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PRCTICA 1. DETERMINACIN DE LA DEMANDA QUMICA DE OXGENO (DQO) POR


EL MTODO DE REFLUJO CERRADO

Estrada Villanueva Jos Mauricio, Montes de Oca Martnez Aide Citlalli, Nieto Daz Marina Beln, Islas
Prez Negrn Haiti Aixa, Velzquez Pedroza Gerardo Patrick

INTRODUCCIN glucosa anhidra (C6H12O6), solucin digestora, solucin de


cido sulfrico con sulfato de plata y agua destilada.
El anlisis colorimtrico es una tcnica cuantitativa basada en
la comparacin de la intensidad de un color entre una muestra Se prepararon 100 ml de una solucin de glucosa a una
problema y un estndar. Para determinar la concentracin de concentracin de 1 g/L; posteriormente se efectuaron las
una muestra problema, se construyen grficas de curvas de diluciones correspondientes indicadas por el mtodo, para ello
calibracin utilizando muestras estndares de concentracin se utiliz la siguiente informacin (Cuadro1).
conocida. De esta forma, la absorbancia de la muestra
Cuadro 1.
problema se obtiene en el espectrofotmetro y su
Tubo Volumen Volumen Concentracin de
concentracin se obtendr por la interpolacin de la solucin de de agua glucosa (mg/l)
absorbancia en la curva de calibracin. Los mtodos de reflujo glucosa (ml) (ml)
cerrado son muy econmicos en cuanto al uso de sales
0 0.0 2 0
metlicas como reactivos y a la inexistencia del uso de agua
1 0.2 1.8 100
para reflujo. La DQO es til como parmetro de concentracin
orgnica en aguas residuales industriales o municipales txicas 2 0.4 1.6 200
a la vida biolgica y se puede realizar en tan solo tres horas. 3 0.6 1.4 300
4 0.8 1.2 400
La demanda qumica de oxgeno (DQO) se usa para medir el 5 1.0 1.0 500
equivalente a la materia orgnica oxidable qumicamente 6 1.2 0.8 600
mediante un agente qumico fuertemente oxidante que 7 1.4 0.6 700
generalmente es dicromato de potasio, en un medio cido y a 8 1.6 0.4 800
alta temperatura. Para la oxidacin de ciertos compuestos 9 1.8 0.2 900
orgnicos resistentes se requiere de un catalizador como el 10 2.0 0.0 1000
sulfato de plata. Compuestos inorgnicos que interfieren con
el ensayo, como los cloruros, pueden causar resultados
errneos de DQO. La interferencia por cloruros se elimina Una vez realizadas las diluciones, se aadi en cada tubo 1.0
agregando sulfato mercrico para formar HgCl2 y prevenir el ml de la solucin digestora y se mezcl. A continuacin a cada
consumo de dicromato por el in cloruro. El objetivo del uno de los tubos se le adicion 2.0 ml de la solucin de cido
presente ensayo es conocer y comprender el funcionamiento sulfrico con sulfato de plata, teniendo la precaucin de
de la tcnica colorimtrica de reflujo cerrado para la medicin vaciarlo lentamente a travs de las paredes del tubo HACH.
de DQO en aguas residuales.
Una vez los tubos listos se pasaron al digestor que se
MATERIALES Y METODOLOGA.
encontraba a 150 C durante aproximadamente 2 horas. Una
En este ensayo el mtodo empleado se apega a la NMX-AA- vez pasado este tiempo se procedi a leer las absorbancias en
030-SCFI-2001 ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN el espectrofotmetro a una longitud de onda de 620nm. Se
DE LA DEMANDA QUMICA DE OXGENO EN AGUAS prepararon por cuadriplicado. (Cada equipo prepar una
NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES repeticin)
TRATADAS - MTODO DE PRUEBA.
ANLISIS DE RESULTADOS Y DISCUSIN.
El equipo utilizado: dos digestores porttiles para DQO
(HACH), 4 parrillas de agitacin, 4 Vrtex, 2 balanzas En el grfico1.Curva estndar de calibracin se observan las 4
analticas, 1 horno de secado a 105C, 1 espectrofotmetro curvas obtenidas con base a las absorbancias medidas a una
con adaptador para los tubos HACH. longitud de onda de 620nm, con su respectiva ecuacin de la
recta y el coeficiente de determinacin. En el siguiente cuadro
El material ocupado fue: 42 tubos HACH para DQO, 4
(Cuadro 2) se muestran los valores obtenidos de la pendiente,
matraces aforados de 100mL, 2 frascos mbar de 1L, 4
la ordenada al origen, el valor del coeficiente de determinacin
gradillas, 4 palanganas, 8 pipetas de 1mL, 8 pipetas de 5mL, 4
micropipetas de 1000L, 4 cajas Petri de vidrio, 4 probetas de y el error tpico para cada curva.
100mL, 4 agitadores magnticos. Los reactivos ocupados son:
2
Cuadro 2. La curva de calibracin obtenida a partir de los datos
PENDIEN ORDENAD ERROR experimentales con el coeficiente de determinacin ms
CURVA R2
TE A TPICO cercano a 1 es la curva A (equipo 1) como se muestra en el
A (equipo 1) 0.0004 0.0177 0.9952 9.69E-03
cuadro 2 y en grfica 1, esto implica que los datos se
B (equipo2) 0.0011 -0.0683 0.8037 9.49E-03
C (equipo 3) 0.0005 0.0182 0.9246 8.50E-03 relacionan de forma lineal y se ajustan a la Ley de Lambert-
D (equipo 4) 0.0004 0.0885 0.8740 9.02E-03 Beer, la cual establece que la absorbancia tiene una
PROMEDIO 0.0006 0.0140 0.9663 9.45E-03 dependencia lineal con la concentracin A=abc; donde A es la
absorbancia, a es el coeficiente de absortividad (L/mg*cm) y c
es la concentracin (mg/L) y b es el ancho de la celda (cm).

El cuadro 3 muestra los estadsticos descriptivos Los datos del cuadro 3 se encuentran muy dispersos
(absorbancia promedio, desviacin estndar y ya que los CV % son en todas las concentraciones,
%coeficiente de variacin) obtenidos de la variable mayores de 15% que es el lmite mximo permisible.
respuesta, absorbancia, para cada concentracin de Debido a las circunstancias que rodearon el desarrollo
glucosa tomando en cuenta todas las curvas. (Cuadro de la prctica (analizadas posteriormente) se procedi
2) a procesar los datos usando el software Rkward donde
se realiz una prueba de normalidad Shapiro-Wilk
Cuadro 3
con la finalidad de verificar la normalidad de los
datos, para un =0.001como se muestra en el cuadro
TUBO [GLUCOSA] (mg/L) A promedio CV % 4 los datos se distribuyen normal, posteriormente se
1 100 0.0915 0.0640 69.99 realiz una prueba de homocedasticidad de Bartlett y
las varianzas resultaron iguales para un nivel de
2 200 0.1425 0.0336 23.57
significancia de 0.001como se muestra en el cuadro 5.
3 300 0.1790 0.0324 18.09 Una vez verificada la normalidad y la
4 400 0.3155 0.2073 65.70 homocedasticidad de los datos se procedi a realizar
un anlisis de varianza bifactorial con una
5 500 0.2980 0.0797 26.76 observacin por celda, con el uso del software Excel,
6 600 0.3902 0.1124 28.81 obteniendo un valor de Fcalculada de 43.8946 para la
no aditividad mayor que la F0.001, 1,26 con un valor
7 700 0.4057 0.1146 28.24
de 13.7390. El anlisis estadstico confirma que si
8 800 0.5112 0.2276 44.53 existe aditividad o interaccin entre los equipos y la
9 900 0.5432 0.1270 23.37
concentracin de las diluciones como se muestra en el
cuadro 6.
10 1000 0.7007 0.4428 63.19
3

BIBLIOGRAFA
Cuadro4.Shapiro-Wilk
1. Jairo Alberto Romero Rojas. Tratamiento de
Variable Name Length NAs Statistic p-value aguas residuales.3a.Colombia.2010. Editorial
Escuela Colombiana de ingeniera.
A (equipo 1)
10 0 W = 0.9668767 0.8604737
2. Rodrguez Hernn C., Coy Alfonso G., Duques
B (equipo2)
10 0 W = 0.9360852 0.5103287 Elena M. Demanda qumica de oxgeno por
reflujo cerrado y volumetra. [elaborado el:
C (equipo 3) 28/12/2007] Instituto de Hidrologa, Meteorologa
10 0 W = 0.8958199 0.1970016
y Estudios Ambientales. Subdireccin de
D (equipo 4) hidrologa-Grupo Laboratorio de calidad
10 0 W = 0.9831794 0.9798941
ambiental.
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/3815
5/Demanda+Qu%C3%ADmica+de+Ox%C3%A
Cuadro5. Bartlett Dgeno..pdf/20030922-4f81-4e8f-841c-
Bartlett's K- c124b9ab5adb
Variables df p-value
squared
A (equipo 1) 3. Osorio C. Pedro, Pea Daisy. Determinacin de la
B (equipo2) relacin DQO/DBO5 en aguas residuales de
14.69007 3 0.002101611 comunas con poblacin menor a 25 000
C (equipo 3)
D (equipo 4) habitantes en la VIII regin.
http://studylib.es/doc/5451176/determinaci%C3%
B3n-de-la-relaci%C3%B3n-dqo-dbo5-en-aguas-
Cuadro6. Anlisis bifactorial con una sobservacin por celda residuales-de
media
de 4. Skoog Douglas, West Donald, Holler James,
Fuente de Suma de G.L cuadrad F0.001, Crouch Stanley. Qumica analtica. 7. Mxico:
variacin cuadrados . os F0 1, 26 Mc Graw Hill;2001[575, 580pp]
concentracin 1.3340 9 0.1482 19.845 13.739 5. Castellanos C. Sandra J., Grajales T. Marleny.
equipo 0.5142 3 0.1714 22.948 Evaluacin fisicoqumica por el mtodo de
adsorcin-coagulacin-floculacin para la
no aditividad 0.3279 1 0.3279 43.895 remocin de colorantes del efluente del rea de
error 0.1942 26 0.0075 procesos industriales de la empresa textil
CO&TEX S.A.S. Universidad tenolgica de
total 2.3703 39 Pereira. Facultad de Tecnologa. Escuela de
Tecnologa Qumica. Qumica Industrial Pereira.
2014 Trabajo de grado para optar por el ttulo de
Sin embargo el anlisis bifactorial con una Qumico Industrial. Dirige: Zambrano Arcila
observacin por celda, muestra la no igualdad de Ariel Felipe.
medias entre los equipos y las concentraciones, es http://repositorio.utp.edu.co/dspace/bitstream/han
decir, todas las curvas de calibracin son distintas. dle/11059/4893/5413C348.pdf;jsessionid=6E970
E3AD2BF87E1CABCB28078C3BFDE?sequence
Las circunstancias adversas que rodearon este ensayo, =1
a las cuales puede atribuirse que las curvas de
calibracin sean distintas, fueron: la tcnica de 6. Ramrez-Burgos, Durn-Domnguez de Baza, et.
al. Demanda Qumica de oxgeno de muestras
pipeteo, la medicin en el espectrofotmetro, la acuosas. Mtodo alternativo. Tratamiento de los
preparacin de las soluciones de glucosa, las residuos generados por el mtodo tradicional de
diluciones elaboradas, la cantidad pesada de glucosa, reflujo abierto y por el mtodo alternativo.2008.
la elaboracin de lo anterior por distintas personas y Vol.1 Mxico. Facultad de Qumica UNAM
el azar.
7. Montgomery Douglas. Diseo de Anlisis de
CONCLUSIONES Experimentos. Grupo Editorial Iberoamrica.
1991 Mxico [194-197pp]
No se realiz adecuadamente la preparacin de la
solucin de glucosa. No se elaboraron las diluciones CUESTIONARIO
de forma adecuada. Se sugiere repetir la curva de
1. Cul es el fundamento de la determinacin
calibracin partiendo de la misma solucin de
de la DQO por este mtodo?
glucosa, mejorando tanto la preparacin de soluciones
como la tcnica de dilucin y la tcnica de pipeteo. Y Las sustancias orgnicas e inorgnicas
recordar tener cuidado al realizar las lecturas en el oxidables presentes en la muestra, se oxidan
espectrofotmetro. mediante reflujo cerrado en solucin
4

fuertemente cida (H2SO4) con un exceso de No oxida completamente los


dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia compuestos aromticos como la piridina
de sulfato de plata (Ag 2 SO4) que acta y el benceno; estos no reaccionan con el
como agente catalizador, y de sulfato dicromato aun siendo consumidos por
mercrico (HgSO4) adicionado para eliminar los microorganismos.
la interferencia de los cloruros.[2]
3. Por qu es importante determinar la DQO
Esto da como resultado un cambio en el de las aguas residuales?
estado de oxidacin del cromo, de
hexavalente (VI) a trivalente (III). Ambas Mediante la determinacin de este parmetro
especies de cromo son coloreadas y absorben se estima la cantidad de materia orgnica
en la regin visible del espectro. El Cr2O72- presente en las aguas residuales, lo cual nos
absorbe fuertemente en la regin de los 400 permite seleccionar un tratamiento adecuado
nm, donde la absorcin del ion crmico para cada tipo de agua y su eficiencia de
(Cr3+) es mucho menor. El Cr3+ absorbe depuracin en el agua de salida. La DQO es
fuertemente en la regin de los 600 nm, un parmetro importante y lo
donde el Cr2O72- tiene casi cero de suficientemente rpido para determinar el
absorcin.[5] La reaccin principal se puede grado de contaminacin del agua y puede ser
expresar como: empleada para estimar la eficiencia de una
planta de tratamiento de aguas residuales.
Gracias a este parmetro se realiza un
seguimiento en lnea de la calidad del agua
residual en tratamiento, midiendo la DQO Inf
2. Enliste cinco desventajas que pudiera tener (a la entrada) y la DQOEfl (a la salida).
este mtodo en las lecturas de la DQO.
4. Cul es la diferencia ms importante entre
Los compuestos alifticos voltiles de determinar DQO y DBO5 en las aguas
cadena lineal no se oxidan de forma residuales?
efectiva para mejorar la oxidacin se
agrega el Ag 2 SO4 como catalizador. La principal diferencia est en que la DQO
Aunque este reacciona con iones es la cantidad de oxgeno necesaria para
cloruro, bromuro y yoduro produciendo oxidar la materia orgnica por medios
precipitados que son oxidados qumicos y la DBO5 es la cantidad de
parcialmente. oxgeno que los microorganismos consumen
durante la degradacin de las sustancias
La demanda qumica de oxigeno medida orgnicas. Generalmente para determinar el
en este mtodo del dicromato puede ser DQO se requieren aproximadamente tres
considerada como un aproximado de la horas en cambio el mtodo para medir el
demanda terica de oxgeno consumida DBO5, requiere un periodo de 5 das de
en la oxidacin qumica total de los incubacin del cultivo y solo detecta la
constituyente orgnicos a productos materia orgnica biodegradable.
inorgnicos finales. El grado en el cual
los resultados de la prueba se aproximan
al valor terico depende de que tan
completa es la oxidacin.

Se tiene que llevar a cabo un control


riguroso de la temperatura y tiempo de
digestin para la estabilidad del
complejo coloreado, que es la pieza
clave para la evaluacin analtica de las
muestras de prueba.

La tcnica utilizada y la calidad de los


reactivos debern evaluarse con
soluciones estndar de Ftalato cido de
potasio. El HOOCC6H4COOK que tiene
una demanda D.Q.O. terica de 500 g
O2 /mL.

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