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UNIVERSIDAD PRIVADA DEL NORTE

FACULTAD DE INGENIERA AMBIENTAL


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RECONOCIMIENTO DE PARTES DEL EQUIPO DE ABSORCIN ATMICA

CURSO: ANLISIS INSTRUMENTAL.

DOCENTE: ING. GLADYS LICAPA REDOLFO.


ALUMNOS: MARCELO HUARIPATA, Adali.
RAMOS FERNNDEZ, Nadia.
SNCHEZ GALLARDO, Alejandra.
VARGAS CHALN, Karen.

Cajamarca, 13 de Septiembre del 2017


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I. RECONOCIMIENTO DE PARTES DEL EQUIPO DE ABSORCIN


ATMICA.
II. OBJETIVOS
Conocer las diferentes partes de un espectrofotmetro de
absorcin atmica (EAA de la marca Agilent Technologies,
modelo 240FS).
Observar las caractersticas y operacin de cada una de las
partes.
III. RESUMEN

En el curso de anlisis instrumental es importante conocer a fondo todos


los instrumentos que se utilizarn en el laboratorio, en la prctica anterior
hemos aprendido a reconocer las partes del equipo de absorcin
atmica, entendiendo cada una de ellas en lo que comprende su
funcionamiento, utilidad.

Esta prctica de laboratorio nos ayudar en el desarrollo de nuestra vida


profesional ya que es muy importante para nosotros medir las
concentraciones especficas de un material en una mezcla y determinar
una gran variedad de elementos. Esta tcnica se utiliza para determinar
la concentracin de un analito en una muestra y puede determinar ms
de 70 elementos diferentes en solucin o directamente en muestras
slidas.

IV. MARCO TERICO


Espectroscopia De Absorcin Atmica En Flama
La espectroscopia de absorcin atmica (EAA), tiene como fundamento
la absorcin de radiacin de una longitud de onda determinada. Esta
radiacin es absorbida selectivamente por tomos que tengan niveles
energticos cuya diferencia en energa corresponda en valor a la energa
de los fotones incidentes. La cantidad de fotones absorbidos, est
determinada por la ley de Beer, que relaciona sta prdida de poder
radiante, con la concentracin de la especie absorbente y con el espesor
de la celda o recipiente.

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Procedimiento para la utilizacin del Equipo de Absorcin Atmica


Primero se tiene que tener en cuenta los siguientes pasos para el mejor
uso de la mquina.
1. Antes de encender la mquina se tiene que encender el baln de
acetileno por el cual debemos de tomar en cuenta las siguientes
consideraciones:
a. Abrir la llave de pase de gas del acetileno el cual tiene de base
acetona para reaccin atmica, el cual es un reactivo potente. Se
debe verificar que el manmetro tiene que estar mayor a 100 psi.
En caso que este menos de 90 psi corremos el riesgo que haya
fuga de acetona con mezcla de acetileno hacia el quemador y
ocurra una explosin.
b. Despus de abrir el gas de acetileno se revisa el manmetro que
indica la presin de salida del gas acetileno hacia el equipo, el
cual tiene que estar entre 10 y 15 psi que es el rango ptimo
porque no habr transformacin de analito. En caso que se
encuentre mayor a 15 psi la llama se convierte en oxidante y si es
menor a 10 se convierte en reductor, lo que generara reacciones
secundarias en la muestra.

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2. Despus de haber abierto el gas de acetileno se pasa a la


compresora que capta el aire del medio ambiente el cual tiene un
manmetro que mide la presin del aire que pasa por l. Se abre la
vlvula y se revisa que el manmetro mida diferente de 0. Al final la
prctica se purga la compresora por el cual sale el agua.

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3. Luego de los pasos anteriores empieza el proceso de encendido


de mquina.
a. Encender el pulsador de la compresora. Revisar el filtro y purgar
el filtro con

b. Encender el estabilizador subiendo la palanca y junto a l


enciende el almacenador de energa, el cual sirve para proteger
el equipo.

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c. Encender la computadora, el cual debe tener instalado un


software apropiado para el E.A.A.

d. Encender el equipo de absorcin atmica, el cual cuenta con un


botn de encendido en la parte inferior izquierda, para saber que
encendi la mquina, sta realiza un sonido de alarma.

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Componentes de un equipo de absorcin atmica.


Un equipo de absorcin atmica consta de la siguiente
instrumentacin para realizar las medidas de absorcin:
1. FUENTE DE RADIACIN: Empleadas en el espectrofotmetro de
absorcin atmica deben originar una banda estrecha de intensidad
adecuada y estabilidad suficiente, durante perodos de tiempo
prolongados. Las ms comnmente utilizadas son las lmparas de
ctodo hueco. Estas lmparas estn constituidas por un ctodo
metlico capaz de emitir radiaciones de las mismas longitudes de
onda que son capaces de absorber los tomos del elemento que se
desea analizar. En algunas ocasiones los ctodos estn formados
por ms de un elemento, de manera que se pueden utilizar para su
determinacin sin necesidad de cambiar la lmpara. Tambin puede
disponerse de las llamadas lmparas de descarga gaseosa, en las
cuales se produce la emisin por el paso de corriente a travs de un
vapor de tomos metlicos, y que se emplean tan solo para algunos
elementos como el Hg.

2. SISTEMA ATOMIZADOR: El nebulizador y el sistema atomizador


suelen estar integrados en uno, especialmente en los equipos de
absorcin atmica. En este sistema, la disolucin de la muestra (o
parte de ella) es inicialmente aspirada y dirigida como una fina niebla
hacia la llama (atomizador), lugar donde se forman los tomos en
estado fundamental. Para obtener la llama se requiere un
combustible (por ejemplo, acetileno) y un oxidante (por ejemplo, aire):
La ptica de un espectrofotmetro de absorcin atmica es similar a
la de cualquier otro espectrofotmetro.

3. MONOCROMADOR: El monocromador (prismas, redes de


difraccin). En general, dispone de una rendija o ranura de entrada
que limita la radiacin lumnica producida por la fuente y la confina
en un rea determinada, un conjunto de espejos para pasar la luz a
travs del sistema ptico, un elemento para separar las longitudes de
onda de la radiacin lumnica, que puede ser un prisma o una rejilla
de difraccin, y una rendija de salida para seleccionar la

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longitud de onda con la cual se desea iluminar la muestra. Parte


de la radiacin no absorbida es dirigida hacia el detector.

4. DETECTOR: El sistema de deteccin puede estar diseado con


fotoceldas, fototubos, fotodiodos o fotomultiplicadores. Esto depende
de los rangos de longitud de onda, de la sensibilidad y de la velocidad
de respuesta requeridas. El sistema de deteccin recibe la energa
lumnica proveniente de la muestra y la convierte en una seal
elctrica proporcional a la energa recibida. La seal elctrica puede
ser procesada y amplificada, para que pueda interpretarse a travs
del sistema de lectura que una vez procesada es presentada al
analista de diferentes maneras (por ejemplo, unidades de
absorbancia).

Aplicaciones

La EAA constituye una de las tcnicas ms empleadas para la


determinacin de ms de 60 elementos, principalmente en el rango de
una gran variedad de muestras. Entre algunas de sus mltiples
aplicaciones tenemos el anlisis de: aguas, muestras geolgicas,
muestras orgnicas, metales y aleaciones, petrleo y sus
subproductos; y de amplia gama de muestras de industrias qumicas y
farmacuticas.

La espectroscopia de absorcin atmica con llama es el mtodo ms


empleado para la determinacin de metales en una amplia variedad de
matrices. Su popularidad se debe a su especificidad, sensibilidad y
facilidad de operacin. En este mtodo la solucin muestra es
directamente aspirada a una llama de flujo laminar. La llama tiene como
funcin generar tomos en su estado fundamental, de los elementos
presentes en la solucin muestra. Temperaturas cercanas a los 1,500
3,000C son suficientes para producir la atomizacin de un gran nmero
de elementos, los que absorbern parte de la radiacin proveniente de
la fuente luminosa.

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Tabla 1: Temperaturas mximas de distintas llamas

Temperatura mxima (C) de distintas llamas

Combustible Aire Oxgeno

Gas alumbrado 1,700 2,700

Propano 1,930 2,800

Butano 1,900 2,900

Hidrgeno 2,100 2,780

Acetileno 2,300 3,100

Ciangeno 2,300 4,300

V. MATERIALES Y EQUIPOS
Baln de acetileno.
Compresora.
Estabilizador.
Computadora.
Equipo de absorcin atmica.

VI. PROCEDIMIENTO

A) Manejo y operacin: Calibracin del EAA


a) Reconocimiento de componentes auxiliares del espectrofotmetro:
Compresora de aire.
Baln de acetileno y xido nitroso.
Lnea de flujo de gases, filtros manmetros, etc.
Extractor de gases de combustin.
Sistema de drenaje.

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b) Identificar en el instrumento de AA las tres reas especficas y


sus componentes principales:
Fuente luminosa.
Celda de muestreo.
Sistema ptico y electrnico.

VII. DIAGRAMA DE FLUJO

INICIO

RECONOCIMIENTO DEL BALN DE


ACETILENO Y SU FUNCIONAMIENTO.

RECONOCIMIENTO DE LA COMPRESORA
DE AIRE.

ENSEANZA DEL ENCENDIDO Y


APAGADO DE EQUIPO DE ABSORCIN
ATMICA

IDENTIFICACIN DEL REA DE


FUENTE LUMINOSA

IDENTIFICACIN DEL REA DE CELDA


DE MUESTRO Y SISTEMA PTICO Y
ELECTRNICO

FIN

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VIII. CONCLUSIONES
Se conocieron las diferentes partes de un espectrofotmetro de
absorcin atmica (EAA de la marca Agilent Technologies, modelo
240FS).
Se observaron las caractersticas y operacin de cada una de las
partes.

IX. BIBLIOGRAFA
Gua de laboratorio
https://es.scribd.com/document/339450858/Informe-de-Absorcion-
Atomica
https://es.slideshare.net/davidcari9/equipo-deabsorcinatmica-informe-1
https://es.wikipedia.org/wiki/Espectroscopia_de_absorci%C3%B3n_at%
C3%B3mica_(AA)

X. CUESTIONARIO
A) Realice una breve descripcin de los siguientes componentes del
instrumento:
a. Fuente de energa: Es aquella que nos seala que el equipo de
absorcin atmica esta encendido, adems estabiliza la energa
en caso de prdida de electricidad, lo que sera muy importante
ya que evitara daos en el equipo.
b. Cabezal: Es aquel donde se encuentra la cmara de quemado y
es all donde el haz de luz se refleja y procede a la combustin.
Es importante para que el aparato permita la regulacin de la
altura a la cual el haz luminoso atraviesa la llama. Este ajuste se
realiza normalmente mediante el desplazamiento vertical del
cabezal del mechero. En algunos modelos, este cabezal, adems,
se puede girar un cierto ngulo, lo que permite acortar la
trayectoria del haz luminoso dentro de la llama y as facilita las
lecturas en el caso de soluciones ms concentradas.
Diferentes tipos de cabezales son utilizados dependiendo del tipo
de llama a emplear. Estos se construyen de titanio para darle una
resistencia al calor y a la corrosin, siendo los ms

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empleados de 10 cm de ranura simple (llama acetileno/aire),


10 cm de ranura triple para soluciones con alto contenido de
slidos y cabezal de 5 cm (llama acetileno/xido nitroso).
c. Cmara de premezcla: Donde penetra la muestra una vez que
se ha nebulizado. En ella se separan las pequeas gotitas que
forman la niebla mezclndose la muestra nebulizada con el
oxidante y el combustible ntimamente.

B) Ud. Cree que se podra utilizar el cabezal de 5 cm con llama


aire/acetileno para la operacin analtica y optimizacin del equipo?
Fundamente su respuesta.
No, porque el cabezal de 5 cm de utiliza para el xido nitroso y no
para el acetileno. Es importante conocer las bases tericas para
dichos cabezales y evitar cometer errores.

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C) Identificar todos los componentes del equipo de AA mostrados


por el profesor en las figuras siguientes:
1 AA 240FS
1 quemador de 10 cm (aire/acetileno)
1 kit de accesorios bsicos del sistema de introduccin.
1 kit de conexin y mangueras de gases.

EL ESPECTROFOTMETRO DE ABSORCIN ATMICA 240FS: Es el


ms rpido y productivo del mercado. Su funcionamiento secuencial
rpido permite duplicar el nmero de muestras analizadas y reduce
sustancialmente los costes operativos. Gracias a su capacidad de
procesamiento de grupos de varios elementos de forma sencilla, resultan
idneos para los laboratorios alimentarios y agrcolas, as como para
cualquier laboratorio de alta productividad.
SISTEMA DEL QUEMADOR-NEBULIZADOR: El componente ms
importante en cualquier espectrofotmetro de absorcin atmica es el
sistema del nebulizador y quemador. Este sistema transforma a la
sustancia problema de la solucin en vapor atmico y, en emisin, excita
a los tomos neutros (o molculas) para que emitan su radiacin
caracterstica. No deben existir efectos de memoria; es decir, el
contenido de una muestra no debe afectar el resultado de otra muestra.
Los otros requisitos del sistema son: facilidad de limpieza, resistencia a
la corrosin y facilidad de ajuste. Debido a que la regin optima de la
flama que se vaya a utilizar varia para diferentes elementos, es esencial
que la altura del quemador sea ajustable para asegurar la mxima seal
de emisin o absorcin. Se recomienda eliminar los productos de la
combustin y el calor por medio de una campana de extraccin de gases
sobre el quemador.
FUENTES DE RADIACIN
Cada especie qumica es capaz, en condiciones adecuadas, de
absorber sus propias radiaciones.
Se han desarrollado las lmparas de ctodo hueco y las lmparas de
descarga sin electrodos (menos usadas, ampollas con un gas del
elemento metaloide que se excita por calentamiento con
radiacin microondas).
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MONOCROMADORES

La nica finalidad del monocromador es aislar la lnea de resonancia del


elemento de inters. Para la mayor parte de los elementos, el problema suele
ser sencillo, pues las diferentes lneas suelen estar bastante separadas. Ello
hace que no sea necesario un monocromador de alta resolucin, y en
consecuencia, no demasiado costoso, siendo este uno de los factores que
han contribuido a que la tcnica sea muy utilizada en la prctica ordinaria del
anlisis. Las anchuras de rendija juegan un papel importante, al determinar
la fraccin del espectro que incide en el detector. La rendija deber ser lo
ms estrecha posible, con objeto de reducir la cantidad de radiacin emitida
por la llama que llega al detector. Algunos instrumentos comerciales estn
provistos de dos tipos de rendijas, para usarlas con llama o con atomizacin
electro trmico respectivamente.

DETECTORES

El detector universalmente usado en absorcin atmica es el tubo


fotomultiplicador, ya que ningn otro sistema ofrece la misma sensibilidad en
el margen de longitudes de onda utilizado en esta tcnica.

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