Percobaan ke 1 selasa, 14 februari 2017

TEKNIK DESTRUKSI KERING DAN BASAH PADA PENETAPAN KADAR BESI

Gandum (Triricum spp.) merupakan sumber karbohidrat yang penting, selain itu gandum
mengandung protein, mineral, dan vitamin. Riboflavin dan besi (Fe) juga dapat memperkaya
kandungan gizi dalam gandum. Gandum adalah sekelompok tanaman serealia dari suku padi-padian
yang kaya akankarbohidrat sebagai sumber pangan pengganti beras. Gandum biasanya digunakan
untuk pembuatan tepung terigu. Pada umumnya, biji gandum (kernel) berbentuk opal dengan panjang 6
8 mm dan diameter 2 3 mm. Seperti jenis serealia lainnya, gandum memilikitekstur yang keras. Biji
gandum terdiri dari tiga bagian yaitu bagian kulit (bran), bagianendosperma, dan bagian lembaga (germ).

Kandungan zat besi dalam tubuh manusia sekitar 4 gram dan bersifat esensial. Zat besi
tersimpan pada sel-sel darah merah dan sel-sel otot. Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan
dari besi (II) oksida (FeO). Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan
berwarna sedikit hijau. Ion-ion gabungan dan kompleks-kompleks sepit yang berwarna tua
adalah juga umum. Ion besi(II) dapat dioksidasikan menjadi besi(III), maka besi(II) merupakan
zat pereduksi kuat.
Garam besi (III) atau feri diturunkan dari oksida besi (III), Fe2O3. Besi(III) lebih stabil
dibandingkan besi(II). Dalam larutan ion Fe3+ berwarna kuning muda. Jika larutan mengandung
klorida, warna semakin kuat.
Alasan penggunaan larutan-larutan yang digunakan dalam percobaan :
http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/13915/1/10E00321.pdf

Dalam preparasinya, cara yang biasa dilakukan yaitu pengabuan kering (dry ashing)
dan pengabuan basah (wet digestion). Pemilihan cara tersebut tergantung pada sifat zat organik d
alam bahan, mineral yang akan dianalisis serta sensitivitas cara yang digunakan.Cara pengabuan
basah memberikan beberapa keuntungan. Suhu yang digunakan tidak dapat melebihi tititk didih
larutan
dan pada umumnya karbon lebih cepat hancur dari pada menggunakan cara pengabuan kering. ca
ra pengabuan basah pada prinsipnya adalah penggunaan asam nitrat untuk mendestruksi zat orga
nik pada suhu rendah dengan maksud meghindari kehilangan mineral akibat penguapan.Teknik
destruksi basah adalah dengan memanaskan sampel organik dengan penambahan asam mineral p
engoksidasi atau campuran dari asam asam mineral tersebut. Penembahan asam mineral pengoksidasi
dan pemanasan yang cukup dalam beberapa menit dapat mengoksidasi sampel secara sempurna,
sehingga menghasilkan ion logam dalam larutan asam sebagai sampel anorganik untuk dianalisi
sselanjutnya.Destruksi basah biasanya menggunakan HNO3, HClO4, H2SO4, atau campuran dari ketiga
asam tersebut.Kegunaaan dari destruksi basah adalah memperoleh unsur sampel dalam bentuk yang
sesuai dengan metode yang digunakan, mengurangi gangguan dari unsur lain atau zat pengotor,
Membuat konsentrasi unsur yang terdapat dalam sampel berada dalam batas-batasyang
diperlukan. Sedangkan kelemahan dari setruksi basah adalah ketelitiannya dalam
menganalisissampel sedikit. Sifat dan karakteristik asam pendestruksi yang seringdigunakan
antara lain:
 1) Asam sulfat pekat sering ditambahkan ke dalam sampel untuk mempercepat terjadinya
oksidasi. Asam sulfat pekat merupakan bahan pengoksidasi yang kuat.Meskipundemikian waktu
yang diperlukan untuk mendestruksi masih cukup lama.

2) Campuran asam sulfat pekat dengan kalium sulfat pekat dapat dipergunakanuntuk
mempercepat dekomposisi sampel. Kalium sulfat pekat akan menaikkan titik didihasam sulfat
pekat sehingga dapat mempertinggi suhu destruksi sehingga proses destruksilebih cepat.
3) Campuran asam sulfat pekat dan asam nitrat pekat banyak digunakan untukmempercepat
proses destruksi. Kedua asam ini merupakan oksidator yang kuat.
Dengan penambahan oksidator ini akan menurunkan suhu destruksi sampel yaitu pada suhu 3500
C, dengan demikian komponen yang dapat menguap atau terdekomposisi pada suhu tinggi
dapatdipertahankan dalam abu yang berarti penentuan kadar abu lebih baik.
4) Asam perklorat pekat dapat digunakan untuk bahan yang sulit mengalamioksidasi, karena
perklorat pekat merupakan oksidator yang sangat kuat. Kelemahan
dari perklorat pekat adalah sifat mudah meledak (explosive) sehingga cukup berbahaya,
dalam penggunaan harus sangat hati hati.
5) Aqua regia yaitu campuran asam klorida pekat dan asam nitrat pekat dengan perbandingan vol
ume 3:1 mampu melarutkan logam-logam mulia seperti emas dan platinayang tidak larut dalam
HCl pekat dan HNO3
pekat. Reaksi yang terjadi jika 3 volume HCl pekat dicampur dengan 1 volume HNO3
pekat:3 HCl(aq) + HNO3(aq)Cl2(g)+ NOCl(g)+ 2H2O(l)Gas klor (Cl2) dan gas nitrosil
klorida (NOCl) inilah yang mengubah logam menjadisenyawa logam klorida dan selanjutnya
diubah menjadi kompleks anion yang stabil yangselanjutnya bereaksi lebih lanjut dengan Cl

Pengabuan dilakukan untuk menentukan jumlah mineral yang terkandung dalam bahan.
Penentuan kadar mineral bahan secara asli sangatlah sulit sehingga perlu dilakukan dengan
menentukan sisa hasil pembakaran atas garam mineral bahan tersebut. Pengabuan dapat
menyebabkan hilangnya bahan-bahan organik dan anorganik sehingga terjadi perubahan radikal
organik dan segera terbentuk elemen logam dalam bentuk oksida atau bersenyawa dengan ion-
ion negatif.

Penentuan abu total dilakukan dengan tujuan untuk menentukan baik tidaknya suatu proses
pengolahan, mengetahui jenis bahan yang digunakan, serta dijadikan parameter nilai gizi bahan
makanan

Proses destruksi dalam preparasi sampel digunakan untuk memutus ikatan antara senyawa
organik dengan logam yang akan dianalisis. Destruksi terbagi dua yaitu destruksi basah dan
destruksi kering. Dalam percobaan, digunakan teknik preparasi sampel menggunakan destruksi
basah. Destruksi basah
merupakan perombakan logamorganik dengan menggunakan asamkuat, baik tunggal maupun ca
mpuran, kemudian
dioksidasi menggunakan zat oksidator sehingga dihasilkan logaman organik bebas.Pada
praktikum ini, digunakan zat oksidator yaitu aquaregia, yaitu campuran HCl(p)dengan
HNO3(p) dengan perbandingan volume 3:1. Digunakan zat oksidator aquaregia karena Fe dapat
larut dengan HCl(p) dan HNO3(p). Adapun reaksi yang terjadi adalah : Fe + 3 HCl(aq) +
HNO3(aq) FeCl2(g) + NOCl(g) + 2H2O(l).
Pada proses berikutnya dilakukan pemanasan untuk menyempurnakan destruksi.
Pemanasan memberikan energi yang memungkinkan untuk memutus ikatan kimia sehingga
logam Fe terbebas dari sampel biskuit gandum yang banyak disusun oleh senyawaan organik.
Kesempurnaan destruksi ditandai dengan diperolehnya larutan jernih yang menunjukkan bahwa
semua konstituen yang ada telah larut sempurna atau perombakan senyawa-senyawa organik
telah berjalan dengan baik.

Pembuatan larutan :

Sebelum masuk pada tahap destruksi keing dan basah, terlebih dahulu dilakukan beberapa
pembuatan larutan yang akan digunakan dalam percobaan ini, diantaranya pembuatan larutan
KSCN 5% dalam 100 ml, yaitu dengan cara menimbang sebanyak 5 gram padatan KSCN yang
kemudian dimasukan kelabu takar dan diencerkan hingga 100 ml dan didapat konsentrasi KSCN
berdasarkan hasil perhitungan sebesar 0,5M. lalu pembuatan larutan 10 M HCl 36% sebanyak
100 ml, kemudian dipipet sebanyak 85 ml dengan hati hati ke labu takar 100ml dan diencerkan
hingga tanda batas. Kemudian pembuatan larutan KNO3 1M sebanyak 100ml dengan cara
dipipet sebanyak 41,67 ml larutan kno3 yang kemudian dilarutkan dalam labu takar 100ml dan
diencerkan hingga tanda batas.
 Kandungan zat besi dalam tubuh manusia sekitar 4 gram dan bersifat esensial. Zat besi
tersimpan pada sel-sel darah merah dan sel-sel otot. Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan
dari besi (II) oksida (FeO). Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan
berwarna sedikit hijau. Ion-ion gabungan dan kompleks-kompleks sepit yang berwarna tua
adalah juga umum. Ion besi(II) dapat dioksidasikan menjadi besi(III), maka besi(II) merupakan
zat pereduksi kuat. Garam besi (III) atau feri diturunkan dari oksida besi (III), Fe2O3. Besi(III)
lebih stabil dibandingkan besi(II). Dalam larutan ion Fe3+ berwarna kuning muda. Jika larutan
mengandung klorida, warna semakin kuat.
Dalam penetapan kadar besi pada percobaan kali ini digunakan sampel berupa biscuit
gandum. Gandum (Triricum spp.) merupakan sumber karbohidrat yang penting, selain itu
gandum mengandung protein, mineral, dan vitamin. Riboflavin dan besi (Fe) juga dapat
memperkaya kandungan gizi dalam gandum.
Untuk mengetahui kadar besi dalam sampel biscuit gandum ini digunakan teknik
destruksi. Destruksi merupakan suatu perlakuan untuk melarutkan atau mengubah sampel
menjadi bentuk materi yang dapat diukur sehingga kandungan berupa unsur-unsur didalamnya
dapat dianalis. Pada dasarnya ada dua jenis teknik destruksi yaitu teknik destruksi kering dan
basah. Faktor yang harus diperhatikan saat akan menggunakan atau memilih teknik destruksi
yang akan digunakan tergantung pada sifat yang dimiliki oleh sampel yang akan digunakan pula,
dilihat dari sifat matriks dan konstituen yang terkandung didalamnya, jenis logam yang akan
dianalisis dan metode yang digunakan untuk penentuan kadarnya.
Dalam percobaan kali ini kita menggunakan teknik destruksi kering dan basah untuk
penentuan kadar besi dalam sampel biscuit gandum. Alasan penggunaan keduanya supaya kita
dapat membandingkan hasil yang didapat dari teknik destruksi kering dan basah. Sebelum kita
masuk pada proses pengerjaannya, sebelumnya dilakukan beberapa pembuatan larutan yang akan
digunakan dalam percobaan kali ini, diantaranya diantaranya pembuatan larutan KSCN 5%
dalam 100 ml, yaitu dengan cara ditimbang sebanyak 5 gram padatan KSCN yang kemudian
dimasukan kelabu takar dan diencerkan hingga 100 ml dan didapat konsentrasi KSCN
berdasarkan hasil perhitungan sebesar 0,5M. lalu pembuatan larutan 10 M HCl 36% sebanyak
100 ml, kemudian dipipet sebanyak 85 ml dengan hati hati ke labu takar 100ml dan diencerkan
hingga tanda batas. Kemudian pembuatan larutan KNO3 1M sebanyak 100ml dengan cara
dipipet sebanyak 41,67 ml larutan kno3 yang kemudian dilarutkan ke labu takar 100ml dan
diencerkan hingga tanda batas. Pembuatan kscn belum . Setelah semua perlakuan ini dilakukan
kita dapat melanjutkan ke tahap destruksi sampel.
Pada tahap destruksi sampel ini, teknik destruksi yang digunakan ada dua macam yaitu
yang pertama adalah destruksi kering. Destruksi kering merupakan perombakan organic logam
didalam sampel menjadi logam-logam anorganik dengan jalan pengabuan sampel dalam muffle
furnace atau tanur dan memerlukan suhu pemanasan tertentu. Dalam teknik ini terdapat proses
pengabuan , pengabuan ini menggunakan panas tinggi dan adanya oksigen biasanya digunakan
dalam analisis kadar abu. Namun pada percobaan ini karena waktu diberikan terbatas jadi proses
ini sampel tidak dimasukkan kedalam tanur. Pada percobaannya, sampel berupa biscuit gandum
Dueto yang berupa padatan berwarna coklat digerus hingga halus dengan tujuan untuk
mempermudah saat proses penimbangan, kemudian sampel ditimbang sebanyak 2,0013 gram ke
cawan krus, lalu diuapkan pada oven dengan suhu 110 C selama 45 menit untuk menghilangkan
kadar air yang terkandung didalamnya. Sampel yang telah kering kemudian dimasukan ke gelas
kimia dan ditambahkan 10ml HCl 10 M. penambahan HCl ini selain berfungsi untuk melarutkan
sampel juga berfungsi untuk mempercepat terjadinya oksidasi. Asam sulfat pekat merupakan
bahan pengoksidasi yang kuat sehingga sampel dapat teroksidasi sempurna . untuk logam Fe
oksidasi yang terbentuk berupa Fe2O3 dan FeO3 .Setelah itu sampel dipanaskan diatas Bunsen
sampai larut. Pada tahap ini campuran larutan yang awalnya berwarna coklat+ setelah
dipanaskan berubah menjadi coklat++++. Tujuan dari proses pemanasan ini untuk melarutkan
sampel dan untuk menyempurnakan destruksi. Pemanasan memberikan energi yang
memungkinkan untuk memutus ikatan kimia sehingga logam Fe terbebas dari sampel biskuit
gandum yang banyak disusun oleh senyawaan organik.. Selanjutnya sampel didinginkan dan
ditambahkan KSCN sebanyak 2ml lalu dimasukkan ke labu takar 100ml kemudian diencerkan
oleh larutan HNO3 hingga tanda batas. Penambahan HNO3 ini berfungsi sebagai pelarut untuk
menghilangkan pengotor atau berfungsi untuk melarutkan oksida dari fe (mengoksidasi fe2+
menjadi Fe3+) juga untuk mengikat dan mengomplekskan logam agar fe total dapat dihitung.
Lalu fungsi dari penambahan KSCN itu sendiri untuk membentuk senyawa Fe(SCN)3 yang
berwarna merah sehingga dapat diukur absorbansinya dengan spetrofotometer. Pada proses
pengenceran campuran sampel yang awalnya berwarna coklat ++++ berubah menjadi coklat.
Lalu dilakukan penyaringan terlebih dahulu untuk dipisahkan antara residu dan filtranya.
Kemudian dipipet sebanyak 1 ml filtrate sampel dan dimasukkan kelabu takar 50ml lalu
diencerkan dengan aquadest hingga tanda batas. Dalam percobaan ini sampel diencerkan hingga
2 kali dengan tujuan pada saat pengukuran absorbansi, nilai absorbansi sampel tidak terlalu
tinggi atau rendah supaya dapat dibandingkan dengan hasil dari teknik destruksi basah.
://www.scribd.com/document/339721885/Khairilla-Aulia-Rahma-Pembahasan-
Destruksi-docx
Kemudian tahap selanjutnya yaitu teknik destruksi basah. Destruksi basah ini merupakan
proses perombakan logam organic dengan menggunakan asam kuat, baik tunggal maupun
campuran, kemudian dioksidasi menggunakan zat oksidator sehingga dihasilkan logam
anorganik bebas.