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Objetivo general:
Que el estudiante se familiarice con el primer proceso en importancia dentro de los
laboratorios de anlisis qumicos, que es la calibracin del material volumtrico que
emplear para cualquier determinacin que realice. Se busca tambin que pueda
reconocer la funcin principal de calibrar el material volumtrico y qu es la exactitud y
precisin en los resultados.
Objetivos especficos
Establecer los sistemas de clculo necesarios para llevar a cabo la calibracin de material
volumtrico por pesada de agua a la temperatura de trabajo en el laboratorio.
Procesar adecuadamente todos los resultados experimentales para producir los datos
numricos finales que sern empleados para elaborar las conclusiones sobre el material
volumtrico calibrado y tomar las medidas adecuadas para el uso correcto de este
material.
Antecedentes
Uno de los principales problemas a los que se enfrentan los qumicos analticos al
involucrarse en la resolucin de un problema es el de obtener mediciones precisas y
exactas de los parmetros que se requieren para la solucin del mismo.
Es relativamente fcil medir y medir mal, con lo que las conclusiones que se derivan de
dichas mediciones por necesidad estn equivocadas. En la historia de la ciencia esto ha
ocurrido con relativa frecuencia, y de ello hemos podido constatar la inversin de grandes
sumas de dinero que han resultado intiles, a consecuencia de decisiones tomadas sobre
bases inciertas.
Lo que resulta enormemente complicado es el poder hacer buenas mediciones analticas
que den sustento a decisiones correctas y no solo ello, sino demostrar que dichas
mediciones estn bien hechas. Hoy en da no basta con pensar que se hacen bien las
cosas, sino que se requiere de demostrarlo documentalmente.
El contar con material volumtrico calibrado (conocer con precisin y exactitud el
volumen) es medular para obtener resultados confiables. Es obligacin de los analistas
verificar la calibracin del material con el que trabaja.
Se asume que para el material Clase A se puede usar el valor nominal (el que indica el
material) sin necesidad de hacer correcciones.
Definiciones
( )2
= =1
1
= /2
Intervalo de confianza
en donde:
= Media calculada a partir de un mnimo de tres mediciones independientes
t a/2 = Se emplear el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95%
para n-1.
s= Desviacin estndar de la muestra
n = Nmero de rplicas
= Resultado que incluye el intervalo de confianza
Procedimiento experimental
Las determinaciones se realizaron con una balanza analtica monoplato con pesas de
latn para la cual se tiene una apreciacin de la lectura de 0.0001 g.
En el proceso el analista tiene la precaucin de registrar la temperatura ambiente en el
laboratorio (25 C) y la temperatura del agua destilada que va a utilizar durante el
proceso; al inicio la temperatura del agua fue de 21 C y al terminar la temperatura era de
22 C.
La calibracin del material se reporta a 20 C y por lo tanto se debe corregir a esta
temperatura.
1) Matraz aforado de 25 mL
a. Pesa el matraz con su tapn y registra en su bitcora el peso:
m25 = 24.1264 g
b. Llena el matraz con agua destilada hasta la marca de aforo empleando un
embudo de tallo largo, cuidando que no queden gotas de agua en el cuello
del matraz por arriba de la marca de aforo. Pesa el matraz lleno y registra
el peso en su bitcora. Esta misma operacin la repite 4 veces y registra
los resultados en la bitcora:
m125 (g) m225 (g) m325 (g) m425 (g) m525 (g)
49.0303 49.0274 49.0443 49.0453 49.0363
2) Matraz aforado de 50 mL
a. Pesa el matraz con su tapn y registra en su bitcora el peso:
m100 = 48.6330 g
b. Procede de igual forma que con el matraz de 25 ml y registra los siguientes
resultados:
m1100 (g) m2100 (g) m3100 (g) m4100 (g) m5100 (g)
98.5429 98.7104 98.6733 98.6976 98.6814
3) Pipeta volumtrica de 10 ml
a. Pesa un matraz aforado de 50 ml vaco, seco y con tapn y registra su
peso en la bitcora:
m50 = 30.1218 g
b. Llena la pipeta con agua destilada por encima de la marca de aforo, limpia
con papel absorbente la parte externa de la pipeta y lleva hasta la marca
de aforo descargando el exceso de agua contenido en la pipeta. Vierte el
resto del lquido contenido en la pipeta en el matraz aforado de 50 ml y
registra su peso anotndolo en la bitcora. Repite la misma operacin 3
veces ms sin vaciar el agua contenida en el matraz y registrando el
incremento de peso en su bitcora. Los resultados que registra son:
e) Una vez que has determinado el volumen real del material sin importar que clase
es; concluye sobre el material y si ste puede ser empleado para el trabajo de
precisin que se requiere.
f) Qu hubiera pasado si el material fuese Corning 728 en lugar de Pyrex?
Referencias bibliogrficas
Anexo 1
Frmula para correccin del volumen de material volumtrico
V20 = Vt (1 + (20C-t))
Donde:
Presin de
Peso en el vaco Peso aparente en el
T vapor saturante
(densidad) aire contra latn
[C] H2O
[g/cm3] [g/cm3]
[mmHg]
15 12.8 0.99910 0.99827
16 13.7 0.99894 0.99812
17 14.6 0.99877 0.99795
18 15.5 0.99859 0.99777
19 16.5 0.99840 0.99759
20 17.5 0.99820 0.99739
21 18.6 0.99799 0.99718
22 19.6 0.99777 0.99696
23 21.1 0.99753 0.99673
24 22.4 0.99729 0.99640
25 23.8 0.99704 0.99624
26 25.2 0.99678 0.99599
27 26.8 0.99651 0.99572
28 28.4 0.99623 0.99544
29 30.0 0.99594 0.99516
30 31.8 0.99564 0.99486
tolerancia , mL
Capacidad tiempo de matraz
pipetas probeta buretas
mL entrega 1 volumtrico
(clase A) graduada (clase A)
(clase A)
TD2 TD2 TD2
TC3
1 10 0.006 0.1 0.01
2 10 0.006 0.015
3 10 0.01 0.015
4 10 0.01
5 15 0.01 0.02
10 15 0.02 0.1 0.02 0.02
15 15 0.03
20 25 0.03
25 25 0.03 0.3 0.03 0.03
50 30 0.05 0.4 0.05 0.05
100 40 0.08 0.6 0.1 0.08
200 50 0.1 1.4 0.1
250 1.4 0.12
500 2.6 0.15
1000 5 0.3
2000 10 0.5
4000 50
1 Tiempo mnimo de entrega para Clase "A" (tiempo mximo de entrega 60 sec).
2 Calibrado para entregar. (TD)
3 Calibrado para contener. (TC)
TABLA 4:
Error mximo relativo para material volumtrico Clase "A"
NIST
Error mximo relativo para material volumtrico Clase "A"
El error relativo para buretas se calcula asumiendo que se emple el 80% del
volumen durante la titulacin.