,5 53,1 6,41 106,1
50,9 1,85 101,7 53,2 6,62 106,3
51,0 2,06 101,9 53,3 6,82 106,5
51,1 2,27 102,1 53,4 7,03 106,7
51,2 2,47 102,3 53,5 7,24 106,9
51,3 2,68 102,5 53,6 7,45 107,1
51,4 2,89 102,7 53,7 7,66 107,3
51,5 3,09 102,9 53,8 7,86 107,5
51,6 3,30 103,1 53,9 8,07 107,7
51,7 3,51 103,3 54,0 8,28 107,9
51,8 3,72 103,5 54,1 8,49 108,1
51,9 3,92 103,7 54,2 8,70 108,3
52,0 4,13 103,9 54,3 8,90 108,5
52,1 4,34 104,1 54,4 9,11 108,7
52,2 4,54 104,3 54,5 9,32 108,9
52,3 4,75 104,5 54,6 9,53 109,1
IAL - 407
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
mL de mL de
Graduao Volume da Graduao Volume da
gua a gua a
alcolica mistura alcolica mistura
adicionar adicionar
54,7 9,74 109,3 58,1 16,81 116,1
54,8 9,94 109,5 58,2 17,02 116,3
54,9 10,13 109,7 58,3 17,22 116,5
55,0 10,37 109,9 58,4 17,43 116,7
55,1 10,78 110,1 58,5 17,64 116,9
55,2 10,86 110,3 58,6 17,85 117,1
55,3 10,98 110,5 58,7 18,06 117,3
55,4 11,19 110,7 58,8 18,26 117,5
55,5 11,40 110,9 58,9 18,47 117,7
55,6 11,61 111,1 59,0 18,68 117,9
55,7 11,81 111,3 59,1 18,89 118,1
55,8 12,02 111,5 59,2 19,10 118,3
55,9 12,23 111,7 59,3 19,30 118,5
56,0 12,44 111,9 59,4 19,51 118,7
56,1 12,65 112,1 59,5 19,72 118,9
56,2 12,85 112,3 59,6 19,93 119,1
56,3 13,06 112,5 59,7 20,14 119,3
56,4 13,27 112,7 59,8 20,34 119,5
56,5 13,48 112,9 59,9 20,55 119,7
56,6 13,69 113,1 60,0 20,76 119,9
56,7 13,90 113,3 60,1 20,97 120,1
56,8 14,10 113,5 60,2 21,18 120,3
56,9 14,31 113,7 60,3 21,39 120,5
57,0 14,52 113,9 60,4 21,60 120,7
57,1 14,73 114,1 60,5 21,80 120,9
57,2 14,94 114,3 60,6 22,01 121,1
57,3 15,14 114,5 60,7 22,22 121,3
57,4 15,35 114,7 60,8 22,43 121,5
57,5 15,56 114,9 60,9 22,64 121,7
57,6 15,77 115,1 61,0 22,85 121,9
57,7 15,98 115,3 61,1 23,06 122,1
57,8 16,18 115,5 61,2 23,27 122,3
57,9 16,39 115,7 61,3 23,48 122,5
58,0 16,60 115,9 61,4 23,69 122,7
408 - IAL
Captulo IX - Bebidas Alcolicas
mL de mL de
Graduao Volume da Graduao Volume da
gua a gua a
alcolica mistura alcolica mistura
adicionar adicionar
61,5 23,90 122,9 64,9 31,02 129,7
61,6 24,11 123,1 65,0 31,23 129,9
61,7 24,32 123,3 65,1 31,44 130,1
61,8 24,53 123,5 65,2 31,63 130,3
61,9 24,74 123,7 65,3 31,86 130,5
62,0 24,95 123,9 65,4 32,07 130,7
62,1 25,16 124,1 65,5 32,28 130,9
62,2 25,37 124,3 65,6 32,49 131,1
62,3 25,58 124,5 65,7 32,70 131,3
62,4 25,79 124,7 65,8 32,91 131,5
62,5 25,99 124,9 65,9 33,12 131,7
62,6 26,20 125,1 66,0 33,33 131,9
62,7 26,41 125,3 66,1 33,54 132,1
62,8 26,62 125,5 66,2 33,75 132,3
62,9 26,83 125,7 66,3 33,96 132,5
63,0 27,04 125,9 66,4 34,17 132,7
63,1 27,25 126,1 66,5 34,38 132,9
63,2 27,46 126,3 66,6 34,60 133,1
63,3 27,67 126,5 66,7 34,81 133,3
63,4 27,88 126,7 66,8 35,02 133,5
63,5 28,09 126,9 66,9 35,23 133,7
63,6 28,30 127,1 67,0 35,44 133,9
63,7 28,51 127,3 67,1 35,65 134,1
63,8 28,72 127,5 67,2 35,86 134,3
63,9 28,93 127,7 67,3 36,07 134,5
64,0 29,14 127,9 67,4 36,28 134,7
64,1 29,35 128,1 67,5 36,49 134,9
64,2 29,56 128,3 67,6 36,71 135,1
64,3 29,77 128,5 67,7 36,92 135,3
64,4 29,98 128,7 67,8 37,13 135,5
64,5 30,18 128,9 67,9 37,34 135,7
64,6 30,39 129,1 68,0 37,55 135,9
64,7 30,60 129,3 68,1 37,76 136,1
64,8 30,81 129,5 68,2 37,97 136,3
IAL - 409
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
mL de mL de
Graduao Volume da Graduao Volume da
gua a gua a
alcolica mistura alcolica mistura
adicionar adicionar
68,3 38,18 136,5 71,7 45,37 143,3
68,4 38,39 136,7 71,8 45,58 143,5
68,5 38,60 136,9 71,9 45,79 143,7
68,6 38,82 137,1 72,0 46,00 143,9
68,7 39,03 137,3 72,1 46,21 144,1
68,8 39,24 137,5 72,2 46,43 144,3
68,9 39,45 137,7 72,3 46,64 144,5
69,0 39,66 137,9 72,4 46,85 144,7
69,1 39,87 138,1 72,5 47,06 144,9
69,2 40,08 138,3 72,6 47,28 145,1
69,3 40,30 138,5 72,7 47,49 145,3
69,4 40,51 138,7 72,8 47,70 145,5
69,5 40,72 138,9 72,9 47,92 145,7
69,6 40,93 139,1 73,0 48,13 145,9
69,7 41,14 139,3 73,1 48,34 146,1
69,8 41,36 139,5 73,2 48,55 146,3
69,9 41,57 139,7 73,3 48,77 146,5
70,0 41,78 139,9 73,4 48,98 146,7
70,1 41,99 140,1 73,5 49,19 146,9
70,2 42,20 140,3 73,6 49,40 147,1
70,3 42,41 140,5 73,7 49,61 147,3
70,4 42,62 140,7 73,8 49,83 147,5
70,5 42,83 140,9 73,9 50,04 147,7
70,6 43,05 141,1 74,0 50,25 147,9
70,7 43,26 141,3 74,1 50,46 148,1
70,8 43,47 141,5 74,2 50,68 148,3
70,9 43,68 141,7 74,3 50,89 148,5
71,0 43,89 141,9 74,4 51,10 148,7
71,1 44,10 142,1 74,5 51,31 148,9
71,2 44,31 142,3 74,6 51,53 149,1
71,3 44,52 142,5 74,7 51,74 149,3
71,4 44,73 142,7 74,8 51,95 149,5
71,5 44,94 142,9 74,9 52,17 149,7
71,6 45,16 143,1 75,0 52,38 149,9
410 - IAL
Captulo IX - Bebidas Alcolicas
Referncia bibliogrfica
Material
IAL - 411
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Reagentes
cido sulfrico
lcool grau espectrofotomtrico
Metanol grau espectrofotomtrico
Isopropanol grau espectrofotomtrico
Sulfito de sdio ou bissulfito de sdio
412 - IAL
Captulo IX - Bebidas Alcolicas
Clculo
A = absorbncia da amostra
f = fator de diluio da amostra
Ap = absorbncia da soluo padro
G = graduao alcolica
Referncia bibliogrfica:
Material
IAL - 413
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Reagentes
lcool absoluto
Acetaldedo
Metanol
Acetato de etila
n-Propanol
Isobutanol
n-Butanol
2-Metilbutanol
3-Metilbutanol
3-Pentanol (padro interno)
Nota: o lcool absoluto e todos os padres devem ter grau cromatogrfico. Acetal-
dedo deve ser estocado no escuro temperatura de freezer e os demais devem
ser estocados sob refrigerao.
Padro V (mL)
acetaldedo 0,8
metanol 2,0
acetato de etila 2,0
n-propanol 1,5
isobutanol 2,5
n-butanol 0,5
2-metilbutanol 1,0
3-metilbutanol 2,5
414 - IAL
Captulo IX - Bebidas Alcolicas
Soluo de lcool etlico a 40% v/v Transfira 40 mL de lcool para uma proveta
ou balo volumtrico de 100 mL e complete o volume com gua.
Procedimento
IAL - 415
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Anlise cromatogrfica
a) coluna empacotada:
Programao da temperatura do forno: temperatura inicial: 70C por 4min; 6C por
min at 118C (por 1 min); 5C por min at 160C (por 10 min).
Temperatura do injetor: 200C
Temperatura do detector: 250C
Vazo do Gs de arraste (N2): 30 mL/ min
Vazo do H2 (chama): 20 mL/ min
Vazo do Ar: 175 mL/ min
b) coluna capilar:
Programao da temperatura do forno: temperatura inicial: 40C por 4 min; 15C
por min at 60C (por 5 min); 30C por min at 170C (por 10 min).
Temperatura do injetor: 200C
Temperatura do detector: 250C
Vazo do Gs de arraste (H2): 1 mL/ min
Vazo do H2 (chama): 20 mL/ min
Vazo do Ar: 175mL/ min
Vazo do N2 (make-up): 25 a 30 mL/min
Razo de diviso: 1:100 split
Clculos
416 - IAL
Captulo IX - Bebidas Alcolicas
Ccomp x API
= fator de correo do composto
CPI x A comp
Referncias bibliogrficas
IAL - 417
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
418 - IAL
Captulo IX - Bebidas Alcolicas
Clculo
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
Soluo de lcool a 8%
Soluo padro de cobre a 1000 mg/L
IAL - 419
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncia Bibliogrfica
Bebidas fermentadas
420 - IAL
Captulo IX - Bebidas Alcolicas
cool em peso/extrato seco reduzido, cinzas (018/IV), alcalinidade das cinzas, clo-
retos, dixido de enxofre, taninos, metanol, corantes artificiais (051/IV), minerais e
contaminantes inorgnicos (cap. XXIII).
Vinhos
Referncia Bibliogrfica
IAL - 421
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
balo volumtrico de 100 mL, funil, basto de vidro, prolas de vidro e termme-
tro.
Referncias Bibliogrficas
Clculo
422 - IAL
Captulo IX - Bebidas Alcolicas
Referncia Bibliogrfica
Material
Reagentes
Clculo
IAL - 423
Captulo IX - Bebidas Alcolicas
Referncias Bibliogrficas
Material
Reagentes
IAL - 424
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Nota: faa a correo da acidez voltil para amostras que contiverem anidrido
sulfuroso.
Referncias bibliogrficas
Clculo
Referncias Bibliogrficas
425 - IAL
Captulo IX - Bebidas Alcolicas
Material
Clculo
N = massa, em g de resduo
v = volume da amostra, em mL
Referncias Bibliogrficas
IAL - 426
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Clculo
De = dvc - dd + 1,0000
Nota: antes de fazer o clculo acima, a densidade da amostra deve ser corrigida
em funo da acidez voltil segundo a frmula:
dvc = dv - (0,0000086 x A)
Como resultado de De (at a terceira casa decimal), faa a leitura do extrato seco
total (g/L) correspondente na Tabela 5. Some a este resultado o valor que corres-
ponde quarta casa decimal da densidade, descrito na Tabela de Ajuste.
427 - IAL
Captulo IX - Bebidas Alcolicas
TABELA 5 Teor do extrato seco total (g/L) a partir da densidade relativa a 20C
da mostra sem lcool (De)
TABELA DE AJUSTE
IAL - 428
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncia Bibliogrfica
Material
Reagentes
Referncia Bibliogrfica
429 - IAL
Captulo IX - Bebidas Alcolicas
Material
Reagentes
Referncia Bibliogrfica
Material
IAL - 430
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Reagentes
cido clordrico
Licor de Marty: 2,804 g BaCl2.2H2O + 10 mL HCl, diludos a 1000 mL com gua
Soluo de cloreto de brio a 10% m/v
Soluo de cido sulfrico 0,5 M
Clculo
Referncias bibliogrficas
431 - IAL
Captulo IX - Bebidas Alcolicas
Este clculo aplicado para vinhos de mesa tintos e brancos. O extrato seco
reduzido obtido pelo valor do extrato seco total diminudo dos acares totais
que excedem 1 g/L e do sulfato de potssio que exceda 1 g/L.
Clculo
Referncia Bibliogrfica
Clculo
Referncia Bibliogrfica
IAL - 432
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Cervejas
Material
Referncia Bibliogrfica
433 - IAL
Captulo IX - Bebidas Alcolicas
IAL - 434
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncias Bibliogrficas
Material
435 - IAL
Captulo IX - Bebidas Alcolicas
Clculo
P = massa do resduo, em g
V = volume da amostra, em mL
Referncia bibliogrfica
Material
IAL - 436
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
437 - IAL
Captulo IX - Bebidas Alcolicas
IAL - 438
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncias Bibliogrficas
Material
Referncias Bibliogrficas
439 - IAL
Captulo IX - Bebidas Alcolicas
Clculo
P =% de lcool em peso
Er =% de extrato real
Referncias Bibliogrficas
Esto includos neste tem: licor, bebida alcolica mista ou coquetel, batida,
aperitivos e amargos (bitter, fernet, ferroquina) e aguardente composta.
IAL - 440
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
441 - IAL
CAPTULO
X
BEBIDAS NO
ALCOLICAS
IAL - 442
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Colaboradores
443 - IAL
X
Captulo X - Bebidas No Alcolicas
BEBIDAS NO ALCOLICAS
E
ste captulo descreve os mtodos para anlise de refrigerantes, refrescos,
bebidas dietticas e de baixa caloria, preparados slidos para refrescos,
xaropes, repositores hidroeletrolticos e energticos.
IAL - 444
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Referncia bibliogrfica
Material
pHmetro, agitador magntico, barra magntica, balana analtica, bquer de 250 mL,
pipeta volumtrica de 10 mL, bureta de 10 ou 25 mL, proveta de 100 mL.
Reagentes
445 - IAL
Captulo X - Bebidas No Alcolicas
Clculo
Referncias Bibliogrficas
Material
IAL - 446
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Reagentes
447 - IAL
Captulo X - Bebidas No Alcolicas
Clculo
Referncia Bibliogrfica
Material
Reagentes
IAL - 448
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Referncias Bibliogrficas
449 - IAL
Captulo X - Bebidas No Alcolicas
Material
Reagentes
Clculo
Referncia Bibliogrfica
IAL - 450
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
451 - IAL
Captulo X - Bebidas No Alcolicas
Clculo
Referncias bibliogrficas
IAL - 452
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
cido clordrico
Soluo de cloreto de brio a 10% m/v
Soluo de nitrito de sdio a 10% m/v
453 - IAL
Captulo X - Bebidas No Alcolicas
Clculos
Massa do sulfato de brio (%) x 0,8621 = ciclamato de sdio por cento m/v
Massa do sulfato de brio (%) x 0,9266 = ciclamato de clcio.2 H2O por cento m/v
Massa do sulfato de brio (%) x 0,7679 = cido ciclmico por cento m/v
Referncia Bibliogrfica
Referncias bibliogrficas
IAL - 454
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncia bibliogrfica
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1:
Mtodos qumicos e fsicos para anlise de alimentos. 3. ed. So Paulo: IMESP,
1985. p. 333.
Referncia Bibliogrfica
Material
Banho-maria, capela de segurana para solventes, l branca pura (20 cm), rgua
de 20 cm, papel Whatman n 1 (20 x 20 cm), bqueres de 25 e 100 mL, basto de
vidro, capilar de vidro e cuba de vidro (21 x 21 x 10 ) cm.
Reagentes
cido clordrico
Hidrxido de amnio
Padres de corantes orgnicos artificiais a 0,1 % m/v
455 - IAL
Captulo X - Bebidas No Alcolicas
Referncia Bibliogrfica
IAL - 456
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
457 - IAL
CAPTULO
XI
CACAU E
CHOCOLATE
IAL - 458
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Colaboradores
459 - IAL
XI
Captulo XI - Cacau e Chocolate
CACAU E CHOCOLATE
Cacau
O
s principais componentes do cacau so: acares, amido, lipdios
(manteiga de cacau), protdios, teobromina, cafena, taninos, corantes
naturais (antocianinas) e substncias inorgnicas (sais de potssio e
fsforo). As principais determinaes a serem realizadas no cacau so:
umidade (012/IV), cinzas (018/IV), glicidios redutores em glicose (038/IV), glicdios
no-redutores em sacarose (039/IV), lipdios (032/IV), protdios (036/IV) ou (037/IV),
fibra alimentar (045/IV e 046/IV) e teobromina (101/IV).
IAL - 460
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
Clculo
N = n de g de lipdios extrados
P = n de g da amostra
461 - IAL
Captulo XI - Cacau e Chocolate
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
IAL - 462
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Referncias bibliogrficas
463 - IAL
Captulo XI - Cacau e Chocolate
IAL - 464
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
465 - IAL
CAPTULO
XII
CAF, CH E
DERIVADOS
IAL - 466
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Colaboradores
467 - IAL
XII
Captulo XII - Caf, Ch e Derivados
CAF, CH E DERIVADOS
Caf
C
af o nome dado s sementes de diferentes variedades de Coffea (C.
arbica, C. robusta). Quando apenas livres do endosperma, os gros
constituem o chamado caf verde. Seus constituintes mais importantes
so: leos, celulose, gua e acares redutores. Quando seus gros so
torrados, os acares sofrem caramelizao, a umidade diminui e desenvolve-se
o odor caracterstico de caf.
IAL - 468
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Clculo
N = n de g do extrato aquoso
P= n de g da amostra
Referncia bibliogrfica
A cafena pode ser determinada por vrios mtodos, sendo comum a todos
eles a necessidade de uma extrao e purificao inicial. A partir desta extrao, a
dosagem poder ser feita por espectrofotometria na regio ultravioleta ou por cro-
matografia lquida de alta resoluo. Os mtodos espectrofotomtricos baseados
na absoro caracterstica da cafena a 274 nm so os mais recomendveis para
a rotina. A etapa precedente quantificao realizada por extrao cida, ou
seja, pela carbonizao seletiva da matria orgnica da amostra com cido sulfri-
co para a liberao da cafena, seguida de sua extrao com clorofrmio. A cafena
extrada quantificada por espectrofotometria na regio ultravioleta a 274 nm.
469 - IAL
Captulo XII - Caf, Ch e Derivados
Material
Reagentes
cido sulfrico
Clorofrmio
Cafena anidra
Nota: no caso de caf torrado e modo descafeinado, a diluio final ser para um
balo volumtrico de 200 mL.
IAL - 470
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
A = absorbncia da amostra
b = coeficiente linear da reta obtida na curva-padro
a = absortividade (coeficiente angular da reta obtida na curva-padro)
v = volume em mL da diluio do resduo de cafena
P = massa da amostra em g
Referncias Bibliogrficas
Infuso do caf
471 - IAL
Captulo XII - Caf, Ch e Derivados
Material
Estufa, rotavapor, dessecador com slica gel, pina, pipeta volumtrica de 50 mL,
funil de separao de 500 mL, proveta de 100 mL, funis de vidro de 7 e 10 cm e
balo de fundo chato de 300 mL com boca esmerilhada.
Reagentes
Clorofrnio
Metanol
Sulfato de sdio anidro
Caf solvel
IAL - 472
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Caso seja necessrio para fins de informao nutricional, podem ser reali-
zadas as determinaes de resduo seco, cinzas, lipdios, protdios, carboidratos
por diferena e eventualmente minerais (cap. XXIII), no caf solvel preparado
conforme indicaes da embalagem.
Material
473 - IAL
Captulo XII - Caf, Ch e Derivados
Reagentes
cido clordrico
Hidrxido de sdio a 40% m/v
Ferrocianeto de potssio a 6% m/v
Acetato de zinco a 12% m/v
Solues de Fehling A e B (Apndice I)
Clculo
IAL - 474
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Cu2O 11.3 12.4 13.5 14.6 15.8 16.9 18.0 19.1 20.3 21.4 22.5 23.6
Glicose 4.6 5.1 5.6 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 8.9 9.4 9.9
Cu2O 24.8 25.9 27.0 28.1 29.3 30.4 31.5 32.6 33.8 34.9 36.0 37.2
Glicose 10.4 10.9 11.4 11.9 12.3 12.8 13.3 13.8 14.3 14.8 15.3 15.7
Cu2O 38.3 39.4 40.5 41.7 42.8 43.9 45.0 46.2 47.3 48.4 49.5 50.7
Glicose 16.2 16.7 17.2 17.7 18.2 18.7 19.2 19.7 20.1 20.6 21.1 21.6
Cu2O 51.8 52.9 54.0 55.2 56.3 57.4 58.5 59.7 60.8 61.9 63.0 64.2
Glicose 22.1 26.6 23.1 23.6 24.1 24.6 25.1 25.6 26.1 26.5 27.0 27.5
Cu2O 65.3 66.4 67.6 68.7 69.8 70.9 72.1 73.2 74.3 75.4 76.6 77.7
Glicose 28.0 28.5 29.0 29.5 30.0 30.5 31.0 31.5 32.0 32.5 33.0 33.5
Cu2O 78.8 79.9 81.1 82.2 83.3 84.4 85.6 86.7 87.8 88.9 90.1 91.2
Glicose 34.0 34.5 35.0 35.5 36.0 36.5 37.0 37.5 38.0 38.5 39.0 39.5
Cu2O 92.3 93.4 94.6 95.7 96.8 97.9 99.1 100.2 101.3 102.5 103.6 104.7
Glicose 40.0 40.5 41.0 41.5 42.0 42.5 43.0 43.5 44.0 44.5 45.0 45.5
Cu2O 105.8 107.0 108.1 109.2 110.3 111.5 112.6 113.7 114.8 116.0 117.1 118.2
Glicose 46.0 46.5 47.0 47.5 48.0 48.5 49.0 49.5 50.0 50.6 51.1 51.6
Cu2O 119.3 120.5 121.6 122.7 123.8 125.0 126.1 127.2 128.3 129.5 130.6 131.7
Glicose 52.1 52.6 53.1 53.6 54.1 54.6 55.1 55.6 56.1 56.7 57.2 57.7
Cu2O 132.8 134.0 135.1 136.2 137.4 138.5 139.6 140.7 141.9 143.0 144.1 145.2
Glicose 58.2 58.7 59.2 59.7 60.2 60.7 61.3 61.8 62.3 62.8 63.3 63.8
Cu2O 146.4 147.5 148.6 149.7 150.9 152.0 153.1 154.2 155.4 156.5 157.6 158.7
Glicose 64.3 64.9 65.4 65.9 66.4 66.9 67.4 68.0 68.5 69.0 69.5 70.0
Cu2O 159.9 161.0 162.1 163.2 164.4 165.5 166.6 167.8 168.9 170.0 171.1 172.3
Glicose 70.5 71.1 71.6 72.1 72.6 73.1 73.7 74.2 74.7 75.2 75.7 76.3
Cu2O 173.4 174.5 175.6 176.8 177.9 179.0 180.1 181.3 182.4 183.5 184.6 185.8
Glicose 76.8 77.3 77.8 78.3 78.9 79.4 79.9 80.4 81.0 81.5 82.0 82.5
Cu2O 186.9 188.0 189.1 190.3 191.4 192.5 193.6 194.8 195.9 197.0 198.1 199.3
Glicose 83.1 83.6 84.1 84.6 85.2 85.7 86.2 86.7 87.3 87.8 88.3 88.9
Cu2O 200.4 201.5 202.7 203.8 204.9 206.0 207.2 208.3 209.4 210.5 211.7 212.8
Glicose 89.4 89.9 90.4 91.0 91.5 92.0 92.6 93.1 93.6 94.2 94.7 95.2
Cu2O 213.9 215.0 216.2 217.3 218.4 219.5 220.7 221.8 222.9 224.0 225.2 226.3
Glicose 95.7 96.3 96.8 97.3 97.9 98.4 98.9 99.5 100.0 100.5 101.1 101.6
Cu2O 227.4 228.5 229.7 230.8 231.9 233.0 234.2 235.3 236.4 237.6 238.7 239.8
Glicose 102.2 102.7 103.2 103.8 104.3 1104.8 105.4 105.9 106.5 107.0 107.5 108.1
475 - IAL
Captulo XII - Caf, Ch e Derivados
Cu2O 240.9 242.1 243.1 244.3 245.4 246.6 247.7 248.8 249.9 251.1 252.2 253.3
Glicose 108.6 109.2 109.7 110.2 110.8 111.3 111.9 112.4 112.9 113.5 114.0 114.6
Cu2O 254.4 255.6 256.7 257.8 258.9 260.1 261.2 262.3 263.4 264.6 265.7 266.8
Glicose 115.1 115.7 116.2 116.7 117.3 117.8 118.4 118.9 119.5 120.0 120.6 121.1
Cu2O 268.0 269.1 270.2 271.3 272.5 273.6 274.7 275.8 277.0 278.1 279.2 280.3
Glicose 121.7 122.2 122.7 123.3 123.8 124.4 124.9 125.5 126.0 126.6 127.1 127.7
Cu2O 281.5 282.6 283.7 284.8 286.0 287.1 288.2 289.3 290.5 291.6 292.7 293.8
Glicose 128.2 128.8 129.3 129.9 130.4 131.0 131.6 132.1 132.7 133.2 133.8 134.3
Cu2O 295.0 296.1 297.2 298.3 299.5 300.6 301.7 302.9 304.0 305.1 306.2 307.4
Glicose 134.9 135.4 136.0 136.5 137.1 137.7 138.2 138.8 139.3 139.9 140.4 141.0
Cu2O 308.5 309.6 310.7 311.9 313.0 314.1 315.2 316.4 317.5 318.0 319.7 320.9
Glicose 141.6 142.1 142.7 143.2 143.8 144.4 144.9 145.5 146.0 6146.6 147.2 147.7
Cu2O 322.0 323.1 324.2 325.4 326.5 327.6 328.7 329.9 331.0 332.1 333.3 334.4
Glicose 148.3 148.8 149.4 150.0 150.5 151.1 151.7 152.2 152.8 153.4 153.9 154.5
Cu2O 335.5 336.6 337.8 338.9 340.0 341.1 342.3 343.4 344.5 345.6 346.8 347.9
Glicose 155.1 155.6 156.2 156.8 157.3 157.9 158.5 159.0 159.6 160.2 160.7 161.3
Cu2O 349.0 350.1 351.3 352.4 353.5 354.6 355.8 356.9 358.0 359.1 360.3 361.4
Glicose 161.9 162.5 163.0 163.6 164.2 164.7 165.3 165.9 0166.5 167.0 167.6 168.2
Cu2O 362.5 363.6 364.8 365.9 367.0 368.2 369.3 370.4 371.5 372.7 373.8 374.9
Glicose 168.8 169.3 169.9 170.5 171.1 171.6 172.2 172.8 173.4 173.9 174.5 175.1
Cu2O 376.0 377.2 378.3 379.4 380.5 381.7 382.8 383.9 385.0 386.2 387.3 388.4
Glicose 175.7 176.3 176.8 177.4 178.0 178.6 179.2 179.7 180.3 180.9 181.5 182.1
Cu2O 389.5 390.7 391.8 392.9 394.0 395.2 396.3 397.4 398.5 399.7 400.8 401.9
Glicose 182.7 183.2 183.8 184.4 185.0 185.6 186.2 186.8 187.3 187.9 188.5 189.1
Cu2O 403.1 404.2 405.3 406.4 407.6 408.7 409.8 410.9 412.0 413.2 414.3 415.4
Glicose 189.7 190.3 190.9 191.5 192.0 192.6 193.2 193.8 1194.4 195.0 195.6 196.2
Cu2O 416.6 417.7 418.8 419.9 421.1 422.2 423.3 424.4 425.6 426.7 427.8 428.9
Glicose 196.8 197.4 198.0 198.5 199.1 199.7 200.3 200.9 201.5 202.1 202.7 203.3
Cu2O 430.1 431.2 432.3 433.5 434.6 435.7 436.8 438.0 439.1 440.0 441.0 442.5
Glicose 203.9 204.5 205.1 205.7 206.3 206.9 207.5 208.1 208.7 2209.3 3209.9 210.5
Cu2O 443.6 444.7 445.8 447.0 448.1 449.2 450.3 451.5 452.6 453.7 454.8 456.0
Glicose 211.1 211.7 212.3 212.9 213.5 214.1 214.7 215.3 215.9 216.5 217.1 217.8
Cu2O 457.1 458.2 459.3 460.5 461.6 462.7 463.0 465.0 466.1 467.2 468.4 469.5
Glicose 218.4 219.0 219.6 220.2 220.8 221.4 8222.0 222.6 223.3 223.9 224.5 225.1
Cu2O 470.6 471.7 472.9 474.0 475.1 476.2 477.4 478.5 479.6 480.7 481.9 483.0
Glicose 225.7 226.3 227.0 227.6 228.2 228.8 229.5 230.1 230.7 231.4 232.0 232.7
Cu2O 484.1 485.2 486.4 487.5 488.6 489.7
Glicose 233.3 234.0 234.7 235.3 236.1 236.9
Fonte: A.O.A.C. Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists 1995
Appendix C, p. 57-65
IAL - 476
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncia bibliogrfica
Ch
Caso seja necessrio para fins de informao nutricional, podem ser rea-
lizadas na infuso do ch as determinaes de resduo seco, cinzas, lipdios,
protdios, descritos neste captulo, carboidratos por diferena e, eventualmete,
minerais (cap. XXIII).
477 - IAL
Captulo XII - Caf, Ch e Derivados
Infuso do ch
Mate
Infuso do mate
Mate solvel
IAL - 478
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Caso seja necessrio para fins de informao nutricional, podem ser reali-
zadas na bebida preparada do mate solvel as determinaes de resduo seco,
cinzas, lipdios, protdios, carboidratos por diferena e, eventualmente, minerais
(cap. XXIII).
479 - IAL
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
480 - IAL
CAPTULO
XIII
CARNES E
PRODUTOS
CRNEOS
IAL - 481
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Colaboradores
482 - IAL
XIII
Captulo XIII - Carnes e Produtos Crneos
Carnes
D
enominam-se carnes as partes musculares comestveis das diferentes
espcies de animais de aougue, manipuladas em condies higini-
cas e provenientes de animais que ao abate se apresentam em boas
condies de sade, certificados por mdico veterinrio responsvel
pelo servio de inspeo. As carnes frescas ou in natura devero ser entregues ao
consumo conservadas sob refrigerao, sendo avaliadas quanto sua segurana
higinico-sanitria, classificao, presena de conservadores, caractersticas fsi-
co-qumicas, microscpicas, microbiolgicas e sensoriais.
IAL - 483
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Preparo da Amostra
484 - IAL
Captulo XIII - Carnes e Produtos Crneos
Caractersticas Sensoriais
IAL - 485
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Referncia bibliogrfica
Material
Reagente
486 - IAL
Captulo XIII - Carnes e Produtos Crneos
Nota: esta reao tambm positiva para outros agentes redutores. No caso de
positividade realize teste confirmatrio (049/IV) ou (050/IV).
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
IAL - 487
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncias bibliogrficas
Produtos crneos
488 - IAL
Captulo XIII - Carnes e Produtos Crneos
A prova para rano na gordura pela reao de Kreis vlida para produtos
crneos e partes gordurosas de carnes. Rancidez o nome que se d s alte-
raes no odor e no sabor dos leos e gorduras. A floroglucina reage em meio
cido com os produtos de oxidao dos triglicerdios, resultando em composto de
condensao de colorao rsea ou vermelha, cuja intensidade proporcional
oxidao.
Material
Reagentes
ter
cido clordrico
Soluo de floroglucina em ter a 0,1% m/v
Nota: se a intensidade da colorao for fraca, compare a camada inferior com uma
soluo de permanganato de potssio a 0,0012% (3,8 mL de uma soluo 0,002 M
diluda para 100 mL). Se a intensidade for a mesma, ou inferior, pode-se deixar de
levar em considerao o resultado, contanto que as caractersticas sensoriais do
produto sejam satisfatrias.
IAL - 489
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
Referncia bibliogrfica
490 - IAL
Captulo XIII - Carnes e Produtos Crneos
Material
IAL - 491
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Reagentes
lcool
ter de petrleo
cido clordrico
Soluo de hidrxido de sdio 40% m/v
cido sulfrico (D = 1,84 g/mL)
492 - IAL
Captulo XIII - Carnes e Produtos Crneos
v/v a 80oC ao resduo, agite com fina haste de ferro e centrifugue a 2500 rpm
por 5 minutos. Despreze o sobrenadante e repita a extrao alcolica. Seque o
resduo em estufa a 70oC, por 20 minutos. Transfira o resduo obtido no tubo de
centrfuga, com auxlio de 100 mL de gua, para um frasco Erlenmeyer de 500 mL
com boca esmerilhada. Adicione 5 mL de cido clordrico. Hidrolise em refluxo por
90 minutos. Esfrie e neutralize o hidrolisado com soluo de hidrxido de sdio a
40% at pH~7 (volume gasto aproximado 6 mL), verificando com papel indicador
de pH. Transfira para um balo volumtrico de 250 mL e clarifique adicionando 5
mL de soluo de acetato de zinco e 5 mL de soluo de ferrocianeto de potssio
(reagentes Carrez). Complete o volume, tampe e agite com vigor. Deixe em re-
pouso por 15 minutos, agitando vigorosamente varias vezes nesse perodo. Filtre
para um frasco Erlenmeyer e reprecipite com hidrxido de sdio a 40% at pH~11
(gasto aproximado 0,5 mL). Filtre, transfira 1 mL do filtrado para tubo de Folin-
Wu e adicione 1 mL de reativo de Somogyi ou reativo cprico, deixe imerso em
banho-maria fervente por 20 minutos. (Verifique se aps 20 minutos de fervura a
tonalidade azulada permanece nos tubos; caso contrrio, dilua a amostra e proce-
da novamente reao com reativo cprico.) Esfrie, adicione 1 mL de reativo de
Nelson e complete o volume com gua at a primeira marca do tubo de Folin-Wu
(12,5 mL) e homogeneze. Proceda s leituras de absorbncia das solues con-
tra o branco de reagentes, no comprimento de onda 500 nm.
IAL - 493
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculos
A = absorbncia da amostra
b = coeficiente linear da curva-padro de glicose
a = absortividade (coeficiente angular da curva-padro de glicose)
p = peso (g) da amostra
0,3125 = fator de diluio
0,9 = fator de converso de glicose para amido
Referncia bibliogrfica
Material
494 - IAL
Captulo XIII - Carnes e Produtos Crneos
Reagentes
IAL - 495
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculos
Notas
O clculo diferente em alguns pases, com base nos diferentes fatores de con-
verso de nitrognio e de hidroxiprolina.
O limite de quantificao do mtodo de 0,030 g/mL de hidroxiprolina na al-
quota de anlise (com desvio-padro relativo de 6,5%) e de 0,0075 g/100 g de
hidroxiprolina na amostra (Della Torre et al. 2004).
496 - IAL
Captulo XIII - Carnes e Produtos Crneos
Referncias bibliogrficas
Material
Reagentes
IAL - 497
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
498 - IAL
Captulo XIII - Carnes e Produtos Crneos
Clculo
A = absorbncia da amostra
b = coeficiente linear da reta obtida na curva-padro
a = absortividade (coeficiente angular da reta obtida na curva-padro)
p = massa da amostra em gramas
1000 = fator de diluio
Nota: o limite de quantificao do mtodo de 0,032 g/mL de NaNO2 (ou 0,021 g/mL
de NO2-) na alquota de anlise, com desvio padro relativo de 3,7% (TAKEMOTO
et al., 1999).
Referncias bibliogrficas
IAL - 499
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
500 - IAL
Captulo XIII - Carnes e Produtos Crneos
IAL - 501
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
502 - IAL
Captulo XIII - Carnes e Produtos Crneos
Clculos
Nitrato de sdio (em NaNO3) = (nitrito de sdio total - nitrito de sdio) x 1,231
A = absorbncia da amostra
IAL - 503
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncias bibliogrficas
504 - IAL
Captulo XIII - Carnes e Produtos Crneos
Material
Reagentes
Acetona
Uria
2-mercaptoetanol
Azida sdica (NaN3)
Advertncia: a azida sdica material txico. Evite contato com a pele e os olhos
e impea a aspirao do p.
IAL - 505
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Solues imunorreagentes
506 - IAL
Captulo XIII - Carnes e Produtos Crneos
Padronizao
(B) Conjugado Teste novos lotes de conjugado sobre uma placa ELISA (sensibi-
lizada e lavada, itens (c) e (d) do procedimento). Prepare anticorpo positivo como
para BP (item (f) do procedimento) e pr-incube essa soluo com TFST separa-
damente (item (g) do procedimento). Incube na placa (item (h) do procedimento)
nas fileiras A-D (anticorpo positivo) e fileiras E-H (TFST). Use conjugado a vrias
diluies (ou seja, no intervalo 500-5000) no item (i) do procedimento e ento siga
(j) e (k). Calcule o valor de C (ou seja, C=15) de tal forma que o conjugado positivo
seja > 1,000 e conjugado negativo < 0,050.
(C) Placa ELISA Teste lotes de placas para avaliar a variabilidade entre placas. A
placa padro em protocolo utiliza, nas determinaes, somente as cavidades
(B G) (2-11) em razo de uma possvel variao das cavidades externas.
Procedimentos
IAL - 507
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
ou Diax 900) com solventes orgnicos, filtrando o resduo a cada estgio para re-
extrao, na seguinte seqncia: 200 mL clorofrmio-metanol (3 vezes), 200 mL
lcool acidificado (3 vezes) e 200 mL acetona (3 vezes). Seque o resduo ao ar, de
um dia para o outro, e homogeneze em almofariz; o produto final denomina-se p
de acetona. Proceda a anlise da protena total pelo mtodo Kjeldahl (N x 6,25),
utilizando o resultado para calcular a massa da amostra de p de acetona do item
(b) do procedimento.
(c) Sensibilizao das placas ELISA Utilizando pipeta multicanal, transfira 200 L
de soluo de sensibilizao de trabalho (item reagente) a cada cavidade na placa
de ELISA. Coloque a placa tampada em caixa plstica, feche e incube a 37oC por
(16 1) hora.
(d) Lavagem e estocagem das placas ELISA Lave as placas de ELISA utilizando
um procedimento padronizado. Com um sistema automtico de lavagem estabe-
lea um ciclo de 5 vezes, em que cada fileira de cavidades sucessivamente es-
vaziada e enchida com TFST por 5 vezes e finalmente as cavidades so esvazia-
das. Segundo o procedimento de lavagem manual, a primeira fileira esvaziada
e enchida com TFST por 5 vezes antes de finalmente ser esvaziada; a seqncia
repetida para as fileiras sucessivas. Um ciclo de lavagem de 10 vezes inclui
primeiramente uma lavagem de 5 vezes, seguida por um segundo ciclo de mais 5
lavagens. Se a placa ELISA sensibilizada no for utilizada imediatamente, remova
a placa da estufa no final das 16 horas e lave 5 vezes. Uma lavagem eficiente
parte essencial do mtodo. A placa lavada pode ser enxugada e estocada. Use te-
cido absorvente para secar os lados da placa, inverta a placa para remover algum
lquido remanescente nas cavidades, e ento seque a parte de cima da placa.
Idealmente, a superfcie interna das cavidades incluindo a base deve permanecer
intocada durante o processo de lavagem e secagem. Coloque a placa tampada
com a parte de cima voltada para baixo em caixa plstica, feche e estoque em
freezer (-20oC).
(e) Diluio serial das solues de amostras e padro Assegure a ambientao
508 - IAL
Captulo XIII - Carnes e Produtos Crneos
Linhas Colunas
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
A BS S1 S1 S1 00 00 00 00 00 00 00 00
B BS S2 S2 S2 T1 U1 V1 W1 X1 Y1 Z1 00
C BS S3 S3 S3 T2 U2 V2 W2 X2 Y2 Z2 00
D BC S4 S4 S4 T3 U3 V3 W3 X3 Y3 Z3 00
E BC S5 S5 S5 T1 U1 V1 W1 X1 Y1 Z1 00
F BC S6 S6 S6 T2 U2 V2 W2 X2 Y2 Z2 00
G BP S7 S7 S7 T3 U3 V3 W3 X3 Y3 Z3 00
H BP BP BN BN BN 00 00 00 00 00 00 00
* As 96 posies esto arranjadas em 12 colunas (1-12) e 8 linhas (A-H). Cada amostra analisada
a 3 diluies (em duplicata); padro a 7 diluies (em triplicata), e 4 brancos em triplicata. BS, branco
substrato; BC, branco conjugado; BP, branco anticorpo positivo; BN, branco anticorpo negativo; 00,
no usado; S1-S7, padro (1-7 indica 7 diluies seriais); T-Z, 7 amostras (1-3 indica 3 diluies
seriais).
(f) Brancos Quatro tipos de brancos so usados, cada um em triplicata: substrato
IAL - 509
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
(BS), conjugado (BC), anticorpo positivo (BP) e anticorpo negativo (BN). Adicione
400 L de TFST a todos eles. Aos tubos BS e BC, acrescente 2 pores de 200 L
de TFST; aos tubos BP, soluo de anticorpo positivo (2 x 200 L); e, aos tubos
BN, a soluo de anticorpo negativo (2 x 200 L). Idealmente, as leituras finais de
absorbncia (k) correspondentes a esses brancos devem apresentar os seguintes
valores: BS < 0,010; BC < 0,050; BP > 1,000; BN > 0,200.
(h) Etapa anticorpo Nos ltimos 10 min da etapa de pr-incubao (g), lave a
placa de ELISA j temperatura ambiente, cerca de (45 - 60) minutos, utilizando um
ciclo de 5 vezes. Remova o suporte de microtubos da estufa no tempo estipulado e
inverta 3 vezes para misturar. Retire cuidadosamente as tiras plsticas vedadoras.
Utilizando pipeta multicanal, transfira alquotas de 200 L de cada soluo para as
cavidades na placa de ELISA na posio correspondente (Tabela 1). Coloque a
placa tampada na caixa plstica, feche e incube a (120 2) min a 37oC.
(i) Etapa conjugado Remova a placa ELISA da estufa, lave 10 vezes e enxugue
como em (d). Adicione 200 L de TFST na cavidade do branco substrato (BS).
Com auxlio da multicanal adicione soluo de conjugado a todas as outras
cavidades (exceto BS) na mesma ordem de adio utilizada na etapa do anticorpo
(h). Coloque a placa tampada na caixa plstica, feche e incube a (120 2) minutos
a 37oC.
(k) Reao enzimtica e medio da cor Remova a placa ELISA da estufa e com
ajuda da multicanal adicione alquotas de 50 L de soluo de 0,2 M de NaOH a
todas as cavidades da placa, na mesma ordem da etapa do anticorpo. Proceda
leitura da absorbncia a (405 - 410) nm da soluo de cada cavidade, usando
leitora de ELISA ou equivalente; essa leitura deve ser realizada entre 5 e 60
minutos aps a adio da soluo de NaOH.
510 - IAL
Captulo XIII - Carnes e Produtos Crneos
Clculos
IAL - 511
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
512 - IAL
Captulo XIII - Carnes e Produtos Crneos
Referncias bibliogrficas
IAL - 513
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
514 - IAL
CAPTULO
XIV
EMBALAGENS E
EQUIPAMENTOS EM
CONTATO COM
ALIMENTOS
IAL - 515
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Colaboradores
516 - IAL
XIV
Captulo XIV - Embalagens e Equipamentos em Contato com Alimentos
EMBALAGENS E EQUIPAMENTOS EM
CONTATO COM ALIMENTOS
A
qualidade dos produtos alimentcios depende diretamente de fatores de
natureza qumica, fsica e biolgica, que atuam sobre o alimento durante
o perodo de tempo entre sua produo e seu consumo, que denomi-
nado vida-de-prateleira do alimento. Neste contexto, a embalagem de
importncia fundamental.
Uma boa embalagem deve tambm ser resistente ao produto nela contido
durante o processamento e/ou armazenamento, no cedendo elementos de sua
composio ao alimento, sejam estes nocivos ou no ao homem ou ao prprio
alimento.
IAL - 517
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
518 - IAL
Captulo XIV - Embalagens e Equipamentos em Contato com Alimentos
Terminologia
Embalagem para alimentos Artigo que est em contato direto com alimen-
tos, destinado a cont-los, desde sua fabricao at sua entrega ao consumidor,
com a finalidade de proteg-los de agentes externos, de alteraes e de contami-
naes, assim como de adulteraes.
IAL - 519
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncia bibliogrfica
520 - IAL
Captulo XIV - Embalagens e Equipamentos em Contato com Alimentos
IAL - 521
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncia bibliogrfica
Simulante A gua
Simulante B Soluo de cido actico a 3% (v/v) em gua
Simulante C Soluo de lcool em gua a 15% ou na concentrao mais
prxima da real de uso.
Simulante D leo de oliva refinado; n-heptano
522 - IAL
Captulo XIV - Embalagens e Equipamentos em Contato com Alimentos
Alimento Simulante
Tipo I A
Tipo II B
Tipo III a A,D
Tipo III b B,D
Tipo IV D
Tipo V C
Nenhum, ou ocasionalmente A,B,C ou D, dependendo do tipo
Tipo VI
de alimento
Referncia bibliogrfica
IAL - 523
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncia bibliogrfica
Procedimento Sempre que possvel, utilize uma rea fcil de calcular (retngu-
lo, crculo, cilindro etc.). Prepare um nmero de amostras tal que a superfcie de
contato esteja em torno de 600 cm2. Lave as amostras primeiramente em jato de
gua corrente e depois com gua. Seque as amostras. Devido grande diversifi-
cao de materiais empregados para a fabricao de embalagens, cada um deles
dever ter um tratamento prvio especial, conforme descrito abaixo:
524 - IAL
Captulo XIV - Embalagens e Equipamentos em Contato com Alimentos
IAL - 525
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Nota: quando o material a ser analisado for um verniz ou esmalte sinttico, este
deve ser aplicado para seu ensaio sobre placas de vidro esmerilhado.
CONDIES DE
CONTATO NO CONDIES DE ENSAIO
USO REAL
* Os resultados obtidos com azeite de oliva devem ser divididos pelos fatores de reduo especifi-
cados de acordo com a tabela 2 (Classificao dos alimentos em funo dos simulantes), constante
no anexo I da Resoluo 105 da ANVISA.
** Os resultados obtidos com n-heptano devem ser divididos por 5.
526 - IAL
Referncia bibliogrfica
Material
Solventes
IAL - 527
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculos
No caso do ensaio de migrao das amostras referentes ao item 289/IV (c), a mi-
grao Q calculada de acordo com a frmula:
528 - IAL
Captulo XIV - Embalagens e Equipamentos em Contato com Alimentos
Notas
No caso de n-heptano, o volume do mesmo dever ser reduzido em destilador
rotatrio, com a recuperao deste solvente. As ltimas pores so transferidas
para uma cpsula tarada e prossegue-se como descrito anteriormente.
As tolerncias analticas so as seguintes: 5 mg/kg ou 0,8 mg/dm, nos ensaios de
migrao total, dependendo da forma de expresso dos resultados.
Quando uma embalagem ou equipamento se destina a entrar em contato repe-
tidas vezes com alimentos, com exceo das embalagens retornveis que so
objeto de uma norma especfica, os ensaios de migrao devero ser efetuados
trs vezes sobre uma mesma amostra, usando-se a cada vez quantidades novas
de simulante. A aprovao deste tipo de embalagem ou equipamento depender
do nvel de migrao total determinado no terceiro ensaio de migrao. O resul-
tado final ser o nvel obtido na terceira prova, porm nos trs ensaios o limite de
migrao total no poder ser excedido.
Referncia bibliogrfica
Referncia bibliogrfica
IAL - 529
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
Referncia bibliogrfica
530 - IAL
Captulo XIV - Embalagens e Equipamentos em Contato com Alimentos
Referncia bibliogrfica
Referncia bibliogrfica
IAL - 531
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagente
Detergente comercial
Procedimento
532 - IAL
Captulo XIV - Embalagens e Equipamentos em Contato com Alimentos
Clculo
Referncia bibliogrfica
Categoria 1: objetos que no possam ser preenchidos e objetos que possam ser
preenchidos, cuja profundidade interna entre o ponto mais baixo e o ponto mais
horizontal que passa pela borda superior seja inferior ou igual a 25 mm:
chumbo: 0,8 mg/dm
cdmio: 0,07 mg/dm
IAL - 533
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagente
Procedimento
Referncia bibliogrfica
534 - IAL
Captulo XIV - Embalagens e Equipamentos em Contato com Alimentos
Material
Reagentes
Referncia bibliogrfica
IAL - 535
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Quando o ensaio de migrao for efetuado com material metlico genrico, deve-
se utilizar a seguinte frmula:
R'
= migrao
R = massa dototal em mg/kg
resduo corrigido em mg
V
A = rea total da amostra em contato com o simulante em dm2
S/V = relao rea / massa de gua correspondente ao volume de contato real
do material e o alimento em dm2/kg de gua
Quando o ensaio de migrao for efetuado com a embalagem final ou com tam-
pas, ento A = S e a frmula se reduz a:
Referncia bibliogrfica
536 - IAL
Captulo XIV - Embalagens e Equipamentos em Contato com Alimentos
Material
Clculo
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
IAL - 537
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Estes produtos devem ser ensaiados com uma soluo aquosa contendo 3% de
cloreto de sdio, 10% de sacarose e 1% de cido ctrico mono-hidratado, com a
qual se completa o volume da embalagem. Deve-se manter a embalagem fecha-
da, contendo a soluo, em banho de gua por 2 horas a 100C ou em autoclave
durante 30 minutos a 120C.
Tipo C Alimentos (bebidas) com contedo de lcool superior a 4%. Estes produ-
tos devem ser ensaiados com soluo aquosa de lcool a 8%, contendo 0,5% de
cido tartrico, mantendo-se a embalagem durante 48 horas a 40C.
Notas
Em todos os casos, o espao livre bruto de embalagem no ensaio no deve ser
superior a (6-7)% de seu volume total. O fecho hermtico deve ser feito depois do
acondicionamento, com a soluo aquecida a 80C.
Referncia bibliogrfica
538 - IAL
Captulo XIV - Embalagens e Equipamentos em Contato com Alimentos
Material
Reagentes
Notas
Verifique o descrito em 287/IV.
As anlises devem ser efetuadas em quadruplicata, acompanhadas pela anlise
de um branco.
IAL - 539
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Referncia bibliogrfica
540 - IAL
Captulo XIV - Embalagens e Equipamentos em Contato com Alimentos
Material
Reagentes
Clculo
Referncia bibliogrfica
IAL - 541
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Dispositivo que permita a fixao da amostra de forma que o contato com o si-
mulante seja apenas no lado de interesse, como por exemplo a Figura 1, ou a
cela descrita no Official Methods of Analysis Official Analytical Chemists, 13th ed.
(1980) Sec. 21010 - 21015, copos de vidro com borda recoberta por uma fita de
teflon, bqueres.
Reagentes
Clculo
542 - IAL
Captulo XIV - Embalagens e Equipamentos em Contato com Alimentos
Referncia bibliogrfica
Material
Provetas, cpsulas de platina, funil de vidro, papel de filtro Whatman n 41, bque-
res, chapa de aquecimento, estufa, balana analtica e dessecador.
Reagente
Clorofrmio
Referncia bibliogrfica
IAL - 543
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Clculo
Referncia bibliogrfica
Material
544 - IAL
Captulo XIV - Embalagens e Equipamentos em Contato com Alimentos
Reagentes
n-Heptano
Sulfato de sdio anidro
xido de alumnio grau cromatogrfico de (80-200) mesh
Procedimentos
Clculos
Subtraia o peso obtido do peso do resduo solvel em clorofrmio (R) para obter
o resduo corrigido para cera, vaselina e leos minerais (RR). Este RR substitui o
R nas equaes apresentadas em 306/IV.
IAL - 545
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Procedimento para o resduo solvel em clorofrmio pesando mais que 0,5 g Dis-
solva o resduo solvel em clorofrmio seguindo o mesmo procedimento descrito
para o resduo solvel em clorofrmio pesando 0,5 g ou menos usando uma maior
quantidade de heptano. Transfira a soluo de heptano para um balo volumtri-
co de tamanho apropriado e ajuste o volume com adio de heptano (exemplo:
balo volumtrico de 250 mL para 2,5 g de resduo). Pipete uma alquota de
50 mL calculada para conter (0,1-0,5) g de resduo solvel em clorofrmio e analise
cromatograficamente como descrito no procedimento para o resduo solvel em
clorofrmio pesando 0,5 g.
Neste caso, o resduo seco pesado de heptano deve ser multiplicado pelo
fator de diluio para obter o peso do resduo de cera, vaselina e leo mineral a
ser subtrado do peso do resduo solvel em clorofrmio (R) para obter a correo
de resduo solvel em clorofrmio para cera, vaselina e leo mineral (RR). Este
RR substitui R na equao apresentada em 306/IV. No caso do extrato solvel
em clorofrmio que contenha ceras de alto ponto de fuso (ponto de fuso maior
que 77C), pode ser necessria uma diluio da soluo de heptano, em que uma
alquota de 50 mL possa conter somente (0,1-0,2) g de resduo solvel em cloro-
frmio.
546 - IAL
Captulo XIV - Embalagens e Equipamentos em Contato com Alimentos
CONDIES
DE CONTATO CONDIES DE ENSAIO
REAL DE USO
Simulante A Simulante B Simulante C Simulante D
cido Actico lcool a 15%
gua n-heptano*
a 3% (m/v) (v/v)
A . Contato prolongado t >24h
E. Envasado a quente
T de ebulio T de ebulio e
T>70C
e esfriar a 38C esfriar a 38C
50C/15 min
*No caso de material celulsico revestido com parafina no necessrio o ensaio de migrao
total com o simulante n-heptano.
Referncia bibliogrfica
IAL - 547
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Pipeta de 100 mL, bquer de 400 mL, trompa de vcuo, balo volumtrico de 25 mL,
manta aquecedora, proveta de 10 mL, espectrofotmetro UV/VIS e aparelhagem
montada como segue: balo de 3 gargalos, ligado, em srie, a 2 retentores. Num
dos gargalos inserido um tubo de vidro para passagem de ar, no central, um funil
de separao para alimentao e, no outro, um refrigerante ligado, com um tubo
em U, a um retentor contendo, sobre esferas de vidro, 10 mL de soluo de hidr-
xido de sdio a 6,5% (para reteno de eventual gs sulfdrico formado). O reten-
tor ligado finalmente a um outro, munido de vlvula de recolhimento, contendo,
sobre esferas de vidro, 15 mL de reagente colorimtrico. Neste ltimo retentor
aplicado um pequeno vcuo que permite um fluxo constante de ar (Figura 2).
548 - IAL
Captulo XIV - Embalagens e Equipamentos em Contato com Alimentos
Reagentes
Referncia bibliogrfica
IAL - 549
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
550 - IAL
CAPTULO
XV
CONSERVAS
VEGETAIS, FRUTAS
E PRODUTOS DE
FRUTAS
IAL - 551
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Colaboradores
552 - IAL
XV
Captulo XV - Conservas Vegetais, Frutas e Produtos de Frutas
Conservas vegetais
E
sto includos neste captulo as conservas de hortalias (verduras, legu-
mes, razes, tubrculos e rizomas), de cogumelo, os picles e extratos e
purs de tomate. Hortalia a planta herbcea, da qual uma ou mais par-
tes so utilizadas como alimento, na sua forma natural. Entende-se por
hortalia, tubrculos, razes, rizomas, bulbos, talos, brotos, folhas, inflorescncias,
pecolos, frutos, sementes e cogumelos comestveis cultivados. Hortalia em con-
serva o produto preparado com as partes comestveis das hortalias, envasadas
praticamente cruas, reidratadas ou pr-cozidas, imersas ou no em lquido de
cobertura apropriado, submetidas a adequado processamento tecnolgico antes
ou depois de fechadas hermeticamente nos recipientes utilizados a fim de evitar
a sua alterao. Muitas vezes, nestes produtos, determinado o porcentual de
slidos drenados em relao ao peso total conforme o mtodo 003/IV. No caso do
palmito, pimento e alcachofra, deve ser determinado o pH (017/IV), para atender
ao regulamento tcnico especfico e a pesquisa de cido ctrico (059/IV). Na par-
te slida, moda e homogeneizada, so determinadas cinzas (018/IV) e cloretos
(028/IV) ou (029/IV).
IAL - 553
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Frutas e derivados
Frutas secas Produtos obtidos pela perda parcial da gua das frutas, inteiras ou
em pedaos, por processos tecnolgicos adequados.
554 - IAL
Captulo XV - Conservas Vegetais, Frutas e Produtos de Frutas
Frutas liofilizadas - produtos obtidos pela desidratao quase completa das frutas,
inteiras ou em pedaos, pelo processo de liofilizao.
IAL - 555
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
sacarose (039/IV), cinzas (018/IV), fibra alimentar (na parte slida) (045/IV e 046/IV),
corantes orgnicos artificiais (051/IV), peso drenado (003/IV), e eventualmente,
minerais e metais pesados (cap. XXIII).
gua de coco Bebida obtida da parte lquida do fruto do coqueiro (Cocos nucife-
ra L) por meio de processo tecnolgico adequado.
556 - IAL
Captulo XV - Conservas Vegetais, Frutas e Produtos de Frutas
Leite de coco em emulso Cada garrafa antes de ser aberta deve ser colocada
em banho-maria termostatizado a 40C durante 20 minutos. Posteriormente, aps
agitao manual, transfere-se o contedo da garrafa para um bquer de 300 mL,
que deve ser mantido a 40C e sob agitao, com auxilio de um agitador magn-
tico provido de aquecimento por cerca de 10 minutos.
IAL - 557
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Clculo
Referncia bibliogrfica
Material
Balana analtica, estufa a vcuo, esptula de metal, dessecador com slica gel,
cpsula de nquel, platina ou alumnio de aproximadamente 8,5 cm de dimetro,
de fundo chato com tampa.
558 - IAL
Captulo XV - Conservas Vegetais, Frutas e Produtos de Frutas
Clculo
N = perda de peso em g
P = massa da amostra em g
Referncia bibliogrfica
Material
Balana analtica, esptula metlica, pisseta plstica, frasco Erlenmeyer de 250 mL,
bureta de 25 mL, pipetas volumtricas de 10 e 20 mL e pipeta graduada de 1 mL.
Reagentes
IAL - 559
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
V x f x M x 100
P
Referncias bibliogrficas
Material
Reagentes
560 - IAL
Captulo XV - Conservas Vegetais, Frutas e Produtos de Frutas
Referncias bibliogrficas
Clculo
V x F x M x PM
10 x P x n
Referncias bibliogrficas
IAL - 561
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Balana analtica, estufa a vcuo, esptula de metal, dessecador com slica gel,
cpsula de nquel, platina ou de alumnio, aproximadamente 8,5 cm de dimetro,
de fundo chato com tampa.
Clculo
Referncias bibliogrficas
562 - IAL
Captulo XV - Conservas Vegetais, Frutas e Produtos de Frutas
Material
Clculo
N = n de gramas do resduo
P = massa da amostra em g
Referncia bibliogrfica
IAL - 563
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Refratmetro de Abb, com escala graduada de Brix, em pelo menos 0,5%, banho
termostatizado com circulao de gua (20 0,2)C (opcional), algodo, esptula
metlica, basto de vidro e bquer de 25 mL.
Reagente
lcool
Tabela 2 Correo para obter o valor real do grau Brix em relao temperatura
Temperatura Subtraia da leitura obtida Temperatura Adicione leitura obtida
C C
- - 21 0,08
- - 22 0,16
13 0,54 23 0,24
14 0,46 24 0,32
15 0,39 25 0,40
16 0,31 26 0,48
17 0,23 27 0,56
18 0,16 28 0,64
19 0,08 29 0,73
20 0,00 30 0,81
564 - IAL
Captulo XV - Conservas Vegetais, Frutas e Produtos de Frutas
Nota: para sucos de frutas ctricas, corrija o Brix obtido, em relao acidez da
amostra calculada em cido ctrico, a partir da concentrao de 1%, conforme a
Tabela 3.
Tabela 3 Correo do valor dos graus Brix em relao ao cido ctrico contido
na amostra
cido ctrico anidro Adicione ao valor da leitura em graus Brix
(porcentagem em massa)
1,0 0,20
1,2 0,24
1,4 0,28
1,6 0,32
1,8 0,36
2,0 0,39
2,2 0,43
2,4 0,47
2,6 0,51
2,8 0,54
3,0 0,58
3,2 0,62
3,4 0,66
3,6 0,70
3,8 0,74
4,0 0,78
4,2 0,81
4,4 0,85
4,6 0,89
4,8 0,93
5,0 0,97
Referncias bibliogrficas
IAL - 565
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Referncia bibliogrfica
Material
Balana analtica, esptula metlica, pisseta plstica, frasco Erlenmeyer de 125 mL,
bureta de 10 mL e pipeta graduada de 1 mL.
Reagentes
566 - IAL
Captulo XV - Conservas Vegetais, Frutas e Produtos de Frutas
Clculo
Referncia Bibliogrfica
Material
Reagentes
IAL - 567
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
A = n de mL da soluo de P g da amostra
a = n de g de glicose correspondente a 10 mL da soluo de Fehling
P = massa da amostra em g
v = n de mL da soluo da amostra gasto na titulao
Referncias Bibliogrficas
Material
Reagentes
cido clordrico
Soluo de acetato de zinco a 12% m/v
Soluo de ferrocianeto de potssio a 6% m/v
Soluo de hidrxido de sdio a 40% m/v
Solues de Fehling A e B tituladas (Apndice I)
568 - IAL
Captulo XV - Conservas Vegetais, Frutas e Produtos de Frutas
Clculo
A = n de mL da soluo de P g da amostra
a = n de g de glicose correspondente a 10 mL da soluo de Fehling
P = massa da amostra em g
v = n de mL da soluo da amostra gasto na titulao
B = n de g de glicose por cento, obtido em glicdios redutores em 323/IV
Referncias Bibliogrficas
IAL - 569
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Nota: no caso do leite de coco, a acidez deve ser expressa em v/v. Se for neces-
srio expressar a acidez em v/m, coloque o n de g correspondente ao volume
pipetado da amostra.
Referncia Bibliogrfica
Material
Material
Reagentes
cido sulfrico
lcool isoamlico
570 - IAL
Captulo XV - Conservas Vegetais, Frutas e Produtos de Frutas
a 3 minutos com a rolha para baixo, centrifugue novamente a 1200 rpm por mais
15 minutos. Retire o butirmetro da termocentrfuga ou da centrfuga de Gerber na
posio vertical (rolha para baixo). Maneje a rolha colocando a camada amarelo-
clara transparente (lipdios) dentro da haste graduada do butirmetro. O valor obti-
do na escala corresponde diretamente a porcentagem de lipdios, sendo realizada
a leitura no menisco inferior.
Referncia bibliogrfica
IAL - 571
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
572 - IAL
CAPTULO
XVI
LEOS E
GORDURAS
IAL - 573
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Colaboradores
Emy Takemoto
Mrio Tavares
Miriam Solange Fernandes Caruso
Regina Sorrentino Minazzi Rodrigues
Sabria Aued Pimentel
574 - IAL
XVI
Captulo XVI - leos e Gorduras
LEOS E GORDURAS
A
s determinaes feitas na anlise de leos e gorduras so geralmente
as dos chamados ndices, que so expresses de suas propriedades
fsicas ou qumicas dos mesmos e no as porcentagens dos seus cons-
tituintes. Assim, so determinados os ndices de iodo, saponificao,
perxidos e as constantes fsicas como o ponto de fuso e o ndice de refrao.
So estes ndices que, juntamente com as reaes caractersticas, servem para
identificao e avaliao da maioria dos leos e gorduras, sendo o resultado da
anlise baseado neste conjunto de dados.
IAL - 575
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
Clculos
Notas
Para converter o ndice de acidez em soluo molar, divida o resultado por 1,78.
Para expressar o ndice de acidez como acidez em cido olico, divida o resultado
por 1,99.
Para transformar a acidez em cido olico em acidez em soluo normal, divida
o resultado por 3,55.
No caso de produtos com baixo teor de cidos graxos, por exemplo, leos e gor-
duras refinados, use soluo de NaOH 0,01 M para a titulao.
576 - IAL
Captulo XVI - leos e Gorduras
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
cido actico
Clorofrmio
Soluo de tiossulfato de sdio 0,1 N ou 0,01 N
Amido solvel
Iodeto de potssio
Soluo de cido actico-clorofrmio (3:1) v/v
Procedimentos
IAL - 577
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
de gua e titule com soluo de tiossulfato de sdio 0,1 N ou 0,01 N, com cons-
tante agitao. Continue a titulao at que a colorao amarela tenha quase
desaparecida. Adicione 0,5 mL de soluo de amido indicadora e continue a titu-
lao at o completo desaparecimento da colorao azul. Prepare uma prova em
branco, nas mesmas condies e titule.
Nota: se o volume gasto na titulao da amostra for menor que 0,5 mL, usando
soluo de tiossulfato de sdio 0,1 N, repita a determinao com soluo 0,01 N.
No caso do branco, o volume gasto no deve exceder a 0,1 mL da soluo de
tiossulfato de sdio 0,1 N.
Clculo
Referncia bibliogrfica
578 - IAL
Captulo XVI - leos e Gorduras
Material
Reagente
Procedimento
R+ K (T- T) = R
IAL - 579
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncias bibliogrficas
Material
Reagentes
580 - IAL
Captulo XVI - leos e Gorduras
Clculo
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
cido clordrico
Iodo
Tetracloreto de carbono
Tiossulfato de sdio (Na2S2O3.5H2O)
Amido solvel
Iodeto de potssio
IAL - 581
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Soluo de Wijs
Soluo de iodeto de potssio a 15% m/v
Soluo de indicador de amido a 0,5% m/v.
Soluo de tiossulfato de sdio a 0,1 M
Clculo
Notas
Quando o ndice de iodo for determinado em material contendo sistemas de du-
plas ligaes conjugadas, o resultado no uma medida do total de insaturao,
mas um valor emprico indicativo da sua quantidade na molcula.
Por ser de difcil preparao, recomenda-se a aquisio no comrcio do reagente
de Wijs. Armazene as solues de Wijs em frasco mbar, temperatura ambiente
e ao abrigo da luz e da umidade.
Devido toxicidade, o tetracloreto de carbono est sendo substitudo por ciclohe-
xano.
Se o leo apresentar um ndice de iodo superior a 100, como por exemplo, os
leos de origem marinha, o tempo de reao com a soluo de Wijs dever ser
maior que 30 minutos.
582 - IAL
Captulo XVI - leos e Gorduras
Referncia bibliogrfica
Clculos
Nota: para leos com contedo de matria insaponificvel superior a 0,5% (ex.:
leos de peixe), o resultado tende a ser inferior ao determinado pelo mtodo de
Wijs.
Referncia bibliogrfica
IAL - 583
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
Referncia bibliogrfica
584 - IAL
Captulo XVI - leos e Gorduras
Material
Referncia bibliogrfica
IAL - 585
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
cido clordrico
Soluo de floroglucina em ter a 0,1% m/v
Referncia bibliogrfica
586 - IAL
Captulo XVI - leos e Gorduras
Referncia bibliogrfica
Material
Reagente
ter de petrleo
Clculo
Referncias bibliogrficas
IAL - 587
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Nota: a combusto da amostra deve ser feita em capela, com exausto forada.
Clculo
p = n de g de resduo
P = n g da amostra
Referncias bibliogrficas
588 - IAL
Captulo XVI - leos e Gorduras
Material
Clculo
Referncia bibliogrfica
IAL - 589
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Banho-maria a 25C, banho de gelo a 0C, frasco especial para leo de 115 mL,
funil e papel de filtro.
Notas
A finalidade do tratamento a quente remover traos de impurezas, umidade e
destruir algum ncleo de cristais.
Recomenda-se utilizar um fundo preto iluminado para melhor visualizao do re-
sultado do teste, devendo a amostra ficar a uma distncia de 2 metros.
Referncia bibliogrfica
590 - IAL
Captulo XVI - leos e Gorduras
Material
Reagentes
IAL - 591
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
A = massa do resduo
B = massa de cido graxo
C = massa do branco.
P = n de gramas da amostra
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
592 - IAL
Captulo XVI - leos e Gorduras
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
Referncia bibliogrfica
Material
IAL - 593
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Reagentes
Referncia bibliogrfica
594 - IAL
Captulo XVI - leos e Gorduras
Material
Reagentes
IAL - 595
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Referncia bibliogrfica
596 - IAL
Captulo XVI - leos e Gorduras
Material
Coluna empacotada
A coluna deve ser construda com um material inerte s substncias que sero
analisadas, isto , vidro ou ao inox. Deve possuir comprimento de (1-3) m e di-
metro interno de (2-4) mm.
Coluna capilar
IAL - 597
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Reagentes
Gases auxiliares para o DIC: nitrognio, hidrognio (pureza 99,999 %) e ar, super
seco (livre de hidrocarbonetos).
Procedimentos
Para coluna capilar considere as mesmas variveis citadas para a coluna empa-
cotada. A eficincia (nmero de pratos tericos) obtida para cada componente
separado por uma coluna capilar deve ser ao redor de 100000 ou no mnimo 3000
pratos por metro de coluna.
598 - IAL
Captulo XVI - leos e Gorduras
IAL - 599
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
600 - IAL
Captulo XVI - leos e Gorduras
Clculos
Normalizao
IAL - 601
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Pode ser feito o clculo terico dos fatores de correo do detector de ionizao
de chama (DIC):
602 - IAL
Captulo XVI - leos e Gorduras
Fator relativo de resposta do DIC para cada componente com relao ao C16:0:
Nota: quando o resultado for expresso em gramas de cidos graxos por 100 g de
leo, deve-se multiplicar pelo fator 0,956.
IAL - 603
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncias bibliogrficas
Este mtodo quantifica tocoferis (alfa, beta, gama e delta) e tocotrienis em leos
vegetais ou gorduras. Baseia-se na dissoluo da amostra em solvente orgnico
e injeo direta em cromatgrafo a lquido para a separao e quantificao dos
tocoferis e tocotrienis.
Material
604 - IAL
Captulo XVI - leos e Gorduras
Reagentes
Nitrognio seco
Notas
Os fatores citados so derivados dos valores da absoro especfica dos tocofe-
ris nos respectivos comprimentos de onda.
Estoque as solues-padro em frasco de vidro mbar, ao abrigo da luz e sob
refrigerao pelo perodo de uma semana.
IAL - 605
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Nota: Quando utilizar detector UV prepare uma soluo mais concentrada dos
padres.
Procedimentos
606 - IAL
Captulo XVI - leos e Gorduras
Clculos
A quantificao dos tocoferis feita por padronizao externa. Os teores dos to-
coferis so calculados a partir de curvas de calibrao construdas pelos softwa-
res dos equipamentos ou em planilhas de clculo (ex: excel). Para a construo
da curva utilize no mnimo cinco pontos, isto , no mnimo cinco nveis de concen-
trao de cada padro. As curvas obtidas relacionam a concentrao dos padres
e a resposta do detector (rea).
Referncia bibliogrfica
IAL - 607
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
608 - IAL
com a ajuda de um funil e papel de filtro. Colete o filtrado em balo de fundo chato
mbar para adaptar em um rotavapor. Remova o ter sob presso reduzida, no
excedendo a temperatura de 40C. Se o resduo lquido permanecer no frasco,
adicione lcool absoluto 99% e evapore at secura. Lave as paredes do frasco
com n-hexano e transfira o contedo quantitativamente para um balo volumtrico
de 50 mL. Complete o volume. Dilua adequadamente a amostra e proceda con-
forme 345/IV.
Referncia bibliogrfica
IAL - 609
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
610 - IAL
CAPTULO
XVII
OVOS E
PRODUTOS
DE OVOS
IAL - 611
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Colaborador
Odair Zenebon
612 - IAL
XVII
Captulo XVII - Ovos e Produtos de Ovos
O
vos, sem outra designao, so ovos de galinha, entregues ao consu-
mo e, como tal, devem ser inspecionados em relao classificao e
s suas caractersticas. A composio mdia em peso consiste de 57
por cento de clara, 32 por cento de gema e 11 por cento de casca. A
anlise de cada uma das duas partes (clara e gema) abrange as determinaes
de gua, lipdios, nitrognio, cinzas, fsforo em fosfato de sdio, colesterol, leciti-
na, pH e densidade, dando idia da composio das mesmas. Do ponto de vista
de controle, interessante a anlise eletrofortica das protenas que diferencia
ovos de origem diversa (pata, galinha, etc.)
Ovo desidratado
Material
IAL - 613
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Maionese
Referncia bibliogrfica
Material
Balo de fundo chato, condensador de vidro para refluxo, filtro de vidro, papel de
filtro, cpsula de porcelana, banho-maria, mufla e balo volumtrico de 100 mL.
Reagente
Metanol
Soluo de cido clordrico (1+2)
614 - IAL
Captulo XVII - Ovos e Produtos de Ovos
Clculo
Referncia bibliogrfica
IAL - 615
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
616 - IAL
CAPTULO
XVIII
PESCADO E
DERIVADOS
IAL - 617
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Colaboradores
Mrio Tavares
Rosymaura Baena Moreno
618 - IAL
XVIII
Captulo XVIII - Pascado e Derivados
PESCADO E DERIVADOS
P
escado todo animal que vive normalmente em gua doce ou salgada,
e que serve para alimentao. Pescado fresco aquele que no sofreu
qualquer processo de conservao, exceto pelo resfriamento, e que man-
tm seus caracteres sensoriais essenciais inalterados. O pescado ser
designado pela espcie animal a que pertence ou pelo seu nome comum, por
exemplo: sardinha, tainha, camaro, siri, polvo, lula, marisco. Vrias so as deter-
minaes que podem avaliar o grau de conservao do produto, como a eletro-
mtrica do pH, a de bases volteis totais e a de histamina por espectrofluorimetria,
alem da reao de ber para gs sulfdrico. Outras determinaes relacionam-se
composio qumica do pescado, como a de lipdios totais.
350/IV Determinao do pH
IAL - 619
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Vidro de relgio, balo de Kjeldahl de 800 mL, proveta de 300 mL, condensador
de Liebig, frasco Erlenmeyer de 500 mL e bureta de 15 mL.
Reagentes
620 - IAL
Captulo XVIII - Pascado e Derivados
Clculo
Referncia bibliogrfica
Material
IAL - 621
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
resina de troca inica (pasta semifluda), formando uma camada de 8 cm. Adicio-
ne gua e conserve-a sempre acima do nvel da resina.
Nota: nunca regenere a resina na coluna, quando for necessrio melhor usar um
bquer; sempre lave a coluna com 10 mL de gua antes da aplicao de cada
amostra.
Reagentes
Resina de troca inica (Bio-Rad AG 1-X8, 50-100 mesh ou Dowex 1-X8, 50-100
mesh) Essa resina dever ser convertida para a forma alcalina, adicionando-
se em um bquer, 15 mL de hidrxido de sdio 2 M/grama de resina. Agite
vagarosamente com uma basto de vidro e deixe descansar por 30 minutos.
Decante a parte lquida. Lave a resina com gua, filtre e lave novamente.
Preencha o tubo com a resina j convertida. Prepare a resina semanalmente e
mantenha em gua.
622 - IAL
Captulo XVIII - Pascado e Derivados
Procedimento
IAL - 623
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Is = fluorecncia da amostra
b = coeficiente linear da reta obtida na curva-padro
P = massa da amostra em g
a = coeficiente angular da reta obtida da curva-padro
1000 = fator de diluio (amostra diluda em balo de 100 mL e alquota de 1 mL
em balo volumtrico de 50 mL)
Referncia bibliogrfica
Material
Capela qumica, balana analtica, bquer de 500 mL, agitador mecnico, estufa,
rotavapor, dessecador, funil de vidro, funil de separao de 500 mL, balo de fun-
do chato com boca esmerilhada de 300 mL e papel de filtro.
Reagentes
Clorofrmio
Metanol
Sulfato de sdio anidro
624 - IAL
Captulo XVIII - Pascado e Derivados
Clculo
P = massa da amostra em g
N = (massa do balo + massa leo) - massa do balo
Notas
Teste o funil de separao com clorofrmio, antes de usar, para assegurar que no
haja vazamento.
Para a anlise dos cidos graxos na gordura extrada, no utilize a estufa para a
secagem. Aps a remoo do solvente no rotavapor, complete a secagem com
nitrognio seco.
Referncia bibliogrfica
BLIGH, E.G.; DYER, W.J. A rapid method of total lipid extraction and purification.
Can. J. Biochem. Physiol, v. 37, n. 8, p. 911-917, 1959.
Material
IAL - 625
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Reagentes
Nota: teste o funil de separao com clorofrmio, antes de usar, para assegurar
que no haja vazamento.
Clculo
P = n de g da amostra na alquota
p1 = massa do bquer
p2 = massa do bquer mais leo
Referncia bibliogrfica
FOLCH, J.; LEES, M.; STANLEY, G.H.S. A simple method for the isolation and
purification of total lipids from animal tissues. J. Biol. Chem., v. 226, p. 497-
509,1957.
626 - IAL
Conservas de pescado
IAL - 627
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
628 - IAL
CAPTULO
XIX
VITAMINAS
IAL - 629
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Colaboradores
Myrna Sabino
Leda C. A. Lamardo
Everaldo de Cerqueira
Sandra A. Navas
Emiko I. Inomata
630 - IAL
XIX
Captulo XIX - Vitaminas
VITAMINAS
Material
IAL - 631
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Reagentes
632 - IAL
Captulo XIX - Vitaminas
Clculo
Referncias bibliogrficas
IAL - 633
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
634 - IAL
Captulo XIX - Vitaminas
Clculo
Referncias bibliogrficas
IAL - 635
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Colormetro com faixa de leitura de 500 a 700 nm, cilindro de nitrognio, placa
aquecedora com agitador, tubos de colormetro, balana analtica, balo com
boca esmerilhada de 250 mL, condensador de refluxo, bales volumtricos de cor
mbar de 50 e de 100 mL, funis de separao de cor mbar de 250 e de 500 mL,
pipetas graduadas de 5 e 10 mL, pipetas volumtricas de 5 e 10 mL, funis de vidro
de 5 cm de dimetro e basto de vidro.
Reagentes
636 - IAL
Captulo XIX - Vitaminas
Procedimentos
IAL - 637
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
o de 2-3 gotas de fenolftalena. Filtre com sulfato de sdio anidro para um balo
volumtrico de 50 ou 100 mL e complete o volume com ter de petrleo (soluo
A). Ajuste o colormetro ou o espectrofotmetro para 100% de transmitncia ou
zero de absorbncia a 620 nm, usando gua na cubeta ou no tubo do colormetro.
Transfira uma alquota da soluo A correspondente a 10-50 UI de vitamina A para
um tubo do colormetro e evapore sob nitrognio at secagem. Dissolva o resduo
da evaporao com 3 mL de clorofrmio, adicione 4 gotas de anidrido actico e
7 mL do reagente de Carr-Price. No perodo de at 15 segundos aps a adio do
reagente Carr-Price, mea a 620 nm a absorbncia da colorao desenvolvida,
usando a gua como referncia.
Curva-padro Transfira, individualmente, cinco alquotas da soluo-padro,
contendo concentraes de 10 a 50 UI de vitamina A com incrementos de 10 UI
para um tubo do colormetro e siga como em procedimento da amostra. Com os
dados obtidos construa uma curva-padro.
Clculo
Material
638 - IAL
Captulo XIX - Vitaminas
Reagentes
Glicerina
Soluo de hidrxido de potssio 30% m/v (
lcool isento de aldedos e perxidos
ter de petrleo (30-60)C
Soluo de fenolftalena
Sulfato de sdio anidro
lcool isoproplico
Clculos
A = Absorbncia
L = espessura da cubeta em cm
C = quantidade da amostra em gramas contida em 1000 mL da soluo em iso-
propanol
5700 = fator de converso de unidades espectrofotomtricas em gravimtricas
0,3 = fator de converso de g em UI
IAL - 639
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncias bibliogrficas
CARR, F.H.; PRICE, E.A. Colour reactions attributed to vitamin A. Biochem. J.,
v. 20, p. 497-501. 1926.
Material
Reagentes
Vitamina B1 padro
lcool metlico
lcool isobutlico
Sulfato de sdio anidro
lcool (isento de aldedos e perxidos) Trate o lcool com zinco e hidrxido de
sdio e destile.
640 - IAL
Captulo XIX - Vitaminas
Procedimentos
IAL - 641
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
La = leitura da amostra
P = nde /mL do padro
A = n de mL da soluo de M g ou mL da amostra
M = massa ou volume da amostra
ou, simplificando:
Referncias bibliogrficas
642 - IAL
Captulo XIX - Vitaminas
Material
Reagentes
Notas
A vitamina B12 (cianocobalamina) dever conter, no mnimo, 96% de pureza e no
mximo 100,5%, calculado em relao matria seca.
O mtodo no aplicvel para mistura de vitamina B12 com vitamina B2, pois h
interferncia da cor amarela da vitamina B2.
Clculos
IAL - 643
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncias bibliogrficas
THE MERCK INDEX. 8. ed. Rahway, U.S.A.: MERCK & CO., 1968. p. 97, 547,
1112-1113.
Material
Reagentes
644 - IAL
Captulo XIX - Vitaminas
Procedimento Prepare duas solues da amostra de tal modo que a mais con-
centrada tenha no mximo 1 g/mL e a menos concentrada, no mnimo, 0,5 g/mL
de vitamina B12. Utilize a soluo-tampo de fosfato como diluente. Repique o
microrganismo assepticamente nos tubos contendo o meio de manuteno do
germe. Incube por 24 horas a 37C. Lave o tubo onde houve crescimento intenso
de microrganismos com 5 mL de gua estril para obter uma suspenso do germe
que apresente leitura espectrofotomtrica de 10% de transmitncia no compri-
mento de onda 650 nm. Auxilie a retirada do germe com ala de nquel-cromo
at descolamento total das colnias. Funda o meio de doseamento e adicione a
soluo salina na proporo de 1:3 de meio. Esfrie este meio at a temperatura
de (48-50)C e inocule com a suspenso do germe. Para cada 100 mL de meio
preparado, inocule 2 mL de suspenso. Homogeneze bem e distribua em placas
de Petri estreis (10 a 15 mL por placa). Deixe solidificar. Prepare duas solues-
padro de vitamina B12 a partir da soluo-padro estoque de vitamina B12 de
concentraes rigorosamente determinadas, semelhantes s concentraes das
amostras. Com o auxlio de uma pina anatmica reta, coloque quatro discos de
papel para dosagem de antibitico na placa preparada e marcada, sendo o primei-
ro disco na posio do eixo inferior, outro no eixo superior, um direita e outro
esquerda. Com uma pina anatmica reta, molhe o disco de papel na soluo-pa-
dro de concentrao baixa (aproximadamente, 0,5 g/mL), eliminando o exces-
so de lquido com duas batidas rpidas sobre a borda do bquer com a soluo.
Coloque os discos em todas as placas, na posio inferior do eixo. Em seguida,
faa o mesmo procedimento com a soluo-padro de concentrao mais alta
(aproximadamente 1 g/mL) na posio superior do eixo. Em seguida, proceda de
forma semelhante com a amostra de concentrao mais baixa (aproximadamente
IAL - 645
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
0,5 g/mL). Repita o processo com as solues das amostras nos discos direita
e esquerda. Deixe em repouso por 30 minutos temperatura ambiente antes
de incubar a 37C, por 24 horas. Aps o perodo de incubao, faa a leitura no
aparelho medidor de halos.
Clculo
Referncia bibliogrfica
646 - IAL
Captulo XIX - Vitaminas
Material
Reagentes
Riboflavina padro
Fluorescena
Ditionito de sdio
Slica gel com indicador de umidade
cido actico glacial
Soluo de hidrxido de sdio a 30% m/v
Soluo de cido sulfrico 0,05 M
Soluo de cido actico a 5% v/v
IAL - 647
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
L = leitura da riboflavina.
Procedimentos
Alimentos naturais Pese uma quantidade suficiente da amostra, tal que a soluo
final tenha 0,1 g de vitamina B2 por mL. Transfira para um frasco Erlenmeyer de
250 mL, adicione 150 mL de cido sulfrico 0,05 M (para amostra de levedura,
use gua). Misture e deixe em banho-maria temperatura de ebulio, durante
30 minutos, agitando de vez em quando. Deixe esfriar temperatura ambiente e
adicione 5 mL de suspenso de diastase preparada recentemente. Ajuste o pH
na faixa de 4,5 a 5,0, com soluo de acetato de sdio e incube a (4050)C em
banho-maria, durante duas horas. Retire e esfrie temperatura ambiente, transfira
para balo de 100 ou 200 mL e complete o volume com cido sulfrico 0,05 M (para
levedura, complete com gua). Filtre em frasco Erlenmeyer de 125 mL. Faa diluio
com soluo aquosa de cido actico a 5% de tal modo que a soluo final tenha no
mximo 0,1 g de vitamina B2 por mL. Determine a fluorescncia desta soluo em
espectrofotmetro usando a luz de excitao 440 nm e emisso de 530 nm. Acerte o
100 da escala do aparelho com a soluo de trabalho de fluorescena e o zero com
gua. Aps a leitura, adicione aproximadamente 20 mg de ditionito de sdio, para a
648 - IAL
Captulo XIX - Vitaminas
Clculo
La = leitura da amostra
F = fator da fluorescena
A = diluio da amostra
M = massa ou volume da mostra
Referncias bibliogrficas
IAL - 649
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Balana analtica, pesa-filtro, frasco Erlenmeyer de 250 mL, funil de vidro, proveta
graduada de 50 mL, pipeta volumtrica de 5 mL, banho-maria, bureta de 25 mL,
dessecador e basto de vidro.
Reagentes
Clculo
Nota: nas matrias primas, o teor de vitamina B6 dever ser no mnimo 98% e no
mximo 100,5%, aps dessecao em estufa a vcuo com slica gel indicadora
de umidade.
Referncia bibliogrfica
650 - IAL
Captulo XIX - Vitaminas
Tabela de Converso
Material
Reagentes
IAL - 651
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Referncias bibliogrficas
Este mtodo usado para amostras com baixo teor de vitamina C, por
exemplo, sucos de frutas. Baseia-se na reduo do corante sal sdico de
2,6-diclorofenol indofenol por uma soluo cida de vitamina C.
Material
Reagentes
cido ascrbico
Sal sdico do 2,6-diclorofenol indofenol
Soluo ndigo carmim a 0,5%
Soluo cida Dissolva 15 g de cido metafosfrico em 40 mL de cido actico.
Adicione 450 mL de gua, agite e filtre.
Soluo-padro de vitamina C Pese 100 mg de vitamina C, previamente desse-
cada, dissolva em 100 mL de soluo cida em balo volumtrico. Dilua 10 vezes
com a mesma soluo cida.
652 - IAL
Captulo XIX - Vitaminas
Procedimento
Polpas e Sucos de Frutas Esprema a polpa da fruta e filtre atravs de tecido fino,
limpo e seco ou em papel de filtro. Utilize, no mnimo, 10 mL do filtrado e adicione
igual volume de soluo cida. Agite, filtre e titule uma alquota de 10 mL do filtra-
do conforme descrito na padronizao da soluo de Tillmans. Faa um branco
constitudo de 10 mL da soluo cida e com volume de gua igual ao da soluo
do corante gasto na titulao da amostra e titule.
IAL - 653
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Referncias bibliogrficas
Material
Reagentes
Acetato de sdio
2,2-Biquinolena (cuprona)
Tolueno
lcool isoamlico
cido sulfrico
cido ascrbico padro
Uria
Clorofrmio
654 - IAL
Captulo XIX - Vitaminas
lcool
Acetato de cobre (II) mono-hidratado
Soluo de cido metafosfrico a 5% m/v
Procedimentos
IAL - 655
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Nota: todos os solventes utilizados na preparao das solues devem ser de alto
grau de pureza, pois os contaminantes de carter redutor interferem na reao.
Clculo
Referncias bibliogrficas
656 - IAL
Captulo XIX - Vitaminas
Nos alimentos naturais, este mtodo determina tocoferis totais e nos enri-
quecidos, o -tocoferol. Baseia-se na reduo de ons ferro (III) e posterior quela-
o do ferro (II) com --dipiridila para determinao de tocoferis e tocotrienis.
Alguns cuidados devem ser tomados nesta anlise, tais como: usar solventes
puros e sem contaminao com oxidantes e redutores, observar rigorosamente o
tempo de reao e evitar a exposio luz. Previamente reao colorimtrica,
a amostra deve ser saponificada para eliminar os lipdios presentes, liberar os
tocoferis e hidrolisar os steres de tocoferis.
Material
Reagentes
cido piroglico
Hidrxido de potssio em lentilhas
Sulfato de sdio anidro
dl--Tocoferol
lcool absoluto
A = Absorbncia
P = massa em gramas da amostra em 100 mL de etanol
Procedimentos
658 - IAL
Captulo XIX - Vitaminas
Clculo
Referncia bibliogrfica
IAL - 659
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
Clculos
L = leitura da absorbncia
P = massa em gramas da amostra
660 - IAL
Captulo XIX - Vitaminas
Referncias bibliogrficas
Material
Reagentes
IAL - 661
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Hidrxido de clcio
Sulfato de amnio
Soluo de cido sulfrico 0,05 M
Soluo de cianeto de potssio a 5% m/v
Notas
Alternativamente, aquea 370 mL de gua a 40C e adicione 40 g de bromocia-
nognio (disponvel comercialmente). Agite at dissolver, esfrie e dilua a 400 mL.
Guarde em refrigerador com a informao sobre a toxicidade deste reagente.
O cianeto de potssio e o bromocianognio so reagentes extremamente txicos;
trabalhe na capela, com luvas e mscara.
662 - IAL
Captulo XIX - Vitaminas
Produtos cereais (aveia, milho, trigo, arroz) Faa um branco dos reagentes e
cinco diluies da soluo-padro I como descrito a seguir: coloque 1,5 g de hi-
drxido de clcio em seis frascos Erlenmeyer de 250 mL, pipete respectivamente,
0, 5, 10, 15, 20 e 25 mL da soluo padro I (10 g/mL). Pese, cuidadosamente
cerca de 2,5 g da amostra contendo aproximadamente 100 g de cido nicotnico
e transfira para outro frasco contendo 1,5 g de hidrxido de clcio. Adicione gua
em todos os frascos em torno de 90 mL, autoclave durante 2 horas sob presso
de 15 libras. Misture bem enquanto ainda quente. Esfrie, transfira para bales vo-
lumtricos de 100 mL e dilua. Se necessrio, guarde em geladeira por alguns dias.
Transfira aproximadamente 50 mL do sobrenadante de cada balo para tubos de
IAL - 663
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
664 - IAL
Captulo XIX - Vitaminas
Referncias bibliogrficas
IAL - 665
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
666 - IAL
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
667 - IAL
CAPTULO
XX
RESDUOS DE
PESTICIDAS
IAL - 668
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Colaboradores
669 - IAL
XX
Captulo XX - Resduos de Pesticidas
RESDUOS DE PESTICIDAS
P
esticidas ou agrotxicos e afins so definidos no Decreto n 4074, de 04
de janeiro de 2002, do Ministrio da Agricultura como: produtos e agen-
tes de processos fsicos, qumicos e biolgicos, destinados ao uso nos
setores de produo, no armazenamento e beneficiamento de produtos
agrcolas, nas pastagens, na proteo de florestas, nativas ou plantadas e de
outros ecossistemas e de ambientes urbanos, hdricos e industriais, cuja finalida-
de seja alterar a composio da flora ou da fauna, a fim de preserv-la da ao
danosa de seres vivos considerados nocivos, bem como as substncias e pro-
dutos empregados como desfolhantes, dessecantes, estimuladores e inibidores
de crescimento. Podem ser classificados quanto sua ao como inseticidas,
fungicidas, herbicidas, raticidas, acaricidas e outros e quanto ao grupo qumico a
que pertencem como organoclorados, organofosforados, carbamatos, ditiocarba-
matos, piretrides e outros.
IAL - 670
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
671 - IAL
Captulo XX - Resduos de Pesticidas
IAL - 672
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
673 - IAL
Captulo XX - Resduos de Pesticidas
IAL - 674
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Procedimentos
A seleo das partes de um material vegetal que devem ser analisadas depende
do objetivo da anlise e da natureza de amostra. Deve-se amostrar o produto de
acordo com as normas do Joint FAO/WHO Food Standards Programme Codex
Alimentarius Commission.
1. Preparao da amostra
Materiais modos, gros e pequenas frutas Simples mistura.
Frutas, legumes e outros produtos vegetais A reduo das amostras deve ser
realizada por corte manual. Quarteie antes de misturar. Pique, triture, moa em
liqidificador com copo de vidro ou ao inox.
Verduras Retire as folhas aleatoriamente.
675 - IAL
Captulo XX - Resduos de Pesticidas
IAL - 676
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
8. Condies cromatogrficas
677 - IAL
Captulo XX - Resduos de Pesticidas
Clculo
IAL - 678
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncias bibliogrficas
Material
679 - IAL
Captulo XX - Resduos de Pesticidas
Reagentes
Slica gel ativada Calcine quantidade suficiente de slica gel a 450C durante 4
horas. Deixe em dessecador at temperatura ambiente. Armazene em frasco de
vidro com tampa e batoque de teflon. Ative a slica gel calcinada por 5 horas a
135C de dois em dois dias. Armazene em dessecador.
Slica gel desativada a 10% Pese 13,5 g de slica gel ativada em frasco Erlenmeyer
com tampa. Adicione 1,5 g de gua tratada e homogeneze.
IAL - 680
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Preparao da Amostra
681 - IAL
Captulo XX - Resduos de Pesticidas
Clculo
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
lcool
Dissulfeto de carbono com alto teor de pureza (D = 1,266 g/mL)
Hidrxido de sdio
cido clordrico
Acetato de chumbo
Acetato de cobre
IAL - 682
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Dietanolamina
Cloreto estanoso dihidratado
Lactose
Mancozebe - padro analtico certificado
Nitrognio comum
gua destilada e desmineralizada
683 - IAL
Captulo XX - Resduos de Pesticidas
IAL - 684
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
685 - IAL
Captulo XX - Resduos de Pesticidas
Referncias bibliogrficas
IAL - 686
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
687 - IAL
CAPTULO
XXI
FERMENTOS
IAL - 688
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Colaboradores
689 - IAL
XXI
Captulo XXI - Fermentos
FERMENTOS
Fermentos biolgicos
O
s fermentos biolgicos so preparaes base de leveduras de uso
tecnolgico, capazes de produzir fermentao em massas. Do pon-
to de vista analtico, so de interesse as determinaes de umidade
(012/IV), protdios (036/IV ou 037/IV), cinzas ou resduo mineral fixo
(018/IV), amido e poder fermentativo.
Material
Bquer de 100 mL, proveta de 100 mL, frasco Erlenmeyer de 300 mL, autoclave,
balo volumtrico de 200 mL e basto de vidro.
Reagentes
cido clordrico
Soluo de hidrxido de sdio a 10% m/v
Solues de Fehling tituladas (Apndice I)
IAL - 690
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
da. Aquea em autoclave a 1 atm por uma hora. Neutralize com soluo de hidr-
xido de sdio a 10%. Transfira para um balo volumtrico de 200 mL. Complete
o volume com gua e titule com solues de Fehling, seguindo a tcnica descrita
em 043/IV.
Clculo
A = n de mL da soluo P da amostra
a = n de g de glicose correspondente a 10 mL das solues de Fehling
P = n de g da amostra
V = n de mL gasto da soluo
Referncia bibliogrfica
Material
691 - IAL
Captulo XXI - Fermentos
Reagentes
IAL - 692
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Referncia bibliogrfica
Fermentos Qumicos
Material
Aparelho de Chittick composto de: balo de 250 mL, com fundo redondo e boca
larga, munido de rolha de borracha com 2 orifcios (A); tubo em U (B) munido com
uma torneira (C); tubo medidor de gs, graduado em mL, com trao zero colo-
cado a 25 cm abaixo da extremidade superior; o intervalo graduado abrange 25
divises acima de zero, at 200 abaixo de zero (D); bulbo nivelador de 300 mL de
capacidade (E) e bureta de 25 mL com ponta curva e alongada (F).
693 - IAL
Captulo XXI - Fermentos
Reagentes
IAL - 694
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
frico (1+5) contido na bureta F. Deixe cerca de 2 min em repouso e agite o balo
A vigorosamente. Deixe o aparelho em repouso por 5 minutos. Leia o volume de
CO2 produzido no tubo D. Anote a temperatura e a presso ambiente.
Clculo
Referncia bibliogrfica
Material
695 - IAL
Captulo XXI - Fermentos
Reagentes
Clculo
Referncia bibliogrfica
IAL - 696
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
697 - IAL
CAPTULO
XXII
SAL
IAL - 698
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Colaboradores
699 - IAL
XXII
Captulo XXII - Sal
SAL
O
sal para o consumo humano pode ser avaliado por meio do exame fsi-
co-qumico que alm de determinar seu principal componente, o clore-
to de sdio, inclui a determinao de umidade, substncias insolveis
em gua, sulfatos, clcio e magnsio. A concentrao de ons clcio,
magnsio e sulfatos indicativa da qualidade do sal; quanto menor seus teores,
mais puro ser o sal. Um sal refinado deve conter no mximo 0,07% de clcio,
0,5% de magnsio e 0,21% de sulfatos. O cloreto de sdio puro no higroscpi-
co. O que torna o sal mido a presena do cloreto de magnsio, cloreto de clcio
e sulfatos de magnsio e clcio.
IAL - 700
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Procedimento Pese 1000 g da amostra e passe pelo tamis prprio para cada
tipo de sal. Pese os cristais retidos no tamis.
Clculo
Referncia bibliogrfica
701 - IAL
Captulo XXII - Sal
Preparo da amostra
Referncia bibliogrfica
Referncias bibliogrficas
IAL - 702
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Bqueres de 150 e 600 mL, proveta de 500 mL, cadinho de Gooch de 30 mL pre-
viamente preparado com camada de fibra de xido de alumnio, bomba de vcuo,
frasco Kitassato com alonga e anel de borracha, estufa, dessecador contendo
slica gel, mufla e balana analtica.
Clculo
Referncias bibliogrficas
703 - IAL
Captulo XXII - Sal
Esta determinao avalia o teor das impurezas inorgnicas do sal, para ve-
rificao de sua qualidade.
Material
Clculo
Material
Reagentes
IAL - 704
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Referncias bibliogrficas
Material
Reagentes
705 - IAL
Captulo XXII - Sal
Clculo
Referncia bibliogrfica
Material
Bquer de 100 mL, frasco Erlenmeyer de 500 mL, proveta de 250 mL, pipeta de 5 mL,
bureta de 10 mL e balana analtica.
Reagentes
IAL - 706
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Notas
A quantidade de cido sulfrico indicada necessria para reduzir o pH da so-
luo a 1,5 - 2,0, para que ocorra a reao. Dependendo da composio do sal,
alguns aditivos podem interferir nessa reduo de pH, sendo que, nesses casos
necessria a adio de maior quantidade do cido sulfrico para se atingir a faixa
de pH desejada.
A presena do amido, logo no incio da titulao, pode interferir no ponto final,
principalmente se o sal contiver muito iodo; nesse caso, recomenda-se iniciar a
titulao com tiossulfato de sdio sem a adio do indicador. Assim que a soluo
torna-se amarelo-clara, adicione o amido como indicador.
Clculo
Referncia bibliogrfica
707 - IAL
Captulo XXII - Sal
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
IAL - 708
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculos
Em clcio:
Em xido de clcio:
Referncias bibliogrficas
Material
709 - IAL
Captulo XXII - Sal
Reagentes
Notas
Conserve a soluo em frasco plstico e no use sem verificar o ttulo, se a solu-
o tiver sido preparada h mais de um ms.
Como alternativa, pode-se usar o carbonato de clcio como soluo-padro
(Apndice I).
IAL - 710
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Referncias bibliogrficas
Material
Reagentes
711 - IAL
Captulo XXII - Sal
Clculos
Em magnsio:
Referncias bibliogrficas
Material
IAL - 712
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Reagentes
Clculo
Referncias bibliogrficas
Material
Reagentes
713 - IAL
Captulo XXII - Sal
Clculo
Em on sulfato:
Em sulfato de sdio
N = n de g de sulfato de brio
P = n de g da amostra usado na precipitao
A = n de g de sulfato de magnsio anidro por cento
Referncias bibliogrficas
IAL - 714
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
715 - IAL
Captulo XXII - Sal
Nota: prximo ao ponto de viragem, aps adicionar cada gota da soluo da bu-
reta, agite bem antes de prosseguir a titulao, pois a viragem do indicador pode
demorar um pouco.
Clculo
Referncias bibliogrficas
Procedimentos
IAL - 716
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Como resultado, podemos ter sais com pelo menos trs composies dife-
rentes:
I Umidade
II Insolveis
III Ca2+
IV Mg2+
V SO
VI SO combinado ao Ca2+ = III x 2,3967
VII Teor de CaSO4 = III + VI
VIII
IX Mg2+ combinado com o 1
X teor de MgSO4 = VIII x 1,2531
XI Mg2+ restante = IV - IX
XII Teor de MgCl2 = XI x 3,9206
I Umidade
II Insolveis
III Ca2+
IV Mg2+
V
VI Ca2+ combinado com o 2
VII Teor de CaSO4 = V + VI
VIII Ca2+ restante = III - VI
IX Teor de CaCl2 = VIII x 2,7689
X Teor de MgCl2 = IV x 3,9206
717 - IAL
Captulo XXII - Sal
IAL - 718
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncias bibliogrficas
719 - IAL
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
720 - IAL
CAPTULO
XXIII
MINERAIS E
CONTAMINANTES
INORGNICOS
IAL - 721
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Colaboradores
722 - IAL
XXIII
Captulo XXIII - Minerais e Contaminantes Inorgnicos
A
determinao de minerais e contaminantes inorgnicos em alimentos
pode ser realizada por diferentes tcnicas analticas. Pode-se citar, entre
elas, volumetria com indicadores visuais ou potenciomtricos, voltame-
tria de redissoluo andica e tcnicas espectromtricas como: espec-
trofotometria ultravioleta-visvel, espectrometria de absoro atmica com chama,
com forno de grafite, com vapor frio e com gerador de hidretos e espectrometria de
emisso atmica com plasma de argnio indutivamente acoplado com deteco
ptica ou acoplado a espectrmetro de massa. A escolha da tcnica analtica de-
pende principalmente do elemento a ser analisado e do nvel de sua concentrao
na amostra, alm do nmero de amostras a serem analisadas, da quantidade de
amostra disponvel, do tipo de preparo da amostra, do custo envolvido, do tempo
disponvel para emisso do resultado e tambm, alm da exatido e preciso
requeridas, da disponibilidade do equipamento e de pessoal treinado. Para a
determinao de contaminantes e minerais em alimentos, necessrio tornar os
analitos disponveis em soluo por meio da mineralizao prvia da amostra e
posterior dissoluo dos resduos com cidos minerais. A destruio da matria
orgnica (mineralizao e digesto) geralmente considerada como a etapa cr-
tica da anlise, podendo levar a erros no resultado final, devido principalmente
contaminao da amostra ou perda do analito por adsoro ou volatilizao.
Tratamento da amostra
IAL - 723
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Via Seca
Material
Reagentes
724 - IAL
Captulo XXIII - Minerais e Contaminantes Inorgnicos
Esta tcnica de digesto aplicvel em amostras de: leite e produtos lcteos, ar-
roz, feijo, pes e biscoitos, para a posterior determinao de analitos por espec-
trometria de emisso atmica com plasma de argnio indutivamente acoplado.
Material
Balana analtica, frasco Erlenmeyer de 125 mL, chapa aquecedora, pipeta vo-
lumtrica, funis, balo volumtrico de 25 mL, papel de filtro e vidro de relgio ou
filme de PVC.
Reagentes
IAL - 725
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncias bibliogrficas
Material
Reagentes
Solues-padro estoque, de 1000 mg/L dos seguintes elementos: Fe, Ca, Mg,
Zn, Cu, Mn, Na e K para absoro atmica, com certificado de anlise e incerteza
associada.
726 - IAL
Captulo XXIII - Minerais e Contaminantes Inorgnicos
balo volumtrico de 100 mL. Complete o volume com soluo cida. Mantenha
as solues-padro em frascos de polietileno.
Soluo de csio 10% (m/v) Pese 12,7 g de CsCl e dissolva com gua destilada
e deionizada. Transfira, com gua, para um balo volumtrico de 100 mL. Com-
plete o volume e agite. Esta soluo estvel por seis meses.
Procedimentos
IAL - 727
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Se necessrio, dilua uma nova alquota da amostra para que a leitura de absor-
bncia fique compreendida na faixa linear da curva-padro e adicione soluo de
cloreto de lantnio de tal forma que a concentrao final seja 0,1% em lantnio
m/v.
Clculo
Aa = absorbncia da amostra
Ab = absorbncia do branco da amostra
a = absortividade, calculada a partir da curva de calibrao
V1 = volume do balo no qual a amostra foi transferida aps dissoluo
d = fator de diluio da amostra
v = volume da amostra, em mL
m = massa da amostra, em g
Referncia bibliogrfica
728 - IAL
Captulo XXIII - Minerais e Contaminantes Inorgnicos
Material
Reagentes
Procedimentos
IAL - 729
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
730 - IAL
Captulo XXIII - Minerais e Contaminantes Inorgnicos
Procedimentos
Clculo
Referncia bibliogrfica
IAL - 731
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
732 - IAL
Captulo XXIII - Minerais e Contaminantes Inorgnicos
Procedimentos
Clculo
A = absorbncia da amostra
A0 = absorbncia do branco da amostra
V = volume do balo onde foram transferidas as cinzas, em mL
IAL - 733
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
m = massa da amostra, em g
a = coeficiente angular da curva-padro
V1 = volume da alquota da amostra usada na reao, em mL
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
734 - IAL
Captulo XXIII - Minerais e Contaminantes Inorgnicos
Procedimento
Clculo
A = absorbncia da amostra
A0 = absorbncia do branco da amostra
V = volume do balo onde foram transferidas as cinzas, em mL
m = massa da amostra, em g
IAL - 735
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
v = volume da amostra em mL
a = coeficiente angular da curva-padro
V1 = volume da alquota da amostra usada na reao em mL
Referncias bibliogrficas
Material
Reagentes
736 - IAL
Captulo XXIII - Minerais e Contaminantes Inorgnicos
Procedimento
IAL - 737
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Aa = absorbncia da amostra
Ab = absorbncia do branco da calibrao
a = absortividade, obtida a partir da curva-padro
V = volume do solvente orgnico, em mL
V1 = volume do balo para o qual foi transferida a amostra, em mL
V2 = volume da alquota da amostra utilizada para a extrao, em mL
m = massa da amostra, em g
Referncia bibliogrfica
738 - IAL
Captulo XXIII - Minerais e Contaminantes Inorgnicos
Material
Reagentes
Procedimento
IAL - 739
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Aa = absorbncia da amostra
Ab = absorbncia do branco da amostra
a = absortividade
V = volume do balo no qual foi transferida a amostra, em mL
m = massa da amostra, em g
Referncia bibliogrfica
740 - IAL
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
741 - IAL
CAPTULO
XXIV
MICOTOXINAS
IAL - 742
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Colaboradores
Myrna Sabino
Leda C. A . Lamardo
Luzia Shundo
Sandra A. Navas
Thas Valria Milanez
743 - IAL
XXIV
Captulo XXIV - Micotoxinas
MICOTOXINAS
D
evido aos graves problemas que as micotoxinas acarretam, muitos
pases tm estabelecido medidas para o seu controle nos alimentos
destinados ao consumo humano e animal.
IAL - 744
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
As micotoxinas e a amostragem
745 - IAL
Captulo XXIV - Micotoxinas
1-Directive 98/53/EC
2-FAO Foods and Nutrition Paper, 55, Rome, 1993.
3-Norma FIL-IDF 50 B, 1985. Mtodos de amostragem para leite e produtos lcteos.
4-Norma ISO 950, 1979. Amostragem de cereais em gros.
5-Waltking, A.E. Amostragem e preparao de amostras de manteiga de amen-
doim para anlise de aflatoxinas. J.A.O.A.C. 63:103-106, 1980.
Material
Reagentes
Acetona
Acetonitrila
cido sulfrico (1:3)
Benzeno
Celite
Cloreto de sdio
Clorofrmio
Hexano
Isopropanol
Metanol
Nitrognio
Aflatoxina M1 padro
Sulfato de sdio anidro
Tolueno
cido trifluoroactico TFA
IAL - 746
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Procedimento
Referncias bibliogrficas
747 - IAL
Captulo XXIV - Micotoxinas
Material
Cabine com lmpada UV onda longa ( =366 nm), capela de exausto para sol-
ventes orgnicos, centrfuga, cromatgrafo lquido de alta eficincia, espectrofo-
tmetro UV/VIS, suporte coletor de amostra a vcuo (Manifold), balo volumtrico,
cuba cromatogrfica, frasco mbar de10 mL, microsseringas de10, 50, 100 e 500 L,
cromatofolhas ou cromatoplacas de slica gel G sem indicador de fluorescncia
(20 x 20) cm, proveta de 100 mL, seringas de vidro de 10 e 20 mL, tubo para cen-
trfuga de polipropileno de 50 mL e vials para injetor automtico de 1 mL.
Reagentes
IAL - 748
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Procedimento
749 - IAL
Captulo XXIV - Micotoxinas
Clculo
Referncias bibliogrficas
IAL - 750
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
Metanol
Clorofrmio
Hexano
Acetonitrila
Benzeno
751 - IAL
Captulo XXIV - Micotoxinas
Tolueno
Acetato de etila
cido frmico
Acetona
Hhyflo-super cel, tipo celite ou equivalente
Soluo de NaCl ou KCl 4% m/v
cido sulfrico
cido trifluoroactico (TFA)
Procedimento
IAL - 752
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
CF = fator de correo
A = absorbncia
CF = fator de correo do aparelho
PM = peso molecular da micotoxina (Tabela 1)
= absortividade molar da micotoxina (Tabela 1)
753 - IAL
Captulo XXIV - Micotoxinas
Solvente 1 = metanol
Solvente 2 = benzeno-acetonitrila (98:2)
Solvente 3 = clorofrmio
Solvente 4 = heptano
Solvente 5 = tolueno
Solvente 6 = benzeno-acetonitrila (9:1)
Notas
Recomenda-se a substituio do solvente contendo benzeno por um outro menos
txico.
A verificao dos padres deve ser efetuada de acordo com a periodicidade do
uso.
IAL - 754
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
755 - IAL
Captulo XXIV - Micotoxinas
a) teste qumico Pulverize a placa com soluo aquosa de H2SO4 (1+3). Deixe
secar e observe sob lmpada UV (comprimento de onda longo). A fluorescncia
das aflatoxinas muda de azul (AFB) ou verde (AFG) para amarelo. Este teste so-
mente confirma a ausncia de aflatoxinas.
Clculo
Notas
O material contaminado deve ser tratado com hipoclorito de sdio a 5% e acetona,
antes de ser descartado e lavado. Enxge bem todo material para que no fique
nenhum resduo do oxidante utilizado. Como alternativa, deixe o material conta-
minado por um perodo mnimo de 30 minutos em uma soluo de hidrxido de
sdio a 5%.
As aflatoxinas so hepatotxicas e carcinognicas, portanto a anlise deve ser
realizada em capela de exausto apropriada, com mscara e luvas de borracha.
Ao triturar ou moer as amostras, use mscara apropriada para no inalar o p.
Referncias bibliogrficas
IAL - 756
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
Metanol
Metanol, grau CLAE
Cloreto de sdio
Procedimento
757 - IAL
Captulo XXIV - Micotoxinas
a) reao com cido sulfrico Pulverize a placa com H2SO4 (1+3). Deixe secar
e observe sob lmpada UV. A fluorescncia da aflatoxina muda de azul (AFB1) ou
verde (AFG1) para amarelo. Este teste somente confirma a ausncia de aflatoxi-
nas nas amostras que no mudarem para a cor amarela.
b) reao com TFA (cido trifluoroactico) Marque uma placa verticalmente, divi-
dindo-a em duas regies e em cada uma delas cromatografe dois pontos de amostra
e dois de padro. Em uma das regies, sobreponha 1 L de TFA em um dos pon-
tos da amostra e em um dos pontos dos padres. Aquea a placa por 10 minutos a
(35-40)C e desenvolva o cromatograma com clorofrmio-acetona (85:15). Exa-
mine a placa sob a lmpada UV. A mancba da aflatoxina com TFA apresentar Rf
igual a 1/3 do Rf original.
IAL - 758
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncias bibliogrficas
Material
Frascos Erlenmeyer de 10, 25, 50 e 500 mL, provetas de 50, 100 e 200 mL, pipeta,
funil de vidro, funil de separao, coluna cromatogrfica, placa de vidro, lmpada
UV, microsseringa, bomba de vcuo e kitassato de 125 mL.
Reagentes
759 - IAL
Captulo XXIV - Micotoxinas
Acetona
Isopropanol
Tricloreto de alumnio
Alumina ativada
Carvo ativo
Celite
Slica gel G 60
Hexano
Procedimento
A = absorbncia
PM = peso molecular do padro
f = fator de correo do aparelho
= absortividade molar do DON em acetato de etila (1410)
IAL - 760
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Referncias bilbiogrficas
761 - IAL
Captulo XXIV - Micotoxinas
Material
Reagentes
Metanol
Cloreto de sdio
Bicarbonato de sdio
Tween 20
Acetonitrila, grau CLAE
Cloreto de potssio 4% m/v
cido brico
cido actico glacial
Fluorescamine
o-Ftaldialdedo (OPA)
2-Mercaptoetanol
Hidrxido de sdio
IAL - 762
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Fase mvel para CCD Misture 7,5 volumes de metanol com 2,5 volumes de
cloreto de potssio a 4%.
763 - IAL
Captulo XXIV - Micotoxinas
Nota: importante que a injeo do padro de FB1 seja antes do incio da anlise,
verificando o tempo de reteno e a resposta com a curva-padro construda.
Clculo
Referncias bibliogrficas
IAL - 764
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
lcool
Metanol
Clorofrmio
Cromatofolhas ou cromatoplacas de slica gel G 60 de (20 x 20) cm e 0,25 mm de
espessura
Hyflo-supercel , celite ou equivalente
Soluo de KCl ou NaCl 4% m/v
Soluo de sulfato cprico a 10% m/v (clarificante)
Soluo de sulfato de amnio a 30% m/v (clarificante)
Tolueno-acetato de etila-cido frmico (60:40:10)
Acetona-clorofrmio (1:9)
Tolueno-acetato de etila-cido frmico (5:4:1)
Hexano-acetato de etila-clorofrmio-cido frmico (35:25:25:10)
Benzeno-metanol-cido actico (90:5:5)
765 - IAL
Captulo XXIV - Micotoxinas
Procedimento
IAL - 766
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
A = absorbncia
CF = fator de correo do aparelho
PM = peso molecular da micotoxina
= absortividade molar da micotoxina
767 - IAL
Captulo XXIV - Micotoxinas
Solvente 1 = metanol
Solvente 2 = benzeno-acetonitrila (98+2)
Solvente 3 = benzeno-cido actico (99+1)
Solvente 4 = benzeno
Solvente 5 = clorofrmio
Solvente 6 = tolueno
Solvente 7 = heptano
Solvente 8 = lcool
IAL - 768
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Nota: para feijo, arroz e amendoim, use como clarificante a soluo de sulfato
cprico a 10% e para milho e mandioca, a soluo de sulfato de amnio a 30%.
a) reao com cido sulfrico Pulverize a placa com H2SO4 (1+3). Deixe secar
e observe sob lmpada UV longa. A fluorescncia da aflatoxina muda de azul
(AFB) ou verde (AFG) para amarelo. Este teste somente confirma a ausncia de
aflatoxinas.
b) reao com TFA (cido trifluoroactico) Maque uma placa, verticalmente,
dividindo-a em duas regies e em cada uma delas cromatografe dois pontos da
amostra e dois de padro Em uma das regies sobreponha 1 L da soluo de
769 - IAL
Captulo XXIV - Micotoxinas
TFA em um dos pontos da amostra e um dos pontos dos padres. Aquea a placa
por 10 minutos a (35-40)oC e desenvolva o cromatograma com clorofrmio-aceto-
na (85:15). Examine a placa sob lmpada UV longa. A aflatoxina com TFA apare-
cer em 1/3 do Rf da aflatoxina original.
Clculo
IAL - 770
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncias bibliogrficas
Esta toxina pode causar danos aos rins e fgado e carcinognica para
alguns animais.
771 - IAL
Captulo XXIV - Micotoxinas
Material
Reagentes
Padro de ocratoxina A
Acetato de etila
Acetona
cido actico
cido frmico
Bicarbonato de sdio
Cloreto de sdio
Cloreto de potssio
Clorofrmio
Fosfato monobsico de potssio (KH2PO4)
Fosfato dibsico de sdio (Na2HPO4)
Metanol
Padro de ocratoxina A
Tolueno
Nota: todos os reagentes devem ser grau p.a. ou CLAE, quando for o caso
Procedimento
IAL - 772
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
773 - IAL
Captulo XXIV - Micotoxinas
Clculo
Material
IAL - 774
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Reagentes
Padro de ocratoxina A
Acetato de etila
Acetona
cido actico
cido frmico
Bicarbonato de sdio
Cloreto de sdio
Cloreto de potssio
Clorofrmio
Fosfato monobsico de potssio (KH2PO4)
Fosfato dibsico de sdio (Na2HPO4)
Metanol
Padro de ocratoxina A
Tolueno
Nota: todos os reagentes devem ser grau p.a ou CLAE, quando for o caso.
Procedimento
775 - IAL
Captulo XXIV - Micotoxinas
Clculo
Referncias bibliogrficas
IAL - 776
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
Metanol
Clorofrmio
777 - IAL
Captulo XXIV - Micotoxinas
Tolueno
Acetato de etila
Acetona
cido frmico
Benzeno
Hexano
cido actico glacial
Acetonitrila
Hyflo-super cel, celite 545 ou equivalente
Soluo de KCl a 4% ou NaCl a 4%
Agente clarificante: soluo de sulfato de amnio a 30%
IAL - 778
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Procedimento
= absortividade molar
A* = Absorbncias das solues A, B e C, calculadas separadamente
C = Concentrao das solues A, B e C em mM
CF = fator de correo
A = absorbncia
CF = fator de correo do aparelho
PM = peso molecular da ocratoxina A = 403
= absortividade molar da ocratoxina A = 5550
779 - IAL
Captulo XXIV - Micotoxinas
Notas
Procedimento
IAL - 780
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
781 - IAL
Captulo XXIV - Micotoxinas
Clculo
Referncias bibliogrficas
IAL - 782
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
Acetato de etila
Sulfato de sdio anidro
Clorofrmio
Tolueno
cido frmico
Acetona
Metanol
lcool
783 - IAL
Captulo XXIV - Micotoxinas
Referncia bibliogrfica
IAL - 784
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
785 - IAL
CAPTULO
XXV
GELADOS
COMESTVEIS
IAL - 786
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Colaboradores
787 - IAL
XXV
Captulo XXV - Gelados Comestveis
GELADOS COMESTVEIS
E
sto includos neste captulo os mtodos de nalise para gelados comes-
tveis, pr-embalados ou no, prontos para o consumo, os preparados
concentrados e as bases para o fabrico de gelados comestveis.
IAL - 788
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
lcool
Hidrxido de amnio
ter
ter de petrleo (30-60)C
789 - IAL
Captulo XXV - Gelados Comestveis
Clculo
N = n de g de gordura
P = n de g da amostra
Referncia bibliogrfica
IAL - 790
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
791 - IAL
CAPTULO
XXVI
CEREAIS,
AMILCEOS E
EXTRATO DE SOJA
IAL - 792
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Colaboradores
Cludio de Flora
Deise Aparecida Pinatti Marsiglia
Irani Rodrigues de Oliveira
Leondio Guilherme
Marcelo Vaz Leonardo
Marilda Duarte
Rejane W. de Abreu
793 - IAL
XXVI
Captulo XXVI - Cereais, Amilceos e Extrato de Soja
G
enericamente, os cereais so designados como plantas, principalmente
da famlia das gramneas, cultivadas para a produo de gros utiliza-
dos para a alimentao humana e animal. Os amilceos so os produ-
tos derivados de cereais e de outros vegetais (por exemplo, tubrculos)
e incluem as preparaes base de farinhas, os pes, as massas alimentcias e
uma srie de produtos similares.
A anlise dos amilceos pouco difere da anlise dos cereais, incluindo algu-
mas determinaes especficas referentes aos componentes e aditivos emprega-
dos na sua fabricao.
IAL - 794
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
da soma de umidade, cinzas, lipdios, protdios e fibra alimentar. Entre outras de-
terminaes, o teor glten de grande importncia para avaliao das farinhas.
Material
Clculo
N = n de g de umidade
P = n de g da amostra
Referncia bibliogrfica
795 - IAL
Captulo XXVI - Cereais, Amilceos e Extrato de Soja
Referncia bibliogrfica
Material
Balana analtica, papel de filtro, frasco Erlenmeyer de 125 mL, frasco Erlenmeyer
de 125 mL com tampa e boca esmerilhada, pesa-filtro de 25 mL, pipetas volum-
tricas de 20 e 50 mL, bureta de 10 mL e funil de 5 cm de dimetro.
Reagentes
lcool
Soluo de fenolftalena
Soluo de hidrxido de sdio 0,1 N ou 0,01 N
Clculo
IAL - 796
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
ter de petrleo
797 - IAL
Captulo XXVI - Cereais, Amilceos e Extrato de Soja
Clculo
Referncia bibliogrfica
Material
Balana analtica, estufa, tamis de malha 100, dessecador, bquer de 100 mL,
proveta de 50 mL, vidro de relgio e basto de vidro.
Reagentes
IAL - 798
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
N = n de g de glten seco
P = n de g da amostra
Referncia bibliogrfica
Materiais
Balana analtica, estufa, capela para substncias corrosivas, peneira malha 40,
papel de filtro ou papel para cromatografia Whatman n 1, suporte circular de vidro
(plstico ou acrlico), almofariz com pistilo, provetas de vidro, bales volumtricos
de 100 mL, atomizador e papel alumnio.
799 - IAL
Captulo XXVI - Cereais, Amilceos e Extrato de Soja
Reagentes
Soluo de amido 1% m/v Esta soluo dever ser preparada no momento do uso.
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
IAL - 800
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Butanol
Acetona
Hidrxido de amnio
gua oxigenada a 30% (peridrol)
801 - IAL
Captulo XXVI - Cereais, Amilceos e Extrato de Soja
Clculo
Referncias bibliogrficas
IAL - 802
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
Clorofrmio
Anidrido actico glacial
cido actico
cido sulfrico
Colesterol
Clculo
803 - IAL
Captulo XXVI - Cereais, Amilceos e Extrato de Soja
Malte
Referncia bibliogrfica
Material
IAL - 804
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Referncia bibliogrfica
805 - IAL
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
806 - IAL
CAPTULO
XXVII
LEITES E
DERIVADOS
IAL - 807
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Colaborao:
808 - IAL
XXVII
Captulo XXVII - Leites e Derivados
LEITES E DERIVADOS
E
ntende-se por leite, sem outra especificao, o produto oriundo da orde-
nha completa e ininterrupta, em condies de higiene, de vacas sadias,
bem alimentadas e descansadas. O leite de outros animais deve deno-
minar-se segundo a espcie de que proceda. Na pasteurizao, devem ser
fielmente observados os limites de temperatura e o tempo de aquecimento: (72-75)C
por (15-20) segundos. Na refrigerao subseqente, a temperatura de sada do
leite no deve ser superior a 4C. Leite UHT aquele homogeneizado e subme-
tido durante (2-4) segundos a uma temperatura de (130-150)C, mediante um
processo trmico de fluxo contnuo, imediatamente resfriado a uma temperatura
inferior a 32C e envasado sob condies asspticas em embalagens estreis e
hermeticamente fechadas. As principais determinaes para este tipo de alimento
so: acidez, estabilidade ao lcool a 68%, densidade, gordura, slidos totais, ex-
trato seco total e desengordurado, crioscopia e ndice de refrao do soro cprico
a 20C. Para o leite pasteurizado, as provas de fosfatase e peroxidase devero,
tambm, ser efetuadas. Outras determinaes como cidos graxos, protenas
(036/IV ou 037/IV), casena, lactose, resduo por incinerao (cinzas) e pesquisa
de conservadores, contribuem para a avaliao da qualidade do produto.
IAL - 809
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagente
Nota: o fator de correo deve ser sempre somado densidade obtida na amostra
analisada, lida no termolactodensmetro (densidade do leite a 15C).
810 - IAL
Captulo XXVII - Leites e Derivados
Temperatura do leite
(leitura)
Graus
10C 11C 12C 13C 14C 15C 16C 17C 18C 19C 20C
195 189 190 191 192 193 195 196 198 200 202 204
200 193 194 195 196 198 200 201 203 205 207 209
205 198 199 200 201 203 205 207 209 211 213 215
210 203 204 205 206 208 210 212 214 216 218 220
215 208 209 210 211 213 215 217 219 221 223 225
220 213 214 215 216 218 220 222 224 226 228 230
225 218 219 220 221 223 225 227 229 231 233 235
230 223 224 225 226 228 230 232 234 236 238 240
235 228 229 230 231 233 235 237 239 241 243 245
240 233 234 235 236 238 240 242 244 246 248 250
245 238 239 240 241 243 245 247 249 251 253 255
250 242 243 245 246 248 250 252 254 256 258 260
255 247 248 250 251 253 255 257 259 261 264 266
260 252 253 255 256 258 260 262 264 266 269 271
265 257 258 260 261 263 265 267 269 271 274 277
270 262 263 265 266 268 270 272 274 276 279 282
275 267 268 270 271 273 275 277 279 281 284 287
280 271 272 274 276 278 280 282 284 286 289 292
285 276 277 279 281 283 285 287 289 291 294 297
290 281 282 284 286 288 290 292 294 296 299 302
295 286 287 289 291 293 295 297 299 301 304 307
300 290 292 294 296 298 300 302 304 306 309 312
305 295 297 299 301 303 305 307 309 312 315 318
310 300 302 304 306 308 310 312 314 317 320 323
315 305 307 309 311 313 315 317 319 322 325 328
320 310 312 314 316 318 320 322 324 327 330 333
325 315 317 319 321 323 325 327 329 332 335 338
330 320 322 324 326 328 330 332 334 337 340 343
335 325 327 329 331 333 335 337 339 342 345 348
340 329 331 333 335 338 340 342 344 347 350 353
IAL - 811
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncias bibliogrficas
Material
Reagente
812 - IAL
Captulo XXVII - Leites e Derivados
Referncia bibliogrfica
IAL - 813
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
814 - IAL
Captulo XXVII - Leites e Derivados
Clculo
O clculo da estimativa de fraude por adio de gua pode ser realizado por meio
da frmula abaixo:
Referncias bibliogrficas
Material
Reagentes
IAL - 815
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
Referncia bibliogrfica
816 - IAL
Captulo XXVII - Leites e Derivados
Material
Reagente
Resultado
Instvel : coagulado
Estvel: sem coagulao
Referncia bibliogrfica
Material
IAL - 817
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
P = n de g de resduo seco
A = n de mL da amostra
Referncia bibliogrfica
Procedimento Para verificar o valor do extrato seco total pelo disco de Ackermann,
faa coincidir as graduaes dos crculos interno e mdio, correspondentes
densidade e gordura, respectivamente. A posio da flecha indicar, no crculo
externo, o extrato seco total por cento m/v. Alternativamente, determine o extrato
seco total por cento m/v, por meio da Tabela 3 ou pela frmula de Fleishmann.
Clculo
818 - IAL
Captulo XXVII - Leites e Derivados
IAL - 819
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Porcentagem de gordura
Densidade
2,0 2,1 2,2 2,3 2,4 2,5 2,6 2,7 2,8 2,9 3,0
a 15C
Extrato seco total
1,0312 10,46 10,58 10,70 10,82 10,94 11,06 11,18 11,30 11,42 11,54 11,66
1,0313 10,49 10,61 10,73 10,85 10,97 11,09 11,21 11,33 11,45 11,57 11,69
1,0314 10,51 10,63 10,75 10,87 10,99 11,11 11,23 11,35 11,47 11,59 11,71
1,0315 10,54 10,66 10,78 10,90 11,02 11,14 11,26 11,38 11,50 11,62 11,74
1,0316 10,56 10,68 10,80 10,92 11,04 11,16 11,28 11,40 11,52 11,64 11,76
1,0317 10,59 10,71 10,83 10,95 11,07 11,19 11,31 11,43 11,55 11,67 11,79
1,0318 10,61 10,73 10,85 10,97 11,09 11,21 11,33 11,45 11,57 11,69 11,81
1,0319 10,64 10,76 10,88 11,00 11,12 11,24 11,36 11,48 11,60 11,72 11,84
1,0320 10,66 10,78 10,90 11,02 11,14 11,26 11,38 11,50 11,62 11,74 11,86
1,0321 10,69 10,81 10,93 11,05 11,17 11,29 11,41 11,53 11,65 11,77 11,89
1,0322 10,71 10,83 10,95 11,07 11,19 11,31 11,43 11,55 11,67 11,79 11,91
1,0323 10,74 10,86 10,98 11,10 11,22 11,34 11,46 11,58 11,70 11,82 11,94
1,0324 10,76 10,88 11,00 11,12 11,24 11,36 11,48 11,60 11,72 11,84 11,96
1,0325 10,79 10,91 11,03 11,15 11,27 11,39 11,51 11,63 11,75 11,87 11,99
1,0326 10,81 10,93 11,05 11,17 11,29 11,41 11,53 11,65 11,77 11,89 12,01
1,0327 10,84 10,96 11,08 11,20 11,32 11,44 11,56 11,68 11,80 11,92 12,04
1,0328 10,86 10,98 11,10 11,22 11,34 11,46 11,58 11,70 11,82 11,94 12,06
1,0329 10,89 11,01 11,13 11,25 11,37 11,49 11,61 11,73 11,85 11,97 12,09
1,0330 10,91 11,03 11,15 11,27 11,39 11,51 11,63 11,75 11,87 11,99 12,11
1,0331 10,94 11,06 11,18 11,30 11,42 11,54 11,66 11,78 11,90 12,02 12,14
1,0332 10,96 11,08 11,20 11,32 11,44 11,56 11,68 11,80 11,92 12,04 12,16
1,0333 10,99 11,11 11,23 11,35 11,47 11,59 11,71 11,83 11,95 12,07 12,19
1,0334 11,01 11,13 11,25 11,37 11,49 11,61 11,73 11,85 11,97 12,09 12,21
1,0335 11,04 11,16 11,28 11,40 11,52 11,64 11,76 11,88 12,00 12,12 12,24
1,0336 11,06 11,18 11,30 11,42 11,54 11,66 11,78 11,90 12,02 12,14 12,26
1,0337 11,09 11,21 11,33 11,45 11,57 11,69 11,81 11,93 12,05 12,17 12,29
1,0338 11,11 11,23 11,35 11,47 11,59 11,71 11,83 11,95 12,07 12,19 12,31
1,0339 11,14 11,26 11,38 11,50 11,62 11,74 11,86 11,98 12,10 12,22 12,34
1,0340 11,16 11,28 11,40 11,52 11,64 11,76 11,88 12,00 12,12 12,24 12,36
1,0341 11,19 11,31 11,43 11,55 11,67 11,79 11,91 12,03 12,15 12,27 12,39
1,0342 11,21 11,33 11,45 11,57 11,69 11,81 11,93 12,05 12,17 12,29 12,41
1,0343 11,24 11,36 11,48 11,60 11,72 11,84 11,96 12,08 12,20 12,32 12,44
1,0344 11,26 11,38 11,50 11,62 11,74 11,86 11,98 12,10 12,22 12,34 12,46
1,0345 11,29 11,41 11,53 11,65 11,77 11,89 12,01 12,13 12,25 12,37 12,49
1,0346 11,31 11,43 11,55 11,67 11,79 11,91 12,03 12,15 12,27 12,39 12,41
1,0347 11,34 11,46 11,58 11,70 11,82 11,94 12,06 12,18 12,30 12,42 12,54
1,0348 11,36 11,48 11,60 11,72 11,84 11,96 12,08 12,20 12,32 12,44 12,56
1,0349 11,39 11,51 11,63 11,75 11,87 11,99 12,11 12,23 12,35 12,47 12,59
1,0350 11,41 11,53 11,65 11,77 11,89 12,01 12,13 12,25 12,37 12,49 12,61
820 - IAL
Captulo XXVII - Leites e Derivados
Porcentagem de gordura
Densidade
3,0 3,1 3,2 3,3 3,4 3,5 3,6 3,7 3,8 3,9 4,0
a 15C
Extrato seco total
1,0260 10,35 10,47 10,59 10,71 10,83 10,95 11,07 11,19 11,31 11,43 11,55
1,0261 10,38 10,50 10,62 10,74 10,86 10,98 11,10 11,22 11,34 11,46 11,58
1,0262 10,40 10,52 10,64 10,76 10,88 11,00 11,12 11,24 11,36 11,48 11,60
1,0263 10,43 10,55 10,67 10,79 10,91 11,03 11,15 11,27 11,39 11,51 11,63
1,0264 10,46 10,58 10,70 10,82 10,94 11,06 11,18 11,30 11,42 11,54 11,66
1,0265 10,48 10,60 10,72 10,84 10,96 11,08 11,20 11,32 11,44 11,56 11,68
1,0266 10,51 10,63 10,75 10,87 10,99 11,11 11,23 11,35 11,47 11,59 11,71
1,0267 10,53 10,65 10,77 10,89 11,01 11,13 11,25 11,37 11,49 11,61 11,73
1,0268 10,56 10,68 10,80 10,92 11,04 11,16 11,28 11,40 11,52 11,64 11,76
1,0269 10,58 10,70 10,82 10,94 11,06 11,18 11,30 11,42 11,54 11,66 11,78
1,0270 10,61 10,73 10,85 10,97 11,09 11,21 11,33 11,45 11,57 11,69 11,81
1,0271 10,63 10,75 10,87 10,99 11,11 11,23 11,35 11,47 11,59 11,71 11,83
1,0272 10,66 10,78 10,90 11,02 11,14 11,26 11,38 11,50 11,62 11,74 11,86
1,0273 10,68 10,80 10,92 11,04 11,16 11,28 11,40 11,52 11,64 11,76 11,88
1,0274 10,71 10,83 10,95 11,07 11,19 11,31 11,43 11,55 11,67 11,79 11,91
1,0275 10,73 10,85 10,97 11,09 11,21 11,33 11,45 11,57 11,69 11,81 11,93
1,0276 10,76 10,88 11,00 11,12 11,24 11,36 11,48 11,60 11,72 11,84 11,96
1,0277 10,78 10,90 11,02 11,14 11,26 11,38 11,50 11,62 11,74 11,86 11,98
1,0278 10,81 10,93 11,05 11,17 11,29 11,41 11,53 11,65 11,77 11,89 12,01
1,0279 10,83 10,95 11,07 11,19 11,31 11,43 11,55 11,67 11,79 11,91 12,03
1,0280 10,86 10,98 11,10 11,22 11,34 11,46 11,58 11,70 11,82 11,94 12,06
1,0281 10,88 11,00 11,12 11,24 11,36 11,48 11,60 11,72 11,84 11,96 12,08
1,0282 10,91 11,03 11,15 11,27 11,39 11,51 11,63 11,75 11,87 11,99 12,11
1,0283 10,93 11,05 11,17 11,29 11,41 11,53 11,65 11,77 11,89 12,01 12,13
1,0284 10,96 11,08 11,20 11,32 11,44 11,56 11,68 11,80 11,92 12,03 12,16
1,0285 10,99 11,11 11,23 11,35 11,47 11,59 11,71 11,83 11,95 12,07 12,19
1,0286 11,01 11,13 11,25 11,37 11,49 11,61 11,73 11,85 11,97 12,09 12,21
1,0287 11,04 11,16 11,28 11,40 11,52 11,64 11,76 11,88 12,00 12,12 12,24
1,0288 11,06 11,18 11,30 11,42 11,54 11,66 11,78 11,90 12,02 12,14 12,26
1,0289 11,09 11,21 11,33 11,45 11,57 11,69 11,81 11,93 12,05 12,17 12,29
1,0290 11,11 11,23 11,35 11,47 11,59 11,71 11,83 11,95 12,07 12,19 12,31
1,0291 11,14 11,26 11,38 11,50 11,62 11,74 11,86 11,98 12,10 12,22 12,34
1,0292 11,16 11,28 11,40 11,52 11,64 11,76 11,88 12,00 12,12 12,24 12,36
1,0293 11,19 11,31 11,43 11,55 11,67 11,79 11,91 12,03 12,15 12,27 12,39
1,0294 11,21 11,33 11,45 11,57 11,69 11,81 11,93 12,05 12,17 12,29 12,41
1,0295 11,24 11,36 11,48 11,60 11,72 11,84 11,96 12,08 12,20 12,32 12,44
1,0296 11,26 11,38 11,50 11,62 11,74 11,86 11,98 12,10 12,22 12,34 12,46
1,0297 11,29 11,41 11,53 11,65 11,77 11,89 12,01 12,13 12,25 12,37 12,49
1,0298 11,31 11,43 11,55 11,67 11,79 11,91 12,03 12,15 12,27 12,39 12,51
1,0299 11,34 11,46 11,58 11,70 11,82 11,94 12,06 12,18 12,30 12,42 12,54
1,0300 11,36 11,48 11,60 11,72 11,84 11,96 12,08 12,20 12,32 12,44 12,56
1,0301 11,39 11,51 11,63 11,75 11,87 11,99 12,11 12,23 12,35 12,47 12,59
1,0302 11,41 11,53 11,65 11,77 11,89 12,01 12,13 12,25 12,37 12,49 12,61
1,0303 11,44 11,56 11,68 11,80 11,92 12,04 12,16 12,28 12,40 12,52 12,64
1,0304 11,46 11,58 11,70 11,82 11,94 12,06 12,18 12,30 12,42 12,54 12,66
1,0305 11,49 11,61 11,73 11,85 11,97 12,09 12,21 12,33 12,45 12,57 12,69
1,0306 11,51 11,63 11,75 11,87 11,99 12,11 12,23 12,35 12,47 12,59 12,71
1,0307 11,54 11,66 11,78 11,90 12,02 12,14 12,26 12,38 12,50 12,62 12,74
1,0308 11,56 11,68 11,80 11,92 12,04 12,16 12,28 12,40 12,52 12,64 12,76
1,0309 11,59 11,71 11,83 11,95 12,07 12,19 12,31 12,43 12,55 12,67 12,79
1,0310 11,61 11,73 11,85 11,97 12,09 12,21 12,33 12,45 12,57 12,69 12,81
1,0311 11,64 11,76 11,88 12,00 12,12 12,24 12,36 12,48 12,60 12,72 12,84
1,0312 11,66 11,78 11,90 12,02 12,14 12,26 12,38 12,50 12,62 12,74 12,86
1,0313 11,69 11,81 11,93 12,05 12,17 12,29 12,41 12,53 12,65 12,77 12,89
IAL - 821
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Porcentagem de gordura
Densidade 3,0 3,1 3,2 3,3 3,4 3,5 3,6 3,7 3,8 3,9 4,0
a 15C Extrato seco total
1,0314 11,71 11,83 11,95 12,07 12,19 12,31 12,43 12,55 12,67 12,79 12,91
1,0315 11,74 11,86 11,98 12,10 12,22 12,34 12,46 12,58 12,70 12,82 12,94
1,0316 11,76 11,88 12,00 12,12 12,24 12,36 12,48 12,60 12,72 12,84 12,96
1,0317 11,79 11,91 12,03 12,15 12,27 12,39 12,51 12,63 12,75 12,87 12,99
1,0318 11,81 11,93 12,05 12,17 12,29 12,41 12,53 12,65 12,77 12,89 13,01
1,0319 11,84 11,96 12,08 12,20 12,32 12,44 12,56 12,68 12,80 12,92 13,04
1,0320 11,86 11,98 12,10 12,22 12,34 12,46 12,58 12,70 12,82 12,94 13,06
1,0321 11,89 12,01 12,13 12,25 12,37 12,49 12,61 12,73 12,85 12,97 13,09
1,0322 11,91 12,03 12,15 12,27 12,39 12,51 12,63 12,75 12,87 12,99 13,11
1,0323 11,94 12,06 12,18 12,30 12,42 12,54 12,66 12,78 12,90 13,02 13,14
1,0324 11,96 12,08 12,20 12,32 12,44 12,56 12,68 12,80 12,92 13,04 13,16
1,0325 11,99 12,11 12,23 12,35 12,47 12,59 12,71 12,83 12,95 13,07 13,19
1,0326 12,01 12,13 12,25 12,37 12,49 12,61 12,73 12,85 12,97 13,09 13,21
1,0327 12,04 12,16 12,28 12,40 12,52 12,64 12,76 12,88 13,00 13,12 13,24
1,0328 12,06 12,18 12,30 12,42 12,54 12,66 12,78 12,90 13,02 13,14 13,26
1,0329 12,09 12,21 12,33 12,45 12,57 12,69 12,81 12,93 13,05 13,17 13,29
1,0330 12,11 12,23 12,35 12,47 12,59 12,71 12,83 12,95 13,07 13,19 13,31
1,0331 12,14 12,26 12,38 12,50 12,62 12,74 12,86 12,98 13,10 13,22 13,34
1,0332 12,16 12,28 12,40 12,52 12,64 12,76 12,88 13,00 13,12 13,24 13,36
1,0333 12,19 12,31 12,43 12,55 12,67 12,79 12,91 13,03 13,15 13,27 13,39
1,0334 12,21 12,33 12,45 12,57 12,69 12,81 12,93 13,05 13,17 13,29 13,41
1,0335 12,24 12,36 12,48 12,60 12,72 12,84 12,96 13,08 13,20 13,32 13,44
1,0336 12,26 12,38 12,50 12,62 12,74 12,86 12,98 13,10 13,22 13,34 13,46
1,0337 12,29 12,41 12,53 12,65 12,77 12,89 13,01 13,13 13,25 13,37 13,49
1,0338 12,31 12,43 12,55 12,67 12,79 12,91 13,03 13,15 13,27 13,39 13,51
1,0339 12,34 12,46 12,58 12,70 12,82 12,94 13,06 13,18 13,30 13,42 13,54
1,0340 12,36 12,48 12,60 12,72 12,84 12,96 13,08 13,20 13,32 13,44 13,56
1,0341 12,39 12,51 12,63 12,75 12,87 12,99 13,11 13,23 13,35 13,47 13,59
1,0342 12,41 12,53 12,65 12,77 12,89 13,01 13,13 13,25 13,37 13,49 13,61
1,0343 12,44 12,56 12,68 12,80 12,92 13,04 13,16 13,28 13,40 13,52 13,64
1,0344 12,46 12,58 12,70 12,82 12,94 13,06 13,18 13,30 13,42 13,54 13,66
1,0345 12,49 12,61 12,73 12,85 12,97 13,09 13,21 13,33 13,45 13,57 13,69
1,0346 12,41 12,63 12,75 12,87 12,99 13,11 13,23 13,35 13,47 13,59 13,71
1,0347 12,54 12,66 12,78 12,90 13,02 13,14 13,26 13,38 13,50 13,62 13,74
1,0348 12,56 12,68 12,80 12,92 13,04 13,16 13,28 13,40 13,52 13,64 13,76
1,0349 12,59 12,71 12,83 12,95 13,07 13,19 13,31 13,43 13,55 13,67 13,79
1,0350 12,61 12,73 12,85 12,97 13,09 13,21 13,33 13,45 13,57 13,69 13,81
Referncias bibliogrficas
822 - IAL
Captulo XXVII - Leites e Derivados
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
IAL - 823
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Referncias bibliogrficas
Material
Reagentes
824 - IAL
Captulo XXVII - Leites e Derivados
co, 1 mL de lcool isoamlico. Estas adies devem ser feitas sem molhar interna-
mente o gargalo do butirmetro; se isto acontecer, limpe cuidadosamente com um
papel absorvente. Arrolhe o butirmetro, pese, utilizando luvas, e agite at com-
pleta dissoluo. Centrifugue a (1200 100) rpm durante 15 minutos, quando for
usada a termocentrfuga. No caso de usar a centrfuga de Gerber, centrifugue por
5 minutos, leve para um banho-maria a (63 2)C, por 2 a 3 minutos, com a rolha
para baixo. Retire o lactobutirmetro da termocentrfuga ou do banho na posio
vertical (rolha para baixo). Manejando a rolha, coloque a camada amarela-clara,
transparente (gordura), dentro da escala graduada do lactobutirmetro. O valor
obtido na escala corresponde diretamente porcentagem de gordura, cuja leitura
deve ser feita no menisco inferior.
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
cido clordrico
ter anidro
Sulfato de sdio anidro
Referncia bibliogrfica
IAL - 825
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Pipeta volumtrica de 10 mL, pipeta graduada de 1 mL, bqueres de 100 e 400 mL,
provetas de 10 e 100 mL, termmetro, frasco de Kjeldahl de 300 mL, papel de filtro
e funil de vidro.
Reagente
Material
826 - IAL
Captulo XXVII - Leites e Derivados
Clculo
P = n de g de resduo
A = nde mL da amostra
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
Soluo de cloreto de clcio a 40% m/v neutralizada com soluo de cido clor-
drico 0,1 M e filtrada
IAL - 827
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Nota: valores normais para leite fluido: (0,015-0,030)%.; valores superiores, so-
bretudo acima de 0,040%, caracterizam adio de substncias alcalinas.
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
828 - IAL
Captulo XXVII - Leites e Derivados
Clculo
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
cido ntrico
Carbonato de clcio
Soluo de cromato de potssio a 10% m/v
Soluo de nitrato de prata 0,1 M
IAL - 829
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Referncia bibliogrfica
Material
Reagente
Soluo de Lugol
830 - IAL
Captulo XXVII - Leites e Derivados
Notas
Para leite em p, reconstitua o produto antes de realizar a prova para amido.
No caso de leite fermentado, doce de leite, leite condensado e queijo, pese 10 g
da amostra, adicione 50 mL de gua e misture. Aquea at fervura, esfrie e realize
a prova para amido.
Referncias bibliogrficas
Material
Proveta de 20 mL, tubo de ensaio de 50 mL, bquer de 500 mL, chapa aquecedo-
ra, suportes para tubos de ensaios e banho-maria.
Reagentes
cido clordrico
Resorcina
Referncia bibliogrfica
IAL - 831
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Reagentes
Referncias bibliogrficas
Material
Reagente
832 - IAL
Captulo XXVII - Leites e Derivados
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
Referncia bibliogrfica
Material
IAL - 833
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Reagentes
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
Referncia bibliogrfica
834 - IAL
Captulo XXVII - Leites e Derivados
Material
Reagente
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
IAL - 835
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
n-butanol
Soluo de carbonato de sdio a 8% m/v
836 - IAL
Captulo XXVII - Leites e Derivados
IAL - 837
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Notas
Prepare sempre um controle positivo, um negativo e outro de interferentes.
Controle positivo Adicione 0,1 mL de leite cru a 100 mL de leite cru que tenha
sido fervido temperatura interna de 85C, por um minuto. Este controle dever
dar reao positiva (serve para testar os reagentes).
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
838 - IAL
Captulo XXVII - Leites e Derivados
Referncias bibliogrficas
Leite em p
Material
Balana analtica, bquer de 100 mL, basto de vidro, frasco Erlenmeyer de 125 mL,
bureta de 10 mL e esptula.
Reagentes
IAL - 839
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Referncia bibliogrfica
Material
Clculo
840 - IAL
Captulo XXVII - Leites e Derivados
Referncia bibliogrfica
Material
Clculo
N= n de g de resduo
A = n de g da amostra
Referncia bibliogrfica
IAL - 841
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Balana semi-analtica, bquer de 100 mL, esptula, basto de vidro, balo volu-
mtrico de 100 mL, frasco Erlenmeyer de 125 mL, funil de vidro e papel de filtro.
Reagentes
Referncia bibliogrfica
842 - IAL
Captulo XXVII - Leites e Derivados
Leite evaporado
Queijo
Procedimento Remova, com uma faca, a crosta ou casca do queijo. Tome por-
es de diferentes pontos da amostra. Se o queijo for mole, homogeneze em um
gral e se for duro, rale e homogeneze em um gral. Conserve a amostra em um
frasco com rolha esmerilhada, em local arejado. Quando se tratar de queijo fresco
ou de certos queijos maturados moles, perecveis, conserve em geladeira.
Material
Balana analtica, bquer de 100 mL, esptula, basto de vidro, frasco Erlenmeyer
de 250 mL, balo volumtrico de 100 mL, funil de vidro, papel de filtro e bureta de
10 mL.
IAL - 843
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Reagentes
Clculo
Referncia bibliogrfica
Material
844 - IAL
Captulo XXVII - Leites e Derivados
Reagentes
Referncia bibliogrfica
Material
Reagentes
IAL - 845
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
Referncia bibliogrfica
846 - IAL
Captulo XXVII - Leites e Derivados
Coalho
Material
Balana analtica, esptula, bquer de 200 mL, pipeta volumtrica de 1 mL, bales
volumtricos de 10 e 100 mL, termmetro, cronmetro e banho-maria.
Reagente
Procedimento
Clculo
V = volume de leite usado na prova x 10 (no caso de coalho lquido) ou x 100 (no
caso de coalho em p)
t = tempo, em segundos, gasto para coagular o volume de 100 mL de leite
IAL - 847
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncia bibliogrfica
Manteiga
Material
Referncia bibliogrfica
848 - IAL
Captulo XXVII - Leites e Derivados
Material
Balana analtica, esptula, bquer de 250 mL, estufa, chapa aquecedora, vidro
de relgio, papel absorvente e dessecador com slica-gel.
Clculo
Referncia bibliogrfica
Material
Reagente
ter
IAL - 849
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
N = n g de insolveis
P = n g da amostra
Referncia Bibliogrfica
Clculo
Referncia Bibliogrfica
850 - IAL
Captulo XXVII - Leites e Derivados
Material
Material
Material
IAL - 851
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Margarina
Doce de Leite
852 - IAL
Captulo XXVII - Leites e Derivados
Material
Reagentes
Clculos
Clculo
IAL - 853
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncia bibliogrfica
Material
Clculo
N = n de g de substncias volteis
P = n de g da amostra
Referncia bibliogrfica
Material
854 - IAL
Captulo XXVII - Leites e Derivados
Clculo
N = n de g de substncias volteis
P = n de g da amostra
Referncias bibliogrficas
Material
IAL - 855
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Clculo
N = n de g do resduo
P = n de g da amostra
Referncia bibliogrfica
Material
Balana analtica, esptula, bqueres de 100, 600 e 1000 mL, estufa, chapa aque-
cedora, basto de vidro, prolas de vidro ou cacos de porcelana, provetas de 100
mL, vidro de relgio, frasco Erlenmeyer de 500 mL, funil de vidro, papel de filtro,
fita indicadora de pH de (0 - 14), balo de fundo chato com boca esmerilhada de 300
mL, aparelho extrator de Soxhlet, pina de metal, dessecador com slica-gel e ca-
pela de exausto.
Reagentes
cido clordrico
ter de petrleo (30 - 60)C
Soluo de nitrato de prata 0,1 M
856 - IAL
Captulo XXVII - Leites e Derivados
Clculo
N = n de g de gordura
P = n de gramas da amostra
Referncia bibliogrfica
IAL - 857
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Balana analtica, chapa aquecedora, bquer de 200 mL, balo volumtrico de 100
mL, frasco Erlenmeyer de 300 mL, funil de vidro, papel de filtro, balo de fundo
chato de 300 mL, pipetas graduadas de 2 mL, pipetas volumtricas de 10 mL,
bureta de 25 mL, esptula, basto de vidro e garra de madeira.
Reagentes
Clculo
A = n de mL de P g da amostra
V = n de mL da soluo da amostra gasto na titulao
P = n de g da amostra
Referncia bibliogrfica
858 - IAL
Captulo XXVII - Leites e Derivados
Material
Balana analtica, chapa aquecedora, banho-maria, bquer de 100 mL, balo vo-
lumtrico de 250 mL, frascos Erlenmeyer de 300 e 500 mL, balo de fundo chato
de 300 mL, funil de vidro, papel de filtro, fita indicadora de pH (0 -14), bureta de
25 mL, pipetas volumtricas de 10 mL, pipetas graduadas de 2 e 5 mL, basto de
vidro, esptula e garra de madeira.
Reagentes
cido clordrico
Soluo de hidrxido de sdio a 30% m/v
Soluo de sulfato de zinco a 30% m/v
Soluo de ferrocianeto de potssio a 15% m/v
Solues de Fehling tituladas (Apndice I)
Clculo
A = n de mL da soluo de P g da amostra
V = n de mL da soluo da amostra gastos na titulao
P = n g da amostra
IAL - 859
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Referncias bibliogrficas
Material
Reagentes
ter
lcool a 70%
lcool
cido clordrico
Soluo de hidrxido de sdio a 30% m/v
Soluo de sulfato de zinco a 30% m/v
Soluo de ferrocianeto de potssio a 15% m/v
Solues de Fehling tituladas (Apndice I)
860 - IAL
Captulo XXVII - Leites e Derivados
Clculo
A = n de mL da soluo de P g da amostra
V = n de mL da soluo da amostra gastos na titulao
P = n de g da amostra
0,90 = fator de transformao de hexoses para amido.
Referncias bibliogrficas
IAL - 861
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Leite condensado
Leites fermentados
Material
862 - IAL
Captulo XXVII - Leites e Derivados
Reagentes
Clculo
Referncia bibliogrfica
Clculos
IAL - 863
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Balana analtica, chapa aquecedora, bquer de 100 mL, esptula, basto de vi-
dro, balo de volumtrico de 100 mL e termmetro.
Clculo
Referncia bibliogrfica
864 - IAL
Captulo XXVII - Leites e Derivados
Bebida Lctea
Entende-se por bebida lctea o produto obtido a partir de leite ou leite re-
constitudo e/ou derivados de leite, reconstitudos ou no, fermentado ou no,
com ou sem adio de outros ingredientes, onde a base lctea represente pelo
menos 51% m/m do total de ingredientes do produto. As determinaes so as
mesmas do leite fermentado.
Creme de Leite
IAL - 865
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
866 - IAL
CAPTULO
XXVIII
CONDIMENTOS E
VINAGRES
IAL - 867
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Colaboradores
868 - IAL
XXVIII
Captulo XXVIII - Condimentos e Vinagres
CONDIMENTOS E VINAGRES
E
sto includos neste captulo os mtodos de anlise para especiarias ou
condimentos vegetais simples, condimentos preparados e vinagres.
Condimentos vegetais
IAL - 869
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Condimentos Preparados
Nota: no caso de condimentos com alto teor de cloreto de sdio, o extrato etreo
dever ser efetuado com ter anidro.
Material
Frasco Erlenmeyer com boca esmerilhada de 250 mL, proveta de 100 mL, bales
volumtricos de 50 e 100 mL, buretas de 25 mL e aparelhagem de vidro para a
destilao simples.
870 - IAL
Captulo XXVIII - Condimentos e Vinagres
Reagentes
Clculo
Referncia bibliogrfica
IAL - 871
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
872 - IAL
Captulo XXVIII - Condimentos e Vinagres
Clculo
Referncias Bibliogrficas
Vinagres
IAL - 873
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Material
Pipeta de 10 mL, frasco Erlenmeyer de 250 mL, bquer de 250 mL, bureta de 25 mL,
pHmetro, agitador magntico e barra magntica.
Reagentes
Soluo de fenolftalena
Soluo de hidrxido de sdio 1 M
Clculo
874 - IAL
Captulo XXVIII - Condimentos e Vinagres
Material
Pipeta de 10 mL, frasco Erlenmeyer de 250 mL, bureta de 25 mL, balo volumtri-
co de 100 mL, aparelho gerador de vapor e pHmetro.
Reagentes
Soluo de fenolftalena
Soluo de hidrxido de sdio 1 M
Clculo
Nota: a acidez fixa pode ser clculada como a diferena entra a cidez total e a
voltil obtida por este mtodo, podendo ser obtida tambm aps a evaporao da
amostra.
Material
Reagentes
Soluo de fenolftalena
Soluo de hidrxido de sdio 0,1 M
IAL - 875
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
gua para um frasco Erlenmeyer e titule com soluo de hidrxido de sdio 0,1 M.
Calcule o teor de acidez fixa e expresse o resultado em gramas de cido actico por
100 mL.
Nota: a acidez voltil pode ser calculada como a diferena entre a acidez total e a
acidez fixa obtida por este mtodo.
Material
Reagente
O extrato seco reduzido obtido pelo valor do extrato seco total subtraido dos
acares totais e dos sulfatos que excedam 1 g por litro.
Clculo
876 - IAL
Captulo XXVIII - Condimentos e Vinagres
Referncias bibliogrficas
IAL - 877
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
878 - IAL
CAPTULO
XXIX
SEGURANA EM
LABORATRIOS DE
QUMICA
IAL - 879
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Colaborador
Paulo Tiglea
880 - IAL
XXIX
Captulo XXIX - Segurana em Laboratrios de Qumica
Introduo
N
a conduo de um processo analtico em um laboratrio de qumica h
diversos fatores de risco, de naturezas diferentes, e necessrio que
este processo seja estudado visando, alm de resultados confiveis, a
segurana dos profissionais e do laboratrio.
IAL - 881
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
882 - IAL
Captulo XXIX - Segurana em Laboratrios de Qumica
6. Evitar testar amostras por odor, mas quando isto for imprescindvel, no colo-
c-las diretamente sob o nariz.
7. Nunca pipetar com a boca, nem mesmo gua; usar aparelhos apropriados.
10. No caso de reaes das quais no se saiba totalmente o resultado, fazer uma ex-
perincia prvia, em pequena escala, na cabine de segurana qumica (capela).
13. Nunca deixar sem ateno qualquer operao onde haja aquecimento ou pos-
sibilidade de reao violenta (e usar a capela).
IAL - 883
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
16. Nunca fumar na rea de trabalho do laboratrio, mesmo que no haja risco
aparente.
17. Lubrificar todo material de vidro que deva ser inserido em uma rolha, a qual
deve ter furo de dimetro conveniente; as mos devem estar protegidas por
luvas apropriadas ou toalhas.
18. Nunca trabalhar no laboratrio sem estar junto com outro funcionrio; traba-
lhos perigosos necessitam de pelo menos duas pessoas.
25. No caso de trabalhos com amostras (por exemplo, gua) suspeitas de conta-
minao biolgica, consultar um manual de segurana especfico para micro-
biologia, usar equipamentos de proteo adequados, descontaminar imedia-
tamente a bancada e outros materiais na eventualidade de derramamento da
amostra.
884 - IAL
Captulo XXIX - Segurana em Laboratrios de Qumica
30. Qualquer acidente ou fator de risco, por menor que seja, deve ser comunicado
ao responsvel pelo laboratrio e organizao interna para a segurana do
trabalho.
Antes de iniciar a rotina diria de trabalho, deve-se verificar tudo o que vai
ser realizado e o material necessrio, fazendo-se, portanto, uma anlise do proce-
dimento funcional a ser tomado, facilitando as tarefas, evitando o trnsito cruzado
e desnecessrio com outros laboratoristas e tambm o manuseio excessivo com
o material a ser trabalhado. O preparo da bancada fundamental.
IAL - 885
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
886 - IAL
Captulo XXIX - Segurana em Laboratrios de Qumica
Estas fichas e informaes adicionais tambm devem ser solicitadas aos for-
necedores quando da compra de materiais. Tambm podem ser obtidas por meio
eletrnico, como no stio da Organizao Mundial da Sade com o Programa das
Naes Unidas para o Meio Ambiente e a Organizao Internacional do Trabalho,
onde h o programa INTOX do IPCS (sigla em ingls para o Programa Internacio-
nal de Segurana Qumica, que tem como endereo http://www.intox.org/databank/
documents/chemical, bem como o stio do National Institute for Occupational
Safety and Health (E.U.A.), endereo http://www.cdc.gov/niosh/homepage.html.
IAL - 887
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
888 - IAL
Captulo XXIX - Segurana em Laboratrios de Qumica
IAL - 889
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
890 - IAL
Captulo XXIX - Segurana em Laboratrios de Qumica
IAL - 891
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
892 - IAL
Captulo XXIX - Segurana em Laboratrios de Qumica
Fonte: Grist, NR. Manual de Biossegurana para o Laboratrio, 2. ed. So Paulo: San-
tos Livraria Editora. 1995.
A gua
A gua uma substncia que poucas vezes encarada como uma fonte de
perigo, mas tambm um composto qumico e, em algumas situaes, provoca
IAL - 893
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
894 - IAL
Captulo XXIX - Segurana em Laboratrios de Qumica
Cilindros de gs
O ideal que exista, fora do prdio, uma central de gases, qual os labora-
trios estejam ligados por meio de tubulaes apropriadas, evitando a utilizao
de cilindros no interior do prdio. Tanto para a construo da central como para
condies de armazenamento, as empresas especializadas fornecedoras devem
ser consultadas, bem como sobre a compatibilidade entre gases (e outros mate-
riais) que possam permanecer no mesmo local.
Construir esta central em local amplo, ventilado e de fcil acesso, tanto para
carga e descarga de cilindros como para situaes de emergncia. Os cilindros
devem ser mantidos protegidos de ocorrncias climticas como sol e chuva (mas
possibilitando plena ventilao do interior desta central com portas de tela de
arame, por exemplo). O acesso ao interior da central deve ser controlado e restrito
aos laboratrios usurios do sistema, por meio de pessoal instrudo sobre os pro-
cedimentos com cilindros e gases sob presso e ao pessoal de manuteno.
IAL - 895
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Tanto para uso como para armazenagem, os cilindros no devem ser colo-
cados em contato com circuitos eltricos ou prximos a fontes de calor irradiante
ou chama aberta e sempre permanecer em posio vertical, presos parede com
correntes ou cintas de material resistente.
Descarte de materiais
1. amostras de alimentos
2. papel e slidos inertes (inclusive amostras)
3. papel contaminado quimicamente e reagentes slidos (inclusive amostras)
4. solues isentas de solventes orgnicos
5. solventes orgnicos em geral
6. vidro quebrado e recipientes em geral
7. materiais com possibilidade de contaminao microbiolgica
896 - IAL
Captulo XXIX - Segurana em Laboratrios de Qumica
IAL - 897
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Muflas
Refrigeradores
898 - IAL
Captulo XXIX - Segurana em Laboratrios de Qumica
tegido (afastado) da rea do laboratrio em que esse tipo de solvente possa ser
ocasionalmente utilizado.
Autoclaves
IAL - 899
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Centrfugas
Materiais de vidro
Montagem de aparelhagens
Aps a montagem, ajustar as peas de tal forma que nenhuma delas esteja
sob tenso e convenientemente presas por garras distribudas ao longo da apa-
relhagem, de modo que no necessitem suportar o peso umas das outras (evitar
por outro lado, um nmero excessivo de garras). As garras devem estar firmemen-
te presas a suportes seguros. Verificar se as peas recurvadas no apresentam
estrangulamentos internos. Vedar as conexes com parafina derretida, quando
possvel, aplicada com pincel.
Quando for necessrio cortar um tubo de vidro para ser aplicado aparelha-
gem (ou outra finalidade qualquer) deve-se observar o procedimento a seguir. com
uma lima, de preferncia triangular, abre-se um sulco, no muito profundo em uma
parte pequena da volta do tubo (o sulco no deve dar a volta no tubo). Estando as
mos protegidas por luvas resistentes e os olhos por culos de segurana, segu-
ra-se o tubo com a parte limada para fora do corpo; pressiona-se o tubo com os
polegares no mesmo sentido, isto , para fora do corpo. As pontas do tubo devem
em seguida ser arredondadas em uma chama. Espera-se o tubo esfriar sozinho
(o resfriamento rpido com gua, por exemplo, quebrar o vidro). Se este tubo for
900 - IAL
Captulo XXIX - Segurana em Laboratrios de Qumica
inserido em uma rolha, esta deve ter furo de dimetro conveniente e a operao
de insero deve ser feita com lubrificao e com movimento giratrio lento.
Lavagem de vidrarias
IAL - 901
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Nota final
Reviso
Referncias Bibliogrficas
902 - IAL
Captulo XXIX - Segurana em Laboratrios de Qumica
IAL - 903
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
904 - IAL
APNDICE
I
SOLUES TITULADAS
INDICADORES
PAPEL REATIVO
CLARIFICADORES
IAL - 905
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906 - IAL
I
Apndice I - Solues Tituladas Indicadores Papel Relativo Clarificadores
CIDO CLORDRICO
Titulao
IAL - 907
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Nota: f deve estar compreendido entre os valores 0,9 e 1,1. Em caso contrrio,
adicione gua ou cido e titule novamente.
Proceda como descrito no tem acima, usando os valores das Tabelas 1 e 2. Para
preparar solues 0,01 M, tome 10 mL da soluo 1 M e dilua o volume para 1000 mL.
*g Na2CO3 = 0,106 x 25 x M
CIDO OXLICO
Titulao
908 - IAL
Apndice I - Solues Tituladas Indicadores Papel Relativo Clarificadores
CIDO PERCLRICO
IAL - 909
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Titulao
CIDO SULFRICO
Titulao
Proceda como descrito nos tens acima, usando os valores das Tabelas 4 e 5.
Nota: para solues 0,005 e 0,01 M, tome alquotas da soluo 0,5 M, respectiva-
mente 10 e 20 mL, e dilua o volume para 1000 mL.
910 - IAL
Apndice I - Solues Tituladas Indicadores Papel Relativo Clarificadores
EDTA
Titulao
Clculo
IAL - 911
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
HIDRXIDO DE BRIO
Titulao
HIDRXIDO DE POTSSIO
912 - IAL
Apndice I - Solues Tituladas Indicadores Papel Relativo Clarificadores
Titulao
*g KOH/L soluo = 75 x M
HIDRXIDO DE SDIO
IAL - 913
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
914 - IAL
Apndice I - Solues Tituladas Indicadores Papel Relativo Clarificadores
IODO
Preparo de soluo 0,5 M Pese 200 g de KI, isento de iodato de potssio. Trans-
fira para um balo volumtrico escuro, com rolha esmerilhada, com auxlio de cer-
ca de 40 mL de gua. Pese cerca de 127 g de iodo ressublimado e transfira para
o frasco contendo KI. Complete o volume de 1000 mL com gua. Agite at total
dissoluo do iodo. Conserve a soluo em lugar frio com ausncia de luz.
Titulao
IAL - 915
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Proceda como descrito nos itens acima, usando os valores da Tabela 10.
NITRATO DE PRATA
Titulao
916 - IAL
Apndice I - Solues Tituladas Indicadores Papel Relativo Clarificadores
Proceda como descrito nos itens acima, usando os valores das Tabelas 11 e 12.
PERMANGANATO DE POTSSIO
Titulao
IAL - 917
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Proceda como descrito no item acima, usando os valores das Tabelas 13 e 14.
Nota: para preparar soluo 0,02 M, tome 10 mL da soluo 0,02 M e dilua a 100 mL,
em um balo volumtrico, com gua.
918 - IAL
Apndice I - Solues Tituladas Indicadores Papel Relativo Clarificadores
TIOCIANATO DE AMNIO
Titulao
Proceda como descrito nos itens acima, usando os valores da Tabela 15.
*g NH4SCN/L soluo = 80 x M
TIOSSULFATO DE SDIO
IAL - 919
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Titulao
920 - IAL
Apndice I - Solues Tituladas Indicadores Papel Relativo Clarificadores
Titulao
SOLUO DE FEHLING
Titulao
IAL - 921
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
INDICADORES
Fenolftalena a 1%
Soluo de amido
922 - IAL
Apndice I - Solues Tituladas Indicadores Papel Relativo Clarificadores
PAPEL REATIVO
CLARIFICADORES
Creme alumina
Notas
No preparo da soluo, pode-se substituir a mistura de acetato neutro de chumbo
e litargrio pelo acetato bsico de chumbo.
IAL - 923
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
924 - IAL
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
925 - IAL
APNDICE
II
GUIA CITAC / EURACHEM
GUIA PARA
QUALIDADE EM
QUMICA ANALTICA
UMA ASSISTNCIA ACREDITAO
IAL - 926
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
927 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
IAL - 928
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Publicado em 2002
929 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
NDICE
Seo Ttulo
1. Metas e objetivos
2. Introduo
3. Definio e Terminologia
4. Acreditao
5. Escopo
6. A tarefa analtica
7. Especificao do requisito analtico
8. Estratgia analtica
9. Anlises no rotineiras
10. Pessoal
11. Amostragem, manuseio e preparao das amostras
12. Ambiente
13. Equipamentos
14. Reagentes
15. Rastreabilidade
16. Incerteza de medio
17. Mtodos/ procedimentos para ensaios e calibrao
18. Validao de metodologia
19. Calibrao
20. Materiais de referncia
21. Controle de qualidade e ensaios de proficincia
22. Computadores e sistemas controlados por computador
23. Auditoria do laboratrio e anlise crtica
Referncias e Bibliografia
Siglas
Apndices
IAL - 930
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
1. METAS E OBJETIVOS
1.1 A meta deste guia fornecer aos laboratrios diretrizes sobre a melhor pr-
tica para as operaes analticas por eles realizadas. O guia abrange anli-
ses qualitativa e quantitativa realizadas em bases rotineiras e no-rotineiras.
Um guia em separado abrange trabalhos de pesquisa e desenvolvimento
(Guia CITAC/EURACHEM Referncia A1 na pgina 43).
1.3 Este documento foi desenvolvido a partir da anterior Guia 1 CITAC (que, por
sua vez, foi baseada no Guia EURACHEM/WELAC), e atualizado para levar
em conta novos materiais e desenvolvimentos, particularmente os novos
requisitos da norma ISO/IEC 17025.
1.4 Esse guia foi produzido por um grupo de trabalho constitudo por David
Holcombe, LGC, RU; Bernard King, NARL, Austrlia; Alan Squirrell, NATA,
Austrlia e Maire Walsh, Laboratrio Estadual, Irlanda. Alm disto, ao longo
dos anos de elaborao deste guia e de suas verses anteriores, tem ha-
vido extensa contribuio por parte de um grande nmero de indivduos e
organizaes, incluindo: CITAC, EURACHEM, EA, ILAC, A.O.A.C.I, IUPAC,
CCQM, entre outros (consulte a lista de Acrnimos na pgina 58).
931 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
2. INTRODUO
2.1 O valor das medies qumicas depende do nvel de confiana que pode ser
estabelecido nos resultados. De maneira crescente, a comunidade de ana-
listas qumicos est adotando princpios de GQ que, embora no garantindo
realmente a qualidade dos dados produzidos, eleva a possibilidade deles
serem bem fundamentados e se adequarem ao fim pretendido.
2.2 Uma GQ apropriada pode permitir que um laboratrio mostre que possui
instalaes e equipamentos adequados para execuo de anlises qumi-
cas e que o trabalho foi realizado por pessoal competente de uma maneira
controlada, seguindo um mtodo validado documentado. A GQ deve focar
questes centrais que determinem resultados de qualidade, custos e opor-
tunidades, e evitem desvio de energias para questes menos importantes.
2.3 Uma boa prtica de GQ, incluindo seu reconhecimento formal por acredi-
tao, certificao etc., ajuda a garantir que os resultados sejam vlidos e
adequados aos fins propostos. Contudo, importante que tanto os laborat-
rios quanto seus clientes entendam que a GQ no pode garantir que 100%
dos resultados individuais sejam confiveis. Existem duas razes para isto:
IAL - 932
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
2.5 Alm disto, existem abordagens sobre Gesto da Qualidade Total (GQT)
para GQ, que do nfase melhoria contnua (a nova ISO 9001:2000 d
mais nfase neste aspecto). O fundamental neste guia o enfoque que, em
nvel tcnico, a boa prtica em GQ analtica independe do sistema formal de
GQ adotado.
3. DEFINIES E TERMINOLOGIA
933 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
Um sistema da qualidade
Ambiente de laboratrio adequado
Pessoal instrudo, treinado e habilitado
Procedimentos e registros de treinamento
Equipamento adequadamente conservado e calibrado
Procedimentos para controle da qualidade
IAL - 934
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
ENSAIOS DE PROFICINCIA
935 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
4 ACREDITAO
IAL - 936
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
937 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
IAL - 938
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
939 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
4.9 A orientao fornecida abaixo ser til para laboratrios buscando acre-
ditao relativa ISO/IEC 17025, certificao relativa ISO 9001, ou
conformidade/registro com os princpios das BPL (GLP).
IAL - 940
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
5. ESCOPO
5.4 Um laboratrio que deseje alterar seu escopo, adicionando ensaios comple-
mentares ou alterando a metodologia dos ensaios existentes, ir necessitar
da aprovao da entidade acreditadora, que dever ter uma poltica espe-
cfica para tais situaes. Tipicamente, possvel se conceder mudanas
simples por meio do exame da documentao. Para mudanas mais com-
plexas, particularmente onde novas tcnicas estejam envolvidas, pode ser
requerida uma avaliao adicional.
941 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
6. A TAREFA ANALTICA
7.1 O laboratrio tem o dever de prestar um servio analtico que seja apropria-
do para resolver os problemas de seus clientes.
7.2 A chave para uma boa anlise uma especificao clara e adequada dos
requisitos. Isto precisar ser produzido em cooperao com o cliente, que
pode necessitar de ajuda considervel para converter seus requisitos fun-
cionais numa tarefa analtica tcnica. O requisito analtico pode ser tambm
desenvolvido durante os trabalhos de uma comisso, mas no deve sofrer
desvios. Quaisquer mudanas so possveis de serem orientadas pelo
IAL - 942
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
Contexto analtico
Informaes requeridas
Relevncia (Nvel crtico)/risco aceitvel
Restries de tempo
Restries de custos
Amostragem
Requisitos de rastreabilidade
Incerteza de medio
Requisitos do mtodo, incluindo preparao da amostra
Identificao/confirmao/caracterizao
Critrios de limites
Requisitos de GQ/CQ
Requisitos do plano de pesquisa/aprovao
8. ESTRATGIA ANALTICA
8.1 Todo trabalho analtico deve ser adequadamente planejado. Um plano des-
tes pode ser, em sua forma mais bsica, simplesmente uma entrada em um
caderno de anotaes. Planos mais detalhados devero ser apropriados
para tarefas maiores e mais complicadas. Para trabalho realizado segundo
as BPLs, h um requisito especfico de que o trabalho seja realizado segun-
do planos de estudo documentados.
9 ANLISES FORA-DE-ROTINA
943 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
9.4 Da mesma forma, uma vez que os analitos tenham sido isolados da matriz
da amostra e estejam presentes em um meio comparativamente limpo, tal
como um solvente, pode ser possvel ter um nico mtodo genrico para
cobrir a medio de uma ampla variedade de analitos. Por exemplo, croma-
tografia gasosa, ou espectrofotometria UV-Visvel.
9.6 O valor de tais mtodos para anlises fora-de-rotina que, quando uma
nova combinao de analito/matriz encontrada, freqentemente poss-
vel incorpor-la a um mtodo genrico existente, com validao adicional,
IAL - 944
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
9.7 possvel acreditar uma anlise fora-de-rotina, e a maior parte das entida-
des acreditadoras ter uma poltica para avaliar tais mtodos e descrev-los
no programa ou escopo de acreditao do laboratrio. O nus caber ao la-
boratrio de demonstrar aos avaliadores que ao usar estas tcnicas ele est
satisfazendo todos os critrios da norma de qualidade relevante. Particular-
mente, a experincia, a capacitao e o treinamento do pessoal envolvido,
sero importantes fatores na determinao se tais anlises podem ou no
ser acreditadas.
10 PESSOAL
10.3 O laboratrio deve assegurar que todo o pessoal receba treinamento ade-
quado para o desempenho competente dos ensaios e operao dos equipa-
mentos. Quando apropriado, isto dever incluir treinamento nos princpios
e teorias por trs de tcnicas particulares. Quando possvel, medidas ob-
945 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
i) qualificaes acadmicas;
ii) cursos internos e externos freqentados;
iii) instruo prtica relevante (e reciclagem, conforme necessrio).
Possivelmente, tambm:
11.1 Ensaios analticos podem ser requeridos por uma variedade de motivos,
incluindo o estabelecimento do teor mdio do analito em um material, es-
tabelecimento do perfil de concentrao do analito em um material, ou de-
IAL - 946
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
947 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
11.8 Para o propsito da orientao dada abaixo foram usadas as seguintes de-
finies, conforme propostas pela IUPAC:
IAL - 948
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
11.10 A menos que especificado de outra forma, a poro de ensaio colhida para
anlise deve ser representativa da amostra de laboratrio. Para garantir que
a poro de ensaio seja homognea, pode ser necessrio reduzir o tama-
nho das partculas por triturao ou moagem. Se a amostra de laboratrio
for grande, pode ser necessrio subdividi-la antes da triturao ou moagem.
Cuidados devem se tomados para garantir que uma segregao no ocorra
durante a subdiviso. Em alguns casos ser necessrio moer ou triturar
grosseiramente a amostra antes da subdiviso em amostras de ensaio. A
amostra pode ser subdividida por uma variedade de mecanismos, incluindo
coning & quartering, riffling, ou por meio de um divisor rotativo de amostra
ou de um divisor centrfugo. A etapa de reduo do tamanho das partculas
pode ser executada manualmente (almofariz/gral e pistilo) ou mecanica-
mente usando-se moinhos ou trituradores. Cuidados devem ser tomados
para evitar a contaminao cruzada de amostras, assegurando-se de que o
equipamento no contamine a amostra (p. ex. metais) e que a composio
da amostra no seja alterada (p. ex. perda de umidade) durante a moagem
ou triturao. Muitos mtodos padronizados de anlise contm uma seo
que detalha a preparao da amostra de laboratrio, antes da retirada da
poro de ensaio para anlise. Em outros casos, a legislao lida com este
aspecto como uma questo genrica.
949 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
IAL - 950
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
11.12.6 Quando mais de uma amostra for retirada do material original pode
ser til incluir um diagrama como parte integrante da documen-
tao, para indicar o padro da amostragem. Isto dever tornar
mais fcil a repetio da amostragem numa data futura, podendo
tambm auxiliar na obteno de concluses a partir dos resultados
do ensaio. Uma aplicao tpica, onde um esquema deste ser til,
na amostragem de solos sobre uma ampla rea para monitorar
sedimentos das emisses de chamins.
951 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
11.16 Algumas amostras, por exemplo, aquelas envolvidas em litgio, podem ter
requisitos especiais para rotulagem e documentao. Pode ser necessrio
que os rtulos identifiquem todos aqueles indivduos que estiveram envolvi-
dos com a amostra, incluindo a pessoa que coletou a amostra e os analistas
envolvidos nos ensaios. Isto pode ser suportado por recibos, para atestar
que um signatrio (conforme identificado no rtulo) entregou a amostra para
o prximo signatrio, comprovando assim que a continuidade da amostra foi
mantida. Isto normalmente conhecido como cadeia de custdia.
IAL - 952
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
12. AMBIENTE
12.4 Na seleo de reas que sero designadas para novos trabalhos, o uso
anterior da rea deve ser levado em considerao. Antes do uso, devem ser
feitas verificaes para garantir que a rea esteja livre de contaminao.
953 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
12.6 Um desvio das condies ambientais crticas pode ser indicado por siste-
mas de monitoramento ou pelo controle de qualidade analtico em ensaios
especficos. O impacto de tais falhas pode ser avaliado como parte inte-
grante dos ensaios de robustez durante a validao do mtodo e, quando
apropriado, estabelecidos procedimentos de emergncia.
IAL - 954
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
955 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
IAL - 956
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
14. REAGENTES
14.2 A qualidade de qualquer reagente crtico utilizado (incluindo gua) deve ser
mencionada no mtodo, juntamente com o guia sobre quaisquer precaues
especficas a serem observadas na sua preparao, armazenamento e uso.
Essas precaues incluem toxicidade, inflamabilidade, estabilidade trmica
ao ar e a luz; reatividade com outros produtos qumicos; reatividade com
recipientes especficos; e outros riscos. Reagentes e materiais de referncia
preparados no laboratrio devem ser rotulados para identificar a substncia,
concentrao, solvente (quando diferente da gua), quaisquer precaues
ou riscos especiais, restries de uso, e data de preparao e/ou validade. A
pessoa responsvel pela preparao deve ser identificvel a partir do rtulo
ou dos registros.
15. RASTREABILIDADE
957 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
IAL - 958
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
959 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
16.4 Uma ampla variedade de fatores torna qualquer resultado de medio ana-
ltica possvel de se desviar do valor verdadeiro. Por exemplo, os efeitos da
temperatura nos equipamentos volumtricos, reflexo e disperso da luz
em instrumentos espectroscpicos, variaes de voltagem na rede eltrica,
a interpretao dada por cada analista aos mtodos especificados e recu-
peraes de extraes incompletas, todas elas influenciam potencialmente
o resultado. No que for razoavelmente possvel, tais erros precisam ser mi-
nimizados por controles externos ou explicitamente corrigidos, por exemplo:
pela aplicao de um fator de correo adequado. O desvio exato de um
nico resultado de medio do valor verdadeiro (desconhecido) , contudo,
IAL - 960
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
961 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
16.12 As contribuie.s de incerteza para cada fonte devem ser todas ex-
pressas da mesma forma, idealmente como desvios padro ou desvios
padro relativos. Em alguns casos, ser necessrio efetuar converses.
Por exemplo, os limites dos materiais de referncia so frequentemente
presumidos como tendo limites absolutos. Uma distribuio retangular de
IAL - 962
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
u=
963 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
IAL - 964
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
17.7 Mtodos obsoletos devem ser descontinuados, mas devem ser guarda-
dos para fins de arquivo e identificados claramente como obsoletos. A
diferena de desempenho entre mtodos revisados e obsoletos deve ser
estabelecida, de modo que seja possvel comparar dados novos e anti-
gos.
17.8 Quando mtodos forem revisados, a validao precisa ser tambm atu-
alizada. A reviso pode ser de menor natureza, envolvendo diferentes
tamanhos de amostra, diferentes reagentes etc. De modo alternativo, ela
pode envolver mudanas significativas, tais como o uso de tecnologia
ou metodologia radicalmente diferente. O nvel de revalidao requerido
aumenta com a escala das mudanas feitas no mtodo.
18 VALIDAO DO MTODO
965 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
Calibrao e rastreabilidade;
Tendncia *;
Linearidade;
Limite de deteco/ Limite de quantificao;
Robustez;
Preciso
IAL - 966
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
967 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
Exemplo:
Concentrao (g.g-1) N de Replicaes Positiva/Negativa
200 10 10/0
100 10 10/0
75 10 5/5
50 10 1/9
25 10 0/10
0 10 0/10
IAL - 968
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
969 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
19. CALIBRAO
19.2 Um programa geral para calibrao no laboratrio qumico deve ser cria-
do para assegurar que todas as medies que possuam um efeito signi-
ficativo sobre os resultados do ensaio ou calibrao sejam rastreveis a
um padro de medida, de preferncia um padro de medida nacional ou
internacional, tal como um material de referncia. Quando apropriado e
possvel, devem ser usados materiais de referncia certificados. Quando
padres de medida formalmente definidos no estiverem disponveis, um
material com propriedades e estabilidade adequadas deve ser seleciona-
do ou preparado pelo laboratrio, e usado como um padro de medida
do laboratrio. As propriedades requeridas desse material devem ser
caracterizadas por ensaios repetidos, preferencialmente por mais de um
laboratrio e usando-se uma variedade de mtodos validados (ver ISO
Guia 35: Ref C6).
IAL - 970
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
19.3.2 Quando um ensaio for usado para medir uma propriedade emprica de
uma amostra, tal como ponto de fulgor, o equipamento muitas vezes
definido num mtodo padro nacional ou internacional, e materiais de
referncia rastreveis devem ser usados para fins de calibrao, quando
disponveis. Equipamentos novos ou recentemente adquiridos devem ser
verificados pelo laboratrio antes do uso para garantir a conformidade
com as especificaes, desempenho e dimenses requeridos.
19.3.4 Em alguns casos, a calibrao de todo o processo analtico pode ser re-
alizada por comparao do resultado de medio de uma amostra com o
resultado produzido por um material de referncia adequado, que foi sub-
metido ao mesmo processo analtico integral como a amostra. O material
de referncia pode ser uma mistura sinttica preparada no laboratrio a
partir de materiais de pureza conhecida (e de preferncia certificados)
ou uma matriz comercial de material de referncia certificado. Contudo,
em tais casos, uma estreita combinao entre a amostra para ensaio e
a matriz do material de referncia, em termos da natureza da matriz, e a
concentrao do analito precisa ser assegurada.
971 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
Amostra
Material p/ CQ
|
Poro de Ensaio |
-- |MR da Matriz
| |
| |Branco
Digesto |
Extrao |
Derivao |Amostra Fortificada
Separao
MedioMR p/ Calibrao
Clculo do ResultadoFatores
Apresentao do Resultado e Incerteza de Medio
FIGURA 1
IAL - 972
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
20.1 Uma srie de Guias ISO relativa aos materiais de referncia est dispo-
nibilizada (Ref C1-C6).
20.4 Para muitos tipos de anlises, a calibrao pode ser realizada utilizando-
se materiais de referncia preparados no laboratrio, a partir de produtos
qumicos de pureza e composio conhecidas. Alguns produtos qumi-
cos podem ser adquiridos com um certificado do fabricante declarando
a pureza do material. Alternativamente, produtos qumicos com pureza
declarada, mas no certificada, podem ser adquiridos de fornecedores
973 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
IAL - 974
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
21.3 CQ Interno: Este pode assumir uma variedade de formas, incluindo o uso
de: brancos; padres de medida; amostras fortificadas; amostras cegas;
anlises de replicatas e amostras de CQ. O uso de grficos de controle
recomendado, particularmente para o monitoramento das amostras de
controle de CQ (Ref C20-22).
975 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
IAL - 976
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
977 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
IAL - 978
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979 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
IAL - 980
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
981 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
IAL - 982
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
B. REFERNCIAS BSICAS
9. The selection and use of reference materials - A basic guide for laboratories
and accreditation bodies - draft EEEE/RM 2002 - prepared by B King 2000
10. Position of third party quality assessment of reference materials and their
production EEEE/RM/069 rev 1: Draft 2001
14. ILAC G9: 1996 Guidelines for the Selection and Use of Certified Reference
Materials
15. ILAC G12: 2000 Guidelines for the Requirements for the Competence of
Reference Material Producers
983 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
16. ILAC G13: 2000 Guidelines for the Requirements for the Competence of
Providers of Proficiency Testing Schemes
18. ILAC G17: 2002 Guidance for Introducing the Concept of Uncertainty of
Measurement in Testing in Association with the Application of the Standard
ISO/IEC 17025
1. ISO Guide 30:1992 Terms and definitions used in connection with reference
materials
8. ISO/IEC Guide 58: 1993 Calibration and testing laboratory accreditation sys-
tems general requirements for operation and recognition. (To be replaced
by ISO/IEC 17011 General requirements for bodies providing assessment
and accreditation)
IAL - 984
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
10. ISO 78-2:1999 Chemistry -- Layouts for standards -- Part 2: Methods of che-
mical analysis
12. ISO 3534 Statistics -- Vocabulary and symbols -- Parts 1, 2 and 3 (1999)
985 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
1. CITAC - www.citac.ws
2. EURACHEM - www.eurachem.org
3. ISO - www.iso.ch
4. (ISO)REMCO - www.iso.org/remco
6. A.O.A.C. - www.A.O.A.C..org
7. ILAC - www.ilac.org
8. APLAC - www.ianz.govt.nz/aplac
9. EA - www.european-accreditation.org
E. BIBLIOGRAFIA
IAL - 986
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
10. Kateman, G., Buydens, L., Quality Control in Analytical Chemistry, 2nd ed.
New York: Wiley, 1993
(Kateman, G., Buydens, L., Controle de Qualidade em Qumica Analtica, 2
ed. New York: Wiley, 1993)
11. Keith, L. H., Environmental Sampling and Analysis, A Practical Guide, Lewis
Publishers, Chelsea, MI, 1991
(Keith, L. H., Amostragem e Anlise Ambiental, Um Guia Prtico, Lewis Pu-
blishers, Chelsea, MI, 1991)
987 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
13. Keith, Lawrence H (Ed), Principles of environmental sampling, 2nd ed, Wa-
shington DC, American Chemical Society 1996
(Keith, Lawrence H (Ed), Princpios da amostragem ambiental, 2 ed, Wa-
shington DC, Sociedade Americana de Qumica1996)
14. Kratochvil, B., Wasllace, D., and Taylor, J. K., Sampling for Chemical Analy-
sis, Anal. Chem. 1984, 56(5), 113R-129R
(Kratochvil, B., Wasllace, D., e Taylor, J. K., Amostragem para Anlise Qu-
mica, Qum. Anal. 1984, 56(5), 113R-129R)
15. Miller, J. C.; Miller, J. N. Statistics for Analytical Chemistry, 4th ed Ellis
Horwood 1998
(Miller, J. C.; Miller, J. N. Estatstica para Qumica Analtica, 4 ed. Ellis
Horwood 1998)
17. Prichard, E., Quality in the Analytical Chemistry Laboratory, ACOL, Wiley
1997
(Prichard, E., Qualidade no Laboratrio de Qumica Analtica, ACOL, Wiley
1997)
18. Stoeppler, Marcus (Ed), Sampling and sample preparation: practical guide
for analytical chemists; Berlin: Springer Verlag, 1997
(Stoeppler, Marcus (Ed), Amostragem e preparao de amostras: guia prti-
co para qumicos analticos; Berlim: Springer Verlag, 1997)
19. Taylor, B. N., Kuyatt, C. E., Guidelines for evaluating and expressing uncer-
tainty in NIST measurement results, NIST technical note 1297, 1994, Natio-
nal Institute of Standards and Technology
(Taylor, B. N., Kuyatt, C. E., Diretrizes para avaliao e divulgao da incer-
teza em resultados de medidas NIST, nota tcnica NIST 1297, 1994, Institu-
to Nacional de Normas e Tecnologia)
IAL - 988
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
21. UK DTI VAM Programme General Guidelines for use with a protocol for QA
of Trace Analysis 1998
(Programa UK DTI VAM Diretrizes Gerais para uso com um protocolo para
GQ de Anlise Residual 1998)
22. Youden, W. J., and Steiner, E. H., Statistical manual of the Association of Of-
ficial Analytical Chemists. Statistical techniques for collaborative tests. Plan-
ning and analysis of results of collaborative tests. Washington DC: A.O.A.C.,
1975
(Youden, W. J., e Steiner, E. H., Manual estatstico da Associao Profissio-
nal de Qumicos Analticos. Tcnicas estatsticas para ensaios cooperativos.
Planejamento e anlise de resultados dos ensaios cooperativos. Washing-
ton DC: A.O.A.C., 1975)
SIGLAS
989 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
APNDICE A
1. Pessoal
2. Ambiente
IAL - 990
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
3. Equipamento
4. Mtodos e Procedimentos
991 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
vi) Materiais com a correta especificao esto sendo usados nos en-
saios.
6. Controle de Qualidade
IAL - 992
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
8. Registros
iii) Quando um erro for corrigido a alterao rastrevel pessoa que fez
a correo.
9. Relatrios de Ensaio
993 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
10. Diversos
IAL - 994
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
APNDICE B
Parmetros a serem
Tipo de Instrumento Freqncia de Verificao
Verificados
Linearidade, Ponto zero,
(a) Balanas Depende do uso Exatido (usando pesos
calibrados)
Exatido, Preciso
(b) Vidrarias Volumtricas Depende do uso
(pipetas/buretas)
Calibrao de um ponto
Hidrmetros
(c) Anualmente contra
(em operao)
hidrmetro de referncia
Calibrao de um ponto
Hidrmetros usando-se padro de
(d) 5 anos
(de referncia) medida de densidade
especfica conhecida
995 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
IAL - 996
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
B2.6 Microscpios:
i) Poder de resoluo.
997 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
APNDICE C
ISO/IEC
Item da lista de contedo da ISO/IEC 17025 17025 ISO/IEC Guia 25
Clusula
Escopo 1.1 1.1
1.2 -
1.3 -
1.4 1.3
1.5 7.6 Nota
1.6 Introduo
Referncias normativas 2 2
Termos e definies 3 3
Requisitos gerenciais
Organizao 4.1.1 4.1
4.1.2 1.2
4.1.3 4.1
4.1.4 -
4.1.5 (a) 4.2 a)
4.1.5 (b) 4.2 b)
4.1.5 (c) 4.2 i)
4.1.5 (d) 4.2 c)
4.1.5 (e) 5.2 b), 5.2 c)
4.1.5 (f) 4.2 d)
4.1.5 (g) 4.2 e)
4.1.5 (h) 4.2 f)
IAL - 998
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
ISO/IEC
Item da lista de contedo da ISO/IEC 17025 17025 ISO/IEC Guia 25
Clusula
4.1.5 (i) 4.2 g)
4.1.5 (j) 4.2 h)
Sistema da qualidade 4.2.1 5.1
4.2.2 5.1, 5.2 a)
4.2.2 (a) 5.1
4.2.2 (b) 5.2 a)
4.2.2 (d) 5.2 a)
4.2.2 (e) 5.1
4.2.3 5.2
4.2.4 5.2 n)
Controle de documentos 4.3.1 5.2 e)
4.3.2.1 5.2 d)
4.3.2.2 (a) 5.1, 5.2 d)
4.3.2.2 (b) 5.2 d)
4.3.2.2 (c) 5.2 d)
4.3.2.2 (d) 5.2 d)
4.3.2.3 5.2 d)
4.3.3.1 5.2 d)
4.3.3.2 5.2 d)
4.3.3.3 5.2 d)
4.3.3.4 5.2 d)
Anlise crtica dos pedidos, propostas e 4.4.1 5.2 i)
contratos
4.4.1 (a) 5.2 i)
4.4.1 (b) 5.2 i)
4.4.1 (c) 5.2 i)
4.4.2 5.2 i)
4.4.3 5.2 i)
4.4.4 5.2 i)
4.4.5 5.2 i)
Subcontratao de ensaios e calibraes 4.5.1 14.1
4.5.2 14.1
999 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
ISO/IEC
Item da lista de contedo da ISO/IEC 17025 17025 ISO/IEC Guia 25
Clusula
4.5.3 -
4.5.4 14.2
Aquisio de servios e suprimentos 4.6.1 10.8, 15.2
4.6.2 15.1
4.6.3 -
4.6.4 15.3
Atendimento ao cliente 4.7 -
Reclamaes 4.8 16.1
Controle de trabalho no-conforme 4.9.1 5.2 o)
4.9.1 (a) 5.2 o)
4.9.1 (b) 5.2 o)
4.9.1 (c) 5.2 o)
4.9.1 (d) 5.2 o) , 13.6
4.9.1 (e) 5.2 o)
4.9.2 16.2
Ao corretiva 4.10.1 16.2
4.10.2 16.2
4.10.3 16.2
4.10.4 16.2
4.10.5 16.2
Ao preventiva 4.11.1 -
4.11.2 -
Controle de registros 4.12.1.1 12.1
4.12.1.2 12.2
4.12.1.3 12.2
4.12.1.4 10.7 e)
4.12..2.1 12.1
4.12..2.2 -
4.12..2.3 -
Auditorias internas 4.13.1 5.3
4.13.2 5.3
4.13.3 5.5
IAL - 1000
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
ISO/IEC
Item da lista de contedo da ISO/IEC 17025 17025 ISO/IEC Guia 25
Clusula
4.13.4 -
Anlise crtica pela gerncia 4.14.1 5.4
4.14.2 5.5
Requisitos tcnicos
Generalidades 5.1.1 -
5.1.2 -
Pessoal 5.2.1 6.1
5.2.1 6.2
5.2.3 -
5.2.4 5.2 e)
5.2.5 6.3
|Acomodao e condies ambientais 5.3.1 7.1, 7.2
5.3.2 7.3
5.3.3 7.4
5.3.4 7.5
5.3.5 7.6
Mtodos de ensaio e calibrao, e validao de 5.4.1 10.2, 10.1, 10.5
metodologia
5.4.2 10.3
5.4.3 -
5.4.4 10.4
5.4.5.1 -
5.4.5.2 10.4
5.4.5.3 -
5.4.6.1 10.2
5.4.6.2 10.2
5.4.6.3 -
5.4.7.1 10.6
5.4.7.2 10.7
5.4.7.2 (a) 10.7 b)
5.4.7.2 (b) 10.7 c)
5.4.7.2 (c) 10.7 d)
1001 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
ISO/IEC
Item da lista de contedo da ISO/IEC 17025 17025 ISO/IEC Guia 25
Clusula
Equipamentos 5.5.1 8.1
5.5.2 9.1
5.5.3 10.1
5.5.4 -
5.5.5 (a) 8.4 a)
5.5.5 (b) 8.4 b)
5.5.5 (c) -
5.5.5 (d) 8.4 d)
5.5.5 (e) 8.4 f)
5.5.5 (f) 8.4 g)
5.5.5 (g) 8.4 h)
5.5.5 (h) 8.4 i)
5.5.6 8.2
5.5.7 8.2
5.5.8 8.3
5.5.9 -
5.5.10 -
5.5.11 -
5.5.12 -
Rastreabilidade das medies 5.6.1 9.1
5.6.2.1.1 9.2
5.6.2.1.2 9.3
5.6.2.2.1 9.2
6.5.2.2.2 9.3
Rastreabilidade das medies (cont.) 5.6.3.1 9.4, 9.5
5.6.3.2 9.7
5.6.3.3 9.6
5.6.3.4 -
Amostragem 5.7.1 10.5
5.7.2 -
5.7.3 -
Manuseio dos itens de ensaio e calibrao 5.8.1 11.4
IAL - 1002
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
ISO/IEC
Item da lista de contedo da ISO/IEC 17025 17025 ISO/IEC Guia 25
Clusula
5.8.2 11.1
5.8.3 11.2
5.8.4 11.3
Garantia da qualidade de resultados de ensaio
5.9 5.6, 5.6 a)
e calibrao
5.9 (a) 5.6 c)
5.9 (b) 5.6 b)
5.9 (c) 5.6 d)
5.9 (d) 5.6 e)
5.9 (e) 5.6 f)
Apresentao dos resultados 5.10.1 13.1
5.10.2 (a) 13.2 a)
5.10.2 (b) 13.2 b)
5.10.2 (c) 13.2 c)
5.10.2 (d) 13.2 d)
5.10.2 (e) 13.2 h)
5.10.2 (f) 13.2 e), 13.2 f)
5.10.2 (g) 13.2 g)
5.10.2 (h) 13.2 i)
5.10.2 (i) 13.2 k)
5.10.2 (j) 13.2 m)
5.10.2 (k) 13.2 n)
5.10.3.1 13.2 j)
5.10.3.1 (a) -
5.10.3.1 (b) 13.2 l)
5.10.3.1 (c) -
5.10.3.1 (d) -
5.10.3.1 (e) -
5.10.3.2 (a) -
5.10.3.2 (b) --
5.10.3.2 (c) --
5.10.3.2 (d) -
1003 - IAL
Apndice II - Guia para Qualidade em Qumica Analtica
ISO/IEC
Item da lista de contedo da ISO/IEC 17025 17025 ISO/IEC Guia 25
Clusula
5.10.3.2 (e) --
5.10.3.2 (f) -
5.10.4.1 (a) 13.2 j)
5.10.4.1 (b) 13.2 l)
5.10.4.1 (c) -
5.10.4.2 -
5.10.4.3 -
5.10.4.4 -
5.10.5 -
5.10.6 13.3
5.10.7 13.7
5.10.8 13.4
5.10.9 13.5
(Footnotes)
1
Processo utilizado para homogeneizao e reduo do tamanho (quantidade) da amostra, pela for-
mao de um monte cnico que ento espalhado em forma de bolo circular liso. O bolo dividido
em quartos (quarteamento), e dois quartos opostos so ento misturados. Os outros dois quartos
so descartados. O processo repetido at se obter uma quantidade adequada para uso (p.ex.,
como amostra de laboratrio ou amostra de ensaio).
2
Separao da amostra, geralmente em partes iguais, por meio de um dispositivo mecnico com-
posto de desviadores em forma de calha.
IAL - 1004