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COLOMBIANA 117
1999-07-28
I.C.S.: 91.100.10.
1. OBJETO
1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el mtodo para determinar el calor de hidratacin
del cemento hidrulico midiendo la diferencia entre el calor de disolucin del cemento anhdrido
en condiciones determinadas y el calor de disolucin del mismo, parcialmente hidratado a 7 d y
28 d, en las mismas condiciones del ensayo.
1.2 Los resultados de ste ensayo pueden ser errados si alguno de los componentes del
cemento hidrulico son insolubles en la solucin de cido ntrico y fluorhdrico.
1.3 Los valores se deben regir de acuerdo con el Sistema Internacional de Unidades, NTC 1000
(ISO 1000).
1.4. Esta norma puede incluir materiales, maniobras y equipos peligrosos, sin embargo, no
implica referirse a los problemas de seguridad asociados con su empleo. Es responsabilidad del
usuario constatar antes de su utilizacin, las prcticas y condiciones tanto de seguridad como de
sanidad, as como determinar su aplicacin.
Las siguientes normas contienen disposiciones que mediante la referencia dentro de este texto,
constituyen la integridad de esta norma. En el momento de la publicacin eran vlidas las
ediciones indicadas. Todas las normas estn sujetas a actualizacin; los participantes,
mediante acuerdos basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la ltima
versin de las normas mencionadas a continuacin.
NTC 32:1991, Ingeniera Civil y Arquitectura. Tamices de tejido de alambre para ensayos
(ASTM E 11)
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NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 117 (Tercera actualizacin)
NTC 4073:1996, Ingeniera Civil y Arquitectura. Pesas y equipos de pesaje usados en los
ensayos fsicos de cemento hidrulico (ASTM C 1005).
ASTM C 670:1996, Standard Practice for Preparing Precision and Bias Statements for Test
Methods for Construction Materials.
3. IMPORTANCIA Y USO
3.1 El propsito de este ensayo es determinar, si el cemento hidrulico cumple con los
requisitos de calor de hidratacin de la especificacin del cemento hidrulico que le sea
aplicable.
3.2 Este ensayo tambin se puede utilizar con propsitos de investigacin cuando se desee
determinar el calor de hidratacin de un cemento hidrulico a cualquier edad.
Nota 1. Cuando se realicen los ensayos con propsitos de investigacin, se puede obtener informacin til adicional
determinando la finura, las composiciones qumicas del cemento y sus compuestos.
4. APARATOS
4.1.1 Calormetro
El recipiente debe tener una capa de material aislante como una espuma no reactiva de
algodn o fibra de vidrio, de por lo menos 25 mm de espesor y debe cubrir los lados y el fondo
del vaso de vaco, debe estar colocado de manera que permita la fcil remocin del vaso de
vaco.
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NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 117 (Tercera actualizacin)
El termmetro diferencial ajustable debe ser del tipo Beckmann, graduado por lo menos cada
0,01 C, y debe tener como mnimo un intervalo de 6 C. El termmetro debe ajustarse de
manera que el lmite superior del mismo indique una temperatura aproximadamente igual a la
de la sala de trabajo. La parte del termmetro que queda dentro del calormetro se debe
proteger con una pelcula resistente al cido fluorhdrico (vase el numeral 4.1.1). El
termmetro debe estar equipado con lupas que permitan leer las temperaturas con precisin. El
cero del termmetro Beckmann se debe determinar por inmersin en un lquido y por la
comparacin con el termmetro de referencia, descrito a continuacin. Se debe colocar un
termmetro de referencia de rango adecuado y graduado por lo menos cada 0,1 C, lo ms
cerca posible de los aparatos calorimtricos y se debe emplear para registrar las lecturas de
temperatura de la sala de trabajo y para establecer el cero del termmetro Beckmann.
4.1.4 Embudo
El embudo empleado para introducir la muestra en el calormetro debe ser de vidrio o plstico,
y debe tener un vstago de aproximadamente 75 mm de longitud, y un dimetro interior no
menor de 6 mm.
El agitador debe ser una hlice de tres paletas de polietileno o de un material resistente al
ataque de cidos, de las dimensiones mostradas en la Figura 2, y su longitud debe ser tal que
su extremo llegue lo ms cerca posible al fondo del vaso. El motor debe ser del tipo de
velocidad constante, de por lo menos 37 W, y provisto de un mecanismo de reduccin de
velocidad necesario para que la velocidad de agitacin sea constante y est comprendida entre
350 r/min y 700 r/min.
Nota 2. El agitador mostrado en la Figura 2 puede ser fabricado fcilmente de una hlice de polietileno de tres
paletas, disponible comercialmente. La hlice tiene un dimetro de 34 mm, el vstago un dimetro de 6 mm y una
longitud de aproximadamente 455 mm. La funcin del agitador es doble: mantener una temperatura uniforme a
travs del lquido y suministrar suficiente agitacin para mantener el slido en suspensin dentro de la mezcla cida.
Debido a que un agitador capaz de mantener el slido en suspensin genera considerable calor en el calormetro, es
importante que la velocidad de agitacin y por lo tanto la velocidad de generacin de calor, se mantenga constante.
Por tal razn resultan obligatorios un motor sincrnico y un engranaje reductor de velocidad.
4.2 MEZCLADORA
4.4 MORTERO
El mortero debe tener 200 mm de dimetro, aproximadamente y un mazo para pulverizar las
muestras parcialmente hidratadas.
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NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 117 (Tercera actualizacin)
Los frascos para pesado deben ser de 40 mm de altura y 25 mm de ancho y estar provistos de
sus correspondientes tapones.
4.9 TAMICES
Se utilizan tamices de 150 m (No. 100) y de 850 m (No. 20), de acuerdo con la NTC 32
(ASTM E 11)
4.10 CRISOLES
Los crisoles empleados para determinar las prdidas por calcinacin deben ser de platino, de
30 ml de capacidad y estar provistos de tapas.
La balanza y las pesas analticas deben cumplir con los requisitos establecidos en la NTC 184
(ASTM C 114)
Deben cumplir con los requisitos de la NTC 4073 (ASTM C 1005). El dispositivo de pesado
debe ser evaluado a una carga total de 1 000 g.
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NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 117 (Tercera actualizacin)
Figura 1. Calormetro
Figura 2. Agitador
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NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 117 (Tercera actualizacin)
5. REACTIVOS Y MATERIALES
Se deben usar reactivos de grado analtico en todos los ensayos, a menos que se indique lo
contrario, los reactivos deben estar conformes con las especificaciones del Comit sobre
Reactivos de la Sociedad Qumica Americana (American Chemical Society) cuando se
disponga de dichas especificaciones. Se pueden emplear reactivos de otros grados si se ha
establecido que estos son de la suficiente pureza que permita su uso sin perjudicar la exactitud
del ensayo.
El cido fluorhdrico concentrado (HF) debe tener una gravedad especfica de 1,15.
5.4 CERA
Se debe emplear cera de base parafnica, u otra cera adecuada para sellar los tubos de
plstico.
Se debe calcinar el xido de zinc (ZnO) entre 900 C y 950 C durante 1 h y se deja enfriar en
un desecador. Una vez fro, el ZnO se pulveriza, hasta que pase completamente por el tamiz
de 150 m (No. 100), y se almacena. Antes de la determinacin de la capacidad calorifica del
sistema, se calcinan 7 g de ZnO preparados de esta manera, a una temperatura entre 900 C y
950 C durante 5 min, se enfra hasta temperatura ambiente en un desecador y se pesa con
exactitud para su introduccin al calormetro.
Nota 3. La velocidad de disolucin del ZnO vara de acuerdo con su tratamiento preliminar. El procedimiento descrito
resulta en un producto que se disuelve aproximadamente a la misma velocidad que el cemento seco.
6.1 Para determinar la capacidad calorfica del sistema (esto es, el nmero de julios o
caloras requeridas para elevar la temperatura del calormetro y su contenido en 1 C), se mide
la elevacin corregida de la temperatura obtenida al disolver 7 g de ZnO calcinados en la
mezcla cida especificada (vase los numerales 6.2 a 6.7).
6.2 Se vierten aproximadamente 400 g del HNO 3 2 N enfriado a la temperatura indicada por
el lmite inferior del termmetro Beckmann (que normalmente es de 4 C a 5 C por debajo de
la temperatura de la sala de trabajo) dentro del vaso. Se adicionan 8,0 ml de HF (gravedad
especfica 1,15) al vaso que contiene la solucin cida.
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NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 117 (Tercera actualizacin)
Luego se aade suficiente HNO3 2 N hasta completar un peso total de mezcla de 425 g Se
coloca el calormetro en posicin de trabajo y la mezcla se agita mediante el dispositivo de
agitacin, durante todo el ensayo. Se debe tener cuidado de que el dispositivo de agitacin no
toque el termmetro, los lados o el fondo del vaso ni el tapn de corcho. El extremo del vstago
del embudo debe quedar aproximadamente 6 mm por debajo de la cara inferior del tapn, y
por lo menos 12 mm por encima del nivel del lquido. La parte superior del bulbo del
termmetro Beckmann debe quedar por lo menos 38 mm por debajo del nivel del lquido y se
debe colocar a la misma profundidad en todas las determinaciones. Despus de un perodo
inicial de al menos 20 min de mezclado, para permitir que la temperatura del sistema sea
uniforme, se lee la temperatura de la sala de trabajo con aproximacin al 0,1 C y la
temperatura del cido con una aproximacin de 0,001 C, y luego se empieza a contabilizar el
tiempo e inmediatamente se introduce el ZnO preparado (numeral 5.5) por el embudo a una
velocidad uniforme (vase la nota 4). El tiempo que toma adicionar el ZnO debe estar
entre 1 min y 2 min. El ZnO adherido a las paredes del embudo se debe empujar al
calormetro con un pincel de pelo de camello.
Nota 4. La temperatura de la muestra debe ser igual a la temperatura de la sala de trabajo cuando se introduzca la
muestra en el calormetro.
6.3 Se lee la temperatura, a los 20 min y a los 40 min, contados apartir del inicio de la
adicin de la muestra al calormetro, con una aproximacin de 0,001 C. En los primeros
20 min se obtiene un cambio de temperatura correspondiente al perodo de disolucin. El
segundo perodo de 20 min sirve para hallar los posibles cambios de temperatura del sistema.
La diferencia entre la lectura al final del primer periodo y la correspondiente al final del segundo
periodo es la correccin que se debe sumar o restar al cambio de temperatura del primer
periodo, ya sea que la temperatura del calormetro suba o baje durante el segundo periodo.
Ro = 20 - o
R = Ro -(40 - 20)
Donde:
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NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 117 (Tercera actualizacin)
6.5 La capacidad calorfica del sistema se calcula mediante la siguiente formula: (vese la
Nota 5)
W [1072 + 0 , 4 ( 30 t ) + 0 ,5 (T t ) ]
C =
R
Donde:
Nota 5. El calor de solucin del ZnO es de 1 072 kJ/kg a 30 C. Este valor se incrementa en 0,4 kJ/kg por cada
grado celsius que disminuye de temperatura por debajo de 30 C. La capacidad calorfica del ZnO es 0,5 kJ/kg x C.
El calor requerido para llevar el ZnO a la temperatura final del calormetro debe incluirse en el calor efectivo de
solucin.
6.7 Se debe volver a determinar la capacidad calorfica del sistema en los siguientes casos:
6.7.2 Cuando se le aplica una nueva capa protectora al termmetro, al agitador o al vaso.
despus de llenados los tubos, se cierran con tapones de corcho ( si es necesario, se sella con
cera de base parafnica). Luego, los tubos se guardan en posicin vertical dentro de un bao
de agua a una temperatura constante de 23 C 2 C hasta el momento del ensayo.
Despus del tiempo especificado para el ensayo se saca uno de los tubos de su
almacenamiento dentro de las tolerancias de tiempo especificadas en el mtodo de ensayo de
la NTC 220 (ASTM C 109) y mientras transcurren los 20 min del perodo inicial de mezclado en
el calormetro, se rompe el tubo para sacar la muestra y rpidamente se pulveriza en el
mortero, hasta que pase totalmente por el tamiz de 850 m (No.20); inmediatamente se pasa a
un frasco para pesado bien tapado. Se debe tener cuidado de exponer al aire el menor tiempo
posible las muestras, especialmente aquellas parcialmente hidratadas de 7 d, con el fin de
reducir a un mnimo la accin del CO2 e impedir las prdidas de humedad por evaporacin.
8. PROCEDIMIENTO
Se determina en la misma forma que la capacidad calorfica del sistema, salvo que se usan 3 g
de cemento, pesados con una aproximacin de 0,001 g, en lugar del ZnO (vase la Nota 4).
Los resultados se deben calcular y expresar con base en la masa de cemento calcinado (vase
el numeral 8.3). Esta parte del procedimiento se debe hacer inmediatamente antes de la
correspondiente a la muestra parcialmente hidratada a los 7 d.
Se determina en la misma forma que el del cemento seco (vase el numeral 8.1), salvo que se
usan 4,18 g + 0,05 g de la muestra parcialmente hidratada, pesados con una aproximacin de
0,001 g (vase la Nota 4). Se deben calcular los resultados con base en la masa del cemento
calcinado.
A
Wi = W
B
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Donde:
8.3.2.1 Se determina el contenido de SO3 usando el mtodo de referencia dado en la NTC 184
(ASTM C 114) (vase la nota 6). Tambin se determina el contenido de SO 3 de una parte del
mismo cemento que no ha sido calcinado, usando el mismo procedimiento.
G = 0,8(S1 - S2)
Donde:
Nota 6. Para remover cualquier material adherido se puede calentar primero un poco del cido usado para disolver
la muestra en el crisol de platino.
8.3.2.3 Se calcula la masa de la muestra calorimtrica seca corregida con base en la calcinada
as:
BG
A W
100
Wi =
B
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Donde:
G
AW 1
100
Wi =
B
Donde:
Nota 7. Se hace una suposicin en el clculo, que el mismo porcentaje de formacin de sulfuros est presente antes
de la calcinacin en la muestra parcialmente hidratada al que se determin en el cemento adicionado con escoria
(vase el numeral 8.3.2.2). Se han realizado ensayos que confirman que la suposicin es razonablemente correcta y
que no va alterar la precisin del mtodo de ensayo.
9. CLCULOS
Se calcula el aumento corregido de temperatura del cemento, segn los numerales 6.3 y 6.4. Si
la temperatura de la solucin dentro del calormetro, al final del primer periodo, es distinta a la
de la solucin al ser agregado el cemento, se debe corregir de la siguiente manera: como el
cemento seco tiene un calor especfico aproximado de 0,8 kJ/kg C de cemento calcinado, si la
temperatura al final del primer periodo excede la de la muestra de cemento en el momento de
ser agregada al calormetro, se aade al calor de solucin 0,8 kJ/kg C de diferencia entre las
dos temperaturas. El calor de solucin del cemento seco se calcula mediante la siguiente
frmula:
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RC
H = 0 ,8 ( T t d )
Wi
1
Donde:
9.2.2 Se debe corregir tambin el calor de solucin, si la temperatura dentro del calormetro,
al final del primer periodo, es distinta a la de la muestra calorimtrica al momento de agregar el
cemento. Esta correccin se debe hacer en la siguiente forma: el cemento parcialmente
hidratado tiene un calor especifico de aproximadamente 1,7 kJ/kg de cemento calcinado, si la
temperatura al final del primer periodo excede la de la muestra en el momento que es agregada
al calormetro, se aade al calor de solucin 1,7 kJ/kg por cada C de diferencia entre las dos
temperaturas
RC
H2 = 1,7 ( T t h ) 1,3 ( t d t h )
Wi
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Donde:
R, C, Wi, y T = la misma definicin del numeral 9.1 excepto que se refieren a la muestra
parcialmente hidratada.
Una temperatura final del calormetro de 25 C se debe tomar como la base a la cual debe
referirse el calor de hidratacin, y los efectos de variacin de dicha temperatura se deben tener
en cuenta, en el momento en que se analicen los resultados. Una temperatura mayor de 25 C
eleva el calor de hidratacin aproximadamente en 0,4 kJ/kg de cemento calcinado por cada C.
Por ejemplo si la temperatura final es de 27 C se deben restar 0,8 kJ/kg del calor de
hidratacin obtenido, con el objeto de referirlo a 25 C. En los casos extremos, se deben hacer
correcciones adecuadas para determinar el efecto de la temperatura final del calormetro. El
calor de hidratacin se calcula con aproximacin de 1 kJ, mediante la siguiente formula:
H = H1 - H 2 - 0,4(th - 25,0)
Donde:
10. REENSAYOS
10.1 En caso que no se cumplan los requisitos exigidos para el calor de hidratacin, a los 28 d,
se puede ensayar una muestra de reserva de ms de 28 d parcialmente hidratada aadiendo
2,1 kJ/kg por cada da de exceso en la edad, para llevar el resultado obtenido de calor de
solucin a un valor base a los 28 d. El perodo en el cual esta correccin se puede realizar esta
limitado a 4 d. En caso que la falla se presente en la determinacin a los 7 d, se debe repetir el
ensayo de nuevo, incluyendo la preparacin de la pasta.
11. INFORME
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NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 117 (Tercera actualizacin)
11.1.1 Identificacin de la muestra, que debe incluir la fuente, el tipo de cemento hidrulico y la
fecha de toma de la misma
11.1.2 Los resultados del calor de hidratacin correspondiente a cada una de las edades de
ensayo requeridas por la especificacin aplicable.
DOCUMENTO DE REFERENCIA
AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standard Test Method for Heat of
Hydration of Hydraulic Cement. Philadelphia, 1998, 6p, 2il (ASTM C 186).
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Anexo A (Informativo)
Precisin y sesgo
A.1 PRECISIN
Se ha encontrado que las desviaciones estndar para un nico operario son de 12,2 kJ/kg
(1 desviacin) y 14,8 kJ/kg (1 desviacin), para las determinaciones del calor de solucin y del
calor de hidratacin, respectivamente. Por consiguiente, los resultados de dos ensayos
realizados adecuadamente por el mismo operario en muestras del mismo cemento, no deben
diferir unos de otros en ms de 34 kJ/kg para la determinacin del calor de solucin o, en
42 kJ/kg en la determinacin de calor de hidratacin. (Vase la norma ASTM C 670)
Las desviaciones estndar interlaboratorio que se han encontrado son de 18,5 kJ/kg
(1 desviacin) y 16,9 kJ/kg (1 desviacin) para las determinaciones de calor de solucin y calor
de hidratacin, respectivamente. Por consiguiente, los resultados de ensayos realizados
adecuadamente por dos laboratorios diferentes en muestras del mismo cemento no deben
diferir unos de otros en ms de 52 kJ/kg en la determinacin del calor de solucin o, en
48 kJ/kg en la determinacin del calor de hidratacin. (Vase la norma ASTM C 670)
A.2 SESGO
Ya que no existe material de referencia aceptado sobre este punto, no se hace ninguna
declaracin sobre el sesgo.
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PRLOGO
El ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector
gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los
mercados interno y externo.
La NTC 117 (Tercera actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo el 99-07-28.
Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs
de su participacin en el Comit Tcnico 369201 Cementos a cargo de la STN:ICPC.
El ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIN DE NORMALIZACIN